标准溶液的配置和标定时的计算
标准溶液的配置及标定方法
标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
标准溶液的配置方法有哪些
标准溶液的配置方法有哪些
标准溶液的配制
标准溶液是具有准确浓度的溶液,用于滴定待测试样。
其配制方法有直接法和标定法两种。
1.直接法
准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
根据称取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。
例如,称取1.471g基准物质
K2Cr2O7,用水溶解后,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即得K2Cr2O7溶液的量浓度=0.02000mol/L。
或将其写作[K2Cr2O7]=0.02000mol/L。
2.标定法
有些物质不具备作为基准物质的条件,便不能直接用来配制标准溶液,这时可采用标定法。
将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已知准确浓度的另一份溶液)来标定它的准确浓度。
例如HCl试剂易挥发,欲配制量浓度CHCl为0.1mol/L 的HCl标准溶液时,就不能直接配制,而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1mol/L的稀溶液,然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定,或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液来进行标定,从而求出HCl溶液的准确浓度。
在实际工作中,有时选用与被测试样组成相似的“标准试样”来标定标准溶液,#检验以消除共存元素的影响,提高标定的准确度。
标准溶液的配置与标定
附录 I标准溶液的配制与标定一、NaOH标准溶液C(NaOH)=1mol/L (1N)C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N)C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N)1、配制称取100gNaOH,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳水中,摇匀。
2、标定测定方法:称取下述规定量的于105-110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色,同时作空白试验。
3、计算:NaOH标准溶液浓度按下式计算mC(NaOH)=(V1-V2)×0.2042式中:C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/lm-邻苯二甲酸氢钾之质量,gV1-氢氧试验氢氧化钠溶液之用量,mlV2-空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml0.2042-与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量二、盐酸标准溶液C(HCL)=0.5mol/L (0.5N)C(HCL)=0.1mol/L (0.1N)1、配制量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。
2、标定测定方法:称取下述规定量的于270-300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠,称准到0.0001g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
3、计算盐酸标准溶液浓度按下式计算:mC(HCL)=(V1-V2)×0.5299式中:C(HCL)-盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/Lm-无水碳酸钠之质量,gV1-盐酸溶液之用量,mlV2-空白试验盐酸溶液之用量,ml0.05299-与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定的一般规定:1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2.工作中使用的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正。
3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进行换算)。
4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。
5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量为99.95-100.05%,换批号时,应做对照后再使用。
6.配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。
7.配制0.02(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却水稀释,必要时重新标定。
8.碘量法的反应温度在15-20℃之间。
(一)3N硫酸标准溶液配制1.配制0.1N硫酸标准溶液,量取3mLH2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。
