重金属Pb的相关分析方法
蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 实验报告
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定摘要：本实验目的在于测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量。
以芥菜为样品，用干法灰化处理样品，用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定，用标准加入法做定量分析。
测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg，镉含量为3.1836mg/kg。
超过国标中对铅镉含量的测定。
关键词：蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法1 引言1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。
蔬菜是人们生活中的重要农产品，蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。
其中，铅及其化合物对人体有毒，摄取后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统损害，严重时会引起铅毒性脑病；镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。
1.2目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》，测定食品中铅含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。
根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》，测定食品中镉含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。
此外，测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。
电镀厂废水污染区土壤中Zn、Cr、Pb等重金属含量测定1
电镀厂废水污染区土壤中Zn、Cr、Pb等重金属含量测定前言什么是重金属污染？相对密度在5以上的金属统称为重金属，如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等45种。
从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。
目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
重金属随废水排出时，即使浓度很小，也可能造成危害。
由重金属造成的环境污染称为重金属污染。
土壤一旦遭受重金属污染就很难恢复，因而应特别关注Cd、Hg、Cr、Pb、Ni、Zn、Cu等对土壤的污染，这些元素在过量情况下有较大的生物毒性，并可通过食物链对人体健康带来威胁。
重金属污染的特点表现在以下几方面：1．体中的某些重金属可在微生物作用下转化为毒性更强的金属化合物，如汞的甲基化作用就是其中典型例子；2．物从环境中摄取重金属可以经过食物链的生物放大作用，在较高级生物体内成千万倍地富集起来，然后通过食物进入人体，在人体的某些器官中积蓄起来造成慢性中毒，危害人体健康；3．在天然水体中只要有微量重金属即可产生毒性效应，一般重金属产生毒性的范围大约在1—10mg/L之间，毒性较强的金属如汞、镉等产生毒性的质量浓度范围在0．0l—0．001mg／L之间。
重金属的污染有时会造成很大的危害．例如，日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病（镉污染）等公害病，都是由重金属污染引起的，所以．应严格防止重金属污染。
现况分析人们对土壤污染不像大气污染和水污染那样重视。
由于土壤污染往往量大面广，且比大气污染和水污染更难控制和治理，因此，当治理大气和水污染方面取得成效以后，发达国家土壤污染的严重性和紧迫性就充分显露出来。
因此，土壤污染问题在国际上越来越受重视，并成为环保领域研究的热点。
目前，改良和治理土壤重金属污染的方法主要有：沉淀法、淋洗法、拮抗法、电化法、磁化法。
这些方法具有投资成本太高，只能用于污染非常严重的地点等共同缺点。
CPSC测定儿童金属首饰中铅(Pb)含量及其萃取率的标准作业程序
美国·消费品安全委员会·实验室科学理事会·化学分部马里兰州Gaithersburg城Darnestown路10901号，邮编：20878[技术翻译：piery2006 校对：林雪霞]测定儿童金属首饰中铅(Pb)含量及其萃取率的标准作业程序2005年2月3日本文件提供了美国消费品安全委员会（CPSC）测试实验室（LSC）分析儿童金属首饰使用的两种测试方法的详查细信息。
第一种方法用来测定首饰或其零件中的总铅含量。
它被使用作为筛选测试，为了应付2005年2月3日执法办公室颁布的《过渡实施政策》。
第二种方法是一种酸萃取测试，它用来量化首饰中可迁移铅的量。
由于吞食，铅从首饰中迁移，会造成人体被暴露。
这些方法的目的是为对LSC评估对人类的潜在暴露铅的萃取率所使用的方法感兴趣的各方提供相关信息。
其它实验室在作此类评估时没有要求按照这些方法。
然而，其它实验室应考虑使用这些程序，确保它们的测试结果满足CPSC 符合执法办公室颁布的《过渡实施政策》的目的。
CPSC工作人员认为这些测试方法能够满足测定儿童金属首饰的要求。
相应地，它们会代替之前所使用的方法。
定义：1. 样品―由CPSC现场人员收集并被提交给LSC用于分析的一个包装完整的产品。
样品一般是由一个产品上的单个或多个相同单元组成。
样品上会盖有官方印章，内容包括样品编号、检验人员姓名及包装被盖章的日期。
