色谱法测定药物含量的计算实例.
实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量【目的要求】1. 学习气相色谱仪操作规程及其使用要求。
2. 掌握气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID）测定含量的原理及计算方法。
【仪器与材料】气相色谱仪、微量进样器、无水乙醇、正丙醇、藿香正气水（市售）【色谱条件】色谱条件：进样口温度190℃，检测器220℃，恒温65℃，记录8分钟。
载气：高纯氮。
毛细管色谱柱：AB-FFAP 30m*0.25mm, 0.25um。
【实验内容】对照品溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。
供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的藿香正气水10ml和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。
校正因子的测定取对照品溶液1μl，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：式中：As为内标物质正丙醇的峰面积；A R为对照品无水乙醇的峰面积；Cs为内标物质正丙醇的浓度；C R为对照品无水乙醇的浓度取3次计算的平均值作为结果。
要求3次之间的RSD值不大于2.0%。
供试品溶液的测定取供试品溶液1μl，连续注样3次，记录供试品中待测组分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：式中：Ax为供试品溶液峰面积；Cx为供试品的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
藿香正气水中乙醇含量应为40～50%。
【注意事项】1. 使用气相色谱仪应严格遵守操作规程。
2. 实验室及氢气钢瓶附近应杜绝火源。
3. 实验完毕后，待载气、氢气转子流量计降至零位时，最后关闭钢瓶上的分压阀门使其放松。
4. 爱护微量进样器，进样时动作应轻捷，防止损坏。
【思考题】气相色谱法用于定量可采用哪几种方法？【附录】A．气相色谱法1、对仪器的一般要求通常所用载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。
药物定量分析实验设计--测定头孢拉丁含量
药物定量分析实验设计实验选用样品为头孢拉定，方法为高效液相色谱法。
一、实验目的1．掌握药物结构与分析方法之间的关系；2．掌握常用分析方法的基本操作与药物含量计算。
3．熟悉专业文献资料的查阅；4．了解药品分析工作的全过程和如何根据文献资料进行实验设计。
二、实验原理实验选择头孢拉定作为样品，以高效液相色谱法测定其含量。
高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。
它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。
又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography，HSLP)。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
近年来，在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。
世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。
[1] 头孢拉定（Cephradine, Velosef）别名：先锋霉素Ⅵ、头孢菌素Ⅵ等。
临床主要用于呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织等的感染，如支气管炎、肺炎、肾盂肾炎，膀胱炎，耳鼻咽喉感染、肠炎及痢疾等。
适用于敏感菌所致的急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等呼吸道感染、泌尿生殖道感染及皮肤软组织感染等，为口服制剂，不宜用于严重感染。
该品为白色或类白色结晶性粉末；微臭。
该品在水中略溶，在乙醇、氯仿、乙醚中几乎不溶。
比旋度取该品，精密称定，加醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g，加水约50ml溶解，用冰醋酸调节PH值至4.6，加水稀释至100ml）溶解并制成每1ml中含10mg的溶液。
实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量一、实验目的1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。
2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与试药无水乙醇（AR）对照品、正丁醇（AR）内标物、藿香正气水Agilent 6890N气相色谱仪、火焰离子化检测器（FID）、HP-5石英毛细柱、5ml 吸量管（2支）、100ml容量瓶（2个）、微量进样器三、实验内容乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。
因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。
1.色谱条件与系统适用性试验——色谱柱：HP-5石英毛细柱（30.0m×320µm）；进样口温度：200℃，柱温80℃，检测器温度：250℃。
理论板数应不低于2000。
