离子色谱培训讲义PPT课件
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离子色谱分析法ppt课件
种液体(如去离子水,淋洗液、再生液 等)。
恒流泵:驱使液体(如淋洗液)在 管道中流动,它可以提高流动相的 速度,使离子色谱法能进行快速分 析,同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统:由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统:由电导池,读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质,色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值(未知物)和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下, 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时,仪器根据设定的积 分参数(半峰宽,峰高和最小峰面 积等)和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积,然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成: 储液槽:用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术,它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导,用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定;
(1)样品的预处理;样品一到实验室, 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1:100倍。
恒流泵:驱使液体(如淋洗液)在 管道中流动,它可以提高流动相的 速度,使离子色谱法能进行快速分 析,同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统:由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统:由电导池,读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质,色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值(未知物)和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下, 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时,仪器根据设定的积 分参数(半峰宽,峰高和最小峰面 积等)和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积,然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成: 储液槽:用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术,它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导,用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定;
(1)样品的预处理;样品一到实验室, 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1:100倍。
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离,不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况,定期清洗色谱柱,以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性,应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件,防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况,方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等,保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化,辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域,用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术,如 固相萃取、膜过滤等,降低基质 干扰,提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中,离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子,如重金属离子和硫化物等, 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子,了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂,如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子,如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化,以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ,如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型,进行 适当的样品处理,如稀释、过滤
离子色谱.完整版PPT资料
•