如果一个样品上有多个物体时，其中每个物体以样品的编号加次级编号识别。
例如：一个样品可能会包含单个或多个物体如—项链、环、镯子等。
2. 物体―整个样品上的一个单独的次级单元。
例如：项链、环、镯子可提交用于铅测试。
理想地，样品只含有相同的物体，而不是数个不同物体的混合物，例如：镯子是一个物体，它可以被分解成珠子、钩子、悬饰等零部件，每个零部件应单独分析。
3. 仪器检出限(IDL)―试剂空白10次重复测量的3倍标准差。
铅的IDL为0.01 μg/ml。
水体中重金属污染物 Pb
水体中重金属污染物——铅铅及其化合物的基本性质铅在地球上属分散元素，它的元素丰度在地壳中占第35位（13mg/kg），在海洋中居第46位（0.03μg/L）。
铅是淡黄带灰的柔软金属，切削面有金属光泽，但在空气中很快生成黯灰色氧化膜。
铅是除金和汞之外常见金属中最重的金属，它容易机械加工、熔点低、密度高、又能抗腐蚀，这些优良性质使它获得了广泛的应用。
铅在活泼性顺序中位于氢之上，能缓慢溶解在非氧化性稀酸中，也易溶于稀HNO3中，加热时溶于HCl和H2SO4；有氧存在的条件下，还能溶于醋酸，所以常用醋酸浸取处理含铅矿石。
易溶于水的铅盐有硝酸铅、醋酸铅等。
但大多数铅化合物难溶于水，如硫化物、氢氧化物、磷酸盐、硫酸盐等皆为难溶铅盐，它们的溶解度数据如表5-15所示。
作为汽车排气的一种重要成分，Pb x Cl y Br z在水中有较大溶解度，而且溶解度数据是一个十分重要的环境参数，它关系到空气中含铅化合物的湿降、土壤中含铅化合物的溶解迁移等环境过程，也关系到沉积在人体肺内铅化合物的生理特性等。
Pb x Cl y Br z在水中溶解度数据如表5－16所示。
这些卤化物的溶解度数据也可根据热力学关系式进行计算求得。
表5-15 能溶铅化合物的溶解度化合物溶解度（g/100gH2O）温度（℃）溶度积（Ksp）温度（℃）PbCO3 4.8×10-618 3.3×10-1418PbCrO4 4.3×10-618 1.8×10-1418Pb（OH）2 2.8×10-1625Pb3（PO4）2 1.3×10-520 1.5×10-3218 PbS 4.9×10-1218 3.4×10-2618PbSO4 4.5×10-318 1.1×10-818表5-16 PbxCIyBrz在水中的溶解度温度（℃）化合物溶解度（g/L）溶解度（mol/L）40PbC1214.5 5.21×10-2PbBr215.3 4.17×10-2PbBrCl9.55 2.96×10-220PbC129.9 3.56×10-2PbBr28.5 2.31×10-2PbBrCl 6.64 2.06×10-20PbCl2 6.73 2.42×10-3PbBr2 4.55 1.24×10-3PbBrCl 4.38 1.36×10-3铅在周期表中位于第Ⅳ族。
食品接触用玻璃制品重金属迁移检测分析
食品接触用玻璃制品重金属迁移检测分析高维亚，张茜琳（滨州市检验检测中心，山东滨州 256600）摘 要：重金属超标对人体健康的影响非常严重，在食品接触用玻璃制品的使用过程中，往往会出现重金属析出的问题，长期使用重金属含量超标的玻璃制品易造成重金属积累。
依据国家食品接触用玻璃制品相关检测标准和检测方法，本研究采用电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrom，ICP-OES）检测市场销售的食品接触用玻璃制品质量，测定铅（Pb）和镉（Cd）的迁移量。
结果表明，部分食品接触用玻璃制品有重金属析出，随着浸泡次数的增加，重金属的迁移量逐渐下降，带有釉彩或涂料的玻璃制品是玻璃制品中的高风险产品。
本研究对科学、规范、合理选用食品接触用玻璃制品，为食品接触用玻璃制品的质量控制提供参考。
关键词：食品接触用；玻璃制品；电感耦合等离子体发射光谱法；重金属迁移量Detection and Analysis of Heavy Metal Migration in GlassProducts for Food ContactGAO Weiya, ZHANG Xilin(Binzhou Testing Center, Binzhou 256600, China)Abstract: Excessive heavy metals pose a serious threat to human health. The use of glass products for food contact often accompanies the migration of heavy metals. Using glass products with excessive heavy metal content of long term can easily lead to the accumulation of heavy metals. According to the relevant detection standards and methods of national food safety standard, this study used inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) to detect some commercial glass products for food contact, and measured the migration of plumbum(Pb) and cadmium(Cd).The results showed that heavy metals were precipitated from some glass products. With the increase of soaking times, the migration amount of two kinds of heavy metals decreased gradually. Glass