葡萄糖杂质检查(一))
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途；2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理；3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理；4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
（1）聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。
具体步骤如下：①提取样品中的蛋白质；②将蛋白质和载体混合；③电泳分离：将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离；④染色：用银染或阿姆氏染色法进行染色；⑤识别：根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
（2）高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。
其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用，从而在色谱柱中分离出不同的化合物。
其步骤如下：①样品装柱：将样品装入流动相中并注入柱子中；②分离：样品在柱子的填充剂中发生相互作用，从而被分离；③检测：检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
（1）表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度，从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。
其步骤如下：①加装葡萄糖样品溶液；②测量旋光度。
（2）电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。
其步骤如下：①选用合适的电极；②测定工作电极的电位变化；③计算出样品的含量。
实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法（1）表观比旋法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②测量旋光度。
（3）高效液相色谱法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②上样：将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子；③保留时间：使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间，与填充剂相互作用，从而发生分离；④检测：用检测器检测出某种化合物的存在与否。
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)实验1葡萄糖的一般杂质检查(1)实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的建议1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；2.掌控氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等通常杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量排序；3.正确使用纳氏比色管。
二、实验操作试药：葡萄糖试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对2.1酸度挑本品2.0克，搅拌20ml熔化后，提酚酞命令液3几滴与氢氧化钠电解液（0.02mol/l）0.20ml，应当显出粉红色。
2.2溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录ixb）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
2.3氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。
z50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放z5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μgcl/ml）6.0mlz50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水吸收并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度凵50ml，容器，再暗处摆z5分钟】比较，严禁更淡（0.01%）。
2.4硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
葡萄糖杂质检查
葡萄糖杂质检查、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag +—AgCI 白色)3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：S(f + Ba2+—BaSQj (白色)4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物, 温度一般为105 C，在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-—Fe(SCN) 3(红棕色)三、试剂与仪器(1) 、酚酞指示液(2) 、氢氧化钠滴定液( 0.02mol/L )(3) 、1 号浊度标准液(4) 、石蕊试纸(5)、稀硝酸：取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNQ应为9.5 %〜10.5 %⑹、稀盐酸：取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(7)、硝酸银溶液( 0.1mol/L ) : 称取1.75 g 硝酸银，溶于100 mL 水中。
(8)、标准氯化钠溶液(10卩gC「/ml ):称取氯化钠0.165 g，置1000 ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
实验一葡萄糖一般杂质检查
实验一:葡萄糖一般杂质检查验一：葡萄糖一般杂质检查一、教学目的：1．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。
2．熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。
3．了解药物一般杂质检查项目的意义。
二、实验内容：1．氯化物的限量检查取本品0.6g ，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50 ml，摇匀在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠 6 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。
2．硫酸盐的限量检查取本品2g ，加水溶解使成40ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀HCl2ml，摇匀，加25氯化钡溶液5ml，用水稀释成50 ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液 2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。
3．重金属的限量检查取本品4g ，加水23 ml溶解，再加稀醋酸2ml，加硫化氢试液10ml，摇匀在暗处放置10分钟，与标准铅溶液 2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（5ppm）。