在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为
主。
气相色谱的工作原理
• 实质上气相色谱分离是利用式样中个组分在色谱 柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化 后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在
其中的两相间进行反复多次(103~106)的
分配(吸附-脱附-放出)由于固定相对各种组 分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各 组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的 柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测 器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描 绘出各组分的色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• (1)分离效能高 • 一般填充柱有几千块理论塔板,而毛
细管柱理论塔板达103~106,因 而可以分析沸点相近的组分和十分复 杂的混合物。例如60m长的毛细管柱 可将汽油含10个碳以内的组分分理出 240个色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• (2)选择性高 • 气相色谱可以分离化学结构极为相
近的化合物。例如多环芳烃的异构 体、二甲苯的三种异构体,用其他 的方法分离相当困难,但气相色谱 法则比较容易。
3.气相色谱法的特点
• (3) 灵敏度高 • 与气相色谱配用的高灵敏检测器对
待测物质可以检测出μg.g-1(10-6) 级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 例如电子捕获检测器,可测0.1pg 的γ-666.
•
3.气相色谱法的特点
• (7)分离和检测能一次完成, 这也是气相色谱的特点。其他 的分析方法,如紫外、红外、 质谱等均需纯品,对混合物则 需分部进行分离和检测。
不足之处
• 不适用于高沸点、难挥发、热不稳 定物质的分析。应用有其局限性, 即只能测定单一物质的量,不能测 定某些同类物的总量;在进行定性 和定量分析时,需要被测物的标准 品为对照,而标准品往往不易获得, 被分离组分的定性较为困难。
离子色谱培训课件
离子的连续监测和分析。
检测器具有高灵敏度、宽线性范围、高 重现性和可靠性等优点,能够为离子色
谱分析提供准确可靠的数据支持。
04
CATALOGUE
离子色谱实验数据解析方法
峰识别方法
基于保留时间的峰识别
根据样品中各组分的保留时间进行识别,需确保实验条件的一致 性。
基于紫外可见光谱的峰识别
利用紫外可见光谱信息进行峰识别,适用于具有紫外可见吸收的化 合物。
离子色谱法是一种高效的液相色谱分离技术,用于分离带电 离子。
基于离子交换的原理
离子色谱法利用离子交换树脂作为固定相,通过流动相携带 离子样品进行分离。
离子色谱的原理
电荷相互作用
离子色谱法利用带电离子与固定相上的电荷相互作用进行分离。
不同离子与固定相的亲和力不同
不同离子与固定相的亲和力不同,因此会根据不同的洗脱时间流出固定相,从 而实现分离。
使用离子色谱仪器前,应详细阅读 仪器说明书,掌握仪器的操作规程 ,避免因误操作导致仪器损坏或人 身伤害。
样品处理规程
实验中涉及的样品应按照相应的样 品处理规程进行处理,避免样品中 的有害物质对人员和环境造成危害 。
安全防护措施
实验室通风系统
实验室应配备有效的通风系统, 确保实验过程中产生的有害气体 能够及时排出,保障实验人员的
02
03
04
05
总结词:基线噪音大是 离子色谱实验中常见的 问题,可能影响实验结 果的准确性和稳定性。
详细描述:基线噪音大 通常由仪器内部元件的 干扰、流动相的污染或 样品中杂质的存在引起 。为了降低基线噪音, 可以采取以下措施
1. 清洁仪器内部,特别 是流动相管道和检测器 光学元件。
2. 使用高质量的流动相 ,避免流动相污染。
检测器具有高灵敏度、宽线性范围、高 重现性和可靠性等优点,能够为离子色
谱分析提供准确可靠的数据支持。
04
CATALOGUE
离子色谱实验数据解析方法
峰识别方法
基于保留时间的峰识别
根据样品中各组分的保留时间进行识别,需确保实验条件的一致 性。
基于紫外可见光谱的峰识别
利用紫外可见光谱信息进行峰识别,适用于具有紫外可见吸收的化 合物。
离子色谱法是一种高效的液相色谱分离技术,用于分离带电 离子。
基于离子交换的原理
离子色谱法利用离子交换树脂作为固定相,通过流动相携带 离子样品进行分离。
离子色谱的原理
电荷相互作用
离子色谱法利用带电离子与固定相上的电荷相互作用进行分离。
不同离子与固定相的亲和力不同
不同离子与固定相的亲和力不同,因此会根据不同的洗脱时间流出固定相,从 而实现分离。
使用离子色谱仪器前,应详细阅读 仪器说明书,掌握仪器的操作规程 ,避免因误操作导致仪器损坏或人 身伤害。
样品处理规程
实验中涉及的样品应按照相应的样 品处理规程进行处理,避免样品中 的有害物质对人员和环境造成危害 。
安全防护措施
实验室通风系统
实验室应配备有效的通风系统, 确保实验过程中产生的有害气体 能够及时排出,保障实验人员的
02
03
04
05
总结词:基线噪音大是 离子色谱实验中常见的 问题,可能影响实验结 果的准确性和稳定性。
详细描述:基线噪音大 通常由仪器内部元件的 干扰、流动相的污染或 样品中杂质的存在引起 。为了降低基线噪音, 可以采取以下措施
1. 清洁仪器内部,特别 是流动相管道和检测器 光学元件。
2. 使用高质量的流动相 ,避免流动相污染。
《离子色谱法》PPT课件
离子色谱法
郑秀玉
离子色谱法(ion chromatography简称IC)是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相,强电解质溶液作流动相(也叫淋洗液),以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时,由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同, 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
