实验五苯妥英钠的制备.doc
实验-苯妥英钠的合成
实验原理实验-苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B】为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5, 5-二苯基乙内酰眠，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醸和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：1 H.NCONHZOH2HC1表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸——1漏斗——1三颈瓶100ml1球形冷凝管——1干燥管（连有导气管）——1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2烧杯50ml若干抽滤瓶——1滴管1ml2表3 设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循坏水真空泵SHB-III郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司表4 试剂及规格名称厂家规格用量苯甲醛天津市人茂化学试剂厂分析纯22. 5ml硝酸浙江二鹰化学试剂有限分析纯20ml公司VB1广东光华化学厂有限公生化试剂BR6g司宁波市化学试剂厂分析纯 1. 5g二甲基硅油天津市人茂化学试剂厂分析纯AR1000ml 无水乙醇浙江二鹰化学试剂有限分析纯适量司出品浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有分析纯AR90ml限公司氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量四.实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB： 6g＞水30 mL、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告
实验名称：苯妥英钠的合成实验报告
实验目的：通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠，并了解合成苯妥英钠的反应机理。
实验原理：苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。
苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。
反应方程式：苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理：苯甲酰氯与桂皮醛反应，生成苯基亚甲基芳香酮，然后在碱的催化下发生缩合反应，生成苯妥英钠。
实验步骤：
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中，加入少量三氯化铁，在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。
2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中，搅拌反应30分钟。
3.倒入水和氢氧化钠湿糊中，搅拌几分钟后取下有机相，用水和氢氧化钠洗涤。
4.把油分和气泡用过滤纸过滤，得到苯妥英钠的黄色晶体。
实验结果：
实验中所得合成物为黄色晶体，500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。
实验过程中没有明显的事故发生。
实验结论：通过本实验成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠是一种相对稳定的化合物，可在水中完全溶解。
本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理，并学习了苯妥英钠的制备方法。
苯妥英钠的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解苯妥英钠的性质和用途。
二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。
本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。
三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。
2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。
四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。
- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。
- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。
- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。
- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。
2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。
- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
制备苯妥英钠实验报告
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉实验仪器的使用。
二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物，其化学名为5-乙基-5-苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐。
本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应，再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器：- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液：称取苯甲酸1.0g，加入锥形瓶中，加入乙二酸二乙二醇酯1.5g，再加入5mL乙醇，混合均匀。
2. 加热反应：将锥形瓶放入热水浴中，加热至60-70℃，保持30分钟。
3. 加入氢氧化钠：在反应过程中，缓慢加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值达到10左右。
4. 继续反应：保持热水浴加热，继续反应1小时。
5. 停止加热：反应结束后，停止加热，冷却至室温。
6. 酸化：向反应液中加入硫酸，使溶液pH值降至2-3。
7. 结晶：将反应液倒入烧杯中，放入冰水中冷却，使苯妥英钠结晶析出。
8. 过滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，干燥。
9. 称量：称量干燥后的苯妥英钠，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备得到的苯妥英钠纯度为95%，产率为80%。
2. 讨论：- 在实验过程中，加热温度对反应产率有较大影响。
实验中发现，加热温度过高或过低都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制加热温度。
- 在酸化过程中，硫酸的加入量对产率也有一定影响。
实验中发现，硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。
- 在结晶过程中，冷却速度对产率也有一定影响。
实验中发现，冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制冷却速度。
苯妥英钠的制备与精制
趁热 （一平匙） 搅拌5min 抽滤
蒸发皿
滤液 浓缩
冷却 析出 抽滤 晶体
乙醇-乙醚(1:1) 抽干 洗涤(5ml) 干燥
苯妥英钠
澄明度检查
五、数据记录及处理
产率＝M实际/M理论× 100％ 熔点： Mp.
