聚酯催化剂的制备方法

1、原料：

三氧化二锑、乙二醇、无水乙醇,均为分析纯试剂。

3、原理：

采用三氧化二锑与乙二醇在一定条件下产生脱水反应,一步法合成乙二醇锑。反应原理如下:

Sb

2O

3

+3HOCH

2

CH

2

OH==Sb(OCH2CH2O)

3

Sb+3H

2

O

此为可逆反应,正反应速率常数很小。为了使反应向右进行,需采取原料过量或移出反应产物的措施。本实验采用乙二醇过量,同时移出产物水的方法合成乙二醇锑。

3、实验步骤：

将三氧化二锑和乙二醇按一定的比例加入三颈瓶中（摩尔比为1mol:26-47mol）,三颈瓶置于电加热套中加热搅拌进行反应,控制反应温度在160-1900C之间,冷凝回流,同时用分水器及时除去生成的水,反应4-6小时后,改减压蒸馏,蒸除反应过程中残留的微量水和未反应的乙二醇。将反应产物取出,进为行热过滤（温度控制在100-120O C之间）,滤液冷却,室温结晶,抽滤,然后再用无水乙醇洗涤晶体,真空干燥（真空干燥条件为：温度控制在60-150O C之间，优选70-90O C，压力控制在1.3-21.3Kpa之间，干燥4-12小时）,得到白色结晶颗粒,即为产品乙二醇锑。

1、原理：TiCl

4+4NH

3

+2HOCH

2

CH

2

OH==Ti(OCH

2

CH

2

O)

2

+4NH

4

Cl

2、实验过程：

在氮气气氛的保护下,将一定量的TiCl

4

缓慢加入剧烈搅拌的无水乙二醇中,容器内产生大量的白烟，溶液呈浅黄色，持续搅拌5min，通入干燥NH3中和反

应生成的HCl,至pH值为中性左右,停止通入NH

3

，静置20min,过滤除去反应生成的NH4Cl便得到粘稠的溶液，封闭，防止水汽的进入。将所得溶液在1Kpa.80O C 下减压蒸馏，当体积减少到原来的一半时，溶液开始变成白色不透明，并有大量白色固体析出，停止加热，过滤。将沉淀用丙酮洗涤，便得到乙二醇钛固体。