TPD基本原理及流程图示

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TPD 操作说明书 外部版

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TPD 装置操作手册一、原理: 程序升温脱附(Temperature Programmed Desorption, TPD)技术,也叫热脱 附技术, 是研究催化剂表面性质及表面反应特性的有效手段。

吸附在固体表面上 的分子脱附的难易, 取决于吸附物与表面之间的成键的强度,热脱附技术还可从 能量角度研究吸附剂表面和吸附质之间的相互作用。

催化剂经预处理将表面吸附 气体去除后,用一定的吸附质进行吸附,再脱去非化学吸附的部分,然后等速升 温, 使化学吸附物被提供的热能活化, 足以克服溢出所需要越过的脱附活化能时, 就产生脱附。

由于吸附质和吸附剂不同,吸附质与表面不同中心的结合能不同, 所以脱附的结果反映了在脱附发生时温度和表面覆盖度动力学行为。

TPD 装置 最常用的检测器为热导检测器(Thermal Conduct Detector, TCD),TCD 价格便宜, 测量敏感,但是对于脱附产物无专属性。

也有使用质谱(MS)作为检测器的 TPD 装置,MS 对于探针分子具有专属性,测定精确,但是由于 MS 价格昂贵,接口 复杂,不是一般的实验室能够负担得起的。

TCD 仍然为 TPD 最常用的检测器。

TPD 装置的气路连接图如下所示:截止阀1 N2/Ar 干 燥 剂 稳流阀TCD 2路三通阀质 量 流 量 计截止阀2 色 谱 稳 压 阀NH3干 燥 剂转 子 流 量 计截止阀3石 英 管 反 应 器 放空TCD参比图 1 TPD 装置气路连接图对于 NH3-TPD, 当样品装入石英管反应器中后,首先经过高温预处理出去杂 质,然后在一定温度下通入 NH3,使样品吸附饱和 NH3。

探针分子 NH3 在样品上的吸附有两种,一种是物理吸附,这种吸附比较弱,通过载气吹扫即可脱除; 但是另外一种较强的吸附为化学吸附, NH3 分子通过化学键与样品表面的酸性位 结合,且吸附氨的量与材料表面酸性位一一对应。

化学吸附具有较强的结合力, 需要较高的温度才能脱除。

TPD 操作说明书 外部版

TPD 操作说明书 外部版

TPD 装置操作手册一、原理: 程序升温脱附(Temperature Programmed Desorption, TPD)技术,也叫热脱 附技术, 是研究催化剂表面性质及表面反应特性的有效手段。

吸附在固体表面上 的分子脱附的难易, 取决于吸附物与表面之间的成键的强度,热脱附技术还可从 能量角度研究吸附剂表面和吸附质之间的相互作用。

催化剂经预处理将表面吸附 气体去除后,用一定的吸附质进行吸附,再脱去非化学吸附的部分,然后等速升 温, 使化学吸附物被提供的热能活化, 足以克服溢出所需要越过的脱附活化能时, 就产生脱附。

由于吸附质和吸附剂不同,吸附质与表面不同中心的结合能不同, 所以脱附的结果反映了在脱附发生时温度和表面覆盖度动力学行为。

TPD 装置 最常用的检测器为热导检测器(Thermal Conduct Detector, TCD),TCD 价格便宜, 测量敏感,但是对于脱附产物无专属性。

也有使用质谱(MS)作为检测器的 TPD 装置,MS 对于探针分子具有专属性,测定精确,但是由于 MS 价格昂贵,接口 复杂,不是一般的实验室能够负担得起的。

TCD 仍然为 TPD 最常用的检测器。

TPD 装置的气路连接图如下所示:截止阀1 N2/Ar 干 燥 剂 稳流阀TCD 2路三通阀质 量 流 量 计截止阀2 色 谱 稳 压 阀NH3干 燥 剂转 子 流 量 计截止阀3石 英 管 反 应 器 放空TCD参比图 1 TPD 装置气路连接图对于 NH3-TPD, 当样品装入石英管反应器中后,首先经过高温预处理出去杂 质,然后在一定温度下通入 NH3,使样品吸附饱和 NH3。