(F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
完整版ppt
2
一、离子色谱(IC)的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高,而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导,相应地提高被测离子的检测灵敏度。
完整版ppt
15
完整版ppt
36
案例一:人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子:6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液:5.0mmol/L的碳酸钠,1.0mmol/L的碳酸 氢钠
郑秀玉
离子色谱法(ion chromatography简称IC)是 1975年由美国DOW Chimical公司的Small, Stevens和 Bauman创立的一种新的离子分离分析技术。他们用低 容量薄壳型阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱中的 固定相,强电解质溶液作流动相(也叫淋洗液),以 电导检测器为通用检测器。当淋洗液将试样带到分离 柱时,由于各种离子对离子交换树脂的亲合力不同, 因此它们分离开并依次被洗脱下来。
淋洗液
样品
F- C l- NO3- SO42- HPO42-
(F-\C l-\NO3-\SO4-\HPO42-)
分离柱
电导检测器
F- C l- NO3- HPO42- SO42-
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2
一、离子色谱(IC)的分类
离子色谱是高效液相色谱的一种,是分离离子型成份 的所有色谱方法的统称。
• 离子对色谱 • 离子交换色谱 • 离子排斥色谱
抑制器
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子色谱淋洗液为强电
解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高,而被测物的浓度又
大大小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于样品离子的
存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电
导,相应地提高被测离子的检测灵敏度。
完整版ppt
15
完整版ppt
36
案例一:人的尿液中草酸根和柠檬酸 根的测定
用阴离子色谱法、电导检测器、化学抑制的方法 测定人的尿液中的草酸根和柠檬酸根。
柱子:6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250 淋洗液:5.0mmol/L的碳酸钠,1.0mmol/L的碳酸 氢钠
离子色谱培训ppt课件
分 离 原 理 示 图
精品课件
一.离子色谱法概述
1.4.广泛应用
对于阴离子除可检测常规的F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42外;还可检测ClO2-、ClO3-、BrO3-、TeO42-、SeO32-、SeO42-、AsO42-、 CO32-、HCO3-、C2O42-、Ac-等。
要求
2.2.2.高压泵系统 主要用于为整个分析系统提供动力
➢使用非金属材质 ➢无离子溶出 ➢具有一定的耐压性能 ➢可方便安装空气过滤装置及外接惰气
要求
➢脉动小,多用双柱塞往复泵 ➢耐酸碱腐蚀,通常使用PEEK材料 ➢耐高压,30Mpa内可正常运行 ➢流量精确,重复性在0.5%以内 ➢流速在0.01-5.00mL/min内可调
狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为 固定相,对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出 物质电导变化的一种色谱方法。
根据分离机理
高效离子交换色谱(HPIC) 离子对色谱(MPIC)
离子排斥色谱(HPIEC)
根据是否有抑制器
精品课件
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱
一.离子色谱法概述
CIC-200型离子色谱仪具有两种检测模式: 抑制电导检测阴离子分析模式 直接电导检测阳离子分析模式 应用不同类型色谱柱可分析多种阴阳离子。
精品课件
二.离子色谱仪结构及流程
2.1.结构流程图
离子色谱结构流程图如图所示:
离子色谱结构流程图
精品课件
二.离子色谱仪结构及流程
2.2.液相输送系统
2.2.1.淋洗液贮瓶 主要用于盛装存放淋洗液
对于多数样品不用预分离一次进样即可同时分离、检测,分析速度 快,灵敏度高。
精品课件
一.离子色谱法概述
1.4.广泛应用
对于阴离子除可检测常规的F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42外;还可检测ClO2-、ClO3-、BrO3-、TeO42-、SeO32-、SeO42-、AsO42-、 CO32-、HCO3-、C2O42-、Ac-等。
要求
2.2.2.高压泵系统 主要用于为整个分析系统提供动力
➢使用非金属材质 ➢无离子溶出 ➢具有一定的耐压性能 ➢可方便安装空气过滤装置及外接惰气
要求
➢脉动小,多用双柱塞往复泵 ➢耐酸碱腐蚀,通常使用PEEK材料 ➢耐高压,30Mpa内可正常运行 ➢流量精确,重复性在0.5%以内 ➢流速在0.01-5.00mL/min内可调
狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为 固定相,对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出 物质电导变化的一种色谱方法。
根据分离机理
