溶液吸附法测定比表面积
溶液吸附法测固体比表面积
实验五 溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.了解溶液吸附法测定固体比表面的优缺点。
2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。
3.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性碳、硅藻土、碱性层析氧化铝比表面积。
二、实验原理：① Langmuir 吸附定律：在一定温度下以及一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，与固体对气体的吸附很相似，可用Langmuir 单分子层吸附模型来处理。
Langmuir 吸附理论的基本假定是：a) 固体表面是均匀的；b) 吸附是单分子层吸附；c) 被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力；d) 吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；e) 吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；f) 吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。
根据以上假定，推导出吸附方程：设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有?)c (kr= kN (1-为吸附速率常数) 吸附速率: 1 1吸? = rkN(k 为脱附速率常数)脱附速率: -1 -1脱?? N = N (1-k )c 当达到吸附平衡时: r= r 即 k -11 脱吸Kc :由此可得 (1)吸 θ? 1?Kc 吸式中K=k/k 称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温11-吸度，K 值越大，固体对吸附质吸附能力越强。
若以q表示浓度c 时的平衡吸附量，吸? =q/: q 以q 表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则?? q 代入式(1)得）（2 式中：K 为吸附作用的平衡常数，也称为吸附系数，与吸附质、吸附剂性质及温度有关，其值越大，则表示吸附能力越强；q 为平衡吸附量，1g 吸附剂达吸附平衡时，吸附的溶质的物质的量（mg/g ）；q 为饱和吸附量，1g 吸附剂的表面∞上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mg/g ）；c 为达到吸附平衡时，溶 质在溶液本体中的平衡浓度。
实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积 操作步骤
实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积注意事项：1.吸附用溶液和标准溶液均需精确配制。
2.活性炭颗粒应均匀，且称重应尽量接近，称量速度要快。
3.实验所用活性炭位于马弗炉里，磨口小试管位于靠窗口的烘箱中。
实验步骤：1．活化样品：称取给定活性炭约 1 g，置于磨口瓶中。
将电子恒温干燥箱的接触温度计调至200 ℃，将称好的活性炭放入，恒温1-2 h。
（已提前由老师准备好）2．亚甲基蓝溶液A的稀释：用刻度移液管分别取2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL、3.50 mL和4.00 mL亚甲基蓝溶液A于5个已洗净的10 mL 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用。
3．溶液吸附：从靠窗口的恒温干燥箱中取出活性炭立即放入干燥器中，待凉至室温后取出，用电子分析天平迅速称取5份各20.0 mg活性炭，放入已洗净烘干的磨口小试管中（烘干的试管位于靠窗口的烘箱里），倒入步骤2中已稀释好的各溶液，迅速塞上塞子。
放入振荡器中恒温（20-30℃）振荡2h.4. 配制标准溶液：用刻度移液管分别取2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL和12.00 mL亚甲基蓝溶液B于6个已洗净的50 mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用。
5．取上述标准溶液1份，以去离子水为空白液，测定最大吸收波长λmax。
该波长即为工作波长。
在此波长下，测不同浓度标准溶液的吸光度。
6．待步骤3振荡结束后取出磨口瓶，静置使活性炭沉淀。
取上层清液放入离心管内，离心分离5-10分钟。
将澄清溶液注入比色皿内（注意5份溶液的编号不要乱！）7．在步骤5所测得最大吸收波长下测5份待测液的吸光度，再根据标准工作曲线求出各平衡溶液的浓度。
数据处理：1.绘制A~c工作曲线。
2.由工作曲线确定吸附平衡后各溶液的浓度，并计算相应浓度对应的吸附量。
3.作c / ~ c图，由直线斜率求出饱和吸附量。
4.依据式（6-3）计算活性炭的质量表面积A m。
溶液吸附法测定固体比表面积
2 -1 2 -1
次甲基蓝原始溶液 2g·dm ;次甲基蓝标准溶液 0.1g·dm ;颗粒活性炭。 三、实验步骤 1.活化样品 将活性炭置于瓷坩埚中放入 500℃马福炉中活化 1h(或在真空箱中 300℃活化 1h)， 然后 置于干燥器中备用。 2.溶液吸附 取 50mL 带塞锥形瓶 5 只，分别准确称取活化过的活性炭约 0.1g，按照下表给出的比例 配制不同浓度的次甲基蓝溶液 50mL，塞上包有锡纸的软木塞，然后放在振荡器上振荡 3h。 编号 V(次甲基蓝溶液)/mL V（蒸馏水）/mL 3.配制次甲基蓝标准溶液 用台称分别称取 2g、4g、6g、8g、11g 浓度为 0.3126×10 mol·dm 的标准次甲蓝溶液 于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。 4.原始溶液的稀释 为了准确测定原始溶液的浓度，在台称上称取浓度为 0.2%的原始溶液 2.5g 放入 500mL 容量瓶中，稀释至刻度。 5.平衡液处理 样品振荡 3h 后，取平衡溶液 5mL 放入离心管中，用离心机旋转 10min，得到澄清的上 层溶液。分别取 5g 澄清液放入 500mL 容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。 6.选择工作波长 用某一待用标准溶液，以蒸馏水为空白液，在 600nm～700nm 范围 内测量吸光度，以最 大吸收时的波长作为工作波长。 7.测量吸光度。 在工作波长下， 依次分别测定五个标准溶液的吸光度， 以及稀释以后的原始溶液及平衡 溶液的吸光度。 四、注意事项 1.标准溶液的浓度要准确配制，原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围， -3 -3 本实验原始溶液的浓度为 2g·dm 左右，平衡溶液的浓度不小于 1g·dm 。 2.活性炭颗粒要均匀，且五份称重应尽量接近。 3.振荡时间要充足，以达到吸附饱和，一般不应小于 3h。 五、数据处理 1.把数据填入下表 稀释后原始溶液的吸光度：1.332 标准溶液 A 平衡溶液 A 标准溶液称 取量 浓 度 /(mol/L) 2g 0.289 1 2.121 2.作 A—C 工作曲线。 2g 0.0626 4g 0.125 6g 0.188 8g 0.25 11g 0.344 4g 0.662 2 0.466 6g 1.257 3 0.137 8g 1.672 4 0.118 11g 1.999 5 0.044