0.5N硫酸标准溶液,量取15mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。
1N硫酸标液量取30mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。
3N硫酸标液量取90mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。
切记一定是将浓硫酸往水里慢慢加。
2.标定(1)反应原理:Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑混合指示剂变色情况参见1N盐酸标准溶液的“标定”项下(2)仪器:滴定管50mL;锥形瓶250mL;125mL;磁坩埚;称量瓶。
(3)标定过程:基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。
edta标准溶液的配制和标定数据记录
edta标准溶液的配制和标定数据记录EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的络合剂,可以与金属离子形成稳定的络合物。
在分析化学中,EDTA常用于配制标准溶液并进行标定,以确定待测溶液中金属离子的浓度。
本文将介绍EDTA标准溶液的配制方法和标定数据记录。
一、EDTA标准溶液的配制1. 实验仪器和试剂准备首先准备所需的实验仪器和试剂:电子天平、容量瓶、酸洗瓶、一定浓度的EDTA四钠盐、去离子水等。
2. 配制过程(1)准备一定浓度的EDTA四钠盐溶液。
根据需要配制的浓度,称取适量的EDTA四钠盐,溶解于一定体积的去离子水中,搅拌使其充分溶解。
(2)将溶液转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,摇匀,得到EDTA标准溶液。
二、EDTA标定数据记录1. 实验仪器和试剂准备准备所需的实验仪器和试剂:容量瓶、滴定管、锥形瓶、酸洗瓶、待测金属离子溶液、甲基橙指示剂、稀硫酸等。
2. 标定过程(1)准备一定体积的待测金属离子溶液,转移至锥形瓶中。
(2)加入适量的甲基橙指示剂,使溶液呈现橙黄色。
(3)取一定体积的EDTA标准溶液,加入锥形瓶中,开始滴定。
(4)滴定时,EDTA与金属离子发生络合反应,溶液中的金属离子逐渐被EDTA配体络合,溶液颜色由橙黄色变为红色。
(5)当溶液颜色由红色变为淡红色时,表示EDTA与金属离子的配位反应已达到终点。
记录滴定所用的EDTA标准溶液的体积。
3. 数据计算(1)根据滴定所用的EDTA标准溶液的体积,计算待测金属离子的浓度。
(2)根据待测金属离子的浓度和滴定所用的待测金属离子溶液的体积,计算待测溶液中金属离子的摩尔浓度。
4. 数据记录将实验所得的数据进行记录,包括待测金属离子溶液的体积、EDTA 标准溶液的体积、计算所得的待测金属离子浓度和待测溶液中金属离子的摩尔浓度等。
总结:本文介绍了EDTA标准溶液的配制和标定数据记录方法。
配制EDTA 标准溶液时,需准备实验仪器和试剂,并按一定的配制过程进行操作。
edta标准溶液的配制与标定数据处理
edta标准溶液的配制与标定数据处理以EDTA标准溶液的配制与标定数据处理为主题,本文将介绍EDTA标准溶液的配制方法和标定数据处理过程。
一、EDTA标准溶液的配制EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的配位试剂,可用于金属离子的定量分析。
EDTA标准溶液的配制需要以下试剂:1. EDTA二钠盐(Na2EDTA):粉末状,纯度≥99.0%。
2. 氢氧化钠(NaOH):固体或液体,纯度≥98.0%。
3. 硝酸银(AgNO3):固体,纯度≥99.0%。
4. 蒸馏水:纯度≥99.0%。
EDTA标准溶液的配制步骤如下:1. 称取约4g的Na2EDTA,加入1000mL容量瓶中。
2. 加入约500mL蒸馏水,摇匀溶解。
3. 加入10mL 1mol/L NaOH溶液,调节pH至8.0-8.2。
4. 加入约50mg AgNO3,用蒸馏水定容至1000mL。
5. 摇匀混合,即得到EDTA标准溶液。
二、EDTA标准溶液的标定数据处理EDTA标准溶液的标定需要使用标准铜离子溶液,标定步骤如下:1. 取一定量的标准铜离子溶液,加入适量的NH3-NH4Cl缓冲液,使pH约为9.5。
2. 加入适量的Eriochrome Black T指示剂,溶液变为蓝色。
3. 用EDTA标准溶液滴定至溶液变为红色,记录所用EDTA标准溶液的体积V1。
4. 重复上述步骤,至少进行三次滴定,计算平均值。
5. 根据反应方程式,计算出标准铜离子溶液的浓度C1。
Cu2+ + EDTA4- + 2H2O → CuEDTA•2H2O + 2H+6. 根据滴定结果和反应方程式,计算出EDTA标准溶液的浓度C2。
C1V1 = C2V2其中,V2为EDTA标准溶液的体积,单位为mL。
7. 计算出EDTA标准溶液的摩尔浓度C3。
C3 = C2 / M其中,M为EDTA二钠盐的摩尔质量,约为372.24g/mol。
8. 计算出EDTA标准溶液的质量浓度C4。
C4 = C3 × M其中,M为EDTA二钠盐的摩尔质量,单位为g/L。
标准溶液的配制及标定
标准溶液的配制及标定一、概述:标准溶液是已知准确浓度的溶液。
标准溶液在容量分析中广泛应用,它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量,因此际准溶液必须准确可靠。
根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。
1.直接配制法:准确称取一定量的基准物质,加水溶解后,移入容量瓶中以水桥至刻度,根据物质的质量和溶液的体积,计算出标准溶液的准确浓度。
