药物分析葡萄糖杂质检查 (2)

试验的相关说明
1、正文中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同 于所用溶剂，或未0.5超过号浊度标准液，有关浊度标准液和比 色液的配制见《中国药典》。 2、测定氯化物用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先 用含有硝酸的水溶液洗净后再用。 3、乙醇溶液的澄清度是控制不溶于乙醇的淀粉和糊精的限量 。 4、亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸盐时碘试液褪色 ，存在可溶性淀粉时溶液呈蓝色。 5、砷盐检查项中，加溴化钾－溴试液系进行有机破坏。砷在 分子中可能以有机状态结合，不转化为无机砷，则在检查中不 能放出砷化氢气体，加入的氯化亚锡与金属锌作用，在锌粒表 面形成锌锡原电池，起到极化作用，从而使氢气均匀而连续发 生，同时氯化亚锡还将反应中产生I2还原为I－。
方法九：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、 25%的氯化钡硝酸溶液、 ②仪器：电子天平、称量纸、洗瓶、纳 氏比色管、10ml和50ml量筒、100ml烧杯、玻璃棒、 方法十：①试剂：葡萄糖、4%的硫代乙酰胺溶液、蒸馏水、 1mol/l的NaOH溶液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲溶液、甘油、醋酸 铵 ②仪器：电子天平、称量纸、10ml吸量管、电热套、50ml量筒 、纳氏比色管、白纸 方法十一：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、硝酸、硫氰酸铵溶液、标 准铁溶液、硫酸铁铵 ②仪器：电子天平、称量纸、50ml烧杯、电 热套、滴管、洗瓶、50ml量筒、玻璃棒、50ml比色管、 方法十二：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀硫酸、溴化钾－溴试液 、碘化钾 溶液、盐酸、酸性氯化亚锡试液、锌粒、标准砷溶液、 三氧化二砷、20％氢氧化钠溶液 ②仪器：电子天平、称量纸、电热套、100ml烧杯、装有醋酸铅棉 花及溴化汞试纸的导气管、砷量瓶
⑾标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵[FeNH4(S04)2〃12H20]0.863g，置 1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀， 作为贮备液。 ⑿标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加 20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮 备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇 匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
方法八：氯化物的限量检查 取本品0.3g，置于25ml纳氏比色管，加水溶解使成约13ml，再加稀 硝酸5ml，加水使成约20ml摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠 溶液（10ug/ml）3.0ml，置25ml纳管中，加稀硝酸5ml，加水使成约 20ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入 硝酸银试液0.5ml，用水稀释至25ml，摇匀，在暗处放置5min，同置 黑色背景下，从比色管上方向下观察、比浊，供试液不得比对照液 更浓。（0.010%）. 方法九：硫酸盐的限量检查 取本品2.0g ，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使 成中性；溶液如不澄清，滤过），置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液（每1ml相当于 100µg的SO42－）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加 稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分 别加入25%氯化钡溶液5ml，用稀释使成50ml，充分摇匀。放置 10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试液 如发生浑浊，与对照液比较不得更浓。（0.010%）。
试验的仪器与试剂
方法一：①试剂：葡萄糖 ②仪器：电子天平、称量纸、扁形称量瓶、 培养皿、105℃干燥箱、干燥器、标签笔 方法二：①试剂：葡萄糖、氨试液、蒸馏水 ②仪器：电子天平、称量纸 、100ml容量瓶、比旋光仪、玻璃棒、洗瓶、10ml吸量管、100ml烧杯 方法三：①试剂：葡萄糖、氨试液、蒸馏水、酚酞指示剂、NaOH滴定 ②仪器：电子天平、称量纸、滴管、50ml量筒、洗瓶、玻璃棒、 100ml烧杯 、电炉 方法四：①试剂：葡萄糖、硫酸 ②仪器：10ml吸量管、瓷 坩埚、电炉、干燥箱、干燥器、电子天平、坩埚钳、棉手套、硅胶 方法五：①试剂：葡萄糖、95 %的乙醇 ②仪器：电子天平、称量纸、 500ml烧杯、电热套、铁架台、50ml圆底烧瓶、球形冷凝管、带出气孔的胶 塞、 方法六：①试剂：葡萄糖、碘试液、蒸馏水 ②仪器：电子天平、称量纸 、50ml烧杯、滴管、10ml量筒、洗瓶、玻璃棒 方法七：①试剂：葡萄糖、磺基水杨酸溶液、蒸馏水 ②仪器：电子天平 、称量纸、玻璃棒、50ml烧杯、洗瓶 方法八：①试剂：葡萄糖、蒸馏水、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试 液 ②仪器：电子天平、称量纸、玻璃棒、纳氏比色管、10ml和50ml量筒 、100m烧杯、10ml吸量管、洗瓶
