书写墨迹中9种挥发性溶剂的检测气相色谱质谱法
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财*，曾 坤（湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000）摘 要：目的：建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。
方法：农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集，乙酸乙酯/正己烷（1∶1）混合溶剂洗脱，气相色谱-质谱检测，标准工作曲线外标法定量。
结果：9种农药残留在0～5.000 mg·L-1线性关系良好，相关系数（R2）大于0.998，加标回收率为75.7～103.0%，9种农药的定量限为0.003～0.075 µg·L-1，精密度为1.1%～7.4%（n=6）。
结论：该方法操作简便、重复性好、准确度高，适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。
关键词：固相萃取；气相色谱-质谱法；农药残留；饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantified by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0～5.000 mg·L-1, and their correlation coefficients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7～103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003～0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%～7.4%（n=6）. Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。
气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留
气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留汤娟;齐琰;丁友超;曹锡忠【摘要】建立了气相色谱-质谱(GC/MS)联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚(CET)、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷(TCP)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚(TCE)9种有机溶剂的残留量.样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析.结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好(r≥0.999 5),方法检出限为0.12～0.23 mg/kg.以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5％～97.1％,相对标准偏差(RSD)均不大于5.1％.该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2015(036)001【总页数】7页(P59-65)【关键词】有机溶剂;气相色谱-质谱联用法(GC/MS);纺织品;皮革【作者】汤娟;齐琰;丁友超;曹锡忠【作者单位】江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京210001【正文语种】中文【中图分类】O657.63有机溶剂具有易挥发性，且在溶解一些不溶于水的化合物（如，油脂、染料、聚合物等）时性质不发生改变，因此广泛应用于纺织工业、皮革工业、印染工业、制药工业和有机合成工业等领域。
有机溶剂种类较多，常用的有醇、酯、醚、酮、胺、烷烃和卤代烃类等。
随着工业技术的发展，有机溶剂在纺织工业和皮革工业中的应用越来越广泛，如：乙二醇单乙醚可用于制造纤维的染色剂，也可用作皮革生产过程中的乳液稳定剂和油墨溶剂；N，N－二甲基甲酰胺可用作湿法纺丝和干法纺丝中所使用的纺丝溶剂。
挥发性有机物的测定 吹脱捕集气相色谱-质谱法
挥发性有机物的测定吹脱捕集/气相色谱-质谱法D.1 方法说明本方法规定了测定水中挥发性有机物的吹脱捕集/气相色谱-质谱法。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发性有机物的测定。
本方法的方法检出限为三氯甲烷0.001 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷0.0005 mg/L、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.0005 mg/L ，四氯乙烯0.001 mg/Lmg/L。
本方法检测下限为三氯甲烷0.004 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.002 mg/L，四氯乙烯0.004 mg/L。
D.2 方法原理经过吹扫进样-干吹-预解吸过程，GC-MS主机对样品进行分析。
通过待测目标化合物保留时间和参考离子强度进行定性，内标法定量。
D.3 试剂和材料D.3.1 载气：高纯氦，纯度≥99.999%D.3.2 高纯水：水质满足GA/T 33087的要求。
D.3.3 甲醇：色谱纯级。
D.3.4 内标物：氟苯标准溶液，ρ=10 mg/L。
D.3.5 VOC标准溶液：ρ=1000 mg/L。
D.3.6 VOC标准贮备液：ρ三氯甲烷=40 mg/L、ρ四氯乙烯=40 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=20 mg/L。
D.3.7 VOC标准使用液：ρ三氯甲烷=4.0 mg/L、ρ四氯乙烯=4.0 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=2.0 mg/L。
D.4 仪器和设备D.4.1 车载气相色谱质谱仪。
D.4.2 顶空自动进样器。
D.4.3 毛细管色谱柱：DA-5MS (25m×0.25mm×0.25μm）或其它等效色谱柱。
D.4.4 40 mL样品瓶（配带有聚四氟乙烯硅胶垫和塑料螺旋帽密封），使用前在120 ℃烘烤2 h。
D.4.5容量瓶：10 mL和100 mL。
D.4.6微量注射器：100 μL、500 μL和1000 μL。