实验七 溶液吸附法测定固体比表面积
实验七溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1．用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面。
2．了解Langmuir单分子层吸附理论及溶液法测定比表面的基本原理。
3．了解722型光电分光光度计的基本原理并熟悉其使用方法。
二、实验原理根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：A＝lg（I0／I）＝KCL式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，K为消光系数，c为溶液浓度，L为液层厚度。
一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。
次甲基蓝在可见区有两个吸收峰，445nm和Array 665nm；但在445nm处，活性碳吸附对吸收峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为665nm。
水溶液染料的吸附已用于固体比表面的测定，在所有染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，在一定的浓度范围之内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子吸附，即符合朗格缪尔型（图7—1）。
但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡后的浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都应选择在适当的范围之内，本实验原始溶液的浓度为0.2％左右，平衡溶液浓度不小于0.1％。
次甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10－30m２。
次甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135×10－20m2；侧面吸附投影面积为75×10－20m2；端基吸附投影面积为39×10－20m2；；对于非石墨型的活性碳，次甲基蓝是以端基吸附取向。
根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1毫克次甲基蓝复盖的面积可按2.45米2计算。
实验二十次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定
实验二十 次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定一、目的要求1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理及测定方法。
二、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。
本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。
此法虽然误差较大，但比较实用。
活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算：()6001045.2⨯⨯-=W GC C S (1)式中，S 0为比表面(m 2·kg -1)；C 0为原始溶液的浓度；C 为平衡溶液的浓度；G 为溶液的加入量(kg)；W 为吸附剂试样质量(kg)；2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即：A =KCL 。
式中，A 为吸光度；K 为常数；C 为溶液浓度；L 为液层厚度。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度，绘出A —C 工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度，再在A—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。
三、预习要求1.认真预习实验讲义，写出预习报告；2. 姓名、学号、班级、同组姓名；3. 预习报告完整、整洁、编页码；4. 简要的实验目的、原理、主要仪器设备、药品、装置图、实验步骤；5. 原始数据记录表（设计合理，用直尺划表格）；6. 提问（原理、方法、提示和思考问题等）。
固液吸附法测比表面积
物理化学实验报告院系化学院环境工程学院班级 0409402学号 23姓名张玉日期 2011/11/24同组者姓名张永胜实验二十 固液吸附法测定比表面Ⅰ.次甲基蓝在活性炭上的吸附一、实验目的1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。
二、预习要求1.掌握比表面的概念及其计算式。
2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。
三、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。
本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。
此法虽然误差较大，但比较实用。
活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:()060C C G S 2.4510W-=⨯⨯ (1)式中，S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的质量分数;C 为平衡溶液的质量分数;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即： E=KCL 。
