滴定法测量总糖
总糖的测定方法
总糖的测定方法(斐林氏溶液快速测定法)一、原理:酶制剂生产中需要测定发酵液中糖质原料的消耗情况,以便掌握发酵过程。
葡糖糖、果糖、麦芽糖等为醛基、酮基或半缩醛基的糖都具有还原性,能使二价铜还原为一价铜,发酵液中的糊精、淀粉经过酸水解也能成为还原糖。
可根据其还原性,用一定量的斐林氏溶液将葡萄糖完全氧化,过量的斐林氏溶液与碘化钾作用而析出碘,然后用硫代硫酸钠来滴定,查表求的发酵液中的糖含量。
二、试剂:1、3N的盐酸溶液:浓硫酸一份加蒸馏水3份。
2、6N的氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠240.06克,溶解定容至1000毫升。
3、斐林氏溶液:A液:硫酸铜(五水硫酸铜)24克定容400毫升。
B液:酒石酸钾钠75克、氢氧化钠50克定容400毫升。
C液:碘化钾60克,定容200毫升。
A液、B液、C液混合为1000毫升溶液。
注意:配制时应按顺序配制,分别充分溶解,然后混合(A+B+C)摇匀备用。
4、4N的硫酸溶液:准确吸取化学纯浓硫酸111毫升于1000毫升的容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
5、0.05N的硫代硫酸钠溶液:精确称取化学纯的硫代硫酸钠12.41克与碳酸钠0.1克,用新沸初冷蒸馏水溶解定容1000毫升。
(此溶液配置好后需隔一周才能使用,每月需标定一次)。
6、1%的酚酞指示剂:称取酚酞1克,溶于95%的乙醇中,定容至100毫升。
三、操作方法:样品:吸取0.5毫升样品(发酵滤液),放入100毫升的三角瓶中(做两只可对照),加入3N的盐酸10毫升加热3分钟,冷却后滴入酚酞指示剂2滴,用6N的氢氧化钠溶液调至红色,再加入斐林氏溶液10毫升,煮沸3分钟,冷却后加入4N的硫酸10毫升,用0.05N的硫代硫酸钠滴定至奶油色为终点(在接近终点时加1%的指示剂,使之呈紫色)。
空白:在100毫升的三角瓶中加蒸馏水10毫升,然后加入斐林氏溶液10毫升煮沸3分钟,冷却后加入4N的硫酸10毫升,用0.05N的硫代硫酸钠滴定至奶白色。
黄酒中总糖的测定
FSPJLHJ002 黄酒总糖的测定铁氰化钾滴定法F_SP_JL_HJ_002黄酒—总糖的测定—铁氰化钾滴定法1 范围本方法采用铁氰化钾滴定法测定黄酒中总糖的含量。
本方法适用于干黄酒和半干黄酒中总糖的测定。
以g/L报告其结果,测定值保留三位有效数字。
2 原理费林溶液与还原糖共沸,在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子,并与溶液中亚铁氰化钾络合而呈黄色。
以次甲基蓝为指示液,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。
3 试剂3.1盐酸,ρ约1.14 g/mL3.2盐酸溶液,6mol/L量取50 mL盐酸,加水稀释至100 mL。
3.3 氢氧化钠溶液,200g/L3.4 费林甲液:称取15.0 g硫酸铜(CuSO4・5H2O)及0.05g次甲基蓝,加水溶解并定容至1000mL,摇匀备用。
3.5 费林乙液:称取50g酒石酸钾钠、54g氢氧化钠及4g亚铁氰化钾,加水溶解并定容至1000mL,摇匀备用。
3.6葡葡糖标准溶液,1g/L称取1.0000g经103℃~105℃烘干至恒重的无水葡葡糖(精确至0.1mg),加水溶解,并加5ml盐酸,再用水定容至1000mL,摇匀备用。
3.7甲基红指示液,1g/L称取0.10g甲基红,溶于乙醇并稀释至100 mL 。
4 仪器4.1 感量为0.1mg的分析天平4.2 感量为0.01g的分析天平4.3 电热干燥箱4.4 电炉:300W~500W5 操作步骤5.1空白试验准确吸取费林甲、乙液各5.00mL于100mL锥形瓶中,加入9 mL葡萄糖标准溶液(1g/L),混匀后置于电炉上加热,在2min内沸腾,然后以4~5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液,直至蓝色消失立即呈现黄色为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。
5.2样品的测定5.2.1样品预处理:吸取试样2.00 mL~10.00mL(控制水解液总糖量为1 g/L~2 g/L)于100mL 容量瓶中,加30 mL水和5 mL盐酸溶液(6mol/L),在68℃~70℃水浴中加热水解15min。
食品检测——糕点中总糖含量的测定
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总糖的测定
一、实验目的
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1.掌握菲林氏容量法的实验原理 2.掌握总糖测定的方法
X =18.65%
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五、实验结果分析
①试验中所用的亚甲基蓝
的浓度过高,导致实验结果不是
很明显。
②滴定过量,导致实验偏 高。。
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பைடு நூலகம்
A= mV 250
A — 5mL菲林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数; m — 葡萄糖的质量,单位为g; V — 滴定时消耗葡萄糖溶液的体积,单位为mL。
1.8136×14.00
A=
= 0.1016
250
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四、实验步骤
2.操作方法
