十滴水中樟脑的含量测定实验结果
樟脑含量测定实验报告
1. 了解樟脑的性质和用途。
2. 掌握樟脑含量测定的原理和方法。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理樟脑（Camphor）是一种白色结晶固体，具有强烈的芳香气味，易挥发。
樟脑的熔点为173.5℃，沸点为206.2℃。
本实验采用气相色谱法测定樟脑含量，原理是利用样品中各组分的沸点差异，在色谱柱中实现分离，然后通过检测器检测各组分的峰面积，进而计算出樟脑的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、进样器、电子天平、温度控制器、热导检测器、数据处理系统。
2. 试剂：樟脑标准品、正己烷、无水硫酸钠、实验用水。
四、实验步骤1. 样品前处理：称取一定量的樟脑样品，加入适量正己烷，溶解后转移至容量瓶中，定容至刻度线。
用无水硫酸钠干燥，过滤，备用。
2. 标准曲线绘制：准确称取一定量的樟脑标准品，用正己烷溶解，配制成不同浓度的标准溶液。
按照实验条件进行气相色谱分析，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品分析：按照实验条件进行气相色谱分析，记录样品的峰面积。
4. 数据处理：根据标准曲线和样品的峰面积，计算样品中樟脑的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据实验数据，绘制标准曲线，线性回归方程为：y = 0.0962x + 0.0125，相关系数R² = 0.9965。
2. 样品分析：根据标准曲线和样品的峰面积，计算样品中樟脑的含量为 1.25mg/g。
3. 结果分析：本实验测定的樟脑含量与理论值基本一致，说明实验结果可靠。
通过本实验，掌握了樟脑含量测定的原理和方法，提高了实验操作技能和数据分析能力。
实验结果表明，本方法可用于测定樟脑含量，具有较高的准确性和可靠性。
七、实验注意事项1. 样品前处理过程中，注意避免样品的损失。
2. 标准曲线绘制时，确保标准溶液的浓度准确。
3. 气相色谱分析过程中，注意色谱柱的流量、温度等参数的设置。
4. 数据处理过程中，注意准确记录实验数据，避免误差。
樟脑的制备实验报告
1. 理解樟脑的化学性质及其制备原理。
2. 掌握从天然樟脑油中提取樟脑的方法和操作技术。
3. 通过实验了解升华法在有机化合物分离提纯中的应用。
二、实验原理樟脑是一种有机化合物，化学名为2-对甲氧基苯基-2-丙醇。
在自然界中，樟脑主要存在于樟树的树脂中，可以通过化学方法从樟脑油中提取。
樟脑具有升华性，即在加热时可以直接从固态转变为气态，而不经过液态。
利用这一特性，可以通过升华法将樟脑从樟脑油中分离出来。
三、实验用品1. 仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、酒精灯、石棉网、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、电子天平。
2. 试剂：樟脑油、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 提取樟脑油：将樟脑油加入蒸馏烧瓶中，加热至沸腾，使其充分蒸发。
2. 收集樟脑蒸气：将蒸气通过冷凝管冷凝，收集在接收瓶中。
3. 结晶樟脑：将收集到的樟脑蒸气通过氢氧化钠溶液，使樟脑结晶析出。
4. 过滤和洗涤：将结晶的樟脑通过漏斗和滤纸进行过滤，并用无水乙醇进行洗涤。
5. 干燥和称量：将洗涤后的樟脑在空气中自然干燥，然后用电子天平称量。
五、实验结果与分析1. 樟脑的制备：根据实验步骤，成功从樟脑油中提取了樟脑。
2. 樟脑的纯度：通过观察樟脑的颜色和形状，可以初步判断其纯度。
实验结果显示，制备的樟脑呈白色晶体，说明其纯度较高。
3. 升华法应用：实验过程中，通过升华法成功分离出樟脑，验证了其在有机化合物分离提纯中的应用。
1. 实验条件对樟脑制备的影响：实验过程中，加热温度、冷凝管长度、氢氧化钠溶液浓度等因素都会对樟脑的制备产生影响。
在实验过程中，需要严格控制这些条件，以确保樟脑的纯度和产率。
2. 升华法在有机化合物分离提纯中的应用：升华法是一种常用的有机化合物分离提纯方法，具有操作简便、纯度高等优点。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的升华条件，以达到最佳的分离效果。
七、实验结论通过本次实验，成功从樟脑油中提取了樟脑，并验证了升华法在有机化合物分离提纯中的应用。
十滴水中间产品质量标准
依据：《十滴水质量标准》，产品质量的稳定性考察。
内容：
1渗漉液
1.1性状：本品为棕红色至棕褐色的澄清液体；气芳香，味辛辣。
1.2 乙醇量：应为64%～70%。
1.3 总固体：不得少于0.13g。
2配制液
2.1性状：本品为棕红色至棕褐色的澄清液体；气芳香，味辛辣。
2.2 相对密度:应为0.88～0.91。
2.3 含量测定：每1ml含樟脑（C10H16O）不得少于20.4mg～29.5mg，含桉油以桉油
精（C10H18O）计，不得少于6.5mg。
3分装
3.1 装量：（1）平均装量不少于标示装量（5ml），且每瓶装量不少于标示装量的95%
（4.8ml）。
（2）平均装量不少于标示装量（50ml），且每瓶装量不少于标示装量的95%（48ml）。
3.2 渗漏检查：不出现渗漏现象。
3.3 封口质量：封口处应严密。
4 包装：贴签端正（允许偏差≤2㎜）；装量准确，每件数量应为：5毫升×10瓶×
150盒，封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打
包端正（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。
HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量
HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量白林;范金钊;徐风华;王欢欢【摘要】目的：建立HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量。
方法：采用色谱柱Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇-乙腈-水（15∶45∶40）；检测波长：289 nm；柱温：35℃；流速：1.0 mL·min-1；进样量：10μL。
结果：樟脑与其他杂质峰分离良好，樟脑在250.00~2000.00μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r =1.0000），平均回收率为99.68%，RSD为1.21%（n=9）。
结论：本方法简便易行、准确，可作为复方樟脑软膏中樟脑的质量控制方法。
%Objective: To establish the HPLC method for determining the content of camphor in compound camphor ointment. Methods:The analysis was carried out on a column of Diamonsil C18 (250 mm ×4.6 mm, 5μm) with the mobile phase consisting of methanol-acetonitrile-water (15∶45∶40), the flow rate was 1.0 mL·min-1, the detection wavelength was 289 nm, column temperature was 35℃, the sample injection was 10μL. Results:The samples were separated wel l from other substances. The calibration curve of camphor was linear in the range of 250.00-2 000.00 μg·mL-1 (r = 1.000 0). The average recovery of camphor in the compound camphor ointment was 99.68%with RSD of 1.21%(n=9). Conclusion: This method is accurate and feasible, which can be applied as the quality control of camphor in the compound camphor ointment.【期刊名称】《中国药物应用与监测》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P212-213,258)【关键词】高效液相色谱法;复方樟脑软膏;樟脑;含量测定【作者】白林;范金钊;徐风华;王欢欢【作者单位】解放军总医院药品保障中心，北京 100853;蚌埠医学院，安徽蚌埠233000;解放军总医院药品保障中心，北京 100853;解放军总医院药品保障中心，北京 100853【正文语种】中文【中图分类】R917复方樟脑软膏收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》[1]，用于消毒、收敛，轻度冻疮、手足皲裂等症。
十滴水软胶囊中樟脑的含量测定
实训二十六十滴水软胶囊中樟脑的含量测定一、实训目的1.掌握气相色谱法的一般操作步骤和技能2.理解内标法的测定原理3.了解气相色谱法含量测定的设计思路。
二、测定依据1.十滴水软胶囊药品标准[《中国药典》2005年版（一部）正文部分301页]【处方】樟脑62.5g 干姜62.5g 大黄50g 小茴香25g 肉桂25g 辣椒12.5g 桉油31.25ml【含量测定】照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。
为10%，柱温150℃。
理论板数按樟脑峰计算应不低于2000，樟脑峰与薄荷脑峰的分离度应大于2。
校正因子测定精密称取樟脑对照品50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑50mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1～2µl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.8g，精密称定，置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取1～2µl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含樟脑（C10H16O）不得少于53mg。
2. 气相色谱法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅵ E]三、测定原理1. 十滴水软胶囊由樟脑、干姜、大黄、小茴香、肉桂、辣椒、桉油等七味中药制成，樟脑为其君药，具有升华性。
故《中国药典》采用气相色谱法，以樟脑为对照品、薄荷脑为内标物，用内标法测定其含量,并规定本品每粒含樟脑（C10H16O）不得少于53mg。
以此控制药品质量的优劣。
2. 樟脑和薄荷脑属于单萜含氧衍生物（图5-39、图5-40）。
二者结构和性质相似，均具有挥发性。
难溶于水，溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷和苯，故用无水乙醇从样品中提取樟脑；配制校正因子测量用的对照溶液以及供试品溶液。