直接配制法的优点是方便,配好就可以使用。
基准物质:所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质,基准物质应符合下列要求:(1)纯度高,一般要求在99. 9%以上。
(2)组成恒定,实际组成与化学式完全相符,如含结晶水,其含量也应固定不变,与化学式完全一致。
(3)性质稳定,不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。
(4)具有较人的摩尔质量,可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法:有些物质不符合基准物质的条件,就必须采用间接配制法。
如NaOH易吸收空气中的水份和CO:: I:, HC1易挥发:HzSOl易吸水:KMnOl易发生氧化还原反应等。
所以先配成接近所需浓度的溶液,再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度,这个操作过程称为“标定”。
标定方法有两种。
(1)用基准物质标定:称取一定量基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定,根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积,即可算出该溶液的准确浓度。
(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。
准确吸取一定量的待标定溶液,用已知准确浓度的标准溶液滴定;或准确吸取一定量标准溶浓,用待标定溶液滴定。
根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定:1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右,避免受强烈的阳光照射,并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。
2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂,标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”,必要时还需要进行提纯。
标准溶液的配制计算公式
标准溶液的配制计算公式
标准溶液是一种已知浓度的溶液,通常用于化学实验中的测量、质量控制、标定等工作。
为了确保标准溶液的浓度与精确性,它的配制需要遵循一定的计算公式。
标准溶液的配制计算公式可以分为两种类型:质量、摩尔浓度计算公式。
前者适用于固体与液体的混合,后者则适用于纯液体间的混合。
1. 质量浓度计算公式
标准溶液的质量浓度(C)可以通过质量(m)与体积(V)的比值来计算,公式如下:
C = m/V
其中,C为标准溶液的质量浓度,单位通常为mg/mL;m为标准品的质量,单位通常为毫克(mg);V为溶液的体积,单位通常为毫升(mL)。
在实际操作过程中,需要先准确称量标准品,再通过稀释法控制溶液的浓度,直至满足实验的要求。
例如,要配制一升0.1mol/L的NaOH溶液,可以先将4g的NaOH 固体称入一烧杯中,并用蒸馏水稀释至一定体积(例如500mL),再转移到一量瓶中。
接着,用蒸馏水将溶液满至总体积(即一升),摇匀即可得到所需的标准NaOH溶液。
2. 摩尔浓度计算公式
标准溶液的摩尔浓度(C)可以通过摩尔数(n)与溶液体积的比值来计算,公式如下:
C = n/V
其中,C为标准溶液的摩尔浓度,单位为mol/L;n为标准品的摩尔数,单位为mol;V为溶液的体积,单位为升。
此种方法常用于两种液态物质的配制,如酸碱滴定、盐酸配制等。
总体而言,标准溶液的配制计算公式主要有上述两种。
在进行配
制实验前,首先需要明确实验所需的溶液体系、浓度级别及具体配制细节,以确保最终得到的标准溶液准确、稳定和可重复。
常用标准溶液的配制和标定
常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下:1配制公式(1 )用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL ):应称试剂克数W=Q (克当量)X N X V/1000(2)用浓度为NO的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL ):应加浓溶液(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL ):浓酸或碱液应取量(mL)=式中:Q ------- 克当量;D ------ 酸或碱溶液的比重;P ------ 百分含量;2、标定(浓度计算)(1) 用已知浓度()的标准浓溶液标定:N= • /V(2) 用基准物质(固体试剂)标定:N=3、浓度补正(1) 用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液厶V(mL)=式中:N ------ 增浓后要求浓度:增浓前浓度。
浓溶液浓度。
(2) 用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时应补加的稀溶液式中:------- 稀释前浓度;N ------- 稀释后要求浓度;----- 稀溶液浓度。
用水稀释时n=0。
也可用救得V,计算△ V=V-。
本标准适用于制备准确浓度的溶液。
应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。
且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。