products with colorful glaze or coating were risky products. This study provided reference to the scientific, standardized, and reasonable selection of glass products for food contact, and to the quality control of glass products for food contact.Keywords: food contact; glass products; inductively coupled plasma optical emission spectrom; heavy metal migration玻璃被广泛应用在食品接触材料领域，具有安全、化学稳定性好、卫生、可回收等特点，一直深受消费者喜爱。
食品中Pb、Cd、Cr等重金属检测的前处理技术研究
技术平台地基是建筑最基本的部分，同样每一个成功的建筑都需要一个稳固的基础。
一个稳固的网架也是电网健康稳定运行的基础。
据电网运行的实践研究表明，现有交流电网的规模和网架强度尚不能完全适应电网的高效运行机制。
大量新型能源的使用，致使电网系统在大扰动的干扰下出现脱网的现象。
新型能源的多方面耐受能力不足，这也使得新型能源的消纳层出不穷。
新型能源的发展需要交流系统规模和网架的质量来保证，在新型能源发展规划中，交流电网的承载能力也占有极为重要的地位。
为了进一步拓展新型能源在电网系统承载能力的发展方向，降低电网运行的风险，我们将对新型能源开展同步震荡机理研究，制定一系列的次同步：如谐波入网标准，消除机组的次同步谐波以及谐波保护装置等。
另外，还明确提出各个制造厂家所应承担的责任，严格遵守“时时保障安全，处处零污染”的原则。
2.2 制定明确的新型能源电压、频率、耐受能力等方面的技术标准严格按照调频管理考核标准，提高风电、光伏高压耐受多种情况等方面的能力的技术标准。
要求使用1.3pu频率耐受能力值为51.5hz。
电压调节范围为超强0.95~滞后0.85区间。
统一参照常规电源网络规定要求，将新型能源引用到系统规划设计及运行的标准中，对新型能源进行技术防范，预防新型能源广泛应用而引发的连锁脱网的情况。
在新型能源的研究和完善方面做出更为重要的努力。
例如：提升新型能源在电网系统使用方面的调频、调压能力，改善系统运行机制，降低人们的用电风险。
此外，研究风电、光伏等同步机技术，还可以在虚拟的环境下控制电网系统，从而更加便捷的服务人们的生产和生活。
2.3 增强系统的调峰，推广调峰服务补偿试点经验随着风电的逐渐发展，我国正在逐渐运用新的能源为主要动力来源，从而减少煤炭、石油的浪费，减少化石能源消费，降低温室气体二氧化碳的排放。
为了提供必要的供热部分，新型能源在供热和电力方面必须有着区别于其他部分的优势。
这也需要充分发挥火电供热组及常规技术改造的优势，调动供热机组的技术活动性，促使其加强自身管理。
重金属测试报告
重金属测试报告1. 引言重金属污染是当今环境问题的重要组成部分之一。
重金属对人体健康和环境造成的潜在危害已经引起了广泛关注。
为了确认某一环境样品中是否存在重金属，本文对样品进行重金属测试，并提供了详细的测试报告。
2. 测试目的本次测试的主要目的是确定样品中是否含有以下常见的重金属元素：1.铅（Pb）2.汞（Hg）3.镉（Cd）4.铬（Cr）5.铜（Cu）6.锌（Zn）重金属的存在可能会对生态系统和人体健康产生潜在危害。
因此，通过测试，我们可以了解样品中重金属元素的含量，并评估其对环境和人体的影响。
3. 测试方法本测试采取了以下步骤：1.样品采集：从目标区域采集样品，并尽量表示该区域的典型特征。
2.样品预处理：将样品进行必要的处理，如研磨，过滤等。
3.仪器分析：使用X射线荧光光谱仪（XRF）或火焰原子吸收光谱仪（FAAS）等仪器对样品进行测试。
4.数据分析：根据测试结果，计算样品中各重金属元素的含量，并与相关标准进行比较。
4. 测试结果根据我们的测试结果显示，样品中的重金属含量如下：•铅（Pb）： 10.2ppm•汞（Hg）： 0.05ppm•镉（Cd）： 2.3ppm•铬（Cr）： 1.8ppm•铜（Cu）： 50.7ppm•锌（Zn）： 80.1ppm5. 结果分析根据相关标准，我们可以对测试结果进行分析和评估。
以下是我们对每种重金属含量的评估：1.铅（Pb）：样品中的铅含量为10.2ppm。
根据环保局标准，铅的接受水平为5ppm，该样品超过了标准限值。
2.汞（Hg）：样品中的汞含量为0.05ppm。
根据环保局标准，汞的接受水平为0.03ppm，该样品超过了标准限值。
3.镉（Cd）：样品中的镉含量为2.3ppm。
根据环保局标准，镉的接受水平为0.5ppm，该样品超过了标准限值。
4.铬（Cr）：样品中的铬含量为1.8ppm。
根据环保局标准，铬的接受水平为1ppm，该样品稍微超过了标准限值。
5.铜（Cu）：样品中的铜含量为50.7ppm。
pb元素测定方法
pb元素测定方法pb元素是一种广泛应用于环境学、地球化学、地质学等领域的元素，它常常被用来测定地球物质中的年代。
而要进行pb元素的测定，就需要采用特定的方法，下面我们来简单地介绍一下。
第一步：样品制备首先，我们需要收集所需的样品。
这些样品可以是从自然环境中采集的，比如岩石、沉积物、河流和湖泊水等等。
也可以是从实验室等地方获取的。
无论何种样品，都需要经过一定的制备。
对于岩石和沉积物等固体样品，我们需要首先将其研磨成粉末，然后使用酸进行溶解。
而对于水样，我们则需要使用特定的方法将其浓缩，然后使用酸进行处理。
处理后得到的溶液就是我们进行pb元素测定所需的样品。
第二步：质量分析得到样品后，接下来我们需要进行质量分析。
这个过程主要是为了保证我们所得到的实验结果的准确性和可靠性。
我们需要使用专业的仪器对样品进行分析，验证其元素含量和质量。
通常，我们会使用电感耦合等离子体发射光谱仪等高级仪器对样品进行测试。
