氯 化 铵 含 量 测 定
氯化铵
原辅料检验原始记录氯化铵质量标准检验项目规格序号 项目 规格再试验项目1 性状 无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、凉;有引湿性 *2 溶解度 本品在水中易溶,在乙醇中微溶2 鉴 别 本品的水溶液显铵盐与氯化物的鉴别反应3 酸 度 pH 值应为4.0~6.04 钡 盐 溶液应澄清5 干燥失重 应不得过0.5% *6 炽灼残渣 应不得过0.1%7 铁 盐 应不得过0.005%8 重金属 应不得过百万分之十 9砷 盐应不得过0.0005%10 含 量按干燥品计算,应不得少于99.5% * 11 微生物限度细菌应不得过1000个/g*霉菌和酵母菌数应不得过100个/g 大肠埃希菌应不得检出 活螨应不得检出注:打*号项目为复检项目一般规定检验方法1 性状在明亮处目视观察,本品应为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、凉;有引湿性。
2 溶解度本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
3 鉴别取本品适量,按一般鉴别试验检查法(GAM-009)项下铵盐与氯化物进行检查,本品的水溶 液显铵盐与氯化物的鉴别反应。
4 酸度取本品约5.0g 于50ml 烧杯中,加水25ml 溶解后,按pH 值测定法(GAM-026)进行检查,抽样方法:依抽样的标准操作程序进行 检验量:60g 留样量:50g复检期:有效期前6个月 贮存期:同生产厂家的有效期限 储存法:密封,在干燥处保存。
pH 值为4.0~6.0。
5 钡盐取本品4.0g ,加水20ml 溶解后,滤过,滤液分为两等份,一份中加稀硫酸2ml ,另一份中 加水2ml ,静置15分钟,两液应同样澄清。
6 干燥失重取本品1.0g ,按照干燥失重检查法(GAM-024)检查,在硫酸干燥器中干燥至恒重,减失重 量不得过0.5%。
7 炽灼残渣取本品1.0g ,按照炽灼残渣检查法(GAM-028)检查,遗留残渣应不得过0.1%。
8 铁盐取本品1.0g ,用小火加热,俟氯化铵全部挥散,放冷,残渣中加水25ml ,按铁盐检查法 (GAM-016)进行检查,与标准铁溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。
氯化铵的测定方法
氯化铵的测定方法
氯化铵的测定方法一般包括以下几种:
1. 静电滴定法: 将氯化铵与一定浓度的NaOH溶液混合后,使用滴定管逐滴加入盐酸,当pH值为7时,溶液呈电中性,氯化铵完全中和。
测定滴加的盐酸体积,即可计算出氯化铵的含量。
2. 氯离子电位法: 利用氯离子选择性电极,测量氯化铵溶液中氯离子的活度,通过测定活度与浓度的关系,计算出氯化铵的含量。
3. 重量法: 将氯化铵样品经过加热分解,使其转化为其他化合物,如氯化氢和铵盐,并测定产生的化合物的重量。
通过计算反推回氯化铵的含量。
4. 比色法: 将氯化铵样品与铬酸钾溶液反应生成氯离子,再加入二苯卡宾试剂形成紫红色的化合物,并通过比色法测定产物的吸光度,从而计算出氯化铵的含量。
这些方法各有优缺点,具体选择方法要根据实验需要和条件进行决定。
在实际应用中,可以选择合适的测定方法来进行氯化铵的测定。
氯化铵检验操作规程
干燥失重% = ×100%
式中 W1为供试品的重量(g);
W2为称量瓶恒重的重量(g);
W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g);
7、结果与判定
结果按有效数字修约进行修约,有效数位与标准中的规定相一致。
8、附注
恒重,除另有规定外,系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重,均应在规定条件下一步继续干燥1小时后进行。
A:铵盐(1)取本品,加过量的NaOH试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸,使之变蓝色,并使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取本品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,生成红棕色沉淀。
B:氯化物(1)取本品溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
炽灼残渣不得过0.1%(《中国药典》2000年版二部附录 N)。
检验方法:取供试品1.0~2.0g,置已炽灼至恒重的坩锅中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。
2.3 恒温减压干燥箱
2.4 干燥器(普通)
2.5 减压干燥器
2.6 真空泵
3、试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4、操作方法