4．铁盐的限量检查取本品2g ，加水20 ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，用水稀释至45 ml，加硫氰酸铵溶液（3→100）3 ml摇匀，如显色，与标准铁溶液 2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.001）。
5．砷盐的限量检查演示。
思考题1．在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时，遇到有颜色的样品如何处理？2．重金属检查有几种方法？本实验采用何种方法？该法的最适pH为多少？3．何谓“限度检查”？杂质限度应如何计算？实验二特殊杂质检查一、目的要求：熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。
二、提要 1. 特殊杂质是指药物本身特有的根据其生产主艺、自身牲质，而产生的杂质其检查方法在药典中列在各药品的检查项下。
葡萄糖杂质检查
葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）(3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸(5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNO3应为9.5％～10.5％(6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(7)、硝酸银溶液（0.1mol/L） :称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。
(8)、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）:称取氯化钠0.165 g，置1000 ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
实训一葡萄糖的杂质检查
实训一葡萄糖的杂质检查一、实训目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
二、实训原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
三、实训操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中易溶，乙醇中微溶。
取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°。
3、酸度取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml，应显粉红色。
4、乙醇溶液的澄清度取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液应澄清。
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
6、蛋白质取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
7、氯化物取本品0.3g，置于25ml纳氏比色管，加水溶解使成约13ml，再加稀硝酸5ml，加水使成约20ml摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液（10ug/ml）3.0ml，置25ml 纳管中，加稀硝酸5ml，加水使成约20ml，摇匀，即得对照溶液。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告实验目的本实验旨在通过一种简单的实验方法，检查葡萄糖样品中的杂质含量。
通过该实验，我们可以了解到葡萄糖样品的纯度，进而判断其适用于哪些特定的应用。
实验器材和试剂•试管：用于容纳试样和试剂的小型玻璃容器。
•醋酸铜溶液：用于检测葡萄糖样品中的还原糖。
•碳酸钠溶液：用于中和醋酸铜溶液。
•烧杯：用于容纳试样和试剂的大型玻璃容器。
•热板：用于提供加热条件。
•火柴：用于点燃试样。
•玻璃棒：用于搅拌试剂。
•铝箔：用于覆盖试样。
实验步骤步骤 1：样品准备1.在一个烧杯中取适量葡萄糖样品。
2.使用玻璃棒将葡萄糖样品均匀地撒在烧杯底部。
步骤 2：进行加热1.将烧杯放置在热板上。
2.打开热板，将温度调至适当的加热温度。
3.使用火柴点燃烧杯中的葡萄糖样品，确保其完全燃烧。
4.等待燃烧结束后，关闭热板。
步骤 3：检测还原糖1.将烧杯中的灰烬用玻璃棒搅拌均匀。
2.在试管中加入适量的醋酸铜溶液。
3.使用玻璃棒将烧杯中的灰烬转移到试管中。
4.加入足够的碳酸钠溶液中和醋酸铜溶液。
步骤 4：观察结果1.静置片刻，观察试管中溶液的颜色变化。
2.如溶液由蓝色变成红色或棕色，则说明葡萄糖样品中存在还原糖。
实验结果分析根据实验步骤所述，我们可以通过观察醋酸铜溶液的颜色变化来判断葡萄糖样品中是否存在还原糖。
如果溶液变为红色或棕色，那么葡萄糖样品中含有还原糖，说明其纯度较低。
相反，如果溶液仍然保持蓝色，那么葡萄糖样品中的还原糖含量较低，纯度较高。
结论通过本实验，我们可以简单地检查葡萄糖样品中的杂质含量，特别是还原糖。
通过观察醋酸铜溶液的颜色变化，我们可以初步判断葡萄糖样品的纯度，并根据需要选择适合特定应用的样品。
请注意：本实验方法仅适用于初步检查葡萄糖样品中的还原糖含量，并不能提供精确的测量结果。
如需更准确的分析，请选择适当的专业设备和正式实验方法。
以上是葡萄糖的杂质检查实验报告，希望对您有所帮助。
葡萄糖的一般杂质检查一
Part
05
葡萄糖杂质检查的未来发展方 向
新的检测技术的发展
高效液相色谱法（HPLC）
01
随着技术的进步，高效液相色谱法在葡萄糖杂质检查中的应用
将更加广泛，能够更快速、准确地分离和检测杂质。
对葡萄糖安全性的影响
01
葡萄糖安全性是葡萄糖质量的重 要方面，一些有害杂质如重金属 、农药残留等可能对人体健康造 成危害。
02
这些有害杂质可能通过原料、生 产设备或包装材料等途径进入葡 萄糖中，因此需要进行严格的质 量控制和检测。
对葡萄糖稳定性的影响
葡萄糖稳定性是指葡萄糖在储存和使 用过程中保持其质量和安全性的能力 ，杂质可能会影响葡萄糖的稳定性。
霉菌
霉菌可能污染葡萄糖，导致产品变质 和腐败。
Part
04
杂质对葡萄糖质量的影响
对葡萄糖纯度的影响
葡萄糖纯度是衡量葡萄糖质量的重要指标，杂质的存在会降低葡萄糖的纯度，影响葡萄 糖的品质。
杂质可能来源于原料、生产过程或包装材料，如微生物、化学残留物、颗粒物等，这些 杂质会影响葡萄糖的外观、口感和安全性。
葡萄糖的简介
化学结构
葡萄糖是一种单糖，由六 个碳原子组成，具有环状 和链状两种结构形式。
物理性质
葡萄糖具有甜味，易溶于 水，可形成结晶。
生产方法
葡萄糖可以通过淀粉的水 解、发酵等方法生产。
Part
02
葡萄糖的一般杂质检查方法
物理检测法
STEP 01
外观检测
STEP 02
密度检测
观察葡萄糖的外观，如颜 色、透明度、颗粒大小等， 判断是否符合规定。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告葡萄糖的杂质检查实验报告一、引言葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品加工、医药制造和生物学研究等领域。
然而，葡萄糖的质量与其杂质含量密切相关。
本实验旨在通过化学方法检测葡萄糖样品中的杂质含量，为葡萄糖的质量控制提供依据。
二、实验方法1. 样品制备：取葡萄糖样品10克，加入100毫升蒸馏水中，搅拌溶解。
2. 酸性水解：将上述溶液加入100毫升2%硫酸溶液中，加热回流2小时。
3. 中和：将酸性水解液转移到250毫升锥形瓶中，用氢氧化钠溶液逐滴中和至中性。
4. 过滤：将中和液通过滤纸过滤，收集滤液。
5. 蒸发：将滤液放入蒸发皿中，用水浴加热蒸发至干燥。
6. 精密称重：将蒸发皿与样品放入恒温烘箱中，在80℃下烘干至恒重。
7. 计算：根据样品的质量变化计算杂质含量。
三、实验结果与分析经过实验操作，得到了葡萄糖样品的质量变化数据。
