氯化铵含量的测定实施方案
氯 化 铵 含 量 测 定
氯 化 铵 含 量 测 定GH-MA-101、原理将试样溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出氯化铵。
2、试剂和仪器0.1%百里酚蓝（0.1g 百里酚蓝溶于20ml 乙醇中，加水至100ml ）37%甲醛溶液0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液锥形瓶3、分析步骤1）称取0.6~0.7g 试样于锥形瓶中，准确至0.1mg 。
2）将5ml 37%甲醛溶液加至25ml 不含二氧化碳蒸馏水中，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液中和。
3）将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中，试样全部溶解后静置1min ，加2滴酚酞，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，至浅粉红色，保持1min 不褪。
4、计算公式NH 4Cl 含量% = WV C 35.5⨯⨯式中：C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV ——消耗氢氧化钠的体积，mlW ——试样的质量，g总 酸 度 的 测 定GH-MA-09一、应用范围苯酐二、原理苯酐溶解于热水中，生成邻苯二甲酸，用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸三、试剂和仪器0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液1%酚酞乙醇溶液50ml 碱式滴定管250ml 三角瓶四、测试步骤1、准确称取研细的苯酐0.6g 于三角瓶中，加入80ml 刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。
2、将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中的二氧化碳）。
3、加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。
五、总酸度（按苯二甲酐计）%（X ）计算公式X =GV C 07406.0⨯⨯ × 100%C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/LV ——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mlG ——试样重 g0.07406——苯二甲酐毫克当量重 量 法 测 无 水 Na 2SO 4 含 量GH-MA-08一、应用范围硫酸钠二、原理氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。
氯化铵检验操作规程
干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）；
7、结果与判定
结果按有效数字修约进行修约，有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
A：铵盐（1）取本品，加过量的NaOH试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
（2）取本品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，生成红棕色沉淀。
B：氯化物（1）取本品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
炽灼残渣不得过0.1％（《中国药典》2000年版二部附录 N）。
检验方法：取供试品1.0～2.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
2．3 恒温减压干燥箱
2．4 干燥器（普通）
2．5 减压干燥器
2．6 真空泵
3、试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4．1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超5mm，如为疏松物质量，厚度不可超赤10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
F NCP FL 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法
FNCPFL0030 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法F_NCP_FL_ 0030氯化铵－氯化铵或氮含量的测定－甲醛法1 范围本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。
2 原理在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂溶液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸。
3 试剂3.1 盐酸溶液，c (HCl) =0.1mol/L量取8.3mL 盐酸（ρ约1.19 g/mL ）至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.2 氢氧化钠溶液，c (NaOH) =0.1mol/L ，即4g /L3.3 硼酸-氯化钾溶液，0.2mol/L称取6.138g 硼酸和7.455g 氯化钾，溶于水，移入500mL 容量瓶中，稀释至刻度。