D.4.7 移液枪：10 mL。
书写墨迹中9种染料的检测 液相色谱-高分辨质谱法
目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 原理 (1)5 试剂、材料和仪器 (1)6 检测步骤 (2)7 结果评价 (3)8 方法检出限 (3)附录 A（资料性附录）9 种染料的液相色谱-高分辨质谱分析参数 (4)表 1 梯度洗脱程序 (3)前言本技术规范按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本技术规范由司法鉴定科学研究院提出。
本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口。
本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院。
本技术规范主要起草人：孙其然、张清华、罗仪文、王雅晨、杨旭、施少培、卞新伟、奚建华。
本技术规范附录A为资料性附录。
本技术规范为首次发布。
书写墨迹中9种染料的检测液相色谱-高分辨质谱法1 范围本技术规范规定了应用液相色谱-高分辨质谱法检测书写墨迹中9种染料的试剂、材料、仪器、检测步骤、结果评价和方法检出限。
9种染料为：结晶紫、甲基紫2B、碱性蓝7、维多利亚蓝B、维多利亚蓝R、乙基紫、酸性蓝1、酸性蓝9和酸性红52。
本技术规范适用于以染料为着色剂的蓝色和黑色圆珠笔、中性笔、水笔书写形成的墨迹中上述9种染料的定性分析，以及墨迹中染料成分的比对检验。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法SF/Z JD0201008-2010 文件材料鉴定规范GA/T 242 微量物证的理化检验术语3 术语和定义SF/Z 0201008-2010和GA/T 242中界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理结晶紫、甲基紫2B、碱性蓝7、维多利亚蓝B、维多利亚蓝R、乙基紫、酸性蓝1、酸性蓝9和酸性红52是蓝色和黑色书写墨水中的常用染料。
墨迹中的染料经甲醇等溶剂提取后可用液相色谱-高分辨质谱仪进行检测。
顶空气相色谱法快速测定水中10种痕量挥发性卤代烃
但 免 除 了繁 杂 的样 品 前 处理 过 程 ， 而 且 可 以一 次 性 检 测 ｌ Ｏ种 挥 发 性 卤代 烃 ， 分析快速 ， 灵 敏 度 大 大地 提 高 了 。该 方 法 具 有 操 作 简便 、 快速 、 灵敏度 高、 准确度高等优 点 ． 能满足饮 用水、
在 ８ ０ ℃平 衡 温 度 下 。 各 待 测 物 的 灵 敏 度 能 满足 饮 用 水 、 地 表 水 的监 测 要 求 。ｌ 引 在 ８ Ｏ ℃平衡 温 度 下 。分别 选 择 不 同 平衡 时 间 ２ ０ ａｉ ｒ ｎ 、
【 中图分 类号 】 Ｘ ８ ３ ２
【 文献标识码 】 Ａ
【 文章编号 】 ２ ０ ９ ５ — ２ ０ ６ ６ （ ２ ０ １ ６ ） ３ ４ — ０ ０ ０ １ — ０ ２
ｍＬ ／ ａｉ ｒ ｎ： Ｅ ＣＤ检 测 器温 度 为 ２ ５ ０ ℃， 尾吹流量为 ６ ０ ｍＬ ／ ａｉ ｒ ｎ 。 饮 用 水 中 的挥 发 性 卤代 烃 具 有 特 殊 气 味 ， 一般 通 过 呼 吸 、 ２ 皮肤 接 触 和饮 用途 径 进 入 人 体 ， 会 对人 体 的健 康 造 成 危 害 。 饮
２ 结果与讨论
本 实验 取 １ ０ ｍ Ｌ水 样 对 平 衡 温 度 和 平 衡 时 间 条 件 进 行 优
化 。本 实验 对 ６ Ｏ ℃、 ７ ０ ℃、 ８ ０ ｏ 【 二 、 ９ Ｏ ℃平 衡 温 度 下得 色谱 灵敏 度
虽 可 分 离这 ｌ ０种 挥 发 性 卤代 烃 。 但 由 于柱 子 太 长 ， 分析 时间 太 长 。通 过 实验 ， 选用Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４毛 细 管 柱 柱 子 ， 建 立 了 自动 顶
化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法
附件3:化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法1范围本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。
本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。
本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。
本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。
本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表1 15种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度2原理样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
3试剂3.1甲醇，色谱纯。
3.2 氯化钠，分析纯：550C烘2h~3h。
3.2 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。
3.4 15种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg （精确至0.1mg）,分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。
配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。
表2 15种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度5分析步骤5.1样品预处理对于易溶于水的样品，称取样品约 1.0g （精确至1mg）于100mL具塞刻度管中，加水至刻度，混匀，此溶液作为待测样液备用；对于难溶于水的样品，直接称取样品约0.1g （精确至1mg）于已加1.0g氯化钠的顶空瓶中，加水至10mL 后立即盖上瓶盖轻轻摇匀，作为待测样液。
气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物
ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｓ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｄ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ０ ． ０ ０ ８ ａ ｎ ｄ ０ ． ０ ９ ０ ｐ ｐ ｂ（