这些仪器可以快速、准确地检测出样品中所有元素的含量，确保样品质量优良。
第三步：分离与提取在进行pb元素测定之前，我们需要对样品进行分离和提取。
这个过程很关键，它能够将杂质分离出去，从而获得更纯净的pb元素样品。
一般来说，我们会使用离子交换树脂等物质进行样品的分离和提取。
这些物质可以精确地将pb元素从其他杂质中分离出来。
经过分离和提取后，我们就可以得到高纯度的pb元素样品。
第四步：测定与分析最后，我们需要进行pb元素测定。
在此过程中，我们会使用同位素质谱仪等仪器，精确地测量出样品中pb元素的含量，并进行深入分析。
经过测定，我们可以得到一个准确的pb元素含量，这个结果可以用来进行年代测定等领域的研究。
当然，在整个过程中还需要特别注意实验条件，尽可能避免实验中出现的误差和误判。
总之，这就是pb元素测定方法的基本步骤。
在实际操作中，可能还需要一些特殊的处理方法和技巧，但总体来说，这个过程是相对简单而又重要的。
它为我们的研究提供了一个坚实的基础，让我们更好地理解和探索自然界。
菜园土壤中活性重金属(Pb和Cd)的E值测定方法
第 ３ ７卷
分析化学 （ Ｈ ｎ
Ａ Ｊ Ⅺ Ｅ）增 刊 源自ＡＯ１ ３２０ ０ ９年 １ Ｏ月
Ｃｈｎ ｓ ｏ ｍ ａ ｏ Ａｎ ｌｔ ａ Ｃｈ ｍｉｔ ｉｅｅＪ ｕ ｌ ｆ ａｙｉ ｌ ｅ ｓ ｙ ｃ ｒ
菜园土壤 中活性重金属 （ ｂ Ｃ ）的 Ｅ值测定方法 Ｐ 和 ｄ
陈 婷 黄志勇
缓慢增大，而 “Ｃ ／ Ａ到达平衡后基本稳定 。 ｄ川Ｃ 分 别根据 ３个不 同平衡 时间 （ ｌ １ｍｉ、ｌｄ和 ｌ ） ｐｆ６ｂ和 ¨Ｃ ／ Ｃ ｌ ０ｄ ∞ ｂ ￣ ｌｐ ｄ “ ｄ的 比值，计算得 到
值。 结果表 明， ＸＭＴ Ｐ Ｈ 和 Ｑ Ｄ Ａ、 Ｔ Ｊ Ｚ Ｈ土壤 中 Ｐ ｂ的 ｄ 分别相 当于土壤 中 Ｐ 值 ｂ总量的 ２．，、 １ ％ ６ ｏ ３． ７６ ７ 和 ３ ． Ｘ Ａ、Ｔ Ｊ Ｑ Ｄ ９ ％。 ＭＴ Ｐ Ｈ 、 Ｚ Ｈ土壤 中 Ｃ ｄ的 局ｄ 值分别相 当于土壤 中 Ｃ ｄ总量的 ４ ． ７ ． ９８ ０５ ％、 ％和 ３ ． ４ ％。 ７ 将不同土壤 的 ￡值 与单一化 学提取法相 比，发现 Ｅ值普遍 比单一 的化学试剂提取结果大 。这一结果与 以往 的报道 基本一致 。例如 ，Ｔｎｔ ｅ ｏｇａ ｅ等测定 了 ５ 个土壤样 品中铅 （ ｄ ｖ Ｅｌ ）的含 量分别 为总铅 量的 ２％－９ Ｙ ｕｇ 等测定 了土壤样品中镉 的 局ｄ 为总镉量 的 ２％ ５％之 间， Ｅ值 的测定结果均 比 ３ － ％， ｏｎ ４ 值 ２ ２ 而 单一化学提取 法的结果高。但 ｄ 的测定结果大部分与 Ｅ Ａ 的提取结 果接近 ，比较 能反映土壤中活 ＤＴ 性Ｐ 和Ｃ ｂ ｄ的含量 。土壤 值 的测定 结果受平衡 时间的影 响较大 ，但 随着平衡 时间的延长 ，土壤中的 值 测定结 果也趋于稳定 。实验结果表明， ￡值往往会 出珊 ‘ 象，这是 由于所加入 的富集 同位素 偏犬 被土壤粒子固定而无 法参与交换的结果 ，从本实 验的结果可 以看出，Ｃ 的 ￡ 值测定 中“ ｄ 固定’ 象 比 现 Ｐ ｂ严重 。 值测定 中“ 固定 ’ 象与土壤 的许 多因素有关 ，如土壤 的离子 强度大 小、土壤 中粘粒含量、 现 等 。因此 ，对于土壤 中某一种金属 离子 Ｅ值 的测 定 ，应 该首先对 土壤 的基本性质及污染金属离子的特 点进行充分的 了解 ， 以达 到理想 的 值测 定结果。 参考文献 （ ） 略 。
蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 实验报告
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定摘要：本实验目的在于测定蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量。
以芥菜为样品，用干法灰化处理样品，用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定，用标准加入法做定量分析。
测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg，镉含量为3.1836mg/kg。
超过国标中对铅镉含量的测定。
关键词：蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；微分脉冲极谱法1 引言1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。
蔬菜是人们生活中的重要农产品，蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。
其中，铅及其化合物对人体有毒，摄取后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出，中毒较深时引起神经系统损害，严重时会引起铅毒性脑病；镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。
1.2目前有关蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定方法的概述根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》，测定食品中铅含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。
根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》，测定食品中镉含量包括以下方法：石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。
此外，测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。
