20固液吸附法测定比表面(精)

合集下载

实验4 溶液吸附法测定固体比表面积

实验4 溶液吸附法测定固体比表面积

实验四 溶液吸附法测定固体比表面一、实验目的1、了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。

2、用溶液吸附法测定活性炭(硅藻土、碱性层析氧化铝)的比表面。

3、掌握分光光度计工作原理及操作方法。

二、实验原理1、朗伯-比尔定律(光吸收原理)根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比:0lg(/)A I I abc ==式中: A :吸光度; I 0:入射光强度; I :透射光强度;a :摩尔吸收系数,与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关;b :液层厚度;c :溶液浓度。

一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光,但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同,如果把吸光度A 对波长λ作图可得到溶液的吸收曲线,为了提高测量的灵敏度,工作波长一般选在A 值最大处。

亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰:445nm 和665nm ,但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰,固本实验选用的工作波长为665nm 。

2、亚甲基蓝结构及吸附特征 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构:阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m 3。

亚甲基蓝的吸附有三种取向:平面吸附投影面积为135×10-20m 2,侧面吸附投影面积为75×10-20m 2,端基吸附投影面积为39×10-20m 2。

对于非石墨型的活性炭,亚甲基蓝是以端基吸附取向,吸附在活性炭表面。

3、朗格缪尔(Langmuir )单吸附理论朗格缪尔吸附理论的基本假设是:固体表面是均匀的,吸附时单分子层吸附,吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附,在吸附平衡时,吸附和脱附建立动态平衡;吸附平衡前,吸附速率与空白表面积成正比,解吸速率与覆盖度成正比。

水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面,在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。

研究表明,在一定浓度范围内,大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附,符合朗格缪尔吸附理论。

实验七溶液吸附法测固体的比表面

实验七溶液吸附法测固体的比表面

实验七 溶液吸附法测固体的比表面一 实验目的1. 了解溶液吸咐法测定比表面的基本原理。

2. 掌握722型分光光度计的原理并熟悉其使用方法。

3. 掌握用亚甲基蓝水溶液测定颗粒活性碳比表面的方法。

二 实验原理根据比耳光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的消 光值与溶液中有色物质的浓度及液层的厚度成正比。

A =log(I0 / I)=K c lA为消光值或吸光度,I0和I分别为入射光强度和透过光强度,K为消光系数,c为溶液浓度,l为液层厚度。

T =(I / I0),称为透射比。

同一溶液在不同波长所测得的消光值不同。

将消光值A对波长λ作图,可得到溶液的吸收曲线。

为提高测量的灵敏度,工作波长一般选择在A值最大处。

亚甲基蓝在可见光区有两个吸收峰:445nm和665nm。

在445nm处,活性碳吸附对吸收峰有很 大干扰,故本实验选用665nm为工作波长。

在一定浓度范围内,大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附,即符合朗格缪尔型。

若溶液浓度过高,会出现多分子层吸附,若溶液浓度过低,吸附又不能饱和。

本实验原始溶液浓度为0.2%左右,平衡溶液浓度不小于0.1%。

亚甲基蓝具有矩形平面结构。

阳离子大小为17.0×7.6×3.25A3。

亚甲基蓝的吸附有三种取向:平面吸附投影面积为135A2;侧面吸附投 影 面积为75A2;端基吸附投影面积为39.5A2。

对于非 石墨型的活性碳,亚甲基蓝可能不是平面吸附而是 端基吸附。

实验表明,在单分子层吸附的情况下,亚甲基蓝覆盖面积为:2.45×103m2·g-1。

溶液吸附法测定固体比表面,简便易行,但其测量误差较大,一般为10%左右。

三 仪器药品722型分光光度计1套;100ml容量瓶3只;100ml碘定量瓶2只;50ml移液管1只;1ml带刻度移液管2只;玻璃漏斗1只;颗粒状非石墨型活性碳亚甲基蓝溶液:0.2%原始溶液;0.0100%标准溶液。

亚甲基蓝~固体比表面积的测定——溶液吸附法

亚甲基蓝~固体比表面积的测定——溶液吸附法

固体比表面积的测定——溶液吸附法一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。

二、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料,研究表明,在一定浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是:固体表面是均匀的,吸附是单分子层吸附,吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附;在吸附平衡时候,吸附和脱附建立动态平衡;吸附平衡前,吸附速率与空白表面成正比,解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ,覆盖度为θ,溶液中吸附质的浓度为c ,根据上述假定,有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数) 脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数,其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度,K 吸值越大,固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量,以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量,即饱和吸附量,则: θ =Γ /Γ∞带入式(2-25-1)得 cK cK 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c /Γ~c 图,从直线斜率可求得Γ∞,再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示),若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ,则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S =Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积,L 为阿伏加德罗常数。

