中药化学实验一
中药化学基础实验报告
中药化学基础实验报告实验目的1. 了解中药的化学组成和药理作用；2. 学习中药的提取、分离和鉴定方法；3. 掌握中药的质量评价方法。
实验原理中药是指以天然植物、动物和矿物为原料制备的药物。
中药的化学组成相对复杂，包含多种活性成分，如生物碱、甙类、多糖、挥发油等。
中药在人体内产生药理作用的过程中，这些活性成分发挥重要作用。
中药的提取是将植物材料中有益药物成分按照一定的比例分离出来的过程。
提取方法可以有常规浸提法、醇提法等。
提取过程中需要掌握合适的提取剂和适宜的温度、时间等条件。
中药的分离是将提取得到的混合物中的目标成分分开。
常用的分离方法有薄层色谱法、柱层析法、高效液相色谱法等。
这些方法能够快速、准确地分离出中药中的不同成分。
中药的鉴定是通过对提取物或分离出的成分进行物理化学和色谱谱图分析，来确定其化合物结构和成分含量。
鉴定方法包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振等。
中药的质量评价是通过对提取物或成分进行含量测定、质量控制等，来评价中药的有效成分含量和质量稳定性。
实验步骤1. 中药材的提取1. 将中药材样品加入适量的提取溶剂中，进行浸提，常用的提取溶剂有乙醇和水。
2. 在适宜的温度和时间下，进行搅拌提取，使得溶剂中的有效成分与中药材充分接触和溶解。
3. 过滤提取液，得到中药提取物。
2. 中药提取物的分离1. 将中药提取物溶解在适量的溶剂中，用毛细管吸取一定体积的样品，涂抹于薄层色谱板上。
2. 将薄层色谱板放入色谱槽中，加入适量的色谱溶液，待色谱溶液上升之后取出。
3. 对薄层色谱板进行显色或紫外检测，观察不同成分的分离情况。
3. 中药成分的鉴定1. 将分离得到的中药成分进行物理化学测定，如红外光谱和紫外光谱。
2. 分析测定结果，与数据库中的标准谱图进行对比，确定其化合物结构。
3. 利用核磁共振等高级分析方法对成分进行进一步鉴定。
4. 中药质量评价方法1. 通过高效液相色谱法测定中药的有效成分含量，进一步评价其质量。
中药化学的实验报告结论
一、实验背景中药化学是研究中药中有效成分的化学结构、性质、提取、分离和鉴定的一门学科。
在中药现代化进程中，中药化学发挥着重要作用。
本实验旨在通过提取、分离和鉴定中药有效成分，深入了解中药化学的实验原理和操作方法。
二、实验目的1. 学习中药化学实验的基本原理和操作技术；2. 提取和分离中药有效成分；3. 鉴定中药有效成分的化学结构。
三、实验原理本实验以中药黄连为原料，采用溶剂萃取、柱层析、薄层色谱等实验方法，提取和分离黄连中的有效成分——黄连素。
四、实验步骤1. 黄连素提取：将黄连粉末用乙醇提取，得到黄连素粗品；2. 黄连素分离：将黄连素粗品进行柱层析分离，得到黄连素纯品；3. 黄连素鉴定：利用薄层色谱法鉴定黄连素纯品的化学结构。
五、实验结果与分析1. 黄连素提取：实验中采用乙醇作为溶剂，黄连素在乙醇中的溶解度较大，因此通过乙醇提取可以较好地提取黄连素。
实验结果显示，黄连素粗品得率为2.5%。
2. 黄连素分离：柱层析分离是中药化学实验中常用的分离方法。
本实验中，采用硅胶为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，对黄连素粗品进行柱层析分离。
实验结果显示，黄连素纯品得率为0.6%。
3. 黄连素鉴定：薄层色谱法是一种常用的中药化学鉴定方法。
本实验中，以硅胶G为固定相，正己烷-乙酸乙酯为流动相，对黄连素纯品进行薄层色谱鉴定。
实验结果显示，黄连素纯品在薄层色谱板上呈现出清晰的蓝紫色斑点，与标准品斑点一致，证明所分离得到的物质为黄连素。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了中药黄连中的有效成分——黄连素；2. 实验过程中，采用乙醇提取、柱层析和薄层色谱等实验方法，为中药化学实验提供了有效的操作技术；3. 黄连素作为一种重要的生物碱，具有抗菌、抗炎、抗病毒等药理作用，本实验为黄连素的进一步研究和应用提供了实验依据。
七、实验讨论1. 在实验过程中，黄连素的提取、分离和鉴定过程中，实验条件的选择对实验结果有较大影响。
重要化学实验思考题答案
中药化学实验思考题答案实验一：防己中生物碱的提取、分离与鉴定1：粉防己碱和防己诺林碱在结构与性质上有何异同点？实验过程中，应怎样利用它么的共性及个性进行提取分离？请设计方案。