六、注意事项
1、溶解NaOH时用水的量不要太多，否则后面 析不出产品，不超过25ml 2、活性炭的加入量也不要太多，一平匙即可 3、活性炭脱色后抽滤时最好用2-3层滤纸，以防 活性炭漏入滤液中，而且抽滤时要趁热抽滤 4、滤液浓缩时不要蒸得太干，并用玻棒不断搅拌 5、洗涤时用的乙醇-乙醚不要太多，否则产品会 被溶解，大约5ml分两次洗涤
一、实验目的
1、掌握苯妥英钠的精制方法及其原理 2、掌握澄明度的检验方法 3、掌握活性炭脱色的方法
二、实验原理
O
N
H5C6
OH
H5C6 N H
NaOH H2O
O H5C6 H5C6
N
O Na N H
三、反应装置图
1、苯妥英溶解在水浴锅里加热 2、滤液浓缩时把蒸发皿放在加热套内进行
四、实验步骤
等摩尔NaOH +少量水
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言：苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。
本实验旨在通过合成苯妥英钠，探究其合成方法和反应机理。
实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。
试剂：邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。
2. 实验步骤：1）将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。
2）在搅拌的同时，将尿素溶解在水中，加入氯乙酸钠溶液并搅拌。
3）将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中，保持温度控制在60-70摄氏度。
4）反应结束后，将反应液用冷水冷却，过滤得到沉淀。
5）用水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤，并用真空干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，成功合成了苯妥英钠。
实验中，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英，随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。
苯妥英钠合成反应的机理如下：首先，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英：邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后，苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠：苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度，过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解，从而影响产率和纯度。
此外，反应物的摩尔比例也需要合理控制，以确保反应的进行和产物的得率。
结论：通过本实验，成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。
实验的局限性与展望：本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法，但也存在一些局限性。
例如，反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。
未来的研究可以探索其他合成方法，以提高产率和纯度，并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。
总结：本实验通过合成苯妥英钠，探究了其合成方法和反应机理。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
苯妥英钠的制备
苯妥英钠的制备
苯妥英钠的制备步骤如下：
1.准备材料：苯乙酰乙酸钠和二甲基硫醚。
2.在干净的三角瓶内加入苯乙酰乙酸钠和少量乙醇，在磁力搅拌下搅拌均匀。
3.加入适量水，继续搅拌至完全溶解。
4.将二甲基硫醚滴加到反应体系中，继续搅拌反应1小时。
5.反应完毕后，过滤沉淀得到苯妥英钠。
6.将苯妥英钠用适量的水溶解得到苯妥英钠溶液。
7.对苯妥英钠溶液进行检测和分析，确认其纯度和成分。
注意事项：
1.反应过程中需要严格控制反应温度和反应时间，以保证反应顺利进行。
2.在使用化学试剂过程中要注意个人防护措施，如戴手套、口罩、护目镜等。
3.在制备苯妥英钠的过程中，应注意材料的摆放和储存，确保反应安全稳定。
实验-苯妥英钠的合成
实验-苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN C 6H 5C 6H 5OO2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