次甲基蓝的结构为:阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3次甲基蓝的吸附有三种取向:平面吸附投影面积为135×10–20m 2,侧面吸附投影面积为75×10–20m 2,端基吸附投影面积为39×10–20m 2。

固体比表面积的测定—溶液吸附法

固体比表面积的测定—溶液吸附法

实验十一 溶液吸附法测定固体比表面积一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液吸附法测定比表面积的基本原理。

二、重点与难点1.单分子层吸附理论2.溶液吸附法测定比表面积的原理三、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料,研究表明,在一定浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是:固体表面是均匀的,吸附是单分子层吸附,吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附;在吸附平衡时候,吸附和脱附建立动态平衡;吸附平衡前,吸附速率与空白表面成正比,解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ,覆盖度为θ,溶液中吸附质的浓度为c ,根据上述假定,有吸附速率: r 吸 = k1N(1-θ)c (k1为吸附速率常数)脱附速率: r 脱 = k-1N θ (k-1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k1N(1-θ)c = k-1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k1/k-1称为吸附平衡常数,其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度,K 吸值越大,固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量,以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量,即饱和吸附量,则: θ =Γ /Γ∞代入式(2-25-1)得 c K c K 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c/Γ~c 图,从直线斜率可求得Γ∞,再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示),若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ,则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S=Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积,L 为阿伏加德罗常数。

溶液吸附法测定固体比表面积

溶液吸附法测定固体比表面积

实验五溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的了解Langmuir吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理二、实验原理比表面积是粉末及多孔性物质的一个重要特性参数。

它在催化、色谱、环保及纺织等生产和科研部门有着广泛的应用。

测定比表面积的方法有电子显微镜法、色谱法及BET法。

常用BET法(又分静态法和动态法),但仪器及数据处理复杂是其缺点。

而本法所用仪器简单,操作方便。

本实验采用亚甲蓝染料水溶液吸附法测定硅胶的比表面积,亚甲蓝具有很强的吸附倾向,可被大多数固体物质吸附,在一定条件下为单层吸附,该吸附具有Langmuir吸附特征。

根据Langmuir理论,当吸附达饱和时,吸附质(亚甲蓝)分子铺满整个吸附剂(硅胶)表面而不留下空位。

此时,单位质量的吸附质分子所占的面积就等于被吸附的吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。

通常通过测定吸附质的重量而求得吸附质分子数。

按下式计算吸附剂的比表面积S(m2/g):S=Γ∞N A A/ΓM 5-1式中:M为吸附质分子量(亚甲蓝的分子量为373.88),N A为阿弗伽德罗常数(6.0222 ×1023),Γ为吸附剂的质量(g),Γ∞为吸附达饱和时吸附质的质量(g),A为吸附质(亚甲蓝)分子吸附投影面积。

亚甲蓝易溶于水呈天蓝色,在空气中较稳定,不易受吸附剂酸碱性的影响。

亚甲蓝水溶液在445nm和665nm处具有吸收峰,用紫外分光光度计测定吸附前后溶液吸收度值的变化,求出Γ∞。

由于亚甲蓝分子具有矩形结构,分子长16.0 Å,宽8.4 Å,最小的宽度为4.7 Å,如下图所示:它吸附于吸附剂上有三种取向,平面吸附投影面积为135 Å2,侧面吸附投影面积为75 Å2,端积吸附投影面积为39.5 Å2。

因此,对于不同吸附剂或同种吸附剂的不同条件,吸附取向不同,投影面积也不同,测得的A也不同。

所以实验时要严格控制实验条件的一致。

溶液吸附法测固体比表面积

溶液吸附法测固体比表面积

溶液吸附法测固体比表面积实验报告溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。

2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。

二、实验原理见预习报告三.仪器和试剂:1、仪器722型光电分光光度计及其附件1台;康氏振荡器1台;容量瓶(500mL)6个;容量瓶(50mL,100mL)各5个;2号砂心漏斗1只,带塞锥形瓶(100mL)5个;滴管若干;移液管若干。

2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液);颗粒状非石墨型活性炭。

四、实验步骤:1.样品活化:将颗粒活性炭置于瓷坩埚中,放入500℃马弗炉中活化1h,然后置于干燥器中备用。

试验中用到的活性炭为颗粒状,已经由老师制备好,此步骤略去。

2.平衡溶液:取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶,编号,分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中,记录活性炭的用量。