3.4 颜色参比溶液，pH8.5在250mL 锥形瓶中，加入15.15mL 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L ）、37.50mL 硼酸-氯化钾溶液（0.2mol/L ），再加入1滴甲基红指示剂溶液（1g/L ）和3滴酚酞指示剂溶液（10g/L ），稀释至150mL 。
3.5 甲基红指示剂溶液，1 g/L称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.6 酚酞指示剂溶液，10 g/L称取1.0g 酚酞，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)=1.0 mol/L3.7.1 配制量取30.0mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃瓶内。
3.7.2 标定称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠2.20g ±0.01g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。
氯化铵含量的测定实施方案
氯化铵或氮含量测定实施人:NH4+离子含量的测定（甲醛法）1．1 实验原理由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7（pH=6.3）。
故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
因此，工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反应如下所示：反应机理：4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6NH4+ + OH- =(CH2)6N4+＋H2O生成的H+和(CH2)6NH4+：Ka 7.1×10-6 (pH=5.6)，可用NaOH标准溶液滴定。
计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4＋，其水溶液显微碱性。
因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂，达到终点时试液由无色变为微红色。
1．2 仪器和试剂（1）仪器50mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；500试剂瓶；250mL锥性瓶、烧杯；10、50mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。
（2）试剂氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；40%甲醛；硫酸铵、氯化铵试样，酚酞指示剂。
（3）试剂的配制酚酞指示剂：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇和50 mL的水溶液中。
0.1 mol/L NaOH溶液：在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
1．3 操作步骤NaOH溶液的标定：准确称取0.4~0.5 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。
平行测定三份。
试样测定：NH4Cl试样处理：用电子天平准确地称量0.15-0.20g NH4Cl固体于小烧杯中。
氯化铵含量的测定实施方案
氯化铵含量的测定实施方案1.引言：氯化铵（NH4Cl）是一种常见的无机化合物，广泛应用于肥料、医药和冶金等领域。
准确测定氯化铵含量对于质量控制和产品合格认证至关重要。
本实施方案介绍一种基于酸碱滴定的方法，用于测定氯化铵含量。
2.实验原理：本实验基于酸碱滴定的原理，通过向含有氯化铵的溶液中滴定盐酸溶液，使氯化铵与盐酸反应生成氯化氢气体。
当氯化铵完全反应完毕，溶液中的氯化铵被完全转化为氯化氢，反应终点可以通过酸碱指示剂的颜色变化来确定。
根据滴定所使用的盐酸溶液的体积和氯化铵的摩尔量，可以计算出氯化铵的含量。
3.实验步骤：3.1准备工作：3.1.1根据实验样品的特点选择合适的量程的色谱滴定管，并用蒸馏水进行清洗和漂洗。
3.1.2 准备0.1mol/L的盐酸溶液，并进行标定。
3.1.3准备酸碱指示剂溶液，常用的指示剂有苏丹红、甲基红等。
3.2样品处理：3.2.1将待测溶液取样，溶液不需要稀释。
3.2.2加入适量的酸碱指示剂溶液。
3.3滴定实验：3.3.1 将0.1mol/L的盐酸溶液倒入一个滴定瓶中。
3.3.2将样品溶液加入至滴定瓶中，使样品和盐酸溶液充分混合。
3.3.3开始滴定：慢慢滴加盐酸溶液，同时充分搅拌滴定瓶。
3.3.4当酸碱指示剂的颜色发生转变时，停止滴定。
3.4结果计算：3.4.1记录滴定使用的盐酸溶液的体积，单位为毫升。
3.4.2根据盐酸溶液的浓度和体积，计算出加入溶液中的盐酸的摩尔量。
3.4.3由于滴定涉及反应的化学方程式为NH4Cl+HCl→NH4Cl+H2O，因此摩尔比为1:1，可以得出溶液中氯化铵的摩尔量。
3.4.4根据氯化铵的摩尔量和样品溶液的体积计算氯化铵的含量。
4.注意事项：4.1实验操作过程中要注意安全，避免接触皮肤和眼睛，必要时佩戴个人防护设备。
4.2精确称量和分配试剂，减小误差。
4.3滴定时搅拌均匀，避免滴定液滴到瓶壁上。
4.4定期对仪器进行校准和维护，以确保准确的测量结果。
氯化铵及水的测定方法
氯化铵及水的测定方法
一、原理:
试样在100～105℃下干燥至恒重,由失重求得水分和氯化铵百分含量。
二、仪器:
1、磨口塞称量瓶
2、电热恒温干燥箱
三、分析步骤:
用预先在100～105℃下干燥并恒重的称量瓶，称取10g试样，精确至0.001g,置于100～105℃干燥箱中,干燥至恒重(不超过4小时)。
四、分析结果计算:
X3=m－m1/m×100
NH4Cl=m-x3
式中： X3—以水的质量百分数表示
m—干燥前试样重（g）
m1—干燥后试样重（g）