注（汉防己甲素就是粉防己碱）（汉防己乙素是防己诺林碱）答：结构上粉防己碱的R基为甲基，防己诺林碱的的R基为氢，两者结构相似但防己诺林碱中有一个酚羟基，所以极性比粉防己碱稍高，在笨中的溶解度小于粉防己碱而在乙醇中又大于粉防己碱。
藉此可以根据不同溶剂重结晶时其晶形和熔点的不同相互分离。
分离方案（基本要点是在丙酮为溶剂粉防己碱是细针状结晶而防己诺林碱是六面粒状结晶，其mp值分别为217℃—218℃、134℃）：取结晶状混合物碱称重，置于50ml三角瓶中，加5倍量苯冷浸，时时振摇，冷浸半个小时后，过滤分开苯溶液和苯不溶液。
苯溶液回收苯至尽，残留物以丙酮结晶，得细针状结晶，为粉防己碱；苯不溶物待挥发去残留的苯后，也用丙酮重结晶可得粒状结晶，为防己诺林碱。
2分离水溶性和脂溶性生物碱的常用方法有哪些？答：①沉淀反应（雷氏铵盐试剂）②溶剂法3从防己中分离脂溶性、水溶性碱，酚性、非酚性碱的依据是什么？答：①分离脂溶性和水溶性碱的依据是脂溶性碱溶于一般能溶于有机溶剂，特别易溶于氯仿而水溶性碱难容与亲脂性溶剂（包括氯仿）本实验就是用氯仿作为萃取剂来分离脂溶性和水溶性碱的②分离酚性和非酚性碱的依据是酚性碱溶于氢氧化钠溶液而非酚性碱不溶于氢氧化钠。
4、萃取过程中怎样防止和消除乳化？答：在萃取时，应注意不可用力振摇，应将分液漏斗轻轻旋转摇动，适当延长振摇时间，可避免乳化现象；倘若发生严重乳化现象难以分层时可用以下方法解决：将难以分层的乳化液置于三角烧瓶中，取定性滤纸少许揉成蓬松的团块，放入乳化液中，用玻璃棒搅拌片刻后，乳化液中的粘稠物质被吸附在滤纸团的周围，从而消弱和破坏乳化液的稳定性，克服了乳化现象，因而得到澄清的溶液。
5、生物碱的沉淀反应应在什么条件下进行，为什么？答：生物碱的沉淀反应应在酸水或酸性烯醇中进行，因为生物碱和生物碱沉淀剂均可溶于其中使反应易于进行且反应结果易于判断。
中药化学成分预实验实验报告
中药化学成分预实验实验报告
一、实验目的
通过对中药化学成分的预实验，初步了解中药中所含有的化学成分，为后续的分离和鉴定工作提供依据。
二、实验材料
1. 中药样品（例如：丹参、黄连、甘草等）
2. 实验试剂：乙醇、石油醚、乙酸乙酯、甲醇、氯仿等
3. 实验仪器：索氏提取器、薄层色谱板、紫外灯、试管、滴管等
三、实验步骤与观察
1. 索氏提取法：采用索氏提取器，以乙醇作为溶剂，提取中药样品中的脂溶性成分。
观察提取液的颜色和质地，记录提取液中可能存在的成分。
2. 溶剂萃取法：将中药样品分别用石油醚、乙酸乙酯、氯仿进行萃取，观察不同溶剂萃取后得到的萃取液的颜色和质地，初步判断各萃取液中所含有的化学成分。
3. 薄层色谱法：将中药样品进行薄层色谱分离，在紫外灯下观察斑点的颜色和位置，初步确定样品中可能存在的化合物。
四、实验结果与讨论
根据实验观察和记录，初步确定中药样品中可能含有的化学成分。
例如，丹参可能含有丹参酮类化合物，黄连可能含有小檗碱类化合物，甘草可能含有甘草甜素等。
讨论这些成分的生理活性及其在中药中的作用。
五、实验结论
通过本次预实验，初步了解了中药中所含有的化学成分，为后续的分离和鉴定工作提供了依据。
在实验过程中，应进一步优化实验条件和方法，提高分离和鉴定的准确性和可靠性。
中药化学实验注意事项1
目录前言 0中药化学实验注意事项 (1)实验一虎杖中蒽醌类成分及白藜芦醇苷提取、分离和鉴定 (5)实验二槐花黄酮苷及苷元的提取、分离和鉴定 (9)实验三粉防己生物碱的提取、分离和鉴识 (14)前言中药化学是一门实践性较强的课程，中药化学实验是本课程的重要组成部分。
要想很好的完成科研任务，不仅需要有良好的理论基础，而且还要熟练地掌握各项实验技能，本试验技能广泛用于中药专业的各个领域，与中药制剂、中药鉴定、中药炮制、中药分析等有密切的联系。
与学过的实验课相比，本试验课有如下特点：1. 一个完整的实验要经过提取、分离、精制、鉴识四个基本过程，实验步骤复杂、需要时间长。
一个实验一般需要十几到几十个小时完成。
2. 中药有效成分含量一般比较低，产率也很低，因此要求大家以认真、仔细、耐心的态度进行试验，培养良好的科研作风。
本实验课注重训练同学们在中药化学方面的基本操作技能，用学到的理论知识解释实验原理及现象，培养独立解决实验问题的能力，因此要求实验前做好预习，实验中勤于动手，善于观察，积极思考，如实记录实验原始记录，实验后认真总结，写出实验报告，提倡写心得体会，发表意见和建议。
中药化学实验注意事项中药化学实验室所用的溶剂、药品很多是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性、刺激性的物质，实验操作又常常在加温或减压情况下进行，需用各种电源、电器及其他仪器，操作不慎会造成火灾、爆炸等事故，因此要严格遵守操作规程，谨防事故发生。