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第 ７卷
第 ５期
环 境 监 控 与 预 警
Ｖ ０ １ ． ７ ． Ｎ Ｏ ． ５
Ｏｃ ｔ ｏ ｂ ｅ ｒ ２ Ｏ１ ５
２ ０１ ５年 １ ０月
气 相 色谱 一质 谱 法 测 定 大 气 中 ９ ８种挥 发性 有 机 物
刘殿 丽 ， 王 明刚 ， 来艳 春 ， 赵文建 ， 徐艳 敏 ， 王 辉
ＶＯＣｓ ｉ ｎ ａ ｔ ｍｏ ｓ ｐ ｈｅ ｒ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｌ ｄ ｔ ｒ ａ ｐ ｔ ｅ ｃ ｈｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｆ ｏ ｌ ｌ ｏ ｗｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈｅ ｒ ｍａ ｌ ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｏ ａ ｃ ａ ｐｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｏｒ ｆ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗｉ ｔ ｈ ＦＩ Ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｍ Ｓ． Ｔｈｅ ９８ ＶＯＣｓ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ， ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ａ ｎ ｄ ｑｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ．Ｔｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ
气相色谱-质谱联用法测定日用品及食品中9种凉味剂的含量
气相色谱-质谱联用法测定日用品及食品中9种凉味剂的含量林晨;王李平;吴凌涛;蔡大川;张方圆;林泽鹏;方丽;李雪莹;张志军【摘要】建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法.样品经乙醇超声提取后,用DB-1701 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,选择离子监测模式(SIM)进行质谱检测.在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25～250 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,除薄荷氧基.1,2丙二醇(0.26 μg/g)外,其余凉味剂的检出限均小于0.1μg/g;在3个不同加标浓度下的平均回收率为82.8％～103.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于3.7％.该方法灵敏、准确、可靠,能较好地分离薄荷脑等9种凉味剂,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为含薄荷(清凉)口味食品的质量控制及未知凉味剂含量样品的分析提供科学数据.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)008【总页数】5页(P1010-1014)【关键词】气相色谱-质谱联用法(GC-MS);凉味剂;日用品;食品【作者】林晨;王李平;吴凌涛;蔡大川;张方圆;林泽鹏;方丽;李雪莹;张志军【作者单位】中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ233.33凉味剂是能产生清凉效果且药性不强的化学物质的总称，是一类具有优雅的凉香、薄荷香、醚香、辛香和桉叶样香气及独特的清新凉味，是对人体有良好药效和生理作用的化学物质，现作为添加剂已广泛应用于食品、日化、烟草和医药等领域，是一类十分重要的添加剂[1-3]。
顶空GC-MS测定皮革及其制品中的9种溶剂残留
doi:10.19677/j.issn.1004-7964.2021.01.011顶空GC-MS 测定皮革及其制品中的9种溶剂残留陆静，付善良*，成婧，贺鹏，朱绍华，陈练（长沙海关技术中心，湖南长沙410004）摘要：建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。
样品经80℃、60min 顶空平衡后，采用气相色谱质谱进行检测，采用基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。
加标回收试验结果表明：9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~50.0μg，平均回收率为82.9%~106.5%，相对标准偏差为1.7%~8.9%，方法检出限为0.11~0.68mg/kg。
该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点，与液体直接进样法相比，本方法避免了对仪器系统的污染，将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。
关键词:顶空GC-MS；溶剂残留；皮革中图分类号:O 657.63文献标志码:ADetermination of 9Organic Solvent Residues in Leather and its Products by Headspace-GC-MS Spectrometry(Technology Center of Changsha Customs,Changsha 410004,China)Abstract:A headspace GC-MS method for the determination of 9organic solvents in leather and its products was es-tablished.Sample of leather was equilibrated in a head-space bottle at 80℃for 60min,then the sample was intro-duced into the GC -MS for analysis.The