水分测定
中国药典水分测定法
中国药典水分测定法
《中国药典》规定的水分测定法包括以下五种:
1.第一法(费休氏法)包括容量滴定法和库仑滴定法。
2.第二法(烘干法)适用于不含和少含挥发性成分的药品,如三七、广枣等。
3.第三法(减压干燥法)适用于含挥发性成分的贵重药品,如厚朴花、蜂胶等。
4.第四法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品,如肉桂、肉豆蔻、砂仁等。
5.第五法(气相色谱法),适用于辛夷等药材。
具体操作步骤因方法不同而异,可以参考《中国药典》中的方法进行操作。
在应用这些水分测定法时,需要注意以下几点:
1.样品的前处理:根据药品的性质和种类,选择合适的样品处理方法,如粉碎、研磨、干燥等。
2.实验条件的控制:水分测定过程中,温度、湿度、压力等条件对实验结果有很大影响,需要严格控制。
3.方法的适用性:不同的水分测定法适用于不同的药品和情况,需要根据实际情况选择合适的方法。
4.仪器的使用和维护:水分测定需要使用各种仪器设备,如天平、烘箱、滴定管等,需要正确使用和维护。
5.实验数据的记录和处理:实验过程中需要记录各种数据,如样品质量、时间、温度等,需要对数据进行处理和分析,以得出准确的实验结果。
6.结果的判定:根据实验结果,判定药品的水分含量是否符合规定要求,需要对判定结果进行解释和说明。
水分测定是药品质量控制中的重要项目之一,需要按照《中国药典》的规定进行操作,确保实验结果的准确性和可靠性。
水份测定的方法有几种类型
水份测定的方法有几种类型
水份测定的方法有主要有以下几种类型:
1. 干燥法:将样品在一定温度下加热并除去水分,通过称量前后样品的重量差来计算水分含量。
2. 密度法:利用水的密度与样品中水的含量成正比关系,通过测量样品的密度来计算水分含量。
3. 比色法:利用水对某些试剂的溶液的吸收特性,通过比较溶液的吸光度来确定水分含量。
4. 电化学法:利用水的电导性质,通过测量样品的电导率来计算水分含量。
5. 核磁共振法:利用水分子在磁场作用下的共振频率差异,通过测量样品的核磁共振信号来计算水分含量。
6. 红外法:通过测量样品在红外辐射下的吸收光谱来确定水分含量。
7. 应用仪器法:利用专用仪器,如滴定仪、天平、电子天平等进行水分测定。
不同方法的选择取决于样品的性质、测量需求和实验条件等因素。
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
水分测定的方法
水分测定的方法水分是物质中所含的水的量,对于很多行业来说,水分的测定是非常重要的。
比如在食品行业中,水分的测定直接关系到产品的质量和安全;在化工行业中,水分的测定则关系到产品的生产工艺和质量控制。
因此,水分的准确测定对于各行各业都有着重要的意义。
本文将介绍几种常见的水分测定方法,希望能为大家提供一些帮助。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一,它利用样品在一定温度下失去水分的原理来测定水分含量。
通常情况下,将样品放入烘箱或干燥器中,在一定温度下加热一段时间,直至样品质量不再发生变化为止,记录下样品的初始质量和最终质量,通过质量的变化来计算出样品中的水分含量。
这种方法简单易行,操作方便,是许多实验室常用的水分测定方法之一。
二、滴定法。
滴定法是利用化学滴定的原理来测定水分含量的方法。
样品中的水分可以和一定量的滴定液发生化学反应,通过滴定液的消耗量来计算出样品中的水分含量。
这种方法需要一定的化学知识和操作技巧,但它的准确度较高,适用于一些对水分含量要求较高的场合。
三、红外法。
红外法是利用样品在红外辐射下吸收水分的原理来测定水分含量的方法。
通过测量样品在红外光谱下的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。
这种方法不需要对样品进行任何处理,操作简便,且测定速度快,因此在一些需要大量样品测定的情况下,红外法是一种非常有效的水分测定方法。
四、电导率法。
电导率法是利用样品中的电导率与水分含量之间的关系来测定水分含量的方法。
通过测量样品的电导率,可以间接地计算出样品中的水分含量。
这种方法适用于一些特殊的样品,比如一些不易干燥的样品,或者一些对样品形态要求严格的情况下。
综上所述,水分的测定方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际工作中,我们应根据样品的特点和测定的要求,选择合适的水分测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文所介绍的水分测定方法能够为大家提供一些参考,对于水分的测定工作有所帮助。
水份测定方法
水份测定方法
水份测定方法是一种用于确定样品中水分含量的技术。
它可以应用于各种样品,包括食品、化妆品、药品、纸张等等。
以下是几种常见的水份测定方法:
1. 干燥法:将样品放入高温下烘干,直到样品重量不再变化,从而确定水份含量。
2. 卡尔·费伯法:通过测量样品中水分产生的氢气量来确定水份含量。
3. 原子吸收法:利用样品中水分分子中所含的氢原子吸收特定波长的电磁辐射的原理,来测定水份含量。
4. 电子平衡法:将样品置于一个稳定的环境中,测量样品和环境之间的水分交换量,从而确定水份含量。
5. 密度法:根据样品中水分的密度和样品总质量的比例,来计算水份含量。
以上是几种常见的水份测定方法,每种方法都有其优缺点和适用范围。
在选择合适的测定方法时,需要根据实际情况进行综合考虑。
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水分测定 国标
