硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程
铬的测定-硫酸亚铁铵滴定法
钒铬合金化学分析方法铬的测定-硫酸亚铁铵滴定法1原理钒铬合金经混酸溶解，在高锰酸钾氧化条件下，分别测定钒铬总量和钒含量，两者之差，求得铬含量和钒含量。
2试剂2.1混合酸：硫酸：磷酸：硝酸：水=400：100：60：5002.2硫磷混酸：3+12.3高锰酸钾：30g/L2.4硫酸亚铁铵：100g/L2.5硫酸亚铁铵标液：0.03mol/L配制方法：称取硫酸亚铁铵11.8g加入到1000ml5%硫酸溶液中。
2.6亚硝酸钠:8g/L2.7尿素:100g/L2.8钒指示剂:N-苯代邻位氨基苯甲酸0.2g加入到2g/l碳酸钠溶液100ml中溶解。
3分析方法3.1钒铬总量测定称取合金试样0.2000g于150ml烧杯中,加混合酸（2.1）50ml,于电炉上加热溶解完全,取下稍冷后,加水100ml,再次加热煮沸，冷却至室温,定容于200ml容量瓶中。
分取50.00ml溶液于300ml三角瓶中，加硫磷混酸（2.2）5ml,于电炉上加热至沸，同时滴加高锰酸钾（2.3）至溶液呈稳定紫红色.，取下冷却至室温,加尿素（2.7）10ml,滴加亚硝酸钠（2.6）至紫色消失,加指示剂（2.8）3滴,用硫酸亚铁铵（2.5）标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色为终点.,记下消耗数V.13.2钒的测定分取50.00ml溶液于300ml三角瓶中,加硫磷混酸（2.2）5ml,于电炉上加热至沸，滴加硫酸亚铁铵（2.4）还原至翠绿色,取下流水冷却,滴加高锰酸钾（2.3）至溶液呈稳定紫红色，5分钟内不退色,加尿素（2.7）10ml,滴加亚硝酸钠（2.6）至紫色消失,加指示剂（2.8）3滴,用硫酸亚铁铵（2.5）标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色为终点.,记下消耗数V 2.4结果的计算4.1钒含量:V%=V 2×T 2÷G×100T 2----硫酸亚铁铵对钒的滴定度,g/ml.等于硫酸亚铁铵的当量浓度乘以钒的毫克当量，钒的Emg=50.9415÷1000V 2----滴定钒的硫酸亚铁铵消耗数,mlG----试样重量,g（乘稀释倍数50/200）4.2铬含量:Cr%=(V 1—V 2)×T 1÷G×100V 1----滴定钒加铬的硫酸亚铁铵消耗数,mlV 2----滴定钒的硫酸亚铁铵消耗数,mlT 1----硫酸亚铁铵对铬的滴定度,g/ml等于硫酸亚铁铵的当量浓度乘以铬的毫克当量，铬的Emg=51.996÷3000G----试样重量,g (乘稀释倍数50/200)注：1滴定前硫酸酸度应保持在16----20%之间。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定要配制和标定硫酸亚铁铵的标准溶液，可以按照以下步骤进行操作：
配制硫酸亚铁铵标准溶液：
1.准备所需材料：硫酸亚铁铵、蒸馏水和溶液容器。
2.称量适量的硫酸亚铁铵：根据需要的浓度和体积，称量适量的硫酸亚铁铵固体。
3.加入蒸馏水：将称量好的硫酸亚铁铵固体加入干净的溶液容器中。
4.搅拌和溶解：使用玻璃棒等搅拌均匀，确保硫酸亚铁铵固体充分溶解在蒸馏水中。
5.补充溶液容器至所需体积：用蒸馏水补充溶液容器至所需的最终体积，确保溶液浓度和体积的准确性。
6.彻底混合：再次轻轻搅拌溶液，使其中的硫酸亚铁铵均匀分布。
标定硫酸亚铁铵标准溶液：
1.准备所需材料：含已知浓度的标准氧化剂（如硝酸亚铁、硫酸亚铁铵标准溶液、指示剂（如铬酸钾指示剂）和滴定管等实验器具。
2.将待标定的硫酸亚铁铵标准溶液与标准氧化剂反应：取一定体积的硫酸亚铁铵标准溶液置于滴定瓶中，加入一定量的标准氧化剂。
3.滴定反应：滴定过程中可以使用指示剂，例如加入几滴铬酸钾指示剂。
然后滴定标准氧化剂溶液，直到滴定液出现颜色变化，指示反应终点。
4.记录滴定液的滴定体积：记录所滴加标准氧化剂溶液的体积。
5.计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：根据标准氧化剂的已知浓度
和滴定体积，可以计算出硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
注意：在操作过程中要注意安全，并遵循正确的实验室操作规程。
确保使用准确的计量器具和设备，并遵循标准操作程序和溶液配制的要求。
硫酸亚铁铵 配置方法
硫酸亚铁铵配置方法
硫酸亚铁铵是一种常见的化学试剂，广泛用于生物学、化学、医学等领域。
下面介绍硫酸亚铁铵的配置方法：
材料准备：
1. 硫酸铵（NH4）2SO4
2. 硫酸亚铁（FeSO4）
3. 去离子水
步骤：
1. 称取适量的硫酸铵和硫酸亚铁，按照1:1的比例混合。
2. 将混合后的化学试剂放入烧杯中。
3. 加入少量的去离子水，使化学试剂溶解。
4. 不断搅拌，直至完全溶解。
5. 最后加入适量的去离子水，使溶液的体积达到所需的浓度。
6. 将溶液过滤，去除杂质。
7. 将制备好的硫酸亚铁铵存放在干燥、密封的容器中，以避免
湿气和氧化导致溶液变质。
注意事项：