method was quantified by external standard with matrix calibration curves.Test for recovery were made by standard addition method on the base of leather samples,and recovery were ranged from 82.9%to 106.5%,with the relative standard deviation (RSD)ranged from 1.7%to 8.9%,and the detection limit was 0.11-0.68mg/kg.This method is simple,and the results are accurate and pared with the direct in-jection method,this method could avoid the pollution of instrument system,and good results were achieved by apply-ing this method in actual leather products.Key words:headspace-GC-MS;solvent residues;leather收稿日期：2020-05-11基金项目：海关技术规范制修订需求和建议（轻工专业），项目编号2019B135第一作者简介：陆静，工程师，主要研究方向为质谱在食品与工业品中的检测与应用，联系方式：Tel：188****5532，E-mail:chinalu-*************。
气相色谱仪挥发性化合物检测
气相色谱仪挥发性化合物检测气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、医药等领域。
它通过将待测样品中的挥发性化合物分离并测定其相对含量，实现了对复杂混合物的快速定性和定量分析。
一、气相色谱仪原理及组成气相色谱仪主要由进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。
1. 进样器：用于将待测样品引入色谱仪中。
常见的进样方式包括气相进样、液相进样和固相进样。
2. 色谱柱：色谱柱是进行化合物分离的关键部件。
常用的色谱柱包括毛细管柱、填充柱和开放式管柱等。
3. 检测器：用于检测分离后化合物的信号，并将其转化为可读的电信号。
常见的检测器有焰离子检测器（FID）、热导检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
4. 数据处理系统：用于对检测到的信号进行处理和分析，生成色谱图谱和化合物定量结果。
二、气相色谱仪检测方法气相色谱仪检测方法主要包括样品前处理、进样方式选择、色谱条件优化和数据处理等步骤。
1. 样品前处理：样品前处理是为了提取样品中的目标化合物，并去除干扰物。
常用的样品前处理方法有固相微萃取、液液萃取和固相萃取等。
2. 进样方式选择：根据待测样品的性质和分析要求，选择合适的进样方式。
对于气相进样，可以采用气相进样法或气态进样法；对于液相进样，可以采用进样器直接注入、液相气化进样或固相微萃取进样等。
3. 色谱条件优化：通过调节色谱柱温度、进样量、载气流速等参数，优化色谱条件以提高分离效果和分析速度。
4. 数据处理：将检测到的信号经过峰识别、面积计算和峰定量等处理步骤，得到化合物的定性和定量结果。
三、气相色谱仪在挥发性化合物检测中的应用气相色谱仪在挥发性化合物检测中有着广泛的应用。
1. 环境分析：气相色谱仪可用于大气、土壤和水体中挥发性有机物的检测。
通过分析挥发性有机物的种类和含量，可以评估环境的污染程度和潜在风险。
2. 医药分析：气相色谱仪在药物代谢动力学和药物残留分析中有着重要的应用。
气相色谱法测定塑胶跑道用胶粘剂中9种VOCs
气相色谱法测定塑胶跑道用胶粘剂中9种VOCs作者：李双琦周良春张晓飞马俊辉来源：《粘接》2021年第01期摘要：建立了塑胶跑道用胶粘剂中9种挥发性有机化合物的气相色谱检测、内标法定量的方法。
分别讨论了提取溶剂、提取方式以及色谱条件的優化。
并进行了线性范围、精密度、回收率等试验。
结果表明：苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯和十一烷这九种挥发性有机化合物的线性范围为20—500mg/L，线性相关系数均大于0.998;最低检出限在0.05-0.12g/kg之间;平均回收率为99.0%～107.1%，RSD为2.0%～7.8%。
该方法分析速度快，检测灵敏度高，样品前处理简单，重现性好，适合于塑胶跑道用胶粘剂中9种VOCs的同时测定。
关键词：气相色谱;胶粘剂;内标法;VOCs;有毒有害物质中图分类号：0657.7+1;TQ317.2 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2021）01-0035-04塑胶跑道又称合成材料跑道，它由混合聚醚、聚氨酯预聚体、EPDM橡胶颗粒、废轮胎橡胶或PU颗粒、颜料、助剂、填料以及其他非固体原料组成。
近年来，塑胶跑道屡次登上新闻热搜，且伴随的标题常为“毒跑道”“问题跑道”等，引起大量争议，特别是学生家长对此尤为关注。
胶粘剂作为塑胶跑道用非固体原料，被广泛应用于塑胶跑道的合成工艺中。
当今，劣质假冒胶粘剂充斥市场，且不论是水基型还是溶剂型胶粘剂，其中均可能含有各种各样的有毒有害物质翻，如苯系物、烃类、卤代烃等。
目前，苯系物、卤代烃等挥发物性有机化合物的测定有顶空气相色谱一氢火焰离子化检测器法、气相色谱一质谱联用法等;本文采用气相色谱一氢火焰离子化检测器法同时测定塑胶跑道用胶粘剂中九种挥发性有机化合物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、十一烷）的含量，内标法定量，具有较强的实用性。
1材料与方法1.1仪器与试剂美国Agilent 7890A气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器FID），美国Agilent科技公司;DB-1301（6%一氰丙基一苯基）甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，美国Agilent科技公司;KQ5200型超声波发生器，昆山市超声仪器有限公司。
化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法
化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法1 范围本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。