探针分子 NH3 在样品上的吸附有两种,一种是物理吸附,这种吸附比较弱,通过载气吹扫即可脱除; 但是另外一种较强的吸附为化学吸附, NH3 分子通过化学键与样品表面的酸性位 结合,且吸附氨的量与材料表面酸性位一一对应。

化学吸附具有较强的结合力, 需要较高的温度才能脱除。

TPD基本原理及流程图示

TPD基本原理及流程图示

NH3/CO2-TPD:基本原理及流程图示程序升温(Temperature Programmed)技术是多相催化领域常用的一种表征手段,主要包括程序升温还原/氧化(Temperature ProgrammedReduction/Oxidation, TPR/TPO),程序升温脱附(Temperature Programmed Desorption, TPD)和程序升温表面反应(Temperature Programmed Surface Reaction,TPSR)。

所采取的基本实验方法是指在一定的氛围下,规律的改变环境温度,考察催化剂与各类探针分子的相互作用,从而得到所需要的信息。

将Temperature Programmed说成是程序变温实际更加妥当,然而在实际的实验操作中,程序降温过程并不容易实现,有文献在电热炉上加装风扇,通过调节风扇的转速来实现程序降温。

下面简单说一下NH3/CO2-TPD:1、TPD理论基础NH3/CO2-TPD是实验室中简单表征催化剂酸碱性最常用最方便的方法。

其理论基础在于“吸附热”三个字,就吸附而言,根据探针分子和催化剂(吸附剂)作用方式的不同,可以分为物理吸附和化学吸附,物理吸附中探针分子至于催化剂发生简单的物理作用,相互作用力较弱;而化学吸附顾名思义,指探针分子和催化剂之间发生化学作用,生成作用力较强的化学键。

一般而言,物理吸附和化学吸附都是放热的过程,以探针分子和催化剂为体系考虑时,总的能量是降低,因此吸附的逆过程:脱附则是一个能量升高的过程,需要外部供给一定的能量才能够实现,在TPD的测试中,这种能量就是以热能的形式供给,即通过电热炉加热使已吸附了探针分子的催化剂发生脱附。

2、TPD实验方法基于以上原理,TOD实验主要包括以下主要步骤:催化剂表面净化(这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要)、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附,同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。

TPD程序升温脱附技术

TPD程序升温脱附技术

常用吸附气体:CO /NH3 / 吡啶
二、实验装置和谱图定性分析
1)实验装置 三部分组成:a、气体净化与切பைடு நூலகம்系统
b、反应和控温单元 c、分析测量单元
载气:高纯He、Ar或N2; 载气流速:30-50mL/min; 催化剂装量:50-200mg; 粒度:40-80目; 升温速率:525K/min; 监测器:TCD和MS
升温速率的影响
升温速率增大,峰形变 得尖锐,TPD峰容易重叠; 升温速率过小时, TPD 信号减弱。
3)TPD所能提供的信息:
1、吸附类型(活性中心)的 个数 2、吸附类型的强度(中心 的能量) 3、每个吸附类型中质点 的数目(活性中 心的密度) 4、脱附反应的级数 5、表面能量分析等方面 的信息
四、TPD优点与局限性:
优点: 1、简单; 2、不受研究对象的限制; 3、提供众多情报; 4、鉴别能力强;
TPD局限性: 1)对一级反应动力学的研究非常困难。 2)实际转化率可能高于理论计算的转化率。 3)加载气对反应有影响时,所得结论的可信度下 降。
4)不能用于催化剂寿命的研究。
五、应用: TPD技术测催化剂表面酸碱性
TPD实验基本操作一般可分为以下步骤: (1)装催化剂---加热---通惰性气体 (2)切断载气-----通预处理气体 (3)降温至室温------- 通惰性气体 ( 4 )注吸附气体 (5)线性升温脱附
2)实验条件对TPD的影响
主要有6个参数: 1、载气流速(或抽气速率) 2、反应气体/载气的比例 3、升温速率 4、催化剂颗粒大小和装量 5、吸附(反应)管体积和几何形状 6、催化剂“体积/质量”比
2.水滑石型固体碱碱性位的内标CO₂-程序升温脱附-MS 表征²