1. 操作过程中需佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备，避免
化学试剂接触皮肤和眼睛。
2. 操作过程中应注意溶液的浓度和pH值，以保证实验的准确性。
3. 操作后应及时清洗实验器具，避免化学试剂残留影响下一次
实验。
4. 制备好的硫酸亚铁铵应储存于避光、阴凉、干燥的地方，以保证试剂的保存期限。
硫酸亚铁铵滴定液
本液临用前应标定浓度。
标
定
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）
步骤:
精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度,即得。
要求：1.校正因子:0.95～1.05 2.精密度:相对平均偏差(D)≤0.1%
标
化
称量记录
溶液与浓度
起始
读数
终止
读数
实耗体积(ml)
计算
F值
D
结论
该滴定液浓度为
mol/L
复核Βιβλιοθήκη 标化员复核员复
标
该滴定液浓度为
mol/L
复
核
标化员
复核员
备注
滴定液配制及标化记录
编号：011
滴定液名称：硫酸亚铁铵配制数量：配制日期：年月日
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）标化温度：标化日期：年月日
标化指示剂名称：邻二氮菲复标温度：复标日期：年月日
配
制
方法依据：《中国药典2005版》二部附录
步骤：取硫酸亚铁铵g，溶于预先冷却的ml硫酸和ml水的混合液中，加水适量使成
硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵（Ammonium Ferrous Sulfate）是一种重要的化学试剂，常用于分析化学和质量控制等领域。
以下是关于硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定的详细内容：
配制标准溶液的步骤：
1.准备所需材料：硫酸亚铁铵固体、蒸馏水。
2.称取适量硫酸亚铁铵固体，放入干净的容器中。
3.加入适量蒸馏水，搅拌溶解，直至固体完全溶解。
4.将溶液转移到容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度线标记。
5.用瓶塞封好容量瓶，轻轻摇匀。
6.标上浓度、配制日期和标识。
标定标准溶液的步骤：
1.取一定量硫酸亚铁铵标准溶液，转移至容量瓶中。
2.加入适量稀硫酸溶液（浓度较低），使反应发生，生成Fe3+。
3.用稀硫酸溶液滴定Fe3+，直到颜色由浅黄色变为浅红色。
4.记录滴定所需的稀硫酸溶液体积V1。
5.根据反应方程式计算Fe3+的摩尔浓度。
6.根据已知的硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度和稀硫酸溶液的体积，计算出
标准溶液的浓度。
通过以上步骤，我们可以得到硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度，并且可以根据需要进行调整。
配制和标定标准溶液的过程需要严格控制实验条件，使用精密仪器和优质试剂，确保结果的可靠性和准确性。
同时，在实验过程中要注意安全操作，避免直接接触硫酸亚铁铵和稀硫酸溶液，穿戴好实验服、手套和护目镜等防护装备。
希望以上内容对你了解硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定有所帮助！。
硫酸亚铁铵滴定法
硫酸亚铁铵滴定法
采用磷酸及高氯酸溶样，氧化至高价态，然后用硫酸亚铁铵滴定就可以了。
试样用磷酸分解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
其反应式如下：
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
铬、钒、铈定量干扰。
本法适用于1%以上锰的测定。
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置于高温电炉上（360℃）加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分解，一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，冷至70℃左右，加100mL水溶解稠状物，加入1mL 10g/L硝酸银，10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液，4粒玻璃珠，加热煮沸7min，取下，在流水中冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。
【注意事项】
加热煮沸的时间应严格控制，如煮沸时间太短，过剩的氧化剂未完全破坏，使结果偏高，煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解，使结果偏低。
因此，煮沸时间以出现大气泡后开始计算，再保持7min为宜。
【计算】
Mn(%)=100TV/G
式中