准确称取样品1.500~2.500g,放入 100mL烧杯中,用50mL蒸馏水浸泡 30min(浸泡时多次搅拌)。转入离心 管,用20mL蒸馏水冲洗烧杯,洗液一 并转入离心试管中。置离心机上以 3000r/min,上层清夜经快速滤纸入 250mL三角烧瓶,用30mL蒸馏水分2~3 次冲洗原烧杯,再转入离心管搅拌清 洗再以3000r/min离心10min上清液经 滤纸滤入250mL三角烧瓶。浸泡后的试 样溶液也可直接用快速滤纸过滤。在 滤液中加6mol/L盐酸10mL,置70℃水 浴中水解10min。取出迅速冷却后加酚 酞指示剂1滴,用20%NaOH溶液中和至 微红色,转入250mL容量瓶中,加水至 刻度摇匀备用。
食品中总糖的测定国标的方法
食品中总糖的测定国标的方法一、糕点、糖果中还原糖的测定1、直接滴定法1)原理:样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。
以亚甲基蓝为指示剂,在终点稍过量的还原糖将蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝,根据试样所消耗的体积计算还原糖的含量。
直接滴定法已经过多次改进,只要严格遵守实验条件,分析结果的准确度和重现性是能够满足定量分析的要求。
2)试剂①费林氏剂甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g四甲基蓝,溶于水中并稀释至1000ml。
②费林氏剂乙液:称取50g酒石酸钾钠及75gNaOH,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
③乙酸锌溶液:称取乙酸锌结晶21.9g,加3ml冰醋酸,加水溶解至100ml。
④106g/l亚铁氰化钾溶液。
⑤葡萄糖标准溶液:准确称取1.0000g经过96±2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mlHCl,并以水稀释至1000ml。
此溶液每1ml相当于1.0mg葡萄糖。
3)操作方法①样品处理:准确称取样品(粉碎后的)2.5~5.0g置于250ml容量瓶中,加水50ml,摇匀后慢慢加入5ml乙酸锌溶液,混匀后再慢慢加入5ml亚铁氰化钾溶液,振摇,加水定容并摇匀后静置30min,用干滤纸过滤,弃去初始滤液,过滤液备用。
②标定碱性酒石酸铜溶液:吸取 5.00ml碱性酒石酸铜甲液及5.00ml碱性酒石酸铜乙液,置于250ml锥形瓶中,加水10ml,加入玻璃珠3粒,从滴定管加约9ml标准葡萄糖液,使其在2min内加热至沸。
趁热以0.5滴/s的速度继续滴加糖液,直至溶液颜色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖液的体积。
平行操作3次,得m平均消耗葡萄糖液的体积。
计算每10ml(甲、乙各5ml)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg),即m=v×c式中m——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)v——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积c——葡萄糖标准溶液的浓度(mg/ml)③样品溶液的预测定:吸取费林氏甲、乙液各5ml,置于150ml 三角瓶中,加水10ml、玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中加样液,趁沸以0.5滴/s的速度继续滴定至蓝色刚好褪去为终点,记录消耗样液的体积。
滴定法测量总糖
总糖的测定(直接滴定法)滴定, 蒸馏水, 葡萄糖, 酒石酸, 试剂1 原理样品中原有的还原糖和水解后转化的还原糖,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据消耗样液量计算总糖。
2 仪器实验室一般常用仪器。
3 试剂3.1 浓盐酸(比重1.18)。
3.2 30%氢氧化钠。
3.3 0.1%甲基红指示剂。
3.4 葡萄糖标准溶液:精确称取1.000g经过105℃烘干至恒重的葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并用水稀释至1000mL的容量瓶中,摇匀,备用。
3.5 斐林氏试剂甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基兰,用蒸馏水溶解。
移入1000mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水定容。
乙液:称取50g酒石酸钾钠,75g氢氧化钠及4g亚铁氰化钾,用蒸馏水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。
斐林氏溶液的标定:吸取斐林氏甲液和乙液各5mL于150mL三角瓶中加水10ml,从滴定管中滴加约9.5mL葡萄糖标准溶液(3.5.3.4)控制在2min内加热至沸,趁沸以1滴/2s的速度滴加葡萄糖标准溶液(3.5.3.4)。
滴定至蓝色退尽为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。
同时平行操作三份,取其平均值计算第10mL(甲乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
A=W*V/1000式中:A——10ml斐林氏甲乙液,相当于葡萄糖克数,g;W——称取葡萄糖克数,g;V——滴定时所消耗葡萄糖的毫升数,mL;1000——葡萄糖的稀释倍数。
4 测定步骤4.1 称取适量匀样(根据含糖量而定,要求滴定消耗样品液体积约在10mL左右。
)于250mL 容量瓶中,加水100mL,加入盐酸5mL摇匀,将容量瓶置于温度为68~70℃恒温水中转化,转化10min,取出置流动水中迅速冷却至室温,加1%甲基红指示剂2滴,用30%氢氧化钠中和至中性,用水稀释至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。
4.2 预滴定:吸取斐林氏甲、乙液各5mL,放入150mL三角瓶中,再加入10mL水,在电炉上加热至沸,从滴定管中滴入转化好的糖液(3.5.4.1)至蓝色退尽即为终点。
食品检验中总糖量测定
