超临界流体萃取烟草中天然烟碱
生物分离工程-超临界萃取
溶质与溶剂分离常用蒸馏法， 存在对热稳定性问题
粘度小，扩散系数大，易达到相 扩散系数小，有时粘度相当
5 平衡
高
超临界相溶质浓度小 6
萃取相为液相，溶质浓度一 般较高
工业类别
超临界流体萃取的应用实例 应用实例
医药工业 食品工业
(1)原料药的浓缩、精制和脱溶剂(抗生素等)； (2)酵母、菌体生成物的萃取(—亚麻酸，酒精等)； (3)酶、维生素等的精制、回收； (4)从动植物中萃取有效药物成分(生物碱、维生素E、芳香油等)； (5)脂质混合物的分离精制(甘油酯、脂肪酸、卵磷酯)
特点：
超临界流体萃取具有很高的萃取速度，另外 该流体随着温度与压力的连续变化，对于某些 高沸点和热敏性物质的萃取具有选择性，而且 萃取后分离也很容易。
萃取对象：脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油 酯等在 超临界流体中具有特殊溶解 作用的物质，即可萃取固体，又可萃 取液体。
超临界流体萃取的基本原理
1 超临界流体的特性
3、衣物和各种纺织品的干洗
随着人民生活水平的提高，大量的衣物干洗店应用 而生，其实所谓的干洗是利用有机溶剂（大多是四氯乙 烯）代替水去除衣物上的油渍，这完全可利用SF-CO2技术 取代。与现有的衣物干洗工艺相比较，初期投资较多一 些，但不用搅动衣物，无磨损、褶皱，CO2便宜、容易回 收、无环境污染问题，洗衣成本可大大降低。
2.如何利用双水相萃取实现直接从细菌发酵液或细胞破 碎液中分离纯化目标产物？
3.在双水相萃取中，pH值以及无机盐加入如何影响蛋白 质的分配？
其
他
(1)超临界流体色谱； (2)活性碳的再生
超临界流体萃取在中药提取上的应用
现代中药应具有以下特点： “三效” 高效、速效、长效 “三小” 剂量小、毒性小、毒副作用小 “三便” 便于储存，便于携带、便于服用
超临界流体萃取技术及其在食品中的应用
超临界流体萃取技术及其在食品中的应用作者：张恺容解铁民来源：《农业科技与装备》2020年第06期摘要：综述超临界流体萃取技术的基本原理、萃取流程、溶剂、装置和技术特点，介绍其在啤酒、烟草、色素、植物籽油，咖啡等食品生产中的应用现状和相关试验研究成果，为超临界流体萃取技术的进一步发展提供理论参考。
关键词：超临界流体;萃取;食品;应用;原理中图分类号：TS205 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2020）06-0048-03近年来，随着人们食品安全意识的不断提高，用于食品加工的绿色分离萃取技术备受青睐，这使得一种新型绿色的食品分离技术——超临界流体萃取成为国内外的研究热点。
超临界流体在超临界状态下具有双重特性（高密度和低黏度），可以有目的地从一些天然物质中提取所需组分，多用于筛选或去除食品中的某些成分。
与传统的提取工艺相比，它具有高效、环保、节能、易控等特点。
为此，介绍超临界流体萃取技术的基本原理、萃取流程和技术特点，以及在食品工业中的应用，为其进一步应用和发展提供理论参考。
1 超临界流体萃取技术超临界流体在超临界温度和临界压力下，与待萃取溶质有异常相平衡行为及传递性能，随着压力和温度的变化，它对溶质的溶解能力也会发生很大改变。
超临界流体萃取技术利用这一特点达到萃取目的。
用超临界流体作溶剂，能够使需要提取的组分从多种液态混合物或固态混合物中萃取出来。
1.1 基本原理超临界流体是指当某种物质超出其本身的临界温度和临界压力时，气液两相混合成均一的流体状态，且同时具有气体的高渗透性和液体的高溶解性。
在较高压力下，溶质被溶解在流体中;当压力渐渐减少或温度增高时，流体的溶解能力变弱、密度减小，溶质析出后被萃取分离。
根据流体密度根据温度和压力值变化的特性，使超临界流体与要分离的物质接触后建立流动相后，通过改变压力和温度溶解其中的某些成分，再按溶解能力、沸点、分子量的大小依次将萃取物提取出来，从而达到萃取有效成分或清除有害成分的目的。
党参精油的超临界CO2萃取、挥发性成分分析及在卷烟中的应用
党参精油的超临界CO2萃取、挥发性成分分析及在卷烟中的应用摘要：以党参精油提取率为量化指标，考察了超临界CO2萃取党参精油工艺，采用单因素试验及正交试验研究提取温度、时间、压力对党参精油提取率的影响，确定的最优工艺条件是萃取温度50 ℃、萃取时间90 min、萃取压力24 MPa，党参精油的提取率达1.409%。
利用GC/MS对党参精油的化学成分进行了分析，鉴定出34种化合物，占总峰面积的83.51%，其主要成分为维生素E、棕榈酸、环酰草胺、肉桂酸、邻苯二甲酸二丁酯、肉豆蔻酸、别香橙烯以及柠檬酸三乙酯等，这些物质是构成卷烟香味的重要物质。
卷烟加香试验结果表明，卷烟叶组中加入党参精油后，其能与烟香谐调，提高香气质、增大香气量。
同时还能起到提高烟气细腻度、增强回甜感、减轻杂气的作用。
关键词：党参精油；超临界CO2萃取；挥发性成分；卷烟加香中图分类号：S567.5+3.85∶TS426 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）16-4198-05DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2016.16.032目前中草药在食品、化妆品、体育用品等领域都有较快的发展，并且在烟草行业也得到了广泛应用。
某些中草药添加剂在卷烟燃吸过程中热解产生新物质，使烟气柔和细腻，杂气、余味得到改善，使烟香丰满，差异化突出。
党参（Codonopsis pilosula）为桔梗科（Campanulaceae）党参属（Codonopsis Wall.）多种植物的根。
其性平、味甘，具有生津止咳、补中益气等功效。
可用于治疗气短心悸、脾肺虚弱、食少便溏、内热消渴、虚喘咳嗽等病征，是中国传统的补益药[1-7]。
目前对党参的研究主要集中于质量评价[8，9]、化学成分[10-13]、药理作用[14-19]等方面，而对其提取工艺、成分分析的研究不多，尤其是关于党参精油对卷烟致香作用的报道较少，所以研究党参精油的具体化学组成对卷烟新产品开发和烟用香精的调制及品质控制都有一定的经济意义。
超临界流体萃取技术及其应用
超临界流体萃取技术及其应用摘要：超临界流体萃取作为一种新型分离技术，越来越受到各行业关注和重视，并已广泛应用于医药、食品、化妆品及香料工业等领域。
本文对超临界流体萃取技术进行了评述，主要从超临界流体萃取技术原理、工业应用及其强化过程等几个方面。
