焦磷酸盐镀铜生产工艺(Ⅲ)
焦磷酸盐镀铜
毕 业 论 文题 目： 焦磷酸盐镀铜工艺研究学院： 化 学 化 工 学 院 专业： 应用化学 班级: 0701学号： 200706180117 学生姓名： 陈 小 威 导师姓名： 肖 鑫完成日期： 2011年6月10日目录摘要 (Ⅰ)Abstract (Ⅱ)0前言 (3)1焦磷酸盐镀铜的机理探讨 (4)2实验材料与仪器 (5)2.1药品及材料 (5)2.2仪器 (5)3实验研究部分 (5)3.1工艺流程 (5)3.1.1碱性脱脂 (5)3.1.2酸洗除锈 (5)3.1.3阴极电解脱脂 (6)3.1.4 超声波脱脂 (6)3.1.5化学镀镍 (6)3.2镀液性能检测 (7)3.2.1沉积速度的测定 (7)3.2.2结合力的测定 (7)3.2.3深度能力的测定 (7)3.2.4分散能力的测定 (7)3.2.5阴极电流效率的测定 (8)4实验结果与讨论 (8)4.1 基础配方的确定 (8)4.2 主要功能成分的作用与影响 (9)4.2.1焦磷酸铜 (9)4.2.2焦磷酸钾 (9)4.2.3 PL光亮剂 (10)4.2.4 PL开缸剂 (11)4.2.5 氨水 (11)4.3工艺参数的影响 (12)4.3.1 P比的影响 (12)4.3.2 pH的影响 (13)4.3.3 温度的影响 (13)4.3.4 电流密度的影响 (13)4.4杂质离子的影响 (14)4.4.1 Cr6+对镀液的影响 (15)4.4.2 Pb2+的影响 (15)4.4.3 Fe3+的影响 (15)4.4.4 CN-的影响 (16)4.5 性能检测 (17)4.5.1 沉积速度 (17)4.5.2 深镀能力 (17)4.5.3 分散能力 (18)4.5.4 阴极电流效率 (18)4.6 镀液维护 (18)5结论 (20)参考文献 (20)致谢 (21)0前言铜是玫瑰红色富有延展性的金属。
原子量为63.54，比重8.9、熔点1083℃。
焦磷酸盐直接镀铜的改进
焦磷酸盐直接镀铜的改进陈天玉(浙江端安机电工业总公司研究所325200)摘要：一般焦磷酸盐镀铜在镀层结合力上还存在差的问题，“电位活化”概念从理论上给予了解释[1]，即在基体上存在氧化膜，在镀层过程中没有克服氧化膜，而镀层与基体界面之间存在氧化膜是结合不良的主要原因，在起始过程中，电镀液中金属离子的还原电位负于基体金属表面氧化层的活化电位，才能保证金属基体表面与镀层有良好的结合强度。
与金属离子的还原电位相关的起始电流密度受电镀液中金属和络合剂含量和工艺条件的影响。
通过控制好镀液的组成和起始电流密度，即可得到良好的结合强度。
关键词：电位活化；焦磷酸盐镀铜；结合强度引言无氰电镀的历史回顾，早在60年代，由于氰化物剧毒，政府号召革除氰化物电镀，由于当时电镀厂都是公有和集体所有，纷纷开展过无氰电镀，种类繁多，并取得不少成绩。
其中以焦磷酸盐镀铜为多。
现在，环保形势刻不容缓，在清洁生产中的限期整改下，有必要回顾过去已经做出的无氰电镀的成果。
推广使用焦磷酸盐镀铜作为代替氰化镀铜的预镀，主要问题是结合力不合格的问题。
为什么焦磷酸盐镀铜的结合力不好，以为这是它的本性，没有进行理论的推敲。
氰化镀铜也有结合力不好，出现起泡的现象。
众所周知，这是由于游离氰化钠含量过低所致。
人们知道加入适量的游离氰化钠，提高其含量后，电流密度可以提高，随之电流效率下降，大量的氢气泡产生，此时铜层析出的结合力立即恢复正常。
这是为人们无数次的实践所证明，那么焦磷酸盐镀铜的铜层结合力不好，是否也有其同样的规律，值得探讨。
1电位活化理论电位活化现象最初由郑州轻工业学院冯绍彬等教授提出[1]，对我们很具有指导意义，对镀层结合强度方面存在的问题，电位活化概念给出了理论解释。
电镀层结合强度差的原因足电沉积初始过程中，镀层基体界面氧化层的存在。
保证电镀层与金属基体良好结合，其前提是实现电位活化的条件，即电镀液中金属离子的还原电位必须负于基体金属表面氧化的溶解电位。
电镀铜工艺——陈善铃讲解
4．操作条件的影响
