总氮标准曲线
总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
总氮(TN)测定方法(过硫酸钾氧化—紫外分光光度法)一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度,A=A220-2A275,从而算出总氮含量,其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L,测定上限为4mg/L。
三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液:40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。
溶液放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液:(1)硝酸钾标贮备液:0.7218g以烘干4小时(105~110℃)硝酸钾溶于无氨水中,定容至1000ml,加入2ml三氯甲烷作为保护剂,可至少可稳定6个月。
此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
(2)硝酸钾标准使用液:将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤(一)标准曲线的绘制1.分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
2.加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防蹦出。
3.比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4.自然冷却,开阀放气,移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5.加入1+9盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
6.在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
(二)样品的测定步骤取适量经预处理的水样(使氮含量为20~80ug)。
按标准曲线绘制步骤⑵~(6)操作。
全氮销煮实验标准曲线制作
全氮销煮实验标准曲线的制作可以按照以下步骤进行:
准备试剂和样品:准备好实验所需的试剂和样品,包括全氮标准物质、催化剂、试剂和样品。
设定实验条件:根据实验要求,设定好实验条件,包括温度、压力、时间等。
准备标准曲线:准备一组全氮标准溶液,并按照一定的浓度梯度进行排列。
进行实验:将试剂和样品放入实验装置中,按照设定的实验条件进行实验。
记录数据:记录实验过程中测得的全氮含量数据,包括每个样品的测定值和标准曲线上的对应值。
绘制标准曲线:将测得的全氮含量数据绘制成标准曲线,横坐标为样品编号,纵坐标为全氮含量。
验证标准曲线:对标准曲线进行验证,检查其准确性和可靠性。
应用标准曲线:将标准曲线应用于未知样品的测定中,根据样品的全氮含量推断其全氮含量。
需要注意的是,不同的实验要求和仪器设备可能会有不同的标准曲线制作方法和步骤,具体的操作方法需要根据实际情况进行调整。
总氮实验步骤
总氮实验步骤总氮实验步骤一、试剂:1、碱性过硫酸钾:称取40.0gK2S2O8溶于600mL水中(可放于50℃水浴加热至完全溶解);另取15.0gNaOH溶于300mL水中,冷却至室温。
混合两溶液定容至1000mL,存放于聚乙烯瓶中。
2、硝酸钾标准贮存液:称取0.7281gKNO3溶于水中,移至1000mL容量瓶中定容混匀,加入1~2mL三氯甲烷作为保护剂。
此溶液的ρ(N)=100mg/L。
3、硝酸钾标准使用液:取10.00mL硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中,稀释至标线混匀,临用现配。
此溶液的ρ(N)=10mg/L。
二、标准曲线配置编号01021234567标准使用液体积(mL)0.000.000.200.501.002.003.005.007.00加水稀释至10.0mL标线加入碱性过硫酸钾体积(mL)5.05.05.05.05.05.05.05.0塞紧瓶塞,用纱布和线绳扎紧,放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右,保持温度在120~124℃之间50~55min,自然冷却,取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。
加入HCl(1+9)体积(mL)1.01.01.01.01.01.01.01.01.0加水稀释至25.0mL标线在220nm和275nm处比色(石英比色皿)三、样品测定取10.0mL试样于比色管中,按标线步骤测定。
遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。
四、现用的标准曲线编号1234567标准加入体积(mL)0.200.501.002.003.005.007.00标准加入量0.200.502.003.005.007.00吸光度220nm0.0600.0900.1430.2540.4340.5840.778吸光度275nm0.0030.0050.0040.0030.0050.0070.008A220-2A2750.0540.0800.1350.2480.3340.5700.762减空白吸光度(ΔA)0.0290.0550.1100.2230.3090.5450.737回归线方程及相关系数Y=0.105X+5.59×10-3r=0.999。
总氮的测定
