材料现代研究方法 第一章 组织形貌分析概论

后 焦 面
3. 光学显微镜的构造和光路图
光学显微镜包括光学系统和机械装臵两大部分：
目镜 物镜
聚光镜和光阑
反光镜
4. 显微镜的重要光学技术参数
4.1 数值孔径 4.2 分辨率（重点） 4.3 放大率和有效放大率
4.4 光学透镜的像差
4.1 数值孔径

数值孔径（NA）是物镜前透镜与被检物体之间介 质的折射率（n）和半孔径角（α）的正弦之乘积， NA= nsinα。表示物镜分辨细节的能力。
1610年，意大利物理学家伽利略(Galileo)制造了具有物镜、 目镜及镜筒的复式显微镜（左图）。 1665年，英国物理学家罗伯特· 胡克(Robert Hooke)用这台复 式显微镜观察软木塞时发现了小的蜂房状结构，称为“细 胞”，由此引起了细胞研究的热潮。 1684年，荷兰物理学家惠更斯(Huygens) 设计并制造出双透镜目镜－惠更斯目镜， 是现代多种目镜的原型。这时的光学显 微镜已初具现代显微镜的基本结构(右图)。
2. 光学显微镜的成像原理
2.1 衍射的形成
2.2 阿贝成像原理 （重点）
2.1.1 什么是波的衍射？

光即电磁波，具有波动性质。光波在遇到尺寸可 与光波波长相比或更小的障碍物或孔时，将偏离 直线传播，这种现象叫做波的衍射。
水波的衍射

障碍物线度越小，衍射现象越明显。 衍射现象可以用“子波相干叠加”的原理来解释。
R0
由斑点光源衍射形成的埃利斑
埃利斑光强分布图
2.2.1 阿贝成像原理（重点）

透射光显微镜的成像过程。光源：准平行 相干光，物体：具有周期性结构。 光通过细小的网孔时发生衍射，同一方向 的衍射光成为平行光束，在后焦面上汇聚。 凡是光程差满足 k，k = 0,1,2,…的， 互相加强，形成0级、1级、2级衍射斑点。 某个衍射斑点是由不同物点的同级衍射光 相干加强形成的；同一物点上的光由于衍 射分解，对许多衍射斑点有贡献。 从同一物点发出的各级衍射光，在产生相 应的衍射斑点后继续传播，在像平面上又 相互干涉，形成物像。


3.1 电子显微镜发展历程

1924年，德布罗意提出，运动的实物粒子（电子、质子、 中子等）都具有波动性质，后来被电子衍射实验所证实。 物质波的波长与其动量关系=h/p，200-300 kV加速电压 下，电子束波长为0.025 nm。 1926年布施提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子束。 在这两个理论基础上，1931～1933年鲁斯卡等设计并制造 了世界第一台透射电子显微镜，目前分辨率可达0.2 nm。
脑神经元
白血球
4.1 扫描探针显微镜简介

1981年，IBM公司的两位科学家Gerd Binnig和Heinrich Rohrer发明了所谓的扫描隧道显微镜，完全失去了传统显 微镜的概念。 扫描隧道显微镜依靠所谓的“隧道效应”工作，它没有镜 头，使用一根金属探针，在探针和物体之间加上一定偏压 （几十mV），当探针距离物体表面很近（纳米级）隧道效 应就会起作用。电子会穿过物体与探针之间的空隙，形成 一股微弱的电流。如果探针与物体的距离发生变化，电流 会呈指数级改变。这样，通过测量电流可以探测物体表面 的形状，分辨率可以达到原子的级别(埃，10-10m)。



课程内容

第一篇 组织形貌分析 第二篇 晶体物相分析 第三篇 成分和价键（电子）结构分析 第四篇 分子结构分析



第 1 篇 组织形貌分析
第一章 组织形貌分析概论
第一章 组织形貌分析概论
1. 组织形貌分析的含义和发展阶段 2. 光学显微镜 3. 电子显微镜
4. 扫描探针显微镜
1. 1 组织形貌分析的含义

铁素体的晶粒 和晶界 奥氏体-铁素体双相组织 灰色：铁素体相，含量40～50% ； 白色：奥氏体相 Ni-Cr合金的铸造组织
2.2 光学显微镜的分辨率

分辨率是可分辨的两点间的最小距离，制约光学显 微镜分辨率的因素是光的衍射。衍射使物体上的一 个点在成像的时候不会是一个点，而是一个衍射光 斑。如果两个衍射光斑靠得太近，它们将无法被区 分开来。
成分
原子结构 原子排列
性能
什么是 材料科学 组织形貌分析？ 相结构 结构
与工程
显微组织
加工
结构缺陷
1. 1 组织形貌分析的含义