介绍了国内外关于超临界流体分离技术最新研究动态，最后针对超临界萃取技术应用现状，探讨了其目前存在问题及应用前景。
关键词：超临界流体萃取；工业应用；应用前景Abstract: As a new separation technology, supercritical fluid extraction has get more and more attention from all walks of life, and it has been widely used in pharmaceutical, food, cosmetics, perfume industry and other fields. This article reviewed present application and research status of supercritical fluid extraction technology both at home and abroad, mainly in industrial applications of supercritical carbon dioxide extraction technology and strengthening processes. The latest studies on supercritical fluid extraction technology were introduced. Finally based on Chinese present situations of the technology, the existing problems and application prospects were discussed.Key words: Supercritical fluid extraction；Industrial application；Application prospect超临界流体( Supercritical Fluid 即SCF ) 即指是物体处于其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液体性质。
超临界CO2流体萃取制备天登烟净油及其致香成分分析
致香成分分析结果与讨论
结果呈现
通过图表和表格等形式，展示天登烟 净油中各类致香成分的名称、相对含 量等信息。
结果讨论
根据致香成分分析结果，探讨天登烟 净油的香气特征及形成机制，为卷烟 加香和配方优化提供理论依据。
05
结果与讨论
天登烟净油提取效果
提取率
01
通过超临界CO2流体萃取技术，天登烟净油的提取率较高，能
实验过程
准备实验材料
将天登烟叶进行粉碎处理，以便更好地进行 萃取。
萃取操作
将超临界CO2流体通过萃取设备，在设定的 条件下对烟叶进行萃取。
收集提取物
收集萃取出的净油和致香成分，并进行初步 的分离和纯化。
分析检测
利用分析仪器对提取物进行成分分析和质量 检测。
实验结果与讨论
结果
通过超临界CO2流体萃取技术成功提取出了天登烟净油及其致香成分，并得到了 较为纯化的提取物。
相较于传统的溶剂法，超临界CO2流 体萃取技术具有环保、高效、安全等 优势，能够降低生产成本和减少对环 境的污染。
通过调整萃取条件，如压力、温度和 流速等，可以实现对香味成分的分离 与纯化，得到高纯度的目标物。
超临界CO2流体萃取技术的优势与局限性
优势
超临界CO2流体萃取技术具有萃取效率高、选择性好、操作条件温和、无残留 等特点；同时，CO2流体具有无毒、无味、不易燃易爆等优点，安全可靠。
02
超临界CO2流体萃取技术
超临界CO2流体萃取技术简介
定义
超临界CO2流体萃取技术是一种利用超临界状态的CO2流 体作为萃取剂，从目标物质中提取有效成分的分离技术。
工作原理
在超临界状态下，CO2流体既具有类似气体的扩散性能， 又具有类似液体的粘度，能够渗透到固体或液体物料中的 各个角落，将所需成分有效地萃取出来。
超临界萃取在食品中的应用--食品高新技术结课论文
摘要:综述了超临界萃取技术的原理、特点及其在食品中的研究进展，并介绍了超临界萃取技术在天然香料、色素的生产、油脂的提取分离、食品中功能成分的提取等方面的应用，并对今后的发展趋势作了预测。
关键词:超临界萃取食品工业应用超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，简写SCFE)是一种较新型的萃取分离技术，其起源于20世纪40年代，20世纪70年代投入工业应用，并取得成功。
过去，分离天然的有机成分一直沿用水蒸汽蒸馏法、压榨法、有机溶剂萃取法等。
水蒸汽蒸馏法需要将原料加热，不适用于化学性质不稳定成分的提取；压榨法得率低；有机溶剂萃取法在去除溶剂时会造成产品质量下降或有机溶剂残留；超临界流体萃取法则有效地克服了传统分离方法的不足，他利用在临界温度以上的高压气体作为溶剂，分离、萃取、精制有机成分。
1 超临界萃取技术的基本原理超临界流体(Supercritical Fluid，简写为SCF)，是超过临界温度(Tc)和临界压力(Pc)的非凝缩性的高密度流体。
超临界流体没有明显的气液分界面，既不是气体，也不是液体，是一种气液不分的状态，性质介于气体和液体之间，具有优异的溶剂性质，粘度低，密度大，有较好的流动、传质、传热和溶解性能。
流体处于超临界状态时，其密度接近于液体密度，并且随流体压力和温度的改变发生十分明显的变化，而溶质在超临界流体中的溶解度随超临界流体密度的增大而增大。
超临界流体萃敢正是利用这种性质，在较高压力下，将溶质溶解于流体中，然后降低流体溶液的压力或升高流体溶液的温度，使溶解于超临界流体中的溶质因其密度下降溶解度降低而析出，从而实现特定溶质的萃取。
2超临界萃取技术的实验流程示意图放出C02↑冷却水→C02→低温浴槽→高压泵→预热器→萃取器→分离器→产品3超临界萃取技术的流体材料已研究过的萃取剂有多种，如：乙烯、乙烷、正戊烷、一氧化亚氮、二氧化碳、六氟化硫、甲醇、乙醇、丁醇、氨和水等。
【3】超临界流体萃取技术及其在烟草研究中的应用