样品与内标物质峰的分离度应大于2。
2.标准溶液的制备：精密量取恒温至20℃的无水乙醇对照品和正丁醇内标各5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得标准溶液。
3. 供试液的制备：精密量取恒温至20℃的藿香正气水10 mL和正丁醇5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。
4.校正因子测定：取标准溶液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，算出平均值，计算校正因子。
5.供试液的测定：取供试液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，计算，即得。
四、注意事项1. 色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。
开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。
2. 进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断，并且每次进样速度、留针时间应保持一致。
高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮含量计算方法
高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮含量计算方法高效液相色谱法是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于药物分析、环境分析等领域。
复方丹参片是一种中药制剂，其中主要有效成分是丹参酮。
测定复方丹参片中丹参酮含量的计算方法如下：1.实验仪器和药品准备：高效液相色谱仪、C18色谱柱、甲醇、乙腈、纯化水、复方丹参片样品。
2.样品制备：取复方丹参片样品约0.3 g，粉碎并称取适量样品，加入50 mL锥形瓶中，用甲醇提取。
放置15 min，并用超声波处理15 min，过滤取液，并用甲醇补足至50 mL。
3.色谱条件：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min，柱温为25°C，检测波长为270 nm。
4.系统适用性：在上述色谱条件下，进行系统适用性实验，得到丹参酮在该条件下的保留时间和峰形。
5.制备标准曲线：取不同浓度的丹参酮标准品，分别加入甲醇中，制备一系列浓度的标准溶液。
分别进行色谱分析，记录各峰的峰面积。
6.标定曲线：以丹参酮的质量浓度C为横坐标，以峰面积A为纵坐标制成标定曲线。
对曲线上每个浓度点进行线性回归，得到方程：A = aC + b。
7.样品测定：取经过提取的复方丹参片样品溶液，进行色谱分析，记录峰面积A。
8.计算含量：带入标定曲线方程，计算出复方丹参片样品中丹参酮的质量浓度C。
9.计算百分含量：将复方丹参片样品中丹参酮的质量浓度C除以样品的总质量m，并乘以100，得到丹参酮的百分含量。
在该测定方法中，高效液相色谱仪为分离和定量提供了可靠的保障。
C18色谱柱选择了较常用的色谱柱，用于对复方丹参片中的丹参酮进行分离和测定。
甲醇和水被选为流动相，以达到较好的分离效果。
检测波长为270 nm，可以选择丹参酮的最大吸收波长。
通过制备标准曲线，可以建立丹参酮浓度和色谱峰面积之间的线性关系。
通过回归分析，得到标定曲线的方程，进而可以通过测定复方丹参片样品的色谱峰面积，计算出丹参酮的质量浓度。
药物分析含量测定结果计算精选文档
药物分析含量测定结果计算精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-药物分析含量测定结果的计算原料药 以实际百分含量表示：片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示：标示量%═%100⨯标示量每片的实际含量═%100⨯⨯标示量平均片重取样量测得量m m 注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示：1. 原料药含量测定结果的计算（1）滴定分析法① 直接滴定法： （无空白） T ——滴定度(g/mL)，每毫升滴定液相当于被测组分的克数V ——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL ）F ——浓度校正因子W ——供试品的质量 (g)例1：P 93 例题例2：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L ）滴定，用去20.00mL 。
每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。
计算非那西丁的含量为（E ）A. 95.55%B. 96.55%C. 97.55%D. 98.55%E. 99.72%② 剩余滴定法 （做空白） V 0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（mL ） 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式例1：P 94 例题例2：精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。
先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL ，回滴时消0.1015mol/L 的盐酸液14.20mL ，空白试验消耗0.1015mol/L 的盐酸液24.68mL 。