4.1 称取供试品 取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。分取约1g或该药品项下所规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超5mm,如为疏松物质量,厚度不可超赤10mm),精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应做平行试验两份。
氯化铵含量的测定实施方案
氯化铵含量的测定实施方案1.引言:氯化铵(NH4Cl)是一种常见的无机化合物,广泛应用于肥料、医药和冶金等领域。
准确测定氯化铵含量对于质量控制和产品合格认证至关重要。
本实施方案介绍一种基于酸碱滴定的方法,用于测定氯化铵含量。
2.实验原理:本实验基于酸碱滴定的原理,通过向含有氯化铵的溶液中滴定盐酸溶液,使氯化铵与盐酸反应生成氯化氢气体。
当氯化铵完全反应完毕,溶液中的氯化铵被完全转化为氯化氢,反应终点可以通过酸碱指示剂的颜色变化来确定。
根据滴定所使用的盐酸溶液的体积和氯化铵的摩尔量,可以计算出氯化铵的含量。
3.实验步骤:3.1准备工作:3.1.1根据实验样品的特点选择合适的量程的色谱滴定管,并用蒸馏水进行清洗和漂洗。
3.1.2 准备0.1mol/L的盐酸溶液,并进行标定。
3.1.3准备酸碱指示剂溶液,常用的指示剂有苏丹红、甲基红等。
3.2样品处理:3.2.1将待测溶液取样,溶液不需要稀释。
3.2.2加入适量的酸碱指示剂溶液。
3.3滴定实验:3.3.1 将0.1mol/L的盐酸溶液倒入一个滴定瓶中。
3.3.2将样品溶液加入至滴定瓶中,使样品和盐酸溶液充分混合。
3.3.3开始滴定:慢慢滴加盐酸溶液,同时充分搅拌滴定瓶。
3.3.4当酸碱指示剂的颜色发生转变时,停止滴定。
3.4结果计算:3.4.1记录滴定使用的盐酸溶液的体积,单位为毫升。
3.4.2根据盐酸溶液的浓度和体积,计算出加入溶液中的盐酸的摩尔量。
3.4.3由于滴定涉及反应的化学方程式为NH4Cl+HCl→NH4Cl+H2O,因此摩尔比为1:1,可以得出溶液中氯化铵的摩尔量。
3.4.4根据氯化铵的摩尔量和样品溶液的体积计算氯化铵的含量。
4.注意事项:4.1实验操作过程中要注意安全,避免接触皮肤和眼睛,必要时佩戴个人防护设备。
4.2精确称量和分配试剂,减小误差。
4.3滴定时搅拌均匀,避免滴定液滴到瓶壁上。
4.4定期对仪器进行校准和维护,以确保准确的测量结果。
高氯酸铵溶液中氯化铵的测定方法
高氯酸铵溶液中氯化铵的测定方法1. 比重法:将一定体积的高氯酸铵溶液加入试管中,再加入一定量的稀硫酸,产生氯化铵沉淀。
通过称量沉淀的质量来计算氯化铵的含量。
2. 电导法:测定高氯酸铵溶液的电导率,并根据已知标准曲线来计算氯化铵的含量。
3. 离子色谱法:将高氯酸铵溶液通过离子色谱柱分离,再通过紫外检测器测定氯化铵的含量。
4. 比色法:在高氯酸铵溶液中加入亚硫酸氢钠,并加入适量的氨水,生成叠氮化铵的黄色络合物。
通过测定溶液的吸光度来计算氯化铵的含量。
5. 催化剂滴定法:在高氯酸铵溶液中加入一定量的铝酸盐作为催化剂,然后用亚硝酸钠溶液滴定,终点由加入淀粉指示剂来判断。
6. 电化学法:利用氯化铵在高氯酸铵溶液中的电化学行为,通过电化学分析仪器测定氯化铵的含量。
7. 碘量法:将高氯酸铵溶液中的氯化铵与浓碘酸反应生成氯气,然后用氨水吸收氯气,并用碘量法测定剩余的碘量来计算氯化铵的含量。
8. 硝酸银滴定法:将高氯酸铵溶液与硝酸银溶液反应生成白色沉淀,通过滴定的硝酸银溶液量来计算氯化铵的含量。
9. 温度计法:利用高氯酸铵溶液中氯化铵的溶解热与温度的关系,通过测定溶液的温度变化来计算氯化铵的含量。
10. 钠氮氨滴定法:将高氯酸铵溶液与钠氮氨溶液反应生成氯化钠和氨,通过滴定的钠氮氨溶液量来计算氯化铵的含量。
11. 恒定电流电解法:将高氯酸铵溶液进行恒定电流电解,电极反应生成氯气,通过测定电流和电解时间来计算氯化铵的含量。
12. 烧蚀法:将高氯酸铵溶液加热至沸腾,氯化铵受热分解产生氯气,通过收集氯气并测定气体体积来计算氯化铵的含量。
13. 光度法:在高氯酸铵溶液中加入过乙酸铜,生成湿式氯化铜,通过测定溶液的吸光度来计算氯化铵的含量。
14. 红外光谱法:利用红外光谱仪测定高氯酸铵溶液中的氯化铵含量。
15. 偶合试剂法:将高氯酸铵溶液中的氯化铵与偶合试剂反应生成聚合物,通过测定溶液中聚合物的吸光度来计算氯化铵的含量。
16. 气相色谱法:将高氯酸铵溶液转化为气相后,通过气相色谱仪测定氯化铵的含量。
氯化铵质量标准
干燥失重取本品,置硫酸干燥器中干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(《中国药典》2000年版二部附录 L)。
炽灼残渣不得过0.1%(《中国药典》2000年版二部附录 N)。
文件名:氯化铵质量标准
制定人:
制定日期:
分发份数:7
审核人日期:
生效日期:
分发至:质量保证部、质监科、质量检验中心、生产部、仓管部
[品名]氯化铵
[拼音]Luhua’an
[拉丁文]Ammonium Chloride
[代号]Y76
本品按干燥品计算,含氯化铵(NH4CI)不得少于99.5%。
砷盐 取本品约0.4g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(《中国药典》2000年版二部附录 J第一法),应符合规定(0.0005%)。