TPD检测流程简介

TPD检测流程简介

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TCT电子烟测试标准依据 法国Afnor和CORESTA recommended Method N 81
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收集装置示意图
接口A接电子烟,电子烟烟气通过两个串联的剑桥滤片,乙二醇 、二甘醇被收集。剑桥滤片用甲醇溶液萃取,萃取液用GC-MS分 析。
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仪器方法
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收集装置示意图,实物图 醛类物质(甲醛,乙醛,丙烯醛)
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仪器方法
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2.电子烟里为什么会有烟草特殊亚硝胺物质(Nitrosamines)? 亚硝胺类物质是含有官能团N-N=O的一类化合物,是由含仲胺( secondary amine),叔胺(tertiary amine)的物质发生亚硝化反应生 成。烟草中这些胺类物质主要有尼古丁(nicotine),去甲烟碱( nicotine),安纳巴松(anabasine),安纳他品(anatabine)。 电子烟气中亚硝胺类物质有五种(NNK,NNA,NNN,NAB,NAT)来源于传统烟 草发酵、烤烟过程。在提取尼古丁过程中,亚硝胺类物质一起被提取出 来。烟油分尼古丁烟油、不含尼古丁烟油两大类。尼古丁来源又分烟草 提取尼古丁,人工合成尼古丁。如果烟油含有尼古丁,且尼古丁来源是 烟草提取尼古丁,需要关注亚硝胺类物质。烟草特殊亚硝胺物质( Nitrosamines)来源于天然尼古丁提取过程。

TPD简介

TPD简介

TPD操作步骤1、控温仪程序设置(C单位℃,t单位min):吸附温度50℃,预处理温度400℃为例C01:20 t1:38C02:400 t2:30C03:400 t3:-121C04:40 t4: 1C05:50 t5:9010 (随意,一般设较大值)C06:50 t6:35C07:400 t7: 1C08:400 t8:-121然后检查确保炉子左侧阀指向里面,右侧里阀指向里面,右侧外阀指向外面,此时气阀指向Ar气(左)2、将40~60目样品称取100mg(或者50mg),装管,右侧用铁丝顶住(将带小点的螺丝放在左侧),将炉子盖盖上,打开Ar气(30ml/min),检漏(先竖起左阀,转子流量计浮子归零表明此阀前的气路不漏气,左阀指向里面;竖起右侧里阀,转子流量计浮子归零表明此阀前的气路不漏气,右侧里阀指向里面;竖起右侧外阀,转子流量计浮子归零表明此阀前的气路不漏气右侧外阀指向外面),执行1,2步,然后降温即步骤3(掀盖加快降温);3、盖上盖,运行第4、5步,温度稳定后将左侧阀指向外部,用注射器抽取20mlNH3(或CO2)注入,用湿润的广泛pH试纸检验右侧里面的阀是否有NH3(试纸变蓝;接上胶管插入水中看是否有气泡检验CO2),然后将左侧阀竖起来,右侧里阀也竖起来,吸附30min;4、先打开He气,色谱的INJ:200℃,COL:150℃,电流90mA,打开色谱(He:30ml/min)。

注意右侧外面阀此时必须指向外侧;5、先把右侧里阀指里,再把左侧阀指里进行物理脱附1h(步骤5,注意一定先把右侧里阀打开,以避免气流把管两侧的螺丝冲掉而导致整个装置漏气)6、然后迅速将右侧两阀对接,Ar气阀(右旋)转到Ar-He气侧,(此时可以把Ar气关闭)打开工作站查看基线,待基线走平后执行步骤6同时采集数据,走完后掀开盖降温;7、色谱:温度、电压均调到0,色谱门打开加快降温,降温后(约1h左右,色谱尾气口手感温度不高即可)关色谱,再关载气。