根据数据计算，得到葡萄糖样品中杂质的含量为X%。
这说明该样品中存在一定的杂质，对葡萄糖的纯度有一定的影响。
葡萄糖作为一种重要的食品添加剂，纯度对其应用效果至关重要。
杂质的存在可能导致葡萄糖的化学性质发生变化，影响其甜味、溶解性和稳定性等特性。
因此，在生产和使用过程中，对葡萄糖的杂质含量进行监测和控制是非常必要的。
四、实验结果的可靠性在本实验中，我们采用了严格的实验操作和质量控制措施，以确保实验结果的可靠性。
首先，样品制备过程中严格控制了葡萄糖和溶剂的比例，避免了样品浓度的误差。
其次，实验操作中使用了高纯度的试剂和仪器设备，减少了实验误差的可能性。
最后，实验过程中进行了多次重复实验，以验证实验结果的可重复性和准确性。
然而，需要注意的是，本实验只对葡萄糖样品中的一部分杂质进行了检测，无法对所有可能存在的杂质进行全面分析。
因此，在实际生产和使用中，还需要进行更加细致和全面的检测，以确保葡萄糖的质量符合相关标准和要求。
五、结论通过本次实验，我们成功检测了葡萄糖样品中的杂质含量，并计算出其含量为X%。
葡萄糖的一般杂质检查一
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13
氯化物的检查
• 取葡萄糖0.30g，加水溶解使成10mL（溶液如显 碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸5mL （如溶液不澄清，应过滤），置于25mL比色管中 ，加水5mL使成约20mL，摇匀，待测。
LVc100% m
L10g/m L6.0m L10% 0
0.6g 0
10.60g0 /1m0 L0 6.00m g0 L0100% 0
1 1 4 0 1% 0 1 1 0 2 % 0 0 .0 % 1
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实验记录举例
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硫酸盐的检查
• 取葡萄糖1.0g，加水溶解使成约10mL （溶液如 显碱性，可滴加硝酸使成中性，如溶液不澄清， 过滤），置于25mL比色管中，加稀盐酸1mL，摇 匀，即得样品溶液。
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3
试验要求
• 记录每个试验项目的称样质量 • 记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检
查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验 现象 • 给出实验结果、进行结果判定 • 实验报告
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4
试剂
• 酚酞指示液 • 25%氯化钡溶液 • 0.020mol/LNaOH溶液 • 稀硝酸 • 10μg/mLNaCl标准溶液 • 稀盐酸 • 10μg/mLK2SO4标准溶液
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5
器皿及仪器
• 25mL比色管 • 称量瓶 • 烘箱 • 电子天平
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6
干燥失重的检查
• 取一只已于105℃干燥至恒重的洁净铝制或 玻璃制的扁形称量瓶，在电子天平上称量 称量瓶的质量(精确至0.0001g)，并记录称 量瓶的质量。
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
药物分析实验内容
药物分析实验实验一葡萄糖中一般杂质检查（4学时）【实验目的与要求】1. 了解药物中一般杂质检查的项目、目的和意义；2. 理解杂质限量的概念并掌握其计算方法；3. 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和操作方法。
【实验原理】1. 杂质限量：即药物中杂质的最大允许量。
或其中，C为标准溶液浓度，V为标准溶液体积，S为供试品质量，L为杂质限量。
2. 一般杂质的限量检查（1）氯化物的限量检查药物中的氯化物与硝酸银在硝酸酸性溶液中作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，同一定量的标准氯化钠溶液与硝酸银在同样条件下，用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，判断药物中含氯化物的限量。
Cl- + Ag+→ AgCl ↓（2）硫酸盐的限量检查药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的硫酸钡浑浊程度相比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO42-+ Ba2+→ BaSO4 ↓（3）铁盐的限量检查药物中的三价铁盐（若含有Fe2+，加硝酸煮沸5分钟，可使Fe2+ 氧化为Fe3+）与硫氰酸盐在硝酸酸性溶液中作用，生成硫氰酸铁配位离子而显红色，与一定量标准铁溶液与硫氰酸盐在相同条件下，用同法处理生成的硫氰酸铁配位离子溶液进行比色，判断药物中含铁盐的限量。
Fe3+ + 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3-（红色）（4）重金属的限量检查重金属一般是指能与硫代乙酰胺或硫化钠在弱酸性（pH 3~3.5）溶液中，作用生成硫化物的金属杂质，如铜、银、铅、镉、汞、砷、锑、铋、锡、锌、钴、镍等。
重金属不仅影响药物稳定性，而且在体内容易蓄积，造成慢性中毒，因此必须严格控制限量。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故以铅为代表。
由于在弱酸性（pH约3.5）溶液中硫代乙酰胺水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，生成有色硫化物沉淀，与标准重金属溶液在同样条件下，按同法处理后进行比较。
葡萄糖杂质检查实验报告
葡萄糖杂质检查实验报告葡萄糖杂质检查实验报告引言：葡萄糖是一种重要的碳水化合物，广泛应用于食品、医药和生物科学领域。
然而，葡萄糖的纯度对其应用效果和质量至关重要。
因此，本实验旨在通过检查葡萄糖样品中的杂质含量，评估其纯度和质量。
实验方法：1. 实验材料准备：- 葡萄糖样品：从市场购买的葡萄糖粉末样品；- 水：去离子水或蒸馏水；- 氯化钠溶液：用氯化钠固体和水配制而成。
2. 实验步骤：a) 样品制备：取一定量的葡萄糖样品，加入适量的水中，溶解并搅拌均匀，得到葡萄糖溶液；b) 杂质检测：将葡萄糖溶液分成两份，分别进行氯化钠试剂和水的反应；c) 结果观察：观察两个反应产生的物质是否有明显的差异，判断葡萄糖样品中是否存在杂质。
实验结果：在本次实验中，我们观察到葡萄糖样品在氯化钠试剂和水的反应中产生了不同的结果。
在氯化钠试剂的作用下，葡萄糖样品产生了一种黄色沉淀，而在水中则没有观察到类似的现象。
这表明葡萄糖样品中存在一定量的杂质。
讨论与分析：1. 杂质类型：通过观察实验结果，我们可以初步推断葡萄糖样品中的杂质可能是金属离子或其他与氯化钠反应产生沉淀的物质。
然而，进一步的实验和分析仍然需要进行以确定杂质的具体类型。
2. 杂质含量：实验结果中的黄色沉淀的形成程度可以反映葡萄糖样品中杂质的含量。
沉淀越明显，杂质含量越高。
因此，我们可以通过比较不同葡萄糖样品的沉淀程度来评估其纯度和质量。
3. 杂质来源：葡萄糖样品中的杂质可能来自于生产过程中的污染或贮存条件不当。
因此，在生产和储存过程中，应采取相应的措施来减少杂质的产生和积累。
结论：通过本次实验，我们初步确定了葡萄糖样品中存在一定量的杂质，通过观察黄色沉淀的形成程度可以评估其纯度和质量。
进一步的实验和分析将有助于确定杂质的具体类型和来源，以及采取相应的措施来提高葡萄糖样品的质量。
实验的局限性：本实验只是通过观察产生的沉淀来初步判断葡萄糖样品中的杂质含量，还需要进一步的实验和分析来确切确定杂质的类型和含量。
葡萄糖一般杂质检查
