甘露醇的生产工艺及流程

合集下载

甘露醇生产工艺

甘露醇生产工艺

甘露醇生产工艺
甘露醇是一种低热量的甜味剂,广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。

下面是甘露醇的生产工艺简要介绍。

甘露醇的生产主要通过氢气加氢反应来实现。

以下是甘露醇的典型生产工艺流程:
1. 原料准备:甘露醇的主要原料是葡萄糖或玉米糖浆。

原料需要经过碱处理和离子交换等工艺,以去除杂质和防止反应的干扰。

2. 加氢反应:将准备好的葡萄糖或玉米糖浆溶液与催化剂一起加入加氢反应器中。

催化剂通常使用银催化剂,它能够促进葡萄糖或玉米糖浆分子中的羟基被氢原子取代,从而生成甘露醇。

3. 氢气供应:在加氢反应中需要提供一定的氢气供应。

氢气由压缩氢气罐供应,并通过反应器底部的喷嘴均匀地喷入反应液中。

4. 反应条件控制:加氢反应一般在高温高压条件下进行。

反应温度通常在120-180摄氏度之间,压力在2-4.5兆帕之间。

反应
时间长短根据产量和工艺要求来决定。

5. 分离和精制:在反应完成后,需要对反应液进行分离和精制。

首先,通过蒸汽蒸发将反应液浓缩,然后通过结晶、过滤和干燥等工艺步骤来得到纯度较高的甘露醇。

以上是甘露醇的典型生产工艺流程。

在实际生产中,可能会根据具体情况进行优化和调整,以提高产量和纯度,并降低成本。

甘露醇的生产工艺对环境友好,且具有较高的经济效益,因此在全球范围内得到广泛应用。

甘露醇精制提取工艺改进

甘露醇精制提取工艺改进

批次 。工艺改进以后年可降低生产成本近 50 万元 。
(4) 项目投资少 ,见效快 ,易于在线改造 ,若在同行
该项工艺的改造实施时非常简便 ,只需增加一 业得以推广实施 ,具有更大的经济效益和社会效益。
个 3m3 储罐 、一台小流离心水泵和部分管道阀门
收稿日期 :2005202214
水溶解 ,按 5 %重量比加入粉末活性炭 ,经加热溶解 至沸腾 ,配置成浓度 50 %左右的甘露醇溶液 。趁热 输送到压滤器中压滤 ,使已吸附色素的活性炭截留 , 滤液进入离子交换器去除离子 ,再经单效蒸发器高 温浓缩 ,浓缩液比重 1 . 2 左右时 ,放入结晶槽内冷却 重结晶 ,最后冷却烘干 ,低温包装制得纯度 99 . 9 % 的成品甘露醇 。
(4) 单效蒸发器冷凝水直接排放未回收造成浪 费。 4 工艺改进 4. 1 改进工艺流程
图2
4. 2 改进流程说明
即可实现 。改造投资在 10000 元以内 。
(1) 将单效蒸发器蒸汽冷凝水回收 ,全部取代精
(1) 每批次稀释回收液为 2500L ,改进后离交溶
制提取工艺中的饮用水 ,同时利用了冷凝水热量 。 液不再蒸发浓缩 ,每年节约蒸汽 3800 吨 ,降低生产
在此流程中 ,为减少甘露醇在压滤器 、混床 、管
道中的残留 ,提高收率 ,同时又防止甘露醇溶液冷却 后在系统装置内结晶 ,影响后一批次的正常生产 ,必 须将该残液回收 。生产企业普遍采用稀释回收方 法 :在当批甘露醇溶液全部输送到压滤罐后 ,在脱色 反应罐中注入饮用水加热升温 ,继续进行压滤 、离 交 、浓缩等精制流程 ,使系统装置内甘露醇残液逐渐 稀释 ,直至残液中的甘露醇被全部回收 (因甘露醇味 甜 ,通常以离交后溶液不再有甜味为检验标准) 。 3 原提取工艺存在的不足