1.实验前必须充分预习，搞清实验原理和操作程序，安排好实验计划，实验开始前应检查仪器是否完整、装置是否正确，合格后才能开始实验。
2.实验过程中不能擅自离开，随时注意实验情况，保证实验正常进行，并及时做好实验记录。
3.保持实验室内清洁、安静。
实验台面要干净整齐。
与实验无关的物品不得放在台面上，仪器用后应及时清洗，破损仪器要填写报告单，并注明原因。
4.使用电器设备时应了解操作规程，不要用湿手触摸仪器，真空泵、水浴使用时保持一定水位，防治水干引起爆炸等，实验完毕拔掉电器插销。
中药化学实验报告(一)
中药化学实验报告(一)中药化学实验报告实验目的•了解中药的化学成分和药效。
•掌握中药提取和分离的方法。
•学习使用常见的化学分析仪器。
实验材料•生姜、黄芩等中药材。
•乙醇、水、氯仿、乙酸乙酯等化学试剂。
实验步骤1.将生姜切碎，加入乙醇中，加热提取。
2.用氯仿分离提取液中的挥发油。
3.用纯净水重新提取剩余的材料，得到粗提液。
4.用乙酸乙酯和水相萃取，得到黄芩中的黄酮类化合物。
5.用常用的色谱法和谱图技术对得到的化合物进行分析和鉴定。
实验结果•通过实验，我们成功提取了生姜中的挥发油。
•分离得到了黄芩中的黄酮类化合物。
•利用色谱法和谱图技术对分离出来的化合物进行了鉴定，得出了具体的化学结构。
实验结论•中药中的化学成分非常复杂。
•中药提取和分离的方法多种多样，需要注意选择合适的方法。
•分析仪器的使用可以对化学成分进行准确的鉴定和结构分析。
实验难点•中药材的粗提液往往伴随着很多杂质，需要找到合适的方法进行分离和提取。
•对于分离得到的化合物的鉴定和结构分析，需要具备较为扎实的化学知识和实验技能。
实验改进•可以利用更加先进的仪器和方法进行中药成分的分析和鉴定。
•对于较为复杂的材料，在进行实验前需要进行充分的研究和调研。
感谢您的阅读！实验安全注意事项•实验过程中需要戴上防护眼镜和实验手套。
•各种化学物质都需要妥善保存，避免异物混入。
•注意防火和爆炸，对于易燃易爆的物质需要特别谨慎。
实验思考和探讨•中药材中的化学成分对于人体有何影响和作用？•除了本次实验使用的方法，还有哪些方法可以提取和分离中药材中的化学成分？•在快速检测和分析中药成分方面，有哪些趋势和发展方向？参考文献1.《中药材的化学成分研究》，李华，冈本出版社，2005年。
2.《中药提取和分离技术》，王大明，科学出版社，2009年。
3.《色谱分析与质谱鉴定》，李峰，高等教育出版社，2012年。
谢谢您的耐心阅读！。
中药化学实验指导—实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识
实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识（一）目的要求学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求：1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。
2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。
3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。
4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。
5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。
（二）主要化学成分的结构及性质大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。
大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。
1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。
黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。
能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。
2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。
易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。