固废中Cd、Cr、Pb含量分析样品消解方法探讨
固废中Cd、Cr、Pb含量分析样品消解方法探讨何侃【摘要】就固体废物(锌渣)的消解,分别采用电热板加热消解、微波消解[1]、高压罐消解[2]等三种消解方法进行消解试验.用电感耦合等离子原子发射光谱仪测定经采用电热板加热消解、微波消解、高压罐消解后固废(锌渣)中的Cd、Pb、Cr的含量,以比较三种消解方法的消解效果.实验结果显示,采用高压罐消解法和微波消解法消解固废(锌渣)中金属元素较之电热板加热消解法,消解程度更完全,测定结果更稳定.高压罐消解法对固废(锌渣)中Cd、Pb、Cr测定结果影响因素小,精密性高,准确可靠,适于推广应用.【期刊名称】《四川冶金》【年(卷),期】2015(037)005【总页数】6页(P70-75)【关键词】微波消解;电热板消解;高压罐消解;固废(锌渣);金属元素【作者】何侃【作者单位】攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067【正文语种】中文【中图分类】X83分析固废中的重金属元素的含量,鉴别固体废物对环境的危险程度,区别其是否属于危险废物或一般工业废物,采取不同的环境管理措施,对于环境保护有着重要意义。
样品的前处理方法是准确测定固废中重金属含量的重要环节。
传统的固废样品前处理方法有湿法消解、干灰化法等[3]。
其中,湿法消解中的电热板—坩锅消解使用较为普遍,样品称样量的范围较大,消化过程操作简单、易于控制,但消化时间较长,样品消化过程中需要使用数十毫升高纯度强酸试剂,若所加试剂体积较大易带入较多杂质,消化过程中产生的大量酸性气体会给人体健康和周边环境带来危害,并且开放式消解过程中样品也可能会被空气中漂浮的微粒污染;干灰化法可用来处理几乎所有的样品,但在灰化过程中,不仅容易造成元素损失,同时因灰化时间长、操作不当容易造成样品污染,还引入大量金属离子,给仪器分析带来较高的基体干扰。
近年来,微波溶样技术得到长足的应用和发展[4,5,6],已被分析化学家们当作一项常规的分析手段。
铜合金中Pb、Zn、Sn元素的检测方法
铜合金中Pb、Zn、Sn元素的检测方法摘要：本文采用原子吸收光谱法和ICAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪原子光谱法测定了铜合金中Pb、Zn、Sn元素,研究了主量元素对分析元素的干扰,选择适当的分析线及工作条件,ICAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪原子光谱法主要优点是能够准确、快速、简便,能满足国内外常见牌号铜合金中多种元素的分析。
全国材料检测与质量控制学术会议电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铜合金中主量、常量、微量元素的方法探讨。
通过对仪器分析谱线的研究及测试条件的优化，建立了铜合金中主量、常量、微量元素同时测定的ICAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪分析方法，应用于铜合金中所有元素的测定。
方法具有抗干扰能力强、线性范围宽、精密度高、结果准确等特点。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱仪原子吸收光谱法铜合金主量、常量和微量元素引言：铜合金一般分为黄铜、青铜、白铜,为了改善合金的工艺性能和机械性能,大部分铜合金中加入其它合金元素,如锌、硅、铝、锡、铅、锰、铁等。
例如铅黄铜有良好的切削加工性和耐磨性,锰黄铜具有良好的机械性能、热稳定性和抗蚀性等等。
铜合金中合金元素的不同,应用也不同,测定铜合金中的合金元素非常重要。
目前铜合金的分析方法有化学法，原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法，但对于一次溶样一份母液同时测定主量、常量、微量元素的分析方法尚未见报道。
本文通过对仪器分析谱线的研究及测试条件的优化，探讨了铜合金中主量、常量、微量元素同时测定的条件，灵敏线测定微量元素，次灵敏线测定常量元素，弱线测定主量元素，建立了铜合金中主量、常量、微量元素同时测定的ICAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪分析方法，应用于铜合金中所有元素的分析测定。
铜合金的分析方法非常多,原子吸收作为非常成熟的分析设备,灵敏度高、选择性好、准确度高、操作简便,与其它分析方法相比具有其优越性。
一、ICAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜合金中Pb、Zn、Sn元素1. 实验部分1.1 仪器及工作参数 iCAP6300 型等离子体发射光谱仪（美国ThermoFisher 公司）：玻璃同心雾化器，垂直炬管。
蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定方案
蔬菜中重金属（Pb 、Cd ）含量的测定11化教4班20112401072 陈天明20112401073 陈博殷摘要:铅离子和镉离子分别于-0.42V 和-0.63V 电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差关键词：重金属（铅 Pb 、镉Cd ）;微分脉冲极谱法；蔬菜;一、引言:（一）测定蔬菜中重金属（Pb 、Cd ）含量的现实意义随着现代工业的发展， 环境污染加剧，工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜中重金属污染加剧。
，蔬菜是人们生活中必不 可少的重要农产品，其品质优劣，尤其是蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少，将直接影响人们的健康。