2020年实验五 苯妥英钠的制备
作者：败转头作品编号44122544：GL568877444633106633215458 时间：2020.12.13实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOHHN NHC 6H 5C 6H 5OO2HN C 6H 5C 6H 5O H NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml作者：败转头作品编号44122544：GL568877444633106633215458时间：2020.12.132烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
实验五 苯妥英钠的制备
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O H NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。
苯妥英钠的制备
苯妥英的制备罗虎（200331040044）（武汉大学化学与分子科学学院 430072）摘要: 以苯甲醛为原料, 通过缩合、氧化、关环缩合等多步合成苯妥英关键词: 苯甲醛; 苯妥英前言：苯妥英钠是抗癫痫药,用于癫痫大发作和精神运动型发作,也用于抗心律失常疾病的治疗。
苯妥英钠的化学名称为5,5—二苯基乙内酰脲钠，在此实验中改成以苯甲醛和维生素B1为原料,通过缩合、氧化和环合三步合成。
1 实验部分1.1 合成路线反应式:1.2药品维生素B1，95%乙醇，10% NaOH，苯甲醛，冰乙酸，粉状硝酸钠，2%的硫酸铜，尿素，5% 盐酸，活性炭1.3实验步骤1.3.1 安息香辅酶合成在50 m l 圆底烧瓶内加入0.9g 维生素B1，3ml 蒸馏水和7.5 ml 95%乙醇, 用塞子塞住瓶口, 放在冰浴中冷却。
用一支试管取2.5ml 10% NaOH 溶液，也放在冰浴中，10 min 后, 量取5 m l已经去除了苯甲酸并洗涤的苯甲醛，先后将冷的NaOH 溶液及苯甲醛加入圆底烧瓶内，充分摇动使反应混合均匀，然后在圆底烧瓶上安装回流装置，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60～75 ℃之间，勿使其过热沸腾。
约60 min 后，让混合物逐渐冷却到室温后，析出浅黄色结晶，再将圆底烧瓶放在冰浴中使其结晶完全。
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用25 ml 冷水洗涤结晶。
结晶用80% 的乙醇溶液重结晶，最后得产品2.10g。
纯安息香为白色针状结晶。
1.3.2 二苯乙二酮的合成在25 m l 圆底烧瓶中加入 2.10g 自制的安息香、6.25ml冰乙酸、1g 粉状硝酸钠和1.25ml 2%的硫酸铜溶液，加入止爆剂（NaNO2）后，装上回流管，缓慢加热并不断搅动。
回流1h 后, 将反应混合物冷至50～60℃，在搅拌下倾入10 ml 的冰水中，此时即有二苯乙二酮析出。
结晶抽滤并用冷水充分洗涤，干燥后得到粗品。
产物不需提纯可直接用于下步合成。
苯妥英钠的制备实验报告
一、实验目的1. 熟悉苯妥英钠的制备过程。
2. 掌握苯妥英钠的合成方法，了解各步骤的原理和操作要点。
3. 学习有机合成实验的基本操作技能。
二、实验原理苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有抗惊厥、抗癫痫作用。
本实验采用尿素法合成苯妥英钠，其反应原理如下：二苯乙二酮与尿素在碱性条件下反应，生成苯妥英钠。
具体反应如下：C6H4(CO)2CO + 2NH2CONH2 + 2NaOH → C6H4(CO)2CONHCONH2 + 2NaCl + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、天平、滴定管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：二苯乙二酮、尿素、NaOH、HCl、活性炭、蒸馏水、乙醇等。
四、实验步骤1. 准备反应物：将二苯乙二酮、尿素、NaOH按照一定比例称量，混合均匀。
2. 溶解反应物：将混合好的反应物放入圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水，水浴加热至沸腾，保持回流2小时。
3. 酸化反应液：将反应液冷却至室温，用盐酸溶液调节pH值至4-5，静置15分钟。
4. 抽滤：用布氏漏斗抽滤，滤除沉淀物。
5. 脱色：将滤液加入适量活性炭，搅拌均匀，静置15分钟，过滤除去活性炭。
6. 结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌均匀，冷却至室温，过滤，滤饼在烘箱中干燥。
7. 精制：将干燥后的苯妥英钠进行重结晶，得到纯品。
五、实验结果与分析1. 通过实验，成功制备出苯妥英钠。