总氮(TN )的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体恶化,出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法:(1)有机氮和无机氮(氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法:1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应,生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K++HSO 4-HSO 4-→H++SO 42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐,同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐,而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×1032752202A A A -=从而计算总氮的含量。
2、仪器:(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml 具塞磨口比色管试剂:(1)碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中,保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月(?)。
(4)硝酸钾标准使用液:吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中,稀释至10ml。
再取待测样取25ml(精确)。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布扎住,以防塞子蹦出,将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中,加热半小时,放气使压力指针回零,然后升温至120-124℃,开始计时,半小时后关闭。
总氮的标准曲线总氮标准曲线计算公式
总氮的标准曲线总氮标准曲线计算公式Comparison between the standard curve and the working curve in monitoring TPAbstract: By making a comparison between the standard curve and the working curve in monitoring TP, and analyzing the results by mathematical statistics ,It is proved that there is no noticeable difference between the standard curve and the working curve ( is 0.05 and the number of samples is 6), and the two methods have similar precision and accurary.Key words: monitoring TP; calipation curve; mathematical statistics; t test校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。
校准曲线包括工作曲线(绘制标准曲线的溶液需与样品分析步骤完全相同)和标准曲线(标液的分析步骤有所省略,如不经过前处理等)。
今通过试验,并经数理统计检验总磷测定中标准曲线和工作曲线间有无显著性差异。
1 实验部分1.1 试剂5%(m/V)过硫酸钾溶液;(1:1)硫酸;10%(m/v)抗坏血酸溶液;钼酸盐溶液;磷酸盐储备溶液;磷酸盐标准液上述溶液均按文献配制。
1.2 仪器760CRT双束紫外可见分光光度计(上海科学精密仪器有限公司);医用蒸汽灭菌锅;玻璃器皿,所用的玻璃器皿用(1+5)盐酸浸泡2h,用水冲洗数次。
总氮的标准曲线
总氮的标准曲线氮标准曲线的制作氮标准曲线的制作一、实验目的1、掌握氮标准曲线的制作方法2、以氮的标准曲线为例,了解标准曲线制作的一般步骤3、学习分光光度计的使用方法二、实验原理根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律: A=abc A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度, a为吸光系数其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除由上式可知,当固定溶液层厚度和吸光系数时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系在最大吸收波长下,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲线,在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度这便是分光光度法测量浓度的基本原理三、实验用品1、苯酚钠溶液(/L):克苯酚溶于少量乙醇,加2毫升甲醇和毫升丙酮,用乙醇稀释至100毫升(A),存于冰箱中;27克NaOH溶于100毫升水(B)将AB溶液保存在冰箱中使用前将2溶液各20毫升混合,用蒸馏水稀释至100毫升2、次氯酸钠溶液:用水稀释试剂,至活性氯的浓度为%,溶液稳定3、氮的标准溶液:精确称取克硫酸铵溶于水并稀释至1000ml,得到1ml含有氮的标准液四、实验步骤 