(1)温度
操作温度一般控制在40℃~50 ℃ 。温度过低会降低阴极电流密度 和阴极电流效率。过高会使铜镀层粗糙和焦磷酸盐分解成正磷酸盐。
(2)pH值
以9.0~9.4为佳。pH值过低时，铜镀层产生毛刺并有黑色条纹，深 凹处发暗，镀液中的焦磷酸盐容易水解成正磷酸盐和阳极溶解不良；过 高时，会降低允许阴极电流密度上限、镀液的分散能力和阴极电流效率， 铜镀层光亮度差并呈暗红色，甚至粗糙有针孔。
(2)焦磷酸钾
是镀铜溶液中的主络合剂。它和焦磷酸铜络合成焦磷酸铜钾。
为了使镀液稳定且有较高的分散能力，以及使铜镀层结晶细致和阳极溶 解正常，镀液中的焦磷酸钾的含量必须大于它与铜离子生成络盐的量。由于 焦磷酸盐镀铜溶液中加入了其他辅助络合剂(如柠檬酸铵)，游离焦磷酸钾含 量不易分析准确，为了掌握镀液的变化，一般仅分析镀液中的焦磷酸钾总量， 并同时控制P2O74－与Cu2＋之比。通常在pH值为9.0~9.4时，这个比例最好是 P2O74－:Cu2＋ =(7 ～12.5):1。如果低于7:1时，将使铜镀层粗糙或产生条纹和 阳极溶解差；高于12.5时，则镀液会产生正磷酸盐，严重时将缩小铜镀层的 光亮范围和降低阴极电流效率。
(6) 钛篮
球状磷铜球装在钛篮里最好，一是重量相同时它的表面积 最大，二是通过添加磷铜球可维持阳极面积的稳定性，不会在 使用中出现阳极上大下小的现象。
酸性镀铜溶液的常见故障及处理方法
故障现象
可能原因
纠正办法
结合力不 好
1．前处理不良 2．预镀层太薄 3．导电接触不良
4．镀液中硫酸铜含量太低
1．加强前处理 2．加厚预镀层 3．检查并纠正
(3)搅拌
空气搅拌或阴极移动均可以提高阴极电流密度和铜镀层的光亮度。 采用空气搅拌时应注意空气净化，搅拌的同时需采用连续过滤，清除 镀 液 中 的 机 械 杂 质 以 免 影 响 铜 镀 层 质 量 。 阴 极 移 动 速 度 一 般 为 25 次 /min~30次／min，移动幅度为100mm~150mm。
一种焦磷酸盐体系镀黄铜锡合金镀液及电镀工艺[发明专利]
![一种焦磷酸盐体系镀黄铜锡合金镀液及电镀工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3c55ae8f7e21af45b307a8ff.png)
专利名称：一种焦磷酸盐体系镀黄铜锡合金镀液及电镀工艺专利类型：发明专利
发明人：谢金平,黄灵飞,吴耀程,曾振欧,刘松,宗高亮
申请号：CN201410715313.5
申请日：20141128
公开号：CN104480503A
公开日：
20150401
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种焦磷酸盐电镀黄铜锡合金电镀液及电镀工艺，其特征在于，它的配方组分包括焦磷酸盐240g/L-300g/L、铜盐20-26g/L、锡盐1.4-2.0g/L、添加剂0.8-1.2mL/L。
本发明的镀液稳定性高，工作电流密度线性范围宽，镀层结晶细致紧密，结合力良好。
申请人：广东致卓精密金属科技有限公司
地址：528200 广东省佛山市南海区大沥镇长虹岭工业区
国籍：CN
代理机构：佛山东平知识产权事务所(普通合伙)
代理人：詹仲国
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金刚石焦磷酸盐镀铜工艺优化
关 键 词 金 刚石 ；电镀 铜 ；漏 镀
中 图分 类 号 ＴＱ１ ６ ４ 文 献标 志码 Ａ 文章编 号 １ ０ ０ ６ — ８ ５ ２ Ｘ（ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ０ ０ ６ ６ — ０ ３
ＤｏＩ码 １ ０ ． １ ３ ３ ９ ４ ／ ｉ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｊ ｇ ｓ ｚ ｚ ． ２ ０ １ ５ ． ２ ． ０ ０ １ ４
ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｌ ｙ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｎｉ ， ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｊ ｕ ｓ ｔ ｍｅ ｌ ｔ ｅ ｄ ｄ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｆ ｏ ｌ ｌ ｏ ｗｉ ｎ ｇ ｐ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ． Ｆｕ ｒ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｓ
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｄ；ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ；ｌ ｅ ａ ｋ ａ ｇ ｅ
在 金 刚石表 面 镀 覆 一 层金 属 ， 可 赋 予 金 刚 石许 多
新 的特性 ， 并改 善 其 原 有 物 理化 学 性 能 。 由于 金 刚 石
Ｏｐｔ ｉ ｍｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐｌ ａ ｔ ｉ ｎｇ Ｃｕ＆ Ｎｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎｄ
ＣＡＯ Ｈｅｚ ｈ ｏ ｕ，ＧＵＯ Ｓｏｎ ｇ
பைடு நூலகம்
镍锡铜三元合金焦磷酸盐镀黑色镀层：镍锡铜三元合金工艺说明
镍锡铜三元合金焦磷酸盐镀黑色镀层：镍锡铜三元合金工艺说明(1)添加剂焦磷酸溶液中所含镍、铜、锡等金属的析出电位相差很大，不能实现合金共沉积，至少添加一种含硫氨基酸，就能使上述三元素共沉积，获得光亮、耐磨性和耐蚀性良好的合金镀层。
(2)络合剂采用焦磷酸钾作为各金属盐的络合剂，含量为l00～500g／L，当焦磷酸钾含量小于100g／L时，与金属盐络合不完全，产生铜的沉淀现象，不能配得良好的镀液；当焦磷酸钾添加量大于500g／L时，不仅会抑制镀液中的金属，尤其是抑制锡的析出，而且镀层还带有针孔，镀液黏质增大，使镀液浑浊。
(3)镍盐可用焦磷酸镍、氯化镍、硫酸镍等作为镍盐。
金属镍的添加量为3～40g／L最佳范围为5～15g／L。
镍盐添加量不到3g／L时，镀层中含镍量极少，几乎只析出锡。
当镍盐添加量超过40g／L，镀层中含镍量就增加，镀层呈黑色带状条纹，耐蚀性变差。
(4)铜盐可采用焦磷酸铜、硫酸铜、氧化铜等作为铜盐，金属铜的添加量为0.5～3．2g／L，最佳量为0.9～2.4g／L。
如添加量不到0.5g／L，镀层中含铜量就减少，镀层外观较差，耐蚀性也不好。
如含铜超过3.2g／L，则镀液中金属铜易于沉淀，而且镀层中含铜量增加，使获得良好镀层的电流密度变窄。
(5)锡盐可用焦磷酸亚锡、氯化亚锡、硫酸亚锡等作为锡盐，金属锡的添加量为l0～60g／L，最佳浓度为l0～30g／L。
锡的添加量不到10g／L，阴极上会有较多氢气，镀层表面会有针孔，镀层中含镍量会增加而导致耐蚀性变差，如添加量超过60g／L时，镀层中含锡量增加，镀层显示出近似锡镀层外观，光亮性变差。
(6)镀液中金属浓度和镀层组成的关系。
根据研究，镍：锡：铜的物质的量之比以(0.5～1.5)；(0.5～2)：(0.01～0.1)为好。
一般地说镀液中某金属添加量多，镀层中某金属含量就多，镀液金属浓度决定镀层成分，又会影响镀层特性。
(7)电位调整剂含硫氨基酸及其盐类作为镍、锡、铜金属共沉积的析出电位调整剂，还可作为减少镀层内应力的柔软剂，电位调整剂的加入量与金属铜的摩尔比为(1．5～2．5)：1，最佳范围为(1.8～2.O)：1。
镀铜工艺流程,化学镀铜工艺与电镀铜工艺的区别
