铁皮石斛质量标准及检验操作规程
铁皮石斛质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：铁皮石斛1.2 汉语拼音：Tiepishihu2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、石油醚、水、乙酸乙酯、正丁醇、铁皮石斛、乙烯丙酮、三氯化铝、葡萄糖对照品、苯酚、硫酸、乙腈、乙酸铵、盐酸氨基葡萄糖、甘露糖对照品、氢氧化钠、盐酸、三氯甲烷、乙醇。
7.2 仪器与用具：显微镜、超声波清洗器、聚酰胺薄膜、烘箱、三用紫外分析仪、电子天平、马弗炉、紫外分光光度计、离心机、水浴锅、药典筛、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末lg，加甲醇50ml ，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用石油醚（60～90℃)洗涤2次，每次20ml ，弃去石油醚液，水液用乙酸乙酯洗涤2次，每次20ml，弃去洗液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材lg，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各2～5µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水（15 ：15 ：5 ：85）为展开剂，展开，取出，烘干，喷以三氯化铝试液，在1050C；烘约3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：8.5.1甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每lml含50µg的溶液，作为对照品溶液。
精密吸取0.4ml，按〔含量测定〕甘露糖项下方法依法测定。
供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4～8.0。
GC-YL-30120石斛原料检验操作规程
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：金钗石斛 表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7～8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1～3个导管直径较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
仪器与试剂：分析天平、超声波清洗仪、电热鼓风干燥箱、甲醇、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、硫酸乙醇溶液、石斛酚对照品等。
方法：流苏石斛等 取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取石斛酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：2）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/mL)。
鼓槌石斛照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（37：63）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按毛兰素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取毛兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
校正因子测定 取萘对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，作为内标溶液。取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
2010版中国药典铁皮石斛标准
2010版中国药典铁皮石斛标准铁皮石斛TiepishihuCAULIS DENDROBII OFFICINALIS本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎。
11月至翌年3月采收，除去杂质，剪去部分须根，边加热边扭成螺旋形或弹簧状，烘干；或截切成段，干燥或低温烘焙，前者习称铁皮枫斗（耳环石斛）；后者习称铁皮石斛。
【性状】铁皮枫斗呈螺旋形，通常2~6个旋纹，茎拉直后长3.5~ 8cm，有节和节间之分，直径0.2~0.4cm。
表面灰绿色、黄绿色或略带金黄色，有多数纵皱纹，有时可见残留的灰白色叶鞘；一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦，灰白色至灰绿色，略角质状。
气微，味淡，嚼之有粘性。
铁皮石斛为圆柱形的段，长短不等。
【鉴别】（1）本品横切面：表皮细胞1列，扁平，外壁及侧壁稍增厚、微木化，外被黄色角质层, 有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。
基本薄壁组织细胞多角形，大小相似，其间散在多数维管束，略排成4～5圈，维管束外韧型，外围排列有厚壁的纤维束，有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。
含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。