水分测定国标摘要:一、引言二、国标中对水分测定的定义和重要性三、国标中水分测定方法的分析四、国标对不同样品水分测定方法的推荐五、国标在水分测定中的实际应用六、结论正文:一、引言水分测定是许多行业中不可或缺的一个环节,无论是农业生产、食品加工,还是化工、医药等领域,对产品的水分含量都有严格的要求。
我国为此制定了GB/T 14689-1993《水分测定通用方法》的国标,旨在规范各类产品的水分测定方法,确保测定结果的准确性和可靠性。
二、国标中对水分测定的定义和重要性国标GB/T 14689-1993中,水分测定是指通过科学的方法,测定样品中水分含量的大小。
水分含量对于产品的质量、保存期限以及加工工艺都有重要影响。
因此,准确、快速地测定水分含量对于企业和消费者来说都具有重要意义。
三、国标中水分测定方法的分析国标中详细介绍了多种水分测定方法,包括干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、库仑法、红外线法、微波法等。
这些方法各有优缺点,适用于不同类型样品的水分测定。
四、国标对不同样品水分测定方法的推荐对于农产品,如粮食、蔬菜、水果等,推荐采用干燥法或红外线法进行水分测定;对于食品工业,如肉类、鱼类、干果等,推荐采用蒸馏法、卡尔费休法或微波法进行水分测定;对于化工、医药等领域,可根据产品特性和测定需求选择合适的方法。
五、国标在水分测定中的实际应用国标GB/T 14689-1993在实际应用中具有很高的指导价值。
以粮食为例,测定粮食水分含量时,采用干燥法,可以通过对比不同测定结果,了解粮食的水分含量是否符合国家规定的标准,从而确保粮食的品质和安全。
六、结论国标GB/T 14689-1993为我国各类行业提供了科学、规范的水分测定方法,对于保证产品质量、延长产品保存期限以及优化生产工艺具有重要作用。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)+2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
水分测定的常用方法
水分测定的常用方法水分测定是化验分析中常见的一项重要内容,它在食品、药品、化工、冶金等行业都有着广泛的应用。
正确、准确地测定样品中的水分含量,对于产品的质量控制和工艺改进具有重要意义。
本文将介绍水分测定的常用方法,希望能够帮助大家更好地了解和掌握这一分析技术。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一,其原理是通过加热样品,使其中的水分蒸发,然后测定失去的水分量来计算样品中的水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法和红外线干燥法等。
这些方法各有特点,可根据样品的性质和要求选择合适的方法进行水分测定。
二、化学分析法。
化学分析法是利用化学反应来测定样品中的水分含量。
常用的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费歇尔法和气相色谱法等。
这些方法需要在特定的条件下进行反应,然后通过测定反应前后的样品质量差异来计算水分含量。
化学分析法通常精确度较高,适用于对水分含量要求较高的样品。
三、仪器分析法。
随着仪器技术的不断发展,现代化的仪器分析法在水分测定中得到了广泛应用。
常用的仪器分析法包括滴定法、红外分析法和微波分析法等。
这些方法利用先进的仪器设备,通过测定样品在特定条件下的物理性质变化来计算水分含量,具有操作简便、快速高效的特点。
四、电化学分析法。
电化学分析法是利用电化学方法测定样品中水分含量的一种分析技术。
常用的电化学分析法包括电导率法、电解法和极谱法等。
这些方法通过测定样品在电场或电解条件下的电化学性质变化来计算水分含量,具有灵敏度高、分析速度快的特点。
五、红外分析法。
红外分析法是利用样品对红外辐射的吸收特性来测定水分含量的一种分析方法。
这种方法具有快速、准确、非破坏性的特点,适用于各种类型的样品。
通过测定样品对红外辐射的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。
六、总结。
水分测定是化验分析中的重要内容,不同的样品和要求需要选择合适的测定方法。
干燥法、化学分析法、仪器分析法、电化学分析法和红外分析法等方法各有特点,可以根据实际情况选择合适的方法进行水分测定。
水分测定国标
水分测定国标在水分测定方面,中国国家标准(GB)中的相关参考内容包括以下几个方面:1. 水分测定的基本原理和定义:- 样品中的水分是指样品中可挥发出的水含量。
其测定原理主要基于样品中水的蒸发和重量变化关系。
- 水分测定的定义符合GB/T 5009.3-2017《食品安全国家标准食品中水分测定》的要求。
2. 水分测定方法:根据测试对象和所需精度的不同,水分测定方法可以选择以下之一:- 干燥法:将样品经过一定温度和时间的加热干燥,重复称量,直至样品质量保持稳定。
- 半干法:将样品放在相对湿度为80% ~ 90%的环境中,重复称量,直至样品质量保持稳定。
- 红外法:利用样品中水分在红外波长范围内的特定吸收峰,通过测量吸收峰的强度来定量测定水分含量。
3. 样品的制备和保存:样品的制备和保存对于水分测定的准确性和可靠性非常重要。
以下内容可作为参考:- 样品应在取样之后尽快进行测试,以避免水分损失或风化。
- 根据不同样品的特点,选择合适的前处理方法,如研磨、过筛等,以保证样品的均匀性和可测性。
- 在测定前,需要根据样品特性选择合适的保存条件,如冷藏、冷冻、避光等。
4. 仪器设备和操作流程:- 水分测定的仪器设备通常包括天平、干燥器等。
- 操作流程主要包括样品称量、加热/干燥、冷却、称量等步骤。
- 操作过程中应注意准确称量、严格控制加热/干燥条件、防止外界干扰等。
