茯苓中碱溶性多糖的提取及其超微粉碎改性研究_梅光明

图 １ 浸提次数影响 Ｆｉｇ．１ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅｓ ｏｎ ｏｂｔａｉｎｉｎｇ ｒａｔｅ
碱溶性多糖得率（％）
９０ ８０ ７０ ６０ ５０ ４０ ３０ ２０
１：１０ １：２０ １：３０ １：４０ １：５０ 料液比
４ ℃下，浸提次数为 ２ 次，碱提浓度为 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ，提取 ６ ｈ 。 图 ２ 料液比影响
１．４．５．１ 多糖溶出率的测定 称取 ０．１ｇ 左右的茯苓微粉或茯苓多糖微粉，１００ｍｌ
水沸水浴 １０ｍｉｎ，过滤后定容至 ２５０ｍｌ 测定多糖溶出率。
１．４．５．２ 微粉持水率的测定 称取 ０．５ｇ 左右的茯苓微粉和茯苓多糖微粉，加入到
乘有蒸馏水的烧杯中，使其充分溶胀后，用脱脂棉布 滤去没有吸收的自由水，然后称吸水粉重量。依下列 公式，计算吸水率［ １ ０ ］：
收稿日期：２００７－０７－２１ ＊通讯作者 基金项目：湖北省科技攻关计划项目（ ２ ０ ０ ５ Ａ Ａ ４ ０ １ Ｃ ５ ０ ） 作者简介：梅光明（ １ ９ ８ ４ － ） ，男，硕士研究型植物试样球磨粉碎机 黄骅市中兴有 限责任公司；ＱＭ－ＩＳＰ２ 型行星式球磨机 南京大学仪器 厂；ＳＣＲ２０ＢＣ 型高速冷冻离心机 日立；ＥＹＥＬＡ Ｎ－ １０００ 型旋转蒸发仪 日本 ＥＹＥＬＡ 公司；ＦＴＩＲ－Ｎｅｘｕｓ６７０ 型傅立叶红外光谱仪 美国Ｎｉｃｏｌｅｔ公司；ＵＶ－１７００型紫 外分光光度计 日本岛津公司；ＣＨＲＩＳＴ 型真空冷冻干 燥机 德国 ＣＨＲＩＳＴ 公司。 １．３ 主要试剂
样品吸水后重量 吸水率（％）＝ —————————— 样品干重
１．４．５．３ 微粉红外光谱分析 超微粉碎后的茯苓多糖粉在傅立叶红外光谱仪上观
察红外图谱情况。
２ 结果与分析
２．１ 茯苓多糖提取单因素试验
Ｆｉｇ．２ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｓｔｕｆｆ ｔｏ ａｌｋａｌｉ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｎ ｏｂｔａｉｎｉｎｇ ｒａｔｅ
时，多糖的得率已达到 ８ ０ ％ 多，此时碱浸提所剩残渣 已很少，茯苓中的多糖已基本提取出来。
１．４．１．２ 粗茯苓多糖的纯化 采用 Ｓｅｖａｇ 法［７］脱蛋白 ３～５ 次，直到紫外扫描下在
２８０ｎｍ 处无吸收峰；茯苓多糖的碱浸提液采用 １ ％ 的双 氧水在 ４ ０ ℃下保温 ４ｈ 脱色。
１．４．２ 茯苓多糖含量的测定 采用苯酚 － 硫酸法测多糖含量，水溶性多糖含量在
蒸馏水为溶剂体系下测量，碱溶性多糖采用二甲亚砜为 溶剂体系［８］，利用紫外扫描确定两种溶剂体系下苯酚 － 硫 酸比色法使用的最大吸收波长均为 ４９０ｎｍ。
的茯苓粉和茯苓多糖粉经球磨处理后得到各自球磨 ５ 、 １ ０ 、１ ５ ｈ 的样品。
１．４．４．２ 粉体的胶体磨处理 已过 １００ 目的茯苓粉先经蒸馏水浸泡活化后，再经
胶体磨研磨，得到胶体磨处理 ６ 、１ ２ 、１ ８ 和 ２ ４ｍ ｉ ｎ 的 ４ 个样品。
１．４．５ 茯苓（多糖）及其超微粉理化指标测定
食品科学
2007, Vol. 28, No. 10 279
性，探讨超微粉碎技术在茯苓多糖改性应用上的可行 性，为茯苓产业化发展提供科学依据和扩大茯苓资源综 合利用率提供理论基础。
１ 材料与方法
１．１ 原料 茯苓菌核块、茯苓加工边角料（ 茯苓皮、茯苓变色
块及茯苓残渣块） 均由湖北惠涛九资河茯苓公司提供， 其中茯苓菌核块为切除赤茯苓后的白色部分，茯苓皮为 茯苓菌核的外皮，茯苓变色块（ 赤茯苓） 为削去外皮后的 淡红色部分，茯苓残渣块为加工切除过程中产生的碎 块、碎屑等。 １．２ 主要仪器与设备