高效离子交换色谱(HPIC) 离子对色谱(MPIC)
离子排斥色谱(HPIEC)
根据是否有抑制器
精品课件
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱
一.离子色谱法概述
CIC-200型离子色谱仪具有两种检测模式: 抑制电导检测阴离子分析模式 直接电导检测阳离子分析模式 应用不同类型色谱柱可分析多种阴阳离子。
精品课件
二.离子色谱仪结构及流程
2.1.结构流程图
离子色谱结构流程图如图所示:
离子色谱结构流程图
精品课件
二.离子色谱仪结构及流程
2.2.液相输送系统
2.2.1.淋洗液贮瓶 主要用于盛装存放淋洗液
对于多数样品不用预分离一次进样即可同时分离、检测,分析速度 快,灵敏度高。
离子色谱基本理论PPT课件
离子对色谱法分离多种磺酸盐
8.0
µS 0.0
0
1 23
45 6
4
8
12
Retention time (min)
Column : IonPac NS1、NG1 Eluent : 2 mM TBAOH Flow rate : 1.0 mL/min
Detection : Conductivity (suppressor type) (ASRS MPIC Mode)
➢ 离子的极化度(Polarisability)
规律: 极性强的离子则保留时间长 例子: tms (Sulfate) < tms (Thiosulfate) 原因: 离子交换 + 吸附
第22页/共74页
离子的性质 (离子的价数)
NO2-
NO2-
4
Cl-
FSO42-
BrNO3-
µS PO43-
I- SCN-
• 理论塔板数N可以从色谱图中溶质色谱峰的有关参数计算, 常用 的计算公式有右下两式:
• 式中: b1/ 2为半峰宽; w 为峰底宽。
第6页/共74页
信噪比
• 信噪比是信号强度和背景噪音之比。如果噪音低,较小的信号变 化可以被记录下来。
第7页/共74页
检出限
• 检出限(LOD)为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。 • 所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 • 离子色谱中通常检出限是指三倍信噪比对应的浓度。
第20页/共74页
离子交换
CO32-
+ HCO3-
++CO32-
+HCO3- CO32-
++CO32- + HCO3-
离子色谱分析法PPT课件
超临界色谱流动相是在接近它的临界温度和压力下工作的液体固定相装在圆柱管中柱色谱固定相涂敷在玻璃或金属板上薄膜色谱平板色谱液体固定相涂在纸上纸色谱平板色谱分配色谱样品组分的分配系数不同吸附色谱样品组分对固定相表面吸附力不同体积排阻色谱利用固定相孔径不同分开离子交换色谱不同离子与固定相商相载气系统
第四章 色谱分离法
操作压力为30-120 MPa,膜的平均孔径为10 埃以下,用于分离小分子溶质;
24
4. 超滤装置与应用
超滤装置:目前应用最广的是采用中空纤维系 统的超滤装置,其是由多根空心纤维细管成束 地装配而成。
空心纤维细管横截面的内表层细密,向外 逐渐疏松,形成各向异性微孔膜管结构,管内 径一般为0.2 mm,有效面积约1cm2,表面积与 体积的比率极大,故滤速很高。
18
生物大分子的色谱分离法
亲和色谱:利用固定相配基与生物大分子之 间的特殊生物亲和力的不同实现分离;
例如:将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上 ,由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成 配位键,形成亚胺-蛋白螯合物,故含有这两 种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定 相分离。 离子交换色谱:利用蛋白质具有不同的等电 点分离。
11
Rf值测量示意图
➢ 讨 论 : Rf 与 组 分 性质、流动相及 溶解度有关
L0 极 性 组 分 → 易 保
L2
留,Rf 小(流动相极 性↑, Rf↑)
L1
非极性组分→易
流出, Rf大(流动
相极性↑,Rf↓)
12
一、比移值的作用及影响比移值的因素 例:分离K+、Rb+、Cs+,可用盐酸饱和
第四章 色谱分离法
操作压力为30-120 MPa,膜的平均孔径为10 埃以下,用于分离小分子溶质;
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4. 超滤装置与应用
超滤装置:目前应用最广的是采用中空纤维系 统的超滤装置,其是由多根空心纤维细管成束 地装配而成。
空心纤维细管横截面的内表层细密,向外 逐渐疏松,形成各向异性微孔膜管结构,管内 径一般为0.2 mm,有效面积约1cm2,表面积与 体积的比率极大,故滤速很高。
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生物大分子的色谱分离法
亲和色谱:利用固定相配基与生物大分子之 间的特殊生物亲和力的不同实现分离;
例如:将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上 ,由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成 配位键,形成亚胺-蛋白螯合物,故含有这两 种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定 相分离。 离子交换色谱:利用蛋白质具有不同的等电 点分离。
11
Rf值测量示意图
➢ 讨 论 : Rf 与 组 分 性质、流动相及 溶解度有关
L0 极 性 组 分 → 易 保
L2
留,Rf 小(流动相极 性↑, Rf↑)
L1
非极性组分→易
流出, Rf大(流动
相极性↑,Rf↓)
12
一、比移值的作用及影响比移值的因素 例:分离K+、Rb+、Cs+,可用盐酸饱和
瑞士万通离子色谱仪操作培训PPT课件
• 注意对抑制器的三个柱子也都要冲洗到。 • 分离柱应当按照柱子说明书的指示保存在适当的介质中。 • 当重新开机时,注意先用新配的淋洗液冲洗管路后再安装分离柱。
24
第24页/共26页
25
第25页/共26页
谢谢您的观看!
