硅表磷表钠表药品配制方法

硅表（silica）

药剂种类：

（均为分析纯以上等级）

浓硫酸H2SO4

钼酸铵（NH4）6Mo7024.4H2O

氨水溶液NH4OH （比重0.880）

柠檬酸晶体C6H8O7.H2O

抗坏血酸C6H8O6

二钠-EDTA，C10H14O8N2Na2.2H2O

蚁酸H（COOH）

1000 mg l–1 二氧化硅储备高浓度标准液

工作描述：

试剂及标准溶液容器必须清空，并用高纯水（除盐水）彻底清洗

尽量使用PE烧杯等容器配制，避免玻璃中的硅污染

容器上的盖子必须始终盖上，以避免可能含有大量二氧化硅的灰尘落入

硅表液配制后用分光光度计回测检查浓度

配制后请注明配制日期

药剂配方：

●第一酸- 0.3M硫酸（红色通道）

将大约4升高纯水放在塑料烧杯中，小心地加入160（±0.5）ml分析试剂级浓硫酸H2SO4，（比重1.84）。将溶液转移到一个10升塑料容器中，并用高纯水加满至10升。

●钼酸铵溶液（紫色通道）

在约6升高纯水中溶解150（±1）g分析试剂级钼酸铵（NH4）6Mo7024.4H2O。将溶液转移到一个10升塑料容器中，加入30（±5）ml氨水溶液NH4OH （比重0.880），并用高纯水加满至10升。

●第二酸– 1.0M硫酸（橙色通道）

将大约7.5升高纯水放置在一个聚乙烯烧杯中。用流动的冷水环绕烧杯，并缓慢而小心地加入545（±1）ml分析试剂级浓硫酸H2SO4 （比重1.84）。

添加时应不断搅拌。加入200（±10）g分析试剂级柠檬酸晶体C6H8O7.H2O，搅拌使其溶解。使溶液冷却至室温，然后转移到一个10升塑料容器中。用高纯水加满至10升。

●还原溶液-抗坏血酸（棕色通道）

在约6升高纯水中溶解132（±1）g分析试剂级抗坏血酸C6H8O6。在本溶液中加入0.60（±0.01）g分析试剂级二钠-EDTA，C10H14O8N2Na2.2H2O。溶解后，加入13（±1）ml 分析试剂级蚁酸H（COOH），并转移到10升塑料容器中。用高纯水稀释至10升。

●标准液

1000 mg l–1（ppm）硅（Si）储备溶液，可以进行稀释以取得1000 mg l–1 SiO2 溶液，方法为：取46.81ml，在量瓶中用高纯水稀释至100ml。稀释因子为2.139倍。

(注一：如另需硅标准液配制方式，请另洽ABB)

磷表（phosphate）

药剂种类：

标定液;

1000ppm PO43–

溶解1.433 g (±0.001 g)分析纯以上级磷酸二氢钾（KH2PO4）到500毫升水中

反应试剂：

a.将大约4升高纯水放在塑料烧杯中，小心地加入2500 ml (±10 ml)分析试剂级浓硝酸HNO3 将10.0 g (±0.1 g)硝酸胺NH4VO3加到溶液中，缓慢搅拌溶解

b.溶解200 g (±1 g) (NH4)6Mo7O24.4H2O到2升高纯水中

c.混合a,b溶液，稀释到10升

钠表（sodium）

药剂种类：

标准液：

PNa 5 (230ppb) 标液

PNa 6 (23ppb) 标液

蚀刻（活化液）：氟化钠、乙酸（CH3COOH）、冰醋酸（比重1.05）

药剂配方：

标准液：

PNa 5 (230ppb) 标液和PNa 6 (23ppb) 参见“火力发电厂水汽实验方法”或另行购买。

蚀刻（活化液）

将5.0（±0.2）克分析纯氟化钠（NaF）溶解在约400ml高纯水中。在该溶液中加入20（±0.2）ml 5M乙酸*（CH3COOH），并稀释至1升。

（注二：制备5M乙酸时，可以将144（±1）ml分析纯冰醋酸（比重1.05）加入500ml高纯水。）

二异丙胺或氨水碱化液

pH表

购买国产标定药剂包进行稀释

PH4 溶液

PH9.18 溶液

电导率表

无

溶氧表

空气标定

联胺表

二异丙胺或氨水碱化液