以“标定”所得数字为准。
配制0.02N ( M )或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀1、配制(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL 水中,摇匀。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。
2、标定(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800 C灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO ) 4.0g,称准至0.0002g。
溶于10mL盐酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。
标准溶液的配制与标定
一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算:cNaOH=m×1000(V1−V2)×M (1)式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g;V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算:cHCl=m×1000(V1−V2)×M (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算:c1/2H2SO4=m×1000(V1−V2)×M (3)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃~20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算:cNa2S2O3=m×1000(V1−V2)×M (4)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制:称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定:称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算:cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定:2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算:cEDTA=m×1000(V1−V2)×M (6)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算:cEDTA=m×(V1250)×1000(V2−V3)×M (7)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算:cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中:m—氯化钠质量,单位为克g;V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。
edta标准溶液的配制和标定计算方法
edta标准溶液的配制和标定计算方法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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标准溶液配制和标定要点
1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。
表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------( V1-V2)M式中 :m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------( V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。
标准溶液的配制方法
标准溶液的配制方法
配制标准溶液的方法可以分为以下几个步骤:
1. 确定溶质的纯度:在配制标准溶液之前,需要确保溶质的纯度,以避免影响溶液的浓度计算。
可以使用化学分析方法或其他合适的技术手段来确定溶质的纯度。
2. 计算所需的物质质量:根据所需溶质的浓度和配制溶液的体积,计算出需要的物质质量。
可以使用如下公式来计算:
质量(g)= 浓度(mol/L) ×体积(L) ×分子量(g/mol)
3. 称量和溶解:根据计算得出的质量,使用天平准确地称取所需物质。
然后将物质溶解于适量的溶剂中,通常情况下,可以使用去离子水或其他适合的溶剂。
4. 定容:将溶解好的物质转移到一个干净的容器中,并使用去离子水或其他溶剂定容至所需的体积。
在定容过程中,应该将溶液充分搅拌以保证均匀混合。
5. 混合和调整:在完成定容后,使用磁力搅拌器等设备充分混合溶液。
如果发现溶液浓度不准确,可以适当调整溶质的质量或溶液的体积,以达到所需的浓度。
最后,应用适当的技术手段(例如,红外光谱、原子吸收光谱等)对配制好的标准溶液进行验证,确保其浓度符合要求。
配
制标准溶液需要仔细操作,严格控制实验条件,以减小误差,并确保溶液的准确性和稳定性。
常用标液的配置与标定
常用标液的配置与标定————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:ﻩ硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-2003)C(Na2S2O3)=0.1 mol/L1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