镀铜工艺流程|化学镀铜工艺与电镀铜工艺的区别镀铜工艺流程镀铜工艺种类不止一种，也不是三言两语就能说清楚的，镀铜工艺特点包括了优点和缺点。
我们先来说下什么是镀铜工艺?镀铜工艺通常分为化学镀铜工艺和电镀铜工艺。
化学镀铜工艺是在有钯等催化活性物质的表面，通过甲醛等还原剂的作用，使铜离子还原析出。
化学镀铜工艺是相对于电镀铜工艺的优势主要有基体范围广泛,镀层厚度均匀,工艺设备简单,镀层性能良好等一系列优势。
电镀铜工艺，PCB制造业中，电镀铜已经应用许多年了，印制板电镀铜溶液属酸性溶液，具有高酸低铜特点，有极好的分散能力和深镀能力镀后的铜层有光泽性。
通俗的说，镀铜工艺其实是一种表面处理技术，在金属表面上镀上一薄层其它金属或合金起保护、美观的作用。
只要你需要保护的，认为有价值的，都可以给它镀上。
镀铜工艺种类1、化学镀铜工艺：是电路板制造中的一种工艺，通常也叫沉铜或孔化（PTH）是一种自身催化性氧化还原反应。
2、电镀铜工艺：用于铸模，镀镍，镀铬，镀银和镀金的打底，修复磨损部分，防止局部渗碳和提高导电性。
电镀铜工艺分为碱性镀铜和酸性镀铜二法。
电镀铜工艺也可以分为以下几个（1）氰化镀铜工艺：氰化物镀铜是应用最早和最广泛的镀铜工艺方法。
镀液主要由铜氰络合物和一定量的游离氰化物组成，呈强碱性。
（2）硫酸盐镀铜工艺：氰化物镀铜，硫酸盐镀铜工艺早期应用于塑料电镀、电铸、精饰等方面，包括装饰层和功能镀层。
在电子工业中较早的应用是印刷电路、印刷板、电子接触元件。
（3）焦磷酸盐镀铜工艺。
（4）无氰镀铜工艺：无氰镀铜工艺完全取代传统氰化镀铜工艺和光亮镀铜工艺，适用于任何金属基材：纯铜、铜合金、铁、不锈钢、锌合金压铸件、铝、铝合金工件等基材上，挂镀或滚镀均可。
镀铜工艺流程1、化学镀铜工艺步骤：膨胀→去钻污→中和→除油→微蚀→预浸→活化→加速→化学镀铜。
2、电镀铜工艺步骤：(1)氰化镀铜工艺步骤：1、浸酸→全板电镀铜→图形转移→酸性除油→二级逆流漂洗→微蚀→二级→浸酸→镀锡→二级逆流漂洗。
焦磷酸盐镀铜
铵离子
• 铵离子的作用是改善外观，同时也有改善 阳极溶解性能，我经常采用的是柠檬酸铵 的形式加入，在生产过程中氨易挥发，所 以每天都要进行添加。添加时以氨水的形 式加入，按平方来加的。
光亮剂
• 如果是镀高档产品那么光亮剂的添加方法 和工艺应该按，光亮剂的配方来配制，不 过我从不使用光亮剂，因为我出光都是在 酸铜池来完成的。一个好老师要学会降低 成本。
• 作为一个技术员工程师要知道电镀就是电化学就 像生病时吃药一样，不可马虎的。 • 我的QQ24982829960，不过我真不希望你们看 了我的视频后还在犯错。
出故障
• 出了毛刺，如果出了毛刺那就说明，镀池中有的 PH低了，如果HP正常那么就只有你的镀液中不 有过滤好。 • 镀层结晶不好，外观不好，说明你的成份失调， 也就是没有做好维护 • 如果结合力不好，当成份没问题时那么就是你在 电镀前没有活化好， • 你看看，所以我说维护好镀池就不会出现问题。 在大堆理论没有去做好就基本的也就等于屁话。
阳极ห้องสมุดไป่ตู้比
• 阳极的比，说白一点也就是铜板，阳极的 面积要比阴极的大两倍，也就是说比方， 你每次要放3个平方米的产品（表面积）那 么阳极就得有6个平方了，算法在第一讲我 已经讲过了，在这里我就不多说了。
• 还是重复那名话，阳极一定要有阳极袋。
经常会出现的异常
• 注意由于前一个镀池是氰化镀铜，所以这 里不排除也会有氰化物带到这个镀池来， 如果来了怎么办呢？我们可以用 1毫升/每 升的双氧水（过氧化氢）加温到50度搅拌 1-2小时就可以OK了。去除有机物，我们不 管是哪个镀池都可以用活性炭3-5克每升来 进行过滤清除，我一般都会用活性炭放在 过滤机中然后进行过滤。
过滤
• 过虑机每天都要洗，每7天都要用活性炭处 理，这是为什么？这是电镀中最致命的杂 质，和有机物，这个清洁你控制不好你就 做不好电镀。
焦磷酸盐镀铜