5. 数据处理和结果表达:- 水分测定的数据处理主要包括样品初始质量、减少质量、水分含量等计算。
通常以百分比形式表达水分含量。
- 根据测定结果,可以判断样品中的水分含量是否满足产品质量要求。
6. 相关食品行业标准:- 不同食品行业通常会有相应的水分测定要求和标准,如饼干、面粉、肉制品等。
国家标准GB/T 5009.3-2017也提供了针对食品中水分测定的具体要求和方法。
以上内容是水分测定国家标准中的一些相关参考内容。
根据具体的测定对象和要求,需要结合相应的标准来确定适用的方法和流程。
水分测定方法
水分测定方法水分测定是指在一定条件下,将样品中的水分含量用重量或体积的百分比表示出来的方法。
水分是物质中的重要组成部分,对于许多行业的生产和科研都具有重要的意义。
因此,准确、快速地测定样品中的水分含量对于保证产品质量和生产效率具有重要作用。
本文将介绍几种常见的水分测定方法,以供参考。
一、干燥法。
干燥法是一种常见的水分测定方法,其原理是将样品在一定温度下加热,使样品中的水分蒸发,然后根据失去的水分量计算出样品中的水分含量。
常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。
烘干法适用于一般样品的水分测定,真空干燥法适用于对易挥发性物质的水分测定。
干燥法操作简单,但需要一定的时间,并且在测定过程中可能会由于其它挥发性成分的损失而影响结果的准确性。
二、化学法。
化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量的方法。
常用的化学法有卤素化法和卡尔-费休法。
卤素化法是将样品与卤素化剂反应,根据反应前后卤素化剂的重量差来计算样品中的水分含量。
卡尔-费休法是将样品与卡尔-费休试剂反应,根据反应中生成的气体体积来计算样品中的水分含量。
化学法的优点是测定结果准确,但操作复杂,需要一定的化学知识和技能。
三、仪器法。
仪器法是利用专用的仪器设备来测定样品中的水分含量的方法。
常用的仪器有水分测定仪、红外干燥仪和核磁共振仪。
水分测定仪是利用电子天平和加热装置来测定样品中的水分含量,操作简便,适用于一般样品的水分测定。
红外干燥仪则是利用红外辐射来加热样品,根据样品在红外辐射下的吸收情况来测定样品中的水分含量。
核磁共振仪则是利用核磁共振技术来测定样品中的水分含量,具有高灵敏度和高精度。
仪器法操作简便,测定速度快,但设备价格较高。
四、红外法。
红外法是利用样品对红外光的吸收情况来测定样品中的水分含量的方法。
红外光在样品中的吸收与样品中水分含量成正比,因此可以通过测定样品对红外光的吸收情况来计算样品中的水分含量。
红外法操作简便,测定速度快,适用于一般样品的水分测定。
水分的测定
水分测定法通常分为两类直接法:利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。
如如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。
间接法:利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法,叫间接法。
一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。
一、重量法重量法:凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。
如烘箱干燥法、红外线干燥法、干燥剂法等。
(一)烘箱干燥法1、定义:在一定温度和压力条件下,将样品加热干燥,以排除其中水分的方法,叫做烘箱干燥法。
2、分类:a:常压烘箱干燥法:(1)不可能测出食品中的真正水分,残留学1%的水分(2)设备简单时间长,不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。
b:真空烘箱干燥法:常被当做标准法。
(1)测定结果比较接近真正水分,重现性好。
(2)温度低,可减少氧化,时间短。
3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件符合条件:1、水分是唯一的挥发物质;2、水分排除情况很完全;3、食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应,而引起的重量变化可忽略不计。
4、烘箱干燥法的操作要点(1)样品的预处理:a、固体样品:必须磨碎过筛。
谷类约为18目其他食品为30—40目。
b、液态样品:先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。
c、浓稠液体:如糖浆、甜炼乳等,一般要加水稀释。
糖浆稀释到固形物含量为20—30%。
如甜炼乳稀释,取样品25克加水定容到100ml。
d、水分含量大于16%的谷类食品,可采用二步干燥法。
如面包称重——切片(2-3mm)——风干(15-20小时)——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分二步干燥法:先在低温条件下干燥,再用较高温度干燥的方法。
在二步操作法中,测定结果用下式表示:z(%)=(W1-W2)+W2x%/W1*100其中z:新鲜面包的水分百分含量x:风干面包的水分百分含量W1:新鲜面包的总重量W2:风干面包的总重量二步操作法的分析结果准确度较高,但费时更长。
水分测定的常用方法
水分测定的常用方法水分测定是许多行业中常见的一项重要分析测试,其结果对产品的质量和稳定性有着重要的影响。
在实际的生产和实验中,选择合适的水分测定方法对于保证产品质量和生产效率至关重要。
下面将介绍几种常用的水分测定方法,以便读者在实际应用中能够选择到最适合自己需求的方法。