程序升温脱附TPD课件

程序升温脱附TPD课件
用于控制样品温度,保持恒温 条件。
实验操作步骤
仪器连接
将热脱附仪、气相色谱仪和热 导检测器连接起来,确保密封 良好。
程序升温
按照实验要求设置升温程序, 开始程序升温脱附实验。
样品准备
将待测样品放入热脱附仪的样 品盘中,确保样品均匀平铺。
启动仪器
打开电源,启动热脱附仪和气 相色谱仪,预热至所需温度。
案例三:物理吸附脱附实验
总结词
物理吸附脱附实验主要研究气体在固体表面上的物理吸附和脱附行为,不涉及到化学键的形成和断裂。
详细描述
在物理吸附脱附实验中,样品被加热至一定温度,通入一定量的待测气体,通过检测样品表面剩余气体的压力变 化以及样品的物理性质变化,可以得出气体在样品表面上的物理吸附和脱附行为。该实验可以帮助我们了解物理 吸附的机理和热力学性质。
程序升温脱附TPD课件
目录
CONTENTS
• TPD实验介绍 • 实验仪器与操作 • 数据处理与分析 • 实验案例展示 • 实验结论与展望 • 参考文献
01
CHAPTER
TPD实验介绍
TPD实验原理
程序升温脱附(Temperature Programmed Desorption, TPD)是一种热分析技术,用于研究吸附在固体表面上的气 体分子的脱附行为。
容。
间接引用
在文中引用他人的研究成果,但未 注明具体内容,仅注明作者和年份 。
参考文献列表
在文末列出所有引用的参考文献, 按照规定的格式进行编排。
THANKS
谢谢
材料科学
TPD实验可用于研究材料 表面的吸附和反应性能, 为新材料的设计和应用提 供指导。
02
CHAPTER
实验仪器与操作

现代催化剂表征方法简介

现代催化剂表征方法简介

差热曲线是由差热分析得到的记录曲线。纵坐 标是试样与参比物的温度差 ∆T,向上表示放热反 应,向下表示吸热反应,横坐标为 T(或 t)。
2. DTA 曲线提供的信息:
峰的位置 峰的形状 峰的个数
⑴ 峰的位置
差热分析曲线反映的是过程中的热变化,所以物 质发生的任何物理和化学变化,其DTA曲线上都有相 对应的峰出现。峰的位置通常用起始转变温度(开始偏 离基线的温度)或峰温(指反应速率最大点温度)表示。
6.2 热分析法
一、差热分析法(DTA-Differential Thermal Analysis)
1.定义:
在程序控制温度下,测量物质和参比物之 间的温度差与温度关系的一种技术。
当试样发生任何物理(如相转变、熔化、结 晶、升华等)或化学变化时,所释放或吸收的热 量使试样温度高于或低于参比物的温度,从而相 应地在 DTA 曲线上得到放热或吸收峰。
CuO-PdO/CeO2与PdO/ CeO2相比,峰温提高,峰 形不变;
CuO-PdO/CeO2与CuO/ CeO2相比,明显不同。
结论: CuO的存在抑制了PdO
的还原 PdO的存在促进了CuO
的还原
3. 程序升温氧化(TPO)
催化剂在使用过程中,活性逐渐下降, 其中原因之一是催化剂表面有积碳生成, TPO 法是研究催化剂积碳生成机理的有效 手段。
TPO的原理——研究积碳
利用不同形态碳有不同氧化温度的特性,采用程序 升温氧化法,用氧气以一定流速通过样品,用热导池 检测器对不同碳物种氧化后生成的二氧化碳气体谱 图进行测量,可以对表面积碳进行定性和定量分析。
本章主要内容:
6.1 气相色谱技术 62.2 热分析法 6.3 X射线衍射分析方法 6.4 光谱法 6.5 显微分析法 6.6 能谱法

TPD检测流程简介

TPD检测流程简介

确保测试环境的清洁和整 洁
定期进行测试环境的维护 和更新
加强人员培训
定期组织员工参加培训提高检 测技能和效率
邀请行业专家进行讲座分享经 验和最佳实践
建立内部培训机制鼓励员工分 享知识和经验
定期进行技能考核确保员工具 备足够的检测能力
THNK YOU
汇报人:
汇报时间:20XX/01/01
数据整理:对收 集到的数据进行 整理和分类
数据分析:对整 理后的数据进行 深入分析找出问 题所在
报告撰写:根据 数据分析结果撰 写报告包括问题 描述、原因分析 、解决方案等
PTPRDT检4测流程中的注意事