焦磷酸盐镀铜一、焦磷酸盐镀铜工艺特点焦磷酸盐镀铜液的成分较简单，溶液稳定，电流效率较高，分散能力和覆盖能力好，镀层结晶细致，并能获得较厚的镀层，可采用的化学镀铜工艺范围较宽，无毒，不需抽风，加入光亮剂后可获得半光亮的镀层。
其缺点是：镀液浓度较高，成本高，第一次投资大，工件人槽前需经过严格的前处理，钢铁基体上不能直接镀铜，而需预镀或经丙烯基硫脲浸铜后方可人槽镀铜。
同时，焦磷酸盐镀铜的致命缺点是焦磷酸钾会水解成磷酸盐，随着磷酸盐的增加，电流密度下降，沉积速度降低。
二、焦磷酸盐镀铜工艺流程1.钢铁件上焦磷酸盐镀铜工艺流程：化学除油→热水洗→冷水洗→电解除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→氰化闪镀铜、浸镀铜或预镀镍→冷水洗→焦磷酸盐镀铜→冷水洗→镀亮镍→冷水洗→镀铬→冷水洗→热水洗→烘干。
2.锌压铸件上焦磷酸盐镀铜工艺流程：除油→水洗→弱浸蚀→水洗→水洗→焦磷酸钾溶液浸泡→焦磷酸盐闪镀铜→焦磷酸盐镀铜。
三、焦磷酸盐镀铜液的配制1.必须先在所需体积2/3的去离子水中，溶解焦磷酸钾。
溶解时，水温控制在50℃左右(不得超过6O℃，以防其水解)，并要充分搅拌，直至完全溶解。
2.将计算量的固体焦磷酸铜研碎，用少量去离子水调成糊状，然后加到已溶解的K4P2O7中，不断搅拌使之完全溶解，形成可溶性的配合盐，再倒入镀槽内。
如果焦磷酸铜为自制的，则可以直接加入上述溶液中，并搅拌均匀，溶液呈蓝色。
3.将计算量的柠檬酸铵等用热水(去离子水)溶解后倒人镀槽内，搅拌均匀。
4.向槽中加入1-2 mL/L 30%的双氧水，加热至50-55℃(温度过高不利于活性炭吸附)，搅拌1 h，再加入2-3 g/L活性炭，搅拌1-2 h，静置过滤。
5.用KOH和柠檬酸调整pH值为8.0-8.8。
6.将二氧化硒用热去离子水先配成10 g/L(切勿用手直接接触二氧化硒，因为它会灼痛皮肤)，再按计量加入上述溶液。
此时，必须将二氧化硒溶液稀释至1 L以下，否则铜盐将会析出。
焦磷酸盐镀铜
焦磷酸盐镀铜焦磷酸盐镀铜由于分散能力较好，镀层结晶细致，而又可以避开有毒的氰化物，是镀铜中用常用的镀种之一，只是在酸性光亮镀铜技术开发出来之后，才渐渐较少采用，但在电子电镀中还占有一定比例。
其缺点实际上也是一个环境问题，就是强络合剂在水体中使金属离子不易提取而造成二次污染。
另外，正磷酸盐的积累也会给镀液的维护带来一些问题。
(1)焦磷酸盐镀铜工艺焦磷酸铜70～l00g／L温度30～50℃焦磷酸钾300～400g／L阴极电流密度0．8～1．5A／dm2柠檬酸铵20～25g／L阴极移动25～30次／minpH值8～9(2)镀液维护和注意事项焦磷酸镀铜维护的一个重要参数是焦磷酸钾与铜离子的比值，简称P比。
通常要保证焦磷酸根离子与铜离子的比值在7～8之间，对于分散能力有较高要求时；要保持在8～9之间。
低了阳极溶解不正常，高了则电流效率下降。
阳极采用电解铜板，最好经过压延加工，有时也会有铜粉产生，可加入双氧永消除。
杂质对焦磷酸盐镀铜有较大影响，所以要严防杂质的带入。
一、铜粉”的产生及其排除焦磷酸盐镀铜溶液在生产过程中很容易产生“铜粉”(主要是氧化亚铜)。
有如下三种可能的原因。
①铜阳极的不完全氧化：Cu——Cu++e②铜阳极与镀液中的二价铜离子接触时产生一价铜离子：Cu+Cu2+——2Cu+③二价铜离子被铁还原：2Cu2++Fe——2Cu++Fe2+通过上面三个反应所产生的一价铜离子与氢氧根作用生成氧化亚铜(“铜粉”)：2Cu++20H一一2CuOH——Cu20↓+H20镀液中产生“铜粉”后，如果过滤不净便会附在镀件上，使铜镀层粗糙或产生毛刺，影响镀层质量。
发现这种情况可以加强过滤，或加人30％的双氧水使一价铜氧化成二价铜，后者再与焦磷酸根络合：2Cu++H202+2H+一2Cu2++2H20Cu2++2 P2074-一—[Cu(P207)2]6一二、常见故障及其排除方法(1)镀层粗糙、毛刺和结瘤基体金属或预镀层粗糙，镀液中有“铜粉”或其他固体悬浮粒子，镀液中有机杂质过多，铅等异金属杂质过多或被CN一沾污，镀液pH过高，温度偏高，电流密度过大，阳极溶解不正常，铜含量过高或焦磷酸钾含量过低等都会引起镀层粗糙、毛刺和结瘤。