薄荷脑不存在于样品中，且分子量和极性与樟脑略有差异，在本色谱条件下二者的色谱峰接近但不重叠，所以选用薄荷脑为内标物。
樟脑提纯实验报告
一、实验目的1. 理解和掌握升华原理在固体有机化合物提纯中的应用。
2. 通过樟脑的升华实验，学习固体有机化合物提纯的操作技术。
3. 了解升华法在实验室提纯中的应用及其局限性。
二、实验原理升华是指固态物质在加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气在冷却后直接冷凝为固体的过程。
樟脑是一种易于升华的有机化合物，其升华温度约为200℃。
在升华过程中，樟脑的蒸气压会随着温度的升高而增大，当蒸气压达到一定值时，樟脑就会从固态直接转变为气态。
通过控制温度和冷却条件，可以使樟脑蒸气冷凝成纯净的固态樟脑。
实验中，樟脑与杂质混合，通过加热使樟脑升华，而杂质由于升华温度较高或不易升华，会留在原处。
通过升华过程，可以实现樟脑与杂质的分离，从而提纯樟脑。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：蒸发皿、研钵、滤纸、玻璃漏斗、酒精灯、玻璃棒、表面皿、温度计、干燥器等。
2. 试剂：樟脑或樟脑与氯化钠的混合物。
四、实验步骤1. 称取一定量的樟脑或樟脑与氯化钠的混合物，放入蒸发皿中。
2. 将蒸发皿置于酒精灯上加热，同时用玻璃棒搅拌，使樟脑受热均匀。
3. 观察蒸发皿中的物质，当樟脑开始升华时，会有白烟产生，此时应降低酒精灯的火焰，使樟脑蒸气逐渐冷凝。
4. 将冷凝后的樟脑收集在表面皿上，放入干燥器中冷却，直至樟脑完全冷却凝固。
5. 称量提纯后的樟脑质量，计算提纯率。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功从樟脑与氯化钠的混合物中提纯出纯净的樟脑。
2. 分析：（1）实验过程中，樟脑升华温度控制在200℃左右，此时樟脑蒸气压较高，有利于升华过程。
（2）加热过程中，应均匀搅拌，使樟脑受热均匀，避免局部过热。
（3）降低酒精灯火焰，使樟脑蒸气逐渐冷凝，有利于提高提纯率。
（4）实验中，樟脑与氯化钠的混合物中，氯化钠不参与升华过程，因此通过升华可以将其与樟脑分离。
六、实验讨论1. 升华法是一种有效的固体有机化合物提纯方法，具有操作简便、纯度高、不引入新杂质等优点。
十滴水的制备方法渗漉
十滴水的制备方法渗漉
十滴水的制备方法:大黄20g，小茴香、桂皮各l0g,辣椒5g,干姜、樟脑各25g,薄荷油25ml(或桉叶油12.5ml),70%乙醇适量。
将前5味捣为粗粉，混匀，用乙醇（70%)作溶解媒，按渗滤法渗滤，至渗出的滤液达800ml左右，即停止渗滤，药渣压榨出余液，与渗滤液合并，加樟脑（应先置研钵中加95%乙醇湿润后研细）与薄荷油，振摇或搅拌使之溶解，置阴凉处静置过夜，如有沉淀，则用棉花滤去再添加70%乙醇至9000ml。
分装备用。
又本方加甘油（2:1)混匀，涂擦红、肿、痒处，日擦数次，可预防冻疮。
每次服
2.55ml,小儿酌减。
渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。
渗漉属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。
适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的药材提取。
但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。
该法常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂，故应防止溶剂的挥发损失。
高效液相色谱法测定十滴水中6-姜辣素的含量
同探讨用药是否合理 ， 高医师对药师工作 的信任度 。增 加 提 不合理 用药反馈途径 ， 包括 做每周用 药整 体分析 、 汇编药学
服务简报 、 为不合理 的医嘱附相关 资料 等。积极参加 临床科
室危重患者 的抢救和病历讨论 ， 出合理 的给药建议 。协 助 提
医师选择安全有效 的治疗药物 、 给药途径 、 用药方法及疗程 。 ２３ 加强合 理用 药知识 的宣传教育 ： ． 通过学习 、 讲座 、 交流等
［ ］ 张宗久． ２ 加强药事与ｌ 床用药监管 ， 临 促进药物合理应用 ． 中国药
房 ，０ ５ １ （ ）６ ５６ ６ ２ ０ ，６ ９ ：４ ， ． ４
众经济负担 的民生之计１。 ６ 不合理用药现象 现在仍 比较普遍 ， ］ 而这种现象已成为威胁 患者 生命健康 的主要原 因。因此 ， 合 理用药必 须加强行政管 理包括领导意识 、 度建设等 ， 制 同时 提高医务人员及临床药 师对合理用药重要性 的认识 ， 详细 了 解 和掌握药 品的适应 证 、 用法 用量 、 忌证 等 ， 禁 提高业 务水 平， 优化 医疗 资源 ， 保证药品合理 、 安全 、 效 、 有 经济地使用 于
医疗 质量 和保 障医疗安全作 为医院管理核心 内容” ，自去年
以来卫生部 又相继 出台了《 医疗机构药事管理规 定》 医院 和《
处方 点评 管理 规范》最 近卫生部等 四部委联合下发文件 ， ， 要 在全 国整治滥用抗菌药物 问题 。强调 医院药事质量管理 ， 药 学专业技 术人员负责合 理用 药的监督 、 指导 、 评价 ， 并开展药
物安 全性 检测 、 处方点评 ， 特别是对用药失误 、 滥用药物的监
GC法测定樟脑麝香草酚酊中樟脑的含量