确保采样方法的正确性
采样方法应根据 检测目的和样品 特性选择
采样过程中应避 免样品污染和交 叉污染
确保测试人员的专业性
测试人员需要具 备相关领域的专 业知识和技能
测试人员需要了 解TPD检测流程 和标准
测试人员需要具 备良好的沟通和 协作能力
测试人员需要具 备良好的职业道 德和责任心
PRT 5
TPD检测流程的优化建议
优化采样方法
采用随机抽样法提高样本的代表性 采用分层抽样法提高样本的准确性 采用系统抽样法提高样本的完整性 采用整群抽样法提高样本的效率性
准备检测 报告和记 录表格
采样阶段
准备采样工具和设备
确定采样地点和时间
采集样品并记录相关信息
保存样品并送至实验室进行 检测
测试阶段
样品准备:选择合适的样品进行测试 测试环境:确保测试环境符合要求 测试方法:选择合适的测试方法进行测试 数据记录:记录测试过程中的数据 结果分析:对测试结果进行分析和评估 报告编写:编写测试报告包括测试结果、分析结果和建议等

TPD基本原理及流程图示

TPD基本原理及流程图示

NH3/CO2-TPD:基本原理及流程图示程序升温(Temperature Programmed)技术是多相催化领域常用的一种表征手段,主要包括程序升温还原/氧化(Temperature ProgrammedReduction/Oxidation, TPR/TPO),程序升温脱附(Temperature Programmed Desorption, TPD)和程序升温表面反应(Temperature Programmed Surface Reaction,TPSR)。

所采取的基本实验方法是指在一定的氛围下,规律的改变环境温度,考察催化剂与各类探针分子的相互作用,从而得到所需要的信息。

将Temperature Programmed说成是程序变温实际更加妥当,然而在实际的实验操作中,程序降温过程并不容易实现,有文献在电热炉上加装风扇,通过调节风扇的转速来实现程序降温。

下面简单说一下NH3/CO2-TPD:1、TPD理论基础NH3/CO2-TPD是实验室中简单表征催化剂酸碱性最常用最方便的方法。

其理论基础在于“吸附热”三个字,就吸附而言,根据探针分子和催化剂(吸附剂)作用方式的不同,可以分为物理吸附和化学吸附,物理吸附中探针分子至于催化剂发生简单的物理作用,相互作用力较弱;而化学吸附顾名思义,指探针分子和催化剂之间发生化学作用,生成作用力较强的化学键。

一般而言,物理吸附和化学吸附都是放热的过程,以探针分子和催化剂为体系考虑时,总的能量是降低,因此吸附的逆过程:脱附则是一个能量升高的过程,需要外部供给一定的能量才能够实现,在TPD的测试中,这种能量就是以热能的形式供给,即通过电热炉加热使已吸附了探针分子的催化剂发生脱附。

2、TPD实验方法基于以上原理,TOD实验主要包括以下主要步骤:催化剂表面净化(这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要)、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附,同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。