甘露醇的生产方法

甘露醇的生产方法

甘露醇的生产方法1、生产方法甘露醇的生产方法颇多,但大部分产物都不是纯净物,而是山梨醇和甘露醇的混合物,如要得到单一产品,必须经过分离提纯。

1.1 海带提取法海带提取法是我国目前生产甘露醇的主要方法,是在海带提取碘及海藻酸钠后的废水中提取甘露醇,约10 t海带可得1t甘露醇。

该法可得到单一的甘露醇,免去了与山梨醇分离这一工序,精制纯度高,但该法收率低,精制手续麻烦,同时生产成本高,原料来源受地区、季节限制。

具体工艺过程:①干海带浸泡搓洗。

②用氢氧化钠溶液调pH,使胶状物沉淀,③用硫酸酸化清液,进一步除胶状物。

④清液蒸发,除盐,结晶,离心分离,得甘露醇粗制品。

⑤精制。

⑥在90℃左右烘干,即得药用甘露醇(99.08%)。

1.2 以蔗糖为原料的催化氢化法蔗糖水溶液加酸水解成葡萄糖和果糖,进行催化氢化反应,葡萄糖转化为山梨醇,果糖转化为大致等量的山梨醇和甘露醇。

实际产物中,山梨醇占80%,甘露醇占20%。

一般5.2t白糖可得到1t甘露醇,联产山梨醇4t。

该法以充足价廉的蔗糖为原料,工艺可靠,原料利用率高,与海带提取法相比,成本低,产品质量好,且原料不受地区季节限制。

工艺过程:①加热搅拌使蔗糖溶于清水,用HCl调pH,温度控制为90~105℃,保持1~2h,冷却备用。

②糖水经阴/阳离子交换树脂提纯,进入氢化釜催化氢化。

③进行真空浓缩、结晶、离心分离,得粗甘露醇,母液即为工业山梨醇。

④粗甘露醇二次结晶、离心分离、烘干、粉碎、过筛,得工业级甘露醇。

1.3 其他方法如:葡萄糖电化学还原、生物酶一化学催化剂共同作用制甘露醇、利用D-葡萄糖异构化、氢化制备甘露醇、从咖啡渣中提取、从生产右旋糖苷的废液中提取、利用微生物发酵、催化异构山梨醇。

甘露醇注射液(250ml:50g)生产工艺规程

甘露醇注射液(250ml:50g)生产工艺规程

技术标准本品为甘露醇的灭菌水溶液。

1 品名:甘露醇注射液2 剂型:大容量注射剂3 规格:250ml:50g4 代码:Y4065 处方:5·1基准处方甘露醇200.0 g注射用水加至1000 ml5·2 标准生产量:1800000 ml/批所用的原辅料及数量名称代码数量甘露醇Y103 360.0 Kg针用活性炭F101 900g注射用水F108 至1800000 ml6 生产工艺及操作要求:6·1 配制(万级、温度18~26℃、湿度45~65%):本工序包括称量、浓配、稀配等。

6·1·1 称量:在备料间根据指令核对原辅料品名、规格、批号、生产厂家、数量,与本公司检验报告单一致。

称量前校准天平、电子秤并检查是否在效期内。

按处方要求进行原辅料的称量,并填写称量记录。

剩余原辅料扎紧袋口,标明原辅料名称、批号、剩余量、使用人,放置于暂存架。

换品种清场时,将剩余料密封,贴上卡片,标明名称、规格、批号、数量、日期,退回脱包间,返至仓库。

6·1·2 浓配:取规定量甘露醇在浓配间投入到放有适量注射用水(80~90℃)的SH-Ⅰ浓配罐中,搅拌溶解,使成50%~60%的浓溶液,加0.03%(g/ml,以稀配体积计) 针用活性炭,搅拌混匀,煮沸(100℃)15-20分钟,用钛棒过滤器加压过滤,内循环10分钟,泵入稀配罐。