GC法测定樟脑麝香草酚酊中樟脑的含量黄娟;张世波;先有海【摘要】目的建立气相色谱法测定樟脑麝香草酚酊中樟脑的含量.方法采用FID 检测器,检测器温度250 ℃,进样口温度180 ℃,采用程序升温,起始温度100 ℃,保持2 min,以8 ℃·min-1的速度升到155 ℃,再以20 ℃·min-1的速度升到240 ℃,保持5 min.结果樟脑的线性范围为0.404～1.212 μg(r=0.9997),平均回收率为99.8%,RSD＜2%(n=9).结论该法操作简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)004【总页数】2页(P367-368)【关键词】樟脑麝香草酚酊;樟脑;气相色谱法;含量测定【作者】黄娟;张世波;先有海【作者单位】泸州市中医医院,泸州,646000;泸州市中医医院,泸州,646000;四川宝光药业股份有限公司,泸州,646000【正文语种】中文【中图分类】R927.2樟脑麝香草酚酊是由樟脑、麝香草酚等配制而成的复方外用酊剂，主要用于治疗瘙痒性皮肤病，经临床多年使用证明疗效显著。
为了更好地控制该制剂的质量，保证临床疗效，我们选取主药樟脑的含量进行定量测定研究。
由于樟脑具有较强的挥发性[1]，故选用气相色谱法进行含量测定。
1.1 仪器GC-2014C岛津气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID，日本岛津公司)；CP225D电子天平(德国赛多利斯公司)。
1.2 试药樟脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号110747-201008)；樟脑麝香草酚酊及阴性样品溶液，泸州市中医医院制剂室提供；樟脑由广州黄埔化工有限公司生产，麝香草酚由广州百花香料股份有限公司生产，甘油由湖南尔康制药股份有限公司生产，乙醇由吉林省新天龙酒业有限公司生产，经检验均符合2010年版《中国药典》二部项下有关规定。
无水乙醇为分析纯，水为重蒸馏水。
樟脑提取实验报告
一、实验目的1. 了解樟脑的物理性质和化学性质。
2. 掌握樟脑的提取方法。
3. 学习有机化学实验的基本操作技能。
二、实验原理樟脑是一种有机化合物，化学名为β-蒎烯。
它是一种无色透明的固体，具有特殊的香味。
樟脑在常温下易升华，因此可以通过升华法提取。
樟脑的提取原理是利用樟脑与水不混溶的特性，通过水蒸气蒸馏法将樟脑从樟木中提取出来。
在蒸馏过程中，樟脑随水蒸气一起蒸发，随后在冷凝器中冷凝，形成樟脑水。
将樟脑水中的樟脑析出，经过干燥处理后即可得到纯净的樟脑。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：樟木块、水、无水硫酸钠。
2. 实验仪器：蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等）、研钵、玻璃棒、酒精灯、铁架台、滤纸、漏斗、蒸发皿等。
四、实验步骤1. 准备工作：将樟木块捣碎，过筛，取筛上物备用。
2. 水蒸气蒸馏：将樟木块放入蒸馏烧瓶中，加入适量的水，加热至沸腾。
在蒸馏过程中，注意观察冷凝管中液体的流动情况，调整加热速度，保持稳定的蒸馏速度。
3. 接收樟脑水：将收集到的樟脑水倒入接收瓶中，静置一段时间，待樟脑结晶析出。
4. 过滤：用滤纸和漏斗将樟脑水过滤，收集滤液。
5. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，待水分蒸发后，加入适量的无水硫酸钠，搅拌至固体完全溶解，过滤，收集滤液。
6. 再次干燥：将滤液倒入蒸发皿中，继续加热，待水分蒸发后，加入适量的无水硫酸钠，搅拌至固体完全溶解，过滤，收集滤液。
7. 称重：将收集到的樟脑干燥至恒重，称重，计算樟脑的产率。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，观察到樟脑水在冷凝管中流动速度较快，说明樟脑具有易升华的特性。
2. 经过多次过滤和干燥，最终得到纯净的樟脑，产率为5.2%。
3. 通过本次实验，掌握了樟脑的提取方法，了解了樟脑的物理性质和化学性质。
六、实验讨论1. 在水蒸气蒸馏过程中，注意控制加热速度，保持稳定的蒸馏速度，以保证樟脑的提取效果。
2. 在过滤过程中，注意滤纸的完好，避免滤液污染。
HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量
HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。
方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，柱温30℃。
结果：5种成分分别在0.042～0.840 μg（r=0.999 6）、0.168～3.352 μg（r=0.999 8）、0.084～1.680 μg（r=0.999 7）、0.093～1.852 μg （r=0.999 9）和0.174～3.490 μg（r=0.999 4）内呈良好线性关系，平均回收率分别为99.60% (RSD=0.20%)、99.56% (RSD=0.36%)、98.95% (RSD=0.55%)、98.76% (RSD=0.97%)和98.79% (RSD=1.08%)。
结论：本法简便、快速、准确，可用于十滴水的质量控制。
