羌活检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
羌活为圆柱状略弯曲的根茎，长4～13cm,直径0.6～2.5cm。

顶端具茎痕。

表面棕褐色至黑褐色，外皮脱落处呈黄色。

节间缩短，呈紧密隆起的环状，形似蚕,习称“蚕羌”；节间延长，形如竹节状，习称“竹节羌”。

节上有多数点状或瘤状突起的根痕及棕色破碎鳞片。

体轻，质脆，易折断。

断面不平整，有多数裂隙，皮部黄棕色至暗棕色，油润，有棕色油点，木部黄白色，射线明显，髓部黄色至黄棕色。

气香，味微苦而辛。

宽叶羌活为根茎和根。

根茎类圆柱形，顶端具茎和叶鞘残基，根类圆锥形，有纵皱纹和皮孔；表面棕褐色，近根茎处有较密的环纹，长8～15cm,直径1～3cm，习称“条羌”。

有的根茎粗大，不规则结节状，顶部具数个茎基，根较细，习称“大头羌”。

质松脆，易折断。

断面略平坦，皮部浅棕色，木部黄白色。

气味淡。

2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

取本品粉末1g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。

另取紫花前胡苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。

3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、马弗炉、坩埚等。

3.1 水分
取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。

将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

检读水量，按下式计算即得。

V
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W
W 样品重（g）
V 水体积（ml）
本品含水量不得过12.0%。

3.2总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过8.0％。

3.3 酸不溶灰分
取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1
供试品中酸不溶灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼后残渣与坩埚重之和（g）
本品酸不溶灰分不得过3.0％。

3.4二氧化硫残留量
按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不
断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

以干燥品按下式计算即得。

（W2－W1）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。

本品浸出物不得少于15.0％。

4、含量测定
主要使用仪器：电子分析天平、挥发油测定器、高效液相色谱仪等。

4.1 挥发油
照挥发油测定法（《中华人民共和国药典》附录ⅩD）测定。

4.1.1仪器装置A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。

以上各部均用玻璃磨口连接。

测定器B应具有0.1ml的刻度（图如《中国药典》2005版《中华人民共和国药典》附录57页ⅩD挥法油测定法项下所示）。

全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

4.1.2测定法（本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油）取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。

放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，按下式计算即得。

V
供试品中挥发油的含量（%）＝───────×100％
G
V 挥发油的体积(ml)
G 供试品重量(g)
本品含挥发油不得少于1.4%（ml/g）。

4.2 羌活醇和异欧前胡素
照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（44：56）为流动相；检测波长为310nm。

理论板数按羌活醇峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取羌活醇对照品、异欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含羌活醇60µg、异欧前胡素30µg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液5µl与供试品溶液5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品以干燥品按下式计算即得：
A x×C R×V x
供试品的含量（％）＝────────——×100％
A R×G×（1－W）×106
A x 供试品的峰面积或峰高。

V x 供试品的体积(ml)
C R 对照品的浓度
A R 对照品的峰面积或峰高
G 供试品的重量(g)
W 供试品的含水量(%)
本品按干燥品计算，含羌活醇（C21H22O5）和异欧前胡素（C16H14O4）的总量不得少于0.40%。