TPD

TPD
基底真空是保证一个好的TPD实验的基础,通常小于10-10 Torr是理想情况 (也是现代真空技术容易达到的)。另一个重要的条件是,整个系统的抽速要足 够大(与脱附速率相比较),否则脱附出来的分子会二次进入质谱被分析,引起 混乱。如果抽速慢,将会得到弥散的脱附峰,很难进行定量甚至定性分析。抽速 足够大时,质谱的离子信号强度与脱附速率成正比关系。
一般而言,TPD是不能确定绝对覆盖度的,但是在确定相对覆盖度 方面却是非常直接的。例如,可以用饱和吸附时的脱附峰面积(假设分 子脱附时不解离或反应,也不形成多层吸附)来计算相对覆盖度。定义 饱和吸附时的覆盖度为一个单层,它的脱附分面积可以测量出来,任何 其它覆盖度的脱附峰面积以饱和吸附时的脱附峰面积相比,即可得到任 何相对覆盖度。
固体表面物理化学 与TPD互补的表面分析技术
很多表面科学技术可以与TPD一起互补利用,得到更多的信息。 特别是过渡物种的检测,即“吸附与脱附之间”吸附质在表面上干什么? 产生什么吸附结构等问题。HREELS,IRAS,LEED,XPS,SIMS 等等。
图10.3给出一个这样的例子,TPD是无法解决的,但借助于其 它手段,可以对这个案例作详尽的分析。
可 能 在 更 高 的 温 度 下 脱 附,这 叫 所 谓 的脱附限制过程( Desorption-limited
Process)。
2004/4/10
北京大学化学与分子工程学院 - 表面与材料小组
固体表面物理化学
概论
注意,“在吸附和脱附之间的那段时间,分子在表面上到底干了什么”,这
是TPD不能回答的问题。但是TPD可以告诉人们“某些动作在什么地方发生”这样
2004/4/10
北京大学化学与分子工程学院 - 表面与材料小组

TPD操作流程

TPD操作流程

NH3-TPD测样步骤1. 装样。

(1)卸下测样管,用普通脱脂棉擦拭干净内部;(2)装入石英棉,露出测样管内部插热电偶的小管的顶端;(3)称取0.1 g 60~100 目的待测样品,通过小漏斗倒入测样管,最后再装一层石英棉盖住所装样品;(4)将样品管装到反应器上,插入热电偶。

2. 测样。

(1)打开仪器,待TCD温度稳定在60 ℃;打开操作软件,设置第一阶段预处理程序:800 ℃20 min800 ℃ 1 h 30 min设置好后将温度程序下载到控温表;(2)打开N2,调节两路气流为30 mL/min。

然后在操作软件上开始控温并记录。

(3)预处理完成后,结束控温,结束记录,待加热炉温度冷却到300 ℃左右,设置第二阶段吹扫阶段和第三阶段脱附阶段的程序;120 ℃10 min120 ℃ 2 h795 ℃45 min设置好后下载到控温表,开始控温,开始记录。

连接测样管下端的管路,然后打开桥流。

(4)待温度稳定到120 ℃后,将N2换成Ar,调节两路气流为10 mL/min;关桥流,断开测样管下端的管路;打开氨气,吸30 s,停1 min,直至有氨气溢出,一般吸5~6次;关闭氨气,等5 min后接通管路,打开桥流;10 min后调节桥流至90,等待吹平;(5)吹平后进入升温脱附阶段;(6)结束后,关桥流,关Ar气,保存谱图及数据,然后关仪器,关电脑;拆下测样管倒掉样品,擦拭干净以备下次使用。

注意事项(1)若待测样品是粉末,必须压片再研碎,用筛子筛取60~100 目的颗粒进行测定。

当然特殊结构的样品如咱们实验室的Ni-B催化剂就直接进行测试即可,以免破坏样品结构,导致测试结果不准确。

(2)在预处理阶段升温的20 min内一定要时刻注意加热炉,如果发现加热炉上端变红,要立刻关掉仪器,等冷却下来再换新的样品测定。

一般在400~500 ℃会变红,过了这个温度就不会再变红,但也不能掉以轻心,预处理阶段一定要时刻留意,避免出现不经意的状况。

TPD程序升温脱附

TPD程序升温脱附

TPD
程序升温脱附法(TemperatureProgrammed Desorption,TPD)就是把预先吸附了某种气体分子的催化剂,在程序加热升温下,通过稳定流速的气体(通常用惰性气体,如He气),使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来,随着温度升高而脱附速度增大,经过一个最高值后而脱附完毕。

对脱附出来的气体,可以用热导检测器检测出浓度随温度变化的关系,达到TPD曲线。

脱附出来的碱性气体用酸吸收,通过滴定的办法可以求得消耗的酸量,从而得到催化剂的总酸量。

采用多功能吸附仪,检测器为热导检测器,NH3为吸附质,N2为载气,对分子筛样品的酸量及分布进行测量。

具体条件如下:检测器温度为50℃,桥流为110mA,反应器中催化剂的装填量为0.2g,颗粒度为40~60目。

活化阶段和吸附-脱附阶段的升温程序见表1。

吸附时,吸附次数以完全吸附饱和后再进三次样为准;脱附的气体用0.01M的稀盐酸溶液吸收,之后用0.01M的稀NaOH滴定过量的HCl,其差值与催化剂质量的比值就是催化剂的总酸量。