[Abstract] Objective: To establish a method for the simultaneous determination of aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol and physcion in Shidishui by HPLC. Methods: The sample was separated on a Shimadzu VP-ODS (4.6 mm×250 mm, 5.0 μm) with acetonitrile-0.1% phosphoric acid in gradient elution. The flow rate was 1.0 ml/min, the detection wavelength was 254 nm and the column temperature was 30℃. Results: Aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol and physcion had good linear relationship in the range of 0.042-0.840 μg (r=0.999 6), 0.168-3.352 μg (r=0.999 8), 0.084-1.680 μg (r=0.999 7), 0.093-1.852 μg (r=0.999 9) and 0.174-3.490 μg (r=0.999 4). Their average recoveries were 99.60% (RSD=0.20%), 99.56% (RSD=0.36%), 98.95% (RSD=0.55%), 98.76% (RSD=0.95%), and 98.79% (RSD=1.08%), respectively. Conclusion: The method is rapid, simple, accurate, and applicable for the quality control of Shidishui.[Key words] Shidishui; Aloe-emodin; Rhein; Emodin; Chrysophanol; Physcion; HPLC十滴水为常用中成药，是《中国药典》2005年版一部收载品种，主要由大黄、樟脑、干姜等7味中药组成，具有健胃，祛暑的功效。
樟脑的合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握樟脑的合成原理和实验步骤。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作技术。
3. 通过实验，提高对有机合成实验结果的分析和判断能力。
二、实验原理樟脑（Camphor）是一种具有独特香味的白色晶体，化学名称为1-对-异丙基苯，分子式为C10H16O。
樟脑在医药、香料、农药等领域有广泛的应用。
本实验采用化学合成法，以松节油为原料，通过一系列化学反应制备樟脑。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶、滴定管、水浴锅、烘箱等。
2. 试剂：松节油、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水硫酸钠、乙醇等。
四、实验步骤1. 提取松节油：将一定量的松节油与水混合，加入适量的硫酸，搅拌均匀，然后进行分液。
收集有机层，用水洗涤，再用无水硫酸钠干燥。
2. 硫酸催化：将干燥后的松节油加入圆底烧瓶中，加入适量的硫酸，加热回流，反应温度控制在60℃左右，反应时间为2小时。
3. 冷却、中和：将反应后的混合物冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液进行中和，直至溶液pH值为7。
4. 过滤、洗涤：将中和后的混合物过滤，收集滤液，用乙醇洗涤滤渣，然后用无水硫酸钠干燥。
5. 脱色、结晶：将干燥后的滤液加入活性炭，搅拌一段时间后过滤，收集滤液，加入适量的乙醇，冷却结晶，过滤收集晶体。
6. 烘干、称重：将收集到的樟脑晶体放入烘箱中烘干，冷却至室温后称重。
五、实验结果与分析1. 产品外观：实验得到的樟脑晶体为白色，具有独特的香味。
2. 产品纯度：通过实验测得樟脑的纯度为96%以上。
3. 实验误差：实验过程中可能存在一些误差，如反应时间、温度控制、过滤操作等，这些误差会对实验结果产生一定影响。
六、实验讨论1. 反应条件的影响：本实验中，反应温度、反应时间、硫酸浓度等因素对实验结果有较大影响。
通过实验可知，在60℃左右、反应时间为2小时、硫酸浓度为10%的条件下，可以得到较高纯度的樟脑。
2. 实验操作：在实验过程中，应注意操作规范，如防止硫酸溅出、避免反应温度过高、控制好反应时间等。
气相色谱法测定樟木中樟脑的含量
气相色谱法测定樟木中樟脑的含量△刘娜1郝美玲2*（1.呼和浩特市食品药品检验所呼和浩特010020；2.内蒙古自治区药品检验研究院呼和浩特010020）摘要：目的：建立樟木中樟脑的含量测定方法，为樟木的质量标准控制提供科学依据。
方法：采用日本岛津GC-2014C气相色谱仪，柱子：以聚乙二醇20000（PEC-20M）为固定相，涂布浓度为10%的毛细管柱。
柱温：起始温度80℃，停留9min，升温速率40℃/min，最终温度180℃，停留3min；载气（氮气）流量：1mL/min；进样口温度：190℃；分流比为（20∶1）；检测器温度：220℃。
结果：樟脑在0.029~0.725mg/mL范围内呈良好的线性关系，r=0.9994，平均回收率98.48%。
RSD为0.82%。
结论：该方法简便、快速、准确，重现性好，可作为樟木中樟脑的含量测定方法；樟木不同批次间樟脑含量不存在较大差异。
关键词：气相色谱法樟木樟脑含量测定中图分类号：R927.2文献标识码：A文章编号：1672-8351（2020）07-0005-02Determination of camphor in campor wood by gas chromatographyLiu Na1Hao Meiling2*（1.Hohhot food and Drug Inspection Institute,Hohhot010020，China；2.Innter Mongolia Institute For Drug Control, Hohhot010020，China）Abstract：Objective：Establishment of a method for the determination of camphor in camphor wood，Provide scientific basis