6·1·3 稀配:在稀配间向SH-Ⅰ稀配罐中加注射用水至全量的约80%,加0.02%(g/ml,以稀配体积计)的针用活性炭,补加注射用水至全量,搅拌、回流15分钟,测pH值(规定:5.0~5.5,若不符合规定用稀盐酸或1M氢氧化钠调整)、含量(98.5%~102.5%)符合规定后,降温至60~70℃,用钛棒过滤器和0.65μm的膜滤芯加压过滤,终端用0.65μm的膜滤芯过滤至灌装。

生产结束后,操作者做好清场卫生工作(按清场操作规程和配制灌装系统清洗消毒规程),并做好记录。

甘露醇生产工艺流程图及工艺说明

甘露醇生产工艺流程图及工艺说明

甘露醇生产工艺流程图
甘露醇生产工艺说明
1、生产甘露醇的原料可以是淀粉,葡萄糖,山梨醇,这些都是在一条生产链条上的产品。

2、在加氢反应之前的反应可以被认为是生产葡萄糖的反应。

3、在这个过程中,需要好几次的升温和降温,这里面需要注意换热,在降温过程中的热量为升温过程的环节预热,达到合理和节约利用能量的效果。

4、甘露醇生产中比较重要的工序是糖化工序,液化工序,加氢工序,结晶工序和离子交换工序。

5、加氢反应工序完毕之后的液体中,含有两种成分,分别是甘露醇和山梨醇,二者是同分异构体,甘露醇非常容易结晶,而甘露醇比较难以结晶,为此可以设置温度的差异,令甘露醇析出,而山梨醇留在母液中。

6、甘露醇一次析出的母液中还含有一定量的甘露醇,才需要进行三次结晶,然后离心干燥。

7、甘露醇是一种降压药的原料,可以降低颅脑压力,为颅脑外伤手术的必备药物。

8、甘露醇由于比较容易结晶,因此在浓度较大的时候,例如蒸发后工段,如果保温不好,容易堵住管线,因此在工艺处理中需要特别注意,尤其是在停车的时候,或者阶段性地停用管线的时候,需要注意用蒸汽置换。

甘露醇生产与应用

甘露醇生产与应用

甘露醇生产与应用引言:甘露醇,也被称为山梨醇,是一种广泛应用于食品、医药和化妆品等领域的化学物质。

它具有低热量、不会引起血糖升高以及甜味等特点,因此备受人们关注。

本文将介绍甘露醇的生产过程以及其在食品、医药和化妆品等领域的应用。

一、甘露醇的生产过程甘露醇的生产通常有两种方法,分别是化学合成法和生物发酵法。

1. 化学合成法甘露醇的化学合成法主要是通过蔗糖或者葡萄糖为原料,经过氢化反应得到。

在该过程中,先将蔗糖或葡萄糖经过酸水解得到果糖,之后将果糖经过催化剂的作用,通过氢气进行氢化反应,最终得到甘露醇。

2. 生物发酵法生物发酵法是通过微生物的代谢作用来合成甘露醇。

常用的微生物有大肠杆菌和酵母菌等。

这些微生物在适宜的条件下,能够利用葡萄糖等碳源进行代谢,产生甘露醇作为副产物。

二、甘露醇在食品中的应用甘露醇作为食品添加剂,在食品中有广泛的应用。

主要有以下几个方面:1. 食品甜味剂甘露醇具有甜味,但其热量远低于蔗糖。

因此,甘露醇被广泛应用于低热量食品中,如无糖口香糖、无糖饮料等。

相比于蔗糖,甘露醇不会引起血糖升高,适合糖尿病患者和需要控制体重的人群食用。

2. 防蛀剂甘露醇在口腔中不易被细菌代谢为酸性物质,因此可以减少牙齿蛀牙的发生。

在一些口香糖和糖果中添加甘露醇,有助于保护口腔健康。

3. 保湿剂甘露醇具有良好的保湿性能,能够吸收空气中的水分,从而保持食品的湿润度。

因此,在一些糕点、蛋糕和冰淇淋等食品中,常常添加甘露醇,以提高食品的口感和口溶性。

三、甘露醇在医药领域的应用甘露醇在医药领域也有广泛的应用,主要有以下几个方面:1. 利尿剂甘露醇具有良好的渗透性,可以通过增加尿液渗透浓度,引导体内多余的水分排出体外,从而达到利尿的效果。