T—滴定度，与1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量，g；
V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
G—称取试样量，g。
硫酸亚铁铵滴定法测定锰
硫酸亚铁铵滴定法测定锰Determination of Manganese by AmmoniumFerrous Sulfate Titration1、 方法原理以磷酸为络合剂和溶解剂，在硫磷混酸中滴加硝酸助溶，样品分解完全后添加氧化剂硝酸铵将Mn2+氧化到Mn3+的磷酸络合物，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定Mn3+，其反应式如下：2mg钛，0.2mg铈，0.1mg五氧化二钒、铬（III）对锰的干扰不明显，但其量高时需加以校正。
本方法适合于矿石中1%以上锰的测定。
2、 试剂配制1、苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：0.2g溶于100ml2g/L的碳酸钠溶液中。
2、重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr2O7）=0.02000mol/L):准确称取0.9806g重铬酸钾（150℃干燥2hour）基准试剂，加水溶解定容至1000ml。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（CFe2+=0.02mol/L）：称取8g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸（1+19）中（混浊时需过滤），储存于棕色瓶中。
4、标定：吸取0.02mol/L的K2Cr2O7标准液20.00ml于250ml三角瓶中，加水50ml，H3PO420ml，1+1H2SO410ml，用待标定溶液滴定至浅黄色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，逐滴滴至亮绿色为终点。
三、分析步骤称取0.2000g样品于250ml三角瓶中，加少量水润湿，加入20ml磷酸、10ml硫酸（1+1）、3-5ml硝酸，置于电热板上加热，待冒白烟时可沿着烧瓶壁滴加硝酸助溶（若样品难容），直至黑色退去、液体平静无气泡。
待硝酸黄烟冒尽，开始冒硫酸白烟时煮沸2-3min，至白烟冒到瓶颈，取下稍冷2-3min（溶液约230℃），加入3.0gNH4NO3，充分摇荡使Mn3+生成完全，用洗耳球吹尽黄烟，冷却至70℃左右，沿着瓶壁加入50ml水（加水时溶液温度不能太低，尽量加水时冒气泡），摇动使稠状物溶解，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮绿色即为终点。
硫酸亚铁铵标准溶液
硫酸亚铁铵标准溶液
硫酸亚铁铵标准溶液是一种常用的化学试剂，通常用于分析化学和环境监测等领域。
它具有稳定性好、溶解度高、易于保存等特点，因此在实验室和工业生产中被广泛应用。
本文将对硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法、性质及应用进行介绍。
首先，硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法。
通常情况下，制备硫酸亚铁铵标准溶液需要准备硫酸亚铁铵、蒸馏水和标准溶液瓶等材料。
具体操作步骤为，先称取一定质量的硫酸亚铁铵，然后加入适量的蒸馏水，搅拌溶解至均匀，最后定容至标准溶液瓶的刻度线。
制备好的硫酸亚铁铵标准溶液应密封保存，避免阳光直射和高温。
其次，硫酸亚铁铵标准溶液的性质。
硫酸亚铁铵是一种无机化合物，化学式为Fe(NH4)2(SO4)2，它呈现出白色结晶或粉末状。
硫酸亚铁铵在水中溶解度较高，可以溶解于水形成澄清的溶液。
在制备标准溶液时，需要根据实际需要选择合适的浓度和体积比例，以确保溶液的准确度和稳定性。
最后，硫酸亚铁铵标准溶液的应用。
硫酸亚铁铵标准溶液常用于分析化学中的还原滴定、络合滴定和氧化滴定等实验中。
此外，
它还可以作为环境监测中的水质分析和废水处理等方面的重要试剂。
在应用过程中，需要严格按照操作规程进行，以确保实验结果的准
确性和可靠性。
综上所述，硫酸亚铁铵标准溶液作为一种重要的化学试剂，在
化学分析和环境监测领域具有广泛的应用前景。
通过本文对其制备
方法、性质及应用的介绍，相信读者对硫酸亚铁铵标准溶液有了更
深入的了解，也能更加准确地应用于实际工作中。
希望本文能对相
关领域的科研工作者和实验人员有所帮助。
2020版《中国药典》硫酸亚铁铵滴定液配制与标定操作规程
一、目的：(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平、胖肚吸管（25ml 、A 级）、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、称量瓶、容量瓶（1000ml 、A 级）2、试药与试液：2.1硫酸亚铁铵（AR ）2.2硫酸（AR ）2.3邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O 分子量：392.133.2欲配浓度：39.21g → 1000ml3.3取硫酸亚铁铵40g ，溶于预先冷却的40ml 硫酸和200ml 水的混合液中，加水适量使成1000ml ，摇匀。