求供试品的含量，每1mL 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。
%100⨯=W TVF 百分含量%100)(0⨯-=WF V V T 百分含量%54.98%1004021.0101.01015.020.1468.2425.37%3=⨯⨯⨯-⨯=-）（青霉素钾标准实际c c F =① 吸收系数法 例——P 122：（1）对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL ，置100mL 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL ，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数( )为715计算，即得。
药物分析-含量测定结果计算
第四节 含量测定结果计算
22.10 × 8.806×1.025 标示量 = % ×100% = 99.7% 0.1 4 × ×1000 2
习题： 习题： 安乃近注射液含量测定方法如下，精密量取本品（ 安乃近注射液含量测定方法如下，精密量取本品（规 格为1ml:0.25g 10ml， 100ml量瓶中 加乙醇80ml 1ml:0.25g） 量瓶中， 80ml， 格为1ml:0.25g）10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml， 再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml 10ml， 再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥 形瓶中，加乙醇20ml 20ml， 6.5ml与甲醛溶液0.5ml， 与甲醛溶液0.5ml 形瓶中，加乙醇20ml，水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放 分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀， 置1分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀，用碘 滴定液（0.1mol/L， =1.010）滴定， 滴定液（0.1mol/L，F =1.010）滴定，至溶液所系显 的淡黄色在35秒内不腿，消耗碘滴定液（0.1mol/L） 35秒内不腿 的淡黄色在35秒内不腿，消耗碘滴定液（0.1mol/L） 14.09ml， 1ml的碘滴定液 0.1mol/L） 的碘滴定液（ 14.09ml，每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于 17.57mg的 17.57mg的C13H16N3NaO4S H2O。计算本品注射液中安乃 近（C13H16N3NaO4S H2O）含量相当于标示量的百分含 的百分数（标示量% 的百分数（标示量%）
第四节 含量测定结果计算
平均片重 V × T × F ×平均片重 标示量%= 标示量%= W ×标示量 21.95× 21.95×18.02/1000 ×0.9850 ×10.2114/20 = 1.0321 ×0.2 =96.4% ×100 ×100
高效液相色谱法测定去痛片中四种成分的含量
! 试 验方 法及 结果
!"# 色谱条件 色 谱 柱 采 用 # 0+ $ 1*2345)6 S 78 柱 0,./$$ %9:!$$! . ! $$% 0" $ ;2*<5)6 => ?@78 柱 0,./$$ %9:!$$! . ! $$! 柱 温为 室温 & 流 动 相为 /://.$A6B’ 己烷 磺 酸钠 甲 醇溶 液 C 磷 酸盐缓 冲液 0&:&.$A6B’ 磷 酸二 氢钾 溶液 ! 含 , $ 三乙 胺 ! 用 磷 酸调 节 DE 值 至 F:/ $ 0-. #G. $! 流 速为 ,:F$’B$)* ! 检测波长为 --/*$& !"! 样品溶液配制 取样品 -/ 片 ! 精密称定 ! 研细 ! 精密称取细粉适量 0 约相当 于氨基比 林 G.$% $ 置 ./$’ 容量 瓶中 ! 加甲醇 .$’ ! 超声 -$ )* ! 再加 -. $ 甲醇 适量 ! 超 声 .$)* ! 放冷 至室温 ! 用 -. $甲醇 稀释至刻 度 ! 摇匀 ! 滤 过 & 精密量 取续滤液 .$’ ! 置 ./$’ 容量瓶中 ! 用流动 相稀释至刻 度 ! 摇匀即得 & !"$ 色谱行为 色谱柱 0, $ 上 9 成分的出峰顺序分别为 氨基比林 ’ 咖啡因 ’ 苯 巴比妥 和非 那西丁 ! 各 组分 峰的 分离 度均 大于 -:- ! 理论板数均大于 9/// ! 见图 , % 色谱柱 0- ( 上 9 成分的 出峰 顺序分 别为 氨基 比林 ’ 咖啡 因 ’ 非那 西丁 和苯巴比妥 ! 各组分峰的 分离度均 大于 -:. ! 理 论板数 均大于 ./// ! 见图 - &
aE0;b a ;b
89‘LNB 泵 ! "O(089‘NB 检测器 ! "$3089‘(NB 自动 进样 器 ! 岛津 P3‘"" 0^O 色谱 工作站 # ‘/&@’.Q 8899 全自 动 高效液相色谱仪 ! ‘/&@’.Q $.1QRT?’.Q 色谱工作站 # "5R& Q-R&T1 cOE88( 十万分之一天平 % -X# 试药 氨基比 林 $ 非那西丁 $ 咖啡因 $ 苯巴比 妥对照品 均 由中国药品生物制品检定所提供 % 去痛片样品来源于 E99G 年国家重点抽验品种的抽样 ! 共有 J 个厂家的 I 批样品 ! 编号 *d% % 磷酸二氢钾 $ 三乙胺为分析纯 ! 己烷 磺酸钠 由山东省禹王 实业总公司 化学试剂 厂生产 ! 磷 酸为优级纯 ! 甲醇为色谱纯 ! 水为 O‘33 高纯水 % -XY 对照品溶液的配制 取氨基比林对照 品 D;?/ $ 非那西丁对照 品 D;?/
