水样测定方法汇总
1.水温温度计，水中即时检测
2.嗅和味
仪器锥形瓶，250ml
分析步骤 1）.原水样的嗅和味
取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅睡的气味，用适当文字描述，并按按六级记录其表1。于此同时，取少量水样放入口中（此水样应对人体无害），不要咽下，品尝水的味道，予以描述，并按六级记录强度，见表1。2）.原水煮沸后的嗅和味将上述锥形瓶水样加热至开始沸腾立即取下锥形瓶，稍冷后按上法嗅气和尝味，用适当文字描述，并按按六级记录其表1。
3.肉眼可见物采用直接观察法
4.Ph 采用ph试纸直接在水中测量记录
5.溶解氧
碘量法
一、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂
1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g 碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入水杨酸或氯化锌防腐。
5、L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，
加碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸，ρ=。
三、测定步骤
1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
3、吸取上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
四、计算
溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100
式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。
五、注意事项
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。测定
1检测有无氧化或还原物质存在
取50ml待测水（活性污泥沉淀后去上清液）加入浓硫酸，少量碘化钾（约），加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色，则有氧化性物质存在。如果保持无色，加入碘溶液，震荡，放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。
2取样
从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中（瓶内不允许有气泡）。
所需仪器:
溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50m1）吸球，吸液管，溶解氧瓶
所需试剂:
硫酸锰溶液（16/500g)，碱性碘化钾溶液(20/50g,150g 是60元）,浓硫酸(有）,淀粉标准溶液1g可溶性淀粉，重铬酸钾标准溶液（20-50/500ml)，硫代硫酸钠溶液10元/500g需，氢氧化钠10元/500g
6.化学耗氧量
化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为L。
关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量COD）、返滴定、水体污染
价格：高锰酸钾实验室具备，单价10元/500g（不包括快递费，下同),草酸钠25元/500g,硫酸不买。
7.色度
重铬酸钾 20-50 硫酸钴35/100g 盐酸（有）硫酸（有）比色管5元/支×11支=55元离心机（有）
推荐
8.细菌总数
一、目的要求
l．学习水样的采取方法和水样细菌总数测定的方法。
2．了解水源水的平板菌落计数的原则。
二、基本原理
本实验应用平板菌落计数技术测定水中细菌总数。由于水中细菌种类繁多，它们对营养和其他生长条件的要求差别很大，不可能找到一种培养基在一种
条件下，使水中所有的细菌均能生长繁殖，因此，以一定的培养基平板上生长出来的菌落，计算出来的水中细菌总数仅是一种近似值。目前一般是采用普通肉膏蛋白胨琼脂培养基。
三、器材
l．培养基?? 肉膏蛋白胨琼脂培养基，无菌水。
2.仪器或其他用具?? 灭菌三角烧瓶，灭菌的带玻璃塞瓶，灭菌培养皿，灭菌吸管，灭菌试管等。
四、操作步骤
l．水样的采取
池水、河水或湖水?? 应取距水面l0～15cm的深层水样，先将灭菌的带玻璃塞瓶，瓶口向下浸入水中，然后翻转过来，除去玻璃塞，水即流入瓶中，盛满后，将瓶塞盖好，再从水中取出，最好立即检查，否则需放入冰箱中保存。
2．细菌总数测定
池水、河水或湖水等
①稀释水样?? 取3个灭菌空试管，分别加入9ml灭菌水。取lml水样注入第一管9ml灭菌水内、摇匀，再自第一管取1ml至下一管灭菌水内，如此稀释到第三管，稀释度分别为10-1、10-2与10-3。稀释倍数看水样污浊程度而定，以培养后平板的菌落数在30～300个之间的稀释度最为合适，若三个稀释度的菌数均多到无法计数或少到无法计数，则需继续稀释或减小稀释倍数。
一般中等污秽水样，取10-1、10-2、10-3三个连续稀释度，污秽严重的取10-2、10-3 、10-4三个连续稀释度。
②自最后三个稀释度的试管中各取lmL稀释水加入空的灭菌培养皿中，每一稀释度做两个培养皿。
③各倾注15ml已溶化并冷却至45℃左右的肉膏蛋白胨琼脂培养基，立即放在桌上摇匀。
④凝固后倒置于37℃培养箱中培养24h。
3．菌落计数方法
(1)先计算相同稀释度的平均菌落数。若其中一个平板有较大片状菌苔生长时，则不应采用，而应以无片状菌苔生长的平板作为该稀释度的平均菌落数。若片状菌苔的大小不到平板的一半，而其余的一半菌落分布又很均匀时，则可将此一半的菌落数乘2以代表全平板的菌落数，然后再计算该稀释度的平均菌落数。(2)首先选择平均菌落数在30~300之间的，当只有一个稀释度的平均菌落数符合此范围时，则以该平均菌落数乘其稀释倍数即为该水样的细菌总数(见表26-1，例1)。
(3)若有两个稀释度的平均菌落数均在30～300之间，则按两者菌落总数之比值来决定。若其比值小于2，应采取两者的平均数；若大于2，则取其中较小的菌落总数(见表26-l，例2及例3)。