【含量测定】取本品红0.12g,精密称定,加水50ml溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、荧光黄指示液8滴与碳酸钙0.10g,摇匀,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相应于5.349mg的NH4CL。
【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、凉;有引湿性。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
【鉴别】 本品的水溶液显铵盐与氯化物的鉴别反应(《中国药典》2000年版二部附录 )。
【检查】 酸度 取本品2.0g,加水10ml使溶解,依法测定(《中国药典》2000年版二部附录 H),PH值应为4.0~6.0。
【贮藏】 密封、在干燥处保存。
铁盐取本品1.0g,用小火加热,俟氯化铵全部挥散,放冷,残渣中加水25ml,依法检查(《中国药典》2000年版二部附录ⅧG),与标准铁5.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。
锅炉水中氯化物含量的测定
锅炉水中氯化物含量的测定
检测步骤:
准确吸取100ml待测水样置于250ml锥形瓶中,加入1ml分析纯浓硝酸溶液,加入硝酸银标准溶液15ml,摇匀,加入1ml铁铵钒指示剂,用硫氰酸胺标准溶液快速滴定至红色,记录硫氰酸胺标准溶液消耗体积a
空白实验:
准确吸取100ml纯水置于250ml锥形瓶中,加入1ml分析纯浓硝酸溶液,加入硝酸银标准溶液15ml,摇匀,加入1ml铁铵钒指示剂,用硫氰酸胺标准溶液快速滴定至红色,记录硫氰酸胺标准溶液消耗体积b
水样中氯化物(以Cl-计)含量计算公式
[Cl-]=(2V Ag+-a-b)×T1×1000
V S
V Ag---------硝酸银标准溶液加入的体积(ml)
a------------滴定水样时消耗硫氰酸胺标准溶液体积(ml)
b------------空白实验时消耗硫氰酸胺标准溶液体积(ml)
T1----------硫氰酸胺标准溶液滴定度(mg/ml)
Vs----------水样体积(ml)
具体方法、溶液配置请参照GB/T 1576—2008。
10.氯化铵的检验标准操作规程
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5.4.4 标准曲线的绘制 于 7 个 100ml 容量瓶中,分别加入 0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml 铁标准溶液,
分别加入水至 60 ml 左右,加 1.0ml 盐酸,2.5 ml 抗坏血酸溶液.10 ml 缓冲溶液,5 ml 邻菲 啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 15 min。 在 510 nm 波长下,用 3 cm 吸收池,以水 为参比,将分光光度计吸光度调整到零,测量溶液吸光度,由每个标准比对溶液的吸光度中减去 试剂空白的吸光度,以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 5.5 分析结果的表示
水分 x3,以水(H20)的质量百分数表示,计算: 水%= m m1 100 m
式中:m——干燥前试祥的质量,g;
M1——平燥后试样的质量,g。 所得结果应表示至二位小数。
3.2 允许差
3.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.2.2 平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。
3.3 卡尔-费休法(仲裁法)见水分测定 SOP。
在酸性介质中,钡离子与硫酸根离子生成硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时,在一定时间 内硫酸钡悬浮体,使溶液混浊,与标准溶液浊度比较,确定试样中硫酸盐含量。 7.2 试剂和溶液 7.2.1 95%乙醇 7.2.2 无水硫酸钠 7.2.3 盐酸:1+1 溶液 7.2.4 氯化钡(GB 652):l00 g/L 溶液; 7.2.5 硫酸盐(S04)标准溶液:0.1mg/ml; 7.2.6 不含硫酸盐的氯化铵溶液:称取 10 g 氯化铵试样,溶干 80 ml 水中,加 1 ml 盐酸溶液, 煮沸后加入 10 ml 氯化钡溶液,搅匀后放置 12~18 h 过滤,并稀释至 100 ml。 7.3 仪器
氯化铵含量测定方法
氯化铵含量测定方法在化学分析中,测定氯化铵(NH4Cl)含量有多种方法,以下是常见的十三个方法:1.重量法:重量法是测定氯化铵含量的经典方法之一。
首先需要将氯化铵溶解在水中,然后使用常规的重量分析方法,测定溶解液中氯化铵的质量。
根据质量与浓度的关系,可以计算出氯化铵的含量。
注意事项:要确保测定前样品的干燥和纯净,以避免误差。
2.酸碱滴定法:酸碱滴定法是利用酸碱中和反应来测定氯化铵含量。
首先将氯化铵溶液调至中性,然后加入过量盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液滴定,根据酸碱中和反应的当量关系,可以计算出氯化铵的含量。