总糖量测定1.检验项目糕点中总糖量的测定2.检验目的:碳水化合物,亦称糖类或糖,是由碳、氢、氧三种元素组成一亦大类有机化合物,是人体必需的重要营养之一,食品中的糖除具有还原性的单糖、双糖外,所采用的糖一般都是优质蔗糖,属非还原糖,在生产过程中蔗糖被水解后部分生成还原糖。
因此,在食品的生产,常规分析及成品质量中,通常都有“总糖”这一指标,即测定食品中还原糖分与蔗糖分的总量。
还原糖与蔗糖分总量俗称总糖量,蔗糖经水解生成等量葡萄糖的混合物,俗称转化糖。
3.检验原理样品经除去蛋白质后,其中蔗糖经酸水解转化为还原糖。
在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,还原糖将二甲酮还原为氧化亚铜。
以次甲基蓝为指示剂,当达到终点时,稍过量的还原糖立即把蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝,根据样品液的消耗的体积,计算还原糖含量。
4.检验依据乳及乳制品P252-255 GB/5009.8-20035.检验条件室温下进行。
1.碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4.5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水并定容至1000ml。
2.碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75gNaOH,溶于水,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,储存于橡胶塞玻璃瓶中。
3.乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3ml冰乙酸,加入溶解并稀释至100ml。
4.亚铁氰化钾(10.6%):称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100ml。
5.盐酸(1:1)。
6.甲基红乙醇溶液(1g/L)。
7.NaOH(200g/L)。
8.葡萄糖标准溶液:准确称取1.0000g。
9.盐酸。
10.经98℃-100℃干燥至恒重的葡萄糖,加水溶解后,加入5ml盐酸,并以水并稀释至1000ml,此溶液1ml相当于1mg葡萄糖。
11.仪器:锥型瓶150ml 3只容量瓶250ml 1只容量瓶100ml 1只胖度吸管5ml 2支刻度吸管5ml 4支电炉500w 1台水浴锅1台6.操作步骤1.样品的处理:称取2.5-5.0g以粉粹的样品,置于250ml容量瓶中,加50ml水,摇匀后慢慢加入5ml 乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾(10.6%),加水至刻度,混匀,静止30min,用干燥滤纸过滤,滤液备用。
总糖的测定
总糖的测定直接滴定法1、主要试剂;(1)、6mol/L盐酸溶液。
(2)、0.1%甲基红乙醇溶液称取0.1g甲基红,用60%乙醇溶解并定容到100ml.(3)、20%氢氧化钠溶液(4)、0.1%转化糖标准溶液准确称取105℃烘干至恒重纯蔗糖1.9000g,加水溶解并移入1000ml容量瓶中,定容,混匀。
取出50ml于100ml容量瓶中,加入6ml/L盐酸5ml溶液,在68—70℃水浴中加热15min,取出迅速冷却至室温,加2滴0.1%甲基红乙醇溶液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,加水至刻度,混匀。
此溶液每毫升含转化糖1mg.2、实验仪器100ml容量瓶、干燥滤纸、150ml锥形瓶、玻璃珠、加热器2、操作方法:(1)取一定量样品,称取2.5—5.0g固体样品,用50ml水分次溶解样品并吸入250ml容量瓶中,摇匀后慢慢注入5ml 硫酸铜和氢氧化钠溶液(不确定,书本66页),加水至刻度,摇匀,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃初滤液,滤液备用。
吸取处理后的样液50ml,放置100ml容量瓶中,加入5ml6ml/L盐酸溶液,68—70℃水浴中加热15min,取出迅速冷却至室温,加入2滴0.1%甲基红乙醇溶液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,加水至刻度,混匀,(2)样品溶液预测:吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒,加热使其在2min内沸腾,准确沸腾30s,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品试液,并保持沸腾状态。
待溶液颜色变浅时,以每2s 1滴的速度继续滴加样品溶液,直至溶液的蓝色刚好褪去为终点,记录消耗样品溶液的体积。
(3)样品溶液测定吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒,从滴定管加入比预测时样品溶液消耗总体积少1ml的样品溶液,加热使其在2min内沸腾,准确沸腾30s,趁沸以每2s 1滴的速度继续滴加样品溶液,直至溶液的蓝色刚好褪去为终点,记录消耗样品溶液的总体积,平行操作三次,取其平均值。
实验五.总糖的测定doc
实验五、总糖和还原糖的测定费林试剂比色法一、实验意义掌握还原糖和总糖的测定原理,学习用直接滴定法测定还原糖的方法。
二、实验原理将一定量的碱性酒石酸铜甲液和乙液等体积混合时,硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉淀:2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2↓+ Na2SO4所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜:在加热条件下,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,酒石酸钾钠铜被还原糖还原,产生红色氧化亚铜沉淀,还原糖则被氧化和降解,其反应如下:反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾(黄血盐)反应生成可溶性复盐,便于观察滴定终点。
Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2O →K2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH(氧化亚铜)(淡黄色)滴定时以亚甲基蓝为氧化-还原指示剂。
因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱,待二价铜离子全部被还原后,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝,即达滴定终点。
根据样液量可计算出还原糖含量。
三、试剂和器材1、试剂①碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g亚甲基蓝,溶于蒸馏水中并稀释到1000ml。
②碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g NaOH,溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6],完全溶解后,用蒸馏水稀释到1000ml,贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。
③0.1%葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g经98~100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加蒸馏水溶解后移入1000ml容量瓶中,加入5ml浓HCl(防止微生物生长),用蒸馏水稀释到1000ml。
④6mol/LHCl:取250ml浓HCl(35%~38%)用蒸馏水稀释到500ml。
⑤碘-碘化钾溶液:称取5g碘,10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中。
⑥6N NaOH:称取120gNaOH溶于500ml蒸馏水中。
葡萄酒中总糖的测定(直接滴定法)
葡萄酒中总糖的测定(直接滴定法)一、原理斐林氏溶液与还原糖共沸,其中斐林氏溶液中的Cu2+被还原糖还原为Cu2O(砖红色)时,反应达到终点,过量的还原糖使次甲基蓝指示剂蓝色褪去,显露出Cu2O的红色即为终点。
二、试剂(1)200g·L-1 NaOH溶液(2)葡萄糖溶液(2.5g·L-1):准确称取葡萄糖2.5g,用水定容到1000ml。
(3)1:1的HCl溶液(4)次甲基蓝指示剂(10g·L-1):1.0g次甲基蓝溶于100L水中。
(5)斐林A、B溶液(6)酚酞指示剂(10g·L-1)配制:A溶液:称取34.7g CuSO4·5H4O,溶于水,稀释至500ml。
B溶液:称取173g酒石酸钾钠和50gNaOH,溶于水,稀释至500ml。
标定:移取斐林氏A、B溶液各5.00ml于100ml小烧杯中,加30ml 水摇匀,在电炉上加热,在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色消失呈现红色时,加2d 次甲基蓝指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录所消耗的葡萄糖标准溶液的总体积V 。
另移取斐林氏A 、B 溶液各5.00ml 于100ml 小烧杯中,加30ml 水和比上次实验少0.5~1ml 的葡萄糖标准溶液,加热至沸并保持2min ,加入2d 次甲基蓝指示剂在沸腾状态下于1min 内以3~4s ·d -1的速度用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积V 葡萄糖则斐林氏A 、B 溶液各5.00ml 相当于葡萄糖的克数(F ) 按下式计算葡萄糖m三、试样制备(1)测定总糖试样:准确吸取样品V 1 ml 于V 2 ml 容量瓶中,(注:使定容后溶液中含糖量为2~4g ·L -1)先加25mL 水,再加1:1盐酸5mL ,摇匀,于(68±1)℃水浴中水解15min ,使样品中非还原性糖转化为还原性糖,取出冷却,加入2d 酚酞,用NaOH 溶液滴定至微红色,加水定容至刻度。
实验五.总糖的测定doc
实验五、总糖和还原糖的测定费林试剂比色法一、实验意义掌握还原糖和总糖的测定原理,学习用直接滴定法测定还原糖的方法。
二、实验原理将一定量的碱性酒石酸铜甲液和乙液等体积混合时,硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉淀:2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2↓+ Na2SO4所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜:在加热条件下,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,酒石酸钾钠铜被还原糖还原,产生红色氧化亚铜沉淀,还原糖则被氧化和降解,其反应如下:反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾(黄血盐)反应生成可溶性复盐,便于观察滴定终点。
Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2O →K2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH(氧化亚铜)(淡黄色)滴定时以亚甲基蓝为氧化-还原指示剂。
因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱,待二价铜离子全部被还原后,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝,即达滴定终点。