(4)若所有稀释度的平均菌落数均大于300，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-l，例4)。
(5)若所有稀释度的平均菌落数均小于30，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-l，例5)。
(6)若所有稀释度的平均菌落数均不在30～300之间，则以最近300或30的平均菌落数乘以稀释倍数(见表26-1，例6)。
所需试剂：仅普通肉膏蛋白胨琼脂培养基
理论上总共需要90ml的培养基（卖的大多为250g一瓶，价格15-200不等）9.总大肠菌群
乳糖蛋白胨培养液{蛋白胨 10g 牛肉膏3g 乳糖 5g 氯化钠 5g 溴甲酚紫乙醇溶液（16g/L) 1ml 两倍 }
伊红美蓝培养基蛋白胨 10g 乳糖 3g 磷酸二氢钾 5g 琼脂5g 伊红水溶液（20g/L） 20ml 美蓝水溶液（5g/L) 13ml
结晶紫染色液结晶紫 1g 乙醇20ml 草酸铵水溶液（10g/L) 80ml
革氏兰碘液碘片 1g 碘化钾 2g
沙黄复染液
沙黄乙醇 10ml 蒸馏水 90ml
10.总固体中的悬浮固体
废水中悬浮固体（SS）的测定
水和废水中的悬浮物（SS）即总不可滤残渣，系指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质。SS是水环境的重要因素之一，也是环境监测的一项重要指标，在一定程度上能综合反映水体的水质特征和水体化学元素迁移、转化、归宿的特征和规律。因此，在水和废水处理中具有特定意义。
一、实验目的和要求
1.理解总残渣，可滤残渣和不可滤残渣的含义及区别。
2.掌握悬浮固体的测定方法及实验结果误差分析。
3.掌握分析天平使用方法及过滤的基本操作。
二、实验原理
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
三、实验仪器
1.烘箱。
2.分析天平。
3.干燥器。
4.孔径为μm 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗。
6.内径为30—50mm 称量瓶。
四、测定步骤
1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h ，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过）。
2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。如样品中含油脂，用10mL 石油醚分两次淋洗残渣。
3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h ，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
五、计算
A B 10001000mg /L V -??=（）悬浮固体（） 式中：A ——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g ）；
B ——滤膜及称量瓶重（g ）；
V ——水样体积（mL ）。
六、注意事项
1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2.废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
3.也可采用石棉坩埚进行过滤。
实验仪器
1.烘箱。 学校实验室借吧 上5位数了有的。。。
2.分析天平。 学校有
3.干燥器。 学校有
4.孔径为μm 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 找不到价钱。。。。
5.玻璃漏斗。 学校有
6.内径为30—50mm 称量瓶。 学校有
11.三氮
水体中三氮的测定
三氮：指水中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮
当天然水被人畜粪便污染后：在水体微生物的作用下，逐渐生成氮。在有氧的条件下，水体的氨类在微生物的作用下，形成亚硝酸盐。而硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物
增高时，提示可能存在人畜粪便的污染，且污染时间不长。如当水中氨氮含量硝
酸盐含量高时，说明水中的有机物无机化尚未完成，污染危害仍然存在。如硝酸盐检出高，而氨氮，亚硝酸盐氮的浓度不高时，表明生活性污染已久，自净过程已完成，卫生学危害较小。
采样准备工作。
1.采样容器的准备
2.采样容器的洗涤
3.采样工作的准备
二．水样采集
（一）样品的类型：瞬时样品，混合样品，综合样品
（二）水样的采集量：测定项目的不同对水样量有不同的要求。应该适当增加20%-30%的过量，作为实际采样量。
1.测定氨氮的水样用量为400ml
2.亚硝酸盐为50ml
3.硝酸盐为100ml
（三）采集水样时县城测定项目及水文参数的测量
（四）采样水样的注意事项
1.做好采集记录
2.按水样存储时间的要求，采样时要加入相应的保存剂
3.采样前，容器应先用混合均匀的水样洗涤2-3次，然后正式取样
4.在交钱的小河和靠近岸边的水样采集时，要注意避免搅动沉积物而使水样受污染。此时采样应从晴游向上游方向采样
5.采集表层水样时，应注意不能混入漂浮于水面上的物质
（五）水样的保存
※水中氨氮的测定（纳式试剂光度法）
1.氨氮（NH3-N）以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值
2.氨氮(NH3-N)以游离氨（NH３）或铵盐(NH４+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值；当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高；
（一）原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
（二）仪器
1．分光光度计
2．PH计
（三）试剂：配制试剂用水均应为无氨水。
（四）步骤
1．校准曲线的绘制?