按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液,然后塞上磨口瓶塞,放置在振荡器上振荡适当时间,振荡速率以活性炭可翻动为(实验所用振荡器100r左右为宜)吸附样品编号 1 2 3 4 5V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后,将锥形瓶取下,用玻璃漏斗(塞上棉花)过滤,得到吸附平衡后溶液。

分别量取滤液1g,放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。

3.原始溶液为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液(此浓度为一近似值,故需进一步测量),称取1g溶液放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。

4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取0.5mL,1mL,1.5mL,2mL,2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。

用蒸馏水稀释至刻度,即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液,待用。

比表面积测定

比表面积测定

固液吸附法测定固体比表面积(6学时) 综合性实验教学及实验内容:基本要求:用亚甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积;了解朗谬尔(Langmuir )单分子层吸 附理论及溶液法测定比表面积的基本原理 重 点:掌握溶液法测定比表面积的基本原理和方法。

难 点:溶液法测定比表面积的基本原理。

实验 固液吸附法测定固体比表面积(6学时)一、实验目的1、掌握用固液吸附法测定活性炭的比表面积基本原理和方法。

2、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。

二、实验原理比表面积是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。

测定固体比表面的方法很多,常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法,但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。

而固液吸附法则仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品。

活性炭对亚甲基蓝的吸附,在适当的浓度范围内是单分子层吸附,符合朗格缪尔吸附等温式。

当亚甲基蓝与活性炭达到饱和吸附后,吸附与脱附处于动态平衡,这时亚甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。

吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:600() 2.4510c c VS W-=⨯⨯ (1)式中,S 0为比表面积(m 2/kg),c 0为原始溶液的浓度(kg /L),c 为平衡溶液的浓度(kg /L),V 为溶液的加入量(L),W 为吸附剂试样质量(kg),2.45×106代表单分子层吸附的情况下每kg 亚甲基蓝可以覆盖活性炭样品的面积(m 2/kg)。

本实验通过分光光度法测定测定亚甲基蓝原始溶液及吸附平衡时溶液的吸光度,在工作曲线上查得相应的浓度,由上式即可计算活性炭比表面积。

三、主要仪器与试剂1. 仪器: 722型分光光度计及其附件一套,(共用) SX2-4-13箱式电阻炉一台(共用),HY -3多功能调速振荡器一台(共用),砂芯漏斗,100mL 容量瓶5个,500mL 容量瓶2个,250mL 带塞磨口锥形瓶1个 50mL 移液管1支,10mL 刻度移液管1支2. 试剂:亚甲基蓝原始溶液(2g/L ),亚甲基蓝标准溶液(0.1g/L ),颗粒活性炭(非石墨型)若干,四、实验步骤1. 样品的活化将颗粒活性炭置于瓷坩锅中,放入箱式电阻炉内,500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃下活化1h),然后放入干燥器中备用。

亚甲基蓝~固体比表面积的测定——溶液吸附法

亚甲基蓝~固体比表面积的测定——溶液吸附法

固体比表面积的测定——溶液吸附法一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。

二、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料,研究表明,在一定浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是:固体表面是均匀的,吸附是单分子层吸附,吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附;在吸附平衡时候,吸附和脱附建立动态平衡;吸附平衡前,吸附速率与空白表面成正比,解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ,覆盖度为θ,溶液中吸附质的浓度为c ,根据上述假定,有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数) 脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数,其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度,K 吸值越大,固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量,以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量,即饱和吸附量,则: θ =Γ /Γ∞带入式(2-25-1)得 cK cK 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c /Γ~c 图,从直线斜率可求得Γ∞,再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示),若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ,则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S =Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积,L 为阿伏加德罗常数。

次甲基蓝的结构为:阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3次甲基蓝的吸附有三种取向:平面吸附投影面积为135×10–20m 2,侧面吸附投影面积为75×10–20m 2,端基吸附投影面积为39×10–20m 2。

溶液吸附法测量固体物质的比表面

溶液吸附法测量固体物质的比表面

溶液吸附法测量固体物质的比表面一、实验目的1、了解溶液吸附法测量固体物质的比表面的原理方法;2、用溶液吸附法测定活性炭的比表面;3、掌握分光光度计的原理及使用方法。

二、实验原理1、平衡吸附量T、吸附剂比表面S的关系固体在某些溶液中吸附溶质的情况与固体对气体的吸附很相似,可用Langmuir方程来处理:T=Tm某Kc/(1+Kc)T为平衡吸附量mol/g,Tm为饱和吸附量mol/g,c为平衡浓度mol/l,K为经验常数。