本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。
本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。
本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。
本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表1 15种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度2 原理样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
3 试剂3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 氯化钠，分析纯：550℃烘2h~3h。
3.2 15种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。
3.4 15种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg（精确至0.1mg），分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。
配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。
表2 15种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度4 仪器4.1 气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口，配色谱工作站。
4.2 自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度±0.5℃）和气密针。
4.3 顶空瓶：20mL，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。
气相色谱法分析挥发性有机物
气相色谱法分析挥发性有机物一、实验目的1、了解Agilent6890N气相色谱仪和FID检测器的使用方法；2、了解仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑；3、编辑分析方法，使7种挥发性有机物全部能出峰，分离度能达到要求，并且运行时间控制在半小时以内，分离度及峰型能达到要求。
二、方法原理1、FID检测器原理：(1)当含有机物CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基：CnHm ──→ · CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：· CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；(5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。
(6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。
(7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。
2、检测器参数配置单击“检测器”图标，进行检测器参数设定。
选中进样口的位置选项(前或后)，在相应的框内输入：H2—33ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）,并选择辅助气体的类型(如N2)，并选中该参数，Lit Offset—点火下限值(2.0PA 为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FID 气体。
编辑完，点击“应用”钮。
*** 注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.三、仪器设备与试剂材料1．6890N气相色谱仪；FID检测器。
2．色谱柱: HP-5石英毛细柱4．标准样品(AR级)5．未知试样。
气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析
实验项目气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析一、实验目的1、了解影响分离效果的因素。
2、掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理。
3、掌握用归一化法分析挥发性有机化合物混合物二、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据峰高或峰面积便可进行定量分析。
三、实验仪器与试剂：1、仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；SPB-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。
2、试剂：体积比为7:3，3:7，5:5的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液。
四、实验步骤：1、样品及标准溶液的配制。
2、开机：依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。
打开氢火焰离子化检测器，打开“GC Read Time Analysis”软件，预热仪器打开电脑。
3、在软件上选择系统配置，选择FID检测器；设置相应的色谱条件：进样口温度100 o C，检测器温度200℃，柱箱温度50 o C（保持5 min），分流比：100，停止时间 5 min，尾吹流量30mL/min，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min。
4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“单min0.000.250.500.751.001.25μV (x10,000,000)0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5min0.000.250.500.751.001.25μV (x10,000,000)次分析”，“样品记录”，输入保存路径和文件名。
固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中8种挥发性苯系物的含量