x3—所测水重
五、允许差:
1、取平行测定结果的算术平行值为测定结果。
2、平行测定结果的绝对差不大于0.05% 。
硬化剂氯化铵NH4Cl溶液试验方法
一、方法要点:
氯化铵在中性溶液中与甲醛化合生成中性(对酚酞)化合物六次甲基四胺并释放出氯化氢,用碱中和即可算出NH4Cl的浓度。
二、所需试剂:
1 氢氧化钠标准容液: 0.5N
2 中性甲醛溶液 (2:1)
3 酚酞指示剂 (1%乙醇溶液)
三、测定方法:
用移液管吸取NH4Cl溶液1ml置于250ml三角瓶中,加中性甲醛溶液5ml,酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,按下式计算NH4Cl含量:
四、分析结果计算:
NH4Cl%= N×V×0.0535/G×100
式中: N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度。
V—滴定所消耗氢氧化钠的毫升数。
0.0535—NH4Cl毫克当量
G—称取试样的ml数。
盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定
太原师范学院设计性实验报告题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：学号：系别：化学系专业：应用化学班级：113班指导教师（职称）：董金龙（讲师）实验学期：2012 ——2013 学年第一学期2012年11月15号盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定一、实验目的1.掌握强酸滴定强碱的过程，以及如何选择合适的指示剂；2.掌握甲醛强化法测定铵盐的含量的方法；3.了解可以进行滴定的基本操作。
二、实验原理1、HCl是一元强酸，可以用已标定的NaOH溶液直接滴定，用甲基红作指示剂，滴定终点为橙黄色，且半分钟不褪色。
反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O。
2、NH4Cl是一元弱酸，起始浓度为C=0.1mol/L,其解离常数为Ka=5.6×1010-，由于C.Ka<108-,无法用已标定的NaOH溶液直接滴定，因此，选择用醛强化的方法，进行间接滴定。
其反应方程式为：4NH4++6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O氯化铵的初始浓度为C0=0.05mol/L,查表得其解离常数为Ka=5.6×1010-,由于C0Ka>10Kw，且C0/Ka>100,此时，[H]+= 5.29 x106- ,pH=-log[H]+=5.28。
因此用甲基红（变色范围为4.4～6.2）作指示剂，滴定终点为橙黄色，且半分钟内不褪色。
反应生成六亚甲基四胺离子（ (CH2)6N4H+的解离常数Ka=7.1×106-）和H+，此时，可以用氢氧化钠溶液直接滴定,反应方程式为：(CH2)6N4H++3H++4OH- = (CH2)6N4+4H2O在达到滴定终点时，形成六亚甲基四胺溶液，查表得其Kb=1.4x10-9此时，溶液的浓度为C=0.O25mol/L。
由于，C Kb>10Kw,且C/Kb>100,所以[OH-]= 5.9x10 6-mol/L ，故pOH=5.23,pH=14.00-pOH=8.77，故采用酚酞（变色范围是8.2～10.0）作指示剂，滴定终点为微橙色，且半分钟内不褪色。
高氯酸铵溶液中氯化铵的测定方法
高氯酸铵溶液中氯化铵的测定方法1. 比重法：将一定体积的高氯酸铵溶液加入试管中，再加入一定量的稀硫酸，产生氯化铵沉淀。
通过称量沉淀的质量来计算氯化铵的含量。
2. 电导法：测定高氯酸铵溶液的电导率，并根据已知标准曲线来计算氯化铵的含量。
3. 离子色谱法：将高氯酸铵溶液通过离子色谱柱分离，再通过紫外检测器测定氯化铵的含量。
4. 比色法：在高氯酸铵溶液中加入亚硫酸氢钠，并加入适量的氨水，生成叠氮化铵的黄色络合物。
通过测定溶液的吸光度来计算氯化铵的含量。
5. 催化剂滴定法：在高氯酸铵溶液中加入一定量的铝酸盐作为催化剂，然后用亚硝酸钠溶液滴定，终点由加入淀粉指示剂来判断。
6. 电化学法：利用氯化铵在高氯酸铵溶液中的电化学行为，通过电化学分析仪器测定氯化铵的含量。
7. 碘量法：将高氯酸铵溶液中的氯化铵与浓碘酸反应生成氯气，然后用氨水吸收氯气，并用碘量法测定剩余的碘量来计算氯化铵的含量。
8. 硝酸银滴定法：将高氯酸铵溶液与硝酸银溶液反应生成白色沉淀，通过滴定的硝酸银溶液量来计算氯化铵的含量。
9. 温度计法：利用高氯酸铵溶液中氯化铵的溶解热与温度的关系，通过测定溶液的温度变化来计算氯化铵的含量。
10. 钠氮氨滴定法：将高氯酸铵溶液与钠氮氨溶液反应生成氯化钠和氨，通过滴定的钠氮氨溶液量来计算氯化铵的含量。
11. 恒定电流电解法：将高氯酸铵溶液进行恒定电流电解，电极反应生成氯气，通过测定电流和电解时间来计算氯化铵的含量。
12. 烧蚀法：将高氯酸铵溶液加热至沸腾，氯化铵受热分解产生氯气，通过收集氯气并测定气体体积来计算氯化铵的含量。
13. 光度法：在高氯酸铵溶液中加入过乙酸铜，生成湿式氯化铜，通过测定溶液的吸光度来计算氯化铵的含量。
14. 红外光谱法：利用红外光谱仪测定高氯酸铵溶液中的氯化铵含量。
15. 偶合试剂法：将高氯酸铵溶液中的氯化铵与偶合试剂反应生成聚合物，通过测定溶液中聚合物的吸光度来计算氯化铵的含量。
16. 气相色谱法：将高氯酸铵溶液转化为气相后，通过气相色谱仪测定氯化铵的含量。
氯化铵检测
用移液管取溶液10毫升，移入100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，从中取10毫升溶液移入250毫升三角瓶中，加水30毫升，加1：1双氧水2~3滴（铁含量越高加入相对越多），置于电炉上加热至有小气泡消失，趁热以0.2N氢氧化钠溶液滴定调PH=7，出现红褐色沉淀物，以滤纸过滤，用蒸馏水清洗滤纸及三角瓶2~3次，使溶液全部滴入三角瓶中，加入3滴酚酞指示剂，记下滴定管数据加入1：3中性甲醛5毫升，溶液变成无色，继续用0.2N标准化钠溶液滴定，如出现淡红色再加入1：3甲醛5毫升，再继续用0.2N氢氧化钠滴定，这样反复直到加入甲醛后，溶液淡红色不变为终点。