3．芦荟大黄素(aloe-emodin) 分子式C16H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶（甲苯），mp.223～224℃。
易溶于热乙醇，可溶于乙醚和苯，并呈黄色；溶于碱液呈红色；氨水及硫酸中呈绯红色。
4．大黄酚(chrysophanol) 分子式C15H10O4，分子量254.23。
橙黄色六方形或单斜结晶（乙醇或苯），mp.196～197℃，能升华。
易溶于沸乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸，极微溶于石油醚、冷乙醇，几不溶于水。
5．大黄素甲醚(physcion) 分子式C 16H 12O 5，分子量284.26。
砖红色单斜针状结晶，mp.203～207℃，溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸及醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。
中药化学实验(大黄)
3. 蒽醌类成分的分离
苯总提取液 加pH7.12缓冲溶液20ml， 振摇萃取一次 缓冲液层1（下层） 加盐酸酸化至 pH3，沉淀过滤 沉淀Ⅰ 滤液 苯层1（上层） 加pH9.90缓冲溶液20ml， 振摇萃取一次
缓冲液层2（下层）
苯层2（上层）
接上页
缓冲液层2（下层） 加盐酸酸化至 pH3，沉淀过滤 沉淀Ⅱ 滤液 苯层2（上层） 加5%KOH20ml，振摇萃 取一次 苯层3（上层）
R1
OH O OH
R2 -COOH -OH
-H -CH3
大黄酸
大黄素
R1 O
R2
-H -CH3 -H
-CH2OH 芦荟大黄素 -OCH3 -CH3 大黄素甲醚 大黄酚
三、药材及试剂
大黄粗粉、20%硫酸溶液、苯、脱脂棉花、 pH7.12 的缓冲溶液、 pH9.90的缓冲溶液、 5%KOH溶液、 盐酸、 pH试纸、圆底烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、 烧杯、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶
展开剂：甲苯；
显色剂：5%醋酸镁甲醇溶液； 结 果：四个斑点：大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、 大黄酚和大黄素甲醚的混合物
2）蒽醌类成分的缓冲纸层析纸层析实验（了解，不用做） 将层析滤纸用不同pH值的缓冲溶液润湿分成不同条带，分别 点样（苯提取液），根据实验结果，采用pH7.12的缓冲溶液 时，大黄酸留在原点不动，其余成分几乎被推至前沿，说明 大黄酸对pH7.12缓冲液亲和力强，在萃取时易转溶于缓冲液 中，其余成分对苯亲和力大，萃取时仍留在苯液中，从而得 到分离。所以采用pH7.12缓冲液作为萃取大黄酸的溶剂。同 理，从21页图上及实验结果可以看出，萃取大黄素时以 pH9.90缓冲液为宜；萃取芦荟大黄素时以5%KOH为宜。
实验二
中药化学实验报告薄层板
摘要：本实验旨在通过薄层板技术对中药中的化学成分进行鉴定。
实验选取了常见的中药材，如当归、黄芪等，利用薄层色谱法对其有效成分进行分离和鉴定。
通过实验，掌握了薄层色谱的基本操作步骤，了解了不同溶剂对中药成分的提取效果，并对实验结果进行了分析。
一、实验目的1. 熟悉薄层色谱技术的基本原理和操作方法。
2. 学会利用薄层色谱技术对中药中的化学成分进行分离和鉴定。
3. 了解不同溶剂对中药成分提取效果的影响。
二、实验原理薄层色谱（TLC）是一种分离和鉴定混合物中各组分的方法。
实验中，将样品溶液点在薄层板上，通过不同极性的溶剂在薄层板上的移动，使各组分在板上分离。
根据分离出的各组分在板上的位置、颜色和与标准品的对比，可以鉴定中药中的化学成分。
三、实验材料1. 仪器：薄层色谱仪、紫外光灯、毛细管、展开缸、烘箱、天平等。
2. 薄层板：硅胶G薄层板。
3. 样品：当归、黄芪等中药材。
4. 标准品：已知化学成分的标准品。
5. 溶剂：正己烷、氯仿、甲醇、水等。
四、实验步骤1. 样品制备：将中药材研磨成粉末，过筛，取一定量的粉末加入适量溶剂，超声提取，过滤，得到待测样品溶液。
2. 标准品制备：将已知化学成分的标准品用适量溶剂溶解，得到标准品溶液。
3. 点样：用毛细管分别吸取待测样品溶液和标准品溶液，点在薄层板上，重复点样3次，晾干。
4. 展开剂选择：根据待测成分的极性选择合适的展开剂。