S=Tm某L某AS为吸附剂比表面,L为阿伏伽德罗常数,A为每一个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。

c/T=c/Tm+1/(Tm某K)根据实验数据,做出c/T-c的图像,直线斜率可求出Tm。

综上计算可得,T=(c0-c)V/m,式中c0为吸附前吸附质的浓度,c为平衡时吸附质的浓度,V为溶液体积,m为吸附质量。

2、比表面积物理意义是通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S。

一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。

活性炭具有很强的吸附能力原因活性炭是用木材、煤、果壳等含碳物质在高温缺氧条件下活化制成,它具有巨大的比表面积(500-1700m2/g)。

活性炭结在结构上有两大特点:一是内部与表面孔隙发达。

二是比表面积大。

孔隙结构越发达比表面积越大,其吸附功能越强。

2、分光光度计的使用开机预热30min。

调整波长665nm。

准备空白溶液、标准溶液、待测溶液分别装入同一规格的比色皿中,放于比色皿架内。

调整模式为\透射比\。

空白溶液置于测量位置,开仓门保证示数为0%,关闭仓门保证示数为100%,若不是,则手动调整。

重复数次。

调整模式为\吸光度\。

标准液、待测液分别置于测量位置,读取吸光度。

调整模式为“浓度直读”,标准液置于测量位置,调整示数为其浓度值或其浓度值的10n倍。

再次按下“模式键”,现实仍为“浓度直读”,测量待测液浓度。

三、仪器与试剂分光度光度计722型、恒温振荡器、锥形瓶(磨口100ml)、容量瓶(100ml,50ml)、移液管(10ml刻度、20ml、25ml)、活性炭、滴管、亚甲基蓝水溶液(10-3mol/l)。

溶液吸附法测定比表面实验报告

溶液吸附法测定比表面实验报告

溶液吸附法测定比表面实验报告溶液吸附法测定固体的比表面韩山师范学院化学系化学专业物化实验课实验报告溶液吸附法测定固体的比表面实验目的:1、掌握溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。

2、测定硅胶的比表面。

实验原理:表面化学是物理化学的重要组成部分,固体比表面的测定是表面化学的基本实验之一,其测定方法有BET法、电子显微镜法、色谱法、和溶液吸附法等。

其中溶液吸附法所用仪器简,故是较常用的方法之一。

固体吸附剂从溶液中吸附溶质的过程是一个复杂的过程,然而其等温吸附线的形式一般来说与气体等温吸附线大致相似。

本实验用层析硅胶作吸附剂,次甲基蓝作吸附质,测定硅胶的比表面,设吸附剂达到单层饱和吸附时所吸附的吸附质的重量为△W(毫克),吸附剂的重量为W(毫克),被吸附的次甲基蓝在硅胶表面上的投影面积为A(米2/分子),次甲基蓝的分子量为M,N为阿佛加德罗常数,根据朗格谬尔的假定,吸附剂的比表面S(米2/克),可用下式表示:S=WNA(1) MW次甲基蓝是一种吸附倾向较大的水溶性染料,它易溶于水,形成天兰色溶液,在空气中较稳定,不易受吸附剂酸碱性的影响。

在可见光区有两个吸收峰(445nm和665nm),若用724型分光光度计在波长为570nm处,以蒸馏水为空白,测定吸附前后溶液光密度的变化,求得吸附前后次甲基蓝溶液溶液浓度的变化,则△W可用下式求得:△W=(c0-c1)V (2)式中c0为吸附前次甲基蓝标准溶液的浓度(毫克/毫升);c1为吸附达平衡时次甲基蓝溶液的浓度(毫克/毫升);V为所用次甲基蓝标准溶液的体积(毫升)。

△W的准确测定是本实验的关键,影响△W准确测定的因素很多,其中最重要的是次甲基蓝标准溶液的浓度应达到饱和吸附的最低浓度和振荡吸附的时间要达到饱和吸附所需的时间。

A为次甲基蓝阳离子在硅胶上吸附的投影面积。

次甲基阳离子是长方形的,因此它在硅胶上的吸附有三种可能的取向,即平面吸附,侧面吸附和端基吸附,取向不同,A值也不同,本实验采用振荡吸附方法,以使能测得较为稳定的A值。

溶液吸附法测固体比表面积

溶液吸附法测固体比表面积

实验五 溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.了解溶液吸附法测定固体比表面的优缺点。

2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。

3.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性碳、硅藻土、碱性层析氧化铝比表面积。

二、实验原理:① Langmuir 吸附定律:在一定温度下以及一定的浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,与固体对气体的吸附很相似,可用Langmuir 单分子层吸附模型来处理。