（记下所用全部标准氢氧化钠溶液的毫升数）。
计算
含氯化铵NH4Cl=（N×V ×0.0535 1000）/1（g/L）
式中 N—标准氢氧化钠溶液的当量浓度；
V—耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数。
氯化铵检测分析方法
氯化铵检测分析方法1．目的明确氯化铵的质量控制方法和氯化铵的质量标准2. 职责质检部、试验室2．职责4.检验方法本标准所用水应符合GB\T6682—92中三级水的规格所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
试验中所需标准溶液，按GB、T601—88规定制备4.1含量测定方法甲：蒸馏后滴定法4.1.1原理氯化铵属铵盐,用蒸馏法测定含量的原理参见“WYN—030硫酸铵”中“氮的测定”部分4.1.2仪器蒸馏仪器与“WYN—030硫酸铵”中“氮的测定”所用蒸馏仪器相同。
≤0.8 4.1.3应用试剂氢氧化钠溶液(450g/L)；氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=0.5mol/L]硫酸标准滴定溶液[A(1/2H2SO4)=0.5mol/L]；其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度）；甲基红—次甲基蓝混合指示液。
4.1.4测定手续称取9g样品（精确至0.001g），溶于少量水中，移至500ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，准确吸取50ml于蒸馏瓶（A）中，加约350ml水，并加少量防爆沸石。
准确吸取50ml硫酸标准滴定[A(1/2H2SO4)=0.5mol/L]于吸收瓶E中，并加约80ml水（以水封除双连球与瓶连接口为准），加4~6滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保蒸馏装置的严密性，然后将冷却水通入装置中，经滴液漏斗（A）往蒸馏瓶（A）中注入30ml 氢氧化钠溶液（450g/L），当漏斗（A）中流存2ml溶液时，关闭活塞。
加热蒸馏直至吸收瓶（E）中收集到250ml馏出液（蒸馏时间约45min）。
停止加热，打开漏斗（A）上活塞，拆下防溅球管（B），仔细冲洗冷凝管（D）将洗液并入馏出液中，最后拆下吸收瓶（E），用氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=0.5mol/L]至溶液呈现灰色即为终点，同时作一空白试验。
4.1.5计算氯化铵(以NH4AL干基计) %(V1-V2)×A×0.05349×100=m×50÷500×(100-X)或氮(以N 干基计) % =(V1-V2)×A×0.01401×100=m×50÷500×(100-X)式中V1—空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml；V2—样品耗用氢氧化钠标准滴定体积，ml，A—氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；m —称取样品质量，g；0.05349—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=1.0mol/L]相当的以克表示的氯化铵的质量；0.01401—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[A（NaOH）=1.0mol/L] 相当的以克表示的氮的质量；X—水分，%乙方法：银量法A：原理在NH4AL的中性或弱碱性溶液中，加入K2ArO4作指示剂，用Ag2ArO4标准溶液进行滴定，由于AgAl的溶解度（1.34×10-5mol/L）小于Ag2ArO4的溶解度（6.5×10-5mol/L），所以在滴定过程中AgAl首先沉淀出来，待滴定到终点附近，由于银离子浓度迅速增大，达到Ag2ArO4的浓度积，立即形成砖红色的Ag2ArO4沉淀，借此指示滴定终点。
hcl和nh4cl混合液中各组分含量测定
HCl 和NH 4Cl 混合液中各组分含量测定一、实验目的1． 运用酸碱滴定法的原理设计HCl-NH 4Cl 各组分含量的分析方案并具体实施。
2． 进一步掌握标准溶液的配制和标定方法，掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。
3． 进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能。
二、分析方案1．标定NaOH 常用基准物质是邻苯二甲酸氢钾、草酸。
邻苯二甲酸氢钾易纯制，无结晶水，在空气中不吸湿，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。
由于反应产物是邻苯二甲酸钾钠盐，在水溶液中显碱性。
（即计量点时溶液显微碱性），可选用酚酞作指示剂。
2．HCl 和NH 4Cl 混合液中各组分含量测定HCl-NH 4Cl 混合液中的HCl 是强酸，可以用标准NaOH 溶液滴定，当滴定到HCl 的计量点时，溶液中剩余的NH 4Cl 呈弱酸性。
NH 4+的Ka=5.6×10-10 cKa ＞20Kw c/Ka ＞400pH=5.3故应用甲基红（pH=4.4-6.2）作为滴定HCl 的指示剂。
溶液中还剩下NH 4+由于其酸性太弱，无法用NaOH 直接滴定，可用甲醛法滴定。
NH 4+为什么不能直接用NaOH 溶液滴定?NH 4+是弱酸，K a =5.6⨯10-10 c=0.1mol.L -1 C K a <10-8无法直接准确滴定。
而采用甲醛法简便快捷，具有一定的准确度。