色谱法测定药物含量的计算实例
色谱法测定药物含量的计算实例为了保证药物的质量和安全性，药品的含量必须满足一定的标准。
色谱法是一种常用于测定药物含量的方法之一、下面举一个例子来说明色谱法测定药物含量的计算过程。
假设我们要测定一种药品中主要成分的含量，首先需要准备一个含有已知浓度的该主要成分的参考溶液。
然后将待测药品与参考溶液一同进样进行色谱分析。
此处我们以高效液相色谱法（HPLC）为例。
操作步骤如下：1. 准备标准曲线：准备一系列含有不同浓度的参考溶液，准备浓度范围建议根据样品浓度确定。
以5个浓度点进行操作，分别为0.2 mg/mL，0.4 mg/mL，0.6 mg/mL，0.8 mg/mL和 1.0 mg/mL。
将这些溶液分别进样，测定峰面积（A）和对应的浓度（C）。
绘制峰面积与浓度的标准曲线，可以使用线性回归法得到曲线的方程。
2. 耦合柱：选择适合的色谱柱，假设使用10cm长的C18柱。
3.压力：设置适当的流动相压力，通常为20MPa。
4. 流动相：选择合适的流动相组成和流速。
设定浓缩性的流动相A （如0.1%三氟醋酸溶液）和弱洗脱性的流动相B（如甲醇）。
流速设定为1.0 mL/min。
5.进样体积：一般为10μL。
6.进样溶剂：可以使用甲醇作为进样溶剂。
7.进样模式：选择自动进样模式。
8.开始色谱：设定初始保持时间为5分钟，最终保持时间根据前期试验结果确定。
峰宽要小于半峰宽的15%。
9.计算分析结果：测定待测药品进样的高峰对应的峰面积（A）。
根据标准曲线计算出对应的待测药品中主要成分的浓度（C）。
通过计算可得到待测药品中主要成分的含量。
这就是一个简单的色谱法测定药物含量的计算实例。
通过标准曲线可以将高峰面积与浓度进行对应，进而计算出待测药品中主要成分的含量。
在实际的药物分析中，我们还需要考虑一些其他因素，如色谱条件的优化、进样体积的准确控制等，以确保测定结果的准确性和精确度。
HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量
HPLC法测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量摘要：时下，我国药品测量领域的技术日趋完善，在测定六味地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量时通常采取HPLC法。
在保障测量数据信息的准确性的同时，具有方便快捷的特点。
因此，HPLC法在使用过程中具有数据准确性高、误差相对较小、易于操作、数值控制性强等优越性。
关键词：HPLC法；六味地黄丸；丹皮酚；含量当前，六味地黄丸的制作工艺日趋合理，药效相对稳定，其原因在于浓缩丸内各类药材的科学准确配比。
其中丹皮酚在六味地黄丸的使用过程中发挥着重要作用，因此在对丹皮酚的含量配比控制的准确性是制药工作的首要前提，具体测量报告如下一、测试中所选用的设备、原料与测量手段（一）设备高效液相色谱仪、XS205DU电子天平、KH－600DB超声波清洗器、超纯水器（二）原料六味地黄丸、丹皮酚、色谱纯、超纯水、分析纯（三）测试条件采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇－水（70∶30）；流速1．0ml/min；柱温：室温；进样量10μl；检测波长274nm。
（四）取适量丹皮酚对照品，精密称定质量，加甲醇制成1ml含0．206mg丹皮酚的贮备液，精密吸取2．5ml该贮备液移置25ml容量瓶中，准确加入甲醇至刻度，即得到1ml含0．0206mg的对照品溶液。
（五）取六味地黄丸（浓缩丸）样品，捣碎研细混匀，精密称取约0．4g，放入有塞锥形瓶中，再加入50%甲醇50ml，加塞密闭，精密称定质量，超声处理（功率250W，频率33KHz）45min，放冷却后再次称定质量，以50%甲醇补足减失的量，摇匀，用0．45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，得到样品溶液。
（六）测定方法精密吸取上述制备的样品及对照品溶液10μl分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算样品的含量。
二、测试数据（一）丹皮酚线性关系的考察精密吸取丹皮酚对照品贮备溶液（0．206mg/ml）1．0ml、2．0ml、4．0ml、8．0ml、10．0ml、15．0、20．0ml分别置于25ml容量瓶中，各容量瓶中均加入甲醇稀释至刻度，摇匀，再依次取上述溶液10μl注入液相色谱仪进样测定，记录色谱图，以峰面积为纵坐标（Y），以进样含量（μg）为横坐标（X）得回归方程为：Y=6．364X×105－3．152×103，r=0．9999，丹皮酚在8．24～164．8μg/ml范围内具有良好线性关系。
高效液相色谱法测定四环素片的含量
!" %
样品含量测定 依法测定 " 批样品， 每批样品平行测定 " 次。 结果批号为
!&&C&$4! ， !&&C&$4% ， !&&C&$!$ 的 " 批样品中异鼠李素平均含量分 别为 847 64"， 8$7 "C4 ;， 847 C6& !? @ /*， %&’ 分别为 &O 8"D ， 4O &"D ， （ $ A "） 。 &7 C%D . 讨论 吸取供试品溶液 !& !* 进样， 分别以甲醇 9 水、 乙腈 9 水、 乙腈 9 甲醇 9 水、 乙腈 9 &7 &$D 甲酸水溶液、 甲醇 9 &7 6D 磷酸水溶液等不 同体积分数、 不同比例的流动相进行试验， 最终确定以乙腈 9 &7 %D
F F7 供试品溶液