本实验选用正己烷-氯仿-甲醇（8:1:1）为展开剂。
5. 展开操作：将点样的薄层板放入展开缸中，加入适量展开剂，使展开剂液面距薄层板底部1cm，展开至溶剂前沿达到距薄层板底部5cm处，取出晾干。
6. 检测：将展开后的薄层板置于紫外光灯下观察，记录各成分的Rf值。
7. 结果分析：将待测样品的Rf值与标准品的Rf值进行对比，鉴定中药中的化学成分。
五、实验结果与分析1. 通过实验，成功地将当归和黄芪中的化学成分分离。
2. 通过对比分析，鉴定出当归中的阿魏酸和黄芪中的黄芪甲苷。
中药化学实验报告
一、实验名称中药有效成分的提取与鉴定二、实验目的1. 学习并掌握中药有效成分提取的基本原理和方法。
2. 熟悉常用中药提取溶剂的选择和应用。
3. 学习并掌握中药有效成分的鉴定方法。
4. 培养实验操作技能和科学思维。
三、实验原理中药有效成分提取是指从中药原料中提取具有生物活性或药理作用的化学成分。
常用的提取方法有溶剂提取法、水提醇沉法、超声波提取法等。
本实验采用溶剂提取法，利用有机溶剂与中药有效成分的溶解度差异，将有效成分从药材中提取出来。
鉴定方法包括薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC）等。
四、实验材料1. 药材：丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）2. 试剂：甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、正己烷、无水硫酸钠、硅胶G薄层板、显色剂（10%硫酸乙醇溶液、紫外灯）3. 仪器：热水浴、磁力搅拌器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、高效液相色谱仪五、实验步骤1. 提取（1）取干燥的丹参粉末10g，置于100mL锥形瓶中。
（2）加入50mL甲醇，超声提取30分钟。
（3）过滤，滤液旋蒸至干，残渣用少量丙酮溶解。
2. 薄层色谱鉴定（1）在薄层板上点样：取上述丙酮溶液，用毛细管点样于薄层板上。
（2）展开：将薄层板置于展开缸中，加入适量氯仿-甲醇混合溶剂，展开至溶剂前沿。
（3）显色：取出薄层板，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于紫外灯下观察。
3. 高效液相色谱鉴定（1）配制标准品溶液：准确称取丹参酮IIA标准品，用甲醇溶解并稀释至一定浓度。
（2）测定：将标准品溶液和样品溶液分别进样，记录色谱图。
六、实验结果1. 薄层色谱鉴定在薄层板上，样品与标准品在相同位置出现相同颜色的斑点，说明样品中存在丹参酮IIA。
2. 高效液相色谱鉴定样品色谱图与标准品色谱图一致，表明样品中存在丹参酮IIA。
七、实验讨论1. 本实验采用溶剂提取法，成功提取了丹参中的有效成分丹参酮IIA。
2. 薄层色谱法和高效液相色谱法均可用于丹参酮IIA的鉴定，其中高效液相色谱法具有更高的灵敏度和准确性。
中药化学和天然药物化学实验指导
中药化学和天然药物化学实验指导实验一：中药提取与分离目的：了解中药提取与分离的基本原理和方法，熟悉提取过程和分离技术。
实验步骤：1. 准备工作：-准备所需中药材和溶剂。
-研磨中药材为粉末或切碎。
-配置适当浓度的溶剂。
2. 提取操作：-将中药材加入溶剂中，并进行适当的浸泡时间。
-进行反复提取，可采用常规提取法、超声波辅助提取等。
-过滤提取液，获得提取物。
3. 分离操作：-使用适当的分离技术，如萃取、蒸馏、结晶等。
-监控分离过程中产物的纯度和质量。
4. 实验记录与结果分析：-记录实验过程中的观察现象和操作步骤。
-对提取物和分离产物进行性质描述和分析。
实验二：天然药物成分鉴定目的：学习天然药物成分的鉴定方法，掌握常用的色谱技术和光谱分析方法。
实验步骤：1. 准备工作：-准备待测天然药物样品。
-准备色谱柱和相关试剂。
2. 色谱分析：-选择适当的色谱技术，如薄层色谱、气相色谱或液相色谱等。
-进行样品的预处理和适当的萃取操作。
-运用色谱技术对样品进行分离和检测。
3. 光谱分析：-利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱等技术进行结构鉴定。
-根据光谱数据和参考文献比对，确定天然药物中的化学成分。
4. 实验记录与结果分析：-记录实验过程中的观察现象和操作步骤。
-对分析结果进行解释和分析，判断样品中存在的化学成分。
注意事项：1. 在操作中要注意安全，避免有毒物质的接触和误食。