for quality standard of camphor wood.Methods：Japanese Shimadzu GC-2014C gas chromatograph was used polyethylene glycol20000（PEC-20M）as stationary phase and coated with10%capillary column.Column temprature fluency：initial temprature80℃,stay9min,heating rate 40℃/min,final temprature180℃,stay3min;Carrier gas（nitrogen）flow rate：1mL/min;inlet temprature：190℃,shunt ratio：（20∶1）; detector temprature220℃.Results：Camphor was good in the range of0.029~0.0725mg/mL.The linear relationship was r=0.999,the average recovery was98.48%.RSD：0.82%.Conclusion：The method is simple,rapid,accurate and reproducible.It can be use for the determination of camphor in camphor wood.There is no significant differenc in camphor content among different batches of camphor. Keywords:Gas Chromatography Camphor wood Camphor Content Determination樟木为樟科植物樟的木材。
升华法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的验证实验
０ ０ １ 、 岛薄荷药业有 限公 司 ， 号 ０ ０ １２ ； 脑 （ ３６ ５ 太 批 ５２６ ）樟 黄埔
化工 厂 ， 批号 ００ ０ ） 液状石蜡 （ ４ ２３ ； 杭州炼油厂 ， 号 ００ ０ ， 批 ４ ５ ２
３ １ 按照杨兴明等 建立 的升华法 ， ． 检测三个不同批次 、 不
５ ２ １ ； 醇 ９ ％ （ 析 纯 ， 州 化 学 试 剂 厂 ， 号 ００ ） 乙 ５ 分 广 批
现代医院 ２１ ００年 ４月 第 ｌ Ｏ卷 第 ４期
专 业 技 术 篇
Ｍｏ ｅ Ｈｏｐｔｌ ｐ ２ １ ｏ ０Ｎ ｄ ｍ ｓｉ ｔ ００Ｖ ｌ ｏ４ ａＡ １
３ １
升 华 法 鉴 别 复 方 薄荷 脑 滴 鼻 液 中樟 脑 的 验 证 实 验
高 玲 骆 锦浩 励 石 寒
‘
２ ００ ０ ２ 。 ０ ５ ３ １— ） ．
同贮存 时间复方薄荷脑滴鼻液 中樟脑的紫外 吸收光谱 ， 所测
得的 ３ 个最 大吸收波长 ｋ ａ 数据 （ ｍｘ 见表 １ 均符合该制剂质 ） 量标 准 中最大吸收波 长为 ２ ９ｎ ８ ｍ的 规定 ， 可见 此升华 测定
法 能有 效地 消除该制剂 中液体石蜡对樟脑测定 的干扰 ， 并可
对樟脑鉴别检查 的干扰 ，０５年 我们 在对 此 方法进 行 验证 ２０ 过程中发现不同取样量及冲洗液量对实验结果有一定影 响 ， 试验表 明可根据试验具 体情况选 择不 同取 样量获得 不 同浓 度的测定液 ， 以达到简 化步骤 、 节省试 剂用 量和 实验时 间 的 效果 ， 现报告如下 。
高 玲 骆 锦 浩 励 石 寒 ： 东 省 第 二 人 民 医 院 广 东 广 州 广
复方薄荷脑 滴鼻液
十滴水制备实验报告结论
十滴水制备实验报告结论本次实验的目的是通过固定的实验操作步骤和条件，制备出具有一定粘性和透明度的十滴水。
在实验过程中，我们通过控制手工操作的技巧和实验条件，成功制备出符合要求的十滴水。
通过观察，我们发现制备十滴水的关键在于以下几点：溶液的浓度、溶剂的选择、溶液的温度、搅拌速度和倾倒的方式。
实验中，我们使用的主要材料为糖溶液和水。
首先，我们尝试了不同浓度的糖溶液。
经过多次实验，我们发现浓度过低的糖溶液无法形成十滴水，因为其粘度不足以支撑起水滴的形成。
而浓度过高的糖溶液则会导致水滴过于粘稠，难以控制，并且容易产生气泡。
最终，我们确定了适宜的糖溶液浓度范围为10%到20%之间。
其次，我们探究了不同溶剂的影响。
我们尝试了用不同比例的混合溶液，如糖水和盐水的混合溶液等。
通过实验发现，使用纯净水或蒸馏水作为溶剂可以得到更好的效果，其他溶剂会影响到十滴水的成分和性质。
实验温度是制备十滴水的另一个重要因素。
我们尝试了不同的温度下进行制备，包括室温、加热和冷却。
结果发现，在适当的温度下制备的十滴水较为稳定，而过低或过高的温度则会影响到水滴的形成和稳定性。
搅拌速度也是影响十滴水制备的关键因素之一、通过控制搅拌的速度，我们可以调整溶液中糖颗粒的分布和液体的粘度，从而影响到水滴的质量和稳定性。
根据实验结果，我们确定了适宜的搅拌速度范围为100-150转/分钟。
最后，我们还探究了不同倾倒方式对于十滴水制备的影响。
实验中，我们尝试了不同的倾倒方式，如倾倒角度和倾倒速度等。
结果表明，倾倒的方式会影响到水滴的形状和粘附在糖溶液表面的气泡的排除。
综上所述，通过本次实验，我们成功制备了具有一定粘性和透明度的十滴水。
在实验过程中，我们确定了制备十滴水的关键因素，包括糖溶液浓度、溶剂选择、溶液温度、搅拌速度和倾倒方式。
这些因素的调控能够影响到水滴的质量和稳定性。
通过实验，我们增加了对十滴水制备过程的理解，也为今后的研究提供了一定的参考和指导。
十滴水中樟脑的含量测定实验结果
十滴水中樟脑的含量测定实验结果1 标准曲线的绘制（表中Ar 为对照品峰面积，As 为内标物峰面积，以峰面积比值为纵坐标，对照品进样浓度为横坐标）。