第39卷 第3期河南农业大学学报V ol.39 N o.3 2005年 9月Journal of Henan Agricultural University Sep. 2005文章编号:1000-2340(2005)03-0304-04超临界流体萃取技术及其在烟草研究中的应用景延秋1,宫长荣1,屈晓然2,张月华3,陈振国4(1.河南农业大学农学院,河南郑州450002;2.平顶山烟草公司,河南平顶山467000;31新郑卷烟厂,河南新郑451150;41湖北省白肋烟实验站,湖北武汉430030)摘要:对超临界流体萃取的原理、过程、特点进行了详细的叙述;综述了超临界流体技术在烟草、香精等分析中的发展及应用,指出该技术仍在不断发展、完善,在烟草领域中有广泛的应用前景.关键词:超临界流体萃取(SCFE);原理;烟草;香精;应用中图分类号:S572 文献标识码:AT echnology of Supercritical Fluid Extraction and ItsApplication in Tobacco R esearshJ I NG Y an2qiu1,G ONG Chang2rong1,QU X iao2ran2,et al(1.C ollege of Agronomy,Henan Agricultural University,Zhengzhou450002,China;2.T obacco C om pany of Pingdingshan City,Pingdingshan467000,China)Abstract:The experimental theory,process and characteristic of supercritical fluid extraction were reviewed in this ar2 ticle.Its application in analysis of tobacoo and flav orants were introduced briefly.It is pointed out that the SCFE tech2 nology is being im proved and perfected and w ould be used extensirely in the tobacco industry.K ey w ords:SCFE;theory;tobacco;flav orants;application 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction简称SCFE)是近30年来在国内外得到较快发展的一种新型提取分离技术.在19世纪70年代末就发现了超临界流体具有特殊的溶解其他物质的能力,数年之后,就已经有很多有关超临界流体萃取的研究报道.20世纪60年代,前联邦德国对这一领域进行了较为深入的基础及应用研究.20世纪70年代初,SCFE技术在一些发达国家得到应用,这使得天然产物的萃取技术得到了很大的发展.作者对SCFE的基本原理、流程以及在烟草方面的应用进行了综述.1 SCFE的基本原理及流程111 SCFE的基本原理SCFE是利用超临界流体,即以压力和温度靠近或超过临界温度和临界压力介于气液之间的流体作为萃取剂,利用被萃取物质在不同蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力,从被萃取样品中萃取出来某种高沸点或热敏性成分,达到分离提纯的目的.超临界流体(SCF)是一种温度和压力处于它的临界温度和临界压力以上的高密度流体,它一方面具有和液体一样的凝聚力和溶解力,另一方面它的扩散系数又接近气体,SCF的性质介于气体和液体之间,密度为气体的数百倍,接近于液体,流动性和粘度也接近于液体,扩散系数大约为气体的1%,较液体大数百倍,故SCF具有较强的溶解能力、较高的萃取速度和较好的收稿日期:2004-12-24基金项目:国家烟草专卖局资助项目(110200302007)作者简介:景延秋(1972-),女,河南南阳人,在读博士生,主要从事烟草化学分析研究工作;通讯作者:宫长荣.传输性能,温度和压力的微小变化都可导致较大的溶质溶解度,通过改变物理参数(温度、压力)的方法就能很方便地改变流体的溶解能力,从而达到选择性萃取分离目的.在此过程中,利用蒸馏和萃取现象,蒸汽压和相分离同时起作用.112 SCFE 的流程11211 SCFE 的装置 装置有4个主要部分:压缩机或高压泵、萃取釜、分离釜、温度及压力控制系统,其过程包括SCF 萃取溶质和被萃取的溶质与工作介质两部分.一般情况是:先将原料放在萃取釜中,再选择适合于萃取该特定物质的温度和压力,工作介质以超临界状态进入萃取釜,在流经物料时溶解所希望获得的组分,然后一起流入分离釜,控制其设定的温度和压力,使工作介质的溶解能力显著降低,被萃取出来的组分在分离釜中沉淀并被收集,最后工作介质进入热交换器被冷却液化,再回到萃取釜中循环作业.11212 SCFE 的过程 SCFE 过程一般由萃取阶段和分离阶段组成,SCFE 比较常用的分离方法有:等温法或绝热法、等压法、吸附法.等温法或绝热法是在恒温下,溶质减压下溶解于气体、膨胀、分离,然后溶质从分离槽中分出,气体循环使用,萃取溶质为所需产品;等压法是在恒压下,经加热,升温使气体和溶质分离,萃取物从分离槽下分出,气体循环使用,萃取溶质也为所需产品;吸附法则是用上述2种方法萃取,但在分离槽中加入吸附剂吸附萃取出的溶质,气体循环使用,溶质为去除有害成分的部分,萃取余下的物质为所需提纯产品.11213 SCFE 的条件 为了使SCFE 过程能最大量分离有用或去除有害物质,必须要求超临界流体有良好的选择性和最大的溶解性.(1)操作温度和超临界流体的临界温度接近,(2)超临界流体的化学性质与待分离溶质的化学性质接近,(3)由于溶质在超临界流体中的溶解度大致上随流体的密度和温度的增加而增大,故平衡温度和压力十分重要.到目前为止,在已研究过的萃取剂比较常用的有:甲醇、乙醇、乙烷、丙烷、乙烯、C O 2等,其中C O 2具有以下优点:临界温度为3111℃,能在低温下工作,不会导致热不稳定物质的热劣化;临界压力7139kMPa ,在实际操作中易实现;无毒、无色、无味,不会污染产品;化学稳定性好,不燃不氧化;价格便宜,易于获得.因此,在天然产物加工中通常使用C O 2作为工作介质.11214 SCFE 的溶剂 传统的SCFE 溶剂是单一组分的物质,其优点是可通过调节压力与温度很方便地改变溶剂的性质,但是,单一的超临界溶剂具有较大的局限性,其缺点是:某些物质在超临界流体中溶解度低,如超临界C O 2只能有效地萃取亲脂性物质,对极性物质在合理的温度与压力下几乎不能萃取;选择性不高;溶质溶解度对温度、压力变化不够敏感使分离耗能增加.