2..标定:准确称取0.18±0.01g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入25ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用150ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加2ml 淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。
此指示液应临用时配制。
),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:MC(Na2S2O3)=--------------------------- (V1- V0)×0.04903式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L; M——重铬酸钾的质量,g;V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。
1/6(K2CrO7)标定原理上述反应分两步进行:第一步反应:Cr 2O72-+6I- +14H+=2Cr3++3I2 +7H2Oﻫ反应后产生定量的I2,加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
第二步反应:ﻫ2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂,当溶液变为亮绿色即为终点。
edta标准溶液的配制与标定
edta标准溶液的配制与标定EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的金属离子螯合剂,可以与金属离子形成稳定的络合物。
在化学分析中,常常需要使用EDTA标准溶液来进行配制和标定。
本文将介绍EDTA标准溶液的配制方法和标定步骤。
一、EDTA标准溶液的配制1. 配制EDTA溶液的原料:(1)乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O):纯度要求较高,可购买实验室常用试剂。
(2)蒸馏水:用于配制溶液的稀释。
2. 配制EDTA溶液的步骤:(1)称取适量的乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O),计量精确,一般取0.5克。
(2)将称取的乙二胺四乙酸二钠溶解于1000毫升蒸馏水中,并用玻璃棒搅拌均匀。
3. 调整EDTA溶液的浓度:(1)取适量EDTA溶液,使用容量瓶定容至1000毫升,得到初始浓度为C1的EDTA溶液。
(2)取适量C1的EDTA溶液,使用容量瓶定容至1000毫升,得到所需浓度为C2的EDTA溶液。
二、EDTA标准溶液的标定1. 标定前的准备工作:(1)准备好所需标定的金属离子溶液,例如钙离子溶液。
(2)根据实验要求,调整溶液的pH值,一般使用酸或碱进行调节。
2. EDTA标定的步骤:(1)取一定体积的金属离子溶液,转移至滴定瓶中。
(2)加入适量pH缓冲剂和指示剂,例如甲基橙指示剂。
(3)用EDTA溶液滴定至指示剂变色终点,记录所需的滴定体积V1。
(4)重复上述步骤3次,计算平均滴定体积V。
3. 计算标定结果:根据反应方程式和化学计量关系,计算出金属离子的摩尔浓度,并与实际浓度进行比较。
三、注意事项:1. 在配制和标定EDTA溶液时,应注意实验室操作规范,避免误差产生。
2. 在标定过程中,应注意滴定时机和滴定速度,避免过量或不足。
3. 标定结果应与其他方法进行比较验证,确保准确性和可靠性。
通过以上步骤,我们可以成功配制和标定EDTA标准溶液。
在实际应用中,可以根据需要调整EDTA溶液的浓度和标定不同金属离子。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取 120gNaOH,溶于 100mL无 CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无 CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH), mol/L NaOH饱和溶液, mL1560.5280.31317.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.0001 g ,溶于下列规定体积的无 CO2的水中,加 2 滴酚酞指示液( 10 g/L ),用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC( NaOH)= ------------------------(V—V0)× 0.2042式中: C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L ;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL 水中,摇匀。
滴定分析中常用标准溶液的制备与标定