（2）取本品粉末1 g ，加甲醇50ml ，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml 使溶解，用石油醚（60～90℃）洗涤2次，每次20 ml, 弃去石油醚液，水层用乙酸乙酯洗涤2次，每次20ml, 弃去洗液，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml, 合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2~5 μl ，分别条带状点于同一聚酰胺薄膜上，以水－乙醇－丁酮－乙酰丙酮（85:15:15:5）为展开剂，展开，取出，烘干，喷以三氯化铝试液，105℃烘约3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。
2020铁皮石斛药典标准
2020铁皮石斛药典标准铁皮石斛（Dendrobium huoshanense）是一种著名的中药材，广泛应用于中医药领域。
为了确保其质量和安全性，中国药典委员会每年都会发布更新的药典标准。
下面将介绍2020年版的铁皮石斛药典标准。
一、植物来源：铁皮石斛为兰科植物铁皮石斛Dendrobium huoshanenseH.Zhang et L.J.Chen的干燥茎枝。
主要分布于中国安徽、湖南、湖北、江西等地。
二、性状特征：铁皮石斛的茎枝为辐射状分布，状如引火柴棍，表面灰白色至黄棕色，有纵纹和节痕。
体表覆盖有黄灰色的微毛和腺毛。
质坚硬，质地角质，易折断，断面黄白色至淡黄色。
气微香，味微甜。
三、理化指标：（一）水分：不超过13%；（二）总灰分：不超过3%；（三）植物酸：不低于0.2%；（四）石炭酸：不低于0.2%；（五）相对密度：0.63-0.97；（六）顶空法气相色谱法测定挥发油含量：不低于0.1%；（七）微生物限度：霉菌和酵母菌不超过1000个/g，大肠杆菌群不检出。
四、质量评价：（一）外观质量：应无夹杂异物，无霉斑，无虫蛀；（二）色泽：茎部颜色以黄白色至淡黄色为佳；（三）断面质地：表面平整，向内收缩；（四）气味和味道：应具有典型的石斛香气，味道微甜。
五、鉴别方法：（一）薄层鉴别：取适量样品进行薄层鉴别，以对照品进行比较；（二）红外光谱法：采用傅立叶-transform红外光谱法进行鉴别；（三）高效液相色谱法：以对照品进行比较，通过比较样品和对照品的色谱图，判断其主要成分。
六、有效成分：铁皮石斛的主要有效成分为多糖类化合物、生物碱、黄酮类等。
其中，多糖类化合物是其主要的药理活性成分。
七、药用价值：铁皮石斛具有滋阴清热、生津养胃、润肺止咳、抗氧化等药用价值。
主要应用于润肺止咳、消炎杀菌、抗疲劳、改善免疫力、延缓衰老等领域。
临床上常用于治疗养阴润燥、消化不良、营养不良、失眠等症状。
八、药理作用：（一）免疫调节：铁皮石斛对免疫系统具有显著的调节作用，可提高机体的免疫功能；（二）抗氧化：具有抗自由基、抗氧化应激等作用；（三）抗疲劳：能够改善机体的疲劳状态，增强体力；（四）抗菌消炎：具有一定的抗菌和消炎作用；（五）润肺止咳：对阴虚肺热型咳嗽有明显的止咳作用。
铁皮石斛质量标准
【石斛质量标准正文】石斛Shi huCaulis Dendrobi本品为兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.铁皮石斛Dendrobium candidum Wall.ex Lindl. 或马鞭石斛Dendrobium fimbriatum “铁皮枫斗（耳环石斛）”。
【性状】鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形，长约30cm，直径0. 4～1. 2cm。
表面黄绿色，光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶稍。
肉质，多汗，易折断。
气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。
金钗石斛呈扁圆柱形，长20～40cm，直径0. 4～0. 6cm，节间长2. 5～3cm。
表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟。
质硬而脆，断面较平坦。
味苦。
铁皮枫斗呈螺旋形或弹簧状，一般为2～4个旋纹，茎拉直后长3. 5～8cm ，直径0. 2～0. 3cm。
表面黄绿色，有细纵皱纹，一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦。
嚼之有黏性。
马鞭石斛呈长圆锥形，长40～120cm ，直径0. 5～0. 8cm，节间长3 ～4.5cm。
表面黄色至暗黄色，有深纵槽。
质疏松，断面呈纤维性。
味微苦。
【鉴别】横切面：金钗石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
铁皮枫斗表皮细胞外壁及侧壁稍增厚、微木化。
维管束略排成4~5圈，外侧小型薄壁细胞种有的含硅质块。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
马鞭石斛表皮细胞扁圆形，外壁及侧壁增厚，木化，有层纹。
基本组织细胞大小相近，有壁孔，维管束略排成3~4圈。
【检查】水分照水分测定法测定，不超过6.0%总灰分不超过6.0%灰屑不超过3.0%败片率不超过1.0%破碎率不超过3.0%【含量测定】按照高效液相色谱法测定。
铁皮石斛质量标准
【石斛质量标准正文】石斛ShihuCaulisDendrobi本品为兰科植物金钗石斛DendrobiumnobileLindl.铁皮石斛的新。
表面，直径0.2～0.3cm。
表面黄绿色，有细纵皱纹，一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦。
嚼之有黏性。
马鞭石斛呈长圆锥形，长40～120cm，直径0.5～0.8cm，节间长3～4.5cm。
表面黄色至暗黄色，有深纵槽。
质疏松，断面呈纤维性。
味微苦。
【鉴别】横切面：金钗石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
