20固液吸附法测定比表面(精)

实验二十 固液吸附法测定比表面

Ⅰ.次甲基蓝在活性炭上的吸附

一、实验目的

1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。

二、预习要求

1.掌握比表面的概念及其计算式。

2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。

三、实验原理

比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。

测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。此法虽然误差较大，但比较实用。

活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:

()060C C G S 2.4510W

-=

⨯⨯ (1)

式中，S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的质量分数;C 为平衡溶液的质量分数;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。

本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即： E=KCL 。式中，E 为光密度;K 为常数；C 为溶液浓度；L 为液层厚度。

实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度，绘出E—C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度，再在E—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。

四、仪器药品

1.仪器

分光光度计1套；振荡器1台；分析天平1台；离心机1台；台秤(0.1g)1台；三角烧瓶(100mL)3只；容量瓶(500mL)4只、(100mL)5只。

2.药品

次甲基蓝原始溶液2g·dm-3；次甲基蓝标准溶液0.1g·dm-3；颗粒活性炭。

五、实验步骤

1.活化样品

将活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉中活化1h(或在真空箱中300℃活化1h)，然后置于干燥器中备用。

2.溶液吸附

取100mL三角烧瓶3只，分别准确称取活化过的活性炭约0.1g，再加入40g浓度为

2g·dm-3左右的次甲基蓝原始溶液，塞上包有锡纸的软木塞，然后放在振荡器上振荡3h。

3.配制次甲基蓝标准溶液

用台称分别称取4g、6g、8g、10g、12g浓度为0.1g·dm-3的标准次甲蓝溶液于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即得浓度分别为4mg·dm-3、6mg·dm-3、8mg·dm-3、、

10mg·dm-3、12mg·dm-3的标准溶液。

4.原始溶液的稀释

为了准确测定原始溶液的浓度，在台称上称取浓度为2g·dm-3的原始溶液 2.5g放入500mL容量瓶中，稀释至刻度。

5.平衡液处理

样品振荡3h后，取平衡溶液5mL放入离心管中，用离心机旋转10min，得到澄清的上层溶液。取2.5g澄清液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。

6.选择工作波长

用6mg·dm-3的标准溶液和0.5cm的比色皿，以蒸馏水为空白液，在500nm～700nm范围内测量光密度，以最大吸收时的波长作为工作波长。

7.测量光密度。

在工作波长下，依次分别测定4mg·dm-3、6mg·dm-3、8mg·dm-3、10mg·dm-3、12mg·dm-3的标准溶液的光密度，以及稀释以后的原始溶液及平衡溶液的光密度。

六、注意事项

1.标准溶液的浓度要准确配制，原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围，本实验原始溶液的浓度为2g·dm-3左右，平衡溶液的浓度不小于1g·dm-3。

2.活性炭颗粒要均匀，且三份称重应尽量接近。

3.振荡时间要充足，以达到吸附饱和，一般不应小于3h。

七、数据处理

1.把数据填入下表

2.作E—C工作曲线。

3.求次甲基蓝原始溶液的浓度C0和平衡溶液的浓度C。从E—C工作曲线上查得对应的浓度，然后乘以稀释倍数200，即得C0和C。

4.计算比表面，求平均值。

八、思考问题

1.比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附剂颗粒、吸附时间等有什么关系?

2.用分光光度计测定次甲基蓝水溶液的浓度时，为什么还要将溶液再稀释到mg·dm-3级浓度才进行测量?

Ⅱ.醋酸在活性炭上的吸附

一、实验目的

1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。 二、预习要求

1.掌握比表面的概念及其计算式。

2.明确实验所测各个物理量的意义，并掌握测定方法。 三、实验原理

实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程：

KC

1KC

∞

Γ=Γ+ (1) 式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；Г∞表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数。将(1)式整理可得如下形式：

C 11

C

K ∞∞=+ΓΓΓ

(2) 作C /Г—C 图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求常数K 。 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算：

23200S 6.02310 2.4310-∞=Γ⨯⨯⨯⨯ (3)

式中，S 0为比表面(m 2·kg -1)；Г∞为饱和吸附量(mol·kg -1)；6.023×1023为阿佛加德罗常数；24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m 2)。 四、仪器与药品

1.仪器

带塞三角瓶(250mL)5个；三角瓶(150mL)5个；滴定管1只；漏斗；移液管；电动振荡器1台。

2.药品

活性炭；HAc 溶液(0.4mol·dm -3)；标准NaOH 溶液(0.1mol·dm -3)；酚酞指示剂。