滴定分析中常用标准溶液的制备与标定滴定分析用标准溶液在常温下(15-25℃)保存时间不超过两个月(其中隔一个月要标定一次).一、硫酸(H2SO4)标准溶液的制备及标定0.1N硫酸=0.1mol/L0.25N硫酸=0.25 mol/L0.5N硫酸=0.5 mol/L1N硫酸=1 mol/L1.制备量取浓硫酸(比重1.84)3毫升(0.1N)慢慢注入300毫升水中.稀释成1升即成7ml(0.25N)14ml(0.5N)28ml(1N)2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定H2SO4的规度.a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂数份,每份重约0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化(必要时再加热使溶解).硼砂完全溶解后,冷却至室温,加甲基红指示剂2-3滴,用滴管内盛放未确定浓度的硫酸来滴定.滴至硼砂溶液呈玫瑰红色时即为终点.b.H2SO4计算:标准溶液浓度按下式计算.标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量(4)=0.5÷(V×0.1907)式中N(H2SO4)→要求的硫酸溶液规度V→所耗未确定的硫酸毫升数0.5→校准剂硼砂的称出量0.1907→硼砂的毫克当量二、盐酸(HCl)标准溶液的制备及标定0.1N盐酸=0.1mol/L0.25N盐酸=0.25 mol/L0.5N盐酸=0.5 mol/L1N盐酸=1 mol/L1.制备量取纯盐酸(比重1.19)8-9毫升(0.1N)、22-23毫升(0.25N)、42-43毫升(0.5N)、85-86毫升(1N)于1升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀.2.标定(中和法)用硼砂作基准物标定盐酸的规度.a.标定方法:精确称取分析纯粹的硼砂0.5克,置于300毫升烧杯中,用约100毫升已煮沸的热蒸馏水溶化,硼砂完全溶解后,冷却到室温,加甲基红指示剂2-3滴,用制好盐酸溶液滴定硼砂溶液,滴至玫瑰红色时即为终点.b.计算盐酸溶液的规度按下式计算标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量(5)=0.5÷(V×0.1907)三、氢氧化钠(NaOH)标准溶液的制备及标定1.制备将刚煮沸过的蒸馏水约200毫升置于500毫升烧杯中,用称量瓶称取分析纯的氢氧化钠4.2克(0.1N)、21克(0.5N)、42克(1N),迅速放入水中用玻璃棒缓缓搅动使溶解,用煮过的蒸馏水稀释至标记,摇匀待校准.2.标定(中和法)标定方法1:精确称取邻苯二甲酸氢钾0.5克溶于100毫升的蒸馏水中(如不溶解稍微加热)加酚酞指示剂数滴,用制好的未确定浓度的氢氧化钠溶液来滴定,滴至微红色即为终点.计算: 标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.5÷(V×0.20423)标定方法2:用单标移液管移取25毫升已知浓度的0.1N硫酸溶液置于300毫升烧杯中.加水75毫升摇匀,加酚酞指示剂数滴,然后用示知浓度的烧碱溶液滴定,滴至加入最后一滴呈粉红色为止,读取所耗用烧碱溶液毫升数.计算:酸的规度/碱的规度=碱的体积/酸的体积即N1/N2=V2/V1代入公式即可算出所要求的烧碱的规度是多少.四、0.1N大苏打(Na2S2O3•5H2O)标准溶液的制备与标定1.制备(6)称取25克分析纯的硫代硫酸钠溶解于1升新煮沸并加以冷却过后的加有0.1克无水碳酸钠的蒸馏水中,搅拌使溶解.移入暗色大瓶中保存,盖紧瓶塞,待校准.2.标定以分析纯的重铬酸钾(K2Cr2O7)作基准物校准硫代硫酸钠.标定方法:将分析纯的重铬酸钾放在120-125℃烘箱烘1小时,冷却后称取0.1克,置于300毫升的定碘瓶中,加水50毫升,加10%碘化钾(KI)溶液20毫升,及6N盐酸溶液5毫升充分摇匀,盖住瓶塞,在暗处放置5分钟,使碘充分析出,加水100毫升稀释摇匀,然后由滴定管中滴下硫代硫酸钠溶液(开始滴定不用指示剂),滴至溶液呈现淡黄色(表示只有少量碘留下)时,加入淀粉溶液3-5毫升,继续滴定至蓝色消失而变为淡绿色时即为终点.记录所耗硫代硫酸钠毫升数,再加多一滴硫代硫酸钠溶液,如颜色不再改变,表示滴定已完成.计算:标准剂重量(纯)所耗被标准液毫升数×校准剂毫克当量=0.1÷(V×0.04904)注意事项:根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行.五、0.1N碘(I2)标准溶液的制备及标定1.制备称取纯粹的碘约13克,另取烧杯一只,以水50毫升溶解纯粹的碘化钾约39克做成溶液.将碘加入碘化钾溶液中,小心搅动以使溶解(待烧杯壁上没有细小颗粒时,可确信碘完全溶解)然后移入1升的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待校准.(7)2.标定(还原反应)标定方法:用移液管吸取已配好的碘溶液25毫升置于250毫升锥形瓶中,加水75毫升摇匀.然后由滴管滴下标准硫代硫酸钠于其中.同时不停摇动,直至溶液从深褐色变为淡黄色为止.加入约3毫升淀粉溶液,继续滴硫代硫酸钠溶液,当溶液变成纯蓝时,便很缓慢地加入硫代硫酸钠,并在每加一滴后仔细地摇匀液体,直至最后一滴加入时颜色消失为止.计算: 标准 Na2S2O3溶液规度×所耗标准Na2S2O3溶液毫升数还原被校准液的毫升数=N(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)÷V(I2)六、0.1N高锰酸钾(KMnO4)标准溶液的制备与标定1.制备称取分析纯粹的高锰酸钾3.2-4克,放入1升蒸馏水中,移至电炉上煮,煮沸15分钟后放置过夜,用古氏坩埚或玻璃坩埚小心过滤上层清液(约总容积的3/4)以完全去除二氧化锰沉淀,将滤得的溶液装入棕色瓶里,放置暗处保存.2.标定以草酸钠(Na2C2O4)测定高锰酸钾规度标定方法:将分析纯粹的草酸钠约2克,在105℃下烘1小时,放在干燥器中冷却后,精确称取数份,每份约0.1-0.2克分别放入500毫升锥形瓶中,用水100毫升溶解,加6N硫酸10毫升,在水浴上加热到70-80℃,用制备好的高锰酸钾溶液滴定,滴至溶液显现的粉红色在1分钟内不消失为止.