为了提高被萃取组分的选择性和溶解性,常在纯溶剂中加入5%左右的与萃取物亲和力强的、与超临界流体混溶的、挥发性介于被分离物质与超临界组分之间的一种物质,即夹带剂(Entrainer ),夹带剂按极性不同,可分为极性夹带剂和非极性夹带剂.夹带剂可大大提高被分离组分在超临界流体中的溶解度,可使溶质的选择性(分离因子)大大提高;增加溶质溶解度对温度、压力的敏感程度;同有反应的萃取精馏相似,可做反应物;能改变溶剂的临界参数.夹带剂可从2个方面影响溶质在超临界流体中的溶解性和选择性,一是溶剂的密度;二是溶质与夹带剂分子间的相互作用.一般来说,少量夹带剂的加入对溶剂流体的密度影响不大,甚至还会使超临界溶剂密度降低;而影响溶解度与选择性的决定因素是夹带剂与溶质分子间的范德华作用力或夹带剂与溶质有特定的分子间作用,如形成氢键及其它各种化学作用力等.另外在溶剂的临界点附近,溶质溶解度对温度、压力的变化最为敏感.加入夹带剂后,混合溶剂的临界点相应改变,如能接近萃取温度,则可增加溶解度对温度、压力的敏感程度.选择夹带剂一般应考虑3个方面:在萃取段,夹带剂与溶质的相互作用是主要因素;在溶质再生段(分离段),夹带剂与超临界溶剂的相互作用及溶质分离情况是次要因素;夹带剂应易与溶质分离.11215 SCFE 的特点 与通常的萃取方法相比,SCFE 有着自身的特点[1,2].常见的水蒸气蒸馏是利用各组分在蒸汽压上的差异而实现萃取分离的,其范围较为有限,不适合萃取各种热敏性成分和高沸点成分.溶剂提取法是利用溶剂与各种物质之间亲和性方面的差异而实现组分的提取分离,但回收溶剂的费用较高,回收时低沸点易挥发的物质易损失,且存在有溶剂残留的问题.与它们相比,SCFE 是通过温度和压力的调节来控制萃取物的蒸汽压和亲和性而实现萃取分离的,既可以有选择性地萃取有效成分,也可以脱出有毒成分和不需要的杂质.SCFE 的优点是:SCF 具有良好的溶解性能、流动传递性能,能够从固体或粘稠的物料中快速提取成分;选择适宜的工作介质如C O 2,可以在较低温度和无氧条件下操作,萃取物不会发生水解、氧化、酯化或热劣化;可选择性地分离出高纯度的萃取物,无有机溶剂残留,工作介质可重复循环使用;503第3期景延秋等:超临界流体萃取技术及其在烟草研究中的应用603河 南 农 业 大 学 学 报第39卷操作简单.SCFE的缺点有:目前缺乏充分的SCF的物性数据和萃取过程的基本热力学模型,其设备设计、过程设计、经济预算等往往都是凭经验进行;需要在高压条件下工作,设备制造技术要求高、控制系统精度要求高,投资较大,运行费用也较高;对固体或粘稠物料,萃取难以作业,生产率较低,生产能力较小.综上所述,SCFE的优点缺点并存,一般而言,该技术适宜萃取高附加值高产量的产品.2 SCFE技术在烟草研究中的应用211 测定烟草中特有的N-亚硝基胺(TSNA)烟草特殊的N-亚硝基胺类化合物(TS NA)是烟草中的烟碱经过酶解、去甲基化反应、还原等过程所得的一系列产物.20世纪70年代,有人介绍了在层析中用SCF作载体,将SCF与薄层层析相结合,最近BRUNNE MANN K D[3]及PROK OPCZYK B[4]等研究了用SC-C O2与气相层析相结合测定烟草中TS NA的方法.1992年他们介绍的是,先用添加甲醇的SC-C O2萃取烟草,将萃取物放在一个玻璃软片上分离TS NA,随后通过热解吸作用将TS NA释放,再通过具有热分析装置的毛细管气相层析分析TS NA.这种方法具有快速、再现、高选择性和高灵敏度等优点,特别是用SCFE从烟草中释放出来的致癌物质4-(甲基亚硝胺) -1-(3-吡啶基)-1-丁酮是常规溶剂萃取之后检测到的7倍.1995年他们又对这一方法进行了改进,新方法包括SCFE及用具有热能分析测试装置的气相层析进行定量.萃取时用体积分数为10%的甲醇作夹带剂,烟草的SC-C O2萃取物被放在一个干净的SiO2软片卷上,将TS NA从实验室提取出来的许多其他烟草成分中分离出来,气相层析分离是在一个熔化有SiO2的DB-5型毛细管柱中完成,定量结果是用4-(甲基亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮作内标来确定的.这种定量检测的方法具有良好的再现性,能够满足作为一种标准分析方法的各种条件.毛细管SCFE与色谱联用组成超临界流体色谱(SCFC)可用于化合物分析.G C,LC,G C/MS等常被应用.SCFE用于分析烟草类化合物,灵敏度高.用毛细管SCFC分析烟草中的硝基和亚硝基类化合物,检测限可达到pg级.212 从烟草中脱除尼古丁自从20世纪50年代“吸烟与健康”提出之后,对烟草中有害成分含量的控制越来越严格.因为涉及到尼古丁对人体健康有害,人们进行了许多从烟草中脱除它的尝试[5,6],然而,用有机溶剂处理烟草经常会出现形似橡胶的结构,不利于进一步加工,SCFE技术就显示出其明显的优越性[7,8].无论什么烟草都可以使用SC-C O2萃取尼古丁,除调节水分含量外,烟草不需要预处理.在通常的含水(10%～13%)情况下,SC -C O2只能萃取少量的尼古丁,甚至不能萃取出尼古丁,但能将芳香物质提取出来,当烟叶的含水量增加到25%以上时,在温度为临界温度到100℃之间,压力为30MPa时,可以显著地萃取出尼古丁,用这样的烟草加工的卷烟,其烟气中尼古丁含量减少了9417%,好几个国家都有用SCF脱除烟草的尼古丁的专利,并且实行了工业化生产,美国菲利浦・莫瑞斯烟草公司在市场上推出了一种卷烟“NEXT”,其焦油量8mg・支-1,这种卷烟的烟丝是经过了超临界C O2萃取处理,其烟碱量的85%～97%被萃取出,并尽可能地保持了烟叶中的香味物质,抽吸时仍有一定劲头和足够的烟草自然香味,在萃取时,通常在烟叶样品中加入410%～415%的水分,超临界C O2中加入5%～10%甲醇作为夹带剂,在60℃下,加压到350×1011325ka,以一定的流速萃取30min,试验表明,SCFE提取化合物的量是普通溶剂的2～7倍,并且分离简单、省时、省溶剂.213 烟用香精香料和致香成分的提取香味是烟草制品的重要质量指标,烟用香精是烟草工业的核心技术.随着SCF技术的发展,烟用香精香料特别是各种植物精油被尝试着用超临界C O2萃取提取.已经成功地从柠檬、柑桔、桂花、香柠檬等植物中提取精油,在提取过程中,苎烯、芳樟醇、一些萜类、β-紫罗兰酮,二氢-β-紫罗兰酮等单体化合物被提取.用超临界C O2萃取法提取了丁香、桂皮、肉豆蔻、胡椒、黄蒿、芝麻、香草、玫瑰、春黄菊花和薄荷等的精油,一些用于烟草的香精香料如丁子香酚、桂醛、萜二烯、香芹酮、薄荷醇、芝麻素、母菊素等化合物被提取,但对于烟草本身成分的萃取还很少见报道.