1、数据测定吸取配置好的氮溶液10ml,定容至100ml,即稀释了10倍,吸取1,3,5,7,9,11,13ml移至50ml容量瓶,加水至20ml,再加入4ml苯酚钠,仔细混合,加入3ml次氯酸钠,边加边充分摇荡,放置20分钟,用水稀释至刻度1h内将着色液在紫外分光光度计上于578nm处进行比色测定,以标准溶液浓度为横坐标,以光密度值为纵坐标绘制曲线图 2、标准曲线的绘制(1)将数据整理好输入Excel,并选取完成的数据区,并点击图表向导(2)点击图表向导后会运行图表向导,先在图表类型中选“XY散点图”,并选了图表类型的“散点图”如是输入是如本例横向列表的就不用更改,如果是纵向列表就改选“列”如果发现图不理想,就要仔细察看是否数据区选择有问题,如果有误,可以点击“系列”来更改如果是X值错了就点击它文本框右边的小图标,在表上选取正确的数据区域然后点击“下一步”出现图表选项界面,调整选项,以满足自己想要的效果点击“下一步”,现在一张带标准值的完整散点图就已经完成(3)点击图上的标准值点,然后按右键,点击“添加趋势线”本例是线性关系,在类型中选“线性”,点击“确定”,标准曲线就回归并画好了(4)点击趋势线(也就是我们说的标准曲线)然后按右键,选趋势线格式,在显示公式和显示R平方值(直线相关系数)前点一下,勾上再点确定氮的标准曲线为:六、注意事项1、分光光度计需要预热20min后使用,预热时应把盖子打开,防止对光源造成损伤2、苯酚钠要现配现用储存时分A、B液储存3、为保证曲线的准确性,可重复三次测定总磷与氨氮标准曲线(分光光度法) 移取标准溶液体积(2ug/ml)12345磷浓度(mg/ml)吸光度(Abs)总磷标准曲线磷浓度吸光度 = ² = 系列1线性(系列1)铵标准贮备溶液:称取经 100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH 4 Cl)溶于水中,移入 1000mL容量瓶中,稀释至标线此溶液每毫升含氨氮铵标准使用溶液:移取铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至标线此溶液每毫升含氨氮移取标准溶液体氨氮浓度吸光度氨氮标准曲线积(10ug/ml)(mg/ml)(Abs)y = ² =系列线性(系列1)氨氮浓度吸光度硝酸盐氮标准曲线绘制原始记录表硝酸盐氮标准曲线绘制原始记录表记录编号: BEWG-HZ-DX-HY- R15 绘制日期仪器型号比色皿 (mm) 2012-1-1 新世纪 T-6 10 标准贮备液名称硝酸盐标液方法依据波长 (nm) 参比液GB7480-87 410 试剂空白/蒸馏水空白标准使用液浓度 (mg/L) 标准使用液加入量 (ml) 0使用体积 (ml) 50 标准物含量 (mg) 0浓度 (mg/L) 吸光度 (A)1ml 标准使用液中标准物含量 (mg) 吸光度 (A-A0) 样品编号 1 1 3 4 5 6 7 8 9 标准曲线方程:Y= a= b= R2 =绘制人:复核人:竖曲线标准第五章站场平、纵断面及排水第二节进出站疏解线路和站线的平、纵断面一、进出站疏解线路和站线的平面进出站疏解线路的曲线半径1 、进出站疏解线路的平面应符合相邻区段正线的规定在困难条件下,进出站疏解线路的最小曲线半径不应小于300m ;编组站环到、环发线的最小曲线半径不应小于 250m 进出站疏解线路因与区间线路直接连接,为使客、货列车保持正常运行,故其平面设计应与所衔接的正线规定一致但位于枢纽范围内的车站的进出站线路,大多在城市附近,列车进出站速度较低因此,在困难条件下,为避免引起大量工程,减少用地和拆迁,其线路最小曲线半径可采用 300m 编组站的环到、环发线只运行货物列车,进出站速度较低,在困难条件下,为了减少用地、拆迁和工程量,可采用不小于 250m 的曲线半径2 、编组站各车场应设在直线上在特别困难条件下,到达场、到发场和出发场可设在同向曲线上,其曲线半径不应小于 800m编组站由到达场、到发场、出发场、调车场和编发场等车场组成,各种作业复杂而量大为改善运营条件,提高作业效率,要求编组站各车场应设在直线上如果条件困难,为了节省工程量,可允许利用咽喉区的道岔布置及其连接曲线,在车场咽喉部分设置较小的转角以适应地形的需要,但在线路有效长度范围内,仍应保持直线在特别困难条件下,如有充分依据,允许将到达场、出发场和到发场设在曲线上,其曲线半径不应小于 800m 但调车场不得设在曲线上,因为设在曲线上的调车场影响车辆溜放3 、货物装卸线应设在直线上在困难条件下,可设在半径不小于 600m 的曲线上;在特别困难条件下,曲线半径不应小于 500m货物装卸线如设在小半径曲线上时,由于车辆距站台的空隙较大,装卸不便,又不安全;同时,相邻车辆的车钩中心线相互错开,车辆的摘挂作业困难因此,货物装卸线应设在直线上;在困难条件下,可设在半径不小于 600m 的曲线上,在特别困难条件下,曲线半径不应小于 500m 4 、牵出线应设在直线上在困难条件下,可设在曲线半径不小于1000m 的曲线上;在特别困难条件下,曲线半径不应小于600m 仅办理摘挂、取送作业的货场或其他厂、段的牵出线,在特别困难条件下,曲线半径不应小于 300m牵出线不应设在反向曲线上改建车站,在特别困难条件下,办理改编作业量较小的牵出线可设在反向曲线上,也可保留既有牵出线的曲线半径牵出线如设在曲线上会造成调车机车司机瞭望信号困难,调车机车司机与调车人员联系不便,调车速度不易控制,给作业带来困难,不仅降低了调车效率,而且作业也不安全,容易发生事故因此,规定了牵出线应设在直线上,在困难条件下,根据不同的调车方式而规定了不同的标准对于办理解编作业的调车牵出线,因调车工作量大,作业较繁忙,在困难条件下,为了节省工程量,可将牵出线设在半径不小于 1000m 的同向曲线上;在特别困难条件下,半径不应小于 