注意事项:要准确控制滴定终点,避免误差。
3.络合滴定法:络合滴定法是利用络合反应来测定氯化铵含量。
在样品中加入络合剂,使其与氯化铵反应生成可溶性络合物,再用标准滴定溶液滴定络合物,根据反应当量关系,可以计算出氯化铵的含量。
注意事项:要选择适当的络合剂,确保络合反应完全且无干扰物质。
4.分光光度法:分光光度法是利用分光光度计来测定氯化铵含量。
在样品中加入显色剂,使其与氯化铵反应生成有色化合物,再用分光光度计测定其吸光度,根据吸光度与浓度之间的关系,可以计算出氯化铵的含量。
注意事项:要选择适当的显色剂和测定波长,确保测定结果的准确性。
5.原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是利用原子吸收光谱仪来测定氯化铵含量。
在样品中加入适量硝酸溶液,然后使用原子吸收光谱仪测定溶液中氯元素的吸光度,根据吸光度与浓度之间的关系,可以计算出氯化铵的含量。
注意事项:要确保样品中的氯元素完全呈离子态,以保证测定结果的准确性。
6.电化学法:电化学法是利用电化学分析技术来测定氯化铵含量。
在特定的电位下,使用电解池对氯化铵溶液进行电解,根据电流与浓度之间的关系,可以计算出氯化铵的含量。
注意事项:要准确控制电解条件,避免误差。
7.离子色谱法:离子色谱法是利用离子色谱柱来分离和测定氯化铵含量。
将样品注入离子色谱柱中,用适当的淋洗液洗脱,再通过检测器检测各离子的流出峰,根据氯化铵离子的峰高或峰面积可以计算出其含量。
氯和氯氨测试标准
号码:O300_0831.总结1.1 此程序界定了人造橡胶和塑料材料对高浓度高温氯和氯氨水溶液的耐性。
这是一个对长期使用寿命的加速评估方法,表明与平均寿命没有时间关联。
2.设备:2.1 密封良好的有盖子的玻璃或聚乙烯塑料容器2.2 无离子的水2.3 1毫升吸液管2.4 高精度天平---能够精确到小数点后三位。
2.5 量筒2.6 次氯酸钠试剂—6%溶液。
储存在冰箱中2.7 30%氢氧化铵2.8 淋水器2.9放在循环式水箱中的抗氯浸没式加热器3.准备:3.1 调制50ppm氯氨溶液3.1.1 1000ml无离子水3.1.2 用1ml吸液管取0.6ml 6%的次氯酸钠试剂3.1.3 如果使用不同浓度的次氯酸钠,必须通过滴定或者色度计来调整以获得50ppm±3ppm氯的水平。
如Palintest 1000色度计---可通过获得3.1.4 用1ml吸液管从1M氢氧化铵吸取1ml3.2 调制1M氢氧化铵溶液3.2.1 6.7ml 30%的氢氧化铵溶液3.2.2 93.3ml 蒸馏水3.2.3 溶液须每隔30天重新调制3.2.4 在琥珀色瓶子中储存这些溶液3.2.5 在容器上贴上标有调制日期、调制者的标签3.3 根据3.1.1到3.1.3调制50ppm氯溶液,从处方中除去氨水4.材料样品--人造橡胶4.1 用来测体积膨胀和视觉效果的片状样品4.1.1 为了比较来自不同设备的测试结果,也为了根据科勒公司的抗氯或氯氨等级标准决定混合物的等级分类,必须使用在4.1.2中界定的标准样品4.1.2 ASTM片状样品,0.04”厚,1”×2”长方形4.1.2.1 7个样品4.1.3 来源于此评估的评级结果是用来决定橡胶化合物和氯/氯氨水溶液的兼容性。
他并不表明用此化合物制造的零件将会在某一具体应用中成功4.2 模铸零件体积膨胀的评估4.2.1 为了评估模铸零件加速测试的效果,应当使用实际模铸的零件4.2.2 小模铸样品将被完全测试4.2.2.1 最少需要测试7个样品4.2.3 对很大的模铸样品,应当切割出大约1×2”的小样品,用来测量体积膨胀4.2.3.1最少需要3个样品5.人造橡胶拉伸测试:5.1.1 可以按照以下描述来评估拉伸特性:5.1.1.1 最少3个片状样品--长宽厚6”×6”×0.07”5.1.1.2 从每个片状样品上切5个ASTM D412模C 样片5.1.1.3 评估3个样品,每一个评估1,2,4和8周5.1.1.4 与最初的拉伸特性比较,变化百分比6.材料样品---塑料6.1 对拉伸特性、目测效果以及厚度变化,可以用最少15个类型1 ASTM拉伸条6.1.1 测试非拉紧的6.1.2 评估3个样品,每个样品1,2,3和8周6.1.3 根据O300_017 拉伸特性7.材料样品---软管测试7.1 最少需要测试15根软管7.1.1 建议软管长度为18到24英寸7.2 氯氨溶液须以5—10gpm的流量在软管中持续的循环流动7.3 用于软管测试的氯氨浓度为50ppm±3ppm7.4 每天向测试支架上的水箱加到13加仑水位线。
氯化铵含量测定
2. 硝酸银滴定液(0.1mol/L)
3. 基准氯化铵
4. 碳酸钙
5. 荧光黄指示液
6. 糊精溶液
仪器设备:
试样制备:
1. 硝酸银滴定液(0.1mol/L)
配制:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀.
标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化铵0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化铵,根据本液的消耗量与氯化铵的取用量,算出本液的浓度。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.763。