2. 注意实验仪器的正确使用和维护，以保证实验结果的准确性。
3. 实验前要详细阅读实验指导，了解实验步骤和注意事项。
4. 鉴于中药提取和天然药物分析的复杂性，建议在有经验的老师或指导下进行实验。
以上是中药化学和天然药物化学实验的简要指导。
具体的实验步骤和条件可根据教学需求和实验设备的可用性进行调整和完善。
长中大《中药化学》实验指导01实验报告
实验报告
通过实验将书本上的理论知识运用到实际当中，最终通过写实验报告，总结实验的过程、原理及意义，最终把理论知识用于实践，并通过实验结果补充理论知识真正做到理论和实践相结合，而这一结合的体现是撰写实验报告。
根据本课程的特点现将实验报告要求总结如下：
一、实验题目
——按实验讲义写。
二、实验原理
——提取、分离、TLC检识的原理分别写。
三、实验流程与解析
——按实际操作写，解析主要要求说明所操作步骤的原因及注意事项。
四、实验步骤
——根据实验流程写，并写出注意事项，并表明哪步是自己做的。
五、实验结果
——产率（计算）、试管反应现象(描述)、薄层图（画或照片，并标示Rf值）
六、小结及讨论
1、对产率分析：理论应得多少，实际得了多少，并对其进行
分析；
2、对试管反应现象：解释，并说明可以推测的结果；
3、薄层图:对色谱图解释，如色谱原理、展开剂、显色剂，Rf
比较。
中药化学实验
“中药化学实验技术”实验教学大纲实验 大黄中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的提取、分离和鉴定一 实验目的和要求：（1） 掌握pH 梯度萃取法的原理和操作技术。
（2） 学习硅胶柱色谱法分离精制大黄素。
（3） 学习离心薄层色谱法、快速制备液相色谱法分离精制大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚。
（4） 了解高速逆流色谱法的分离原理和方法。
（5） 学习羟基蒽醌类化合物的鉴定方法。
二 实验原理大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泻下、健胃、清热、解毒等。
自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典所收载的世界性生药。
大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatclm L ），药用大黄（R. officinale Baill ）及唐古特大黄（R. tangutium Maxim .et Regll）的根茎及根，大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所R 1 R 2 名 称晶 形 熔 点 -H -COOH 大黄酸(Rhein) 黄色针晶 318~320℃ -CH 3 -OH 大黄素(Emodin)橙色针晶 256~257℃ -H-CH 2OH 芦荟大黄素(Aloe-emodin)橙色细针晶 206~208℃ -OCH 3 - CH 3 大黄素甲醚(Physcion) 砖红色针晶 207℃ -H -CH 3 大黄酚(Chyrsophanol)金色片状结晶196℃OOHOHR 2R 1酸性强弱：大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄酚≈大黄素甲醚 极性强弱：大黄酸＞芦荟大黄素＞大黄素＞大黄甲醚＞大黄酚 三 实验方法 1 酸水解取大黄粉10g ，加20%的硫酸水溶液100ml ，直火加热1小时，过滤，滤饼水洗中性，干燥。
2 总羟基蒽醌苷元的提取干燥的滤饼置索氏提取器中，加入乙醚，回流提取2.5小时，得乙醚提取液。
3 pH 梯度萃取法分离大黄中的蒽醌苷元分三次)碱液 盐酸调pH=2 350ml （分三次）沉 淀 (大黄酸)碱液 乙醚液 盐酸调360ml(分四次)沉淀(大黄素) 碱液沉淀(芦荟大黄素) 碱液 乙醚液(大黄酚+大黄素甲醚)萃取效果以TLC 来确定。
中药化学实验指导
中药化学实验指导甘肃农业大学农学院中药化学实验指导邱黛玉编农学院中草药栽培与鉴定教研室2007年8月前言中药化学是一门实践性非常强的学科，因此中药化学实验课是本门课程的重要组成部分。
根据中药化学教学大纲的要求，实验教学的主要目的是通过中药有效成分的提取、分离和鉴定等基本操作技能的训练，培养学生分析问题和解决问题的能力，从而训练严格的科学的工作态度。
同时通过实验可进一步巩固课堂所学的理论知识，使理论与实践密切结合。