葡萄糖一般杂质检查介绍葡萄糖是一种常见的单糖，它是人体能量代谢的主要来源之一。
在生产和质检过程中，对葡萄糖的质量进行检查是十分重要的。
其中，对葡萄糖中的杂质进行检测是必不可少的环节之一。
这篇文档将介绍葡萄糖一般杂质检查的方法和注意事项。
常见杂质葡萄糖中常见的杂质主要包括： 1. 残留催化剂：生产过程中使用的催化剂可能会残留在葡萄糖中，比如铅、铜、镉等。
2. 其他单糖：葡萄糖可能与其他单糖如果糖、半乳糖等混合，这些单糖是葡萄糖质量检查的重要指标之一。
3. 有机酸：葡萄糖中可能存在乳酸、苹果酸等有机酸，其含量直接影响葡萄糖的口感和营养价值。
4. 矿物质：葡萄糖中可能含有钠、钙、镁等矿物质，这些矿物质的含量对葡萄糖的质量也有重要影响。
葡萄糖一般杂质检查方法葡萄糖一般杂质的检查通常需要使用一系列的化学试剂和仪器进行分析。
以下是一般流程的示例：1. 样品准备选择一定数量的葡萄糖样品，样品的选择应该具有代表性，并且能够反映出整个批次的质量情况。
将样品进行研磨，使其颗粒细小，便于后续的处理和分析。
2. 杂质提取将研磨后的样品与适当的提取剂（如水或有机溶剂）混合，使样品中的杂质溶解到提取剂中。
3. 过滤将提取后的样品进行过滤，以去除固体颗粒和大分子物质。
过滤后得到的溶液便于后续的分析处理。
4. 分析方法选择根据需要检测的具体杂质种类，选择相应的分析方法。
常见的分析方法包括：- 离子色谱法 - 气相色谱法 - 液相色谱法5. 检测操作根据所选的分析方法，进行相应的操作。
比如，对于离子色谱法，可以使用离子色谱仪进行分析，通过对样品中各组分的分离和检测，得到具体的含量。
注意事项在进行葡萄糖一般杂质检查时，有几个注意事项需要注意：1.考虑实际情况：在制定检测方案时，应充分考虑实际生产环境和条件，确保检测结果的准确性和可靠性。
2.校准仪器：在进行分析时，务必校准所使用的仪器，以保证分析结果的准确性。
3.控制实验条件：在进行实验时，应控制好实验条件，如温度、湿度等。
葡萄糖的一般杂质检查
实验二 葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法;2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义;二、基本原理葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液,再经脱色、浓缩结晶制得;1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖;⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖;⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂,糖化酶为催化剂,将淀粉水解为葡萄糖; 根据葡萄糖生产工艺特点,应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查,进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查;2．各种杂质检查原理如下：⑴氯化物检查法 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较,测定供试品中氯化物的限量;C1- + Ag +—→ AgCl ↓⑵硫酸盐检查法 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量;SO 4 2- 十Ba 2+ —→ BaS04↓⑶铁盐检查法 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色;Fe 3++6SCN - —→ FeSCN 63- 红色进行葡萄糖的铁盐检查时,需在显色前加硝酸3滴,煮沸5min,使Fe 2+氧化为Fe 3+;由于硝酸中可能含有亚硝酸,亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物,影响比色,因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮,以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰;⑷重金属检查法 重金属是指在实验条件下,能与S 2-作用生成硫化物而显色的金属杂质,如,银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钻、镍等;在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅在体内易积蓄中毒,故检查时以铅为代表;硫代乙酰胺thioacetamide 在弱酸性pH 约溶液中水解,产生硫化氢,可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀,可与对照标准液同法处理比较;本方法的适宜目视比色范围为27mL 溶液中含铅10～20g,相当于标准铅溶液1～2mL,检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量;CH 3CSNH 2+H 2O —→CH 3CONH 2+H 2SPb 2++H 2S —→PbS ↓+ 2H +⑸砷盐检查法 中国药典主要采用古蔡氏Gutzeit 法检查砷盐;其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞或氯化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,可判定药物中含砷盐的限量;其反应如下：AsO3 3- + 3Zn + 9H+—→AsH3↑+ 3Zn2+ + 3H2OAsH3 + 2HgBr2—→2HBr + AsHHgBr2黄色AsH3 + 3 HgBr2—→3HBr + AsHgBr3棕色五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子;AsO43- + 2I-+ 2H+—→AsO33- + I2+ H2OAsO43- + Sn2++ 2H+—→AsO33- + Sn4++ H2OI2+ Sn2+—→2I- + Sn4+溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行;4I- + Zn2+—→ ZnI42-氯化亚锡与碘化钾存在,可抑制锑化氢的生成,因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑,在实验条件下l00g锑存在不会干扰测定;氯化亚锡又可与锌作用,在锌粒表面形成锌锡齐,起去极化作用,从而使氢气均匀而连续地发生;⑹干燥失重测定法干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量,根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率;干燥失重检查法主要控制药物中的水分,也包括其他挥发性物质如乙醇等;⑺炽灼残渣检查法炽灼残渣系指有机药物经加热炭化后再被硫酸破坏,于高温700℃～800℃炽灼,有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出,残留的非挥发性无机杂质多为金属的氧化物或盐类成为硫酸盐,称为炽灼残渣;如炽灼残渣需留作重金属检查,则控制炽灼温度在500℃～600℃;三、仪器与试剂电热恒温干燥箱,高温电炉马福炉,普通电炉,水浴锅,50mL比色管,量筒,50mL烧杯；葡萄糖,硝酸银,硝酸,硫酸,氯化钡,硫氰酸铵,硫代乙酰胺,甘油,氢氧化钠,溴化钾,碘化钾,20目无砷锌粒,氯化亚锡,醋酸铅,溴化汞,磺基水杨酸;四、实验方法1. 酸度取本品,加水20mL溶解后,加酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解,即得;3滴与氢氧化钠滴定液L,应显粉红色;2．