测定原理：4 NH 4+ +6HCHO = (CH 2)6N 4H + +3H + + 6H 2O(CH 2)6N 4H +： K a =7.1⨯10-6 cK a >10-8可以直接准确滴定(CH 2)6N 4H + + 3H + + 4OH - = (CH 2)6N 4 + 4 H 2O指示剂：化学计量点产物：(CH 2)6N 4决定溶液的pH9.8 10104.105.0][1.59==⨯⨯==---pH cK OH b所以可以用酚酞做指示剂。
铵盐检查标准操作程序
铵盐检查标准操作程序1 简述1.1 本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ K）系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。
1.2 本原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。
最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。
2 仪器与用具2.1 500ml蒸馏瓶、直型冷凝管。
2.2 纳氏比色管50ml，应选择外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
3 试药与试液3.1 标准氯化铵溶液的配制称取氯化铵31.6mg，置1000ml量瓶中，加无氨水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的NH4）。
3.2 无氨水见《中国药典》附录XV A项下。
3.4 碱性碘化汞钾试液见《中国药典》附录XV B项下。
4.3.5. 标准氯化铵溶液的配制：称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中，加无氨水）。
适量使溶解稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的NH44 操作方法4.1.供试液的制备取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨水200ml 与氧化镁1.0g。
另取无氨水5ml，加稀盐酸1滴，置50ml纳氏比色管中，作为吸收液。
加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40ml时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。
馏出液加氢氧化钠试液5滴，补加无氨水至50ml。
4.2. 对照溶液的制备取标准氯化铵溶液2.0ml,按上述方法操作，即得。
4.3. 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。
5 注意事项5.1. 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。
5.2. 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。
5.3. 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。
5.4. 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。
盐酸氯化铵各组分含量的测定实验报告
盐酸氯化铵各组分含量的测定实验报告实验目的：本实验旨在通过对盐酸氯化铵各组分含量的测定，了解化学反应中物质的定量关系，并掌握常用化学实验操作技能。
实验原理：盐酸氯化铵的化学式为NH4Cl，其分解反应式为：NH4Cl → NH3 + HCl。
实验中将盐酸氯化铵样品加热至蒸发，使其分解为氨和氢氯酸，通过氨水的滴加，使氢氯酸与氨反应生成氯化铵，并收集氨水滴加过程中所生成的气体，从而计算盐酸氯化铵中氨和氯化铵的含量。
实验步骤：1.称取一定质量的盐酸氯化铵样品，并记录质量。
2.将样品加入烧杯中，加少量水溶解，并加入几滴甲基橙指示剂。
3.将烧杯加热至水浴中，使盐酸氯化铵样品分解为氨和氢氯酸，收集生成的气体。
4.在加热的同时，滴加氨水，使氢氯酸与氨反应生成氯化铵，直至甲基橙指示剂由红色变为黄色。
5.关闭加热，冷却烧杯，并加入少量水，使氯化铵溶解。
6.用稀盐酸滴定氨水中未反应的氨。
7.用氯化铵标准溶液滴定上述溶液中的氯化铵。
8.重复以上步骤，取平均值。
实验结果：通过实验，我们得到了盐酸氯化铵样品的质量为1.23g。
在加热分解过程中，我们收集到了37.5mL的气体。
在氨水滴加过程中，我们共滴加了20mL的氨水。
用稀盐酸滴定氨水，得到氨水中未反应的氨的体积为3.8mL。
用氯化铵标准溶液滴定上述溶液中的氯化铵，得到其体积为16.3mL。
实验计算：根据氨的体积，可以计算出氨的物质量为0.0014mol。
根据氨与氢氯酸生成的化学反应式，可以知道样品中氢氯酸的物质量也为0.0014mol。
根据氨与氯化铵生成的化学反应式，可以知道样品中氯化铵的物质量为0.0028mol。
根据盐酸氯化铵的化学式，可以知道样品中盐酸氯化铵的物质量为0.0056mol。
因此，盐酸氯化铵样品中氨和氯化铵的质量分别为0.017g和0.121g。
实验结论：通过本实验，我们成功地测定了盐酸氯化铵样品中氨和氯化铵的含量，并计算出其质量分数。
本实验的结果表明，盐酸氯化铵样品中氨和氯化铵的含量为1.38%和9.82%。
HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定
韶关学院实验方案设计题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：涂青云学号：11104011049系别：化学与环境工程专业：化学师范班级：1班实验时间：2013年5月27日设计思想一、方法选择依据测定HCl–NH4Cl混合溶液中各组分的含量的方法有三种：方法一：先用NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂显微粉色，测定HCl含量，再加KI指示剂, 用AgNO3标准溶液滴定至出现淡黄色AgI沉淀，这是氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。