裡识超睡-圯莩n冊_____________PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)______________4M 试验与研究D01：10.11973/lhjy-hx202004001固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中8种挥发性苯系物的含量李长于，胡丹'杨铭，杨凯(浙江方圆检测集团股份有限公司，杭州310018)摘要：称取记号笔笔芯中油墨0.200 0 g，加入乙酸乙酯至体积为5.0 m L,涡旋提取2 m in，将 提取液流经H L B固相萃取柱进行净化处理。
经净化的流出液用乙酸乙酯定容至10.0 m L，经0.22 p m滤膜过滤，取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。
选择HP-INN OW ax毛细管色谱柱，在35〜220 °C之间按程序升温模式对8种挥发性苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二 甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯）进行分离，并在电子轰击离子源（E I)和选择离子监测（SIM)模式 下进行质谱测定。
8种挥发性苯系物均在0.1〜5.0 mg • L一1内与其相应的峰面积呈线性关系，其 检出限（3S/N)为0.06〜0.18 mg • kg 1。
在阴性样品的基础上，在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得8种化合物的回收率为79.8%〜114%,测定值的相对标准偏差（n=5)为0.20〜11%。
应用此方法分析了116支记号笔中不同颜色的油墨样品，苯系物的检出率为76.9%,其质量分数为0.33〜3.49X104mg . kg—1。
关键词：气相色谱-质谱法；固相萃取净化；挥发性苯系物；记号笔油墨中图分类号：0657.63 文献标志码： A 文章编号：1001-4020(2020)04-0373-08记号笔是一种可在纸张、玻璃、瓷砖、布料、木 材、金属、皮革、塑料和搪陶瓷等材料上书写作记号或标志的笔，常被用于阅读标记、教学演示、医疗和 物流记号等，方便人们的工作需求。
顶空-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中挥发性有机化合物
顶空-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中挥发性有机化合物赵历;冯伟科;莫少芳;杨锦明【摘要】The sample (0.100 0 g) was added into the headspace vial with 5.0 mL of glyceryl triacetate preadded.The vial was sealed and placed in the headspace autosampler to balance at 80 ℃ for 30 min.16 Kinds of volatile organic compounds (VOCs) in the sample were seperated within 50 mins on an Agilent DB-624 column by using program warming with the initial temperature of 40 ℃.EI and SIM were adopted in MS analysis.Linear relationshipes were found between peak areas and mass ratios of 16 kinds of VOCs in definite ranges,with detection limits (3S/N) in the range of 0.08-1.96 mg · kg-1.Recovery rates obtained by standard addition method were in the range of 88.2％-103％ and RSDs (n=6) were in the range of 0.80％-4.6％.%称取记号笔油墨0.100 0 g,加入到预加了5.0 mL三乙酸甘油酯的顶空瓶内,密封后置于顶空自动进样器内于80℃平衡30 min后,采用Agilent DB-624色谱柱,以40℃为初始温度程序升温分离目标物,油墨中16种挥发性有机化合物能够在50 min内完全分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式.16种挥发性有机化合物的峰面积与其质量比在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.08～1.96 mg·kg-1之间.加标回收率在88.2％～103％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.80％～4.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)012【总页数】6页(P1375-1380)【关键词】顶空-气相色谱-质谱法;挥发性有机化合物;记号笔油墨【作者】赵历;冯伟科;莫少芳;杨锦明【作者单位】广东省东莞市质量监督检测中心,东莞523808;广东省东莞市质量监督检测中心,东莞523808;广东省东莞市质量监督检测中心,东莞523808;广东省东莞市质量监督检测中心,东莞523808【正文语种】中文【中图分类】O657.63记号笔的使用场景包括但不限于教学演示、医疗记号［1-2］、阅读标记等等，这些场景的使用主体都是人。
溶剂油voc测试方法
溶剂油voc测试方法
溶剂油挥发性有机化合物（VOC）测试方法是用于测量涂料、油漆、清漆、油墨、胶粘剂等产品中挥发性有机化合物含量的方法。
这些化合物对大气环境和人体健康都有潜在的危害，因此对其含量
进行监测和控制非常重要。
一种常用的溶剂油VOC测试方法是使用气相色谱-质谱联用
（GC-MS）技术。
在这种方法中，样品首先通过加热或搅拌使挥发性
有机化合物从样品中挥发出来，然后使用气相色谱将这些化合物分
离开来，最后通过质谱仪进行定性和定量分析。
这种方法可以快速
准确地测定样品中挥发性有机化合物的种类和含量。
另一种常见的测试方法是使用气相色谱-火焰光度检测法（GC-FID）。
这种方法也是通过气相色谱将挥发性有机化合物分离开来，
然后使用火焰光度检测器进行定量分析。
这种方法通常用于测定较