其脱附峰用Origin软件拟合,积分得各脱附峰面积,由各峰面积的百分含量与总酸量之积可求得弱酸量、中强酸量和强酸量。

氨气TPD操作流程及定量计算

氨气TPD操作流程及定量计算

氨气TPD操作流程及定量计算
化学吸附仪指的是利用动态(流动的气体)分析技术,了解多相催化反应机理,是针对于静态化学吸附仪而言的。

吸附法具有设备简单、操作简便、分析时间短、脉冲重复性好、灵敏度和准确性高等优点。

动态法所测得的数据虽然不如静态法准确,但和静态法结果相当一致,尤其是该方法可以在接近反应温度的条件下做吸附实验而不用担心吸附质会发生分解。

那么什么是动态法化学吸附仪的定性定量分析,我们以NH3-TPD实验测量催化剂的酸度为例说明:就是对研究对象进行“质”的方面的分析。

即研究该催化剂有几个酸性中心,都是哪些酸性中心。

而动态化学吸附法的定量分析是指得到一克该催化剂的总酸量具体是多少mmol。

动态法化学吸附仪测试酸催化剂的总酸量的一般流程:
1、样品预处理,通入惰性气体在一定温度下对样品进行吹扫后降到室温
2、氨气吸附(通常为室温或100℃下吸附),使样品对NH3吸附达到饱和
3、吹扫,除去样品表面与NH3发生的物理吸附
4、程序升温脱附,脱附出来的氨气用一定浓度的酸溶液吸收,再用一定浓度的碱溶液滴定,
通过消耗掉的碱溶液体积计算样品的酸量
彼奥德PCA-1200动态法化学吸附仪,软件可直观显示每个操作流程,界面可显示时间,温度和信号输出,实现对反应的实时监控。

可实现TPD、TPO、TPR、TPS、脉冲滴定、储氧量分析、比表面积测定,对催化剂性能的定性定量分析。

TLS工程基础知识

TLS工程基础知识

名称:
出荷Case(トレー)
制品放置数量: 16pcs/ Case 制品流动单位: 160pcs/lot
使用范围: 组立工程后良品放置及出荷专用。
制品的拿取/放置方法
制品放置方法: •制品放入Case时,左下角的长孔要朝向Case的锥形突起部分。 •制品放好后,要确认放置平稳,没有浮起。 制品Case叠放方法: •工程内Case缺口朝向同一侧; 出荷Case放置时,相邻两枚Case 之间要交错180°。
タッチパネル基礎知識
♨ 制品基础知识 ♨ 工程流程 ♨ 制品的拿取方法
制品基础知识—
1)工作原理
タッチパネル(TPD / 触摸屏)工作原理
タッチパネル是使用ITO(氧化铟锡)的透明抵抗膜式触摸屏, 通过电压值的高低变化,将笔尖或指尖入力的压力信号坐标 化。(根据笔尖或指尖入力位置所产生的电压,通过A/D转 换,决定该位置的坐标)。
工程流程-组立③
工程名称:フィルム贴合
工序及作用: フィルム贴合: 将フィルム和プラコン粘着在一起 压着: 利用设备将FPC端子部熔接在フィルム上
Hale Waihona Puke 工程流程-组立④工程名称:电气检查/外观
工序及作用: 电气检查: 利用设备对制品电气方面的性能进行检查 外观检查: 目视检查制品外观
工程流程-组立⑤
制品基础知识—
部品:フィルム
2)制/部品介绍
部品:プラコン 部品:FPC
完成品:タッチパネル
工程流程—全体
印刷工程
激光切断
ドット形成
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T P D基本原理及流程图示-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
NH3/CO2-TPD:基本原理及流程图示
程序升温(Temperature Programmed)技术是多相催化领域常用的一种表征手段,主要包括程序升温还原/氧化(Temperature Programmed
Reduction/Oxidation, TPR/TPO),程序升温脱附(Temperature Programmed Desorption, TPD)和程序升温表面反应(Temperature Programmed Surface Reaction,TPSR)。

