09药分复习题

药物分析复习题

1.什么是药物分析？其主要任务是什么？

答：药物分析是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。

其主要任务是研究建立专属、灵敏、准确的API和IND分析测定方法，确定新药原料和制剂的最优制备工艺，确保质量合理可控，保障药品使用的安全、有效与合理。

2.简述药物制剂分析的特点。

答：1. 在制剂分析中，对所用原料药物所做过的检验项目，没有必要再去重复，如需进行杂质检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。2. 制剂分析中，需做制剂的常规检查。3. 药物制剂组成较为复杂，在设计和选定分析方法时，除了要考虑分析方法的定量限、选择性、准确度等性能指标外，还应根据药物的性质、含量的多少以及剂型、赋形剂、附加剂的影响程度而定。

3.简述硫酸沙丁胺醇片含量测定的方法及测定条件。

答：高效液相色谱法测定,

条件色谱条件流动相：磷酸二氢钠＋甲醇=85 15

检测波长：276nm柱温：室温

4.简述盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法。

检查方法：照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol／l磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，检测波长为279nm。取系统适用性试验溶液10ul，注入液相色谱仪，理论板数按对氨基苯甲酸峰计算不低于2000，盐酸普鲁卡因峰和对氨基苯甲酸峰的分离度应大于2.0。取对照品溶液10 ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对氨基苯甲酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%。

5.简述药品质量检验工作的程序。

答：1，取样2，样品处理3，分析（鉴别，检查，含量测定）4记录，5报告。

6.简述阿司匹林肠溶胶囊含量测定的方法及测定条件。

答：高效液相色谱法

条件以乙酸-甲醇（1：10）为流动相，检测波长276nm 柱温，室温

分光光度法条件波长520nm

7.简述对乙酰氨基酚中有关物质检查方法。

答：对乙酰氨基酚中有关物质主要有对氨基酚及有关物质和对氯苯乙酰胺。ChP 采用HPLC法检查对氨基酚及其他有关物质，因为对氯苯乙酰胺的剂型小，无法在同一色谱条件下一并检查，故药典将流动相中甲醇的比例由10%提高到40%后单独检查对氯苯乙酰胺。

8.药品检验内容主要有哪些？

答：性状，鉴别，检查，含量测定

9.药品检验工作的基本程序包括哪些方面？

答：药品检验工作的基本程序一般为取样、检验、留样、报告。

10.取样的基本原则是什么？

答：取样的基本原则是均匀、合理。

11.中国药典分哪几个部分？各部分的主要内容是什么？

答：中国药典2010年版由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。

药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等，品种共计2165种，包括439个饮片标准；药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等，品种共计2271种；药典三部收载生物制品，品种共计131种。

12.薄层色谱常用于药物中特殊杂质的检查，其中最理想和最实用的方法各是

什么方法？常用于什么情况下的杂质检查？如何判断其检查结果？

答：最理想的方法是杂质对照品法，最实用的方法是自身高低浓度对比法。

①杂质对照品法适用于杂质结构已确定、并具备该杂质对照品的特殊

杂质检查，供试液所显杂质斑点与对照液相应斑点比较，颜色或荧光

不得更深。

13.TLC法常用于药典中特殊杂质限量的检查，其中最理想的方法是什么？最

实用的方法是什么？分别简述其操作过程及结果判断。

答：最理想的方法是对照品法；最实用的方法是自身高低浓度对比法。

对照品法是根据杂质限量，取一定浓度已知杂质的对照品溶液和供试品溶液，分别点加在同一硅胶薄层板上，展开和定位后检查，供试品中所含该杂质的斑点颜色或荧光，不得超过相应的杂质对照品斑点。

自身高低浓度对比法是将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，与供试品溶液分别点加在同一硅胶薄层板上，展开和定位后，供试品中所显杂质的斑点，不得超过对照溶液所显主斑点的颜色或荧光。

14.药物中杂质来源有哪些途径？什么是特殊杂质？什么是一般杂质？药物

的杂质检查法有几种？

答：药物中杂质主要有两个来源：一是由生产过程中引入；二是在贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物理化特性发生变化而产生。

特殊杂质是指在特定的生产和贮藏过程中引入的杂质，也常称为有关物质。

一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引

入的杂质，也常称信号杂质。

药物的杂质检查法包括化学法、光谱法、色谱法等。

15. 采用对照法检查杂质时应注意什么问题？

保留原有物质

不能引入新杂质

16. 杂质限量如何计算？允许杂质存在的最大量在数值上等于什么？

17. 对照法与灵敏度法、比较法

的最大不同点

是什么？

答：一、对照法：又叫限量检查法，系指取限度量的待检杂质的对照物质配成对照液，另

取一定量供试品配成供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果（比色或比浊）。由

于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又

便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求

测定其准确含量。

二、灵敏度法：系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，

从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

三、比较法：系指取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的吸收度等与规定的限量比较，

不得更大。

18. 尼可刹米中氯化物检查是取本品5g ，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化

钠溶液7ml 制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度。每1ml 相当于

10 μg 的 Cl 答0.0014%

19. V-B1中重金属检查是取本品1g ，加水25ml 溶解后，依法检查，含重金

属不得超过百万分之十。试计算，应取标准铅溶液多少ml ？答：1.0ml

20. 铁盐检查法中加入过硫酸铵的目的是什么？

答：将低价态铁离子Fe 氧化为高价态铁离子(Fe )，同时防止硫氰酸铁在

光线作用下，发生还原或分解反应而褪色

21. 重金属检查最常用的方法是什么方法？答：硫代乙酰胺法

22. 硫代乙酰胺法检查重金属的酸度要求是多少？答：pH=3.5

23. 古蔡法检查砷盐时，应取多少标准砷溶液（0.001㎎/ml ）制备标准砷斑？

答：2ml

24. 古蔡法检查砷盐时，反应液中加入氯化亚锡和碘化钾的主要目的是什么？

答：在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化

生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中的锌离子能形成稳定的

配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑

化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞纸作用生成锑斑。 杂质限量（ L ） = {杂质最大允许量/供试品量（ S ）}× 100%

式中：杂质最大允许量=(浓度C ×体积V)标

所以：L = C · V / S ×100%