计算:(8)标准剂重量(纯)所耗被校准液毫升数×标准剂毫克当量=0.154/V×0.06701注意事项滴定的速度:最初1-2毫升高锰酸钾溶液必须很慢地一滴一滴加入,只有在已加入的一滴褪色后,才能再加另一滴,并要充分摇匀.温度影响:温度要保持在80℃左右,否则反应不顺利.滴管:高锰酸钾与其它氧化剂一样不可与仪器的橡皮部分接触,因橡皮易受氧化作用而损坏,因此只能用带有玻璃活塞的酸式滴定管滴定.但不宜久放,因为这样会在玻璃上形成浅褐色的薄膜.七、0.01N/0.05N乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的制备及标定1.制备称取1.8613克(0.01N)或9.3065克(0.05N)乙二胺四乙酸二钠,溶解于100毫升蒸馏水中,稀释至1升.2.标定a.标定方法:1.称取分析纯的锌料或锌粉1.6342克,加1:1盐酸20-30毫升,片刻后可完全溶解,用蒸馏水稀释至1升,即为0.05N锌基准液.2.移取此锌基准液25毫升于250毫升烧杯中,加蒸馏水25毫升,用分析纯氨水中和至微碱性(约加1毫升)加氢氧化铵-氯化铵缓冲液5毫升,加铬黑T溶液5滴,用未知浓度的乙二胺四乙酸二钠溶液来滴定,滴至溶液由紫红色转变为纯蓝色时即为终点,记下所耗乙二胺四乙酸二钠溶液毫升数.计算:N锌基准液×V锌基准液V(EDTA)。
标准溶液配制与标定
标准溶液配制与标定氢氧化钠标准溶液配制与标定溴标准滴定液 GB/T 601-20021.1.配制 C(1/2Br2)=0.1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾,于1000ml水中,摇均。
1.2. 标定量取35.00ml--40.00ml配置好的溴溶液,置于碘量瓶中,溶于25毫升水,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液(20%),摇均,于暗处放置5分钟,加150毫升水(15℃--20℃)用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定,近终点时加2毫升淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
溴标准滴定液的浓度C(1/2Br2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:C = v2-v1 / c1 v (1)式中:V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);C1-----硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每生克(mol/L);V--- 溴酸钾溶液的体积的准确数值,单位是毫升(mL)亚硝酸钠标准滴定液 GB/T 601--2002 亚硝酸钠标准滴定液 C(AgNO3)=0.1mol/L1.1 配制:按表14的规定量称取亚硝酸钠,氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于1000毫升水中,摇均。
表 14 亚硝酸钠标准滴定液的浓度/亚硝酸钠的质量m(g)/氢氧化钠的质量m(g)/无水碳酸钠的质量m(g)0.5 / 36 / 0.5 / 10.1 / 7.2 / 0.1 / 0.21.2 标定: 按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸,加氨水溶解,加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1)。
将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处,在搅拌下于15℃±20℃进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不在回复时为滴定终点。
碘标准溶液的配制及标定
碘标准溶液的配制及标定
一、配制:
碘标准溶液C (I2) = 0.1mol/L
称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量水中,然后移入1L棕色试剂瓶中,加水稀释至1L,摇匀。
二、标定:
1、原理:
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
2、标定:
准确量取20ml~25ml碘液,加50ml水、30ml 0.1C(HCl)盐酸,摇匀,用0.1 C(Na2S2O3)的Na2S2O3标准溶液滴定近终点(微黄色)时加30ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液兰色消失为终点。
3、计算:
V1×C1
C =
V
式中:
V1 ―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积,ml;
C1 ―Na2S2O3标准溶液浓度,mol/L;
V―吸取碘液体积,ml。
三、注意事项:
1、碘易挥发,浓度变化较快,保存时应特别注意要密封,并用棕色瓶保存放置暗处。
2、避免碘液与橡皮接触。
3、配制时碘先和碘化钾溶解,溶解完全后再稀释。
4、滴定过程中,振动要轻,以避免碘挥发,但临近终点时要摇动应激烈一点。
5、在良好保存条件下,0.1C (I2)碘液有效期一个月。
6、必要时也可用基准三氧化二砷作基准物标定碘液。
四、方法来源:
本法采用石油部标准SY2002-76中标定碘液时的对照方法。