实验 焦磷酸盐镀铜
设计实验焦磷酸盐镀铜一、实验目的1.理解焦磷酸盐镀铜的基本原理及影响因素。
2.了解钢铁表面电镀铜的一般工艺。
3.掌握阴极（或阳极）电流效率的计算方法，明确电化当量的基本概念。
二、实验原理电镀是金属表面处理的重要组成部分。
它是以被镀基体为阴极，通过电解作用，在基体上获得结合牢固的金属或合金膜（即镀层）。
根据工程实际和人们日常生活中对金属镀层的不同要求，镀层分防护性镀层，防护—装饰性镀层，电性能镀层，可焊性镀层，修复性镀层等等。
电镀的基本过程（以焦磷酸盐镀铜为例）是将镀件浸在金属盐（ K6[Cu(P2O7)2] ）的溶液中作为阴极，金属铜板浸在金属盐的溶液中作为阳极。
接通直流电源后，阴极发生还原反应，溶液中的简单金属离子或络离子，在电极与溶液界面间获得电子，在镀件表面被还原形成一定晶体结构的铜镀层。
电极反应式为：[Cu(P2O7)2]6- + 2e Cu +2P2O74-在阳极铜失去电子变成铜离子。
电极反应为：Cu - 2e Cu2+在具体电镀工艺过程中，电镀液的温度，PH值及搅拌程度，电流密度，极间距离，施镀时间等因素均对镀层质量有一定的影响。
三、实验仪器、药品及装置。
1、仪器稳压稳流电源 1台 500mA电流表 1只调温电炉 1只温度计（0～1000C） 1支烧杯500mL 2只烧杯250mL 1只玻璃棒 1根镊子（200mm） 1把不锈钢片（60mmx40mm打孔） 1片电解铜片（60mmx60mm打孔） 2片低碳钢片（60mmx40mm打孔） 1片自制挂勾（用漆包线制作） 3个棕刚玉砂纸和金相砂纸各1小片电子天平（公用）游标卡尺（公用）2、药品Cu2P2O7(市售) K4p2O7.3H2O(市售) NaOH Na2CO3Na3PO4.H2ONa2SiO3.9H2O柠檬酸 NH3.H2O3、电化学除油液、电镀液配方（由实验室配制）a.电化学除油液NaOH 30g.dm-3Na2CO330g.dm-3Na3PO4.H2O 30g.dm-3Na2SiO3.9H2O9g.dm-3 b.电镀液Cu2P2O7（市售） 65g.dm-3 K4P2O7.3H2O (市售) 300g.dm-3[(NH4)2HC6H5O7(柠檬酸铵) 22g.dm-3NH3.H2O 2.5g.dm-3 ] pH8.2～8.84、装置四、实验步骤及数据处理1、镀前预处理用棕刚玉砂纸擦去低碳钢片表面锈迹和毛刺，再用金相砂纸打磨，磨得越光越好。
焦磷酸盐溶液体系中的电镀白铜锡工艺探究
High & New Technology︱32︱2017年1期 焦磷酸盐溶液体系中的电镀白铜锡工艺探究郭 烨 李明键新东北电气集团高压开关有限公司摘要：进行电镀白铜锡实验，分析焦磷酸盐溶液体系中各种因素对电镀白铜锡的影响。
并根据实验结果做出结论，总结电镀白铜锡金下的最适宜的焦磷酸溶液组成。
关键词：焦磷酸盐；溶液组成；电镀白铜锡工艺中图分类号：TQ153 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）01-0032-011 引言 白铜锡是指锡金属的成分含量在铜锡合金中占有40%-50%比例的合金。
现阶段人们装饰时对美学要求高，白铜锡色泽美观、耐腐蚀，是装饰行业中常用的合金。
但白铜锡的电镀工艺比较难，主要原因是电镀中对于变形的控制比较难，控制不好将造成白铜锡表现出来的色泽度、美观度等不足[1]。
目前，在电镀白铜锡中，电镀工艺报道较少，本次电镀实验主要是分析达到最好的电镀白铜锡状况下，焦磷酸盐溶液的组成。
2 电镀白铜锡实验 2.1电镀实验使用的仪器、药品以及电镀过程 所用仪器有:XDL 型X-荧光测厚仪；PHS-2F 型数字pH 计；JZ-T 赫尔槽实验仪。
其中阴极使用黄铜片，阳极用不锈钢。
药品主要为分析纯和去离了水。