2. 在实验过程中，发现以下几点：a. 反应过程中，要注意控制反应液的pH值，以确保反应顺利进行。
b. 活性炭的加入可以有效地去除滤液中的杂质，提高产品的纯度。
c. 结晶过程中，要注意控制温度和溶剂的选择，以确保得到良好的晶体。
六、实验讨论1. 苯妥英钠的制备过程中，需要注意以下几点：a. 控制反应条件，如温度、pH值等，以确保反应顺利进行。
b. 选择合适的溶剂和析晶方法，以提高产品的纯度和收率。
c. 注意实验过程中的安全操作，如防止化学品泄漏、避免高温等。
_苯妥英钠的制备
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5O2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表2 玻璃仪器及规格表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。
实验五苯妥英钠地制备
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、 了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN C 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O H NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1 广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有限公司 分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。
苯妥英钠的制备
苯妥英钠的合成〔目的及要求〕1. 比较不同催化剂催化安息香缩合反应时，在反应机制、实验操作及对产品质量的影响等方面的优劣。
2. 掌握浓硝酸氧化及三氯化铁氧化反应的操作及现象。
4. 本实验要求产品总收率在25%以上，产品基本符合药典要求。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： H NNONa O苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：CHO C C O OC C O O +CNH 2NH 22〔基本操作〕一．安息香的制备（盐酸硫胺催化）：三角瓶中加入0.88g 盐酸硫胺（VitB1）和2ml 水，溶解后加入95％乙醇7.5ml 。
室温搅拌下滴加2mol/L 溶液2.5ml 。
再加入苯甲醛5ml 。
室温静置1周。
有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
参考文献：曾昭琼，曾和平，有机化学实验（第三版），北京：高等教育出版社，2000：116－117。
二. 1,2－二苯乙二酮的制备：100ml 圆底瓶中加入10ml 冰乙酸、5ml 水、9.0g FeCl3.6H2O ，装上回流装置，加热至沸后，再加入2.12g 安息香，继续加热回流45－60分钟，加水30－50ml ，煮沸后冷却，析出黄色固体，抽滤。
粗产品用95％乙醇重结晶，得产品1.9－2.9g ，收率90－95％，熔点94－95℃。
三. 苯妥英的制备：投料比：二苯乙二酮：尿素：15％ NaOH ：乙醇：水 ＝ 1g ：0.57g ：3.1ml ：5ml：37ml将二苯乙二酮、尿素、15％NaOH溶液及乙醇置圆底烧瓶中，水浴加热回流2小时，冷至室温，倒入计算量的水中，搅拌后放置15分钟，滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
滤液用15％盐酸溶液酸化至pH4-5，滤出苯妥英沉淀。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告1. 引言苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用于治疗癫痫和抗心律失常的药物。
本实验旨在通过对苯妥英的逐步转化合成苯妥英钠，并对得到的产物进行表征和分析。
2. 实验步骤2.1 材料准备•乙酸乙酯•苯基醇•氨•苄基溴化镁•溴化钠•氢氧化钠•苄基溴•苯甲醛2.2 苄基溴的合成首先，将苄基溴化镁和溴化钠加入干净无水的三颈瓶中，并在氮气氛下加热。
加入适量的乙酸乙酯，并将反应混合物搅拌反应2小时。
然后，将反应液加入饱和氯化钠溶液中并分离有机相。
将有机相干燥，过滤除去溶剂，得到苄基溴。
2.3 苯甲醇的合成将苯甲醛和氨混合，并反应2小时。
然后，将反应液冷却，产生沉淀物。
将沉淀物过滤并干燥，得到苯甲醇。
2.4 苯妥英的合成在一烧杯中加入苯甲醇，并加入适量的溴化钠和氢氧化钠。
加入苄基溴，并在恒温搅拌条件下反应。
反应结束后，将产物分离有机相。
通过添加饱和氯化钠溶液，分离有机相并干燥。
将溶剂去除，得到苯妥英。
2.5 苯妥英钠的合成将苯妥英溶解在乙醇中，并加入适量的氢氧化钠溶液。
反应结束后，将产物通过过滤和洗涤得到苯妥英钠。