在萃取过程中,C O2的提取效率都在80%以上,最高的甚至可达100%,比传统的提取方法高得多,如在桂花精油中提取β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮,其含量几乎是传统方法的2倍.用SCFE 可以从烟草上获得与天然原材料相近的香精,将它添加到卷烟中可以增补香气,而且有诱发烟草本香的功效,从烟末中提取精油,可以充分利用下脚料,田景洲等[9]用临界和亚临界C O 2进行了从云南中一、河南中一、浙江香料烟及白肋烟叶中提取精油的试验,结果表明,用超临界和亚临界C O 2可以较好地从烟草中提取精油,从云南中一烟叶萃取的烟草精油提供给延吉卷烟厂生产卷烟,效果甚佳.高勇等人[10]将烟草去除灰尘粉碎干燥后,先用SC -C O 2将能溶解的全部组分萃取出来,然后进行二级萃取,此时通过选用合适的超临界介质、操作条件及吸附剂,脱除其中大部分树脂、蜡和烟碱等成分,最后将由此获得的粗油再通过分离柱分离后得到净油.这种净油用于卷烟中可以增进卷烟的本香,使香气丰满,改善烟香透发性,并能去除卷烟中的杂气,提高卷烟档次.许多植物的挥发性芳香成分———精油都可用作烟用香精,这些成分大多是不稳定物质,易受热劣变或挥发,因此,SC -C O 2萃取的操作温度低就成了代替传统的水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取的理想方法,且精油在SC -C O 2中溶解度很大,有关这方面的研究一直非常活跃,有很多相关论文和专利,一些国家已有工业化生产,如日本富士香料株式会社于1984年建立的200L 的SCFE 装置生产烟草和食品香料.概括起来,可用作烟用香精的有,芫荽子油、薰衣草油、丁香油、玫瑰花油、香夹兰豆油、茉莉花油、苦杏仁油、桔油、树兰花油、可可脂、芹菜子油、姜油等等.3 结语通过讨论SCFE 技术在烟草行业中的应用,可以看出SCFE 技术不是一门单独的技术,而是和其它相关的分析、鉴定手段有着密切的联系,也只有同其它的方法、步骤、手段结合起来,更有发展前途.应用SCFE 技术做一些烟草萃取研究,用不同条件下萃取的烟叶制做卷烟,并用各种分析方法测试萃取对焦油、烟碱和其它物质产生量的影响,开发低焦油卷烟.SCFE 技术在烟草行业的应用经过几十年的发展取得了一些进展,但它的发展仍十分广阔,尤其对分析烟草中所含化合物的SCF 仪器、方法和条件的研究意义非常重大.参考文献:[1] 朱自强1超临界流体技术—原理和应用[M]1北京:化学工业出版社,20001[2] 张敬澄1超临界流体萃取技术[M]1北京:化学工业出版社,20001[3] BRUNNE M ANN K D ,PROK OPCZYK B ,D JORD J E VIC M V ,et al 1The use of supercritical fluid extraction for the analysis of to 2bacco 2specific N 2nitrosamines in tobacco and tobacco sm oke[J ]1Chem Res T oxicol ,1992,5(3):3361[4] PROK OPC AZYK B 1Im proved methodology for the quantitative assessment of tobacco 2specific N 2nitrosamines in tobacco by supercriti 2cal fluid extraction[J ]1T ob Abs ,1995,(5):2-31[5] 杨爱群1一种综合提取烟碱方法的研究[J ]1烟草科技,1997,(1):27-281[6] 王献科,李玉萍1液膜法提取烟草中的尼古丁[J ]1信阳师范学院学报(自然科学版),2001,(4):450-4531[7] 董超宇,赵辉,张镭1超临界C O 2从烟草中提取天然烟碱[J ]1化学工程师,1998,(5):51-521[8] 廖华卫,吕华冲,李晓蒙1超临界流体萃取烟草中天然烟碱[J ]1广东药学院学报,2002,(2):89-901[9] 田景州,金 革,马亚萍,等1用C O 2溶剂从烟草(烟末)中萃取烟精的研究[J ]1中国烟草学报,1995,2(4):75-791[10]高勇,朱友民,吴庆之1烟草净油的超临界流体技术提取[J ]1烟草科技,1995,(5):28-301703第3期景延秋等:超临界流体萃取技术及其在烟草研究中的应用。
烟碱提取方法的研究
烟碱提取方法的研究摘要：烟碱是一种存在于茄科植物中的生物碱。
国内外文献报道了很多烟碱提取的方法，包括水蒸汽蒸馏法、离子交换法、超临界萃取法、微波法、超声波提取法、溶剂萃取法等。
研究了烟碱提取方法及其优缺点，为烟碱的研究提供了参考依据。
关键词：烟碱、提取、研究1烟碱基本情况1.1烟碱的由来烟碱，也称作尼古丁、烟草素。
尼古丁的名字是来自于烟草这种植物学名Nicotiana tabacum，烟草学名是以一位驻葡萄牙的法国人Jean Nicot de Villemain命名的。
1560年时，将烟草的种子从巴西寄回巴黎，并将其推广于医疗用途。
1828年，德国化学家Posselt、Reimann首次在烟草中分离出了尼古丁。
1843年，Melsens提出了尼古丁的化学式。
1893年，Adolf Pinner发现了尼古丁的结构，1904年，A. Pictet、Crepieux成功运用合成的方式得到了尼古丁。
1.2烟碱的结构烟碱是一种有机化合物，它的化学式为C10H14N2，化学名称为1-甲基-2-(2-吡啶基)四氢吡咯，分子量为162.24。
纯烟碱在室温下为白色或者淡黄色的油状液体，沸点为246.1℃，具有强烈的辛辣味、潮解性。
在空气中变为棕色，具刺激性气味，有剧毒，可供作医药、杀虫剂等。
1.3烟碱的性质在60℃以下和210℃以上可与水混溶，形成水合物。
有吡啶臭和焦辣味，极易吸湿，在空气或光线中渐变成棕黄色。
能随水蒸气而挥发。
可与乙醚、乙醇混溶，易溶于醇、醚、氯仿、石油醚等大多数有机溶剂，可与酸形成盐。
有不同的旋光异构体。
1.4烟碱研究的意义尼古丁使人上瘾或产生依赖性，重复使用尼古丁，也增加升高血压、降低食欲。
大剂量尼古丁会引起呕吐、恶心，严重时会危及生命。
烟草中通常含有尼古丁，电子烟也含有有害物质尼古丁。
使得许多吸烟者不能戒掉烟瘾。
尼古丁不仅存在于烟叶之中，也存在于多种茄科植物的果实中，例如枸杞子、番茄等植物中就含有尼古丁，但是，这些蔬菜、药材却被公认为是对人体有益的健康食物。