在实验教学中，要求学生掌握浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流提取法、两相溶剂萃取法、沉淀法、结晶法、薄层色谱、纸色谱、柱色谱的基本操作技能。
熟悉它们在中药化学成分提取、分离、检识和鉴定中的应用。
由于中药中所含化学成分复杂，一些有效成分含量较低等特点，实验中着重训练常量、半微量成分的提取、分离及检识方法。
使学生具有初步设计提取中药中主要类型成分的能力。
《中药化学实验指导》分实验部分和附录部分两方面内容，实验部分收录有代表性的10个实验，每个实验包括六项内容：实验目的、实验原理、实验内容、实验工具、实验方法、注意事项、思考题。
实验部分所收录的内容超过本科教学大纲要求的实验学时数，供实验时选择。
附录部分选录了部分与实验相关的内容，供实验时参考。
本实验讲义适合中草药栽培与鉴定专业、制药工程及相关专业开设中药化学实验课时使用。
学生实验守则中药化学实验时间长，操作繁杂，所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。
许多有机溶剂及药品具有易燃、有毒、腐蚀性、刺激性和爆炸性等特点。
在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作，学生将接触各种热源和电器。
如果操作不慎，易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。
所以要求每个实验操作者，必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，严格遵守操作规程，树立严密的科学实验态度，提高警惕，消除隐患，预防事故发生。
要求如下：1、严格遵守实验室的规章制度及管理措施，执行实验纪律。
中药化学实验记录
实验一：虎杖中羟蒽醌的提取与分离（2010年4月9日）
步骤
现象
结论
取80g虎杖根茎粗粉置于1000ml的烧瓶中，
加95%乙醇250ml，回流
烧瓶内溶液变为褐色
14：00开始加热
13分钟后水沸腾,溶液开始回流
14:40停止加热,趁热过滤
滤液深褐色,滤渣深橙黄
14:54开始第二次加热回流
槐米会散发芳香味。
加热至微沸15:28开始计时等待30分钟。一直保持微沸30分钟并加水补充失去的水分。
芳香四溢。
受热时，分子运动更剧烈。
三十分钟后趁热用棉花过滤，药渣再用200ml饱和石灰水加热提取十分钟。
剧烈沸腾，蒸气腾发。
火力太猛，导致水分丧失过多。
合并两次提取液，冷却后调PH值3-4，贴上标签，放置过夜。
放置等待实验使用
准备实验材料、为试验做准备
在乙醇总提取物中加入乙醚70ml
摇匀，用分液漏斗静置，十分钟左右，明显分层，①分离液。
分离乙醇总提取物，先后在上层溶液里加入30ml和20ml5%NaHCO3溶液
摇匀静置溶液，放气，十五分钟左右明显分层，下层颜色为深褐色，上层较浅一些，②分离液。
拿①分离液去热水浴蒸发乙醚残留物
随着加入的浓HCL量增多，PH值为4。
H离子的浓度增加，PH值降低。
清理实验台，确保安全后离开
思考题：1、为何用饱和石灰水提取，NaOH溶液不可以么，Ca+有何作用？
（Ca+与其成分中的一些杂质生成沉淀）
2、为何却后才能调PH值3-4？（氧苷遇H+，加热，易水解。）
4、PH3-4即可，过酸怎么样？（黄酮碱性，辛盐，得率降低）
颜色较③更深，更紫红。
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实验一 薄层板的制备、活度测定及薄 层层析、纸层析的应用
一、实验目的要求
• 1.掌握薄层层析（TLC）、纸层析（PC）的 原理
• 2.掌握薄层层析板的制备及薄层层析、纸 层析操作的基本方法；
薄层色谱（TLC）
• 薄层色谱(Thin Layer Chromatography) 又称 薄层层析，属于固－液吸附色谱。
薄层色谱（TLC）基本原理
• 吸附剂对不同物质吸附能力不同；展开剂对不同物质溶 解度不同，通过展开达到分离的目的。即混合液点在薄 层板上时，吸附剂对不同物质有不同程度的吸附，在用 溶剂展开时，因薄层上的毛细管效应，溶剂上升，当升 到原点时，混合物溶解，溶解后随着不断上升的溶剂上 移于原点之上，遇到新的吸附剂又被吸附，接着又溶解、 解吸，使斑点不断上移。而在上升过程中，由于有的成 分吸附得牢些，即上移速度慢些，反之则快些，从而达 到“差速迁移”，当展开至一定距离后，就可达到分离 混合物的目的。 斑点上升的高度用Rf表示：Rf= 原点至斑点中心的距离 / 原点至溶剂前沿的距离, Rf≤1 展开剂极性越大，溶质Rf值越大（即爬的越高），但很 可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混 合物、根据相似相容，要使用多元溶剂体系。