食用重金属含量超标的食品 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意 义。
（二）目前有关蔬菜中重金属（Pb 、Cd ）含量的测定方法的概述（1）光化学法1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。
它主要是利用 PH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。
国际中测镉的第 三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物， 溶于三氯甲烷, 氰化钾等剧毒物质。
因此应用有一定局限性。
2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅 镉的浓度。
该法快速、简便、准确且灵敏度高。
3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作 其一元线性回归方程。
再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。
4、火焰原子吸收法（标准加入法）：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不 同体积相同浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。
农地土壤重金属pb和cd有效性测定方法的筛选与评价
农地土壤重金属pb和cd有效性测定方法的筛选与评价
筛选与评价农地土壤重金属pb和cd有效性测定方法
农地土壤重金属pb和cd的有效性测定方法是研究农地土壤重金属污染的重要
手段，也是农地土壤污染治理的重要依据。
因此，筛选和评价农地土壤重金属pb
和cd有效性测定方法具有重要的意义。
首先，要筛选农地土壤重金属pb和cd有效性测定方法，需要考虑测定方法的
准确性、灵敏度、稳定性、可操作性、成本等因素。
其次，要评价农地土壤重金属pb和cd有效性测定方法，需要考虑测定方法的准确性、灵敏度、稳定性、可操作性、成本等因素，并与其他测定方法进行比较，以确定最佳测定方法。
此外，在筛选和评价农地土壤重金属pb和cd有效性测定方法时，还需要考虑
土壤重金属污染的特点，以及土壤重金属污染治理的实际需求，以确保测定方法的准确性和可靠性。
总之，筛选和评价农地土壤重金属pb和cd有效性测定方法是一项复杂的工作，需要考虑多方面的因素，以确保测定方法的准确性和可靠性。
只有这样，才能有效地控制农地土壤重金属污染，保护农业生态环境。
试验报告 高铋铅中金和银含量的测定 火试金法
高铋铅化学分析方法第3部分金和银含量的测定火试金重量法试验报告1 前言试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。
其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用重量法测定合粒质量。
利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中残留的微量杂质分离，称取金粒质量即为金粒质量。
用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液杂质质量，合粒质量减去金粒与合粒中杂质质量即为银质量。
2 实验部分2.1 试剂2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。
2.1.2 氧化铅，粉状。
（w Au≤0.01 g/t，w Ag≤0.5 g/t）2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。
2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。
2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。
2.1.6 淀粉，粉状。
2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。
2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。
2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。
2.1.10 乙酸（1＋3）。
2.1.11 盐酸（ρ1.19g/mL），分析纯。
2.1.12 混合酸：（3份盐酸+1份硝酸）。
现用现配。
2.1.13 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（w Au≥99.99%）于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（2.1.7）和6mL 盐酸（2.1.11），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（2.1.11），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
此溶液1mL含1mg金。
2.1.14 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.1.8），盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。
移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（1+4）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2mg铅。