因此,甘露醇常被用作治疗脑水肿、急性肾功能衰竭等疾病的利尿剂。

2. 水合剂甘露醇具有一定的吸湿性,能够吸收空气中的水分。

在一些药物制剂中,常常添加甘露醇作为水合剂,以保持药物的稳定性和吸湿性。

甘露醇制备的研究进展

甘露醇制备的研究进展

收稿日期:2006209206甘露醇制备的研究进展韦少平,张丽娟,莫炳辉,许朝芳,柯 敏,李致宝(广西化工研究院,广西南宁 530001) 摘 要:介绍了甘露醇的性质和用途,几种制备甘露醇的原理、工艺条件及研究进展。

关键词:甘露醇;六元醇;甜味剂;表面活性剂 中图分类号:TQ 2331166 文献标识码:A 文章编号:167129905(2007)022******* 甘露醇(Mannitol 或Mannite )又称D 2甘露糖醇,是山梨醇的同分异构体,均为六元醇,为白色或无色结晶性粉末,无臭,具有清凉甜味,甜度相当于蔗糖的70%,天然产品存在于植物的叶、茎、根等中,海带中含量较大。

甘露醇是一种重要的精细化工产品[1~2],可用作医药、医药添加剂、营养型甜味剂、增塑剂、表面活性剂等,随着研究开发的不断深入,甘露醇新的应用领域不断得到开发[3],市场需求不断上升,应用和发展前景十分广阔[4~5]。

甘露醇的生产方法较多,已实现工业化生产的主要是海带提取法和高温高压催化加氢还原法,目前电解法是研究得比较多的制备甘露醇的方法。

本文介绍这几种主要的制备方法及其混合物的分离提纯。

1 海带提取法[6]海带提取法是甘露醇传统的生产方法,是制碘工艺的联产物。

从海带中提取甘露醇的传统工艺是离心水洗重结晶法,其基本的工艺流程如下: 海带浸泡水的甘露醇含量约为110%~113%,而甘露醇结晶浓度在20%以上,每生产1t 甘露醇约消耗60t 蒸汽用于蒸发浓缩,因此采用该工艺生产甘露醇能耗大,生产成本较高。

同时由于气候变化及环境污染等原因,含甘露醇的海带的海域面积以及海带中甘露醇的含量均呈减少趋势,这也直接导致从海带中提取甘露醇的生产成本上升和规模效益下降,有部分原从海带提取甘露醇的生产企业也上马化学合成法生产甘露醇的装置。

国家海洋局杭州水处理中心与青岛明月海藻工业有限公司合作,采用膜集成技术对海带提取甘露醇的生产工艺进行创新[7],其主要的创新工艺为:采用絮凝、气浮和动力形成膜恒压过滤专利技术对海带进行浸泡处理,以除去悬浮物蛋白、糖胶等胶体和大分子有机物,再采用电渗析技术脱除原料液中95%以上的无机盐,然后采用超滤膜技术进一步净化海带浸泡水,净化后的浸泡水再采用反透膜技术进行脱水预浓缩,将甘露醇的浓度从112%~113%浓缩到413%左右。

甘露醇生产技术研究

甘露醇生产技术研究

甘露醇生产技术研究作者:王延王乔隆来源:《科学与技术》2018年第24期摘要:随着我国市场经济的不断繁荣,淀粉糖行业得到了迅速发展,在该行业发展的过程中人們对糖醇类产品越发关注。