根据样液量可计算出还原糖含量。
三、试剂和器材1、试剂①碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g亚甲基蓝,溶于蒸馏水中并稀释到1000ml。
②碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g NaOH,溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6],完全溶解后,用蒸馏水稀释到1000ml,贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。
③0.1%葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g经98~100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加蒸馏水溶解后移入1000ml容量瓶中,加入5ml浓HCl(防止微生物生长),用蒸馏水稀释到1000ml。
④6mol/LHCl:取250ml浓HCl(35%~38%)用蒸馏水稀释到500ml。
⑤碘-碘化钾溶液:称取5g碘,10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中。
⑥6N NaOH:称取120gNaOH溶于500ml蒸馏水中。
食品中总糖的测定
食品中总糖的测定食品中总糖的测定是一项重要的分析方法,在食品质量控制和营养评估中起着至关重要的作用。
总糖是指食品中所有能被水解为单糖的碳水化合物的总和。
测定食品中的总糖含量可以帮助人们了解食品的甜度,从而进行食品配方的调整和营养评估。
本文将介绍几种常用的测定食品中总糖的方法。
首先,最常用的方法是邓漏滴定法。
这种方法使用邓漏仪进行实验操作,通过滴定和计算滴定所用的标准糖溶液的体积来确定食品中总糖的含量。
该方法操作简单、快速,且结果准确可靠。
其次,还可以使用苏糖试剂法进行总糖的测定。
该方法是通过苏糖试剂与食品中的糖发生反应,生成有色物质,并用分光光度计进行测定。
该方法的优点是快速、灵敏,适用于多种食品样品的测定。
另外,还可以使用蒽醌法进行总糖的定量分析。
这种方法是利用蒽醌与糖类结合反应生成有色物质,通过比色测定蒽醌与产生的有色物质之间的吸光度差来测定总糖的含量。
该方法对不同类型的糖具有较好的选择性。
此外,还可以使用酶法测定食品中的总糖含量。
这种方法是利用特定酶对食品中的糖进行水解,产生反应物,然后通过测定反应物的含量来确定食品中总糖的含量。
这种方法操作简便,且结果准确可靠。
最后,还可以使用高效液相色谱法(HPLC)进行总糖的测定。
该方法利用高效液相色谱仪分离和定量食品中的糖类成分,通过根据不同糖类的保留时间和峰面积来进行定量分析。
这种方法需要专门的设备和荧光检测器,但结果准确可靠。
总结起来,测定食品中总糖的方法有很多种,每种方法都有其适用的范围和特点。
根据实际需求和实验条件,选择合适的方法进行测定是非常重要的。
同时,实验中应注意操作规范,避免干扰物质的干扰,确保结果的准确性和可靠性。
总糖的测定实验报告
总糖的测定实验报告一、实验目的总糖是指样品中所有还原糖和非还原糖的总和。
本次实验的目的是掌握总糖测定的原理和方法,学会使用化学分析手段准确测定样品中的总糖含量,并通过实验数据的处理和分析,评估实验方法的准确性和精密度。
二、实验原理总糖的测定通常采用直接滴定法。
在加热条件下,用稀硫酸将样品中的多糖水解为单糖,然后在碱性条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用斐林试剂进行滴定。
斐林试剂由甲液(硫酸铜溶液)和乙液(氢氧化钠与酒石酸钾钠溶液)组成,甲液中的硫酸铜与乙液中的氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀。
在加热条件下,氢氧化铜与酒石酸钾钠反应生成酒石酸钾钠铜络合物。
还原糖与酒石酸钾钠铜络合物反应,将二价铜离子还原为一价铜离子,自身被氧化。
次甲基蓝的氧化型为蓝色,还原型为无色。
当溶液中的还原糖全部被氧化后,稍过量的一滴还原糖将次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。
三、实验材料与仪器1、实验材料葡萄糖标准溶液:准确称取 10000g 经过 98-100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后定容至 1000mL,浓度为 1mg/mL。
6mol/L 盐酸溶液。
10%氢氧化钠溶液。
斐林试剂甲液:称取 15g 硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)及 005g 次甲基蓝,溶于水中并稀释至 1000mL。
斐林试剂乙液:称取 50g 酒石酸钾钠与 75g 氢氧化钠,溶于水中,再加入 4g 亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至 1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
20%氢氧化钠溶液。
01%标准葡萄糖溶液:准确称取 100mg 无水葡萄糖,用少量水溶解后,定容至 100mL。
样品溶液:_____(注明样品来源和处理方法)2、实验仪器电子天平:精度 00001g。
可调式电炉。
酸式滴定管:50mL。
容量瓶:100mL、250mL、500mL。
移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、20mL。
锥形瓶:250mL。
玻璃棒。
漏斗。
滤纸。
反滴定法测定食品中总糖的方法_彭科怀
文章编号:1003-8507(2010)22-4319-03中图分类号:R155.5文献标识码:A【实验技术及其应用】反滴定法测定食品中总糖的方法彭科怀,张坤摘要:[目的]建立食品中总糖的测定方法—反滴定法。