600m对于仅办理摘挂、取送作业的货场或其他厂、段的牵出线,因调车作业量小,调车方式简单,当受到正线、地形或其他条件的限制时,可采用低于上述标准,但曲线半径不应小于 300m 牵出线如设在反向曲线上,在进行调车作业时,信号瞭望更加困难,对司机和调车员的联系极为不利,影响作业安全;此外,车列受到的外力复杂,不易掌握调车速度因此,牵出线不应设在反向曲线上,但在咽喉区附近为调整线间距而设置的转线走行地段的反向曲线除外改建车站由于受到地形、建筑物的限制,施工中又对运营产生干扰,故经过技术经济比较并有充分依据,作为特殊情况可保留既有牵出线的曲线半径5 、位于旅客高站台旁的线路应设在直线上,在困难条件下,可设在半径不小于 1000m 的曲线上;在特别困难条件下,曲线半径不应小于 600m旅客高站台一般设在大型客运站上为了方便旅客乘降和保证作业安全,高站台旁的线路应设在直线上在直线地段,线路中心线至站台边缘的距离为 1750mm ,客车半宽最小为 1502mm ,车体边至站台边的距离最大 248mm ;在1000m 半径的曲线上时,内侧加宽为 40mm ,外侧加宽为45mm ,则在车厢端部的车体边至曲线外侧站台边的距离或在车厢中部的车体边至曲线内侧站台边的距离皆为 1750 + 40 + 45 - 1502 = 333mm 如果半径 600m ,这个距离就加大到 3mm 为了避免车门与站台边缘之间空隙过大,不致对旅客(特别是老人和小孩)上、下车和行包装卸作业造成不便,故规定旅客高站台旁的线路困难条件下设在曲线上时,其半径不应小于 1000m ;特别困难条件下,也不应小于 600m 有时客运站虽设在直线上,但由于线路连接的需要或受地形限制,道岔后的连接曲线可能伸入旅客高站台端部,此时连接曲线半径也应符合上述规定6 、站内联络线、机车走行线和三角线的曲线半径不应小于 200m ,但编组站车场间联络线的曲线半径不应小于250m三角线尽头线的有效长度应按 2 台机车长度加 10m 安全距离;在困难条件下,每昼夜转向次数小于 36 次的单机牵引折返段,其有效长度可采用 1 台机车长度加 10m 的安全距离转车盘前应有长度不小于的直线段安全线的有效长度应采用 50m在站内联络线、机车走行线和三角线的曲线上,由于机车、车列运行的速度较低,可以采用较小的半径,但其最小值必须保证机车、车辆的安全运行根据理论计算,我国的机车、车辆低速通过的最小曲线半径为 150m ,但为了按规定的正常速度运行,以及尽量减少线路的养护维修工作量,因此规定站内联络线、机车走行线和三角线的曲线半径不应小于 200m 编组站车场间联络线因受车场布置的控制,为缩小咽喉区长度,使道岔布置紧凑并减少工程量,在困难条件下,曲线半径可采用 250m考虑到连挂无火机车或附挂待修机车转向的情况,三角线尽头线的有效长度一般应保证 2 台机车重联时转向的需要,因此该长度按 2 台机车长度加 10m 安全距离确定机车长度应根据在该三角线上进行转向的机车类型,采用其中的最大值每昼夜转向次数少于 36 次的单机牵引折返站,往往不配属机车,一般为单机转向,又无连挂无火机车转向的情况,其有效长度可采用 1 台机车长度加 10m 安全距离关于转车盘前的线路平剖面标准原《站规》未作明确规定,根据以下原因,本条补充了转车盘前应有长度不小于的直线段的规定为了保证机车在转头时的作业安全及避免机车进入转车盘时产生冲击力而影响转车盘的机械构造,因此规定机车在进入转车盘前的线路至少应保持有一台机车长度的水平距离,根据站线最小坡段长的规定,该平道长度确定为 50m 为了便于机车顺直的进入转车盘和处理曲线上的轨距加宽,规定在转车盘前应有的直线段根据运营部门普遍反映,过去采用的直线段长度太短,钢轨所承受的侧压力大,磨耗严重,故本条对原《站规》条补充了该长度,决定采用 1 根钢轨长的数值7 、站线的曲线可不设缓和曲线和曲线超高,但架设接触网的到发线上的曲线地段和连接曲线宜设曲线超高,曲线地段超高可采用 25mm ,连接曲线超高可采用 15mm ,其超高顺坡率不大于 3 ‟站线上由于行车速度较低,一般不超过 45~55km/h ,因此站线的曲线可不设缓和曲线和曲线超高;但有时为了节省工程量,改善运营条件,也可设置缓和曲线和曲线超高关于架设接触网的到发线上的曲线设置曲线超高问题:目前我国采用的电力机车轴式为 3 0 - 3 0 , 6 根车轴都是动轮,无导向轮,采用风制动及电阻制动,具有牵引力大、爬坡能力强、起动加速快和减速停车快等特点根据铁科院线路室在宝成线以 6Y 2 型电力机车和解放型蒸汽机车多次试验表明,电力机车作用于曲线外轨的水平力较蒸汽机车大 1~倍为了平衡部分离心力的侧压力,保证行车安全,减轻钢轨偏磨,防止曲线反超高,利于维修养护,并考虑列车进入曲线的平顺性和旅客的舒适度,所以规定在电气化铁路的车站内,凡架设接触网的到发线上的曲线地段和连接曲线宜设曲线超高除道岔内的导曲线外,道岔后连接曲线的外轨可采用 15mm 的超高;到发线曲线地段的外轨可设 25mm 的超高;并宜在直线段顺坡,顺坡率可采用 1 ‟~ 3 ‟道岔后连接曲线超高值是考虑与现行《线路维修规则》有关规定协调一致此外,按列车侧向通过 12 号单开道岔的允许最高速度,参照下列超高公式进行计算:式中 h ——曲线超高(mm);V ——列车通过12 号单开道岔的允许最高速度(km/h),按 45 计;R ——曲线半径(m)按曲线车站其曲线半径为 500~3000m 计算,采用偏高于平均值的 25mm ,是考虑便于设计、施工及养护8 、通行正规列车的站线,两曲线间应设置不小于 20m 的直线段不通行正规列车的站线,两曲线间应设置不小于15m 的直线段,在困难条件下,可设置不小于 10m 的直线段通行正规列车的站线上,两曲线间的直线段长度不应小于 20m 的规定,其根据如下:1) 为满足曲线轨距加宽递减的需要,按轨距最大加宽至 