活性氧化铝的制备

本实验采用铝盐与氨水沉淀法，将沉淀物 在pH＝8～9范围内老化一定时间，使之变 成α一水铝石，再充分洗涤。将滤饼用酸溶 成流动性较好的溶胶，用滴加法滴入油氨 柱内，在油中受表面张力作用收缩成球， 再进行氨水中和，经中和和老化后形成较 硬的凝胶球状物（直径为l～3 mm），经水 洗油氨后进行干燥。也可将酸化的溶胶喷 雾到干燥机内，生成40～80μm的微球氢氧 化铝。上述过程可用框图表示。
备方法
二、实验原理
活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。 氢氧化铝也称水和氧化铝，其化学组成为 Al2O3·nH2O,通常按所含结晶水数目不同， 可分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化 铝加热脱水后，可以得到γ—Al2O3，即通 常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种 制备方法。本法采用AlCl3和NH4OH为原料， 发生沉淀反应生成以γ—AlOOH为主的氢氧 化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧
三、主要仪器与试剂
马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅。电动 搅拌器、布氏漏斗、水泵
三氯化铝，AR；氨水，AR；碳酸氢铵， AR。
四、实验步骤
一、安装装置： 将四口烧瓶固定在水浴锅中，安装好电动 搅拌器，用两个分液漏斗作为加料器，分 别固定在铁架台上；在烧瓶的两个边口上， 塞上带有玻璃短管的橡皮塞，用乳胶管将 两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个 边口相连，另一边口插温度计
活性氧化铝的特性与用途
活性氧化铝俗称矾土，化学式Al2O3.白色粉 末，密度3.9~4.0g/cm3，熔点2050 ℃，沸点 2980 ℃，不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。 可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、 耐火材料和人造宝石的原料。用作吸附剂、 催化剂及催化剂载体的氧化铝称为“活性 氧化铝”具有多孔性、高分散度和大的比 表面积等特性，广泛应用于石油化工、精 细化工、生物及制药等领域
，得到活性氧化铝，其化学反应方程式为：
AlCL3+3NH3.H2O→AlOOH↓+3NH4Cl+H2O 2AlOOH →Al2O3+H2O
值得注意的是，在上述反应过程中，不同 的加料速度、温度及pH，会产生不同性质 的产物，所以要活的γ—Al2O3，必须严格 控制反应条件。
沉淀是制成一定活性和物理性质的Al2O3的 关键，对滤饼洗涤难易有直接影响。其操 作条件决定了颗粒大小、粒子排列和结晶 完整程度。加料顺序、浓度和速度也都有 影响，沉淀中pH不同，得到的水化物也不 同。例如：
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二、称量物料
称取6.5gAlCl3放至烧杯中，用150mL水溶解， 倒入其中一个分液漏斗中；配制5.2%的氨 水溶液150mL，倒入另一个分液漏斗；称取 0.5g碳酸氢铵用100mL水溶解，倒入烧瓶中。
三、γ—AlOOH制备
加热到85℃，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及 AlCl3溶液，约50min滴加完毕；在此过程中， 观察到有沉淀生成；加料结束后，继续在 85℃保温搅拌10min。
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四、抽虑
取出烧瓶，将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤， 将滤饼转移至烧杯中，加入80℃蒸馏水 200mL，不断用玻璃棒慢速搅拌，老化1h， 老化结束后，再用布氏漏斗抽虑，并用 80℃蒸馏水洗涤滤饼几次。
五、干燥、研磨、焙烧 将滤饼放入干燥箱内，在105 ℃下干燥5h干 燥出非结合水； 取出干燥后的滤饼，用研钵粉碎成能100目 筛的粉末； 将粉末放入马弗炉中，在500—550 ℃焙烧 4h，氧化铝水合物即转化成γ—Al2O3。
活性氧化铝的分类
活性氧化铝按内部主晶组成氛围Y型和X~P 型；
按其用途可分为活性氧化铝吸附剂，活性 氧化铝干燥剂和活性氧化铝催化剂载体。
氧化铝水合物经X射线分析，可知有多种形态，通 常分为结晶态和非结晶态。结晶态中含有一水和三 水化物2类形体；非结晶态则含有无定形和结晶度 很低的水化物2种形体，它们都是凝胶态。可总括 为下述表达形式：
六、实验记录与数据处理
冷却，称量，计算收率 收率=（实际产量/理论产量）×100% 理论产量=M1wm/（２Ｍ2） 式中： M1——氧化铝的摩尔质量，g/mol,可取102.0； w ——三氯化铝的有效含量，分析纯可取
0.990~0.995 M2 ——三氯化铝的摩尔质量，g/mol,可取
133.5； m ——原料三氯化铝的质量，g.
活性氧化铝理化性能分析
氧化铝含量 ≥92% 氧化钠含量 ≤0.5% 静态吸水量 ≥15% 孔容积 0.35ml/g 比表面积 ≥300m2/m3 点压碎强度（N颗） ≥85 容重 0.75T/m3 磨损率 ≤0.6%
一、实验目标
1.了解活性氧化铝的性质与用途 2.理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制