3.4本液临用前应标定浓度。
4、标定与复标：4.1原理：Ce 4++Fe 2+→Ce 3++Fe 3+4.2操作方法：精密量取本液25ml ，加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。
根据硫酸铈滴定液(0.1mol/L) 的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.3 计算：硫酸亚铁铵滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：VV C L mol C 11)/(⨯=式中：C 1为硫酸铈滴定液的浓度,mol/L ；V 1为硫酸铈滴定液的消耗量，ml ；V 为本液的消耗量，ml 。
5、贮藏：置具塞的玻璃瓶中，密闭保存。
五、参考文献：《中国药典》2020年版四部通则8006 P431 六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
硫酸铁铵标准溶液的配制与标定
一、硫酸铁铵标准溶液的配制硫酸铁铵标准溶液是一种常用的化学试剂，用于分析化学实验中的定量分析和质量分析。
其配制方法如下：1.1 安全注意事项在配制硫酸铁铵标准溶液时，应注意个人防护，戴上防护眼镜和手套，避免溶液溅入眼睛或皮肤。
1.2 材料准备配制硫酸铁铵标准溶液需要准备一定浓度的硫酸铁铵固体和一定体积的溶剂（通常为去离子水）。
1.3 操作步骤根据需要的溶液浓度和容量，称取适量的硫酸铁铵固体，然后加入容器中。
在容器中加入适量的去离子水，搅拌均匀溶解硫酸铁铵固体。
用标定的蒸馏水将容器中的溶液加至目标容量，并用盖子盖好，摇匀后，放置数小时使残留物质充分溶解，即可得到硫酸铁铵标准溶液。
1.4 注意事项在溶解硫酸铁铵固体时应搅拌均匀，以免产生不均匀的溶液浓度。
配制好的硫酸铁铵标准溶液应保存在干燥、阴凉的地方，避免受潮和阳光直射。
二、硫酸铁铵标准溶液的标定硫酸铁铵标准溶液是需要经过标定的，具体操作如下：2.1 标定仪器和试剂（1）标定烧杯：使用具有刻度的烧杯，以便准确读取液面高度。
（2）标定溶液：使用已知浓度的硫酸铁铵标准溶液作为标定溶液。
（3）指示剂：使用硫酸铵铁指示剂，用于反应终点的颜色变化指示。
2.2 操作步骤用烧杯量取一定体积的待测硫酸铁铵标准溶液，加入容量瓶中。
加入硫酸铵铁指示剂，并用蒸馏水定容至刻度线。
取一定容量的已知浓度的硫酸亚铁标准溶液，加入烧杯中。
在搅拌的同时缓慢加入硫酸铵铁指示剂，直至出现终点的颜色变化，并记录加入的硫酸亚铁标准溶液体积。
2.3 数据处理根据已知浓度的硫酸亚铁标准溶液的用量和待测硫酸铁铵标准溶液的用量，可以计算出硫酸铁铵标准溶液的实际浓度。
2.4 注意事项在进行标定时要注意观察颜色变化的终点，避免过量滴定导致误差。
进行计算时，要对数据进行合理的四舍五入，保留适当的有效数字，并进行误差分析。
三、结论通过配制和标定硫酸铁铵标准溶液，得到了一定浓度的可用于化学分析的质量较为稳定的标准溶液。
硫酸亚铁铵滴定法测定锰
硫酸亚铁铵滴定法测定锰Determination of Manganese by Ammonium FerrousSulfate Titration一、方法原理以磷酸为络合剂和溶解剂，在硫磷混酸中滴加硝酸助溶，样品分解完全后添加氧化剂硝酸铵将Mn2+氧化到Mn3+的磷酸络合物，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定Mn3+，其反应式如下：2mg钛，0.2mg铈，0.1mg五氧化二钒、铬（III）对锰的干扰不明显，但其量高时需加以校正。
本方法适合于矿石中1%以上锰的测定。
二、试剂配制1、苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：0.2g溶于100ml2g/L的碳酸钠溶液中。
2、重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr2O7）=0.02000mol/L):准确称取0.9806g重铬酸钾（150℃干燥2hour）基准试剂，加水溶解定容至1000ml。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（CFe2+=0.02mol/L）：称取8g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸（1+19）中（混浊时需过滤），储存于棕色瓶中。
4、标定：吸取0.02mol/L的K2Cr2O7标准液20.00ml于250ml三角瓶中，加水50ml，H3PO420ml，1+1H2SO410ml，用待标定溶液滴定至浅黄色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，逐滴滴至亮绿色为终点。