电镀过程：黄铜试片→碱液清洗→清水清洗→活化剂活化→清水清洗→电镀→清水清洗→风刀干燥→镀层检测。
2.2赫尔槽实验 焦磷酸溶液体积总共250ml，设置电流0.5A，使用阴极、阳极进行进行电镀20min，人工搅拌，获取电镀试片。
2.3方槽实验 焦磷酸溶液体积500ml，设置电流0.6A 密度A/dm 2、温度30℃，电镀时间20min，自动搅拌。
方槽中的阳极是外观规格为 6.5cm×10cm 的不锈钢，阴极是外观规格为6cm×6cm 的铁片。
电镀完成后检测试片。
3 结果 3.1正交实验 电镀溶液由Cu 2P 2O 7·3H 2O、K 2P 2O 7·3H 2O、Sn 2P 2O 7构成，导电盐为K 2HPO 4·3H 2O。
焦磷酸盐光亮镀铜工艺
焦磷酸盐光亮镀铜工艺1 工艺流程化学除油→热水洗→冷水洗→电解除油→热水洗→冷水洗→氰化镀铜、浸铜或预镀镍→冷水洗→焦磷酸盐镀铜→冷水洗→镀亮镍→冷水洗→镀铬→冷水洗→热水洗→烘干。
2 典型工艺配方和操作条件2.1 电解除油氢氧化钠 NaOH 30-40 g/L碳酸钠 Na2CO3 30-40 g/L磷酸钠 Na3PO4 50-70 g/L硅酸钠 Na2SiO3 10-20 g/LT 70-90 ℃t 2 min(阴极) 1 min(阳极)电流密度 1-5 A/dm22.2 酸洗硫酸 H2SO4 200 g/L缓蚀剂 0.2 g/Lt 1-2 min2.3 浸铜硫酸 H2SO4 100 g/L硫酸铜CuSO4·5H2O 50 g/L丙烯基硫脲 C3H5NH5NH2 0.18 g/LT 室温t 1-2 min2.4 焦磷酸盐镀铜焦磷酸铜 Cu2P2O7 70-100 g/L焦磷酸钾K4P2O7·3H2O 300-400 g/L柠檬酸铵 (NH4) 3C6H5O7 10-15 g/L二氧化硒 SeO2 0.008-0.02 g/L2-巯基苯并咪唑 C7H6N2 0.002-0.004 g/LpH 8.0-8.8T 30-50 ℃DK 1-3 A/dm2阳极电解铜板阴极移动需要3 镀液的配制⑴ 将焦磷酸钾加入热蒸馏水中，充分搅拌溶解。
⑵ 将焦磷酸铜调成糊状，加入上述溶液中，搅拌至全部溶解。
⑶ 将计量的柠檬酸铵用热水溶解加入槽中。
⑷ 向槽中加入1-2ml/L30%的双氧水和3-5g/L的活性炭，加温至50℃，搅拌1-2h后，静置过夜过滤。
⑸ 用KOH和柠檬酸调整pH值为8.0-8.8。
⑹ 将二氧化硒用热水溶解后加入槽中。
⑺ 将2-巯基苯并咪唑溶于少量KOH溶液后加入槽中。
⑻ 分析含量，挂上阳极板，电解试镀。
焦磷酸盐镀铜工艺
３ ２ 电流 密度与搅 拌对 镀层 质量 的影 响 ．
控制 ｐ Ｈ值为 ８ ， ～９ 调节不 同电流密度 ， 过不 用及采用空 通
气搅拌观察相应变化对镀 层质量的影响 ， 试验结果见表 ２ 。
Ｗ Ｇ ｉ － ｎ， Ｏ ＡＮ Ｊ ｎｊ Ｓ ＮＧ － ， Ｏ Ｌａ －ｕ ａ ｕ Ｗｕ砌 ＧＵ ｉｎｇ ｉ
（ ｈ ｎｌｔ ａ ａ ｄＴ ｓ ｎ ｅ ｔｒ Ｃ ｎｒｌ ｈｎ ｎｖ ｒｔ ｏ ｃｅｃ ｎ ｅｈ ｏｏｙ Ｔ ｅＡ ａ ｉ ｌ ｎ ｅｔ ｇＣ ｎｅ ， ｅ ｔ ｉａＵ ｉ ｓｙ ｆ ｉ ｅａ ｄＴ ｃ ｎ ｌ ，Ｗｕ ａ ３ ０ ４ ｈｎ ） ｙｃ ｉ ａＣ ｅ ｉ Ｓ ｎ ｇ ｈ ｎ４ ０ ７ ，Ｃ ｉａ
［ ］ 严 钦元 ． １ 现代 电镀 ［ ． Ｍ］ 北京 ： 科学技术 出版杜 ，９ ３， ７ —７ １９ ２ ２２ ６ ［ ２］ 李鸿 年． 实用 电镀工艺 ［ ． Ｍ］ 北京 ： 国际工业 出版社 ，９ ０ ３ ５３ ８ １９ ，０ －０ ［ ３］ 何 弥尔，马芳全． 焦磷酸盐快速 防渗 电镀钢 工艺研究 ［ ］ 化工生 Ｊ．
搅拌及温度等工艺条件得到结 晶细致光亮 镀层 的一种工艺 。由 于镀液不含氰 化物 ， 镀液 稳定 ， 电流效率 高 ， 抛光性好 ， 不需要额 外通风设备 和吸风装置 ， 因此非常适合于工业大批量生 产 Ｊ 。
１ ３ 电解 除油 ．