由于糖醇的性质比较特殊,并且应用范围比较广,可以将其应用在化工、食品、医药等方面。

甘露醇就是糖醇中的一种,本文将对甘露醇的生产技术进行相应的分析,希望使甘露醇的作用得到充分发挥。

关键词:甘露醇;生产;技术研究甘露醇,又被人们称为甘露糖醇,其在海洋植物中广泛存在,并且在陆地中也比较常见。

在藻类、真菌中含有大量的甘露醇,人们从真菌或者藻类中提取甘露醇。

随着甘露醇的广泛应用,甘露醇的作用得到了充分发挥,并且人们对甘露醇的作用进行了大量研究,将其应用在医药、食品、化工等多个领域当中,其价值日益提升。

一、甘露醇理化性质甘露醇一般以结晶的方式存在,或者是以结晶性粉末的方式存在,其具有清凉的甜味,熔点相对较高,可以溶于乙醇、甲醇当中,并且甘露醇的化学性质比较特殊,因此其被广泛的应用到化工、医学、食品等领域当中。

随着甘露醇应用范围的不断扩宽,各个领域对甘露醇的需求日益增长,因此其价格也在逐渐上升。

二、甘露醇的生产方法虽然现阶段甘露醇在各个领域中得到了广泛应用,但是我国在甘露醇生产方面的起步时间比国外要晚,因此我国的甘露醇生产机制并不完善。

在20世纪60年代初,部分海洋化工厂中的工作人员逐渐学会了如何提取甘露醇,但是使用的提取方法简单粗暴。

为了使甘露醇的提取量增加,在70年代以后人们对生产甘露醇的途径进行了大量研究,而现如今我国的甘露醇提取方法越发先进。

现阶段存在的甘露醇提取方法主要有4种,第1种是生物发酵法,第2种是海带提取法,第3种是糖类异构氢化法,第4类是葡萄糖电解还原法,现阶段应用比较广泛的两种提取方法是第2种与第3种,下面将对具体的甘露醇提取方法进行阐述。

1.海带提取法我国的大海疆域辽阔,海洋资源丰富,其中,海带表面的一种白色物质就是甘露醇。

D甘露醇提取

D甘露醇提取

3 浓缩,沉淀 蒸发浓缩中性提取液,除去氯化钠 和胶状物,直接浓缩到原体积的1/4,冷 却至60~70℃趁热加入2倍量95%乙醇,搅 拌均匀,冷至室温离心(4000rpm/3min)收 集灰白色松散沉淀物
4 精致 沉淀物悬浮于8倍95%乙醇中,搅拌回流 30min。出料,冷却过夜,离心得粗品甘露醇 ,重复操作一次,经乙醇重结晶以后,含量 >90%,氯化物含量<0.5%,取此药品重溶于适 量蒸馏水中,加入1/8~1/10活性炭,80℃保温 30min,滤清,清夜冷却至室温得结晶,抽虑 ,洗涤得精品甘露醇。并计算提取率。 5 计算方法 甘露醇提取率=甘露醇质量(g)/海带的质 量(g)
Logo
实验原理
海带,是海藻类植物之一,是一种低温海 水中常见的大型海生褐藻植物。海带中含 有大量的甘露醇,由于其易溶于水,所以 采用水浴法提取,获得分离后的甘露醇, 为海带的开发与充分利用提供了依据。
Logo
实验材料与仪器
1 材料:市售海带 2 试剂:浓硫酸,无水乙醇,氢氧化钠 3 仪器:烧杯,旋转蒸发仪,离心机,玻 璃棒,滤纸,漏斗 1mg/mLNAOH:称取0.5g的NAOH 定溶到500mL的容量瓶中即可。
出料冷却过夜离心得粗品甘露醇重复操作一次经乙醇重结晶以后含量90氯化物含量05取此药品重溶于适量蒸馏水中加入18110活性炭80保温30min滤清清夜冷却至室温得结晶抽虑洗涤得精品甘露醇
D-甘露醇的提取工艺
Logo
实验目的与原理
实验目的 学习从海带中提取甘露醇的提取工艺 实验原理 D-甘露醇为白色针状晶体,无臭,略有甜 味,不潮解;用于大面积烧伤及烫伤产生 的水肿,有利尿作用,目前工业化是用葡 萄糖与果糖混合物在镍催化下加氢而得。 其收率低,需要寻求更好的一种工艺。