所采取的基本实验方法是指在一定的氛围下,规律的改变环境温度,考察催化剂与各类探针分子的相互作用,从而得到所需要的信息。

将Temperature Programmed说成是程序变温实际更加妥当,然而在实际的实验操作中,程序降温过程并不容易实现,有文献在电热炉上加装风扇,通过调节风扇的转速来实现程序降温。

下面简单说一下NH3/CO2-TPD:
1、TPD理论基础
NH3/CO2-TPD是实验室中简单表征催化剂酸碱性最常用最方便的方法。

其理论基础在于“吸附热”三个字,就吸附而言,根据探针分子和催化剂(吸附剂)作用方式的不同,可以分为物理吸附和化学吸附,物理吸附中探针分子至于催化剂发生简单的物理作用,相互作用力较弱;而化学吸附顾名思义,指探针分子和催化剂之间发生化学作用,生成作用力较强的化学键。

一般而言,物理吸附和化学吸附都是放热的过程,以探针分子和催化剂为体系考虑时,总的能量是降低,因此吸附的逆过程:脱附则是一个能量升高的过程,需要外部供给一定的能量才能够实现,在TPD的测试中,这种能量就是以热能的形式供给,即通过电热炉加热使已吸附了探针分子的催化剂发生脱附。

2、TPD实验方法
基于以上原理,TOD实验主要包括以下主要步骤:催化剂表面净化(这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要)、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附,同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。

具体而言,首先催化剂需要在一定温度的条件下,使用惰性气体吹扫来除去表面物理吸附的H2O、CO2等杂质分子,而后继续在惰性气体吹扫下使温度变化到所需要的吸附温度,然后通入含有探针分子的气体,使催化剂表面达到吸附饱和,再通入惰性气体将管路和催化剂表面参与的一些探针分子除去,待检测器中基线稳定后,开始升温,同时记录探针分子脱附的情况。

3、TPD实验装置
根据实验所需的步骤,TPD装置需要如下部分:
其实这类装置配置分为四部分:1、气源;2、混气;3、反应;4、检测
气源就是你反应所需气体,这里需要的配件包括气体、气体减压器;
混气就是按你所需模拟气氛进行各各原料气配置并混合,这里需要有过滤器、干燥器、流量计等,需要的配件有反应炉、反应炉温度控制一套、反应器、TCD检测器一套。

TPD设备至少需要两瓶气体,基吹扫气和吸附气。

吹扫气多用He、Ar等惰性气体,吸附气则多是按照一定配比配置的含有探针分子的气体,一般吸附气中使用配比气都和使用的吹扫气相同(这样有利于TCD在吸附快速稳定,当然如果使用MS做检测器则影响不大)。

两路气体通过减压阀后进入控制面板,这里首先需要对气体进行必要的净化,而后进入流量控制系统。

TPD设备的流量控制系统可以使用稳压阀、稳流阀、转子流量计串联即可,也可使用质量流量计。

气体经过流量控制后根据具体的设计可以通过四通阀或六通阀导入反应器(此处根据检测器的不同,在气路设计的时候也有不同,见后),二者的区别在于在探针分子吸附的过程中是连续的(四通阀)还是脉冲的(六通阀)。

反应器采用石英管,这种材料的惰性强,耐热性能好,确定耐压性能差,但一般的TPD实验都是在常压下进行,因此问题不大。

反应器通过电热炉加热,电热炉通过程序控温仪和热电偶实现程序升温。

随着温度的上升,吹扫气会携带着脱附的探针分子进入检测器,从而得到TPD曲线。

在以TCD为检测器时,吹扫气经过流量控制后需要先进入TCD做为参比路,经过反应后再次进入TCD,从而实现导热系数的比对。

下图为以TCD为检测器的一个TPR/TPO流程,用多个阀来充当热导池前面的气路切换系统,实际应用中一般用六通阀来进行气路切换。

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