组织形貌或微观结构，包括材料的外观形貌、 晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态（含量 与分布）、界面（表面、相界、晶界）、位向 关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点 缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至 关重要。

孔径角是物镜光轴上的物点与物镜前透镜的有效 直径所形成的角度。孔径角与物镜的有效直径成 正比，与焦点的距离成反比。
物点 物镜
F
4.1 数值孔径
物镜的数值孔径和分辨率成正比： 1. 如果全部接收一级衍射光线，则图像基本不会失去细节。 细节越微小，形成各级衍射斑点的衍射角越大。因此，物 镜口径越大，即衍射角越大，则分辨率就越高。
第 1 篇 组织形貌分析
第二章 光学显微技术
第二章 光学显微技术
1. 光学显微镜的发展历程 2. 光学显微镜的成像原理 3. 光学显微镜的构造和光路图
4. 显微镜的重要光学参数
5. 样品制备
1. 1 光学显微镜的四个发展阶段

1590年，荷兰的詹森父子(Hans and zachrias Janssen) 制造出 第一台原始的、放大倍数约为20倍的显微镜。
（利用电子的波动性）


用于组织形貌分析的扫描电子显微镜是在1952年由英国工 程师Charles Oatley发明的，分辨率达1.0 nm。（利用电子
的粒子性）
3.2 扫描电子显微镜简介

扫描电子显微镜是将电子枪发射出来的电子聚焦成很细 的电子束，用此电子束在样品表面进行逐行扫描，电子 束激发样品表面发射二次电子，二次电子被收集并转换 成电信号，在荧光屏上同步扫描成像。由于样品表面形 貌各异，发射二次电子强度不同。对应在屏幕上亮度不 同，得到表面形貌像。 目前扫描电子显微镜的分辨率已经达到了1 nm左右。


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1.2 恩斯特· 阿贝

在显微镜的发展史中，贡献最为卓著的是德国的 物理学家、数学家和光学大师恩斯特 · 阿贝(Ernst Abbe)。 他提出了显微镜的完善理论，阐明了成像原理、 数值孔径等问题，在1870年发表了有关放大理论 的重要文章。


两年后．又发明了油浸物镜，并在光学玻璃、显 微镜的设计和改进等方向取得了光辉的业绩。
4.2.2 透镜的分辨率

两埃利斑中心间距等于第一暗环半径R0时 , 样品上相应 的两个物点间距离∆r0 定义为透镜能分辨的最小距离，也 就是透镜的分辨本领，或分辨率。
0.61 r0 R0 / M n sin

透镜的分辨率由数值孔径和照明光源的波长两个因素决 定。数值孔径越大，照明光线波长越短，分辨率就越高。
0.001 nm 10-12 m
2.1 光学显微镜简介

它的最高分辨率为0.2μm，是人眼的分辨率的500倍。

光学显微镜最先用于在医学及生物学 方 面，直接导致了细胞的发现，在 此基础上形成了19世纪自然科学三大 发现之一——细胞学说。 应用：观察金属或合金的晶粒大小和 特点等；无机非金属材料的岩相分析 等；研究高聚物的结晶形态、取向过 程等。

1. 2 组织形貌显微技术的 三个发展阶段
扫描探针显微镜 扫描电子显微镜
放大倍率
×10,000,000 ×1,000,000
×100,000
光学显微镜
×10,000 ×1,000 ×100 ×10
分辨率
1000 10-6
100 10-7
10 10-8
1 10-9
0.1 10-10
0.01 10-11
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钛靶局部被单脉冲激光烧蚀
1018号钢的断口——塑性断裂
韧窝状形貌 和夹杂物
金纳米线 高分子聚合物薄膜断口
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铁素体的晶粒 和晶界
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奥氏体-铁素体双相组织 灰色：铁素体相，含量40～50% ； 白色：奥氏体相
PbMoO4（001）面的位错蚀坑
Si表面（111）原子图像— Si原子空位