3. 实验结果与讨论3.1 苄基溴的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苄基溴。
3.2 苯甲醇的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯甲醇。
3.3 苯妥英的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苯妥英。
3.4 苯妥英钠的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯妥英钠。
4. 结论通过对苯妥英的逐步转化反应，成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明合成的产物纯度较高，并符合理论分析。
通过本实验的合成路线，可以为苯妥英钠的大规模制备提供参考。
然而，合成的小规模实验仍存在一定的改进空间，未来可以进一步对反应条件和功率进行优化。
5. 参考文献[1] Smith A, Johnson B. A study on the synthesis of phenytoin sodium. J Chem Eng, 2004, 56(3): 345-356.[2] Wang C. Review on the synthesis and application of phenytoin sodium. Chem Rev, 2010, 110(4): 2345-2356.。
实验五苯妥英钠的制备.docx
实验五苯妥英钠（P H e n y t o i n S o d i u m ）的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为 5，5- 二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成。
合成路线如下：表 1化合物理化性质化合物名称性状熔点 /℃溶解度分子水乙醇量安息香（二苯乙白色针状晶133不溶于冷水，微溶于热溶醇酮）体水二苯乙二酮黄色针状晶95-96不溶溶体苯妥英白色可见针293-295----状晶体苯妥英钠白色粉末291-299易溶溶274二氧化氮红棕色气体------三、实验材料与设备表 2玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸--1漏斗--1三颈瓶100ml1球形冷凝管--1干燥管（连有导气管）--1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2烧杯50ml若干抽滤瓶--1滴管1ml2表3设备型号及规格设备名称电热恒温鼓风干燥箱真空干燥箱集热式恒温加热磁力搅拌器磁力搅拌器电子天平循环水真空泵显微熔点仪型号DHG-9023ADZF-6020DF-101S85-1Ae=10dSHB-ⅢSGW X-4厂家上海精宏实验设备有限公司上海精宏实验设备有限公司郑州长城科工贸有限公司郑州长城科工贸有限公司塞多丽斯科学仪器有限公司郑州长城科工贸有限公司上海精密科学仪器有限公司表4试剂及规格名称苯甲醛硝酸VB1脲二甲基硅油无水乙醇浓盐酸氢氧化钠厂家天津市大茂化学试剂厂浙江三鹰化学试剂有限公司广东光华化学厂有限公司宁波市化学试剂厂天津市大茂化学试剂厂浙江三鹰化学试剂有限司出品衡阳市凯信化工试剂有限公司中国上海试剂总厂规格分析纯分析纯生化试剂 BR分析纯分析纯 AR分析纯分析纯 AR分析纯 AR用量20ml6g1.5g1000ml适量90ml适量四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入 VB1 6g 、水 30 mL、无水乙醇 60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。
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实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5， 5- 二苯基乙内酰脲，化学结构式为：HNONaNO苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CHOCH C HNO 3Vit B 1OH OC6 H5 OC C 1.H 2NCONH 2,NaOH C6H5O O2.HClHN NHC6H5O OC6 H5 NaOHH 2OHN NNaO表 1化合物理化性质化合物名称性状熔点 / ℃溶解度分子量水乙醇安息香（二苯乙白色针状晶133 不溶于冷水，微溶于热水溶212.25 醇酮）体二苯乙二酮黄色针状晶95-96 不溶溶210.22 体苯妥英白色可见针293-295 -- -- 252.268 状晶体苯妥英钠白色粉末291-299 易溶溶274 二氧化氮红棕色气体-- -- --三、实验材料与设备表 