铁皮枫斗表皮细胞外壁及侧壁稍增厚、微木化。
维管束略排成4~5圈，外侧小型薄壁细胞种有的含硅质块。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
流动相为乙腈度洗脱,0~5min3%A~10%A,5~12min10%A~15%A,12~25min15%A~22%A,25~4 0min22%A~35%A,40~50min35%A~55%A,50~60min55%A~60%A;体积流量:1.0mL/min;检测波长270nm;柱温30℃;运行时间为60min对照品溶液的制备精密称取石斛碱对照品15.45mg，置5mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得石斛碱对照品母液。
精密量取1mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液，备用（对照品溶液质量浓度：123.6mg·L-1）。
对照液的制备对照品溶液的制备取DextranT系列标准分子量葡聚糖用蒸馏水配成适当浓度的溶液，过微孔滤膜，即得标准溶液。
供试品溶液的制备取铁皮石斛药材,50℃干燥4h,粉碎,过60目筛。
取药材粉末1g,精密称定,置于索氏提取器中,加甲醇50mL水浴回流4h,提取液挥去部分溶剂,冷却,（一）概述石斛收载于《中国药典》（05年版），原标准中无定量方法，对铁皮石斛药材的质量控制仍停留在简单的性状鉴别[1],这远远不能实现对铁皮石斛药材进行全面的质量控制根据药典会有关文件的要求，对该品种质量标准进行提高。
石斛质量标准的制定
石斛ShihuCAULIS DENDROBII本品为兰科植物金釵石斛Dendrobium nobile Lindl.、铁皮石斛 D.candidum Wall.ex Lindl.、马鞭石斛D.fimbriatum Hook.var/oculatum Hook.鼓槌石斛Dendrobium chrysotoxum Lindl.、流苏石斛Dendrobium fimbriatum Hook．var．oculatum Hook．新鲜或干燥茎。
全年均可采收，以春末夏初和秋季采收者为好，鲜用者采收后以湿沙贮存。
干用者去净根、叶，用开水略烫，蒸透或以砂炒后，反复搓去叶鞘，晒干。
铁皮石斛剪去部分根后，边炒变扭成螺旋状或弹簧状，烘干，习称“铁皮枫斗（耳环石斛）”。
【性状】鲜石斛圆柱形或扁圆柱形长约30cm，直径0.4-1.2cm。
表面黄绿色，光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶鞘。
肉质，多汁，易折断。
气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。
金釵石斛扁圆柱形，长20-30cm，直径0.4-0.6cm，节间长2.5-3cm。
表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟。
质硬而脆，断面较平坦。
味苦。
铁皮石斛螺旋状或弹簧状，一般有2-4个旋纹，茎直拉后长3.5~8cm。
直径0.2~0.3cm。
表面黄绿色，有细纵纹，一段可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦。
嚼之有黏性。
马鞭石斛、流苏石斛等呈长圆柱形，长4020～120150cm，直径0.5～0.81.2cm，节明显，节间长32～4.56cm。
表面黄色至暗黄色，有深纵槽。
质疏松，断面平坦或呈纤维性。
味淡或微苦，嚼之有粘性。
鼓槌石斛茎呈粗纺锤形, 具3～7节,中部直径1~3 cm。
表面光滑，金黄色，有明显凸起的棱。
质轻而松脆，断面海绵质。
气微，味淡，嚼之有粘性。
【鉴别】（1）本品横切面：金钗石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7～8圈。
STP-QS-1002石斛药材质量标准
本品粉末灰绿色或灰黄色。角质层碎片黄色；表皮细胞表面观呈长多角形或类多角形，垂周壁连珠状增厚。束鞘纤维成束或离散，长梭形或细长，壁较厚，纹孔稀少，周围具排成纵行的含硅质块的小细胞。木纤维细长，末端尖或钝圆，壁稍厚。网纹导管、梯纹导管或具缘纹孔导管直径12～50μｍ。草酸钙针晶成束或散在
金钗石斛
薄层色谱
供试品色谱中，在与石斛碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点
薄层色谱法
鼓槌石斛
薄层色谱
供试品色谱中，在与毛兰素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点
流苏石斛等
薄层色谱
供试品色谱中，在与石斛酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点
检查
水分
干石斛不得过12.0%
水分测定法
(第一法)
物料编码
YC-YY-0002
物料名称
石斛
规格
药材
供应商
取样操作规程编号
SOP-QC-0001
用途
用于石斛药材的检验
依据
《中国药典》2010版一部
检验操作规程编号
SOP-QC-1002
来源
本品为兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.、鼓槌石斛Dendrobium chrysotoxum Lindl.或流苏石斛Dendrobium fimbriatum Hook.的栽培品及其同属植物近似种的新鲜或干燥茎。全年均可采收，鲜用者除去根和泥沙；干用者采收后，除去杂质，用开水略烫或烘软，再边搓边烘晒，至叶鞘搓净，干燥
贮存
干品置通风干燥处，防潮
贮存期
3年
项目名称
质量标准
方法
性状
金钗石斛
外观
石斛质量标准