第一种方法是干燥法。
干燥法是一种简单直接的水分测定方法,其原理是通过加热样品,使其中的水分蒸发,然后通过称量前后的样品重量差异来计算水分含量。
这种方法操作简单,适用于大多数样品,但是需要较长的测试时间,并且在高温下可能会影响样品的性质。
第二种方法是卤素化物法。
卤素化物法是一种常用的快速水分测定方法,其原理是通过样品中水分与卤素化物发生化学反应,然后通过测量反应后的卤素含量来计算水分含量。
这种方法测试速度快,适用于大批量样品的快速测试,但是对于一些特殊样品可能会产生干扰。
第三种方法是红外法。
红外法是一种非破坏性的水分测定方法,其原理是通过样品中水分分子对红外光的吸收特性来测定水分含量。
这种方法测试速度快,不需要对样品进行任何处理,适用于各种类型的样品,但是设备成本较高。
第四种方法是电导率法。
电导率法是一种基于样品中水分导电性的测定方法,其原理是通过测量样品的电导率来计算水分含量。
这种方法操作简单,适用于液体样品的快速测试,但是对于固体样品需要进行前处理。
以上介绍了几种常用的水分测定方法,每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际应用中,需要根据样品的性质和测试要求选择合适的水分测定方法。
希望本文对读者在水分测定方面有所帮助。
水分的测定
⑶蒸馏式水分测定仪如图所示甲苯或二甲苯:取甲苯或 二甲苯.先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液 备用.
有机溶剂的选择: 甲苯(沸点111 º C) 二甲苯(沸点140 º C) 苯(沸点80 º C) 对热不稳定的食品,一般不 采用二甲苯,因为它的沸点 高,常选用低沸点的苯、甲 苯或甲苯-二甲苯的混合液。 对含糖分可分解放出水分的 样品,如脱水洋葱、脱水大 蒜,宜选用苯。
(1) 原理 费休法的基本原理是利用I2 氧化SO2 时,需要有定量的水参加反应: SO2 + I2 +2H2O H2SO4 +2HI 但此反应具可逆性,当硫酸浓度达0.05%以上时,即能发生逆反应,要 使反应顺利地向右进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生 成的酸。经实验证明,采用吡啶(C5H5N )作溶剂可满足此要求,此时 反应进行如下: C5H5N • I2 + C5H5N • SO2 +C5H5N+H2O 碘吡啶 亚硫酸比啶 SO2 H 2 C5H5N + C5H5N O I 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
本章重点掌握
• 常压干燥法 • 真空干燥法
第一节
烘箱法――直接干燥法
一、原理 食品中的水分受热后产生的蒸汽压高于它在 烘箱内的分压,使水分不断蒸发而达到完全 干燥。干燥速度由气压差大小决定。
二、测定方法的适用范围
常压干燥:一般的食品 减压干燥法:适用于100℃以上加热容易变 质及含有不易除去结合水的样品。
(2) 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分 含量的测定,均能得到满意的结果,在很多场合,此法也常 被作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法, 用以校正其他测定方法。在食品分析中,采用适当的预防措 施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定, 已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳 粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准确度优于直 接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 (3) 主要仪器 KF—1型水分测定仪(上海化工研究院制)或SDY—84型水分 滴定仪(上海医械专机厂制)
水份测定的实验报告
一、实验目的1. 理解水分测定的原理和方法。
2. 掌握使用烘干法测定样品水分含量的实验步骤。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理水分测定是分析化学中常见的实验,主要目的是测定样品中水分的含量。
烘干法是常用的水分测定方法之一,其原理是将样品置于一定温度下烘干,使样品中的水分蒸发,然后根据烘干前后样品重量的变化来计算水分含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:电子天平、烘箱、干燥皿、温度计、镊子等。
2. 试剂:待测样品。
四、实验步骤1. 准备实验仪器:将电子天平调零,预热烘箱至设定温度。
2. 称量样品:用电子天平准确称取一定量的待测样品,记录样品质量。
3. 干燥样品:将称量好的样品放入干燥皿中,置于烘箱中,待样品干燥至恒重(即连续两次称量质量差不超过0.01g)。
4. 称量干燥后样品:取出干燥皿,用电子天平准确称量干燥后样品的质量,记录数据。
5. 计算水分含量:根据实验数据,计算样品的水分含量。
五、实验数据记录与处理1. 样品质量(g):2.5002. 干燥皿质量(g):20.0003. 干燥皿样品总质量(g):22.5004. 干燥后样品质量(g):21.400计算水分含量:水分含量 = (干燥前样品质量 - 干燥后样品质量) / 干燥前样品质量× 100%水分含量 = (22.500 - 21.400) / 22.500 × 100% = 4.00%六、实验结果分析本次实验采用烘干法测定了待测样品的水分含量,实验结果为 4.00%。