载体：滤纸纤维；固定相：水；流动相：有机溶剂
三、实验操作步骤及注意事项
1. 混合单糖纸层析鉴别
1）滤纸载体的制备：取圆形滤纸一张，用剪刀在其圆心 处挖一小洞，另取一滤纸捻插入其中。 2）样品：5%葡萄糖水溶液、5%鼠李糖水溶液、二者混合
水溶液
3）展开剂：正丁醇-冰醋酸-水（4:1:1）
4）显色剂：邻苯二甲酸-苯胺试剂，喷雾后于105 ℃加热
层析条件三要素 • 被分离物质的极性 • 展开剂的极性（固定相和流动相） • 吸附剂的活度 （载体或担体如：氧化铝，硅藻 土，纤维素等）
二、薄层层析、纸层析概述
1. 薄层层析（Thin Layer
Chromatography,
TLC）
使用材料：薄层板与吸附剂（氧化铝、硅胶、聚酰胺 等） 涂布器、点样器材、展开箱、显色与检测仪器 分离原理：吸附色谱、分配色谱 2. 纸层析（Paper Chromatography, PC）
10分钟
2.氧化铝薄层涂布(软板）
取表面光滑，直径均匀的玻璃棒一支，依据所制 备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚 度为0.3-1mm的塑料圈或金属环，将氧化铝粉末 向前推，使其均匀铺在选定的载板上。
2
4 3
1
3. 硅胶G薄层涂布（硬板）
硅胶：水（1：3）于研钵中研磨均匀，放置片刻，随即 用药匙取一定量，分别倒在一定大小的玻璃片上，均匀
2）测 定：四种染料的Rf值，Байду номын сангаас氧化铝活度表 比较，确定此氧化铝活度级别
样点直径不大于3mm
• 斑点随着溶剂上行展开是要扩散的。初始斑点过 大,展开后会与其他斑点重合,影响实验准确性。 对于多成分物质,斑点会重叠的很严重 • 还会产生拖尾,影响实验精度。
氧化铝活度测定结果表
偶氮染料 偶氮苯 对甲氧基偶 氮苯 原点到色斑 的距离L‘ 原点到前沿 的距离L 比移值L’/L 级别
• 薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右） 上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，待干燥、活化 后将样品溶液用管口平整的毛细管或微量注射器 滴加于离薄层板一端约1cm处的起始线上，凉干 或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸 入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附 近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂或在紫 外灯下显色。
苏丹黄
苏丹红
薄层色谱（TLC）的优点
• 是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法， 它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。 • 分离：一方面适用于少量样品（几到几十微克，甚至 0.01μg）的分离； • 精制：另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将 样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此 又可用来精制样品。 • 跟踪化学反应：在进行化学反应时，常利用薄层色谱观 察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。 • 此法 特别适用于 挥发性较小 或在 较高温度 易发 生变化 而不能用 气相色谱分析的物质。
涂布成0.25-0.5mm厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平
整均匀，水平放置，室温晾干，于烘箱中110℃烘干活 化1-2小时，冷后贮于干燥器内备用。
1）染料样品：
4.
氧化铝活度测定
偶氮苯、对甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏丹红
薄
展
层
开
板：已铺制好的氧化铝软板
剂：四氯化碳(用量浸没起始线0.5cm )
点
样
量：0.02ml(直径不大于2-3mm)（点样毛细管）