石斛ShihuCAULIS DENDROBII本品为兰科植物环草石斛D. loddigesii Rolf, 马鞭石斛D. f im briatum Hook. Var. oculafum Hook, 黄草石斛D. chrysan thum W all,铁皮石斛D. cand idum W all ex L indl, 金钗石斛D. nobile lindl的新鲜或干燥茎。
性状金钗石斛呈扁圆柱形，长20到40厘米，直径0.4到0.6厘米，节间长2.5到3厘米，表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟，质硬而脆，断面较平坦，味苦。
铁皮石斛呈螺旋或弹簧形，一般为2到4个旋纹，茎拉直后长3.5到8厘米，直径0.2到0.3厘米，表面黄绿色，有细纵纹，一段可见茎基留下的短须根，质坚实，易折断，断面平坦，嚼之有粘性。
马鞭石斛呈长圆柱型，长40到120厘米，直径0.5到0.8厘米，节间长3到4.5厘米，表面黄色至暗黄色，有深纵沟，质疏松，断面纤维状，味微苦。
鉴别1.显微鉴别金钗石斛，茎中部节间横切面扁圆形, 边缘有浅波。
表皮细胞1 列, 扁平, 侧壁微木化; 角质层橙黄色。
基本薄壁组织细胞大小较悬殊, 散列多数有限外韧型维管束, 略排成7～ 8 圈。
维管束外侧纤维群有1～ 4 (～ 6) 列纤维, 壁厚, 其外缘嵌有细小薄壁细胞, 有的含类圆形硅质块, 韧皮部较大, 约至20 余细胞; 木质部导管有1 (～ 4) 个较大, 内侧无纤维或有1～ 2 纤维, 本品含草酸钙针品束。
铁皮石斛，茎中部节间横切面: 基本薄壁组织细胞大小较近似, 维管束略排成4～ 5圈。
外侧纤维群帽状, 有1～ 4 (～ 5) 列纤维, 纤维壁厚, 有硅质块; 木质部导管大小近似, 内侧纤维群有1～ 2 (～ 3) 列纤维。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
马鞭石斛，茎中部节间横切面: 略呈扁圆形,边缘有8～ 9 个深波。
表皮细胞扁圆形, 外壁及侧壁增厚, 木化, 有层纹。
铁皮石斛质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：铁皮石斛1.2 汉语拼音：Tiepishihu2 代码3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、石油醚、水、乙酸乙酯、正丁醇、铁皮石斛、乙烯丙酮、三氯化铝、葡萄糖对照品、苯酚、硫酸、乙腈、乙酸铵、盐酸氨基葡萄糖、甘露糖对照品、氢氧化钠、盐酸、三氯甲烷、乙醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、超声波清洗器、聚酰胺薄膜、烘箱、三用紫外分析仪、电子天平、马弗炉、紫外分光光度计、离心机、水浴锅、药典筛、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末lg ，加三氯甲烷- 甲醇（9 : 1 )混合溶液15ml，超声处理2 0 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法( 通则0502) 试验，吸取上述两种溶液各2〜5 ul，分别点于同硅胶G薄层板上，以甲苯- 甲酸乙酯- 甲酸（6 : 3 : 1 )为展开剂，展开，取出，烘干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，在95℃加热约3 分钟，置紫外光灯（365nm) 下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每lml含50µg的溶液，作为对照品溶液。
精密吸取0.4ml，按〔含量测定〕甘露糖项下方法依法测定。
供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4～8.0。
7.5.2 水分不得过12.0%(附录15第二法）。
7.5.3 总灰分不得过6.0%。
（附录17)。
铁皮石斛质量标准
铁皮石斛质量标准(总5页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除【石斛质量标准正文】石斛Shi huCaulis Dendrobi本品为兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.铁皮石斛Dendrobium candidum Wall.ex Lindl. 或马鞭石斛Dendrobium fimbriatum Hook.var.oculatum Hook.的新鲜或干燥茎。
全年均可采收，鲜用者除去根及泥沙；干用者采收后，除去杂质，用开水略烫或烘软，再边搓边烘晒，至叶稍搓净，干燥。
铁皮石斛剪去部分须根后，边炒边扭成螺旋形或弹簧状，烘干，习称“铁皮枫斗（耳环石斛）”。
【性状】鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形，长约30cm，直径0. 4～1. 2cm。
表面黄绿色，光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶稍。
肉质，多汗，易折断。
气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。
金钗石斛呈扁圆柱形，长20～40cm，直径0. 4～0. 6cm，节间长2. 5～ 3cm。
表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟。
质硬而脆，断面较平坦。
味苦。
铁皮枫斗呈螺旋形或弹簧状，一般为2～4个旋纹，茎拉直后长3. 5～8cm ，直径0. 2～0. 3cm。
表面黄绿色，有细纵皱纹，一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦。
嚼之有黏性。
马鞭石斛呈长圆锥形，长40～120cm ，直径0. 5～0. 8cm，节间长3 ～4.5cm。
表面黄色至暗黄色，有深纵槽。
质疏松，断面呈纤维性。