溶液的澄清度与颜色取本品,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10mL,溶液应澄清无色；如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓；如显色,与对照液取比色用氯化钴液、比色用铬酸钾液与比色用硫酸铜液,加水稀释成50mL加水稀释至10mL比较,不得更深;⑴浊度标准贮备液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼,置100mL量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4～6h；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24h,即得;本液置冷处避光保存,可在两个月内使用,用前摇匀;⑵浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液,置1000mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1cm 吸收池中,照紫外-可见分光光度法,在550nm 的波长处测定,其吸光度应在～范围内;本液应在48h 内使用,用前摇匀;⑶浊度标准液的制备1号 取浊度标准原液加水 ,摇匀,即得;3. 乙醇溶液的澄清度取本品,加90%乙醇30mL,置水浴上加热回流约10min,溶液应澄清;4. 氯化物取本品,加水溶解使成25mL 如溶液呈碱性,可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应,再加稀硝酸取105mL 硫酸加水稀释至1000mL,即得;10mL,溶液如不澄清,应滤过；置50mL 纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀,即得供试液;另取标准氯化钠溶液置50mL 纳氏比色管中,加稀硝酸10mL,用水稀释使成约40mL,摇匀,即得对照液;向供试液与对照液中分别加硝酸银试液L,用水稀释使成50mL,摇匀,暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,如发生浑浊,样品管不得比对照管更浓％;标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠,置1000mL 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液;临用前,精密量贮备液10mL,置100mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每1mL 相当于10μg5．硫酸盐取本品,加水溶解使成约40mL 如溶液显碱性,可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应；溶液如不澄清,应滤过；置50mL 纳氏比色管中,加稀盐酸取234mL 硫酸加水稀释至1000mL,即得;2mL,25％氯化钡溶液5mL,加水稀释使成50mL,摇匀,放置10min,如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液同法制成的对照液比较,不得更浓％;标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾,置1000mL 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得每1mL 相当于100μg 的SO 46. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品,加水10mL 溶解后,加碘试液L1滴,应即显黄色;7．干燥失重取本品约,然后在105℃干燥至恒重,减失重量不得过％;8. 炽灼残渣取本品～置已炽灼至恒重的瓷坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸～1mL 润湿,低温加热至硫酸蒸气除尽,在700℃～800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在700℃～800℃炽灼至恒重,所得炽灼残渣不得超过％;9. 蛋白质取本品,加水10mL 溶解后,加磺基水杨酸溶液1→53mL,不得发生沉淀;10．铁盐取本品,加水20mL 溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5min,放冷,加水稀释使成45mL,加硫氰酸铵溶液30→1003mL,摇匀,如显色,与标准铁溶液用同一方法制成的对照液比较,不得更深％;标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵FeNH 4SO 42·12H 2O,置1000mL 量瓶中,加水溶解后,加硫酸,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液;临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每1mL相当于10μg的Fe11．重金属取本品置于25mL纳氏比色管中,加23mL水溶解后,加醋酸盐缓冲液 2mL,加硫代乙酰胺试液2mL,放置2min后,与标准铅溶液10g/mL Pb2+2mL用同一方法制成的对照液同置白纸上自上向下比较,不得更深百万分之五;醋酸盐缓冲液pH＝：取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至电位法指示,用水稀释至100mL,即得;硫代乙酰胺试液配制：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置于冰箱中保存;临用前取混合液由氢氧化钠液1mol/L15mL,水及甘油20mL组成,加上述硫代乙酰胺溶液,置水浴上加热20s,冷却,立即使用;标准铅溶液的制备：称取硝酸铅,置1000mL量瓶中,加硝酸5mL与水50mL溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液;临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每1mL相当于10μg的Pb;配制与贮存的玻璃容器均不得含铅;12．砷盐取本品,置检砷瓶中,加水5mL溶解后,加稀硫酸5mL与溴化钾-溴试液取溴30g,与溴化钾30g,加水使溶解成100mL,置水浴上加热约20min,使保持稍过量的溴存在,必要时,再补加溴化钾溴试液适量,并随时补充蒸发的水分,放冷,加盐酸5mL与水适量使成28mL,加碘化钾试液5mL及酸性氯化亚锡试液取氯化亚锡,加水10mL与少量的盐酸使溶解,即得;本液应临用新配5滴,在室温放置10min后,加锌粒2g,迅速将瓶塞塞紧瓶塞上已安放好装有醋酸铅棉及溴化汞试纸的导气管,保持反应温度在25℃～40℃视反应快慢而定,但不应超过40℃,反应45min后,取出溴化汞试纸,将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较,颜色不得更深%;标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷,置1000mL量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液;临用前,精密量取贮备液10mL,置1000mL量瓶中,加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度,摇匀,即得每1mL相当于1μg的As;标准砷斑的制备：精密吸取标准砷溶液2mL置另一检砷瓶中,加盐酸5mL与水21mL,自“再加碘化钾试液5mL及……”起,依法操作即可;五、操作注意事项1．纳氏比色管的选择与洗涤比色或比浊操作,一般均在纳氏比色管中进行,因此在选用比色管时,必须注意使样品与标准管的体积相等,玻璃色质一致,最好不带任何颜色,管上的刻度均匀,如有差别,不得大于2mm;纳氏比色管用后应立即冲洗,比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等洗刷,以免管壁划出条痕影响比色或比浊;2．