[方法]样品经除去蛋白处理后,加入盐酸,于水浴中将其中的蔗糖水解转化成还原糖,再用葡萄糖标准溶液来滴定加有处理后的样品溶液的酒石酸铜溶液和酒石酸铜空白溶液。
根据空白和样品中葡萄糖标准溶液消耗量不同,计算测得食品中总糖含量。
[结果]本法的精密度实验相对标准偏RSD为0.42%,准确度实验回收率为96.8%~99.0%。
[结论]本法简化了操作步骤、缩短了操作时间、方法完整、简单、可靠、能满足食品中总糖的定量分析要求。
关键词:食品;反滴定法;蔗糖;还原糖;总糖DETERMINATION OF THE TOTAL SUGAR IN FOOD BY BACK TITRATION PENG Ke-huai,ZHANG Kun.(Sichuan Center for Disease Prevention and Control,Chengdu610041,China)Abstract:[Objective]To establish a method for determination of the total sugar in food by back titration method.[Methods]After deproteinizing,the sample was hydrolyzed with hydrochloric acid to reduce sugars.The sample in alkaline cupric tartrate solution and alkaline cupric tartrate solution blank were titrated with glucose standard solution.The content of total sugar was calculated according to the consumption of glucose standard solution.[Results]The RSD of the method was0.42% and the recovery was between96.8%and99.0%.[Conclusion]The method is simple,reliable and can meet the requirement of quantitative analysis of total sugar in food.Key words:Food;Back titration;Aaccharose sugar;Reducing sugar;Total sugar糖又称碳水化合物,是由碳、氢、氧3种元素组成的一大类化合物,是食品的主要成分之一,也是人体热能的主要供给源。
肉制品中总糖—总糖测定的技能要求
制备方法参考国标GB/T 9695.19—2008。
3.影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、
煮沸时间和滴定速度。
五、说明及注意事项
直
4.滴定必须在沸腾条件下进行,一是可以加快还原
接
滴
糖与的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还
定 法
原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,
刚好褪去为终点(若滴定体积小于0.5ml或者大于1ml,则需
要调整预加入ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ萄糖标准溶液的量)。记录消耗葡萄糖标准
溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值,进行计算。
三、样品检测
直 公式:
F=c•V
接 滴
式中:F—10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄
定 糖的质量,mg; 法
c—葡萄糖标准溶液的浓度,mg/mL;
直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗试样溶液的总体积。同
法平行操作3份,取平均值。。
四、结果计算
直
接
滴
定
式中:X—试样中总糖的含量(以葡萄糖计)单位为g/100g;
法
m—样品质量,g;
F—10mL碱性酒石酸铜相当于葡萄糖的质量,mg
V0—试样经前处理后定容的体积,mL; V1—测定时平均消耗试样溶液体积,mL; 2—测定水解时稀释倍数。
V—标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。
三、样品检测
直
(三)试样预测
接
吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各5.00mL,置于250mL锥
滴
形瓶中,加水10mL。加玻璃珠3粒,加热使其在2分钟内至沸,
定 法
准确沸腾30秒钟,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加试 样溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变
果汁中总糖的测定方法(精)
果汁中总糖的测定方法糖果—还原糖的测定1.直接滴定法2 原理样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以次甲基蓝作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖量。
3 试剂3.1 碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜(CuSO4•5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。
3.2 碱性酒石酸铜乙液称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
3.3 乙酸锌溶液称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。