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标准溶液的配置和标定时的计算一、配制时的计算1、用固体试剂配制(不纯试剂应乘以百分含量)G=E×N×V/1000式中:G——应称固体试剂的克数N——欲配标准溶液的当量浓度E——固体试剂的克当量V——欲配标准溶液的毫升数2、将溶液用水稀释到欲配标准溶液的浓度(该公式基于稀释前和稀释后溶质相等)V2=N1×V1/V2式中:V2——应取已知浓溶液的毫升数V1——欲配标准溶液的毫升数N1——欲配标准溶液的当量浓度N2——已知浓溶液的当量浓度3、由已知比重的浓酸配制所需浓度的酸V2=E×N×V1/(D×P×1000)式中:V2——应取浓酸的毫升数E——浓酸的克当量N——欲配酸的当量浓度D——浓酸的比重P——浓酸的百分含量V1——欲配酸的毫升数4、用两种溶液混合,配制成这两种溶液之间的任一浓度的溶液(也适用于用水稀释浓溶液)V1=N-n V2=N O-N式中:V1——应取浓溶液体积的基数V2——应取稀溶液体积的基数N O——浓溶液的浓度N——欲配溶液的浓度n——稀溶液浓度(用水稀释则n=0)二、标定时的计算1、用已知浓度的标准溶液标定N2=N1×V1/V2式中:N2——被标定的标准溶液的浓度N1——已知标准溶液的浓度V1——已知浓度的标准溶液的毫升数V2——被标定的标准溶液的毫升数2、用固体基准试剂标定N=G×1000/(E×V)式中:N——被标定的标准溶液的浓度G——标定时称取基准物质的克数E——基准物质的克当量V——被标定的标准溶液滴定时消耗的毫升数三、浓度补正计算1、用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正△V =(N-N0)/(n-N)V式中:△V——应补加浓溶液的毫升数N——补正后要求的浓度N0——补正前稀溶液的浓度n——浓溶液的浓度V——稀溶液的毫升数2、用稀溶液(或水)将浓溶液向稀的方向补正△V =(N0-N)/(N- n)式中:△V——应补加稀溶液(或水)的毫升数N——稀释后要求的浓度N0——稀释前浓溶液的浓度V——被稀释的浓溶液的毫升数n——稀溶液的浓度(如加水补正时n=0)3、用水将浓溶液向稀的方向补正△V =(V1-V2)V/V2式中:△V——应补加水的毫升数V——被标定溶液的总毫升数V1——滴定时已知浓度的标准溶液的毫升数V2——滴定时消耗被标定溶液的毫升数乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。
根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。
如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。
必要时标定浓度。
【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。
甲醇钠滴定液(0.1mol/L)CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg 的苯甲酸。
根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。
【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
甲醇锂滴定液(0.1mol/L)CH3OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。
亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)NaNO2=69.006.900g→1000ml【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(附录ⅦA)指示终点。
每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。
如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。
必要时标定浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
草酸滴定液(0.05mol/L)C2H2O4·2H2O=126.076.304g→1000ml【配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)(C4H9)4NOH=259.4825.95g→1000ml【配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。
混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。
若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。
根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
【贮藏】置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L)NaOH=40.0040.00g→1000ml20.00g→1000ml4.000g→1000ml【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
氢氧化钠滴定液(1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时,可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。