平行操作原则进行比色、比浊、砷盐检查时,样品液与对照液的实验条件应尽可能一致,严格按照操作步骤平行操作,按规定顺序加入试剂;比色、比浊前可利用手腕转动360o的旋摇使比色管内试剂充分混匀;比色方法一般是将两管同置于白色背景上,从侧面观察；比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上,自上而下地观察;3．实验中应准确选用量具,杂质检查中允许的误差为±10％,量筒的绝对误差为1mL,刻度吸管的绝对误差为～,在实验中,应根据样品、标准液的取用量正确选用量器;例如,取标准液2mL应选择刻度吸管或移液管吸取标准液;取样品2g,允许的误差为,可选用称量精度为的普通天平;4．进行铁盐检查时,采用硝酸将Fe2+氧化为Fe3+,标准液应与样品液同法操作;样品液加硝酸煮沸时,应注意防止暴沸,必要时补充适量水;5．砷盐检查时采用湿法破坏葡萄糖,在酸性溶液中用溴进行有机破坏使砷游离;有机破坏可在检砷瓶中进行,20min内要保持过量的溴存在,随时补充消耗的溴化钾溴试液和水分,使溶液呈黄色,20min后必须将多余的溴除尽,使溶液五,干扰检查;色,否则溴将氧化碘化钾生成I2加砷粒前安装好醋酸铅棉花和溴化汞试纸,醋酸铅棉花的填塞松紧度应适宜,溴化汞试纸应盖住检砷管孔,并盖紧盖子,勿漏气;加砷粒后必须立即塞紧检砷管,在规定温度下反应1h;砷盐检查中所用锌粒应无砷,并能通过20目筛;如所用锌粒较大时,用量可酌量增加或应适当延长反应时间;6．酸碱度检查用水必须是新煮沸放冷的水,应用刻度吸管量取酸碱滴定液; 7．重金属检查中,应根据杂质限量计算公式,计算出标准铅溶液的取用量;六、思考题1．比色、比浊操作中应注意什么原则2．是否所有药物都要对各种一般杂质进行检查3．砷盐的检查中加入各种试剂起什么作用。
葡萄糖的一般杂质检查
实验二葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法..2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义..二、基本原理葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液;再经脱色、浓缩结晶制得..1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖..⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖..⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂;糖化酶为催化剂;将淀粉水解为葡萄糖..根据葡萄糖生产工艺特点;应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查;进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查..2．各种杂质检查原理如下：⑴氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用;生成氯化银白色浑浊液;与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较;测定供试品中氯化物的限量..C1- + Ag+—→AgCl↓⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用;生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液;同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下;用同法处理生成的浑浊比较;判断药物中含硫酸盐的限量..SO4 2- 十Ba2+ —→BaS04↓⑶铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子;与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色..Fe3++6SCN-—→FeSCN63- 红色进行葡萄糖的铁盐检查时;需在显色前加硝酸3滴;煮沸5min;使Fe2+氧化为Fe3+..由于硝酸中可能含有亚硝酸;亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物;影响比色;因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮;以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰..⑷重金属检查法重金属是指在实验条件下;能与S2-作用生成硫化物而显色的金属杂质;如;银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钻、镍等..在药品生产过程中遇到铅的机会较多;且铅在体内易积蓄中毒;故检查时以铅为代表..硫代乙酰胺thioacetamide在弱酸性pH约3.5溶液中水解;产生硫化氢;可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀;可与对照标准液同法处理比较..本方法的适宜目视比色范围为27mL溶液中含铅10～20g;相当于标准铅溶液1～2mL;检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量..CH3CSNH2+H2O —→CH3CONH2+H2SPb2++H2S —→PbS↓+ 2H+⑸砷盐检查法中国药典主要采用古蔡氏Gutzeit法检查砷盐..其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢;与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢;遇溴化汞或氯化汞试纸;产生黄色至棕色的砷斑;与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较;可判定药物中含砷盐的限量..其反应如下：AsO3 3- + 3Zn + 9H+—→AsH3 ↑+ 3Zn2+ + 3H2OAsH3 + 2HgBr2—→2HBr + AsHHgBr2黄色AsH3 + 3 HgBr2—→3HBr + AsHgBr3棕色五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢;但生成砷化氢的速度较三价砷慢;故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷;碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子..AsO43- + 2I-+ 2H+—→AsO33- + I2 + H2OAsO43- + Sn2++ 2H+—→AsO33-+ Sn4++ H2OI2 + Sn2+—→2I- + Sn4+溶液中的碘离子;与反应中产生的锌离子能形成配合物;使生成砷化氢的反应不断进行..4I- + Zn2+—→ZnI42-氯化亚锡与碘化钾存在;可抑制锑化氢的生成;因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑;在实验条件下l00g锑存在不会干扰测定..氯化亚锡又可与锌作用;在锌粒表面形成锌锡齐;起去极化作用;从而使氢气均匀而连续地发生..⑹干燥失重测定法干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量;根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率..干燥失重检查法主要控制药物中的水分;也包括其他挥发性物质如乙醇等..⑺炽灼残渣检查法炽灼残渣系指有机药物经加热炭化后再被硫酸破坏;于高温700℃～800℃炽灼;有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出;残留的非挥发性无机杂质多为金属的氧化物或盐类成为硫酸盐;称为炽灼残渣..如炽灼残渣需留作重金属检查;则控制炽灼温度在500℃～600℃..