G + 47 盐酸四环素 G7 对照品溶液 +7 阴性对照品溶液 图 4 高效液相色谱图
盐酸溶液 4& /* 溶解 E 加水至刻度 E 摇匀 E 滤过， 得 &7 $ ? @ * 的对照 品贮备液； 精密量取 $ /*E 置 !$ /* 量瓶中 E 加 &7 &4 /.3 @ * 盐酸溶 液至刻度 E 摇匀 E 得 &7 4 ? @ * 的对照品溶液。 取样品 4& 片 E 精密称 定 E 研细 E 精密称取适量 # 约相当于四环素 $& /? ’ E 置 4&& /* 量瓶 中 E 用 &7 4 /.3 @ * 盐酸溶液 4& /* 溶解 E 加水至刻度 E 摇匀 E 滤过， 得 精 密 量 取 $ /*E 置 !$ /* 量 瓶 中 E 加 &7 $ ? @ * 的 供 试 品 贮 备 液 ； &7 &4 /.3 @ * 盐酸溶液至刻度 E 摇匀 E 得 &7 4 ? @ * 的供试品溶液。 !" $ 方法学考察 精密度试验： 精密量取四环素对照品溶液 4& !*， 注入高效液 相色谱仪， 重复进样 $ 次。 结 果 峰 面 积 平 均 值 为 !& $;$E %&’ 为 （ $ A $） 。 &7 8%D 线性关系考察： 精密量取四环素对照品溶液 47 &， !7 &， "7 &， $7 &， 分别置 4& /* 量瓶 4&7 & /* 以及对照品贮备液 "7 & /* 和 $7 & /*， 中， 加 &7 &4 /.3 @ * 盐酸溶液至刻度， 摇匀。 精密量取 !& !*， 注入高 （"" : !$ : 6!， 磷酸水溶液 9 水 为流动相、 流速 &7 8 /* @ /2< 进 ( ) (）
高效液相色谱法测定呋塞米注射液的含量
关键词 ： 高 效 液相 色谱 法 ； 呋塞米 ； 注射液 ； 含 量
．
精密称取同一供试 品溶液适量 ，按照上述 ２ ． １ 项下的色谱 条件 呋塞米（ Ｆ ｕ ｒ ｏ ｓ ｅ ｍｉ ｄ ｅ ） 化学名为 ２ 一 【 （ ２ 一呋喃 甲基） 氨基卜５ 一 （ 氨磺 酰 重复进样 ５次 ， 记 录下峰面积 ， 结果 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ６ ． ９ ３ ％（ ｎ＝５ ） 。 基） ＿ ４ 一氯苯 甲酸 ， 是一种强效利尿药 ， 作用于髓袢升支髓质部 ， 在Ｉ 临 ２ ． ６ 稳 定 性试 验 床上 已经应用 了 ３ Ｏ余年 了。呋塞米注射液为 呋塞米加氢氧化钠 与 精密量取供试品溶液适量 ， 分别 于室温下放置 ｏ ｈ 、 ２ ｈ 、 ４ ｈ 、 ６ ｈ 、 氯化钠而制成 的灭菌水溶液 ， 其能够增加水 、 钠、 氯、 钾、 钙、 镁、 磷 酸 盐等 的排泄 ， 功能主治水肿性疾 病 、 高血压 、 预防急性 肾功 能衰竭 、 后按 照上述色谱条件进行 测定 ， 记录下峰面积 。结果显示呋塞米的 Ｓ Ｄ ＝ Ｉ ． ２ ２ ％ （ｒ ｌ＝５ ） ， 表明该供试 品溶液在 ８ ｈ内的稳定 性 高钾血 症及高钙 血症 、 抗利尿激 素分泌过 多症（Ｓ Ｉ Ａ Ｄ Ｈ）和急性 药 峰面积 Ｒ 物毒物 中毒等 。由于其现在是一个 比较成熟的品种 ， 故 于临床上用 良好 。 ２ ． ７重复性试验 量非常大 。 呋塞米所携带的酰胺基易被氧化分解 ， 稳定性不是很好 ， 然而将其制成注射液便能够解决这个 问题 。 本文建立 了高效液相 色 精密量取 同一批供试 品溶液 ５份 ，分别按照上述 方法来测 定 谱法来测定呋塞米注射液的含量 ， 该方法操 作简便 、 准确。 其峰 面积 。结果显示 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｉ ． ０ ８ ％。 精密量取空 白对 照溶液适量 ，按照上述 色谱 条件来进行测定 ， Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０ 高效液相色谱仪 ； Ｃ ｈ ｅ ｍ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ色谱 工作站 ；电子 结果 显示在空 白对 照溶 液中 ，与呋塞米 的保 留时间处无色谱 峰 出
药物分析本科实验报告(3篇)
第1篇实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2023年10月25日实验地点：药物分析实验室实验目的：1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 熟悉高效液相色谱法（HPLC）的基本操作。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
实验原理：阿司匹林（Aspirin）的分子式为C9H8O4，结构中含有酯键，可被酸催化水解。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定阿司匹林含量，以乙腈为流动相，通过检测其紫外吸收峰（λ=280nm）进行定量分析。
实验材料：1. 阿司匹林片剂（标示量：100mg/片）2. 乙腈（色谱纯）3. 磷酸二氢钾（分析纯）4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱（C18，4.6×250mm，5μm）7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤：1. 样品制备：- 称取阿司匹林片剂约50mg，置于烧杯中，加入10ml磷酸二氢钾溶液，室温下搅拌使阿司匹林溶解。
- 将溶液转移至50ml容量瓶中，用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线，摇匀，备用。