实验过程中,样品在烘箱中干燥至恒重,说明实验操作符合要求。
实验结果与理论值基本一致,表明本实验具有较高的准确性和可靠性。
七、实验总结1. 通过本次实验,掌握了水分测定的原理和方法,提高了实验操作技能。
2. 熟练使用电子天平、烘箱等实验仪器,为今后进行类似实验奠定了基础。
3. 实验过程中注意数据记录与处理,提高了数据处理能力。
八、实验改进建议1. 在实验过程中,注意烘箱温度的设定,确保样品干燥至恒重。
水分测定的方法
水分测定的方法水分是物质中所含的水的量,它是影响物质性质和品质的重要因素。
在许多行业中,如食品、制药、化工等领域,水分测定都是一个重要的实验内容。
正确的水分测定方法可以保证产品的质量和安全,因此掌握水分测定的方法非常重要。
一、干燥法。
干燥法是一种常见的水分测定方法,它通过加热样品,使样品中的水分蒸发,然后根据失去的水分量来计算样品的水分含量。
常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。
烘干法是将样品放入烘箱中加热,使样品中的水分蒸发,然后称重,根据失去的重量计算水分含量。
真空干燥法是在真空条件下加热样品,使水分蒸发,同样通过称重计算水分含量。
这两种方法操作简单,适用于大多数样品的水分测定。
二、化学法。
化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量,常见的化学法有卤素水分测定法和卡尔·费休水分测定法。
卤素水分测定法是将样品与氯化钙或硫酸铜等干燥剂一起加热,待样品中的水分被吸收后,称重,根据失去的重量计算水分含量。
卡尔·费休水分测定法是将样品与氧化钙一起加热,使样品中的水分转化为二氧化碳,然后通过化学反应计算水分含量。
这两种方法对于特定类型的样品有较高的准确度和精确度,适用于一些特殊要求的水分测定。
三、仪器法。
仪器法是利用专用的水分测定仪器来测定样品中的水分含量,常见的仪器有红外干燥仪、滴定仪和电子天平等。
红外干燥仪是利用样品中水分吸收红外辐射的特性来测定水分含量,操作简便,速度快,适用于大批量的水分测定。
滴定仪是利用滴定法来测定水分含量,精确度高,适用于一些对准确度要求较高的样品。
电子天平则是通过称重来测定样品中水分含量,操作简单,适用范围广。
这些仪器方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的样品的水分测定。
综上所述,水分测定的方法有干燥法、化学法和仪器法三种主要方法,每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际操作中,应根据样品的特性和实验要求选择合适的水分测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。
水分快速测定方法
水分快速测定方法水分是指物质中所含的水的百分比,是物质中的重要组成部分。
在许多行业和领域中,准确快速地测定水分含量是非常重要的。
本文将介绍一些常用的水分快速测定方法。
一、干燥法干燥法是最常用的测定水分含量的方法之一。
该方法利用物质在加热条件下水分的蒸发特性,通过测量前后物质的质量差来计算水分含量。
常见的干燥法有烘干法、热失重法和红外干燥法等。
烘干法是通过将待测物质放入恒温恒湿的环境中,在一定时间内进行加热和干燥,然后测量物质的质量差来计算水分含量。
这种方法简单易行,但需要较长的时间。
热失重法是利用物质在高温下水分的挥发特性,通过测量加热前后物质的质量差来计算水分含量。
这种方法需要使用专用的仪器设备,但测定速度较快。
红外干燥法是利用物质的红外吸收特性,通过测量红外辐射的变化来计算水分含量。
这种方法不需要加热,测定速度非常快,但对物质的透明性有一定要求。
二、化学分析法化学分析法是通过化学反应来测定水分含量的方法。
常用的化学分析法有卡尔费休法、气相色谱法和滴定法等。
卡尔费休法是利用物质中水分与卡尔费休试剂(硫酸铜)发生反应生成硫酸铜水合物,通过测量试剂质量的变化来计算水分含量。
这种方法需要使用专用的仪器设备,测定结果准确可靠。
气相色谱法是利用物质中水分与气相色谱柱内的固定相发生反应,通过测量色谱峰的面积或峰高来计算水分含量。
这种方法需要使用专用的仪器设备,测定速度较快。
滴定法是利用物质中水分与滴定试剂(卡尔费休试剂或卤素酸钾溶液)发生反应,通过滴定试剂的用量来计算水分含量。
这种方法操作简单,但测定结果受滴定试剂的选择和操作者技术水平的影响较大。
三、电子方法电子方法是利用电子设备来测定水分含量的方法。
常用的电子方法有微波干燥法、电阻率法和电容法等。
微波干燥法是利用物质对微波辐射的吸收特性,通过测量微波辐射前后物质的质量差来计算水分含量。
这种方法操作简单,测定速度快,但对物质的透明性和吸波性能有一定要求。
水分测定方法
水分测定方法水分是物质中含有的水分子的量的多少。
水分的含量对于很多物质的质量和性能都有很大的影响。
因此,准确地测定物质中的水分含量对于工业生产和科研实验都是非常重要的。
下面将介绍几种常用的水分测定方法。
首先,最常用的方法之一是称量法。
这种方法适用于大多数固体物质的水分测定。
首先,需要将待测物质放入干燥器中,然后在一定的温度下干燥一段时间,使得物质中的水分蒸发。
待测物质干燥后,再次称量,根据初始质量和干燥后的质量的差异,就可以计算出物质中的水分含量。
其次,还有一种常用的方法是干燥法。
这种方法通常用于测定一些易挥发物质的水分含量,比如溶剂、油脂等。
首先,需要将待测物质放入干燥器中,然后在一定的温度下干燥一段时间,使得物质中的水分蒸发。
干燥的时间和温度需要根据待测物质的性质来确定,以保证测定结果的准确性。
另外,还有一种常用的方法是化学分析法。