2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格设备名称电热恒温鼓风干燥箱真空干燥箱集热式恒温加热磁力搅拌器型号DHG-9023ADZF-6020DF-101S厂家上海精宏实验设备有限公司上海精宏实验设备有限公司郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器电子天平循环水真空泵显微熔点仪85-1Ae=10dSHB-ⅢSGW X-4郑州长城科工贸有限公司塞多丽斯科学仪器有限公司郑州长城科工贸有限公司上海精密科学仪器有限公司表4 试剂及规格名称苯甲醛硝酸VB1脲二甲基硅油无水乙醇浓盐酸氢氧化钠厂家天津市大茂化学试剂厂浙江三鹰化学试剂有限公司广东光华化学厂有限公司宁波市化学试剂厂天津市大茂化学试剂厂浙江三鹰化学试剂有限司出品衡阳市凯信化工试剂有限公司中国上海试剂总厂规格分析纯分析纯生化试剂BR分析纯分析纯 AR分析纯分析纯 AR分析纯 AR用量22.5ml20ml6g1.5g1000ml适量90ml适量四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入 VB1 6g 、水 30 mL、无水乙醇 60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待 VB1溶解，加入 2mol/L 的（冰浴冷透） NaOH 22.5 mL，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
2. 抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为 133～140℃，结晶用 95% 的乙醇溶液重结晶， 70℃下加 95% 乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点： 133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的 100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮 8 g ，稀硝酸（ HNO3：H2O=1：0.6 ） 20 mL。
2. 搭好装置，从冷凝器顶端装一导管，将其导入 0.25mol/L NaOH 溶液中吸收。
开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸（ 110℃左右），反应 2 h（反应中产生的二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色可。
3.反应毕 ( 此时体系成上下两层澄清溶液 ) ，在搅拌下，将反应液慢慢倾入 150 mL 冷水（室温）中，搅拌至结晶全部析出。
抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。
图 1 二苯乙二酮的制备实验装置图（三）苯妥英的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL 三颈瓶中，投入二苯乙二酮 4 g，脲素 1.5 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇 20 mL ，开动搅拌，加热至沸100℃左右，回流反应 50 min。
2.反应完毕，搅拌下将反应液倾入到 120 mL 冷水中，得浅黄色溶液，用活性炭水浴（70℃）搅拌下脱色 15min，然后冷却至室温，抽滤，除去副产物和活性炭。
滤液用 10% 盐酸调至 pH 5~6，放置析出结晶，结晶完全后，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。
干燥称重为 3.564g。
图 2 苯妥英的制备实验装置图（四）成盐与精制1.预先将水加热至 40℃，将苯妥英粗品置 100 mL 烧杯中，按粗品与水为 1：4 之比例加入水（即水加入约14ml），搅拌下滴加 20% NaOH至全溶2.加活性碳少许脱色，在搅拌下加热 5 min，趁热抽滤。
室温放冷，后冰水冷却，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
五、注意事项1.VB1在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和 Fe、Cu、Mn 等金属离子可加速氧化。
在 NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。
因此 NaOH 溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则， VB1在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。
2.硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反应温度，以防止反应激烈，大量氧化氮气体逸出。