2. 荧光黄指示液
取荧光黄0.1g,加乙醇使溶解成100mL。
3. 糊精溶液
取糊精1g,加水使溶解成50mL。
操作步骤:
取本品约0.12g,精密称定,加水50mL溶解后,再加糊精溶液(1 50)5mL、荧光黄指示液8滴与碳酸钙0.10g,摇匀,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.349mg的氯化铵。
名称:
氯化方法采用滴定法测定氯化铵(NH4Cl)的含量。
本方法适用于氯化铵的含量测定。
方法原理:
供试品加水溶解后,加糊精溶液、荧光黄指示液与碳酸钙,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.349mg的氯化铵。
试剂:
氯化铵片含量测定的原理
氯化铵片含量测定的原理氯化铵片含量测定的原理主要是通过酸碱滴定法来进行。
酸碱滴定法是一种常用的分析方法,通过溶液中酸或碱的滴定反应来测定溶液中所含的特定物质的含量。
在氯化铵片含量测定中,我们使用氯化铵片作为滴定溶液的样品,溶液中含有一定量的氯化铵。
具体的分析流程如下:1. 准备溶液:- 准备0.1mol/L的硫酸溶液作为滴定液。
- 将氯化铵片溶解在蒸馏水中,得到适当浓度的氯化铵溶液。
2. 滴定过程:- 取一定量的氯化铵溶液,加入滴定瓶中。
- 加入数滴甲基橙指示剂。
甲基橙是一种酸碱指示剂,能够在酸性条件下呈现红色,而在碱性条件下呈现黄色。
- 开始滴定,将0.1mol/L硫酸溶液缓慢滴入滴定瓶中,同时轻轻搅拌。
- 滴定到氯化铵溶液的颜色由黄色变为红色,这表示溶液已经中和。
3. 计算含量:- 根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积,计算出滴定液中氯化铵的含量。
- 根据氯化铵的摩尔质量和滴定液中氯化铵的摩尔比例,可以计算出氯化铵片中所含的氯化铵的质量。
酸碱滴定法的原理是基于酸碱反应的化学理论。
在滴定过程中,硫酸作为强酸可以与氯化铵发生中和反应,生成氯化氢和硫酸铵。
甲基橙指示剂则用来标示溶液的酸碱性质,从而确定终点。
在滴定到终点的时候,滴定液中的氯化铵被完全中和。
终点意味着滴定液中滴加的酸碱溶液与氯化铵溶液中氯化铵的摩尔比例达到了化学计量比。
通过测定消耗的硫酸溶液的体积,可以计算出氯化铵溶液中所含氯化铵的质量。
此外,这种滴定法还可以通过与标准溶液的比较来确定氯化铵片中的氯化铵含量。
标准溶液是指已知浓度的氯化铵溶液,通过与待测溶液进行滴定,可以得到氯化铵含量的准确测定值。
总结起来,氯化铵片含量测定的原理是通过酸碱滴定法来测定氯化铵溶液中氯化铵的含量。
通过滴定液中酸碱反应的终点,可以确定氯化铵的摩尔比例,从而计算出氯化铵的质量。
这种方法简便易行,操作方便,对氯化铵含量的测定具有高度准确性。
氯化铵含量测定
氯化铵含量测定GH-MA-101、原理将试样溶于水后,加入甲醛溶液,以百里酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,求出氯化铵。
2、试剂和仪器0.1%百里酚蓝(0.1g百里酚蓝溶于20ml乙醇中,加水至100ml)37%甲醛溶液0.1mol/L氢氧化钠标准溶液锥形瓶3、分析步骤1)称取0.6~0.7g试样于锥形瓶中,准确至0.1mg。
2)将5ml 37%甲醛溶液加至25ml不含二氧化碳蒸馏水中,以酚酞作指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液中和。
3)将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中,试样全部溶解后静置1min,加2滴酚酞,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,至浅粉红色,保持1min 不褪。
4、计算公式NH4Cl含量% =式中:C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/LV——消耗氢氧化钠的体积,mlW——试样的质量,g总酸度的测定GH-MA-09一、应用范围苯酐二、原理苯酐溶解于热水中,生成邻苯二甲酸,用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸三、试剂和仪器0.5mol/L氢氧化钠标准溶液1%酚酞乙醇溶液50ml碱式滴定管250ml三角瓶四、测试步骤1、准确称取研细的苯酐0.6g于三角瓶中,加入80ml刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解。
2、将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳)。
3、加入2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。