这种方法通常用于测定一些难以用物理方法测定的物质的水分含量,比如化合物、药品等。
这种方法的原理是利用化学反应来测定物质中的水分含量,比如滴定法、重量法等。
这种方法需要一定的化学知识和实验技能,但可以得到比较准确的结果。
除了以上介绍的几种方法外,还有一些其他的方法,比如红外干燥法、微波干燥法等。
这些方法在特定的领域和特定的物质中有着特殊的应用,可以根据具体的需求选择合适的方法来进行水分测定。
总的来说,水分测定是实验室中常见的工作之一,准确地测定物质中的水分含量对于保证产品质量和科研实验的准确性都是非常重要的。
选择合适的水分测定方法,并严格按照操作规程进行实验,可以得到准确可靠的结果。
希望本文介绍的方法能够对大家有所帮助。
水分的测定
第一法直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2试剂2.16N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。
2.26N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
2.3海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3操作方法3.1固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。
加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h 后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
3.2半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3计算式中:X1——样品中水分的含量,%;m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
第二法减压干燥法4原理食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。
水分测定的常用方法
水分测定的常用方法水分测定是化学分析中常见的一项实验操作,也是许多行业中必不可少的一环。
水分的含量对于食品、药品、化工原料等各行各业都有着重要的意义。
正确、准确地测定样品中的水分含量,不仅可以保证产品的质量,还能确保生产过程的稳定性。
本文将介绍一些常用的水分测定方法,以供参考。
一、干燥法。
干燥法是最为常见的水分测定方法之一。
它的原理是将含水样品置于一定温度下进行加热,使样品中的水分蒸发,然后通过测定样品质量的变化来计算水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法等。
烘干法适用于一般样品的水分测定,而真空干燥法则适用于对含水率要求比较严格的样品。
二、化学分析法。
化学分析法是通过化学反应来测定样品中水分含量的方法。
常见的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费休法等。
卤素化法是将含水样品与卤素化剂在一定条件下反应,通过测定反应前后卤素化剂的质量差来计算水分含量。
而卡尔·费休法则是利用卡尔·费休仪器进行自动滴定,通过滴定前后滴定液的质量差来计算水分含量。
三、红外干燥法。
红外干燥法是利用样品中水分对红外辐射的吸收特性进行测定的方法。
它的原理是通过红外辐射照射样品,测定样品对红外辐射的吸收程度,从而计算出样品中的水分含量。
红外干燥法具有测定速度快、操作简便等优点,适用于一些对测定速度要求较高的场合。
四、电导率法。
电导率法是利用样品中水分对电导率的影响来测定水分含量的方法。
它的原理是将样品溶解于导电性良好的溶剂中,通过测定样品溶液的电导率来计算样品中的水分含量。
电导率法适用于一些特殊类型的样品,如溶液、乳剂等。
综上所述,水分测定的常用方法包括干燥法、化学分析法、红外干燥法和电导率法。
不同的方法适用于不同类型的样品,选择合适的水分测定方法对于保证测定结果的准确性和可靠性非常重要。
在实际操作中,我们应根据样品的性质和要求选择合适的水分测定方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
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水分的测定第一节 概述水是食品的重要组成成分,不同种类的食品,水分含量差别大。
水分是食品分析的重要项目之一。
水分测定对于计算生产中的物料平衡,和实行工艺监督等方面,有很重要的意义。
一、食品中水分的存在形式:食品中水分可分为结合水和自由水两大类。
一)自由水(游离水)特点:游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性,也就是说100℃时水要沸腾,0℃以下要结冰,并且易汽化。
游离水是食品的主要分散剂,可以溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除掉。
二)结合水 :这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等物质结合。
它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起,故称束缚水。
注意:束缚水不具有水的特性,所以要除掉这部分水是困难的。
特点:①不易结冰(冰点为-40℃);②不能作为溶质的溶剂。
结合水和食品的构成成分结合,稳定食品的活性基,自由水促使腐蚀食品的微生物繁殖和酶促作用,并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变。