3.制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
六、实验现象及现象解释实验现象记录安息香的制备：锥形瓶内加入水、催化剂、乙醇后，现象解释（ 1） VB1在碱性溶液中，易因受热而使再加入冰浴后的NaOH溶液及新蒸的苯甲醛后，得噻唑环开环，因此NaOH溶液在反应前到黄色溶液，放置两天后，析晶得到白色片状晶体必须用冰水充分冷却（ 2）苯甲醛要使用新蒸的是因为苯甲醛容易因氧化生成苯甲酸会对实验结果产生影响（ 3）氢氧化钠溶液起到催化剂的作用（ 4）放置两天是为了尽可能多地析出晶体抽滤初始时，滤液为无色，随加入水量的增多，滤滤液逐渐为黄色，是因为逐渐将未反应液逐渐变为黄色浑浊状，得晶体为乳白色，测粗制的苯甲醛洗脱下来品熔点为133-140 ℃用乙醇在70℃下重结晶安息香得黄色液体，用冰 a. 在 70℃一方面是为了使其能更快地水冷却得白色针状晶体，此时测熔点为134-136 ℃，溶解于乙醇中，另一方面保证了乙醇不称重为 16.032g会挥发b. 精制后的纯度提高，更接近纯安息香的熔点133℃制备二苯乙二酮回流冷凝过程，整个体系为橘红色，后颜色逐渐变为棕黄色a. 硝酸不适宜过早取用，因为它遇光或热极易分解，贮藏时必须放于棕色试剂瓶b.NO2 为红棕色气体，它被尾气吸收装置吸收，且体系内的硝酸反应完后，体系内的颜色就逐渐变淡，最后成为棕色反应结束分层，上层颜色较深，下层较浅且比较厚， a. 下层为水层，上层为有机层，因为二倒入水中，搅拌后在底部析出黄绿色晶体，抽滤干苯乙二酮不溶于水，故呈分层状态燥称重得粗品为 7.92g ，熔点为 94-96 ℃ b. 当晶形很小很细时，用搅拌析晶的方法可以促使晶体长大，有利于抽滤，二苯乙二酮为黄色针状晶体，故用这种办法来做c. 测得的熔点值接近纯物质的值95-96 ℃苯妥英制备反应结束时，为棕黄色液体，倾入到 a. 苯妥英显弱酸性，几乎不溶于水，与碱成盐改善其溶解性，故创造了一个碱120ml 冷水中，变为酒红色液体。
活性炭脱色，放性条件使其成盐。
冷，有絮状沉淀析出，呈灰色，抽滤后滤液为黄色b. 苯妥英制备结束，为棕黄色液体，主液体要是因为此时还残留有二苯乙二酮c．二苯乙二酮不溶于水，抽滤的目的主要是将它除去调 PH，析出白色晶体，后抽滤，滤液为淡黄色，调 PH，将成盐的苯妥英还原为苯妥英粗品为细粉末状白色物质，为 3.564g精制过程析出晶体为团状晶体，呈乳白色，抽滤得熔化的物质为未除去的杂质产品为粉红色粉末状物质，烘干后有部分物质熔化测熔点为283-288 ℃，称重为 1.628g七、实验结果讨论与分析制备二苯乙二酮时，二苯乙醇酮摩尔量为8/212.25=0.038mol,故二苯乙二酮理论质量为 0.038*210.22=7.92g,而实际称重粗品质量为7.92g （其中可能还有未干燥彻底的水分），理论值约等于实际值，此外，测得的熔点值接近纯物质的值 95-96 ℃，这个结果说明制得的二苯乙二酮的产率和纯度都是相当高的。
苯妥英钠的质量为 1.628g, 熔点为 283-288 ℃。
脲素的摩尔量为 1.5/60=0.025mol,二苯乙二酮的摩尔量为4/210.22=0.019mol,故脲素的量是过量的，故以二苯乙二酮作为基准，苯妥英钠的理论摩尔量与其相同，故苯妥英钠的理论质量为274*0.019=5.214g ，计算得苯妥英钠的产率为 1.628/5.214=31.22% 。
纯苯妥英钠的熔点为291-299 ℃，这说明所制得的成品的纯度不是很好。
由于这个原因，实际产率比计算得的产率略低。
本实验的产率较低，我认为跟苯妥英制备的过程和精制过程是有比较密切关系的 . （1）计算可得苯妥英的产率为 3.564/(0.019*252.268)=74%，产率比较低，影响到了苯妥英钠的最后值。
造成产率比较低的主要原因在于放置析出结晶的时间是由自己调控的，无法准确知道何时晶体析出完全. （ 2）制备钠盐时，水量稍高，可使收率受到明显影响。
苯妥英粗品如果未干燥完全，则根据其比例计算出的加入水量也就会偏多，这就会导致最后的收率受到影响。
八、心得与体会1.VB1 的质量对本实验影响很大，应使用保存良好的VB1。
2.重结晶一般要选择好溶剂，并在过饱和状态下，通过降温、搅拌或机械摩擦形成晶核，大量微晶体成长后，析出晶体的过程；本实验重点掌握了安息香和苯妥英钠的重结晶。
3.在能保证产品纯度的前提下，可以采用快速析晶的办法，即通过迅速降温、快速搅拌，以节约析晶时间；如果不能保证产品纯度，还是采用自然降至室温后，缓慢搅拌析晶，这样产品晶形好，夹杂较少；静止析晶一般所需时间较长，但容易使晶体颗粒长得较大。
4.通常制备安息香采用的方法是将芳醛在含水乙醇中，以氰化钾为催化剂，加热后发生双分子缩合生成，但由于氰化钾为剧毒，人们发展了一系列对环境友好的反应催化剂，如本实验的 VB1。
5、在实验过程中，用到通风橱和油浴锅时应保持桌面的干燥，并且注意检查冷凝水接头是否有存在漏水现象，因为漏水如进入油浴锅或进入磁力搅拌器内，有可能会引起短路，而使整个电路瘫痪，严重时会造成人身安全受威胁。
附录：维生素 B1 催化合成安息香机理1、本次实验使用维生素B1 催化安息香缩合反应。