1450mm ,递减率≤ 2 ‟计算,两曲线间的直线段应≥15m2) 两曲线间的直线段应大于一辆车的转向架中心销距,以平衡车辆绕纵轴的旋转,客车转向架中心销距采用18m ,所以直线段取 20m3)考虑到旅客列车运行的平顺性和旅客舒适度,其直线段长度可按下列公式计算:式中 L ——夹直线的最小长度(m);V ——列车通过夹直线的速度(km/h),按 45 计;T ——车辆弹簧振动的消失时间(s),按计;K ——缓冲距离(m),站线可不考虑此值则 L ≥× 45/ =(m),故夹直线最小长度取 20m 对于不通行正规列车的站线,可仅考虑曲线轨距加宽递减的需要,故两曲线间的直线段最小为 15m ;在困难条件下,为了避免工程量增加和节约用地,曲线轨距加宽递减率可按 3 ‟考虑,因此,两曲线间的直线段长度规定不小于10m9 、在站线上,道岔至其连接曲线间的直线长度,应按下表的规定确定道岔至其连接曲线直线长度(m)注: 1 道岔前后两端连接曲线设有缓和曲线时,可不插入直线段;2 道岔采用混凝土岔枕时,岔后直线段长应为道岔跟端至末根岔枕的距离与轨距加宽递减所需长度之和;3 连接曲线需设超高时,应按超高顺坡设直线段道岔后的连接曲线,其半径不宜小于相邻道岔的导曲线半径站线上道岔至其连接曲线间的直线段长度,至少应满足曲线轨距加宽递减率为 3 ‟所需的长度根据我国多年来的设计和运营实践,认为采用以上规定对缩短咽喉区长度,提高车站运输效率,节省工程和节约用地等方面均有好处又考虑到在道岔结构上,当采用木岔枕时,辙叉通长垫板至岔跟的 2m 距离内不便进行曲线加宽递减,因此,本条对原《站规》第条补充了直线段长度除满足 3 ‟曲线加宽递减率的要求外,一般还应再加 2m 的规定;同样,当采用混凝土岔枕时,由于承轨槽与螺栓孔是按道岔结构固定设计的,曲线轨距加宽只能在道岔未根岔枕后进行,所以补充了直线段长度还需加上,长度的规定本条还规定:架设接触网的到发线上的连接曲线宜设曲线超高,因此,在电气化铁道上,道岔至其连结曲线间的直线段长度还宜满足超高顺坡率的要求,在困难条件下,如直线段长度不足时,可在连接曲线范围内进行超高顺坡不使车轮因悬空而脱轨的超高临界顺坡 i 1 为:二、进出站疏解线路和车站线路的纵断面1 、进出站线路的纵断面应符合相邻区段正线的规定在困难条件下,仅为列车单方向运行的进出站线路可设在大于限制坡度的下坡道上;Ⅰ、Ⅱ级铁路坡度不应大于 12 ‟,Ⅲ级铁路不应大于 15 ‟;相邻坡段最大坡度差应符合《站规》的有关规定具体数值见附录十一当在繁忙干线和电气化铁路上,需利用该线作反向运行时,则应经动能闯坡检算以不低于列车计算速度通过该线进出站线路的坡段长度,应采用相邻区段正线的规定在困难条件下,可不小于 200m 进出站疏解线路与区间线路直接连接,其性质与区间线路相同,为使客货列车进入枢纽内保持正常速度运行,故其纵断面设计应与所衔接正线的规定相一致本条根据现行国家标准《铁路线路设计规范》 GB 50090 对最大限制坡度和相邻坡段最大坡度差的规定,取消了原《站规》第条“在困难条件下,仅为列车单方向运行的进出站疏解线路,可设在大于限制坡度的下坡道上”的双机牵引坡度和相邻坡段最大坡度差的数值其最大坡度仍沿用原规定,即Ⅰ、Ⅱ级铁路不应大于 12 ‟;Ⅲ级铁路不应大于15 ‟以上规定均不考虑曲线折减本条附表 17 所列相邻坡段最大坡度差的数值,是沿用原《线规》的规定对于邻接正线的限制坡度大于上述规定时,则可直接采用正线的限制坡度(也可不考虑曲线折减)根据目前在繁忙干线和电气化铁路的设计情况,在工务和接触网维修期间,如利用该线作反向运行时,则需做动能闯坡的检算进出站疏解线路的坡段长度应采用正线的规定困难条件下,可不小于 200m ,以避免两竖曲线的切线重叠2 、编组站各车场和相关线路的纵断面应符合下列规定:1) 峰前到达场宜设在面向驼峰的下坡道上,在困难条件下,可设在上坡道上,其坡度不应大于‟,并应保证车列推峰和回牵的起动条件和解体时易于变速峰前到达场的纵断面,主要考虑有利于进行列车接发、列检、调车和推峰等作业,设在面向驼峰的下坡道上,可提高驼峰解体效率根据实际情况,如设在平道上更有利时,也可设在平道上目前我国滚动轴承车辆不断增加,在站坪坡度采用‟的既有车站上,车辆连挂时仍有溜逸现象在目前尚无可靠实验数据的情况下,本规范沿引现行《技规》不大于‟的规定因此,设计中应尽量放缓,有条件时可采用凹形坡,以防止车辆溜逸,保证作业安全所以本条规定无论峰前到达场设在面向驼峰的下坡道还是上坡道上,其坡度都不应大于‟,取消原《站规》第条“在特别困难条件下,有充分依据时,可设在面向驼峰不大于‟的下坡道上或不大于 2 ‟的上坡道上”的规定2) 调车场纵断面,应根据所采用的调速工具及其控制方式、技术要求确定驼峰调车场线路坡度直接影响到驼峰的解体效率和作业`安全,应根据调车场采用的不同调速制式和调速工具分别设计近些年来,随着科学技术的进步,调车场内调速工具不断更新,减速顶、加速顶、微机可控顶等调速工具与减速器、铁鞋相互组合成多种多样的调速制式,每一种调速制式对调车场内的线路坡度都有不同的设计要求,无法用统一的规定概括这些要求(从近些年驼峰调车场设计的实际情况来看,由于各种因素不同,各驼峰设计也不尽相同)因此,本条规定调车场内的线路纵断面应根据所采用的调速工具及其控制方式、技术要求和当地具体情况经计算确定,取消原《站规》第条关于调车场的线路纵断面的有关规定3) 到发场和出发场宜设在平道上,在困难条件下,可设在不大于‟的坡道上到发场和出发场的纵断面,主要考虑有利于进行列车接发、列检、调车及转场等作业,为照顾川厌、反方向接发车和车列转线作业的方便,宜设在平道上;在困难条件下也可设在不大于‟的坡道上,考虑到我国车辆不断更新、滚动轴承不断增加的情况,为保证作业安全,本条取消原《站规》第条“在特别困难条件下,有充分依据时”出发场可设在“不大于‟的坡道上”的规定4) 