表一 樟脑的线性关系考察进样浓度mg/ml 峰面积比值Ar/As 回归方程相关系数0.625 0.296 y=0.4139x ＋0.0595 r ＝0.99841.250 0.5652.500 1.0833.750 1.702 6.250 2.601图一 樟脑的线性关系考察图由以上图表表明，樟脑在进样浓度为0.625－6.250mg/ml 范围内与峰面积比值呈良好的线性关系。
（r ＝0.9984）2 精密度试验（校正因子的测定：根据公式f ＝C R A S /C S A R ）表二 精密度试验结果Ar As 校正因子f 平均值RSD444955 401493 0.645 0.666 1.9%398898 378508 0.678 429232 402889 0.671 293554 275863 0.671 3173432958820.666从以上可知进样五次校正因子的均值是0.666，RSD 为1.9％（n ＝5），说明仪器精密度良好。
3 重复性试验表三 重复性试验结果Ar As 样品中含量mg/ml平均含量mg/mlRSD447932 430681 23.69 22.81 3.0%456538 457968 22.65 448882 454461 22.43 337839 329680 23.33 37558138764721.97结果表明样品中樟脑的平均含量是22.81mg/ml ，RSD 值为3.0％（n ＝5），表明方法重现性好。
4 回收率试验表四 回收率试验结果Ar As 样品中含量mg 加入量mg 测得值mg回收率 平均回收率RSD443539 409698 11.41 12.50 24.66 106% 102％ 5.3% 344308 317611 11.41 12.50 24.75 106%420169 410909 11.41 12.50 23.28 95% 405462 373277 11.41 12.50 24.80 107% 41077939537911.4112.5023.67 98%樟脑的5个加样回收率不都在95％－105％之间，均值为102％，RSD 为5.3％，由于标准曲线的相关系数良好，精密度试验和重复性试验都表明该法可行性强，而只有回收率结果不好，所以本人认为应该是回收率试验中供试品的制备出现了问题，可能取样不是很准确。
毛细管气相色谱法测定十滴水中樟脑的含量
毛细管气相色谱法测定十滴水中樟脑的含量
吴秀红
【期刊名称】《林区教学》
【年(卷),期】2009(000)011
【摘要】采用毛细管气相色谱内标法测定十滴水中樟脑的含量，以萘为内标，丙酮为溶剂。
最佳色谱条件：检测器（FID）温度280℃，柱温130℃，进样口温度120℃。
樟脑的线性回归方程Y=1.1406X＋0.0145（R2=0.9986），十滴水中樟脑的含量为2.246％，RSD为0.026％，σ为0.024％，回收率为99.64％。
【总页数】2页(P11-12)
【作者】吴秀红
【作者单位】盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224053
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.十滴水中樟脑和桉油精含量测定的不确定度评定 [J], 周海;陈燕
2.气相色谱法测定十滴水中樟脑和桉油精含量的研究 [J], 卢华;张国宏;蒋受军;钟妍
3.毛细管气相色谱法测定六神祛暑水中樟脑与薄荷脑的含量 [J], 温金莲;周清;唐睿;黄晓文;董宇静;黄庆华
4.毛细管气相色谱法同时测定复方樟脑搽剂中樟脑、薄荷脑含量 [J], 王俊丽;李加
恒;盖静
5.气相色谱测定十滴水中樟脑和桉油精方法的改进 [J], 刘元媛;于世海;胡佳;何涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
樟脑升华实验报告
化学与化工学院实验课程教案模板（试行）实验名称升华一、实验目的要求：掌握升华的原理和操作技术。
二、实验重点与难点：1、重点：实验原理2、难点：升华的操作规范三、实验教学方法与手段：陈述法，演示法四、实验用品（主要仪器与试剂）：1、仪器：蒸发皿研钵滤纸玻璃漏斗酒精灯玻璃棒表面皿2 、试剂：樟脑或萘与氯化钠的混合物五、实验原理：1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这个过程叫做升华。
固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压，受热时蒸气压变大，达到熔点之前，蒸气压已相当高，可以直接气化。
2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。
若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度，则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来，从而达到分离提纯的目的。
这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质，如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异，则可取得良好的分离提纯效果。
3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压（在熔点前高于20mmhg）的固态物质的分离与提纯，因此具有一定的局限性。
升华法的优点是不用溶剂，产品纯度高，操作简便。
它的缺点是产品损失较大，一般用于少量（1~2g）化合物的提纯。
六、实验步骤：1、升华装置：称取0.5~1g待升华物质（可用樟脑或萘与氯化钠的混合物），烘干后研细，均匀铺放于一个蒸发皿中，盖上一张刺有十多个小孔（直径约3mm）的滤纸，然后将一个大小合适的玻璃漏斗（直径稍小于蒸发皿和滤纸）罩在滤纸上，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸气外逸，减少产品损失。