味微苦。
【鉴别】横切面：金钗石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
铁皮枫斗表皮细胞外壁及侧壁稍增厚、微木化。
铁皮石斛粉质量标准
铁皮石斛粉Tiepishihu Fen本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的新鲜茎，经加工制成的口服饮片。
11月至翌年3月采收，除去杂质，剪去部分须根，清洗，蒸制，切斜片，干燥。
【制法】取铁皮石斛新鲜茎，初加工，净制，灭菌，粉碎成细粉，即得。
【性状】本品为黄绿色至黄棕色粉末。
气微香，味淡，遇水有黏性。
【鉴别】取本品粉末1g，加三氯甲烷-甲醇（9:1)混合溶液15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2～5µl，分别点于同硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（6:3:1)为展开剂，展开，取出，烘干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在95℃加热约3分钟，置紫外光灯（365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过12.0%(《中国药典》2015年版四部通则0832第二法）。
总灰分不得过6.0%(《中国药典》2015年版四部通则2302)。
甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。
精密吸取0.4m1，按[含量测定]甘露糖项下方法依法测定。
供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4～8.0。
细度取本品10g，照粒度和粒度分布测定法（通则0982第二法双筛分法)测定，粉末应能全部通过五号筛，并含有能通过六号筛的粉末不得少于95%。
微生物限度检查照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（《中国药典》2015年版四部通则1105)和控制菌检查法（《中国药典》2015年版四部通则1106)检查，应符合规定。
需氧菌总数不得过10000cfu/g霉菌和酵母菌总数不得过100cfu/g沙门菌不得检出(10g)；耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu(1g)【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.5%。
铁皮石斛质量准则
精心整理【石斛质量标准正文】石斛ShihuCaulisDendrobi本品为兰科植物金钗石斛DendrobiumnobileLindl.铁皮石斛DendrobiumcandidumWall.exLindl.（耳环石斛）”。
【性状】鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形，长约30cm回甜，嚼之有黏性。
金钗石斛呈扁圆柱形，长0.4～0.6cm，节间长2.5～3cm。
表面金黄一般为2～4个旋纹，茎拉直后长3.5～8cm，直径0.2～0.3cm。
一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，马鞭石斛呈长圆锥形，长40～120cm，直径0.5～0.8cm，节间长3～4.5cm。
表面黄色至暗黄色，有深纵槽。
质疏松，断面呈纤维性。
味微苦。
【鉴别】横切面：金钗石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
铁皮枫斗表皮细胞外壁及侧壁稍增厚、微木化。
维管束略排成4~5圈，外侧小型薄壁细胞种有的含硅质块。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
马鞭石斛表皮细胞扁圆形，外壁及侧壁增厚，木化，有层纹。
基本组织细胞大小相近，有壁孔，维管束略排成3~4圈。
【检查】水分照水分测定法测定，不超过6.0%总灰分不超过6.0%灰屑不超过3.0%败片率不超过1.0%破碎率不超过3.0%色谱条件：色谱柱为×4.6mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.4%脱体积流量:1.0mL/min;检测波长270nm;柱温30℃;运行时间为60min对照品溶液的制备精密称取石斛碱对照品15.45mg，置5mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得石斛碱对照品母液。
精密量取1mL，置25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液，备用（对照品溶液质量浓度：123.6mg·L-1）。
2010版中国药典石斛质量标准
2010版中国药典石斛质量标准1 标准依据《中国药典》2010年版一部。
2 内容2.1 物料名称与代码物料名称：石斛物料代码：Z0072.2来源本品为兰科植物金釵石斛D endr obium nobile Lindl.、鼓槌石斛Dendrob ium chryso toxum Lindl或流苏石斛D endro biumfimbriatumHook．的栽培品及其同属植物近似种的新鲜或干燥茎。
全年均可采收，鲜用者除去根和泥沙；干用者采收后，除去杂质，用开水略烫或烘软，再边搓边烘晒，至叶鞘搓净，干燥。
2.3 性状鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形，长约30cm，直径0.4-1.2cm。
表面黄绿色，光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶鞘。
肉质多汁，易折断。