到发场、出发场和通过车场当需利用正线甩扣修车时,正线的纵断面应满足半个列车调车时的起动条件到发场、出发场和通过车场在办理出发列车技术检查时,可能要甩扣修车如未设牵出线或无可供调车之用的岔线时,则需利用正线甩扣修车当正线出站方向为较陡的下坡时,将影响调车作业的进行,故规定正线的纵断面在列车长度一半的范围内应能保证调车时起动由于甩扣修车不能完全避免,所以正线纵断面满足了上述要求后,同时也满足了通过列车成组甩挂的要求5)改建车站,到这场、到发场、出发场和通过车场采用上述标准引起较大工程时,经主管部门批准,可保留原有坡度,但应采取相应的防溜安全措施既有编组站各车场的坡度大于‟的情况较多,改建既有站时,如将其坡度均改为不大于‟,有可能造成较大的工程量或出现很大的困难在实际使用中,有些坡度较大的车场,采取适当的防溜措施后,也能保证作业安全为避免改建中出现较大的工程,所以在本条补充这一款规定6) 编组站车场间联络线的坡度应满足整列转场的需要编组站车场间联络线的坡度,应满足整列转场的需要,以免造成分部转场,影响作业效率场间联络线坡度不宜大于衔接线路等级规定的最大限制坡度值3 、办理解编作业的牵出线,宜设在不大于‟的面向调车线的下坡道上或平道上,但坡度牵出线的坡度应按计算确定平面调车的调车线,在咽喉区范围内应设在面向调车场的下坡道上,但坡度不应大于 4 ‟办理摘挂、取送作业的货场或其他厂、段的牵出线,宜设在不大于‟的坡道上在困难条件下,可设在不大于6 ‟的坡道上牵出线的纵断面根据不同的调车方式采用不同的规定办理解编作业的调车牵出线,如编组站、区段站、工业站等有大量解编作业的牵出线,往往采用溜放或大组车调车,为确保解体作业的安全和效率,牵出线应设在不大于‟的面向调车线的下坡道上或平道上坡度牵出线系以机车推力为主、车辆重车为辅来解体车列的调车设备,其坡度可根据设计需要计算确定车站调车使用的机车,要求动作灵活方便,但其牵引力一般较区段使用的本务机车为小,由于调车通过咽喉区时增加道岔及曲线阻力,为使调车方便,利于整列转线,故咽喉区坡度规定不应大于 4 ‟平面调车的调车线在咽喉区范围内应尽可能设在面向调车场的下坡道上,这样能使调机进行多组连续溜放,提高调车效率货场或其他厂、段的牵出线一般采用摘挂、取送调车,牵引辆数不多,作业量也少,但为考虑有利用牵出线存放车。
总氮标准曲线问题
空白值问题:国标方法的话,做低浓度水样时总氮空白吸光度值要求不超过空白水样的吸光度是多少一般是在左右220nm时空白在左右,275nm时空白在左右,多半是过硫酸钾的原因。
我们用国药的过硫酸钾,220nm时空白在左右,275nm时空白在左右。
过硫酸钾问题:在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后,取出溶解过硫酸钾的广口瓶,取清夜放至室温,移入4 ℃冰箱内放置一晚上,用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次,如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水,我用的蒸馏水也可以做的很好,这个实验关键在过硫酸钾,国内的药品必须重结晶。
我跟你说,就是药品的问题,解决了药品%的问题都解决了。
别瞎扯什么水啊之类的,买好的药品,进口的买不起就买上海爱建(德固赛)出品的。
30多块钱。
足够了。
我做这个摸索了很长时间,连空气污染都考虑进去了,就差没在真空室做这个实验了。
nnd,全是哪些烂杂志的烂文章误导的,说什么水有问题,这问题,那问题,空气中有氨氮啊。
最后换了药品,Abs直接掉到以下,即便粗粗的做下来也不会太高。
Ps:不建议重结晶。
我也见过别人重结晶,太麻烦,过硫酸钾大于60℃就分解,我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。
再重申一遍就是药品的问题。
这个问题我做实验不下30次,看文献不下100篇。
结果呢,很多人跟我说是水,空气,别的实验干扰什么什么的。
最后都不是,换了合格药品闭着眼睛做都符合要求总氮测定的问题:水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨。
总氮和总磷分别列出文档
总氮0-10mg/L N,水,U.V.紫外消解I –方法的描述:样品被与四硼酸钠和过硫酸钾混合。
U.V.紫外消解有机氮成为硝态氮这通过平常方法被测量。
硝氮被硫酸肼还原成亚硝氮并且亚硝氮与磺胺反应形成一种重氮化合物,这种重氮化合物与N-1-萘基-乙二胺盐酸盐形成一种紫色偶氮染料。
II –试剂准备:R1 –硼砂十水合四硼酸钠Na2B4O7·10H2O 20g氢氧化钠0.1M溶液1000mL 溶解20g十水四硼酸钠Na2B4O7·10H2O到1000mL 0.1M氢氧化钠溶液中。
R2 –过硫酸溶液过硫酸钾K2S2O820g蒸馏水1000mL 溶解20g过硫酸钾K2S2O8到1000mL蒸馏水中。
R3 – NaOH溶液氢氧化钠NaOH 6g蒸馏水1000mL Brij-35 2-3滴溶解6g氢氧化钠NaOH到700mL蒸馏水中。
用蒸馏水定容到1000mL。
使用前向试剂瓶中添加2-3滴Brij-35混合均匀后待用。
硫酸铜储备液:五水合硫酸铜CuSO4·5H2O 1.2g蒸馏水100mL 溶解1.2g五水硫酸铜CuSO4·5H2O到100mL蒸馏水中。
R4 –肼溶液硫酸肼N2H6SO43g硫酸铜储备液1mL蒸馏水1000mL 溶解3g硫酸肼N2H6SO4到700mL蒸馏水中。
添加1mL硫酸铜储备液。
用蒸馏水稀释定容到1000mL。
R5 –磺胺溶液磺胺C6H8N2O2S 10gN-1-萘基-乙二胺盐酸盐C12H14N2·2HCl 0.25g浓磷酸H3PO4 85% 100mL蒸馏水1000mL 溶解10g磺胺C6H8N2O2S,0.25gN-1-萘基-乙二胺盐酸盐C12H14N2·2HCl到700mL蒸馏水中。