该法用酚酞作指示剂，而NH4+显弱酸性，最后滴定至终点时，有一部分NH4+与NaOH反应，造成的误差太大。
方法二：使用NaOH标准溶液滴定，用甲基红作指示剂﹙由于滴定终点位于弱酸区﹚出现橙黄色，测定HCl含量。
再使用硝酸银进行反应，对沉淀进行称重，测出氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。
该法对生成的沉淀进行称重，先要分离出沉淀，此时会损失部分沉淀的量，造成的误差也太大。
方法三：使用NaOH标准溶液滴定，先用甲基红作指示剂，滴定至溶液变为橙黄色，测定HCl 含量；再用酚酞作指示剂，滴定至溶液变为微粉红色，测定氯化铵的含量。
该法操作简便易行且准确度较高，所以我选用方法三进行实验。
二、试样量及标准溶液浓度确定依据NaOH + HCl == NaCl + H2O4NH4+ + 6HCHO == (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2OHCl的浓度为0.15—0.25mol/L，NH4Cl为10—15 g/L（NH4Cl的摩尔质量为53.49g/mol）换算成浓度为0.19—0.28 mol/L，由于NH4+ ：H+ =4：3即相当于0.14—0.21 mol/L的H+，因此加上HCl中的H+，则大约有0.29—0.46 mol/L氢离子，移取的样液为25.00mL，再将200g/L 的氢氧化钠溶液稀释10倍，因为要令消耗的标准溶液不能太小，也不能大于35mL。
10.氯化铵的检验标准操作规程
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2.5.3 不同实验室测定结果的绝对差值，按氯化铵计不大于 0.30%；按氮计不大于 0.08%。
3 水分的测定 卡尔-费休法(仲裁法);干燥失重法
3.1 干燥失重法
分析步骤: 用预先在 100～105℃下干燥并恒重的称量瓶，称取 5 g 试样，精确至 0.001 g，置
于 100～105℃干燥箱中，干燥至恒重（不超过 4 h）。
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年 月 日 批准日期
颁发部门
品 质部
生效日期
年月日 页 数
发送单位 中心化验室、档案室
目 的：建立氯化铵的检验标准操作规程，保证产品质量
范 围：适用于氯化铵的的检验及质量控制
编定依据：GB 2946 一 2008
职 责：品质部、QC 人员对实施本规程负责
在酸性介质中，钡离子与硫酸根离子生成硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间 内硫酸钡悬浮体，使溶液混浊，与标准溶液浊度比较，确定试样中硫酸盐含量。 7.2 试剂和溶液 7.2.1 95%乙醇 7.2.2 无水硫酸钠 7.2.3 盐酸:1+1 溶液 7.2.4 氯化钡(GB 652)：l00 g/L 溶液； 7.2.5 硫酸盐(S04)标准溶液：0.1mg／ml; 7.2.6 不含硫酸盐的氯化铵溶液：称取 10 g 氯化铵试样，溶干 80 ml 水中，加 1 ml 盐酸溶液， 煮沸后加入 10 ml 氯化钡溶液，搅匀后放置 12～18 h 过滤，并稀释至 100 ml。 7.3 仪器
称取 0.864g 硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H20)于 200 ml 烧杯中，加入 100 ml 水和 10ml 硫酸(GB625)．溶解后移入 l 000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.7 铁(Fe)标准溶液：0.Ol mg/L;
定氮仪测氯化铵操作流程使用方法
定氮仪测氯化铵操作流程使用方法The operating procedure for a nitrogen analyzer is essential to ensure accurate measurements of ammonium chloride. This procedure involves several steps that need to be followed carefully to obtain reliable results. Inthis response, I will provide a detailed explanation of the operating procedure for a nitrogen analyzer, focusing on each step involved in the process.Firstly, it is important to prepare the equipment before starting the analysis. This includes checking the instrument for any potential issues or malfunctions. Ensure that all the necessary reagents and chemicals are available and in proper condition. The nitrogen analyzer should be calibrated and set up according to the manufacturer's instructions.Once the equipment is ready, the next step is to prepare the sample. In the case of measuring ammonium chloride, a