气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。
金釵石斛呈扁圆柱形，长20-30cm，直径0.4-0.6cm，节间长2.5-3cm。
表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟。
质硬而脆，断面较平坦而疏松。
气微，味苦。
鼓槌石斛呈粗纺锤形,中部直径1~3cm，具3～7节。
表面光滑，金黄色，有明显凸起的棱。
质轻而松脆，断面海绵状。
气微，味淡，嚼之有黏性。
流苏石斛等呈长圆柱形，长20~150cm，直径0.4~1.2cm，节明显，节间长2~6cm。
表面黄色至暗黄色，有深纵槽。
质疏松，断面平坦或呈纤维性。
味淡或微苦，嚼之有黏性。
2.4 鉴别（1）本品横切面：金钗石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7～8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1～3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
鼓槌石斛表皮细胞扁平，外壁及侧壁增厚，胞腔狭长形；角质层淡黄色。
石斛
一、石斛质量标准正文石斛ShihuCAULIS DENDROBII本品为兰科植物金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.、铁皮石斛Dendrobium candidum Wall.ex Lindl. 、或马鞭石斛Dendrobium fimbriatum Hook.var.oculatum Hook. 的新鲜或干燥茎。
全年均可采收，鲜用者除去根及泥沙；干用者采收后，除去杂质，用开水略烫或烘软，再边搓边烘晒，至叶鞘搓净，干燥。
铁皮石斛剪去部分须根后，边炒边扭成螺旋形或弹簧状，烘干，习称“铁皮枫斗（耳环石斛）”。
【性状】鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形，长约30cm，直径0. 4～1. 2cm。
表面黄绿色，光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶鞘。
肉质，多汁，易折断。
气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。
金钗石斛呈扁圆柱形，长20～40cm，直径0. 4～0. 6cm，节间长2. 5～ 3cm。
表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟。
质硬而脆，断面较平坦。
味苦。
铁皮枫斗呈螺旋形或弹簧状，一般为2～4个旋纹，茎拉直后长3. 5～8cm ，直径0. 2～0. 3cm。
表面黄绿色，有细纵皱纹，一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦。
嚼之有黏性。
马鞭石斛呈长圆锥形，长40～120cm ，直径0. 5～0. 8cm，节间长3 ～4.5cm。
表面黄色至暗黄色，有深纵槽。
质疏松，断面呈纤维性。
味微苦。
【鉴别】(1) 横切面：金钗石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。
基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7~8圈。
维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1~3个导管直径较大。
含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
铁皮枫斗表皮细胞外壁及侧壁稍增厚、微木化。
维管束略排成4~5圈，外侧小型薄壁细胞种有的含硅质块。
含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。
马鞭石斛表皮细胞扁圆形，外壁及侧壁增厚，木化，有层纹。
2020铁皮石斛药典标准
2020铁皮石斛药典标准在中医药领域，铁皮石斛作为一种草本植物，被广泛应用于药物制备和保健品生产中。
为了确保药物的质量和安全性，国家药典委员会制定了一系列的铁皮石斛药典标准。
本文将介绍2020年发布的铁皮石斛药典标准，并对其进行详细解读。
一、铁皮石斛药典标准的背景和意义铁皮石斛，又称为"山药"，是一种生长在亚洲热带地区的石斛科植物，具有广泛的药用价值。
铁皮石斛药典标准的制定是为了规范铁皮石斛的品质要求、生产工艺和质量控制方法，保证铁皮石斛的质量和疗效，同时也为药物注册和产品质量监管提供了依据。
二、铁皮石斛药典标准的主要内容1. 品质要求：铁皮石斛药典标准对铁皮石斛的品质要求进行了详细描述。
包括外观特征、色泽、形态、气味和味道等方面。
例如，合格的铁皮石斛应该呈现出乌黑色或者乌褐色的外观，具有特殊的香气和微苦的味道。
2. 含量测定：铁皮石斛药典标准还规定了铁皮石斛中有效成分的含量测定方法。
一般以多糖、多肽和总黄酮等指标成分为主。
通过这些测定方法，可以准确判断铁皮石斛中所含有效成分的含量，从而确保药物的疗效。
3. 质量控制：铁皮石斛药典标准中还对铁皮石斛的质量控制进行了规定。
从原材料的采集和存储到生产工艺和质量控制的各个环节，都有详细的操作规范。
例如，在原材料采集方面，应选择无虫蛀、无霉变的铁皮石斛，并严格控制采集时间，以确保药材的质量。
4. 检验方法：铁皮石斛药典标准还制定了一系列的检验方法，用于铁皮石斛的质量评价和控制。
包括主要成分的含量测定方法、微生物限度和重金属残留等指标的检测方法。
这些方法旨在保证铁皮石斛产品的安全性和质量可控性。
三、铁皮石斛药典标准的应用和意义铁皮石斛药典标准的发布对于铁皮石斛的生产和销售都有着重要意义。
首先，铁皮石斛药典标准可以作为产品质量评价的依据，为消费者提供优质的铁皮石斛产品。