甘露醇生产工艺流程图及工艺说明

甘露醇生产工艺流程图及工艺说明

甘露醇生产工艺流程图
甘露醇生产工艺说明
1、生产甘露醇的原料可以是淀粉,葡萄糖,山梨醇,这些都是在一条生产链条上的产品。

2、在加氢反应之前的反应可以被认为是生产葡萄糖的反应。

3、在这个过程中,需要好几次的升温和降温,这里面需要注意换热,在降温过程中的热量为升温过程的环节预热,达到合理和节约利用能量的效果。

4、甘露醇生产中比较重要的工序是糖化工序,液化工序,加氢工序,结晶工序和离子交换工序。

5、加氢反应工序完毕之后的液体中,含有两种成分,分别是甘露醇和山梨醇,二者是同分异构体,甘露醇非常容易结晶,而甘露醇比较难以结晶,为此可以设置温度的差异,令甘露醇析出,而山梨醇留在母液中。

6、甘露醇一次析出的母液中还含有一定量的甘露醇,才需要进行三次结晶,然后离心干燥。

7、甘露醇是一种降压药的原料,可以降低颅脑压力,为颅脑外伤手术的必备药物。

8、甘露醇由于比较容易结晶,因此在浓度较大的时候,例如蒸发后工段,如果保温不好,容易堵住管线,因此在工艺处理中需要特别注意,尤其是在停车的时候,或者阶段性地停用管线的时候,需要注意用蒸汽置换。

药品生产技术《甘露醇》

药品生产技术《甘露醇》

甘露醇的作用甘露醇是一种己六醇,因溶解时吸热,有甜味,对口腔有舒服感,故更广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造,其颗粒型专作直接压片的赋形剂。

甘露醇是一种高渗性的组织脱水剂,临床上广泛应用于治疗脑水肿,预防急性肾衰,治疗青光眼,加速毒物及药物从肾脏的排泄。

甘露醇在医药上是良好的1静脉滴注,并调整剂量使尿量维持在每小时30~50m1。

〔2〕治疗脑水肿、颅内高压和l,最多再试用一次,如仍无反响那么应停药。

已有心功能减退或心力衰竭者慎用或不宜使用。

〔4〕预防急性肾小管坏死。

先给予~25g,10分钟内静脉滴注,假设无特殊情况,再给50g,1小时内静脉滴注,假设尿量能维持在每小时50m1以上,那么可继续应用5%溶液静滴;假设无效那么立即停药。

〔5〕治疗药物、毒物中毒。

50g以2021液静滴,调整剂量使尿量维持在每小时100~500ml。

〔6〕肠道准备。

术前4~8小时,10%溶液1000ml于30分钟内口服完毕。

2.小儿常用量〔1〕利尿。

按体重~2g/g或按体外表积60g/m2,以15%~2021液2~6小时内静脉滴注。

〔2〕治疗脑水肿、颅内高压和青光眼。

按体重1~2g/g或按体外表积30~60g /m2,以15%~2021度溶液于30~60分钟内静脉滴注。

病人衰弱时剂量减至g。

〔3〕鉴别肾前性少尿和肾性少尿。

按体重 /g或按体外表积6g/m2,以15%~25%浓度静脉滴注3~5分钟,如用药后2~3小时尿量无明显增多,可再用1次,如仍无反响那么不再使用。

〔4〕治疗药物、毒物中毒。

按体重2g/g或按体外表积60g/m2以5%~10%溶液静脉滴注。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