3.4 亚铁氰化钾溶液(10.6+89.4)称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。
3.5 葡萄糖标准溶液(1mg/mL)精密称取1.000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。
此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。
3.6 盐酸4 仪器4.1 实验室常规仪器和设备4.2 古氏坩埚或G4垂融坩埚5 操作步骤5.1 样品处理将样品捣碎混匀待用,样品应避免暴露在空气和阳光下,并尽可能迅速地进行分析。
称取约2.5~5g样品,置于250mL容量瓶中,加50 mL水,摇匀后慢慢加入乙酸锌溶液5mL及亚铁氰化钾溶液(10.6+89.4)5mL,加水至刻度,混匀。
静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
5.2 标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
5.3 样品溶液预测吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
小论文--食品中总糖测定方法综述
食品中总糖测定方法摘要:糖是食品的三大营养成份(蛋白质、糖和脂肪)之一,是食品的主要成分之一,也是人体热能的主要供给源。
总糖通常指具有还原性的糖和测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖总量。
目前测定食品中总糖的方法通常采用高锰酸钾滴定法或直接滴定法。
关键词:总糖;测定方法;高锰酸钾滴定法Abstract:Sugar is one of the three major nutrients (protein, sugar and fat) of food, and one of the main ingredients of food, also is the main supply source of human energy. The total sugar usually refers to total of a reducing sugar and can be hydrolyzed to reducing sugars of sugar under the conditions of determination.Key words: total sugar; determination; potassium permanganate titration1 概述糖是食品的三大营养成份(蛋白质、糖和脂肪)之一,在很多食品中具有重要的作用,特别在糖果工业中更是起到举足轻重的地位。
另外其还同农业发展密切相关,当前农业发展已成为中国和谐社会建设的一个重大课题,增加农副产品的附加值,将农副产品深加工成糖果是促进农业发展的一个很好的思路和行之有效的办法[1]。
糖又称碳水化合物,是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物,是食品的主要成分之一,也是人体热能的主要供给源。
它在人体内消化后,主要以葡萄糖的形式被吸收利用。
糖被人体利用主要有四种途径:构成细胞组织的重要物质;作为糖元储藏于肌肉中,是肌肉活动的能量来源;分解为氨基酸;除上述用途外,剩余的糖转化为中性脂肪储藏于脂肪细胞中。
总糖和还原糖的测定(费林试剂热滴定法)
总糖和还原糖的测定──费林试剂热滴定法目的要求:掌握还原糖和总糖的测定原理,学习用直接滴定法测定还原糖的方法。
实验原理:还原糖是指含有自由醛基(如葡萄糖)或酮基(如果糖)的单糖和某些二糖(如乳糖和麦芽糖)。
在碱性溶液中,还原糖能将Cu2+、Hg2+、Fe3+、Ag+等金属离子还原,而糖本身被氧化成糖酸及其他产物。
糖类的这种性质常被用于糖的定性和定量测定。
本实验采用费林试剂热滴定法。
费林试剂由甲、乙两种溶液组成。
甲液含硫酸铜和亚甲基蓝(氧化还原指示剂);乙液含氢氧化钠,酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。
将一定量的甲液和乙液等体积混合时,硫酸铜与氢氧化钠反应,生成氢氧化铜沉淀:2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2+ Na2SO4在碱性溶液中,所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应,生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜:反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾(黄血盐)反应生成可溶性复盐,便于观察滴定终点。
Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2OCu2O + K4Fe(CN)6 + H2OK2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH滴定时以亚甲基蓝为氧化-还原指示剂。
因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱,待二价铜离子全部被还原后,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝,即达滴定终点。
根据样液量可计算出还原糖含量。
试剂和器材:一、试剂费林试剂:甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g亚甲基蓝,溶于蒸馏水中并稀释到1000mL。
乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g NaOH,溶于蒸馏水中,再加入4g亚铁氰化钾[K4Fe (CN)6],完全溶解后,用蒸馏水稀释到1000mL,贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。