消费者可以根据药典标准要求来选择合格的产品，从而获得更好的疗效。
其次，铁皮石斛药典标准可以规范铁皮石斛生产企业的生产工艺和质量管理，在生产过程中，企业可以根据标准的要求进行操作，确保产品的质量和安全性。
药典推鉴别铁皮石斛国家标准
其实铁皮枫斗（铁皮石斛的药材名）最简单的鉴别方法是用水煮。
正宗的铁皮枫斗哪怕用水煎三个小时，螺旋的形状还放不直。
如果是铁皮枫斗的冒充品只要用水煎15分钟到20分钟就还原放直。
如果是制成品，消费者要自行鉴别，其中有药品和食品之分。
所谓药品是经过临床验证确切有治疗功效的，而保健食品则不然，两者的功效作用判然不同。
1．石斛（金钗石斛）茎下部圆柱形，中部及上部扁圆柱形，向上稍呈"之"字形弯曲，长18～42（～60）cm，中部直径4～10mm，节间长1.5～6cm。
表面金黄色或绿黄色，有光泽，具深纵沟及纵纹，节稍膨大，棕色，常残留灰褐色叶鞘。
质轻而脆，断面较疏松。
气微，味苦。
鲜茎直径1～1.5cm，黄绿色，肉质而脆；折断面较平坦。
2．粉花石斛（环草）茎细长圆柱形，常弯曲、盘绕成团或捆成把，长11～40cm，直径1～2（～3）mm，节间长0.4～2.3cm。
表面金黄色有光泽，具细纵纹。
质柔韧而实，断面较平坦。
气无，味淡，有粘性。
3．束花石斛（黄花）茎细长圆锥形，长23～200cm，直径2～5mm，节间长2～3.5cm。
表面金黄色或棕黄色，有纵纹。
体轻质实，易折断，断面略纤维性，嚼之有粘性。
（照片左）4．铁皮石斛（耳环石斛）茎呈螺旋形或弹簧状，一般2～4个旋纹，拉直后长3.5～8cm，直径0.15～0.3cm，节间长1～3.5cm。
表面黄绿色或黄色，有细纵纹，有的一端可见茎基部留下的短须根。
质坚实，易折断，断面平坦，嚼之有粘性。
5．流苏石斛（马鞭石斛）茎呈细长圆锥形，上部有少数分枝，长30～150cm，直径2～8mm，节间长2～4.5(～5.1)cm。
表面棕黄色，有8～9条深纵沟。
质疏松，断面呈纤维性。
气微，味微苦。
商品常切成1.5～3cm长段，切面灰白色。
（照片右）干品均以色金黄、有光泽、质柔韧者为佳；耳环石斛以色黄绿、饱满、结实者为佳。
天目山铁皮石斛质量技术要求
附件1：天目山铁皮石斛质量技术要求（一）种源。
铁皮石斛。
（二）立地条件。
人工栽培铁皮石斛为保护地条件下的基质培，基质通透性好、不积水。
生长期白天光照控制在2000 lux至12000lux。
极限低温不低于－4℃。
设施具备遮阳、喷雾、通风和保温条件。
（三）栽培管理。
1. 种苗获得：实生苗无菌培养或组织培养。
组织培养的八代后必须进行复壮。
2. 移栽：移栽时间为3月下旬至6月中旬，9月下旬至10月中旬。
每公顷用苗量不多于225万株。
3. 施肥：每公顷年施用总N：75 kg至100kg，P：120 kg 至150 kg，K：150 kg至180 kg。
4. 喷水：生长期湿度保持在70%以上，收获前半个月禁止喷水。
5. 环境、安全要求：农药、化肥等的使用必须符合国家的相关规定，不得污染环境。
（四）收获。
生长18个月方可进行采收，采收前3个月禁止使用化学农药。
采收分采旧留新和全株采收两种方式。
全株采收的，宜在年底到次年3月中旬进行。
采旧留新的全年均可。
（五）采后处理及贮藏。
1. 采后处理：制成干品的，在温度60±5℃，烘至含水量≤10%。
2. 贮藏：鲜品贮藏库要求通风、阴凉，鲜品保存以不干枯为准；干品在药材常温库中保存，不得出现霉烂变质。
（六）质量特色。
1. 感官特征：（1）鲜品：鲜茎具叶鞘不完全包被形成明显的环状间隙（黑节）；易折断，断口平整；口感微甜，咀嚼渣极少、粘液丰富。
（2）干品：易折断，口感微清香，咀嚼渣极少、粘液丰富。
2. 理化指标：干品或鲜品烘干后多糖含量≥13%（以葡萄糖计），粗纤维≤28%。
3. 安全要求：产品安全指标必须达到国家对同类产品的相关规定。
附件2：伍家台贡茶质量技术要求（一）品种。
适制地方群体良种茶树。
（二）立地条件。
茶园海拔400m至900m，pH值在4.5至6.0，紫色土壤。
（三）栽培管理。
1. 育苗：采用无性繁殖，扦插方法培育茶苗。
2. 栽植：春季栽植时间为2月下旬至4月上旬,秋季栽培时间为10月中下旬至11月下旬。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
xxxxxxxxxxxxxx 有限公司成品质量标准及检验操作规程
1品名：
1.1中文名：铁皮石斛
1.2汉语拼音： Tiepishihu
2代码
3取样文件编号：
4检验方法文件编号：
5依据：《中国药典》（ 2020 年版一部）
6质量标准：
7 检验操作规程：
7.1试药与试剂：甲醇、石油醚、水、乙酸乙酯、正丁醇、铁皮石斛、乙烯丙酮、三氯化铝、葡萄糖对照品、苯酚、硫酸、乙腈、乙酸铵、盐酸氨基葡萄糖、甘露糖对照品、氢氧化钠、盐酸、三氯甲烷、乙醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2仪器与用具：显微镜、超声波清洗器、聚酰胺薄膜、烘箱、三用紫外分析仪、电子天平、马弗炉、紫外分光光度计、离心机、水浴锅、药典筛、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。
7.4鉴别：
7.4.1取本品制片置 10×10 显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末 lg ，加三氯甲烷 - 甲醇（9 : 1 ）混合溶液 15ml，超声处理 2 0 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取铁皮石斛对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 2? 5 ul，分别点于同硅胶 G薄层板上，以甲苯 - 甲酸乙酯 - 甲酸（6 : 3 :