2. 色谱条件：- 流动相：乙腈- 检测波长：280nm- 柱温：室温- 流速：1.0ml/min3. 样品分析：- 吸取上述溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行分析。
- 记录色谱图，根据阿司匹林峰面积计算其含量。
实验结果：1. 阿司匹林峰面积：5.21×10^42. 标准曲线：y=1.18×10^5x+1.25×10^4（R²=0.999）3. 阿司匹林含量：100.2mg/片实验讨论：1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量，操作简便，结果准确。
2. 实验过程中，注意控制流动相的流速和柱温，以保证实验结果的稳定性。
3. 样品制备过程中，应确保阿司匹林完全溶解，避免影响实验结果。
4. 实验结果与标示量基本一致，说明本实验方法可行。
实验总结：本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量，掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法，熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。
高效液相色谱法测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率.
高效液相色谱法测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率【摘要】目的建立测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率的HPLC法。
方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇乙腈水(体积比35∶40∶25)；紫外检测波长：230 nm。
结果在本色谱条件下多西紫杉醇与辅料及溶剂峰分离良好，多西紫杉醇在1.0～50.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996，n=7)，平均回收率为101.51％，RSD为1.96％。
结论该方法准确可靠、简单快速，可用于多西紫杉醇脂质体含量及包封率的测定。
【关键词】多西紫杉醇脂质体含量测定包封率高效液相色谱法Analysis of content and entrapment efficiency of docetaxel in docetaxel liposomes by HPLCWANG Xiao ling,LU Zhu fen,CHEN Yan zhong,HUANG Hongbin,LIU Tao1.Guangdong College of Pharmacy，Guangzhou,Guangdong510240 ,China;2.Oncology Hospital of Sun Yat senUniversity,Guangzhou,Guangdong 510275,ChinaAbstract:Objective To establish an HPLC method for the determination of content and entrapment efficiency of docetaxel in docetaxel liposomes．Methods The analysis was performed on a C18 column (250 mm × 4.6 mm，5 μm). The mobile phase consisted of methanol acetonitrile water (35∶40∶25),and the detection wavelength was 230 nm. Results The linear range for docetaxel was 1.0～50.0 μg/mL (r=0.9996，n=7). The average recovery was 101.51％and RSD was 1.96％. Conclusion This method is simple，accurate,sensitive for measurement of content and entrapment efficiency of docetaxel in the liposomes．Key words:docetaxel liposomes；entrapment efficiency；HPLC多西紫杉醇(docetaxel，商品名为：泰索帝taxotere)是近年开发的新一代紫杉烷类抗肿瘤药物，分子式为C43H53NO14·3H2O，分子量为861.9。
高效液相法测定双氯芬酸钠缓释胶囊的含量
高效液相法测定双氯芬酸钠缓释胶囊的含量目的：采用高效液相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中双氯芬酸钠的含量。
方法：色谱柱为采用Venusil XBP C18（L）（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-pH=1的冰醋酸溶液（40：60），流速1ml/min，柱温30℃，紫外检测波长为283nm。
结果：Y=4E+06X-98380，r=0.999（n=5），在0.1468～0.8808μg范围内线性关系良好；双氯芬酸钠的平均回收率为100.14%，RSD=1.35%。
结论：高效液相法测定双氯芬酸钠缓释胶囊的含量，操作简便，专属性强，分析时间短，定量准确。
