水中二氧化硅的测定

水中二氧化硅的测定

(硅钼蓝比色法)

Q/SH002.1.171—86

1、方法原理

在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。

2、仪器

2.1 72型分光光度计一台

2.2 1.0厘米比色皿2个

2.3 250mL塑料瓶7个

2.4 5 mL刻度移液管2支

2.5 10 mL刻度移液管3支

3、试剂

3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸)

、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3 水中，再用去离子水稀释至1L。

3.2 1:1 盐酸溶液

3.3 10% 的钼酸铵溶液

3.4 10% 的酒石酸溶液

3.5 二氧化硅标准溶液

3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)

精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232

释至1L。

3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅)

将储备液稀释至100倍既得。

4 标准曲线绘制

4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。

4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。

4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。

4.4 10min 后在72型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压

5.5V测其光密度。

4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。

二氧化硅含量K = 光密度

5 测定步骤

取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。 5 计算

EK SiO(ppm) = 2V

E:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V