1 ）为展开剂，展开，取出，烘干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，在 95℃ 加热约3 分钟，置紫外光灯（ 365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查：
7.5.1甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每 lml 含50μg 的溶液，作为对照品溶液。
精密吸取 0.4ml，按〔含量测定〕甘露糖项下方法依法测定。
供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为
2.4～8.0。
7.5.2水分不得过 12.0%（附录 15 第二法）。
7.5.3总灰分不得过 6.0%。
（附录 17）。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录 58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物 : 照醇溶性浸出物测定法（附录 19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 6.5%。
7.7含量测定：
7.7.1 多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每 lml 含90μg 的溶液，即得。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液 0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、l.0ml, 分别置 10ml 具塞试管中，各加水补至 1.0ml，精密加入 5%苯酚溶液 lml（临用配制），摇匀，再精密加硫酸 5ml，摇匀，置沸水浴中加热 20 分钟，取出，置冰浴中冷却 5 分钟，以相应试剂为空白，照紫外 -可见分光光度法（附录 5），在488nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约 0.3g,精密称定，加水
200ml，加热回流 2 小时，放冷，转移至 250ml 量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 2ml，置 15ml 离心管中，精密加入无水乙醇 10ml,摇匀，冷藏 1小时，取出，离心（转速为每分钟 4000转） 20 分钟，弃去上清液（必要时滤过），沉淀加 80%乙醇洗涤 2 次，每次 8ml ，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至 25ml 量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。
测定法精密量取供试品溶液 lml ，置 10ml 具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自 "精密加入 5%苯酚溶液 lml" 起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。
本品按干燥品计算，含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖（C6H1206）计，不得少于25.0%。
7.7.2 甘露糖照高效液相色谱法（附录 8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.02mol/L 的乙酸铵溶液
（ 20 ：80）为流动相；检测波长为 250nm。
理论板数按甘露糖峰计算应不低于 4000。
校正因子测定取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每 lml 含 12mg 的溶液，作为内标溶液。
另取甘露糖对照品约 10mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，精密加入内标溶液 lml ，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取
400μl ，加 0.5mol/L 的 PMP（1-苯基 -3-甲基-5- 吡唑啉酮）甲醇溶液与
0.3mol/L 的氢氧化钠溶液各400μ1,混匀， 70℃水浴反应 100分钟。
再加 0. 3 mol / L 的盐酸溶液混匀500μl，用三氯甲烷洗涤 3 次，每次 2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μ1 ，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。
测定法取本品粉末（过三号筛）约 0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80%乙醇适量，加热回流提取 4 小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水 100ml,再精密加入内标溶液 2ml ，煎煮 1 小时并时时搅拌，放冷，加水补至约 100ml ，混匀，离心，吸取上清液 1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加 3.0mol/L 的盐酸溶液 0.5ml ，封口，混匀， 100℃水解 1 小时，放冷，用 3.0mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 值至中性，吸取400μ1，照校正因子测定方法，自 "加0.5mol/L 的 PMP甲醇溶液"起，依法操作，取上清液l0 μl ，注入
液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含甘露糖（ C6H12O6）应为 13.0%~38.0%。