式中，E 为光密度;K 为常数；C 为溶液浓度；L 为液层厚度。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出E—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在E—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。
物理化学-实验三十：溶液吸附法测定固体比表面积
实验三十 溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的1.用次甲基兰水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。
2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。
二、实验原理在一定温度下．固体在某些溶液中的吸附与固体对气体的吸附很相似，可用朗缪尔（Langmuir ）单分子层吸附方程来处理。
Langmuir 吸附理论的基本假定是：固体表面是均匀的．吸附是单分子层吸附，被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力，吸附平衡是动态平衡；根据以上假定．推导出吸附方程1KcKc∞Γ=Γ+ （1）式中11k K k -=——吸附作用的平衡常数，也称吸附系数，与吸附质、吸附剂性质及温度有关，其值愈大，则表示吸附能力愈强，具有浓度倒数的量纲。
Γ——平衡吸附量，1g 吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量(mol ·g -1)； ∞Γ——饱和吸附量，1g 吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mol ·g -1)。
c ——达到吸附平衡时．溶质在溶液本体中的平衡浓度（mol ·L -1）。
将式（1）整理，得1111K c∞∞=+ΓΓΓ （2） 以1Γ对1c作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得∞Γ和常数K 。
根据∞Γ的数值A N A S ∞Γ比= （3）式中 A N ——阿伏加德罗常数；A ——吸附质分子的截面积（m 2）； 活性炭是一种固体吸附剂，而作为染料的次甲基兰具有最大的吸附倾向。
研究表明，在一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基兰的吸附是单分了层吸附符合朗缪尔吸附理论。
本实验以活性炭为吸附剂，将定量的活性炭与一定量的几种不同浓度的次甲基兰相混，在常温下振荡，使其达到吸附平衡。
用分光光度计测量吸附前后次甲基兰溶液的浓度。
从浓度的变化可以求出每克活性炭吸附次甲基兰的吸附量Γ。
0()c c Vm-Γ=（4） 式中 V ——吸附溶液的总体积(L)；m ——加入溶液的吸附剂质量(g)；c 和0c ——平衡浓度和原始浓度(mol ·L -1)。
溶液吸附法测固体吸附剂比表面积结果分析
溶液吸附法测固体吸附剂比表面积结果分析田福平;张艳娟;姚云龙;武烨;盛炳琛;刘潇彧【摘要】溶液吸附法测定活性炭的比表面积是研究多孔材料表面吸附的一个经典实验,但其实验结果往往与N2吸附方法存在较大差异.给出两种方法的测量结果,并从吸附剂的孔道和表面性质、吸附质的分子大小和吸附预处理、吸附过程等方面详细分析了导致结果差异的主要因素.该实验的进行,加深了学生对相关知识的理解,并提高了学生分析问题和解决问题的能力.【期刊名称】《实验室科学》【年(卷),期】2017(020)006【总页数】4页(P25-28)【关键词】活性炭;亚甲基蓝;溶液吸附;比表面积【作者】田福平;张艳娟;姚云龙;武烨;盛炳琛;刘潇彧【作者单位】大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学学院, 辽宁大连 116024【正文语种】中文【中图分类】G482“溶液吸附法测定固体吸附剂比表面积”是物理化学实验开设的实验项目之一，是研究多孔材料表面吸附的一种重要手段［1－2］。
学生在做完实验后，往往将实验计算结果与用低温N2吸附法得到的结果对照。
面对两种实验方法所得结果之间的巨大差异，学生难免存在疑问:结果差异的来源是什么?能否用实验操作原因来简单解释此结果差异?为了客观地回答学生的疑问，我们指导学生一方面大量查阅相关文献，获得影响实验结果因素的初步认识;另一方面，设计了几组对比实验，探讨一些实验因素对测试结果的影响。
该过程的进行，不仅拓展了本科生的专业知识，而且培养了他们解决问题的能力，并提高了学生的综合能力，这正是实验教学的主要目的之一［3－6］。
实验二十次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定
实验二十 次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定一、目的要求1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。
2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理及测定方法。
二、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。
测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。
而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。
本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。
此法虽然误差较大，但比较实用。
活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算：()6001045.2⨯⨯-=W GC C S (1)式中，S 0为比表面(m 2·kg -1)；C 0为原始溶液的浓度；C 为平衡溶液的浓度；G 为溶液的加入量(kg)；W 为吸附剂试样质量(kg)；2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。
本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即：A =KCL 。