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ｔａｋｉｎｇ ｔｈｅ Ｐｏｒｉａ ｃｏｃｏｓ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ， ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｋａｌｉ ｓｏｌｕｂｌｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ｃｏｍｐａｒｅｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｉｎ Ｐｏｒｉａ ｃｏｃｏｓ ｓｃｌｅｒｏｔｉｕｍ ａｎｄ ｉｔｓ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｌｅｆｔｏｖｅｒ， ｕｓｅｄ ｔｈｅ ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏ ｓｍａｓｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅａｌ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ａｎｄ ｔｈｅ Ｐｏｒｉａ ｃｏｃｏｓ ｐｏｗｄｅｒ， ａｎｄ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｔｈｅ ｃｈａｎｇｅ ｏｆ ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｎａｔｕｒｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｖｅ ｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｋａｌｉ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｉｓ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ４℃， ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｋａｌｉ ０．７５ｍｏｌ／Ｌ， ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ８ｈ ａｎｄ ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｓｔｕｆｆ ｔｏ ａｌｋａｌｉ ｓｏｌｕｔｉｏｎ １：４０， ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ｐｏｒｉａ ｃｏｃｏｓ ｓｃｌｅｒｏｔｉｕｍ ｉｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈｅ Ｐｏｒｉａ ｃｏｃｏｓ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｌｅｆｔｏｖｅｒ ｗｈｉｃｈ ｃｏｕｌｄ ａｌｓｏ ｂｅ ａ ｇｏｏｄ ｏｒｉｇｉｎ ｍａｔｅｒｉａｌ ｏｆ ｐｏｌｙｓａｓｃｈａｒｉｄｅ， ａｎｄ ｔｈａｔ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎａｔｉｖｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ｔｈｅ ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｎａｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏ ｓｍａｓｈｉｎｇ ｓａｍｐｌｅｓ ｈａｓ ｃｅｒｔａｉｎ ｃｈａｎｇｅ， ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ｂｅｔｔｅｒ ｕｓｅｄ ａｓ ｆｏｏｄ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓｔｕｆｆ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｐｏｒｉａ ｃｏｃｏｓ ｓｃｌｅｒｏｔｉｕｍ；Ｐｏｒｉａ ｃｏｃｏｓ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｌｅｆｔｏｖｅｒ ｍａｔｅｒｉａｌ；ａｌｋａｌｉ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｉｎ Ｐｏｒｉａ ｃｏｃｏｓ ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏ ｓｍａｓｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ 中图分类号：ＴＳ２４５．９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００７）１０－０２７８－０６