五、总酸度(按苯二甲酐计)%(X)计算公式X =× 100%C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/LV——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mlG——试样重 g0.07406——苯二甲酐毫克当量重量法测无水 Na2SO4 含量GH-MA-08一、应用范围硫酸钠二、原理氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。
根据灼烧烘干的硫酸钡重量来计算硫酸钠的含量。
三、试剂和仪器盐酸氯化钡细孔隙度烧结底坩埚四、测试步骤1、称取0.5g试样准确至0.1mg,溶于400ml水中,加4ml盐酸。
氯化铵标准GB2946 石油化工
氯化铵标准GB2946 石油化工中华人民共和国国家标准 GB/T—代替—氯化铵 Ammonium chloride 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2009.08.1 实施中国国家标准化管理委员会发布前言本标准代替—《氯化铵》。
本标准与前版标准的主要差异为———取消干、湿氯化铵的分类方式———将产品分为三个等级优等品、一等品、合格品———硫酸盐测定步骤中对试剂溶液的加入顺序做了调整。
本标准的附录至附录为规范性附录规定了产品的测定方法。
本标准实施之日起—《小联碱农业氯化铵》废止。
GB/T—自标准实施之日起出厂产品应执行新标准标准实施之日六个月后市场上的氯化铵产品外包装禁止标注—或—。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位国家化肥质量监督检验中心上海、大化集团有限责任公司。
本标准参加起草单位建德市大洋化工有限公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司、湖北双环科技股份有限公司、湖北新洋丰肥业股份有限公司、江苏华昌化工股份有限公司。
本标准主要起草聪、房朋、闫成华、陈平、王福航、金岚、郑钧、季敏、胡波、人商照王建平、文俊斌、王宏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为————。
? 1 范围氯化铵 GB/T 2946-2008 本标准规定了工业用氯化铵、农业用氯化铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用各种工艺生产的工业用、农业用氯化铵。
其主要用途工业上用于干电池、电镀、染NH4Cl 相对分子质量53.49 按 2005 纺、精密铸造等方面农业上用作肥料。
分子式年国际原子量 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。
溶剂中氯化铵含量测定(有铁高时)
氯化铵的测定
1.分析步骤
用移液管吸取溶液1毫升,置于250毫升锥形瓶中,加入水30~40ml,加几滴酚酞指示剂,用0.2N标准氢氧化钠溶液滴定至溶液出现淡红色,加入1:3中性甲醛5毫升,溶液变成无色,继续用0.2N标准化钠溶液滴定,如出现淡红色再加入1:3甲醛5毫升,再继续用0.2 N 氢氧化钠滴定,这样反复直到加入甲醛后,溶液淡红色不变为终点。
(记下所用全部标准氢氧化钠溶液的毫升数)。
2。
计算
含氯化铵NH4Cl=(N×V ×0.0535 ×1000)/1(g/L)
式中N—标准氢氧化钠溶液的当量浓度;
V—耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数。
当溶液中氯化亚铁大于2克/升时,用移液管取溶液10毫升,移入100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀,从中取10毫升溶液移入250毫升三角瓶中,加水30毫升,加1:1双氧水2~3滴(铁含量越高加入相对越多),置于电炉上加热至有小气泡消失,趁热以0.2N 氢氧化钠溶液滴定调PH=7,出现红褐色沉淀物,以滤纸过滤,用蒸馏水清洗滤纸及三角瓶2~3次,使溶液全部滴入三角瓶中,加入3滴酚酞指示剂,记下滴定管数据加入1:3中性甲醛5毫升,溶液变成无色,继续用0.2N标准化钠溶液滴定,如出现淡红色再加入1:3甲醛5毫升,再继续用0.2N氢氧化钠滴定,这样反复直到加入甲醛后,溶液淡红色不变为终点。
(记下所用全部标准氢氧化钠溶液的毫升数)。
计算
含氯化铵NH4Cl=(N×V ×0.0535 1000)/1(g/L)
式中N—标准氢氧化钠溶液的当量浓度;
V—耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数。
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氯 化 铵 含 量 测 定GH-MA-101、原理将试样溶于水后,加入甲醛溶液,以百里酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,求出氯化铵。
2、试剂和仪器0.1%百里酚蓝(0.1g 百里酚蓝溶于20ml 乙醇中,加水至100ml )37%甲醛溶液0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液锥形瓶3、分析步骤1)称取0.6~0.7g 试样于锥形瓶中,准确至0.1mg 。