超临界CO2萃取在烟草工业的应用
超临界CO2萃取在烟草工业的应用蔡卫兵曹传华朱鲜艳（南通烟滤嘴实验工厂）摘要：综述了超临界CO萃取（Supercritical Fluid Extraction简称2SFE）的优点及超临界萃取在烟草工业中的一些应用：1.提取烟草残次品中的烟草特有物质；2天然香料物中萃取天然香精香料；3萃取中草药有效成分，开发低危害、保健型卷烟；4.烟草分析等方面的应用；5超临界萃取在烟草工业中的应用前景展望。
关键词：烟草超临界流体萃取应用萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）是上世纪八十超临界CO2年代以来国际上取得迅速发展的化工分离新技术，在以天然产物为原料生产较昂贵的纯天然产物的过程中有着较广泛的应用，被列为烟草行业应用最广泛的现代科技之一。
萃取的特点1超临界CO2应用超临界CO萃取技术进行中草药萃取、烟草特有成分及烟用天然香精2香料的制备，克服了传统的溶剂分离、水蒸汽蒸馏、压榨、索氏抽取等分离方法存在的不足，保存了天然产物原有的风味和营养成份，顺应了人们崇尚天然食品和回归大自然的世界潮流，具有其独特的优点[1]：①CO的临界温度低，在31.2℃，能够比较完好地保存天然有效成分不被2破坏或发生次生化，尤其适合于对热敏感性强、容易氧化分解的成分的提取。
流体的溶解能力与流体密度的大小相关，而温度、压力的微②超临界CO2小变化会引起流体密度的大幅度变化，从而影响其溶解能力。
因此，可以通过调节操作压力、温度条件，从而可减少杂质的富集，使天然产物中有效成分被高浓度富集，产品外观大为改善，萃取效率高且溶剂无残留。
萃取不是简单地提纯某一组分，而是将有效成分进行选择性③超临界CO2的分离，更有利于天然成分彼此制约、协同发挥作用等优势的发挥。
④超临界CO还可直接从单一配方或多组分配方中提取不同部位或直接提2取浸膏进行筛选，大大提高筛选速度。
同时，可以提取许多传统法提不出来的物质，较易从天然材料中发现新成分。
超临界CO2萃取尼古丁
烟叶装入萃取槽中，烟叶样品中加入 4.0%～4 .5 %的水分
加入 5 %～ 10 %甲醇作为夹带剂
60℃ 350×101.325kPa
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
超临界CO2萃取30min ，CO2循环 吸附剂吸附尼古丁
得到萃余物-低尼古丁含量的烟草
超临界CO2萃取尼古丁
参考文献:
王宏发，曾晓鹰，王超. 超临界流体萃取 在烟草中的应用及前景展望[J]. 烟草科 技，1998，5 ：20-22.
什么是尼古丁？
尼古丁（Nicotine）， 俗名烟碱，是一种存在 于茄科植物（茄属）中 的生物碱，也是烟草的 重要成分。
为什么要萃取尼古丁？
1、近年来发现, 尼古丁通过烟碱受体作用于中枢神经递质系统,使多巴胺释放 增加,因而对帕金森病的发病具有保护作用，同时尼古丁作为治疗心血管、皮 肤 、蛇毒虫咬伤害等疾患药物的原料,需求量越来越大,尤其是高纯度的天然尼 古丁,在国际上备受欢迎。
药用
2、研究人员发现，吸烟者改抽特制的低尼古丁含量的香烟可以减少吸烟量， 更容易戒烟。据美联社9月30日报道，这项研究持续了6周时间。研究人员说， 目前只有一些比较初步的证据。但他们说，减少尼古丁含量或许减至瘾级以 下是安全的，可以让人减少吸烟量。
帮助戒烟
3、…………
超临界CO2萃取尼古丁（在烟草处理过程中,所需的是经处理后的
烟草中生物碱的提取和分析方法研究进展
综 述烟草中生物碱的提取和分析方法研究进展明宁宁1,郭俊成1,刘 强2,程晓蕾1,苏 勇21中国科学技术大学烟草与健康中心,合肥市美菱大道121号 230052;2玉溪红塔烟草(集团)技术中心,玉溪 653100摘 要:综述了国内外烟草中生物碱的提取和分析方法,主要有蒸馏法、超临界流体法、离子交换法、光度法、色谱法、毛细管电泳法等,并对各种方法的优缺点进行了分析。
关键词:烟草;生物碱;提取;分析中图分类号:TS41111 文献标识码:A 文章编号:1004-5708(2007)03-0064-07Extraction and analysis of alkaloids in tobacco :a reviewMI NG Ning 2ning 1,G UO Jun 2cheng 1,LI U Qiang 2,CHE NG X iao 2lei 1,S U Y ong 21Research Center of T obacco and Health ,University of Science and T echnology of China ,Hefei 230052,Anhui ,China ;2T echnology Center of H ongta T obacco (G roup )C om pany ,Y uxi 653100,Y unnan ,China Abstract :Different approaches and techniques for the extraction and analysis of tobacco alkaloids were reviewed ,including steam distillation ,supercritical fluid ,ion exchange ,spectrophotometry ,chromatography0and capillary electrophoresis.Ad 2vantages and disadvantages of these methods were als o com pared.K ey w ords :tobacco ;alkaloids ;extraction ;analysis作者简介:明宁宁(19832),女,中国科学技术大学在读硕士研究生。
超临界CO2萃取-气相色谱质谱分析烟丝化学成分
超临界CO2萃取-气相色谱质谱分析烟丝化学成分
徐子刚;郑琳
【期刊名称】《浙江大学学报（理学版）》
【年(卷),期】2006(033)002
【摘要】采用超临界CO2流体萃取(SFE)和气相色谱质谱联用提取测定了烟丝中的挥发性成分.对超临界萃取过程中的影响因素包括萃取压力、温度、萃取夹带剂等条件结合萃取物测定得到的气相色谱-质谱图进行综合考察,确定了适宜的萃取条件.与传统的蒸馏萃取法比较,超临界CO2流体萃取提取物中含较多的松油醇、烷烃、烟碱等物质.