式中，A 为吸光度；K 为常数；C 为溶液浓度；L 为液层厚度。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度，绘出A —C 工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度，再在A—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。
三、预习要求1.认真预习实验讲义，写出预习报告；2. 姓名、学号、班级、同组姓名；3. 预习报告完整、整洁、编页码；4. 简要的实验目的、原理、主要仪器设备、药品、装置图、实验步骤；5. 原始数据记录表（设计合理，用直尺划表格）；6. 提问（原理、方法、提示和思考问题等）。
溶液吸附法测固体比表面积
溶液吸附法测固体比表面积
由实验结果看到，该吸附剂的比表面积不是很大。
这与所用的活性碳为颗粒状有关。
颗粒状的活性炭吸附能力较弱，吸附平衡需要的时间更长。
由于粒径较大，可以直接用玻璃漏斗过滤，否则若用粉末状的活性炭，需要使用其它方法过滤。
分光光度法的应用不限于可见光区，可以扩大到紫外和红外区，因此对于一系列没有颜色的物质也可以应用。
同时，还可以在同一样品中，对两种以上的物质（不需预先分离）进行测量。
由于吸收光谱实际上决定于物质内部结构和相互作用，一次该法还有助于了解溶液中分子结构及溶液中发生的各种相互作用（如离解、络合、氢键等性质）。
有几组溶液，由于其浓度过大，导致吸光度较大，超出量程，无法测量，需要二次稀释，这样会增加实验误差。
在以后的实验中，可根据已有经验，在开始时候，主要选择合适的稀释倍数，使得吸光度的值在正常范围内。
— 1 —。
溶液吸附法测定固体比表面积
溶液吸附法测定固体⽐表⾯积溶液吸附法测定固体⽐表⾯积⼀、实验⽬的与要求1、⽤亚甲基蓝⽔溶液吸附法测定颗粒活性炭的⽐表⾯积2、了解朗格缪尔(Langmuir)单分⼦层吸附理论及溶液法测定⽐表⾯积的基本原理⼆、实验原理⽔溶性染料的吸附已经应⽤于测定固体表⾯积⽐表⾯，在所有的染料中亚甲基蓝具有最⼤的吸附倾向。
研究表明，在⼀定浓度范围内，⼤多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分⼦层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。
朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表⾯是均匀的，吸附时单分⼦层吸附，吸附剂⼀旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建⽴动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空⽩表⾯积成正⽐，解吸速率与覆盖度成正⽐。
吸附K 1解析K -1。
设固体表⾯积的吸附位总数为N ，覆盖度为Θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有吸附质分⼦（在溶液）吸附质分⼦（在固体表⾯）吸附速率1V K N C θ=吸（1-）解吸速率1V K N θ-=解当达到动态平衡时11K N C=K N θθ-（1-）由此可得111K C KCK C K KC Kθ-==++ K=K 1/K -1称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的本性及温度，K 值越⼤，固体对吸附质吸附能⼒越强。
若以Γ表⽰浓度c 时的平衡吸附量，以Γ0表⽰全部吸附位被占据的单分⼦层吸附量，即饱和吸附量，则表⽰全部吸附位被占据的单分⼦层吸附量。
即饱和吸附量，则0()c c V m -Γ=θ∞Γ=Γ代⼊式，得1k ck c∞Γ=Γ+吸吸重新整理，可得如下形式11c c k ∞∞=+ΓΓΓ吸作（c/Γ）对c 图，从其直线斜率可求得Г∞，再结合截距便得到K 吸。
Г∞指每克吸附剂饱和吸附吸附质的物质的量，若每个吸附质分⼦在吸附剂上所占的⾯积为σA ，则吸附剂的⽐表⾯积可按下式计算 S=Г∞L σ A式中S 为吸附剂⽐表⾯积，L 为阿伏加德罗常数。
亚甲基蓝具有以下矩形平⾯结构：阳离⼦⼤⼩为17.0×7.6×3.25×10-30m 3。
物理化学——溶液吸附法测定比表面积
物理化学——溶液吸附法测定比表面积1. 目的要求(1)用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面。
(2)了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。
(3)了解721型分光光度计的基本原理并熟悉使用方法。
2. 基本原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。
测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。
溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。
其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。
然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。
溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。
水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。
在所有染料中，次甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。
但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。
根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算:(1)式中，S0为比表面(m2·kg-1); C0为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数; G为溶液的加入量(kg)；W为吸附剂试样质量(kg)；2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积图 4.1 次甲基蓝分子的平面结构(m 2·kg-1)。
次甲基蓝分子的平面结构如图所示。
阳离子大小为1.70×10-10m×76×10-10m×325×10-10m。
溶液吸附法测定细菌比表面积
溶液吸附法测定细菌比表面积实验利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微生物的比表面，因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向，可被大多数固体物质所吸附，在一定的条件下为单分子层吸附，即符合朗格谬尔吸附等温式。