高浓度的挥发性有机化合物，具有操作简便、成本较低的优点。
除了以上提到的方法，还有一些其他方法用于溶剂油VOC测试，如气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）、气相色谱-氮磷检测法（GC-NPD）等。
每种方法都有其适用的样品类型、测定范围和灵敏
度等特点，选择合适的测试方法需要根据具体的实验要求和样品特性进行综合考虑。
总的来说，溶剂油VOC测试方法的选择应该根据具体的实验需求和样品特性进行综合考虑，以确保测试结果的准确性和可靠性。
同时，在进行测试时，还需要严格遵守相关的安全操作规程，确保实验过程中的安全性和可控性。
色谱法分析作业场所中多种挥发性有机物
色谱法分析作业场所中多种挥发性有机物摘要：目的：探讨作业场所空气中乙醚、丙酮、正已烷、乙酸乙酯、丁酮、环已烷、苯的溶剂解吸气相色谱检测法[1-2]。
方法：用活性碳管在作业场所常规采样，应用DM-TVOC石英毛细管色谱柱（50ｍ×0.32ｍｍ×1.0μｍ），采用程序升温方式进行气相色谱分析，以保留时间定性，外标法定量。
结果：乙醚、丙酮、正已烷、乙酸乙酯、丁酮、环已烷、苯的线性范围分别为：0～1568.00、0～2418.00、0～1332.00、0～1179.00、0～2904.00、0～1206.0、0～746.50 μg/mL；最低检出浓度为：0.08～2.33mg/m3（采气体积为2.0L）；样品加标回收率（解吸效率）为：88.9％～110.3％；RSD为：2.4％～5.7％，活性炭管穿透容量>10mg，样品放置一周损失<10%。
结论：该方法一次性完成作业场所空气中多种挥发性有机物的分离和测定，分析时间仅为15min，操作简便、灵敏，适合作业场所空气中挥发性有机物的分析测定。
关键词：作业场所；挥发性有机物；溶剂解吸；气相色谱Abstract：Objective：To explore the workplace air determination of ether，acetone，hexane，ethyl acetate，butanone，cyclohexane，benzene solvent desorption gas chromatography detection method[1-2].Methods：with the activated carbon tube in the workplace in conventional sampling，the application of DM-TVOC quartz capillary chromatographic column（50m x 0.32mm x 1 u m），using temperature programmed mode were analyzed by gas chromatography，the retention time qualitative，quantified by external standard method.Results：ethyl ether，acetone，hexane，ethyl acetate，butanone，cyclohexane，benzene linear range are：0 ~ 1568，0~ 2418，0 ~ 1332，0 ~ 1179，0 ~ 2904，0 ~ 1206，0 ~ 746.5μg / mL；the minimum detectable concentration：0.08 ~ 2.33mg / m3；sample recovery rate （desorption efficiency of）：88.9% ~ 110.3%；RSD：2.4% ~ 5.7%，Activated carbon tube penetration capacity > 10mg，placing the sample loss < 10% aweek.Conclusion：the method is complete the workplace air volatile organic compounds in separation and determination，analysis time is only 15min，simple，sensitive，suitable for workplace air determination of volatile organic compounds in. Key words：workplace volatile organic solvent desorption gas chromatography 我国现己制定了工作场所空气中正己烷等的职业接触限值[1][4][5]，其国标测定正己烷等的方法为热解吸填充柱气相色谱法[2]。
气相色谱-质谱法同时检测涂料中12种挥发性有机物
气相色谱-质谱法同时检测涂料中12种挥发性有机物曹京宜;杜陇;白守礼;陈霭璠【期刊名称】《中国涂料》【年(卷),期】2017(032)010【摘要】建立了涂料中12种挥发性有机化合物(VOC)(壬烷、苯系物和萘)的GC-MS同时检测方法.样品用甲醇进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,外标法定量.结果表明:在优化的实验条件下,12种挥发性有机化合物在一定质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数均不低于0.999;样品的加标回收率为93.6%~105.4%,相对标准偏差(n=4)在0.6%~3.4%.该方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求.【总页数】5页(P66-70)【作者】曹京宜;杜陇;白守礼;陈霭璠【作者单位】海军装备技术研究所,北京 102442;海军装备技术研究所,北京102442;北京化工大学理学院,环境有害化学物质分析北京市重点实验室,北京100029;北京化工大学理学院,环境有害化学物质分析北京市重点实验室,北京100029;北京化工大学理学院,环境有害化学物质分析北京市重点实验室,北京100029【正文语种】中文【中图分类】TQ630.7+2【相关文献】1.固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测生活饮用水中22种半挥发性有机物的研究[J], 王建蓉;马铃;周智勇;周建华;蒋毅;邓智友2.静态顶空-气相色谱/质谱法同时检测环境水体中59种挥发性有机物 [J], 占美君;赖永忠3.气相色谱-质谱法同时检测海洋涂料中4种生物杀虫剂 [J], 薛秋红;王惠;陶琳;叶曦雯;梁生康;牛增元;张清智4.气相色谱-质谱法检测塑料食品包装材料中5种挥发性有机物 [J], 洪灯;王旭强;姜士磊;陈挺5.气相色谱-质谱法检测塑料食品包装材料中的五种挥发性有机物 [J], 洪灯;姜士磊;许菲菲;陈曜扬;王旭强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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司法鉴定技术规范