三、分析步骤称取0.2000g样品于250ml三角瓶中，加少量水润湿，加入20ml磷酸、10ml 硫酸（1+1）、3-5ml硝酸，置于电热板上加热，待冒白烟时可沿着烧瓶壁滴加硝酸助溶（若样品难容），直至黑色退去、液体平静无气泡。
待硝酸黄烟冒尽，开始冒硫酸白烟时煮沸2-3min，至白烟冒到瓶颈，取下稍冷2-3min（溶液约230℃），加入3.0gNH4NO3，充分摇荡使Mn3+生成完全，用洗耳球吹尽黄烟，冷却至70℃左右，沿着瓶壁加入50ml水（加水时溶液温度不能太低，尽量加水时冒气泡），摇动使稠状物溶解，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮绿色即为终点。
滴定液配制与标定操作规程
滴定液配制与标定操作规程一、滴定液配制：1.根据待测物质的性质，选择合适的标准溶液作为滴定液的原料。
2.准备容量瓶、移液管、磁力搅拌器等仪器设备，并清洗干净。
3.根据滴定液的浓度需求，按照配制计算公式，称取适量的原料溶液。
4.将称取的原料溶液转移至配制容量瓶中，并用去离子水加至刻度线，轻轻摇匀。
二、设备准备：1.标定瓶：用作配制滴定液和储存滴定液的容器，需提前清洗干净并烘干。
2.移液管：用于取滴定液和待测样品，必须清洗干净并用去离子水冲净。
三、标定曲线的绘制：1.首先准备一系列已知浓度的标准溶液，要求浓度不同但相互之间能够组成一个连续的范围。
2.利用已知溶液，分别取不同浓度的体积，并将其转移到标定瓶中。
每组至少取3个不同体积的样品。
3.分别加入适量指示剂，轻轻摇匀。
常用的指示剂有甲基橙、溴酚蓝、苯酚酞等。
4.使用滴定管，取一个待测样品的适量，加入至标定瓶中。
搅拌均匀，直至颜色出现明显转变。
5.记录每组样品滴定消耗的体积，并计算出对应滴定液的平均滴定值和标准偏差。
6.根据不同浓度样品的滴定消耗体积，绘制标定曲线。
横坐标为样品浓度，纵坐标为滴定消耗体积。
四、滴定操作：1.准备待测样品溶液，需进行预处理和稀释等步骤。
2.使用容量瓶取适量待测溶液，并加入标定瓶中。
3.根据滴定需求，选择适量滴定液。
使用移液管取适量滴定液，缓慢加入待测溶液中。
4.每次滴定加入一滴液滴后，搅拌瓶内液体，并观察变色反应。
5.当颜色出现明显转变时，立即停止加液，并记录滴定消耗的体积。
6.根据标定曲线和滴定消耗的体积，计算出待测样品中目标物质的浓度。
滴定液配制与标定操作规程需要严格遵循实验操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
在操作过程中要注意试剂的配制和保存条件，仪器设备的清洗和保养，以及个人防护措施的落实。
同时，还需注意操作顺序、操作技巧和实验数据的记录，以提高滴定操作的准确性和实验效果。
硫酸亚铁铵滴定液的配制与标定
硫酸亚铁铵标准滴定液C[(N H4)2F e2(SO4) 2]= 0.1 mol/L
1.1配制：
称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O]，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中，加700毫升水，摇均。
1.2 标定：
量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液 [C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。
硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：
C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V (16)
式中：
c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；
操作步骤：
2g样品200ml容量瓶250ml锥形瓶，加0.4mol/L的重铬酸钾50ml，加
15ml浓硫酸于沸水浴中加热氧化30min冷却，稀释至约100ml，加3滴邻菲罗林指示剂3滴滴定（由橙色经绿色变为砖红色为终点）：同时做空白。
计算公式：。
硫酸亚铁铵标定实验报告
一、实验目的1. 学习掌握硫酸亚铁铵的标定方法，了解其标定的原理和操作步骤。
2. 掌握使用酸碱滴定法进行物质含量的测定，提高实验操作技能。
3. 熟悉滴定管、移液管等仪器的使用方法。
二、实验原理硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O）是一种常用的还原剂，在化学实验中具有广泛的应用。
本实验采用酸碱滴定法，以NaOH标准溶液为滴定剂，对硫酸亚铁铵进行标定。
根据反应方程式：FeSO4 + 2NaOH → Fe(OH)2↓ + Na2SO4通过测定消耗的NaOH标准溶液的体积，计算出硫酸亚铁铵的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、电子天平、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：硫酸亚铁铵标准样品、NaOH标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备：称取一定量的硫酸亚铁铵标准样品，准确至0.0001g。