根据单分子层次吸附理论，当吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积，等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。
即：WM A N W S A ⋅⋅⋅∆=式中：S ：比表面cm 2/gA ：亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm 2（亚甲基蓝的平面吸附投影面积为135×10-20m 2 侧面吸附投影面积为75×10-20m 2 端基吸附投影面积为39×10-20m 2。
微生物吸附方式不知，所以取平均值计算） M ：亚甲基蓝的摩尔质量373.9 NA ：阿佛加德罗常数 W ：微生物的湿重（克）ΔW ：微生物饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克） （V C C W ⋅-=∆)(0式中：C 0：吸附前溶液的浓度（g/L ）C ：吸附达单层饱和后溶液浓度（g/L ） V ：溶液的体积（L ）） 实验步骤：1、工作波长的选择：亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰445nm 和665nm 。
但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰 固本实验选用的工作波长为665nm 。
因为个实验仪器不同数值有浮动，所用某一待用标准溶液，以蒸馏水为空白液，在 650nm ～680nm 范围内测量吸光度，以最大吸收时的波长作为工作波长。
2、标准工作曲线绘制A ．分取浓度为0.5g/L 的亚甲基蓝贮备液1、2、3、4、5、6ml 于100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得不同浓度的标准液，在分光光度计上测定吸光度，最大波长处测吸光值以标准液（系列）浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线分取亚甲基蓝贮备液 （0.5g/L ）1.002.003.004.005.006.00标准液浓度 （×mg/L ）51015202530吸光度3、比表面的测定1）配制亚甲基蓝浓度为0.05g/L溶液准确分配浓度为0.5g/L亚甲基蓝贮备液10ml加到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液吸附法测固体比表面积
实验报告溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。
2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。
二、实验原理见预习报告三．仪器和试剂：1、仪器722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。
2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。
四、实验步骤:1.样品活化：将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。
试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。
2.平衡溶液：取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中，记录活性炭的用量。
按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜）吸附样品编号 1 2 3 4 5 V(w0.2%次甲基蓝溶30 20 15 10 5液)/mLV(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。
分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。
3.原始溶液为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。
4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。
溶液吸附法测定固体比表面积
实验五溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的了解Langmuir吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理二、实验原理比表面积是粉末及多孔性物质的一个重要特性参数。
它在催化、色谱、环保及纺织等生产和科研部门有着广泛的应用。
测定比表面积的方法有电子显微镜法、色谱法及BET法。
常用BET法（又分静态法和动态法），但仪器及数据处理复杂是其缺点。
而本法所用仪器简单，操作方便。
本实验采用亚甲蓝染料水溶液吸附法测定硅胶的比表面积，亚甲蓝具有很强的吸附倾向，可被大多数固体物质吸附，在一定条件下为单层吸附，该吸附具有Langmuir吸附特征。
根据Langmuir理论，当吸附达饱和时，吸附质（亚甲蓝）分子铺满整个吸附剂（硅胶）表面而不留下空位。
此时，单位质量的吸附质分子所占的面积就等于被吸附的吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。
通常通过测定吸附质的重量而求得吸附质分子数。
按下式计算吸附剂的比表面积S(m2/g):S=Γ∞N A A/ΓM 5-1式中：M为吸附质分子量（亚甲蓝的分子量为373.88），N A为阿弗伽德罗常数（6.0222 ×1023），Γ为吸附剂的质量（g），Γ∞为吸附达饱和时吸附质的质量（g），A为吸附质（亚甲蓝）分子吸附投影面积。
亚甲蓝易溶于水呈天蓝色，在空气中较稳定，不易受吸附剂酸碱性的影响。
亚甲蓝水溶液在445nm和665nm处具有吸收峰，用紫外分光光度计测定吸附前后溶液吸收度值的变化，求出Γ∞。
由于亚甲蓝分子具有矩形结构，分子长16.0 Å，宽8.4 Å，最小的宽度为4.7 Å，如下图所示：它吸附于吸附剂上有三种取向，平面吸附投影面积为135 Å2，侧面吸附投影面积为75 Å2，端积吸附投影面积为39.5 Å2。
因此，对于不同吸附剂或同种吸附剂的不同条件，吸附取向不同，投影面积也不同，测得的A也不同。
所以实验时要严格控制实验条件的一致。
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溶液吸附法测定比表面积
——杨兰森（20096842）