Langmuir 吸附理论的基本假定是:a) 固体表面是均匀的;b) 吸附是单分子层吸附;c) 被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力;d) 吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附;e) 吸附平衡时,吸附和脱附建立动态平衡;f) 吸附平衡前,吸附速率与空白表面成正比,解吸速率与覆盖度成正比。

根据以上假定,推导出吸附方程:设固体表面的吸附位总数为N ,覆盖度为θ,溶液中吸附质的浓度为c ,根据上述假定,有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数)脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K c K 吸吸+=1θ (1) 式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数,其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度,K 吸值越大,固体对吸附质吸附能力越强。

若以q 表示浓度c 时的平衡吸附量,以q ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量,即饱和吸附量,则: θ =q/q ∞代入式(1)得 q (2) 式中:K 为吸附作用的平衡常数,也称为吸附系数,与吸附质、吸附剂性质及温度有关,其值越大,则表示吸附能力越强;q 为平衡吸附量,1g 吸附剂达吸附平衡时,吸附的溶质的物质的量(mg/g );q ∞为饱和吸附量,1g 吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mg/g );c 为达到吸附平衡时,溶质在溶液本体中的平衡浓度。

溶液吸附法测定固体比表面.pdf

溶液吸附法测定固体比表面.pdf
N0:阿伏加德罗常数 6.02 × 1023
Γ∞:饱和吸附量(mol/g)
A0 :一般直链脂肪酸分子的截面积为 24.3 × 10-20 m2
西安电子科技大学物理化学实验来自溶液吸附法测定固体比表面
三、实验内容
※准确配制不同浓度的醋酸溶液 ※活性炭对醋酸溶液的吸附 四、操作步骤 1.取5个洁净干燥带塞磨口的锥形瓶并编号,按比例准确配制不 同浓度的醋酸溶液。 2. 每瓶放入约一克活性炭(准确至毫克)。 3.将瓶子置于振荡器上,振荡30分钟,先取醋酸溶液较稀的进 行滴定,浓的溶液继续振荡,如此由稀到浓进行下面的分析. 4. 振荡完毕后,取下磨口瓶,用移液管吸取出所需体积(为了 避免带出碳粉,移液管下端可套上塞有少量棉花的橡皮管), 再用NaOH溶液滴定。
溶液吸附法测定固体比表面
溶液吸附法测定固体比表面
一、实验目的 1.了解测定颗粒活性碳比表面的方法。 2.掌握朗谬尔(Langmuir)吸附理论和比表面的 概念及计算。
西安电子科技大学物理化学实验
溶液吸附法测定固体比表面
二、实验原理
吸附能力的大小用平衡吸附量Γ(mol·g-1)表示
Γ = (c0 − c)V m
+Γ1∞
c
Γ = (c0 − c)V m
★c/Γ对c作图为一直线,从斜率可求得Γ∞ 从截距再结合Γ∞可求得K吸 据Γ∞和K吸值,可求任一平衡浓度时的吸附量
西安电子科技大学物理化学实验
溶液吸附法测定固体比表面
若每个吸附质分子在吸附剂表面上所覆盖的面积为A0,则吸 附剂的比表面S0:
S0=Γ∞N0A0
c0:溶液原始浓度(mol·L-1) c:吸附达平衡时,溶液的浓度(mol·L-1) V:吸附溶液的总体积(L) m:加入溶液中的吸附剂的质量(g)

固体比表面积的测定溶液吸附法

固体比表面积的测定溶液吸附法

固体比表面积的测定——溶液吸附法一、目的要求1. 学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

2. 了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。

二、基本原理溶液的吸附可用于测定固体比表面积。

次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料,研究表明,在一定浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,符合郎缪尔吸附理论。

郎缪尔吸附理论的基本假设是:固体表面是均匀的,吸附是单分子层吸附,吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附;在吸附平衡时候,吸附和脱附建立动态平衡;吸附平衡前,吸附速率与空白表面成正比,解吸速率与覆盖度成正比。

设固体表面的吸附位总数为N ,覆盖度为θ,溶液中吸附质的浓度为c ,根据上述假定,有吸附速率: r 吸 = k 1N (1-θ)c (k 1为吸附速率常数) 脱附速率: r 脱 = k -1N θ (k -1为脱附速率常数)当达到吸附平衡时: r 吸 = r 脱 即 k 1N (1-θ)c = k -1N θ由此可得: c K cK 吸吸+=1θ (2-25-1)式中K 吸=k 1/k -1称为吸附平衡常数,其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度,K 吸值越大,固体对吸附质吸附能力越强。