将NaOH标准溶液稀释至0.1mol/L，并备用。
2. 滴定：向锥形瓶中加入一定量的硫酸亚铁铵标准样品溶液，加入几滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液进行滴定。
当溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，记录消耗的NaOH标准溶液体积。
3. 计算：根据消耗的NaOH标准溶液体积，计算硫酸亚铁铵的含量。
五、实验数据及结果1. 称取硫酸亚铁铵标准样品的质量：0.4195g2. 消耗NaOH标准溶液的体积：25.00mL3. NaOH标准溶液的浓度：0.1mol/L根据实验数据，计算硫酸亚铁铵的含量：c(NaOH) = 0.1mol/LV(NaOH) = 25.00mL = 0.02500Lm(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) = 0.4195gn(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) = n(NaOH) = c(NaOH) × V(NaOH) = 0.1mol/L × 0.02500L = 0.00250molM(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) = 278.01g/molw(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) = n(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) ×M(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) / m(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O) = 0.00250mol × 278.01g/mol / 0.4195g = 0.3325mol/g实验结果：硫酸亚铁铵的含量为0.3325mol/g六、实验讨论1. 在实验过程中，注意NaOH标准溶液的浓度、体积的准确性，以保证实验结果的准确性。
硫酸亚铁铵标准溶液
硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，通常用于分析化学中的定量分析和质量分析。
它的制备方法简单，但需要严格按照标准操作程序进行，以确保制得的溶液浓度准确，稳定性好。
本文将介绍硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法和注意事项。
首先，制备硫酸亚铁铵标准溶液需要准备好一定质量分数的硫酸亚铁铵固体和一定体积分数的硫酸。
在实验室中，通常会使用已知浓度的硫酸亚铁铵固体和硫酸来制备标准溶液。
在制备过程中，需要严格控制固体和溶液的质量和体积，以确保制得的标准溶液浓度准确。
其次，制备硫酸亚铁铵标准溶液的步骤如下：1. 称取一定质量分数的硫酸亚铁铵固体，加入适量去离子水中，充分溶解，得到一定体积分数的硫酸亚铁铵溶液。
2. 称取一定体积分数的硫酸，加入适量去离子水中，充分稀释，得到一定体积分数的硫酸溶液。
3. 将硫酸亚铁铵溶液和硫酸溶液按照一定比例混合，充分搅拌均匀，得到硫酸亚铁铵标准溶液。
在制备过程中，需要注意以下几点：1. 质量分数的硫酸亚铁铵固体和体积分数的硫酸的测量和称取要准确，以确保制得的标准溶液浓度准确。
2. 溶解硫酸亚铁铵固体时，需要充分搅拌并加热，直至完全溶解。
3. 混合硫酸亚铁铵溶液和硫酸溶液时，需要充分搅拌均匀，以确保溶液浓度均匀稳定。
4. 制备好的硫酸亚铁铵标准溶液需要存放在干燥、阴凉、避光的环境中，避免溶液浓度发生变化。
最后，制备好的硫酸亚铁铵标准溶液可以用于化学实验中的定量分析和质量分析。
在使用过程中，需要注意标准溶液的保存和使用方法，以确保实验结果的准确性和可靠性。
总之，硫酸亚铁铵标准溶液是化学实验室中常用的一种溶液，制备方法简单，但需要严格按照标准操作程序进行。
制备好的标准溶液可以用于化学实验中的定量分析和质量分析，为实验结果的准确性和可靠性提供保障。
硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程
硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程
目的：制定硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：硫酸亚铁铵滴定液的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：
1. 仪器用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、锥形瓶、量筒、滴定管等。
2. 试剂及试液硫酸亚铁铵、蒸馏水、硫酸、硫酸铈滴定液（0.1mol/L ）邻二氮菲指示液。