【总页数】5页(P192-195,199)
【作者】徐子刚;郑琳
【作者单位】浙江大学,分析测试中心,浙江,杭州,310027;宁波出入境检验检疫局,浙江,宁波,315012
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.用超临界流体萃取-气相色谱-质谱法分析薰衣草中挥发性化学成分 [J], 唐石云;刘志华;申钦鹏;刘春波;崔婷惠;李恒;张凤梅;司晓喜;杨光宇;缪明明
2.超临界萃取-气相色谱-串联质谱法分析烟草精油的化学成分 [J], 张春涛;肖晓明;邢立霞;马立超;李登科;李海霞
3.超临界CO2萃取秦艽化学成分的气相色谱-质谱分析 [J], 王燕萍
4.超临界萃取中药白芷的化学成分的气相色谱质谱分析 [J], 弥宏;曲莉莉;任玉林;邢俊鹏;刘志强;贾益群
5.超临界二氧化碳萃取气相色谱—质谱联用分析东当归挥发油化学成分 [J], 孙仁文;朴惠善
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超临界CO2萃取技术在烟草中的应用
质具有 良好的溶解能力 ， 对物质 进行 提取 和分 离。超临界 流
体 （ｕｅ ｒｉ ｌ ｉ） 有 气 、 Ｓ ｐｒ ｉｃ ｄ 兼 ｃ ｔａ Ｈｕ 液两 重 性 的特 点 ， 密度 接 近 即
９ ％以上的烟碱ｌＪ ８ １。廖华卫等研究了夹带剂 、 ０ 萃取压力和萃
取温度等条 件对 ｓ ｃ ｚ ｃ ｏ萃取烟碱 效率 的影 响 ， 现 以 ７％酒 发 ０ 精作夹 带剂 ， ６ 和 ２ Ｐ 条件下萃取 ， 的提取率最 在 ０ｑ ５ Ｍ ａ ｃ 烟碱
于液体 ， 而粘度 、 系数 又与气 体相 似。 因此 ， 不仅具 有 扩散 它 与液体溶 剂相 当的萃 取 能力 ， 且具 有优 良的传 质 性 能…。 而 超 临界流体萃取技术 就是利用超 临界流 体 的特 殊性 质 ， 之 使 在高压条 件下与待分 离的 固体或液 体混 合物接 触 ， 调节 系统
高， 油状 杂质少 ＿ 】 。 ２ 烟草 中茄 尼醇 的萃 取 烟 草 中茄 尼 醇 （ ｏ ｎ ｓ ） Ｓｌ ｅ １ 的含 量 为 １ ～３ ａ ｏ ％ ％。研 究 表 明， 吸烟 时的烟冷凝 物 中可导致 肿瘤 的主要成 分是 多核芳 烃 化合物 （ 中 ， 并［ ］ 其 苯 ａ 芘是重要 活性 组分 ） 而烟 叶 中的茄尼 ，
醇是生成 多核 芳烃 的主要 前 体 ｌ 】 。因此 ， 使 用含 茄 尼醇 若
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选择三因素三水平正交试验设计，用萃取后的烟
! 实验材料与方法
HA - 9508 . 5 升超临界萃取设备（华安超临界萃取 有限公司），烟草购于广东韶关市，其他试剂均为化学 纯。
R
6 . 0 l0 . 7 2l . 8
D 提取率 %
4
l
55 . 9
2
73 . 2
3
86 . 6
3
55 . 0
l
88 . 7
2
54 . 0
2
77 . l
3
58 . 2
l
72 . 0
2y = 620 . 7
表 3 用优选试验条件萃取烟碱的结果
夹带剂 萃取压力 试验号
（<乙醇 %） （ p MPa）
l
!、解析釜"分别进料加热或冷却，当达到所选定的温
从三个因素的极差比较结果可看出，RC > RB > RA （21 . 8 > 10 . 7 > 6 . 0），表明因素 C 即萃取温度是重要因
素，因素 B 即萃取压力是次要因素，因素 A 即夹带剂 影响较小，从而确定较为适合的萃取条件为 A1B2C3， 即用! = 70%的乙醇作夹带剂，在 25 Mpa 压力，60 C 温度下，能获得较好的提取收率，用本文确定工艺条件 萃取烟碱，结果见表 3。
70
25
2
70
25
3
70
25
萃取温度 （T C）
60 60 60
提取率 %
92 . 4 93 . 6 93 . 0
3 讨论
3 . 1 在烟碱萃取中，考虑到 CO2 对烟碱的溶解能力较 差，同时为了增加夹带剂的极性，加入分子间引力大的 乙醇作为夹带剂。 3 . 2 采用常规的有机溶剂法萃取烟碱，常会出现胶着 状态，处理和分离均困难，而用超临界萃取法，烟草不 需预处理，提取物烟碱含量高，油状杂质少，后续分离 效果好。
参考文献
［l］秦玉楠 . 利用废次烟叶提取天然烟碱新工艺［J］. 环境保护， l99（8 2）：23 .