若以Γ表示浓度c 时的平衡吸附量,以Γ∞表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量,即饱和吸附量,则: θ =Γ /Γ∞带入式(2-25-1)得 cK cK 吸吸+=∞1ΓΓ (2-25-2)整理式(2-25-2)得到如下形式c K c∞∞+=ΓΓΓ11吸 (2-25-3)作c /Γ~c 图,从直线斜率可求得Γ∞,再结合截距便可得到K 吸。

Γ∞指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示),若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA ,则吸附剂的比表面积可以按照下式计算S =Γ∞L σA (2-25-4)式中S 为吸附剂比表面积,L 为阿伏加德罗常数。

次甲基蓝的结构为:阳离子大小为17.0 ×7.6× 3.25 ×10-30 m3次甲基蓝的吸附有三种取向:平面吸附投影面积为135×10–20m 2,侧面吸附投影面积为75×10–20m 2,端基吸附投影面积为39×10–20m 2。

液体吸附法测固体的比表面积

液体吸附法测固体的比表面积

实验六 液体吸附法测固体的比表面积1 实验目的(1)学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。

(2)了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。

2 实验原理在一定温度下,固体在某些溶液中的吸附与固体对气体的吸附很相似,可用朗缪尔单分子层吸附方程来处理。

朗缪尔吸附理论的基本假定是:固体表面是均匀的,吸附是单分子层吸附,被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力,吸附平衡是动态平衡。

根据以上假定,推导出吸附方程:Kc Kc+Γ=Γ∞1 (2-1)式中:K 为吸附作用的平衡常数,也称为吸附系数,与吸附质、吸附剂性质及温度有关,其值越大,则表示吸附能力越强;Γ为平衡吸附量,1g 吸附剂达吸附平衡时,吸附的溶质的物质的量(mol/g );Γ∞为饱和吸附量,1g 吸附剂的表面上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量(mol/g );c 为达到吸附平衡时,溶质在溶液本体中的平衡浓度。

将(2-1)式整理得:c K 1111∙Γ+Γ=Γ∞∞ (2-2)以1/Γ对1/c 作图得一直线,由此直线的斜率和截距可求得Γ∞、K 以及比表面积S 比。

S 比= Γ∞N A A (2-3) 式中,N A 阿伏伽德罗常数;A 为吸附质分子的截表面积(m 2);S 比为比表面积。

假设吸附质分子在表面是直立的,A=1.52×10-18m 2。

活性炭是一种固体吸附剂,对染料次甲基蓝具有很大的吸附倾向。

研究表明,在一定的浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,符合朗缪尔吸附理论。

本实验以活性炭为吸附剂,将定量的活性炭与一定量的几种不同浓度的次甲基蓝相混合,在常温下振荡,使其达到吸附平衡。

用分光光度计测量吸附前后次甲基蓝溶液的浓度。

从浓度的变化求出每克活性炭吸附次甲基蓝的吸附量Γ。

m c)V-(c 0=Γ (2-4)式中:V 为吸附溶液的总体积(L);m 为加入溶液的吸附剂质量(g);c 和c 0分别为平衡浓度和原始浓度(mol/g)。

固液吸附法测定比表面实验报告

固液吸附法测定比表面实验报告

实验二十固液吸附法测定比表面(醋酸在活性炭上的吸附)一、实验目的同(一)次甲基蓝在活性炭上的吸附【实验原理】实验表明在一定浓度范围内,活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程: (2)式中,Г表示吸附量,通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数.将(2)式整理可得如下形式:(3)作C/Г-C图,得一直线,由此直线的斜率和截距可求Г∞和常数K.如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时,可按下式计算:S0=Г∞×6.023×1023×24.3×10-20 (4)式中,S0为比表面(m2·kg-1);Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1);6.023×1023为阿佛加德罗常数;24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m2).式(3)中的吸附量Г可按下式计算(5)式中,C0为起始浓度;C为平衡浓度;V为溶液的总体积(dm3);m为加入溶液中吸附剂质量(kg). 【仪器药品】带塞三角瓶(250mL,5只);三角瓶(150mL,5只);滴定管1支;漏斗1只;移液管1支;电动振荡器1台.活性炭;HAc(0.4mol·dm-3);NaOH (0.1000mol·dm-3);酚酞指示剂.【实验步骤】1. 取5个洗净干燥的带塞三角瓶,分别放入约1g(准确到0.001g)的活性炭,并将5个三角瓶标明号数,用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液.2. 将各瓶溶液配好以后,用磨口瓶塞塞好,并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落,摇动三角瓶,使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中,然后将瓶放在振荡器上,盖好固定板,振荡30min.3. 振荡结束后,用干燥漏斗过滤,为了减少滤纸吸附影响,将开始过滤的约5mL 滤液弃去,其余溶液滤于干燥三角瓶中.4. 从1,2号瓶中各取20.00mL,从3,4,5号瓶中各取30.00mL 的醋酸溶液,用标准NaOH 溶液滴定,以酚酞为指示剂,每瓶滴二份,求出吸附平衡后醋酸的浓度.5. 用移液管取5.00mL 原始HAc 溶液并标定其准确浓度.【注意事项】溶液的浓度配制要准确 活性炭颗粒要均匀并干燥【数据处理】实验数据列表1.将试验数据列表。