3. 配制取硫酸亚铁铵40g ，溶于预先冷却的40ml 硫酸和200ml 水的混合液中，加水适量使成1000ml ，摇匀。
4. 标定精密量取本液25ml ，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。
根据硫酸铈滴定液（0.01mol/L ）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
5. 结果计算。
式中：F Fe (NN 4)2(SO 4)2表示硫酸亚铁铵滴定液的校正因子。
Fce(SO 4)2表示硫酸铈滴定液的校正因子。
V Fe (NN 4)2(SO 4)2表示硫酸亚铁铵滴定液的取样量。
V ·ce(SO 4)2表示消耗硫酸铈滴定液的体积。
6. 注意事项
6.1本液临用前标定浓度。
6.2标定中采用邻二氮菲指示液，以硫酸铈滴定液直接标定，由于
指示液中含有一定量的硫酸亚铁，会消耗微量硫酸铈滴定液，故不宜多加。
7. 技术要求
2
4242
42424)()()()()(SO NH V SO Vce SO Fce NN Fe F Fe ?=?
7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
7.2复标规定：即标即用。
Fe标准溶液的配置
标定方法如下：准确吸取25.0mL氯标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。
加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。
同时进行空白试验。
硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2F e2(SO4) 2·6H2O]，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中，加700毫升水，摇均。
1.2 标定：量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液[C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。
硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V (16)式中： c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；实验原理过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。
等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶体），该晶体的商品名称为摩尔盐。
Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
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3.配制取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。
4.标定精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
5.结果计算。
式中：FFe(NN4)2(SO4)2表示硫酸亚铁铵滴定液的校正因子。
Fce(SO4)2表示硫酸铈滴定液的校正因子。
VFe(NN4)2(SO4)2表示硫酸亚铁铵滴定液的取样量。
V·ce(SO4)2表示消耗硫酸铈滴定液的体积。
6.注意事项
6.1本液临用前标定浓度。
6.2标定中采用邻二氮菲指示液，以硫酸铈滴定液直接标定，由于指示液中含有一定
量的硫酸亚铁，会消耗微量硫酸铈滴定液，故不宜多加。
7.技术要求
7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
7.2复标规定：即标即用。
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硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程
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Hale Waihona Puke 审核人批准人制订日期
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质管部
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检验室
目 的：制定硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：硫酸亚铁铵滴定液的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：
1.仪器用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、锥形瓶、量筒、滴定管等。