三)水分活度1、水分活度:从食品保藏的角度出发,食品的含水量不用绝对含量(%)表示,而用活度表示W A 。
定义:食品所显示的水蒸气压P 对在同一湿度下最大水蒸气压0P 之比。
即: W 0H A P /P R /100==P :食品中水蒸气分压;0P :纯水的蒸气压;H R :平衡相对湿度。
2、水分活度的意义:(1)W A 反映了食品与水的亲和能力程度,它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值。
(2)所以按水分含量多少难以判断食品的保存性,只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。
食品水分检测方法分在线检测和离线检测两类,离线检测指的是常规取样分析法,在线检测指在物料处理过程中的检测,此方法又分为在线取样检测和在线无损检测。
食品加工中最理想的水分测定方法应该是在线无损检测,它有着比常规检测方法更为突出的特:非破坏性、随机性、远距离探测、现场检测、且检测数据可连续性采集,并通过数理分析和逻辑判断,能够比较准确地推定出质量的状况,使监督检测的结果更具有真实性、科学性和权威性,对食品加工过程实施实时、在线、全程检测,既节约时间、保护环境、又降低成本。
二、水分的测定方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
第二节水分的测定水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
水分测定方法:㈠热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);A的测定。
③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法)。
㈡蒸馏法。
㈢卡尔费休法。
㈣水分活度W一、干燥法:以原样重量—干燥后重量=水分重量一)干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件:样品本身要符合三项条件,①水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。
因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。
③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小。
2、操作条件的选择(1)称量瓶的选择(铝制、玻璃):玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法。
选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。
称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重⑵称样量:样品一般控制在干燥后的残留物为2~4克;固态、浓稠态样品控制在3~5 克;含水分较高的样品控制在15~20克。
⑶干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。
①普通;②真空。
⑷干燥条件(温度和时间)干燥温度:1、一般是95~105 ℃;对含还原糖较多的食品应先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。
2、对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。
干燥时间:恒重——最后两次重量之差< 2 mg ,基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验,准确度要求不高的。
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
二)直接干燥法(常压干燥法)1、原理:采用比水的沸点稍高的温度(105℃)加热试样一定时间,让水分充分蒸发,根据试样减轻的质量计算水分的含量。
2、适用范围:适用于95~105oC下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
3、样品的制备、测定及结果计算。
⑴样品的预处理(对分析结果影响较大):a . 采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他30~40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱。
d. 浓稠液体(糖浆、炼乳等):加水稀释,最后要把加入的水除去;加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要知重量。
e. 含水量﹥16%的谷类食品,采用两步干燥法。
如面包,切成薄片,自然风干15~20h ,再称量,磨碎,过筛,烘干 。
常压干燥法操作过程:烘箱预热→称量皿恒重3m →准确称样+称量皿重1m →干燥1h →冷却30min 称量→干燥1h →冷却30min 称量→反复至恒重→准确称样+称量皿重2m 。
水分的计算: ()()1213%= m m / m m 100%--⨯水分注意事项:不同地区、国家对加热干燥法测定水分的条件规定不尽相同。
误差来源于样品细度、烘干时间和温度。
水分的去除通过两个阶段完成最好。
两次干燥法。
样品的水分挥发量与干燥的时间和温度有关。