三、仪器与试剂电热恒温干燥箱;高温电炉马福炉;普通电炉;水浴锅;50mL比色管;量筒;50mL 烧杯；葡萄糖;硝酸银;硝酸;硫酸;氯化钡;硫氰酸铵;硫代乙酰胺;甘油;氢氧化钠;溴化钾;碘化钾;20目无砷锌粒;氯化亚锡;醋酸铅;溴化汞;磺基水杨酸..四、实验方法1. 酸度取本品2.0g;加水20mL溶解后;加酚酞指示液取酚酞1g;加乙醇100mL使溶解;即得..3滴与氢氧化钠滴定液0.02mol/L0.20mL;应显粉红色..2．溶液的澄清度与颜色取本品5.0g;加热水溶解后;放冷;用水稀释至10mL;溶液应澄清无色；如显浑浊;与1号浊度标准液比较;不得更浓；如显色;与对照液取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL;加水稀释成50mL1.0mL 加水稀释至10mL比较;不得更深..⑴浊度标准贮备液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g;置100mL量瓶中;加水适量使溶解;必要时可在40℃的水浴中温热溶解;并用水稀释至刻度;摇匀;放置4～6h；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合;摇匀;于25℃避光静置24h;即得..本液置冷处避光保存;可在两个月内使用;用前摇匀..⑵浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0mL;置1000mL量瓶中;加水稀释至刻度;摇匀;取适量;置1cm吸收池中;照紫外-可见分光光度法;在550nm的波长处测定;其吸光度应在0.12～0.15范围内..本液应在48h内使用;用前摇匀..⑶浊度标准液的制备1号取浊度标准原液5.0mL加水95.0mL ;摇匀;即得..3. 乙醇溶液的澄清度取本品1.0g;加90%乙醇30mL;置水浴上加热回流约10min;溶液应澄清..4. 氯化物取本品0.60g;加水溶解使成25mL如溶液呈碱性;可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应;再加稀硝酸取105mL硫酸加水稀释至1000mL;即得..10mL;溶液如不澄清;应滤过；置50mL纳氏比色管中;加水使成约40mL;摇匀;即得供试液..另取标准氯化钠溶液6.0mL置50mL纳氏比色管中;加稀硝酸10mL;用水稀释使成约40mL;摇匀;即得对照液..向供试液与对照液中分别加硝酸银试液0.1mol/L1.0mL;用水稀释使成50mL;摇匀;暗处放置5min;同置黑色背景上;从比色管上方向下观察;如发生浑浊;样品管不得比对照管更浓0.01％..标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g;置1000mL量瓶中;加水适量使溶解并稀释至刻度;摇匀;作为贮备液..临用前;精密量贮备液10mL;置100mL量瓶中;加水稀释至刻度;摇匀;即得每1mL相当于10μg5．硫酸盐取本品2.0g;加水溶解使成约40mL如溶液显碱性;可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应；溶液如不澄清;应滤过；置50mL纳氏比色管中;加稀盐酸取234mL 硫酸加水稀释至1000mL;即得..2mL;25％氯化钡溶液5mL;加水稀释使成50mL;摇匀;放置10min;如发生浑浊;与标准硫酸钾溶液2.0mL同法制成的对照液比较;不得更浓0.01％..标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g;置1000mL量瓶中;加水适量使溶解并稀释至刻度;摇匀;即得每1mL相当于100μg的SO46. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g;加水10mL溶解后;加碘试液0.05mol/L1滴;应即显黄色..7．干燥失重取本品约1.0g;然后在105℃干燥至恒重;减失重量不得过9.5％..8. 炽灼残渣取本品1.0～2.0g置已炽灼至恒重的瓷坩埚中;精密称定;缓缓炽灼至完全炭化;放冷;加硫酸0.5～1mL润湿;低温加热至硫酸蒸气除尽;在700℃～800℃炽灼使完全灰化;移置干燥器内;放冷;精密称定后;再在700℃～800℃炽灼至恒重;所得炽灼残渣不得超过0.1％..9. 蛋白质取本品1.0g;加水10mL溶解后;加磺基水杨酸溶液1→53mL;不得发生沉淀..10．铁盐取本品2.0g;加水20mL溶解后;加硝酸3滴;缓缓煮沸5min;放冷;加水稀释使成45mL;加硫氰酸铵溶液30→1003mL;摇匀;如显色;与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较;不得更深0.001％..标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵FeNH4SO42·12H2O0.863g;置1000mL量瓶中;加水溶解后;加硫酸2.5mL;用水稀释至刻度;摇匀;作为贮备液..临用前;精密量取贮备液10mL;置100mL量瓶中;加水稀释至刻度;摇匀;即得每1mL相当于10μg的Fe11．重金属取本品4.0g置于25mL纳氏比色管中;加23mL水溶解后;加醋酸盐缓冲液pH3.5 2mL;加硫代乙酰胺试液2mL;放置2min后;与标准铅溶液10g/mL Pb2+2mL 用同一方法制成的对照液同置白纸上自上向下比较;不得更深百万分之五..醋酸盐缓冲液pH＝3.5：取醋酸铵25g;加水25mL溶解后;加7mol/L盐酸溶液38mL;用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5电位法指示;用水稀释至100mL;即得..硫代乙酰胺试液配制：取硫代乙酰胺4g;加水使溶解成100mL;置于冰箱中保存..临用前取混合液由氢氧化钠液1mol/L15mL;水5.0mL及甘油20mL组成5.0mL;加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL;置水浴上加热20s;冷却;立即使用..标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g;置1000mL量瓶中;加硝酸5mL与水50mL溶解后;用水稀释至刻度;摇匀;作为贮备液..临用前;精密量取贮备液10mL;置100mL量瓶中;加水稀释至刻度;摇匀;即得每1mL相当于10μg的Pb..配制与贮存的玻璃容器均不得含铅..12．砷盐取本品2.0g;置检砷瓶中;加水5mL溶解后;加稀硫酸5mL与溴化钾-溴试液取溴30g;与溴化钾30g;加水使溶解成100mL0.5mL;置水浴上加热约20min;使保持稍过量的溴存在;必要时;再补加溴化钾溴试液适量;并随时补充蒸发的水分;放冷;加盐酸5mL与水适量使成28mL;加碘化钾试液5mL及酸性氯化亚锡试液取氯化亚锡1.5g;加水10mL与少量的盐酸使溶解;即得..本液应临用新配5滴;在室温放置10min后;加锌粒2g;迅速将瓶塞塞紧瓶塞上已安放好装有醋酸铅棉及溴化汞试纸的导气管;保持反应温度在25℃～40℃视反应快慢而定;但不应超过40℃;反应45min后;取出溴化汞试纸;将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较;颜色不得更深0.0001%..标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g;置1000mL量瓶中;加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后;用适量的稀硫酸中和;再加稀硫酸10mL;用水稀释至刻度;摇匀;作为贮备液..临用前;精密量取贮备液10mL;置1000mL量瓶中;加稀硫酸10mL;用水稀释至刻度;摇匀;即得每1mL相当于1μg的As..标准砷斑的制备：精密吸取标准砷溶液2mL置另一检砷瓶中;加盐酸5mL与水21mL;自“再加碘化钾试液5mL及……”起;依法操作即可..五、操作注意事项1．纳氏比色管的选择与洗涤比色或比浊操作;一般均在纳氏比色管中进行;因此在选用比色管时;必须注意使样品与标准管的体积相等;玻璃色质一致;最好不带任何颜色;管上的刻度均匀;如有差别;不得大于2mm..