2.1.15 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.7），低温加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。
含Cu、S、Pb、Zn高的金分析方法
高S、Pb、Zn、Cu样品中金的分析称取试样(精矿15g,原矿、尾矿、地质样30g)于400ml烧杯中，用少量水润湿,分次加入硝酸，边加边摇动，待激烈反应停止后(烧杯底部无黑色渣,不冒黄烟),放在低温电炉上，继续分次加硝酸处理至无黄烟生成，在电炉上加热至体积为50~60ml,加入王水(3:1:4)至体积为160ml,加热溶解45~60分钟(在溶解过程中要不时摇动烧杯，如果有硫包裹颗粒可以用玻棒压碎)取下，放置片刻，用热2%盐酸洗净表皿及杯壁，并用水稀释至200ml左右（王水浓度控制20~40%），稍冷（温度在40~60度）待过滤。
吸附柱装置的准备：先将吸附柱安装在抽滤桶上，放入抽滤板，开动真空泵，加入纸浆至抽干后纸浆厚度为4㎜左右时，加入混有0.5-1.0g活性炭的纸浆(调至无纸浆白色),抽干后再加少许纸浆,总厚度为8~12㎜。
于吸附柱上端装上布氏漏斗，漏斗内铺两张定性滤纸，加入少量纸浆，抽干。
将待过滤的试样溶液慢慢注入布氏漏斗，进行过滤和吸附。
以温度为40~60度的2%盐酸将沉淀全部移入布氏漏斗中，并冲洗净烧杯，然后洗涤残渣6~8次。
抽干后取下布氏漏斗，用热的2%氟化氢铵洗涤活性炭层7~8遍，用热的盐酸洗5~6遍（含铜高的样要加洗几遍）用热的醋酸-醋酸钠缓冲溶液洗4~5遍，最后用热水洗5~6遍。
拉下真空泵，取下吸附柱，将活性炭与纸浆混合物取出，放入50ml坩埚中（吸附柱内不能留有活性炭层），于电炉上灰化至无火星，放入马弗炉中（700~730度），在稍开炉门的情况下灰化至无黑色，移至炉门口稍冷，取出冷却。
加入3—4滴饱和的氯化钠、2ml王水于水浴上溶解并蒸发至无酸味，沿坩埚壁加入盐酸1ml，继续蒸发至无酸味就可以（不能过干），取下趁热加7%醋酸3~5ml，后加氟化氢铵约0.1g 摇匀。
加2%EDTA5滴，碘化钾0.2~0.5g摇匀(Cu没洗净的样EDTA 的量可加大)，立即用硫代硫酸钠标液滴定至微黄色（对含Pb、Ag高，Au低的样品应早加淀粉），加入淀粉0.5ml，继续滴定至兰色消失为终点。
食品中Pb含量的测定(精)
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
(
X
0 ) V 1000
m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL；
2、主要试剂
（1）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比） （2）0.5mol/LHNO3
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
（3）20g/L磷酸铵 （4）硝酸（1+1） （5）铅标准储备液：此溶液每毫升含1.0mg铅。 （6）铅标准使用液：该溶液含铅100μg/mL。
式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。
V----样品处理液总体积，mL。
6、说明
本方法最低检出浓度为5μg/kg。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
二、二硫腙比色法
1、原理
样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙生 成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化 钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于 510nm处与标准系列比较定量。
重金属Pb的相关分析方法
pH的测定（《土壤元素的近代分析方法》，1992，中国环境科学出版社）玻璃电极法：称取土样10g于50ml烧杯中，加入无二氧化碳的水25ml，搅拌，静滞。
土：水=1：2.5，做三个平行取平均值。
全铅的测定（HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范）四酸消解法：称取0.2-0.5g研磨过筛后的土壤样品，放入50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入10ml HCl，于通风橱内的电热板上低温加热，待蒸发至约3ml，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h，开盖继续加热除硅，经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至粘稠状。
视消解情况，可再加入3ml硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次冒尽且粘稠，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1ml 盐酸溶液，然后全量转移至100ml分液漏斗中，加水至约50ml。
土样经消解后采用火焰原子吸收法测定。
土壤环境质量标准值mg kg-1（GB 15618－1995 土壤环境质量标准）土壤级别一级二级三级PH 自然背景＜6.5 6.5~7.5 ＞7.5 ＞6.5Pb≤35 250 300 350 500Cd≤0.2 0.3 0.6 1.0 /水田≤15 30 25 20 30 As旱地≤15 40 30 25 40土壤重金属的形态测定（HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范）Tessier连续提取法：（1）可交换态：称2g待测样加入pH=7，1mol/L的MgCl2 20ml，在25℃下震荡1h，4000r/min离心5min，过滤上清液，水洗两次，收集定容50ml，待测定金属离子浓度；（2）碳酸盐结合态：步1中的残渣加入pH=5，1mol/L的乙酸钠20ml，振5h；（3）铁锰氧化物结合态：步2残渣中加pH=2.5，0.04mol/L的盐酸羟胺40ml，96℃水浴加热6h，加热中震荡数次；（4）硫化物及有机结合态：步3中加入6ml，0.02mol/L硝酸和10ml 30% H2O2，85℃水浴2h，再加6ml 30% H2O2，85℃水浴3h；（5）残渣态：总量减上述各形态。