溶液吸附法测定固体比表面积之欧阳音创编

溶液吸附法测定固体比表面积之欧阳音创编

中级化学实验报告实验名称:溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目的1.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝的比表面积。

2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。

3.了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。

二、实验原理测定固体物质比表面的方法很多,常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等,不过这些方法都需要复杂的装置,或较长的时间。

而溶液吸附法测定固体物质比表面,仪器简单,操作方便,还可以同时测定许多个样品,因此常被采用,但溶液吸附法测定结果有一定误差。

其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致,每个吸附分子的投影面积可以相差很远,所以,溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。

然而,溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。

溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。

根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比(5)式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为透过光强度,为吸光系数,b为光径长度或液层厚度,c为溶液浓度。

亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰:445nm和665nm。

但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰,故本试验选用的工作波长为665nm,并用分光光度计进行测量。

水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。

在所有染料中,亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。

研究表明,在大多数固体上,亚甲基蓝吸附都是单分子层,即符合朗格缪尔型吸附。

但当原始溶液浓度较高时,会出现多分子层吸附,而如果吸附平衡后溶液的浓度过低,则吸附又不能达到饱和,因此,原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。

本实验原始溶液浓度为100ppm左右,平衡溶液浓度不小于10ppm。

亚甲基蓝具有以下矩形平面结构:亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。

阳离子大小为1.70×10-10m×76×10-10m×325×10-10m。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验二十 固液吸附法测定比表面
Ⅰ.次甲基蓝在活性炭上的吸附
一、实验目的
1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。

二、预习要求
1.掌握比表面的概念及其计算式。

2.明确实验所测各个物理量的意义,并掌握测定方法。

三、实验原理
比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有关。

测定固体比表面的方法很多,常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法,但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。

而溶液吸附法则仪器简单,操作方便。

本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。

此法虽然误差较大,但比较实用。

活性炭对次甲基蓝的吸附,在一定的浓度范围内是单分子层吸附,符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。

根据朗格缪尔单分子层吸附理论,当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后,吸附与脱附处于动态平衡,这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。

此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:
()060C C G S 2.4510W
-=
⨯⨯ (1)
式中,S 0为比表面(m 2·kg -1);C 0为原始溶液的质量分数;C 为平衡溶液的质量分数;G 为溶液的加入量(kg);W 为吸附剂试样质量(kg);2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。

本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的,根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比,即: E=KCL 。

式中,E 为光密度;K 为常数;C 为溶液浓度;L 为液层厚度。

实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的光密度,绘出E—C工作曲线,然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的光密度,再在E—C曲线上查得对应的浓度值,代入(1)式计算比表面。

四、仪器药品
1.仪器
分光光度计1套;振荡器1台;分析天平1台;离心机1台;台秤(0.1g)1台;三角烧瓶(100mL)3只;容量瓶(500mL)4只、(100mL)5只。

2.药品
次甲基蓝原始溶液2g·dm-3;次甲基蓝标准溶液0.1g·dm-3;颗粒活性炭。

五、实验步骤
1.活化样品
将活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马福炉中活化1h(或在真空箱中300℃活化1h),然后置于干燥器中备用。

2.溶液吸附
取100mL三角烧瓶3只,分别准确称取活化过的活性炭约0.1g,再加入40g浓度为
2g·dm-3左右的次甲基蓝原始溶液,塞上包有锡纸的软木塞,然后放在振荡器上振荡3h。

3.配制次甲基蓝标准溶液
用台称分别称取4g、6g、8g、10g、12g浓度为0.1g·dm-3的标准次甲蓝溶液于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,即得浓度分别为4mg·dm-3、6mg·dm-3、8mg·dm-3、、
10mg·dm-3、12mg·dm-3的标准溶液。