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离子色谱:利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相 色谱方法
离子性:在水溶液中能够电离,生成带+、-电荷的物质: • 阴离子:F-, Cl-, NO3-, SO42-, • 阳离子: Li+, Na+, K+, Ca2+,
3
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离子类别
无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物 生物物质
目录
• 一、离子色谱原理 • 二、瑞士万通883离子色谱仪构造 • 三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法 • 四、使用注意事项
1
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一、离子色谱原理
什么是离子色谱 分析对象及其优点 离子色谱检测器 抑制型电导检测
2
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色谱:指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化 学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物 质。
• 使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将 这些危险降低到最小。
• 上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件,一定要使用它们。
16
• 所有溶液:样品、再生液、第水16和页/共淋2洗6页液等应该是无颗粒的,颗粒
IC使用注意事项—水质
• 离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。 • 水质不好则结果肯定不好,如:曲线线性不好,谱图中待测离子出现
1 R
*
Kc
R = 电阻 [] Kc = 电导池常数 [1/cm] = 电导 [1/ or S]
24
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谢谢您的观看!
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离子色谱:利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相 色谱方法
离子性:在水溶液中能够电离,生成带+、-电荷的物质: • 阴离子:F-, Cl-, NO3-, SO42-, • 阳离子: Li+, Na+, K+, Ca2+,
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离子类别
无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物 生物物质
目录
• 一、离子色谱原理 • 二、瑞士万通883离子色谱仪构造 • 三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法 • 四、使用注意事项
1
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一、离子色谱原理
什么是离子色谱 分析对象及其优点 离子色谱检测器 抑制型电导检测
2
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色谱:指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化 学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物 质。
• 使用“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”以及“保护柱”可以将 这些危险降低到最小。
• 上述过滤器属于Metrohm IC的基本部件,一定要使用它们。
16
• 所有溶液:样品、再生液、第水16和页/共淋2洗6页液等应该是无颗粒的,颗粒
IC使用注意事项—水质
• 离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。 • 水质不好则结果肯定不好,如:曲线线性不好,谱图中待测离子出现
1 R
*
Kc
R = 电阻 [] Kc = 电导池常数 [1/cm] = 电导 [1/ or S]
《离子色谱分析法》PPT课件
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件,其作用是 将流动相以稳定的流速或压力输送 至色谱分离系统,
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种.
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器.
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和 性能稳定.
▪ 柱长通常在50-100mm,比普通液相色谱柱 要短.国产柱内径多为5mm,国外内径为 4.6mm.
离子色谱与液相色谱的区别
固定相:离子交换剂 流动相:无机化合物 检测器:电导检测器.
应用领域
领域
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材
农业 医学 化妆品 制药 电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆
样品
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
-C -+ -C
+
C
+
A-
电解质区域
AA--+++ AA-+++
-
阳 极
电解
电解 流动相
当向电导池的两个电极 施加电压时,溶液中的阴 离子向阳极移动,阳离子 向阴极移动,电解质溶液 电阻的大小取决于溶液 中离子的数目和离子的 迁移率,而离子的迁移率 又取决于离子的电荷及 其大小、介质类型、溶 液温度和离子浓度.