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pH的测定（《土壤元素的近代分析方法》，1992，中国环境科学出版社）玻璃电极法：称取土样10g于50ml烧杯中，加入无二氧化碳的水25ml，搅拌，静滞。
土：水=1：2.5，做三个平行取平均值。
全铅的测定（HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范）
四酸消解法：称取0.2-0.5g研磨过筛后的土壤样品，放入50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入10ml HCl，于通风橱内的电热板上低温加热，待蒸发至约3ml，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h，开盖继续加热除硅，经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至粘稠状。
视消解情况，可再加入3ml硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次冒尽且粘稠，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1ml 盐酸溶液，然后全量转移至100ml分液漏斗中，加水至约50ml。
土样经消解后采用火焰原子吸收法测定。
土壤环境质量标准值mg kg-1
（GB 15618－1995 土壤环境质量标准）
土壤级别一级二级三级PH 自然背景＜6.5 6.5~7.5 ＞7.5 ＞6.5
Pb≤35 250 300 350 500
Cd≤0.2 0.3 0.6 1.0 /
水田≤15 30 25 20 30 As
旱地≤15 40 30 25 40
土壤重金属的形态测定（HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范）Tessier连续提取法：（1）可交换态：称2g待测样加入pH=7，1mol/L的MgCl2 20ml，在25℃下震荡1h，4000r/min离心5min，过滤上清液，水洗两次，收集定容50ml，待测定金属离子浓度；
（2）碳酸盐结合态：步1中的残渣加入pH=5，1mol/L的乙酸钠20ml，振
5h；
（3）铁锰氧化物结合态：步2残渣中加pH=2.5，0.04mol/L的盐酸羟胺40ml，96℃水浴加热6h，加热中震荡数次；
（4）硫化物及有机结合态：步3中加入6ml，0.02mol/L硝酸和10ml 30% H2O2，85℃水浴2h，再加6ml 30% H2O2，85℃水浴3h；
（5）残渣态：总量减上述各形态。
浸出毒性的检测（HJ/T 300-2007 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法）TCLP方法要点：（1）浸提剂：浸提剂1，加5.7ml冰醋酸至500ml试剂水中，加64.3ml 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。
配制后的溶液的pH值应为4.93±0.05。
浸提剂2，用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。
配制后溶液的pH值应为2.64±0.05。
（2）确定使用的浸提剂取5.0g样品至500ml烧杯中，加入96.3ml试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器搅拌5min，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂1，如果pH>5.0，加3.5ml盐酸，盖上表面皿，加热至50℃，保持10min。
冷却至室温，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂1，如果pH>5.0，用浸提剂2。
本实验选用的是浸提能力比较强的浸提剂2。
（3）浸提固液比20:1（L/Kg），浸提温度25℃，浸提时间18±2h，震荡转速30±2 r/min，浸提液按照全铅方式进行测定。
土壤毒性浸出液浓度标准临界值mg/L
危害成分项目浸出液中危害成分浓度限值mg/L
GB5085.3-2007 40CFR261.24 Cd 1 1
Pb 5 5
As 5 5
重金属的生物活性
包括重金属的移动性及生物可利用性。
其中可交换态的铅移动性强、毒性大；可交换态铅和碳酸盐结合态的铅是可以被植物所利用的。
式中：M ―重金属移动性；
K ―重金属生物可利用性；
F1、F2、F3、F4、F5―可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态、残渣态。
稳定效率
毒性浸出稳定效率计算公式：
式中：C 0T ―未加固化剂的污染土样的浸出浓度（mg/L ）；
C ST ―加入固化剂后稳定时平均浸出浓度（mg/L ）。
Tessier 连续提取法中的残渣态转化率（%）=稳定时残渣比例（%）-稳定前残渣比例（%）
5
43211
F F F F F F M ++++=
5432121F F F F F F F K +++++=
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