representative sample needs to be taken. Thiscan be achieved by carefully selecting a portion of the substance that is representative of the whole. It iscrucial to avoid any contamination or loss of the sample during this process.After obtaining the sample, it needs to be weighed accurately. The weight of the sample will depend on the sensitivity of the nitrogen analyzer and the desired level of accuracy. It is recommended to follow the guidelines provided by the instrument's manufacturer or any relevant standard operating procedures.Next, the weighed sample is transferred into a combustion tube. This tube is usually made of glass and is designed to withstand high temperatures. Care should be taken to ensure that the sample is evenly distributed along the length of the tube. This will help in achieving complete combustion during the analysis.Once the sample is in the combustion tube, it is time to introduce the necessary reagents. In the case of a nitrogen analyzer, a catalyst is often used to aid in thecombustion process. The catalyst, usually a mixture of copper and other metals, helps in converting the nitrogen in the sample into nitrogen gas. The reagents should be added in the correct proportions as specified by the instrument's manufacturer.After adding the reagents, the combustion tube is placed in the furnace of the nitrogen analyzer. The furnace is heated to a specific temperature, which is typically around 900-1000 degrees Celsius. This high temperature ensures the complete combustion of the sample and the conversion of all nitrogen compounds into nitrogen gas.During the combustion process, the nitrogen gas is released and carried into a series of traps and detectors. These traps are designed to remove any impurities or unwanted gases that may interfere with the analysis. The detectors, such as thermal conductivity detectors or chemiluminescence detectors, measure the concentration of nitrogen gas.Finally, the nitrogen analyzer calculates theconcentration of nitrogen in the sample based on the signals received from the detectors. This concentration is then used to determine the amount of ammonium chloride present in the original sample. The results are usually displayed on the instrument's screen or can be exported to a computer for further analysis or record-keeping.In conclusion, operating a nitrogen analyzer to measure ammonium chloride requires careful preparation, accurate weighing of the sample, proper introduction of reagents, and precise control of temperature during combustion. Following the manufacturer's instructions and any relevant standard operating procedures is crucial to obtain reliable and accurate results. It is important to maintain the equipment in good condition and regularly calibrate it to ensure optimal performance. By following the correct operating procedure, one can obtain accurate measurements of ammonium chloride using a nitrogen analyzer.。