电化学分析法的基础是电化学,电化学是利 用电子学的方法来研究化学变化以及电能 和化学能之间的联系和转换过程的科学.
电化学原理
电化学分析法通常以待 测试样的溶液作为化学 电池的一个组成部分,然 后对其进行测量,根据测 得的电学量与待测组分 的化学量之间的内在联 系来进行定性、定量分 析.
离子色谱培训讲义PPT幻灯片
6
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
慢
色谱分离
中等
快
淋洗液
Temporal course
7
1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
约占10%
8
1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测,对于其它有机物的检测目前应用
CO32- Cl-
+ HCClO- 3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
HCO3-
CO32-
+ HCO3-
+ SO42- + + HCO3- CO32-
+ +
CO32-
HCO3-
+ HCO3-
+ Cl-
+ +
HCO3-
+ CO32-
HCO3-
+ HCO3- CO32-
++SO42- + HCO3-Biblioteka CO32-适用范围
➢ 主要用于有机酸,醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
13
2. 离子色谱的分类
14
2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 ➢ 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对,形成的对离子与固定相发生吸附和解析,从而达到分离目的。
保留时间影响因素 ➢ 1.离子对试剂的类型 ➢ 2.离子对试剂的浓度 ➢ 3.pH值的影响 ➢ 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 ➢ 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
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2. 离子色谱的分类
离子对 试剂
待测离 子
离子对 16
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
慢
色谱分离
中等
快
淋洗液
Temporal course
7
1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
约占10%
8
1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测,对于其它有机物的检测目前应用
CO32- Cl-
+ HCClO- 3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
HCO3-
CO32-
+ HCO3-
+ SO42- + + HCO3- CO32-
+ +
CO32-
HCO3-
+ HCO3-
+ Cl-
+ +
HCO3-
+ CO32-
HCO3-
+ HCO3- CO32-
++SO42- + HCO3-Biblioteka CO32-适用范围
➢ 主要用于有机酸,醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
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2. 离子色谱的分类
14
2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 ➢ 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对,形成的对离子与固定相发生吸附和解析,从而达到分离目的。
保留时间影响因素 ➢ 1.离子对试剂的类型 ➢ 2.离子对试剂的浓度 ➢ 3.pH值的影响 ➢ 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 ➢ 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
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2. 离子色谱的分类
离子对 试剂
待测离 子
离子对 16
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记录
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3. 离子色谱仪的组成
3.1离子色谱泵
作用:将淋洗液均匀地、无脉冲地送到分离系统。为色谱仪器提供动力。 特殊之处:由于离子色谱淋洗液一般为酸、碱、盐或者络合物水溶液,
通常离子色谱输液系统需要采用PEEK材料。
+ HCO3-
+ HCClO- 3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
CO32- Cl-
HCO3-
CO32-
+ HCO3-
+ SO42- + + HCO3- CO32-
+ +
CO32-
HCO3-
+ HCO3-
+ Cl-
+ +
HCO3-
+ CO32-
HCO3-
+ HCO3- CO32-
++SO42- + HCO3-
主要用于有机酸,醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
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2. 离子色谱的分类
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2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对,形成的对离子与固定相发生吸附
和解析,从而达到分离目的。 保留时间影响因素 1.离子对试剂的类型 2.离子对试剂的浓度 3.pH值的影响 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
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1. 离子色谱认识
常用色谱
气相色谱 (气-固分离,流动相为载气) 液相色谱 (液-固分离,流动相为液体)
HPLC (主要分离非极性的有机化合物) IC(HPIC) (主要分离极性和部分弱极性的化合物)
6
.
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
色谱分离
淋洗液 Temporal
course
2.2 离子排斥色谱
分离机理
以Donnan膜理论为基础,电离的组分不能进入树脂微孔,而不电离的组
分可以进入树脂微孔发生保留。同时根据保留时间的不同而分离。
HA
H+ + A-
保留时间的影响因素 1. 溶质的pKa值,被测基团的体积(形成氢键的能力) 2.淋洗液的pH值 3.填充树脂的性质(形成氢键的能力) 4.温度和流速 适用范围
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慢 中等 快
.