2)将5ml 37%甲醛溶液加至25ml 不含二氧化碳蒸馏水中,以酚酞作指示剂,用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液中和。
3)将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中,试样全部溶解后静置1min ,加2滴酚酞,用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定,至浅粉红色,保持1min 不褪。
4、计算公式NH 4Cl 含量% = WV C 35.5⨯⨯式中:C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/LV ——消耗氢氧化钠的体积,mlW ——试样的质量,g总 酸 度 的 测 定GH-MA-09一、应用范围苯酐二、原理苯酐溶解于热水中,生成邻苯二甲酸,用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸三、试剂和仪器0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液1%酚酞乙醇溶液50ml 碱式滴定管250ml 三角瓶四、测试步骤1、准确称取研细的苯酐0.6g 于三角瓶中,加入80ml 刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解。
2、将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳)。
3、加入2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。
五、总酸度(按苯二甲酐计)%(X )计算公式X =GV C 07406.0⨯⨯ × 100%C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/LV ——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 mlG ——试样重 g0.07406——苯二甲酐毫克当量重 量 法 测 无 水 Na 2SO 4 含 量GH-MA-08一、应用范围硫酸钠二、原理氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。
根据灼烧烘干的硫酸钡重量来计算硫酸钠的含量。
三、试剂和仪器盐酸氯化钡细孔隙度烧结底坩埚四、测试步骤1、称取0.5g 试样准确至0.1mg ,溶于400ml 水中,加4ml 盐酸。
2、加热至沸腾,滴加稍微过量(10ml )的氯化钡溶液(100g/L )3、在蒸汽浴上加热2小时,用已知重量的细孔隙度烧结底坩埚过滤。
并用热水洗涤。
4、在105℃下干燥,在600±50℃下灼烧1小时,在干燥器中冷却并称重。
五、计算公式Na 2SO 4 含量% =2186.60W W ⨯× 100% 式中:W 1——沉淀物的重量 gW 2——试样的重量 g凝固点测定GH-MA-07一、应用范围苯酐二、试剂和仪器套管式凝固点的测定仪电热气浴或油浴精密温度计(分度值0.1℃;范围100—150℃)三、测试步骤1、称取研细的苯酐试样20g,放入清洁干燥的试管中,置于150~160℃甘油浴中。
2、待试样完全融化后取出试管擦净,将精密温度计插入融化试管中,使水银泡距试管底部1厘米左右。
3、将试管放入120℃的冷却浴套中,用玻璃棒上下搅动,使试样温度缓慢下降,同时观察温度变化。
4、待精密温度计的水银柱由下降重新回升时,停止搅动。
5、当温度回升到最高点不再上升停止一段时间,此温度即为该试样的凝固点。
尿素中总氮量的测定GH-MA-06 一、应用范围尿素二、原理有硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。
三、试剂和仪器无水硫酸铜硫酸氢氧化钠溶液450g/L甲基红——亚甲基蓝混合指示剂0.5mol/L硫酸溶液硅脂蒸馏烧瓶1升圆筒形滴液漏斗冷凝管梨形玻璃漏斗接受器防溅棒,一根长约100mm。
直径5mm的玻璃棒,一端套一根长约25mm聚乙烯管四、试样溶液制备精确称取约5g样品,移入500ml锥形瓶中,加入25ml水,50ml硫酸,0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度直至冒白烟,再继续加热20分钟后停止加热,待试液冷却后,小心加入300ml水,把锥形瓶中的试液,定量移入500ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
五、测试步骤1、从容量瓶中移取50ml 试液于蒸馏烧瓶中,加入约300ml 水,4-5滴混合指示剂,放入一根防溅棒,聚乙烯管端向下。
2、用移液管加20ml 的0.5mol/L 硫酸溶液于接受器中,加水使溶液能淹没接受器的双连球球颈,加4-5滴混合指示剂。
3、用硅脂涂料抹仪器接口,连接好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封。