SF/Z JD0203004——2018
书写墨迹中9种挥发性溶剂的检测
气相色谱-质谱法
Identification of nine volatile solvents in writing ink entries by GC/MS
2018-11-08发布2019-01-01实施
目次
前言 (II)
1 范围 (1)
2 规范性引用文件 (1)
3 术语和定义 (1)
4 原理 (1)
5 试剂、材料和仪器 (1)
6 检测步骤 (2)
7 结果评价 (3)
8 方法检出限 (3)
9 注意事项 (3)
附录A（资料性附录）9种挥发性溶剂及内标对照品的气相色谱-质谱分析参数 (4)
表1 离子丰度比的最大允许相对误差 (3)
前言
本技术规范按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本技术规范由司法鉴定科学研究院提出。
本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口。
本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院。
本技术规范主要起草人：孙其然、张清华、罗仪文、王雅晨、杨旭、施少培、卞新伟、奚建华。
本技术规范附录A为资料性附录。
本技术规范为首次发布。
书写墨迹中9种挥发性溶剂的检测气相色谱-质谱法
1 范围
本技术规范规定了应用气相色谱-质谱法检测书写墨迹中9种挥发性溶剂的试剂、材料、仪器、检测步骤、结果评价和方法检出限。
9种挥发性溶剂为：1,2-丙二醇、二甘醇乙醚、乙二醇、二甘醇、丙三醇、三甘醇、硫二甘醇、苯甲醇和苯氧乙醇。
本技术规范适用于以水性墨水笔、中性墨水笔、油墨圆珠笔书写形成的墨迹中上述这9种挥发性溶剂的定性分析。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 19267.7 刑事技术微量物证的理化检验第7部分：气相色谱-质谱法
SF/Z JD0201008-2010 文件材料鉴定规范
GA/T 242 微量物证的理化检验术语
3 术语和定义
GB/T 19267.7、SF/Z JD0201008-2010和GA/T 242中界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
书写墨迹中的挥发性溶剂经甲醇提取后，可用气相色谱-质谱联用仪检测。
经与对照品比较，以保留时间、特征碎片离子及离子丰度比进行定性分析。
5 试剂、材料和仪器
5.1 试剂
5.1.1 甲醇（色谱纯）。
5.1.2 对照品储备溶液的制备：分别称取1,2-丙二醇、二甘醇乙醚、乙二醇、二甘醇、丙三醇、三甘醇、硫二甘醇、苯甲醇、苯氧乙醇及内标1,3-丁二醇对照品适量（均为色谱纯），用甲醇配制成5 μg/mL 的对照品储备溶液（含内标），置于4 C冰箱中保存，有效期3个月。
5.1.3 内标工作液的制备：称取1,3-丁二醇对照品适量，用甲醇配制成5 μg/mL的内标工作液，置于4 ℃冰箱中保存，有效期3个月。
5.2 材料
5.2.1 0.5 mm直径打孔器。
5.2.2 1.5 mL有盖离心管。
5.3 仪器
5.3.1 气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击离子源（EI）。
5.3.2 精密移液器。
5.3.3 旋涡混合器。
5.3.4 振荡混匀仪。
5.3.5 分析天平：感量0.1 mg。
6 检测步骤
6.1 样品处理
6.1.1 墨迹样品：用打孔器在待测墨迹上提取10个0.5 mm直径的样品，置于1.5 mL有盖离心管中，加入20 μL内标工作液，在25 ℃下振荡提取20分钟，移取上清液至样品瓶中待分析。
平行制样2份。
6.1.2 空白纸张样品：用打孔器在远离待测墨迹的空白纸张处提取10个0.5 mm直径的样品，置于1.5 mL有盖离心管中，加入20 μL内标工作液，在25 ℃下振荡提取20 分钟，移取上清液至样品瓶中待分析。
制样1份。
6.2 检测
6.2.1 气相色谱-质谱联用仪参考条件
气相色谱-质谱联用仪的参考条件如下：
a)色谱柱：使用HP INNOWax 毛细管色谱柱（30 m× 0.25 mm × 0.25 μm）或同类型的极性柱；
b)柱温：初始温度80 ℃，保持1分钟，以15 ℃/min 升至150 ℃，保持1分钟，再以6 ℃/min
升至250 ℃，保持3分钟；溶剂延迟3分钟；
c)进样口温度：220 ℃；
d)传输线温度：240 ℃；
e)载气：氦气，纯度≥99.999 %，流速1.0 mL/min；
f)分流比：3:1；
g)进样量：1.0 μL；
h)检测方式：全扫描，扫描范围：29-350 amu。
6.2.2 定性分析
6.2.2.1 将按照6.1项下处理的墨迹样品、空白纸张样品以及按照5.1.2项制备的对照品储备溶液，依次用气相色谱-质谱联用仪分析。
9种挥发性溶剂及内标1,3-丁二醇对照品的气相色谱-质谱分析参数见附录A表A.1。
6.2.2.2 在相同的试验条件下，墨迹样品中出现的色谱峰保留时间与对照品的色谱峰保留时间相比较，相对误差在±2%内，且特征碎片离子均出现，所选择的离子丰度比与对照品的离子丰度比的相对误差不超过表1规定的范围，则可认为墨迹样品中检出对应的挥发性溶剂。
表1 离子丰度比的最大允许相对误差
7 结果评价
7.1 阴性结果评价
7.1.1 若墨迹样品中检出内标1,3-丁二醇，而未检出挥发性溶剂目标物，则阴性结果可靠。
检测结果可表述为：检材/样本墨迹中未检出某某溶剂。
7.1.2 若墨迹样品中未检出内标1,3-丁二醇，则阴性结果不可靠。
7.2 阳性结果评价
7.2.1 若墨迹样品中检出挥发性溶剂目标物和内标1,3-丁二醇，且空白纸张样品无干扰，则阳性结果可靠。
检测结果可表述为：检材/样本墨迹中检出某某溶剂。
7.2.2 若墨迹样品与空白纸张样品中均检出挥发性溶剂目标物，则阳性结果不可靠，需进一步分析干扰来源。
8 方法检出限
本技术规范中9种挥发性溶剂的检出限见附录A中表A.1。
9 注意事项
用打孔器取样时应及时清洁取样口，避免交叉污染；在文件上提取墨迹样品时，应避开纸张正反面其他墨迹的干扰。
附录 A
（资料性附录）
9种挥发性溶剂及内标对照品的气相色谱-质谱分析参数
表A.19种挥发性溶剂及内标对照品的气相色谱-质谱分析参数
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