1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
• 约占 75%
• 约占 15%
阴离子 阳离子
其它化 合物
有机酸
约占10%
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1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测,对于其它有机物的检测目前应用
4
离子色谱的主要应用范围
5
离子色谱的不可替代性
3
上海舜宇恒平. 科学仪器有限公司
1. 离子色谱认识
1.1 离子色谱发展历程
1975年美国 Dow公司生 产第一台商用
离子色谱仪
1992美国戴 安生产第一 个自循环再 生电化学薄 膜抑制器
SRS.
2003年戴安 公司推出免试 剂离子色谱 (RFIC) ICS-2000
离子对色谱是通过待测离子与流动相中的对离子形成离子对,从而被保留 的原理达到分离,适用于脂肪族季铵盐离子和表面活性剂等的分离与检测。
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3. 离子色谱仪的组成
离子色谱的基本流程图
淋洗液
进样阀 泵
色谱柱
检测池
抑制器 检测器
输液 进样
分离
检测
F- Cl-
NO2-
Br- NO3-
SO42-
HPO42-
4
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1. 离子色谱认识
1.2什么是离子色谱
离子色谱是指采用色谱技术对离子或者能够转变为离子形式的化合物
进行分离检测的一种检测方法。
色谱技术 : 化学分析常用的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离,具有 + 或 – 电荷的 元素或者基团
阴离子 : Cl-,NO2-,SO42-,CrO42- 阳离子 : Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+ 有机化合物 :有机酸,氨基酸类,有机胺类,糖类,表面活性剂等
SHP离子色谱培训
培训人:邢耀宇
LOGO
上海舜宇恒平
IC1800 高效离子色谱系统
快速 便捷 稳定
2019/10/10
上海舜宇恒平科学仪器有限公司
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2
SHANGHAI SUNNY HENPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.,LTD
报告内容
1
离子色谱认识
2
离子色谱的分类
3
离 子 色 谱 仪的 组 成
CO32-
+ +
CO32-
HCO3-
+ HCO3-
+ HCClO-3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
Cl-
+ HCO3-
CO32-
++CSO342-
+ HCO3- SO42-
+ +
CO32-
+ HCO3-
HCO3-
+ HCO3-
+ +
HCO3-
+ CO32-
HCO3-
离子解吸
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2. 离子色谱的分类
15
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2. 离子色谱的分类
16
离子对 试剂
待测离 子
离子对 .
2. 离子色谱的分类
本章小结
离子色谱按照其分离方式的不同,可以分为离子交换色谱、离子排斥 色谱和离子对色谱三类。
离子交换色谱是通过待测离子与固定相中可交换离子基团发生离子交换而 分离,适用于常规阴、阳离子的分离和检测。
离子排斥色谱是通过电离物质不被保留,不电离物质被保留的原理达到分 离目的,适用于弱酸、氨基酸和糖类等的分离和检测。
保留时间影响因素
1. 被测离子的半径和价态2.色谱柱的种类3.淋洗液组成及流速
适用范围
离子交换色谱是离子色谱常规的分离检测手段,主要应用于阴、阳离子的分离及定量 检测
阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42阳离子:Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+
较少。但是对于有机物的检测已经成为离子色谱的研究热点。
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2. 离子色谱的分类
按照分离方式的不同,可以将离子色谱分为三大类
离子交换色谱
离子排斥色谱
离子对色谱
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2. 离子色谱的分类
2.1 离子交换色谱
分离原理
以离子交换树脂为基质,阴、阳离子与基质中的可交换基团发生交换、吸附和解吸, 从而达到分离目的。
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2. 离子色谱的分类
离子交换
离子吸附
Temporal course
CO32-
+ HCO3-
++CO32-
+ HCO3- CO32-
+ +
CO32-
HCO3-
+ HCO3-
+ HCO3-
+ +
Hale Waihona Puke HCO3-+ CO32-
HCO3-
SO42-
+ HCO3- ++CSO342--
+ HCO3-
++CO32-