4、通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量15ml ,应当注意,滴液漏斗内至少有留几毫升溶液。
5、加热蒸馏,直到接受器中的溶液量达到250ml~300ml 时停止加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液吸收在接受器中。
6、用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液将接受器的溶液滴定至灰绿色。
7、按上述步骤做一空白试验,六、计算公式尿素总氮(干基计)含量 X = )1(01401.0)(221O XH M V V C -⨯⨯-⨯× 100% V 1——测定时消耗氢氧化钠标准溶液滴定的体积 mlV 2——空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mlC ——测定及空白试验时,所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/L M ——试样的质量 g0.01401——与100ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示氮的质量XH 2O ——试样中的水份%(另测)水份的测定GH-MA-05一、适用范围黄胶粉,尿素,BBR,海藻酸钠二、原理根据称量法和烘箱法原理,将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较,以得到物质内所含水分的百分比。
三、试剂和仪器SH10A型水分快速测定仪四、测试步骤1、仪器经干燥处理冷却到常温后,用10g砝码校正天平零位。
2、校正天平后,称取5g试样均匀地铺在秤盘内,调节试样重量,使得微分标尺恰好处于零点。
3、选择合适的温度,按下红外线灯电源开关,对试样加热至恒重。
4、读取微分标尺左起第二组的刻度数值,即为试样水份的百分含量。
片 碱 含 量 的 测 定GH-MA-04原理:在试样中,加入BaCl 2溶液与试样上的碳酸盐生成白色沉淀为碳酸钡,留在溶液中的NaOH ,用盐酸标准溶液中和,滴定以测含量。
1、试剂:A 、0.5mol/L 的盐酸标准溶液B 、10%BaCl 2溶液——10gBaCl 2注入90ml 水,摇匀C 、1%酚酞指示剂——1g 酚酞加入100ml 乙醇溶液2、仪器A 、250ml 锥形烧瓶B 、50ml 酸式滴定管3、测试方法A 、称取试样0.5g ,标准至0.0002g ,于250ml 锥形瓶中;B 、加入100ml 水溶解;C 、加入10ml 10% BaCl 2溶液;D 、加2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失;4、计算片碱含量 = 10000.40⨯⨯⨯W C V ×100% V ——滴定盐酸标准溶液的体积,mlC——滴定盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L G——所称取样品的质量,g40.0——NaOH的摩尔质量,g/mol钼 酸 铵 含 量 的 测 定GH-MA-031、仪器;A 、50ml 酸式滴定管B 、250ml 三角烧瓶C 、可调式电炉2、试剂A 、蒸馏水B 、六-亚甲基四胺C 、4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酸钠盐指示剂D 、0.05mol/L 硝酸铅标准溶液3、含量的测定称取样品0.2g 准确至0.0002g ,溶于水中加入0.5g 六-亚甲基四胺,加热至70℃,加2滴0.1% 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酸钠盐指示剂,用0.05mol/L 的硝酸铅标准溶液滴定至溶液为粉红色。
钼酸铵含量 = GC V 1766.0⨯⨯× 100% V ——滴定所用硝酸铅的体积,mlC ——滴定所用硝酸铅的标准溶液浓度,mol/LG ——所称取样品的重量,g0.1766——每毫摩尔钼酸铵的克当量氯 化 钴 含 量 的 测 定GH-MA-02一、应用范围氯化钴二、原理在酸性介质中,Co 2+和SCN -生成具有[CO(SCN)4]2-离子式的络合物,在丙酮存在下,用EDTA 滴定,CO 2+与EDTA 生成红色络合物,达到终点时蓝色消失。
三、试剂和仪器50ml 酸式滴定管盐酸羟胺硫氰酸铵乙酸铵丙酮四、测试方法A 、准确称取0.3g 试样,置于250ml 锥形瓶中。
B 、加50ml 水溶解,加0.25g 盐酸羟胺,加10g 硫氰酸铵,加4ml 饱和乙酸铵溶液,摇匀,再加50ml 丙酮。
C 、以0.05mol/L EDTA 标准溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。
五、计算公式氯化钴(COCl2 .6H2O )含量 % =GC V 2379.0⨯⨯×100%氯化钴(以CO 计)含量% = GC V 05893.0⨯⨯×100% V ——滴定所用EDTA 的体积,mlC ——滴定所用EDTA 所用的浓度,mol/L G ——所称取样品的质量,g0.2379——每毫摩尔氯化钴的克当量0.05893——每毫摩尔钴的克数。