添加100mL浓磷酸H3PO485%混合均匀。
用蒸馏水定容到1000mL。
使用前向试剂瓶中添加2-3滴Brij-35混合均匀后待用。
III –标准准备:标准储备液:100mg/L N-NO3硝酸钠NaNO30.6067g 蒸馏水1000mL 溶解0.6067g NaNO3到800mL水中,并且用水稀释定容到1000mL。
总氮实验步骤
总氮实验步骤一、试剂:1、碱性过硫酸钾:称取40.0gK 2S 2O 8溶于600mL 水中(可放于50℃水浴加热至完全溶解);另取15.0gNaOH 溶于300mL 水中,冷却至室温。
混合两溶液定容至1000mL ,存放于聚乙烯瓶中。
2、硝酸钾标准贮存液:称取0.7281gKNO 3溶于水中,移至1000mL 容量瓶中定容混匀,加入1~2mL 三氯甲烷作为保护剂。
此溶液的ρ(N )=100mg/L 。
3、硝酸钾标准使用液:取10.00mL 硝酸钾标准贮备液至100mL 容量瓶中,稀释至标线混匀,临用现配。
此溶液的ρ(N )=10mg/L 。
二、标准曲线配置编号01 02 1 2 3 4 5 6 7 标准使用液体积(mL )0.00 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 加水稀释至10.0mL 标线 加入碱性过硫酸钾体积(mL )5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0塞紧瓶塞,用纱布和线绳扎紧,放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右,保持温度在120~124℃之间50~55min ,自然冷却,取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。
加入HCl (1+9)体积(mL )1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 加水稀释至25.0mL 标线在220nm 和275nm 处比色(石英比色皿)三、样品测定取10.0mL 试样于比色管中,按标线步骤测定。
遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。
四、现用的标准曲线编号1 2 3 4 5 6 7 标准加入体积(mL )0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 标准加入量0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 吸光度220nm0.060 0.090 0.143 0.254 0.434 0.584 0.778 吸光度275nm0.003 0.005 0.004 0.003 0.005 0.007 0.008 A 220-2A 2750.054 0.080 0.135 0.248 0.334 0.570 0.762 减空白吸光度(ΔA )0.029 0.055 0.110 0.223 0.309 0.545 0.737 回归线方程及相关系数Y=0.105X+5.59×10-3 r=0.999。
SJ027 总氮、硝酸盐氮标准曲线和质控记录
分析项目
Y=bx+a b=
a=
r=
分析条件
计算公式
∣X1-X2∣
相对偏差(%)=
×100%
∣X1+X2∣
X-S 相对误差(%)=
S
B-A 回收率(%)=
C
×100% ×100%
分析日期 分析编号 加 加标液浓度(mg/L) 标 加标体积 ( mL ) 回 加 标 量 C (μg) 收 测 得 值 B(μg) 率 原样品测得值 A (μg) 检 回 收 率(%)
总氮、硝酸盐氮标准曲线和质控记录
项目名称
分析编号
标液加入体积(mL)
标准加入量(μg) 标
准
响应值
A220 A275
程
相关系数
标准液配置时间
平行样编号
平 行
测得浓度 X(mg/L)
样 相 对 偏 差 (%)
检 允许相对偏差(%) 查
结果评判
查 允许回收率(%) 结果评判
质控样编号
质 定值 S(mg/L) 控 测得值 X(mg/L) 样 检 相 对 误 差(%) 查 允许相对误差(%)
结果评判
备注
室温
Y H J / S J 027
℃湿度 %
分析者
校核者
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杭州市余杭区环境监测站 第五版 第 0 次修订
总氮标准曲线问题
空白值问题:国标方法的话,做低浓度水样时总氮空白吸光度值要求不超过0.03空白水样的吸光度是多少? 一般是在0.020左右220nm时空白在0.2左右,275nm时空白在0.02左右,多半是过硫酸钾的原因。
我们用国药的过硫酸钾,220nm时空白在0.03左右,275nm时空白在0.002左右。
过硫酸钾问题:在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后,取出溶解过硫酸钾的广口瓶,取清夜放至室温,移入4 ℃冰箱内放置一晚上,用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次,如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水,我用的蒸馏水也可以做的很好,这个实验关键在过硫酸钾,国内的药品必须重结晶。
我跟你说,就是药品的问题,解决了药品99.99%的问题都解决了。
别瞎扯什么水啊之类的,买好的药品,进口的买不起就买上海爱建(德固赛)出品的。
30多块钱。