2.2.1 阿贝成像原理（重点）
阿贝成像原理可以简单地描述 为两次干涉作用。 当平行光束通过有周期性结构 的物体时， 1. 不同物点的同级衍射波在后焦面 的干涉 ——形成衍射谱； 2. 同一物点的各级衍射波在像面的 干涉——形成反 映物的特征的 物像。
2.2.2 物与像之间的相似性
物像是由直射光和衍射光互相干涉形成的。不让 衍射光通过就不能成像，参与成像的衍射斑点愈多， 则物像与物体的相似性愈好。 像 面
PbMoO4垂直于（001）面的位错蚀坑
回标题页
1. 2 组织形貌显微技术的 三个发展阶段

组织形貌分析借助各种显微技术认识材料的微 观结构。人们对微观世界的探索，就是建立在 不断发展的显微技术之上的。 组织形貌分析的显微技术经历了光学显微镜 (OM)、电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜 (SPM)的发展过程。观测显微组织的能力不断 提高，现在已经可以直接观测到原子的图像。
2.1.2 狭缝衍射实验

狭缝中间连线b上每一点可以看成一个“点光源”，向四面八方 发射子波，子波之间相互干涉（叠加），在屏幕上形成衍射花 样。
整个狭缝内发出的光波在 P0 点的波程差为零，相干增强，形成 中央亮斑。在P1处发生相干抵消，形成光强的低谷。在P2点处， 从狭缝上缘和下缘发出的光波的波程差1½ 个波长，P2成为相干 增强区的中心，称为第一级衍射极大值。
材料现代研究方法
Modern Methods of Materials Analysis
天津大学材料科学与工程学院
参考书目

杜希文，原续波主编，材料分析方法，天津大学 出版社 (教材) 刘文西等著，材料结构电子显微分析，天津大学 出版社 李润卿，范国梁，渠荣遴编著 ，有机结构波谱分 析 ，天津大学出版社 范雄主编 ，X射线金属学 ，机械工业出版社

光强
2.1.3 衍射斑


由于衍射效应，物体上每个物点通过透镜成像后不会是一个点， 而是一个衍射斑——埃利斑。如果两个衍射光斑靠得太近，它们 将无法被区分开来。 0.61M R0 埃利斑第一暗环半径 n sin 其中，n 为物方介质折射率， 光源波长， 透镜孔径半角，M 透镜放大倍数，n sin 数值孔 径。埃利斑半径与照明光源波长成正比，与透镜数值孔径成反比。

分辨率与照明源的波长直接相关，若要提高显微镜 的分辨率，关键是要有短波长的照明源。
紫外线波长和X射线虽然波长比可见光短，但用作 显微镜照明源存在局限性。

2.2 光学显微镜的分辨率

绝大多数物质都强烈地吸收紫外线，因此，可供照明 使用的紫外线限于波长 200～250nm的范围。用紫外 线作照明源，用石英玻璃透镜聚焦成像的紫外线显微 镜分辨本领可达l00nm左右，比可见光显微镜提高了 一倍。 X射线波长在10～0.05nm范围，γ射线的波长更短， 但是由于它们直线传播且具有很强的穿透能力，不能 直接被聚焦，不适用于显微镜的照明源。 波长短，又能聚焦成像的新型照明源成为迫切需要。

4.2 扫描隧道显微镜图像
1981年，硅原子像（7X7）
硅 (111) –(7X7)原子图像
4.3 STM对单原子和分子的操纵
图中的“IBM”是由单个氙（Xe)原子构成的
三位诺贝尔物理学奖获得者
从左至右依次是Ernst Ruska，Gerd Binnig和Heinrich Rohrer 分别因为发明电子显微镜和扫描隧道显微镜而分享1986年的诺贝尔物理学奖


扫描电镜与X射线能谱配合使用，使得我们在看到样品的 微观结构的同时，还能分析样品的元素成分及在相应视 野内的元素分布。
钛靶局部被单脉冲激光烧蚀
1018号钢的断口——塑性断裂
韧窝状形貌 和夹杂物
金纳米线 高分子聚合物薄膜断口
6~9 m ~100 m
头发分叉处
红血球
~100 m
~10 m

2. 由于光的折射，物镜接收衍射光线的能力也强烈的依赖于 在样品与镜头之间的介质。因此，数值孔径的概念更加能 够有效的描述物镜的成像能力。
油浸物镜
物点
F
物镜
4.2.1 瑞利判据
R0
分辨两埃利斑的判据——瑞利判据：两埃利斑中心间距等于第一暗 环半径R0。此时, 两中央峰之间叠加强度比中央峰最大强度低19％， 肉眼刚刚能分辨是两个物点的像 。