［2］Nefzger MD，OuadfaseI FA ，KarI VC. A retrospective study of smoking in Parkinso‘n s diseas［e J］. Am J EpidemioI ，l968，88： l49 .
参考文献(4条) 1.秦玉楠 利用废次烟叶提取天然烟碱新工艺 1998(02) 2.Nefzger MD;Quadfasel FA;Karl VC A retrospective study of smoking in Parkinson`s disease 1968 3.Mchugh MA Supercntical Fluid Extraction Butterworth Publishors 1986 4.范宝俭 混合溶剂萃取烟碱的条件考察 1992(05)
［3］Mchugh MA. SupercnticaI FIuid Extraction Butterworth PubIishors， l986 . 26 .
［4］范宝俭 . 混合溶剂萃取烟碱的条件考察［J］. 佳木斯医学院 学报，l992，l（5 5）：225 . （收稿日期 2002 - 05 - l0）
Abstract Objective：To estabIish a RP-HPLC method for the determination of modafiniI-reIated substances and modafiniI in modafiniI tabIets. Method：The sampIes was anaIysed on a ODS coIumn with acetonitriIe wate（r 4 1 6）as mobiIe phase . The fIow rate was l . 0 mL min and UVdetection was at 225nm. ResuIts：Between the concentration range from 83 to 249#g mL，the Iinear regression eguation was：A = 2796 . 7C + l63 . 5（r = 0 . 9996）. The mean recovery wasl00 . l% ，RSD = 0 . 33% . ConcIusion：The resuIts show that modafiniI and its ordinary impurities can easiIy be determined by（HPLC）. Key words modafiniI；ordinary impurity；HPLC；assay；tabIets CLC number R927 . 2 Article ID：l006 - 878（3 2002）02 - 0090 - 03 Document code：A
烟碱又名尼古丁（nicotine），分子式 C10H14N2，是烟 草中的一 种 主 要 生 物 碱，为 无 色 或 淡 黄 色 油 状 液 体。 天然烟碱的用途十分广泛［1］，可用于粮食、油料、蔬菜、 水果等食用农作物的无残留、无公害的高效杀虫剂及 生物性农作物等。烟碱在医药上的用途越来越为人们 所认识。用 于 戒 烟 的 烟 碱 制 剂，已 在 全 球 上 市 销 售。 研究发现在患有阿尔茨海默氏疾病和帕金森氏综合症 的病人中，非吸烟者的患病率要远高于吸烟者，这意味 着烟碱具有尚未开发出来的潜在药效作用［2］。
【药物分析】
RP-HPLC 法检查莫达非尼中有关物质及其片剂的含量测定
李晨辉l 吕华冲（2 l. 广东省药品检验所化学室，广东 广州 5l0l80；2. 广东药学院天然药化教研室）
摘 要 目的：建立用 RP - HPLC 法进行莫达非尼有关物质及其片剂的含量测定方法。方法：采用 ODS 柱，以!（乙腈 1 水）= 4 1 6 为流动相，流速 l mL min；检测波长。结果：在选定的色谱条件下，有关物质与主药分离良好，莫达非尼在 l . 66l ~ 4 . 982#g，即进样量 为 20#L 时的样品"= 83 ~ 249#g mL 范围内，浓度与峰面积线性良好，平均回收率 l00 . ll%，RSD = 0 . 33% 。结论：本法可用于莫达 非尼有关物质的检查及片剂的含量测定。 关键词 莫达非尼；有关物质；高效液相色谱法；含量测定；片剂 中图号 R927 . 2 文章编号：l006 - 878（3 2002）02 - 0090 - 03 文献标识码：A
5
2
2
3
6
2
3
l
7
3
l
3
8
3
2
l
9
3
3
2
I 2l5 . 7 l88 . 0 l68 . l
I l97 . 7 220 . l 200 . 2
] 207 . 3 2l2 . 6 233 . 4
I
7l . 9 62 . 7 56 . 0
I
65 . 8 73 . 4 66 . 7
]
69 . l 70 . 9 77 . 8
l0
超临界流体萃取烟草中天然烟碱
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
廖华卫， 吕华冲， 李晓蒙 广东药学院天然药化教研室,广东广州,510224
广东药学院学报 ACADEMIC JOURNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY 2002,18(2) 25次
" 方法与步骤
".! 工艺流程
渣中的烟碱含量作为评定萃取效果的指标，结果见表
1 和表 2。
表 1 L（9 34）因素水平表
因素
水平 A 夹带剂 （#乙醇 / %）
B 萃取压力 （ ! / Mpa）
C 萃取温度 （" / C）
1
70
15
30
2
80
25
45
3
95
30
60
"." 操作步骤 将烟草的下脚料投入萃取釜中，对萃取釜、解析釜
摘 要 采用超临界流体萃取物提取烟草中烟碱，研究了夹带剂，萃取压力和温度对烟草中烟碱提取效果的影响。结果表明，用 70%的乙醇作为夹带剂，在 60 C温度和 25 mpa 压力下，能获得较好的提取收率，烟草不需预处理，提取物烟碱含量高，油状杂质少， 后续分离效果好。 关键词 烟碱；超临界流体萃取；烟草 中图号 R284 . 2 文章编号：1006 - 878（3 2002）02 - 0089 - 02 文献标识码：A
9
第 l8 卷第 2 期 2002 年 6 月
广东药学院学报 ACADEMIC JOURNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY
VoI . l8 No . 2 Jun. 2002
表 2 L（9 34）正交试验设计及结果
A
B
C
NO
l
2
3
lllFra bibliotekl2
l
2
2
3
l
3
3
4
2
l
2
烟碱在天然烟叶中的含量较高，一般可达 12% 16%，在梗中的含量稍低 一些 ，大约为 5%7% ，因此 制烟过程中废次的下脚料是提取天然烟碱的充足而价 廉的原料［1］。从烟草中提取烟碱主要使用有机溶媒抽 提法、酸碱抽提法和蒸馏法［1，3，4］，这些方法能耗大，污 染严重，产品成本高，收率低。本法采用超临界流体萃 取烟草中天然烟碱，能克服旧法的缺点，获得更适合药 用的天然烟碱原料。