足够了。
我做这个摸索了很长时间,连空气污染都考虑进去了,就差没在真空室做这个实验了。
nnd,全是哪些烂杂志的烂文章误导的,说什么水有问题,这问题,那问题,空气中有氨氮啊。
最后换了药品,Abs直接掉到0.1以下,即便粗粗的做下来也不会太高。
Ps:不建议重结晶。
我也见过别人重结晶,太麻烦,过硫酸钾大于60℃就分解,我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。
再重申一遍就是药品的问题。
这个问题我做实验不下30次,看文献不下100篇。
结果呢,很多人跟我说是水,空气,别的实验干扰什么什么的。
最后都不是,换了合格药品闭着眼睛做都符合要求总氮测定的问题:水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
总氮(TN)测定方法(过硫酸钾氧化—紫外分光光度法)一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度,A=A220-2A275,从而算出总氮含量,其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L,测定上限为4mg/L。
三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液:40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。
溶液放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液:(1)硝酸钾标贮备液:0.7218g以烘干4小时(105~110℃)硝酸钾溶于无氨水中,定容至1000ml,加入2ml三氯甲烷作为保护剂,可至少可稳定6个月。
此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
(2)硝酸钾标准使用液:将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤(一)标准曲线的绘制1.分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
2.加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防蹦出。
3.比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4.自然冷却,开阀放气,移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5.加入1+9盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
6.在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
(二)样品的测定步骤取适量经预处理的水样(使氮含量为20~80ug)。
按标准曲线绘制步骤⑵~(6)操作。
总氮标线实验报告
一、实验目的1. 理解和掌握总氮测定的原理和方法。
2. 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的操作步骤。
3. 通过标线实验,校准测定方法,提高实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理本实验采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮。
该法基于以下原理:在60℃的水溶液中,过硫酸钾(K2S2O8)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态的氧(O2)。
硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子(H+),在碱性介质中促使分解过程趋于完全。
原子态的氧在120-124℃条件下,能使水样中含氮化合物中的氮元素转化为硝酸盐(NO3-N)。
同时,在此过程中,有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275,按下式求出校正吸光度A:A = A220 - 2A275按A的值查校准曲线,并计算总氮含量(以NO3-N计)。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 碱性过硫酸钾溶液- 硝酸盐标准溶液- 硫酸- 氢氧化钠- 硫酸铵- 水样2. 实验仪器:- 紫外可见分光光度计- 消解仪- pH计- 移液器- 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 标准溶液的配制:- 配制一系列不同浓度的硝酸盐标准溶液。
- 用移液器准确移取一定体积的标准溶液于容量瓶中,加入适量水稀释至刻度。
2. 水样处理:- 取一定体积的水样,加入适量碱性过硫酸钾溶液,用消解仪消解。
- 消解完成后,待溶液冷却至室温,用pH计测定溶液pH值,调整至中性。
3. 吸光度测定:- 将处理后的水样和标准溶液分别用紫外可见分光光度计在波长220nm和275nm处测定吸光度。
4. 标准曲线绘制:- 以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5. 样品测定:- 将水样处理后的吸光度值代入标准曲线,查得对应的硝酸盐浓度。
- 根据计算公式,计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:- 标准曲线呈线性关系,相关系数R²大于0.99。