方法十：重金属的检查 取4%硫代乙酰胺水溶液1.0ml，临用前加入5.0ml混合液（由氢氧化钠液1mol/L ，15ml，加水5ml及甘油20ml组成，）在沸水浴加热20s，冷却。此液即为硫代乙 酰胺试液，配好后应立即使用。取25ml纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液（ 每1ml相当于10μg Pb），与醋酸盐缓冲液（pH3.5）各2ml后，加水稀释成2Байду номын сангаасml。 乙管中加本品4.0g，水23ml，振摇溶解，加醋酸盐缓冲液2ml，摇匀。甲乙两管分 别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，两管同置白纸上，自上面透视 。乙管显出的颜色与甲管比较不得更深，含重金属不得过百万分之五。 方法十一：铁盐的限量检查 取本品2.0g ，于50ml烧杯中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放 冷，移入50ml比色管中，用水洗涤烧杯，洗液并入比色管中，加水稀释使成45ml ，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀。如显色，与标准铁溶液（每1ml相当 于10μgFe），2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.010%）。 方法十二：砷盐的检查 取本品2.0置A瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾－溴试液0.5ml。置 水浴上加热约20min，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾－溴试液 适量，并随时补充蒸散的水分。放冷，加盐酸5ml与水量使成28ml，加碘化钾 液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴。在室温放置10min后，加锌粒2g，立即将装有醋 酸铅棉花及溴化汞试纸的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25－40 ℃的水浴中 。45min后，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与用标准砷溶液每1ml相当于1μgAs ）2ml按同样方法制成的标准砷斑比较，颜色不得更深，含砷量不得过百万分之 一。（注：醋酸铅棉花要装得疏松，不可塞紧）。
葡萄糖杂质的检查
• 葡萄糖简介
葡萄糖（英語：Glucose），又称为血糖、玉 米葡糖、玉蜀黍糖。无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末； 无臭，味甜，有吸湿性。易溶于水，在碱性条件下加热易分 解。应密闭保存。它是自然界分布最广且最为重要的一種单 糖，它是一种多羟基醛。水溶液旋光向右，故亦称“右旋糖 ”。葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是活細胞的能量來 源和新陈代谢中间产物。植物可通过光合作用產生葡萄糖。 葡萄糖口服后迅速吸收，进入人体后被组织利用，也可转化 成糖原或脂肪贮存。正常人体每分钟利用葡萄糖的能力为每 公斤体重6毫克。是一种能直接吸收利用，补充热能的碳水 化合物，是人体所需能量的主要来源，在体内被氧化成二氧 化碳和水，并同时供给热量，或以糖原形式贮存。能促进肝 脏的解毒功能，对肝脏有保护作用。是生物体内最为常见的 能源物资。它在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。
试剂的配制
①酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 ②溴化钾－溴试液：取溴 30g与溴化钾30g，加水使成100ml。 ③碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新配 。 ④酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得， 本液配成后3个月内适用。 ⑤氨试液：取无水乙醇，加浓氨试液使100ml中含NH3 （ 9~11g），既得。 ⑦ 标准氯化钠溶液的配制： 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其 溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 ⑧标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g ，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml量瓶中，并稀释至刻度 ，摇匀，即得（每1ml相当于100μg SO42-）。 ⑨稀盐酸（含HCl为9.5～10.5%）：用500ml量筒量取盐酸234ml，倒入1000ml容 量瓶中，加水稀释至刻度，用玻璃棒搅拌均匀，即得，装入试剂瓶中，贴上标签 ，备用。 ⑩醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶 液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（点位滴定法） ，用水稀释100ml，即得。
杂质检查的方法
方法一：干燥失重 取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中 ，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将 称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥 箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精 密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5% 。 方法二：性状的检查 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中 易溶，乙醇中微溶。取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加 水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置 10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°。 方法三：酸度的检查 取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3 滴NaOH滴定液0.2ml，应显粉红色。
方法四：炽灼残渣 取本品1g ，置已炽灼至恒重的瓷坩锅中，精密称定，缓缓炽 灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5－1ml使湿润，低温加热至硫 酸蒸气除尽后，在700－800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内 ，放冷至室温，精密称定后，再在700~800℃炽灼至恒重，即 得。残渣重不得0.1%。 方法五：乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液 应澄清。 方法六：亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本 品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 方法七：蛋白质的检查 取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得 发生沉淀。