１．４．３ 茯苓及茯苓边角料中茯苓多糖红外谱图测定 采用 ＦＴＩＲ－Ｎｅｘｕｓ ６７０ 型傅立叶红外光谱仪，取少量
的茯苓多糖样品（１～２ｍｇ）加 １００ｍｇ 的 ＫＢｒ 压片测量，通 过扫描图谱比较各种原料来源的多糖结构差异［９］。
１．４．４ 茯苓粉和茯苓多糖粉的超微粉碎
１．４．４．１ 粉体的球磨处理 采用干法球磨处理，以钢球作为磨介， 已过 １００ 目
甲醇、无水乙醇、乙醚、乙酸乙酯、二甲亚砜、 溴化钾、浓硫酸、苯酚、氢氧化钠、丙酮，均为国 产分析纯级别，葡萄糖标准品为生化试剂级别。 １．４ 方法
１．４．１ 茯苓及茯苓边角料中碱溶性多糖提取与制备工艺
１．４．１．１ 茯苓碱溶性多糖的提取与制备 一定量的过 １００ 目干茯苓粉用乙酸已酯和丙酮索氏
回流脱脂 ４ｈ 后，先加 ５ 倍量蒸馏水在 ６０～７０℃水浴中保 温 ４０ｍｉｎ 后于沸水中再提取 １ｈ，离心分离上清液，残 渣用 ５ 倍量的水提取一次，离心除去水溶性物质，残渣 用一定量的碱液在一定温度下浸泡过夜后抽滤，滤液用 １０％ 的醋酸中和至 ｐＨ６，沉淀用蒸馏水反复洗涤脱盐后 依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，低温干燥即得茯 苓多糖粗品［ ６ ］ 。
由于茯苓具有生理保健作用，并且无毒副作用， 被列为为国家食品药品监督管理局规定的药食兼用资源 之一。然而由于其非水溶性限制了茯苓在食品加工中的
应用，使得茯苓在食品方面的研究开发较少，仍然停 留在某些传统小吃（ 如茯苓夹饼、龟苓膏等） 的原始加工 水平和初级工艺层面上。茯苓的药用加工主要集中在茯 苓菌核块，而茯苓在产地加工过程中所产生的茯苓皮、 茯苓碎片、碎屑、碎粉等边角料，由于含有一些杂质， 有的作为低质品贱卖，有的作为残渣进行清场处理，甚 至销毁，医药和食品上利用很少，不但降低了茯苓产 值，也造成了大量茯苓资源的浪费。因此，提高茯苓 的加工特性，是茯苓深加工及发展茯苓产业化发展的关 键技术。本研究比较茯苓菌核和茯苓加工边角料中所提 取多糖在含量和结构上的差异，利用超微粉碎技术对茯 苓多糖和茯苓粉进行微细化处理，提高其食品加工特
茯苓（Ｐｏｒｉａ ｃｏｃｏｓ（Ｓｃｈｗ．）Ｗｏｌｆ）是多孔菌科植物的干燥 菌核，为我国传统中药， 具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎抑 菌、镇静、利尿、增强免疫等多种药效［ １ ］ 。干茯苓中 含有 ８０％ 以上的碱溶性茯苓多糖，该多糖是一种线性β （１ → ３）糖苷键连接的葡聚糖，由于含有较长的β（１ → ６） 糖苷键连接的支链，该多糖不溶于水且基本上没有抗癌 活性［ ２ － ３ ］ 。研究表明，化学改性后得到可溶于水的羧甲 基化和硫酸酯化等茯苓多糖，其抗癌抗肿瘤等生物活性 显著提高［４－５］。
下碱溶性多糖得率（见图 ２）。 从图 ２ 得知，随着料液比的增加，多糖的得率增
加。料液比超过 １：２０ 时，增幅缓慢。当料液比为 １：４０
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食品科学
※工艺技术
８０
７０
碱溶性多糖得率（％）
６０
５０
４０
３０
２０
１０
０
１
２
３
４
５
碱浸提次数
４℃下，料液比为 １：１０ ，碱提浓度为 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ，提取 ６ ｈ 。
Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ａｌｋａｌｉ Ｓｏｌｕｂｌｅ Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｉｎ Ｐｏｒｉａ ｃｏｃｏｓ ａｎｄ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｕｌｔｒａｍｉｃｒｏ Ｓｍａｓｈｉｎｇ Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ
ＭＥＩ Ｇｕａｎｇ－ｍｉｎｇ，ＬＩ Ｆｕ－ｊｉｅ，ＳＨＥＮ Ｓｉ，ＨＵＡＮＧ Ｗｅｎ＊ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｈｕａｚｈｏｎｇ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｗｕｈａｎ ４３００７０， Ｃｈｉｎａ）