氯化铵含量测定
氯化铵含量测定氯化铵含量测定GH-MA-101、原理将试样溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出氯化铵。
2、试剂和仪器0.1%百里酚蓝（0.1g 百里酚蓝溶于20ml 乙醇中，加水至100ml ）37%甲醛溶液0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液锥形瓶3、分析步骤1）称取0.6~0.7g 试样于锥形瓶中，准确至0.1mg 。
2）将5ml 37%甲醛溶液加至25ml 不含二氧化碳蒸馏水中，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液中和。
3）将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中，试样全部溶解后静置1min ，加2滴酚酞，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，至浅粉红色，保持1min 不褪。
4、计算公式NH 4Cl 含量% = WV C 35.5??式中：C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV ——消耗氢氧化钠的体积，mlW ——试样的质量，g总酸度的测定GH-MA-09一、应用范围苯酐二、原理苯酐溶解于热水中，生成邻苯二甲酸，用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸三、试剂和仪器0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液1%酚酞乙醇溶液50ml 碱式滴定管250ml 三角瓶四、测试步骤1、准确称取研细的苯酐0.6g 于三角瓶中，加入80ml 刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。
2、将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中的二氧化碳）。
3、加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。
五、总酸度（按苯二甲酐计）%（X ）计算公式X =GV C 07406.0?? × 100%C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/LV ——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mlG ——试样重 g0.07406——苯二甲酐毫克当量重量法测无水 Na 2SO 4 含量GH-MA-08一、应用范围硫酸钠二、原理氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。
实验5 氯化铵中氮含量的测定
7、氯化铵中含氮量的计算公式是什么？
九、课后思考题
p172, 3
教学心得：
六、数据记录与处理(见实验四)
七、课堂提问讨论
1、溶解邻苯二甲酸氢钾时，能将玻棒伸入锥形瓶搅拌吗？
2、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？
3、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？
4、NH4+为Байду номын сангаасH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
5、NH4NO3,(NH4)2SO4或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？
（2）移取3份25.00mL试液分别置于250nL锥形瓶中，加入1滴甲基红指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液中和至黄色，加入10mL（1:1）甲醛溶液，再加入1-2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈微红色。
（3）平行测定3次，计算出试样中氮的百分含量。
2、甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加入1滴酚酞指示剂，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈淡红色。
3.试样中含氮量的测定
（1）准确称取氯化铵盐试样0.54g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后把溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
4 NH4++ 6 HCHO ====(CH2)6N4H++ 3 H++ 6 H2O
生成质子化的六次甲基四胺酸(CH2)6N4H+（Ka==7.1×10-6）和游离的H+，均可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，水溶液显微碱性，可选用酚酞为指示剂。