甘露醇的生产工艺及流程
甘露醇概述
甘露醇(Mannitol或mannite),又称D-甘露糖醇,己六醇,木蜜醇。

分子式C6H14O6,分子量182.17。

甘露醇是山梨醇的异构体。

甘露醇为白色结晶粉末,密度1.489,熔点166℃—168℃,沸点290℃—295℃(在0.4—0.467KPa),旋光度+28—+24。

甘露醇可溶于水(1克可溶于约5.5毫升水),微溶于甲醇乙醇,溶于吡啶和苯胺,不溶于乙醚。

甘露醇是山梨醇的异构体,山梨醇的吸湿性很强,但甘露醇完全没有吸湿性。

甘露醇甜度相当于蔗糖的70%。

人体能吸收,部分代谢,部分从尿中排出。

甘露醇主要用于医药和食品,作为食品添加剂、无糖甜食品、饲料添加剂。

甘露醇是常用糖醇食糖替代品之一,常用于无糖口香糖配料。

甘露醇是吸水性最小的糖醇,可用于食品防粘粉。

我国食品添加剂使用卫生标准GB2760规定,可用于无糖口香糖,最大用量200g/kg。

甘露醇市场及标准
世界市场95%为粉状甘露醇,年消费1.8—2万吨,销售额1亿美元。

最大用户是无糖口香糖,约占市场的10%。

2004年粉状甘露醇用于口香糖价格4.87—5.9美元/kg,而2000为3.1美元/kg,但医药用的价更高。

2003年国内医药用甘露醇5600吨,其中注射用4500吨。

食品及添加剂用2200吨,包括出口总需求9500吨。

甘露醇生产
过去我国甘露醇生产方法主要为天然提取法(如从海带中提取甘露醇的方法),之后逐渐发展为利用蔗糖水解、催化还原工艺以及葡萄糖酶异构化成果葡糖再氢化制取的方法得到甘露醇。

据报道,美国发明一种新的生物法生产甘露醇的方法,比过去氢化法能大幅降低成本。

美国农业部研究中心于2002年与伊利诺斯州一家化学公司进行扩试验证。

2003年这家化学公司从芬兰一生物技术公司取得专利权,用Lactobacillus生产高纯果糖浆,并转化成甘露醇。

2004年伊利诺斯州这家化学公司获FDA批准,生产生物法甘露醇。

海带提取工艺
我国渤海湾的海带,甘露醇含量较高,可作为提取甘露醇的原料,我国青岛、烟台、日照、胶南、大连等地年产千吨以下的十多家中小企业均以此法生产甘露醇。

山东长富洁晶药业下属海带加工厂,用纯度90的粗晶经脱色交换净化,浓缩至比重1.2时结晶,纯度99.9%,年产2500吨。

2002年,我国甘露醇装置总能力约为1.5万t/a,产量只有6000吨。

传统的海带提取工艺
海带浸泡液经浓缩、水洗、离心分离、去杂质糖胶、蒸发、最后结晶。

每生产1吨甘露醇约需消耗60吨蒸汽,能耗太高。

为改革传统海带提取甘露醇工艺,国家海洋局杭州水处理技术研究开发中心对工艺进行了系统的、突破性的技术改造,采用整套膜集成技术提取甘露醇,由料液预处理、—级超滤净化、电渗析脱盐、反渗透浓缩和后处理几部分组成。