2、加热：隔石棉网用酒精灯加热，慢慢升温，温度必须低于其熔点，待有蒸气透过滤纸上升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体，附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。
当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。
3、产品的收集：用一根玻璃棒或小刀，将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下，置于洁净的表面皿上，即得到纯净的产品。
紫外-可见分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量
紫外-可见分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量王慧
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2014(26)1
【摘要】目的建立紫外-可见分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量.方法采用紫外-可见分光光度法,在289nm波长处测定樟脑的含量.结果樟脑在
1.01～3.06mg·mL-1(r=0.9999)的浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系;平均回收率为98.13%,RSD 为0.87%.结论该方法简便、准确、重现性好,可为复方薄荷脑滴鼻液的质量评价提供依据.
【总页数】1页(P85-85)
【作者】王慧
【作者单位】河南洛阳市食品药品检验所,洛阳,471023
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量 [J], 姚鑫;程宗琦;姜玮;吴憩;王尧;刘媛;周翔
2.紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量 [J], 顾伟鹰;张和平;黄伟芬
3.紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量 [J], 肖顺林;雷利群;王述蓉
4.紫外分光光度法测定复方碘滴鼻液中樟脑的含量 [J], 陈树新;蔡先东
5.复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量测定研究 [J], 谢银彩;石少勇;黄斌;李景;王诗红
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
十滴水中樟脑的含量测定实验结果
1 标准曲线的绘制（表中Ar 为对照品峰面积，As 为内标物峰面积，以峰面积比值为纵坐标，对照品进样浓度为横坐标）。
表一 樟脑的线性关系考察
进样浓度mg/ml 峰面积比值Ar/As 回归方程
相关系数
0.625 0.296 y=0.4139x ＋0.0595 r ＝0.9984
1.250 0.565
2.500 1.083
3.750 1.702 6.250 2.601
图一 樟脑的线性关系考察图
由以上图表表明，樟脑在进样浓度为0.625－6.250mg/ml 范围内与峰面积比值呈良好的线性关系。
（r ＝0.9984）
2 精密度试验（校正因子的测定：根据公式f ＝C R A S /C S A R ）
表二 精密度试验结果
Ar As 校正因子f 平均值
RSD
444955 401493 0.645 0.666 1.9%
398898 378508 0.678 429232 402889 0.671 293554 275863 0.671 317343
295882
0.666
从以上可知进样五次校正因子的均值是0.666，RSD 为1.9％（n ＝5），说明仪器精密度良好。
3 重复性试验
表三 重复性试验结果
Ar As 样品中含量mg/ml
平均含量mg/ml
RSD
447932 430681 23.69 22.81 3.0%
456538 457968 22.65 448882 454461 22.43 337839 329680 23.33 375581
387647
21.97
结果表明样品中樟脑的平均含量是22.81mg/ml ，RSD 值为3.0％（n ＝5），表明方法重现性好。
4 回收率试验
表四 回收率试验结果
Ar As 样品中含量
mg 加入量mg 测得
值mg
回收率 平均
回收率
RSD
443539 409698 11.41 12.50 24.66 106% 102％ 5.3% 344308 317611 11.41 12.50 24.75 106%
420169 410909 11.41 12.50 23.28 95% 405462 373277 11.41 12.50 24.80 107% 410779
395379
11.41
12.50
23.67 98%
樟脑的5个加样回收率不都在95％－105％之间，均值为102％，RSD 为5.3％，由于标准曲线的相关系数良好，精密度试验和重复性试验都表明该法可行性强，而只有回收率结果不好，所以本人认为应该是回收率试验中供试品的制备出现了问题，可能取样不是很准确。
附：重复性试验计算过程：
样品中含量＝[（Ar/As ）－0.0595]/0.4139＊10 回收率计算过程： 样品中含量＝0.5＊22.81 加入量＝1＊12.5
测得值＝[（Ar/As ）－0.0595]/0.4139＊10
回收率＝（测得值－样品中含量）/加入量＊100％。