4.原始溶液的稀释
为了准确测定原始溶液的浓度,在台称上称取浓度为2g·dm-3的原始溶液 2.5g放入500mL容量瓶中,稀释至刻度。

5.平衡液处理
样品振荡3h后,取平衡溶液5mL放入离心管中,用离心机旋转10min,得到澄清的上层溶液。

取2.5g澄清液放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。

6.选择工作波长
用6mg·dm-3的标准溶液和0.5cm的比色皿,以蒸馏水为空白液,在500nm~700nm范围内测量光密度,以最大吸收时的波长作为工作波长。

7.测量光密度。

在工作波长下,依次分别测定4mg·dm-3、6mg·dm-3、8mg·dm-3、10mg·dm-3、12mg·dm-3的标准溶液的光密度,以及稀释以后的原始溶液及平衡溶液的光密度。

六、注意事项
1.标准溶液的浓度要准确配制,原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围,本实验原始溶液的浓度为2g·dm-3左右,平衡溶液的浓度不小于1g·dm-3。

2.活性炭颗粒要均匀,且三份称重应尽量接近。

3.振荡时间要充足,以达到吸附饱和,一般不应小于3h。

七、数据处理
1.把数据填入下表
2.作E—C工作曲线。

3.求次甲基蓝原始溶液的浓度C0和平衡溶液的浓度C。

从E—C工作曲线上查得对应的浓度,然后乘以稀释倍数200,即得C0和C。

4.计算比表面,求平均值。

八、思考问题
1.比表面的测定与温度、吸附质的浓度、吸附剂颗粒、吸附时间等有什么关系?
2.用分光光度计测定次甲基蓝水溶液的浓度时,为什么还要将溶液再稀释到mg·dm-3级浓度才进行测量?
Ⅱ.醋酸在活性炭上的吸附
一、实验目的
1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。

二、预习要求
1.掌握比表面的概念及其计算式。

2.明确实验所测各个物理量的意义,并掌握测定方法。

三、实验原理
实验表明在一定浓度范围内,活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程:
KC
1KC

Γ=Γ+ (1) 式中,Г表示吸附量,通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;C 表示吸附平衡时溶液的浓度;K 为常数。

将(1)式整理可得如下形式:
C 11
C
K ∞∞=+ΓΓΓ
(2) 作C /Г—C 图,得一直线,由此直线的斜率和截距可求常数K 。

如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算:
23200S 6.02310 2.4310-∞=Γ⨯⨯⨯⨯ (3)
式中,S 0为比表面(m 2·kg -1);Г∞为饱和吸附量(mol·kg -1);6.023×1023为阿佛加德罗常数;24.3×10-20为每个醋酸分子所占据的面积(m 2)。

四、仪器与药品
1.仪器
带塞三角瓶(250mL)5个;三角瓶(150mL)5个;滴定管1只;漏斗;移液管;电动振荡器1台。

2.药品
活性炭;HAc 溶液(0.4mol·dm -3);标准NaOH 溶液(0.1mol·dm -3);酚酞指示剂。

五、实验步骤
1.准备5个洗净干燥的带塞三角瓶,分别称取约1g(准确到0.001g)的活性炭,并将5个三角瓶标明号数,用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。

2.将各瓶溶液配好以后,用磨口瓶塞塞好,并在塞上加橡皮圈以防塞子脱落,摇动三角瓶,使活性炭均匀悬浮于醋酸溶液中,然后将瓶放在振荡器上,盖好固定板,振荡30min 。

3.振荡结束后,用干燥漏斗过滤,为了减少滤纸吸附影响,将开始过滤的约5mL 滤液弃去,其余溶液滤于干燥三角瓶中。

4.从1,2号瓶中各取1
5.00mL ,从3,4,5号瓶中各取30.00mL 的醋酸溶液,用标准NaOH 溶液滴定,以酚酞为指示剂,每瓶滴二份,求出吸附平衡后醋酸的浓度。

5.用移液管取5.00mL 原始HAc 溶液并标定其准确浓度。

六、数据处理
1.将实验数据列表。

2.计算各瓶中醋酸的起始浓度C 0,平衡浓度C 及吸附量Г(mol·kg-1)。

()0C C V m
-Γ=
式中,V 为溶液的总体积(dm 3);m 为加入溶液中吸附剂质量(kg)。

3.以吸附量Г对平衡浓度C 作等温线。

4.作C/Г—C 图,并求出Г∞和常数K 。

5.由Г∞计算活性炭的比表面。

相关文档
最新文档