1.料液预处理是提碘后的海带浸泡水先后经过絮凝。

2.采用中空纤维内压管式超滤膜组件,膜的材质为聚砜,截留分子量1—3万道尔顿。

由于海带浸泡液成分复杂,含有丰富的胶体、蛋白质、多糖类有机物及无
机盐,易引起膜污染,使运行压差升高或透过液通量下降。

为此,在工艺设计中采用了自动空气反吹和料液自动反洗PLC以及每24小时定期进行化学清洗的程序。

空气吹出的浓缩液返回到预处理系统重新进行絮凝过滤处理。

3.超滤后料液通过离子交换膜电渗析,进行一次脱盐。

而对反渗透浓缩液要进行二次脱盐,以便减轻后序离子交换的负荷。

电渗析脱盐系统采用了外形尺寸400×1600毫米的电渗析装置,总除盐率≥90%。

4.将经脱盐和预处理过的料液,泵入反渗透系统进行预浓缩。

原料液中甘露醇含量1.3%—1.5%,同时含无机盐浓度1000—1500毫克/升左右。

将料液甘露醇浓度浓缩3倍。

从效益分析看,以年产甘露醇1000吨的规模为例,采用该技术后,系统处理海带浸泡水能力20平方米/小时,合成产甘露醇1500—1700吨。

甘露醇浓度由1.3%—1.4%浓缩到4.2%—4.3%。

每生产1吨甘露醇较原工艺降低生产成本2000元。

该技术在青岛一家公司建成年产1500吨甘露醇的示范工程。

新工艺产品收率较老工艺提高10倍,节约用电30%—40%,节约蒸汽65%以上。

山东一家海带加工厂,用纯度90的粗晶经脱色交换净化,浓缩至比重1.2时结晶,纯度99.9%,年产2500吨。

蔗糖水解氢化工艺
蔗糖是一分子葡萄糖和一分子果糖连结成的双糖,因而可以用水解蔗糖获得葡萄糖果糖的混合物,过去糖果工业常用的转化糖浆就是蔗糖溶液的水解物。

早期我国粮价高,蔗糖便宜,所以可利用蔗糖水解获得果糖,用果糖加氢制甘露醇,这成为国内外曾经流行的方法之一。

现将法国某公司蔗糖水解主要工艺简介如下:
首先是水解,精炼砂糖用净化水溶解至浓度58%,通过离子交换净化,将pH调至4.5,将净化糖液通过固定化蔗糖水解酶的转化罐,温度60℃转化后糖液浓度因蔗糖加水分解成为葡萄糖和果糖,而增至60%。

第二个步骤是葡萄糖和果糖的色谱分离,分离柱装有钙型树脂,当葡萄糖和果糖混合溶液通过钙型树脂层时,由于两种糖对树脂的吸附特性不同,所以当洗脱时,首先出来的是葡萄糖液,然后是果糖液。

用模拟流动床色谱分离得到的葡萄糖液、果糖液构成如文后列表。

最后用糖液氢化制甘露醇。

我国南宁化工研究设计院较早地开发成功以蔗糖为原料,经水解、氢化、分离结晶制备甘露醇的方法。

我国还有一些企业均以蔗糖为原料生产甘露醇。

淀粉原料制甘露醇
随着淀粉糖化技术的进展和竞争力的提高,用淀粉糖化并异构化制取果葡糖浆,进一步用氢化还原成山梨醇和甘露醇,成为当前国内外公认的经济效益好的生产甘露醇的技术路线。

目前工业生产的工艺流程示意如下图。

山东一家企业2006年采用结晶葡萄糖为原料,建成年产5000吨结晶甘露醇车间。

主要流程为:
结晶葡萄糖经溶解调至40%浓度,pH7—8,进行异构化(两个异构化柱直径1米、高4米,装酶2米,能力4万吨/年),进料速比1:1,最高可达45%—46%果糖,生产要求为42-果葡糖浆。

并不是果糖纯度高,甘露醇转化率就相应上升。

42-果葡糖浆氢化成山梨醇甘露醇浆,用板式蒸发器浓缩,从上而下由直径60mm进
料管连续注入110立方立式连续结晶机。

110立方立式连续结晶机高16米,从上而下,分3段冷却控温,水温用板式换热器调节,水自下往上流动,适应物料温度下低上高的要求。

整个3层串连冷却器,用齿轮油泵提升,然后自动下降,即冷却器连续不断升降,几秒钟一次。

物料约在器内滞留40多小时,按甘露醇溶解度确定降温终点。

成熟膏连续从底部出料,用缧杆泵自动计量打入上悬离心机(直径1320mm,RPM1300),离心得一次结晶。

将一次结晶溶解进行二次结晶离心,将二次结晶进行三次结晶、离心,获得99%以上成品。

母液主要含山梨醇,可回用一部分,需研究色谱分离。

一次结晶纯度92%,二次结晶纯度98%,第三次结晶纯度99%以上。

出厂价1.4万元/吨。

110立方连续结晶机每台结晶葡萄糖能力为1万吨,但甘露醇因需3次结晶,年产5000吨,需用两台110立方连续结晶机,成品在30万级卫生指标的GMP 车间中包装成药用级结晶甘露醇。

相关文档
最新文档