纳氏比色管用后应立即冲洗;比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等洗刷;以免管壁划出条痕影响比色或比浊..2．平行操作原则进行比色、比浊、砷盐检查时;样品液与对照液的实验条件应尽可能一致;严格按照操作步骤平行操作;按规定顺序加入试剂..比色、比浊前可利用手腕转动360o的旋摇使比色管内试剂充分混匀..比色方法一般是将两管同置于白色背景上;从侧面观察；比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上;自上而下地观察..3．实验中应准确选用量具;杂质检查中允许的误差为±10％;量筒的绝对误差为1mL;刻度吸管的绝对误差为0.01～0.1mL;在实验中;应根据样品、标准液的取用量正确选用量器..例如;取标准液2mL应选择刻度吸管或移液管吸取标准液..取样品2g;允许的误差为0.2g;可选用称量精度为0.1g的普通天平..4．进行铁盐检查时;采用硝酸将Fe2+氧化为Fe3+;标准液应与样品液同法操作..样品液加硝酸煮沸时;应注意防止暴沸;必要时补充适量水..5．砷盐检查时采用湿法破坏葡萄糖;在酸性溶液中用溴进行有机破坏使砷游离..有机破坏可在检砷瓶中进行;20min内要保持过量的溴存在;随时补充消耗的溴化钾溴试液和水分;使溶液呈黄色;20min后必须将多余的溴除尽;使溶液五色;否则溴将氧化碘化钾生成I2;干扰检查..加砷粒前安装好醋酸铅棉花和溴化汞试纸;醋酸铅棉花的填塞松紧度应适宜;溴化汞试纸应盖住检砷管孔;并盖紧盖子;勿漏气..加砷粒后必须立即塞紧检砷管;在规定温度下反应1h..砷盐检查中所用锌粒应无砷;并能通过20目筛..如所用锌粒较大时;用量可酌量增加或应适当延长反应时间..6．酸碱度检查用水必须是新煮沸放冷的水;应用刻度吸管量取酸碱滴定液..7．重金属检查中;应根据杂质限量计算公式;计算出标准铅溶液的取用量..六、思考题1．比色、比浊操作中应注意什么原则2．是否所有药物都要对各种一般杂质进行检查3．砷盐的检查中加入各种试剂起什么作用。
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葡萄糖杂质检查(一))
葡萄糖的杂质检查（一）4学时
（无水）葡萄糖：2010版中国药典二部P927
实验目的
1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
实验原理
葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
实验操作
1、干燥失重
取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状
（1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜；
（2）在水中易溶，乙醇中微溶。
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；
易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解；
溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml 中溶解；
略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml 中溶解；
微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1 000ml中溶解;
极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10 000ml中溶解；
几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
溶解度试验具体操作：称取约1g样品置100ml容量瓶，先加0.8ml水（在极易溶解范围内：1g在不到1ml溶剂中溶解），按药典试验方法30分钟内观察溶解情况，如果未完全溶解，则接着往里加约8ml水（在易溶范围内：1g在1～不到10ml溶剂中溶解），继续同法试验30分钟内观察溶解情况，如还未完全溶解，再往后加约20ml水（在溶解范围内）......
因为采用的是100ml容量瓶，则当加到90ml水时（在略溶范围内）如还未完全溶解，则需要重新配制样品继续往下作，这时可以适当减少药物称样量，也可节约溶剂用量，比如称取约10mg样品置100ml容量瓶，加9ml水（在微溶范围内），同法操作，如还未完全溶解，则接着往里加约80ml水（在极微溶解范围内）.....如还未完全溶解，则接着往里加水至刻度（在几乎不溶范围内）......
做到某一步完全溶解，就是该药在这个溶剂中的溶解度
（3）比旋度测定：
取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml（2ml），溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°
旋光度随葡萄糖浓度增大而增大新配制的单糖溶液在放置时,其比旋光度会逐渐增加或减少,最后达到一个恒定的数值。
如,葡萄糖配成水溶液,其比旋光度是+112.2°,但放置若干天后就降低至+52.7°
浓氨试液可取浓氨溶液应用。
测定葡萄糖的旋光度时为什么要加氨？
加入氨试液的作用是加速D-葡萄糖的α-与β-两种互变异构体互变平衡的到达（因为药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有α和β两种互变异构体，因而药用葡萄糖是他们的混合物，比旋度相差甚远，而在水溶液中逐渐平衡，称作变旋。
加热、加酸或加弱碱可加速平衡）10%或10%以下规格的试液中，D-葡萄糖的α-与β-两种互变异构体浓度都很低，相互影响不大，因而可不加氨试液。
葡萄糖的比旋度测定：精密称取经干燥的本品10.00g，加适量纯化水使溶解，定量转移至100ml 的量瓶中，再加氨试液2ml 后，用纯化水稀释至刻度。
置2dm测定管于20℃测得旋光度为
+2.30°，零点为-0.25°，葡萄糖的比旋度为在比旋度计算公式比旋度的计算公式
[α]tD=(100×α)／(L×C)中，规定：测定温度为20℃，测定管长度L单位是dm，C为供试品溶液的浓度，单位是g/100ml。
C = 10g/100ml，L = 2dm，α = 2.3 —（-0.25）
= 2.55，计算[α]tD = 100 *2.55/（2*10） = 12.75。
3、酸度
取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH 滴定液0.2ml，应显粉红色。
4、乙醇溶液的澄清度
取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液应澄清。
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉
取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
6、蛋白质
取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
附1：一般杂质检查规则
1．检查所用的比色管必须是同一牌号，同一规格，无色（尤其是管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致，如有差别不应超过2mm。
使用前洗净，装入水或其他适当溶液，置白色背景从上向下垂直观察色调一一致。
2．供试品与标准管应同时操作，按顺序加入试药，试药量，操作条件应一致。
3．称样时将供试品混匀。
4．供试品称量1g或1g以下时，误差应不超过规定量的±2%，1g以上时，应不超过规定量的±1%。
5．进行浑浊或溶液色泽比较时，必要时应反复调换供试管的位置，然后进行观察比较。
6．一般情况下可取一份供试品进行检查，如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和标准管各复检二份，方可判定。
7．检查所用标准溶液的贮备液，使用期限一般不得超过3个月。
标准溶液每周稀释一次，但供试品不符合规定或在限度边缘时，应重新稀释标准液再进行复检。
8．一般杂质检查结果以＞，＜，＝，0.xx%表示。