虽然工件上的油污在前几道 工序 中基本上 已除掉 ， 是 ， 但 在
表 不 Ｈ 对 层 量 影 同Ｐ 值 镀 质 的 响
４ 结 论
焦磷 酸盐镀铜 工艺通过 采用焦磷 酸铜 为 主盐 ， 加其它 络 辅
合剂 、 助络合剂和 光亮 剂等成 分 ， 通过 控制 适宜 ｐ Ｈ值 ， 电流密
焦磷酸铜电镀标准化操作规程
电镀标准化操作规程版本：1修改：0过程/岗位名称：焦磷酸铜镀液-行动程序电镀标准化操作规程版本：1修改：0过程/岗位名称：焦磷酸铜电镀-焦磷酸铜镀液槽-温度作业顺序作业方法作业实例作业条件及设备运行条件1、检查2、报修3、调整方法1.1测量技术：热电偶1.2操作人员在作业线正常运行的状态下，检查酸洗槽的温度显示装置，查看温度是否在标准范围。
2.1如检测结果高于过低于标准，操作人员及时报班长、工艺员或维修工进行调整。
3.1检查蒸汽压力及流量，并及时调整。
3.2检查热交换器是否有堵塞现象，并及时清理、疏通。
1、焦磷酸铜镀液温度标准：50±5℃。
环境、安全注意事项1、溶液排放时需排进制定的“污水处理站”，防止污染环境。
2.1进行报修3.2热交换器焦铜渡槽1.2 1.2温度显示蒸汽流量控制电镀标准化操作规程版本：1修改：0过程/岗位名称：焦磷酸铜电镀-焦磷酸铜镀液槽-液位作业顺序作业方法作业实例作业条件及设备运行条件1、检查2、报修3、调整方法1.1测量技术：目测。
1.2操作人员在作业线正常运行的状态下，用目测的方法观察焦磷酸铜镀液槽液位是否在标准范围内。
2.1出现液位偏高或偏低时，及时的报当班班长、工艺员或维修工，进行调整。
3.1检查提升泵的工作情况。
3.2检查焦铜槽的循环装置是否正常工作。
1、钢丝完全浸没。
环境、安全注意事项1、溶液排放时需排进制定的“污水处理站”，防止污染环境。
2.1进行报修钢丝在液面下焦铜渡槽1.2 1.2提升泵焦铜配液槽3.1 3.2电镀标准化操作规程版本：1修改：0过程/岗位名称：焦磷酸铜电镀-焦磷酸铜镀液槽-焦铜电压、阴极电流密度、电流作业顺序作业方法作业实例作业条件及设备运行条件1、检查2、报修3、调整方法1.1测量技术：电压表、电流表。
1.2操作人员在作业线运行的状态下，用目测的方法观察控制面板的参数设定是否在标准范围内。
2.1出现偏差，及时的报当班班长、工艺员或维修工，进行调整。
电解制备焦磷酸锰(ⅲ)盐工艺条件及动力学研究
电解制备焦磷酸锰(ⅲ)盐工艺条件及动力学研究一、前言焦磷酸锰（Ⅲ）盐作为一种重要的无机化合物，广泛应用于镀锌、蓄电池、农药等行业。
电解制备焦磷酸锰（Ⅲ）盐是一种有效的合成方法。
本文旨在研究电解制备焦磷酸锰（Ⅲ）盐的工艺条件和动力学过程，以期提高产率和降低成本，为实际生产提供参考。
二、实验方法制备焦磷酸锰（Ⅲ）盐的电解液为50g/L的MnSO4和300g/L的H3PO4混合物。
在实验室制备的电解池中，采用不锈钢板作为阳极，铅板作为阴极，电流密度为100A/m2，电解时间为2h，并且在70℃恒温条件下进行。
在反应过程中，用紫外光谱法测定溶液中焦磷酸锰（Ⅲ）盐产生的量，并考察其产率。
三、结果和分析在实验过程中，沉淀的焦磷酸锰（Ⅲ）盐的产率随电流密度的提高而增加，但在电流密度增加到150A/m2后，产率的增加幅度逐渐减缓。
此外，随着温度的升高，产率也逐渐增加。
最终，在电流密度为100A/m2，温度为70℃时，焦磷酸锰（Ⅲ）盐的产率可达到85%以上。
在动力学方面，溶液中焦磷酸锰（Ⅲ）盐的生长速率随电流密度的增加而增加，这与晶体生长的基本规律相符。
此外，焦磷酸锰（Ⅲ）盐的生长速率还与电解液中的物质浓度、溶液温度等因素有关。
通过对动力学过程的研究，可以优化工艺流程，实现高效率的制备。
四、结论通过电解制备焦磷酸锰（Ⅲ）盐的实验研究，可以得出以下结论：1. 适宜的电流密度和温度有助于提高焦磷酸锰（Ⅲ）盐的产率；2. 生长速率受多种因素影响，可以通过优化工艺流程实现高效率的制备。
本研究对于提高焦磷酸锰（Ⅲ）盐的制备效率和降低成本具有实际应用价值。