标签：双氯芬酸钠；高效液相色谱法；缓释胶囊；含量双氯芬酸钠缓释胶囊是治疗类风湿性关节炎、骨关节炎等疾病的抗炎、镇痛药，是通过阻断前列腺素的合成来达到消炎、镇痛和抗风湿作用[1]。
目前由于缓释胶囊剂量小、不良反应少及临床疗效高等原因，越来越受到患者及医生的亲睐[2]。
通常对双氯芬酸钠的测定是采用紫外分光光度法[3]，对于控制缓释胶囊的质量标准不够完善。
本研究建立了高效液相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊的含量，操作简便，专属性强，分析时间短，定量准确。
1材料与方法1.1仪器与试药仪器：Waters2695高效液相色谱仪（美国沃特斯公司）；2996紫外检测器；JK-400DB型数控超声波清洗器（杭州汇尔仪器设备有限公司）；QL-866型旋涡混合器（江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司）；XP56DR微量分析天平（瑞士梅特勒）；离心沉淀器80-2离心沉淀器（金坛市医疗仪器厂）。
试药：双氯芬酸钠对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100334200703）；双氯芬酸钠原料（湖北鑫润德化工有限公司，批号：2008071813）；双氯芬酸钠缓释胶囊（100 mg/粒，南京易亨制药有限公司，国药准字H20066213）；乙腈（product of fisher，HPLC GRADE）；其余化学试剂均为分析纯。
液相色谱分析应用于药物有关物质或者含量的测定
支，系统的考虑问题,故而更加符合实际。灰色预测较常规 预测方法更接近实际，预测精度高，并通过残差修正模型， 可进一步提高预测精度。灰色预测方法为快速、准确地确定 纯碱产量，提供参照值，为未来产品产量计划的制定，提供 重要的参考依据。
但在实际预测工作中，还必须注意以下几个问题： ⑴在建模时对原始数据，虽然不要求样本的大小，也 不考虑是否服从正态分布，但在建模机理上,要求数据有较 高的精度和最大的可靠性，尽可能包含系统所需要的信息， 减少和消除数据误差。 ⑵灰色预测对近期预测有较高的精度,但对远期预报 误差较大。随着时间的推移，一些干扰因素不断进入系统， 影响预测的精度。在实际应用过程中,要不断剔除老信息， 增加新信息，可用新陈代谢法维持原模型维数不变，以提高 预测精度。 总之,用灰色系统模型对公司纯碱产量进行预测，从理 论上比较严谨，计算比较简单，因此具有一定的可行性。且 灰色模型是按照发展的趋势做分析，具有预测性，对于动态 数据处理具有较好的效果。但由于产品的生产还受国内外 经济环境、市场供需、原料价格、供给、生产工艺技术等多方 面的影响,要精确预测纯碱产品的产量，还要考虑其他要素 的影响，此方面本文将不再详细探讨。
参考文献： ⑴孟美英.阿莫西林有关物质研究［J］.北方药学,2015(03). ［2］ 储春霞.HPLC法测定阿莫西林颗粒剂的含量及有关物质 化工管理,2014(02). ［3］ Agtas,C agan^Atici’et al.Development and validation of stability
［I ［专家视角
表1预测精度等级表
P
C
>0.95
<0.35
好
>0.80
<0.50
合格
>0.70
高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量
高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)1．阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法,高效液相法等。
1．1阿司匹林酸碱滴定法：直接滴定：方法：取本品0。
4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液（0。
1mol/l）滴定。
每1ml 滴定液相当于18。
02mg的C9H8O4水解后剩余滴定：方法：取本品1。
5g,精密称定加氢氧化钠滴定液（0。
5mol/l）50。
0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液（0。
25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。
两步滴定法：取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林）,加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液（0。
1mol/l）至溶液显粉红色。
加定量过量的氢氧化钠滴定液（0。
1mol/l）40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液（0。
05mol/l）滴定剩余的碱。
根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量1．2阿司匹林制剂的电极法测定仪器与试剂：电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计；参比电极为232型饱和甘汞电极；试剂均为分析纯,实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。
电极制备：将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o．65g溶解于四氢呋喃（THF）3g 中,搅拌澄清后将其倾倒于40mm×40mm的水平玻璃板上。
待THF挥发完后(约需l2h)即得到具有弹性的PVC膜。
用打孔器切下直径10mm的圆片并用含5％PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以0。