一、实验目的
(1) 用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面。
(2)了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。
(3)了解721型分光光度计的基本原理并熟悉使用方法。
二、实验原理
(1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。
测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。
而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。
其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。
然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。
溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。
(2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。
在所有染料中，次
甲基蓝具有最大的吸附倾向。
研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。
但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。
本实验原始溶液浓度为0.2%左右，平衡溶液浓度不小于0.1%。
(3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。
此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算:
(1)
式中，S0为比表面(m2·kg-1); C0为原始溶液的质量分数; C为平衡溶液的质量分数;
G为溶液的加入量(kg); W为吸附剂试样质量(kg); 2.45×106是1kg次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m2·kg-1)。
(4)次甲基蓝分子的平面结构如图4.1所示。
阳离子大小为
1.70×10-10m×76×10-10m×325×10-10m。
次甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m2；侧面吸附，投影面积为7.5×10-19m2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m2。
对于非石墨型的活性炭，次甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg次甲基蓝覆盖的面积可按
2.45m2计算。
(5) 本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的。
根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即
A=LogI0/I=KCL
其中：A——吸光度；I——透射光强度；I0——入射光强度；K——吸收系数；C——溶液浓度；L——溶液的光径长度。
一般说来，光的吸收定律能适用于任何波长的单色光，但对于一个指定的溶液，在不同的波长下测得的吸光度不同。
如果把波长λ对吸光度A作图，可得到溶液的吸收曲线，如图(4.2)所示。
为了提高测量的灵敏度，工作波长应选择在吸光度A值最大时所对应的波长。
对于次甲基蓝，本实验所用的工作波长为
665nm。
实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度，绘出A—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度，再在A—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。
三、仪器试剂
721型分光光度计及其附件1套
1000mL容量瓶2个
250mL带塞磨口锥形瓶2个
50mL移液管、5mL移液管、5mL刻度移液管各1个
次甲基蓝溶液：0.2%原始溶液，0.01%标准溶液
颗粒活性炭(非石墨型) 若干
四、实验步骤
(1)活化样品：将颗粒活性炭置于瓷坩锅中，放入马弗炉内，500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃下活化1h)，然后放入干燥器中备用。
(2)取两只带塞磨口锥形瓶，分别加入准确称量过的约0.2g的活性炭(两份尽量平行)，再分别加入50mL0.025%的次甲基蓝溶液，盖上磨口塞，在摇床上振荡30min，其中一份放置1h，即为配制好的平衡溶液，另一份放置一夜，认为吸附达到平衡，比较两个测定结果。
(3)配制次甲基蓝标准溶液：用移液管分别量取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL0.025%×10-1标准次甲基蓝溶液置于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，即得到1×10-6、2×10-6、3×10-6、4×10-6、5×10-6五种浓度的标准溶液。
(4)平衡溶液处理：取吸附后平衡溶液约5mL，放入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
(5)选择工作波长：对于次甲基蓝溶液，吸附波长应选择655nm
(6)测量溶液吸光度：以蒸馏水为空白溶液，分别测量1×10-6、2×10-6、3×10-6、4×10-6、5×10-6五种浓度的标准溶液以及稀释前的原始溶液和稀释后的平衡溶液的吸光度。
每个样品须测得三个有效数据，然后取平均值。
五、数据记录和处理
分别测量1×10-6、2×10-6、3×10-6、4×10-6、5×10-6五种浓度的标准溶液以及稀释前的原始溶液和稀释后的平衡溶液的吸光度，记录如下：
以标准溶液的吸光度对溶液浓度作图得工作曲线曲线如下：
线性回归方程为：y=6×10-6x －2×10-8，吸附平衡后次甲基蓝溶液吸光度为0.083，所以所测的稀释后的吸附平衡次甲基蓝溶液质量分数为6×10-6×0.083－2×10-8=4.78×10-7
所以，吸附平衡后次甲基蓝溶液质量分数为4.78×10-7×10=4.78×10-6 次甲基蓝原始溶液质量分数为0.025% 所以，所测活性炭的比表面积
600() 2.4510C C G S W -=⨯⨯=-660.025%-4.781050.2 2.45100.2
⨯⨯⨯⨯（）=1.51×105m 2·kg -1。