0.1%葡萄糖标准溶液:准确称取1.000g经98~100℃干燥至恒重的无水葡萄糖,加蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中,加入5mL浓HCl(防止微生物生长),用蒸馏水稀释到1000mL。
[总糖.总酸的测定方法总结]总糖测定
[总糖总糖的测定方法及步骤:(直接滴定)取待测夜5ml于容量瓶中(两份重复)↓待测夜中加入乙酸钾(21.9%)与亚铁氯酸钾(10.6%)各5ml,蒸馏水稀释原液↓用100ml容量瓶定容,静置30min↓加入5ml盐酸恒温水解15min(恒温水浴锅温度67±1℃)↓滴入甲基红指示液↓调节ph(先加入5mlnaoh标准溶液进行中与,调节ph值在6~7之间)↓定容于100ml容量瓶中待测↓各取5ml斐林试剂甲液与乙液于两个锥形瓶中↓用定容后待测夜匀速滴定加热沸腾的斐林试剂,记下待测夜的滴定体积为v(现象:从蓝色变为待测液本身的颜色为止,置于空气中变为紫红色为准;若至于空气变为黑绿色说明滴定过量了)总糖的计算公式:9.8总糖(%)=——————————————*100%5*50—————*0.01*v250式中:9.8----------斐林试剂标准浓度v-------------待测夜滴定体积0.01--------------稀释倍数总酸的测定方法及步骤:酸碱中与滴定称取w为1g待测夜两份(电子天平)↓用50ml蒸馏水稀释,记下体积为v↓取一定体积为v1的待测液加入酚酞指示液(10g/mlgb)↓ 用0.1mol/lnaoh标准溶液滴定,记下体积为v2(现象:从红色变为橙色为准)总酸的计算公式:式中:v——样品稀释总体积(ml)v1——滴定时取样液体积v2——消耗氢氧化钠标准液毫升数c——氢氧化钠标准液摩尔浓度w——样品重量(g)折算系数:即不一致有机酸的毫摩尔质量(g/mmol),食品中的总酸度往往根据所含酸的不一致,而取其中一种要紧有机酸计量。
食品中常见的有机酸与其毫摩尔质量折算系数加下:苹果酸——0.067(苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣)醋酸——0.060(蔬菜罐头)酒石酸——0.075(葡萄)柠檬酸——0.070(柑橘类)乳酸——0.090(鱼、肉罐头、牛奶)。
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总糖的测定(直接滴定法)
滴定, 蒸馏水, 葡萄糖, 酒石酸, 试剂
1 原理
样品中原有的还原糖和水解后转化的还原糖,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据消耗样液量计算总糖。
2 仪器
实验室一般常用仪器。
3 试剂
3.1 浓盐酸(比重1.18)。
3.2 30%氢氧化钠。
3.3 0.1%甲基红指示剂。
3.4 葡萄糖标准溶液:精确称取1.000g经过105℃烘干至恒重的葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并用水稀释至1000mL的容量瓶中,摇匀,备用。
3.5 斐林氏试剂
甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基兰,用蒸馏水溶解。
移入1000mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水定容。
乙液:称取50g酒石酸钾钠,75g氢氧化钠及4g亚铁氰化钾,用蒸馏水溶解,移入1000mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。
斐林氏溶液的标定:吸取斐林氏甲液和乙液各5mL于150mL三角瓶中加水10ml,从滴定管中滴加约9.5mL葡萄糖标准溶液(3.5.3.4)控制在2min内加热至沸,趁沸以1滴/2s的速度滴加葡萄糖标准溶液(3.5.3.4)。
滴定至蓝色退尽为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。
同时平行操作三份,取其平均值计算第10mL(甲乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
A=W*V/1000
式中:A——10ml斐林氏甲乙液,相当于葡萄糖克数,g;
W——称取葡萄糖克数,g;
V——滴定时所消耗葡萄糖的毫升数,mL;
1000——葡萄糖的稀释倍数。
4 测定步骤
4.1 称取适量匀样(根据含糖量而定,要求滴定消耗样品液体积约在10mL左右。
)于250mL 容量瓶中,加水100mL,加入盐酸5mL摇匀,将容量瓶置于温度为68~70℃恒温水中转化,转化10min,取出置流动水中迅速冷却至室温,加1%甲基红指示剂2滴,用30%氢氧化钠中和至中性,用水稀释至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。
4.2 预滴定:吸取斐林氏甲、乙液各5mL,放入150mL三角瓶中,再加入10mL水,在电
炉上加热至沸,从滴定管中滴入转化好的糖液(3.5.4.1)至蓝色退尽即为终点。
记正点滴定所耗试液的毫升数。
4.3 正式滴定:取斐林氏甲、乙液各5mL于三瓶中再加入10ml水,滴入转化糖液(4.1),较预滴定少1mL,加热沸腾1min,再以1滴/2s的速度滴加糖液至终点,记下所耗糖液的毫升数。
平行试验三次。
5 结果计算
X=A*250*100/(m*V)
式中:X——果汁中总糖(以葡萄糖计)的含量,g/100g(或g/100mL);
A——10mL斐林氏混合液相当于转化糖克数,g;
m——样品的质量,g(或mL);
V——滴定时耗用糖液毫升数,mL;
250——稀释倍数。
6 允许差
同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差≤±5%,取三次测定的算术平均值作为结果。
精确到小数点后一位。