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作为载体，柱温为120～150℃；
合下述要求： 精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
气相色谱分析中有哪几种定量方法？试简单阐述各方法的优缺点。
精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作 精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
精密量取无水乙醇456ml分别精密加入正丙醇5ml加水稀释成100ml混匀必要时进一步稀释取上述三份溶液适量各进样5次应符合下述要求
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
课程：药品检验技术
一 实验目的
1.熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。 2.了解气相色谱法在药物分析中的应用。
二 操作方法 熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。
18mm的二乙烯苯(为横红)乙烯苯型高分子高孔小球作为载体，柱温为120～150℃； 色谱系统适用试验的目的与指标是什么？
为载体，柱温为120～150℃； 精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时进一步稀释)，取上述三份溶液适量，各进样5次，应符合下述要求：
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色谱法测定药物含 量的计算实例
制作人：谭韬
（三）色谱法
头孢唑林钠含量测定
取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶液 ，取此溶液10µ l注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分 别为：2490189、2492796和2492178；另外称取头孢唑林钠供
试品3份，分别为28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法测定
，分别取10µ l溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为 2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量。
（三）色谱法
头孢唑林钠含量测定
A cR x V D AR 含量% 100% m
mR 含量% m
Ax AR
100%
2490189 2492796 2492178 2491721 对照品平均峰面积： 3 2634858 25.13 99.5% 2491721 100% 93.99% 第一次测定： 含量% 28.13 2763699 25.13 99.5% 2491721 100% 94.49% 第二次测定： 含量% 29.35
AS / cS 16359828 / 0.20 校正因子( f ) 1.1484 AR / c R 18234570 / 0.2560
（三）色谱法
复方醋酸地塞米松乳膏（10g:7.5mg）醋酸地塞米松标示量百分含量
AX 1874950 cX f 1.1484 0.02632 (mg / ml) AS / cS 16357632 / 0.20
试样 供试品 内标物
峰面积 1874950 16357632
（三）色谱法
复方醋酸地塞米松乳膏（10g:7.5mg）醋酸地塞米松标示量百分含量
另取醋酸地塞米松对照品约0.01280 g，精密称定，置50ml
量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶
液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 摇匀；同法测定。测得数据如下：
试样 对照品 内标物
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
峰面积 18234570 16359828
（三）色谱法
复方醋酸地塞米松乳膏（10g:7.5mg）醋酸地塞米松标示量百分含量
0.0100 1000 cs 0.2000 (mg / ml ) 50
0.0128 1000 cR 0,2560 (mg / ml ) 50
理论板数：按氢化可的松峰计算不低于2000
分离度：地塞米松峰、内标物质峰与相邻杂质峰的分离度应符 合要求
（三）色谱法
复方醋酸地塞米松乳膏（10g:7.5mg）醋酸地塞米松标示量百分含量
内标溶液：甲睾酮0.0100g，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并
稀释至刻度
测定法：供试品+内标 记录色谱图；测得数据如下：
c X D 每支容量 0.02632 50 10 含量% 100% 100% 95.75% m S 1.8326 7.5
供试品的标示量百分含量为95.75%
第三次测定：
27.10 93.99% 94.49% 93.94% 平均含量% 94.14% 3
含量%
25.13 99.5%
2536847 2491721 100% 93.94%
（三）色谱法
复方醋酸地塞米松乳膏（10g:7.5mg）醋酸地塞米松标示量百分含量
色谱条件与系统适用性试验： 固定相：C18 流动相：甲醇-水（70∶30） 检测波长：240nm