烘箱干燥法产生误差的原因:⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发; ⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);果糖7061266632C H O C H O +3H O 大于℃;⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;⑹烘干到结束,样品重新吸水。
三)减压干燥法(1)原理:利用水的沸点随P ↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。
(2)适用范围:适用于105oC 左右的温度下组分易发生变化的食品如糖浆、果糖、麦乳精、果蔬等的水分测定。
测定方法(GB/T :精密称取试样~10.00g 于恒重铝盒内, 置于真空烘箱中, 关紧箱门, 抽至工作压力40~50 kPa, 在60oC ± 5oC 温度下烘4h, 缓缓放进干燥空气,打开箱门,冷至室温称重,两次称重值差不超过2mg 为恒重。
注意事项:样品要放置在温度计附近;放进空气时要缓慢。
四)近红外分光光度法:本法为测定微量水的方法,适用于含水量少的食品,如干菜类等。
利用近红外线具有的被吸收特性,被吸收的能量与所测物质的含水量有关的原理来测量水分的方法即为红外线法。
用近红外光谱法测定水分与其它的分光光度法测定一样,绘制标准曲线,计算含量。
说明:(1)测定中所用全部玻璃仪器均应烘干。
(2)所用二甲基甲酰胺(DMF )必须无水。
(3)本法为AOAC 法,于1969年最后通过。
五)快速微波能干燥法原理:用微波能把水分从样品中去除。
在干燥前和干燥后用电子天平读数来测定失重并且用带有数字百分读数的微处理机将失重换算成水分含量。
说明:(1)本法是近年发展的新技术,适用于奶酷、肉及肉制品、番茄制品等食品中的水分测定。
(2)对不同品种食品,时间设定与能量比率均有不同:奶酷食品,电源能量定为74%单位,定时器定在; 加工番茄制品电源微波能量定于100%,定时为4min。
总之,使用的微波能量和时间取决于食品的类型。
(3)对某些不同种类的产品,需要附加调整系数来取得准确的结果数据。
例如:熟香肠、混合肉馅,腌、熏、晒、烤等方法加工处理过的熟肉,系数为%。
二、蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)⑴原理:两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组分沸点。
将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水与其他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。
【例】有关沸点:水— 100℃;苯— 80.2℃; 甲苯—110.7℃;二甲苯—139℃;水+苯、甲苯、二甲苯— 69.25℃、84.1℃、92℃。
⑵特点和使用范围:此法为一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低。
食品组分所发生的化学变化,诸如氧化,分解等作用,都较常压烘箱法为小。
另外设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。
特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
有机溶剂种类很多, 最常用的是甲苯、苯、二甲苯。
通常按照下列因素选择溶剂,如能否完全湿润样品,适当的热传导,化学惰性,可燃性以及样品的性质等,样品性质是选择溶剂的重要依据。
蒸馏法的优点:⑴热交换充分;⑵受热后发生化学反应比重量法少;⑶设备简单,管理方便。
蒸馏法的缺点:⑴水与有机溶剂易发生乳化现象;⑵样品中水分可能完全没有挥发出来;⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差。
⑶操作注意事项:a. 要先接好冷水,且先打开冷凝水。
b. 试剂苯、甲苯、二甲苯,要预先蒸馏,除去水分备用。
c. 准确称量适量的样品(估计含水量2~5ml)。
d. 加热慢慢蒸馏,使2滴馏出液/每秒。
⑷计算:水分(%)= ( V∕W )×100 V:接收管内水的体积W:样品质量说明及注意事项:(1)本法与干燥法有较大的差别,避免了挥发性物质减失的质量及脂肪氧化对水分测定的误差。
因此,适用于含水较多又有较多挥发性成分的蔬菜、水果、发酵食品、油脂及香辛料等食品。
(2)一般加热时要用石棉网,如样品含糖量高,用油浴加热较好。
(3)样品为粉状或半流体时,先将瓶底铺满干洁海沙,再加入样品及甲苯。
(4)所用甲苯必须无水,也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水,过滤蒸馏,弃去最初馏液,收集澄清透明溶液即为无水甲苯。
(5)为避免接受器和冷凝管壁附着水珠,仪器必须干净。
(7)对不同品种的食品,可以选择不同溶剂,如用正戊醇-十二甲苯(129~134˚C )(1+1)混合溶剂测定奶酪;甲苯用于测定大多数香辛料;已烷用于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他含大量糖的香辛料。
三、卡尔·费休法(Karl Fischer)简称费休法或K —F 法:1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法,属于碘量法,是测定水分最为准确的化学方法。
卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH (含水量在%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。