吸取0、、、、、和铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀。加纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含
量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
2．水样的测定
(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过，加入50ml比色管中，稀释至标线，加酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
3．空白试验? 以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
（五）计算
C=M/ V
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
式中：m-由校准曲线查得的氨氮含量(mg)
V-水样体积(ml)。
（六）注意事项
1．纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2．滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
※水中亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)
亚硝酸盐氮(NO2--N)是氮循环的中间产物，不稳定。根据水环境条件，可被氧化硝酸盐，也可被还原成氨；在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。水中亚硝酸盐测定方法通常有离子色谱法、气相分子吸收法和重氮-偶联反应，其中为国家或行业标准方法（或与标准方法等效）的是采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
该方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-(1萘基)-乙二胺和α-萘胺。亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时以冷藏抑制微生物的影响
(一)原理
在磷酸介质中，pH值为±时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。(二)干扰及消除
氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(pH≥11)时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
三)适用范围
本法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为L；测定上限为L亚硝酸盐氮。
(四)仪器? 分光光度计
(五)试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
(六) 步骤
1．校准曲线的绘制? 在一组6支50ml比色管中，分别加入0、、、、和亚硝酸盐标准使用液，用水稀释至标线。加入显色剂，密塞，混匀。静置20min后，在
2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。
2．水样的测定? 当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至红色刚消失。
水样如有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液。
分取经预处理的水样于50ml比色管中(如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线)，加显色剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮量。
(七) 计算
????????? C=M/V
式中：M-由水样测得的校正吸光度，从校准曲线查得亚硝酸盐氮的含量(μg)； V--水样的体积(ml)。
3．空白试验? 用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程测定。
(九)注意事项
1．如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加显色剂，另一份改加1ml(1+9)磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正
2．显色试剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下：
对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺，溶于50ml浓盐酸和约350ml 水的混合液中，稀释至500ml。此溶液稳定。N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液：称取500mg N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于500ml水中，贮于棕色瓶中，置冰箱中保存。当色泽明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。于50ml水样(或标准管)中，加入对氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置2~8min，加(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液，混匀。放置10min后，在543nm波长，测量吸光度。
※水中硝酸盐氮的测定（酚二磺酸光度法）
水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
一)原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
(二)仪器
1．分光光度计；
2．瓷蒸发皿? 75～100ml。
(三)试剂
实验用水应为无硝酸盐水
(四)步骤
1．校准曲线的绘制?
于一组50ml比色管中，用分度吸管加入硝酸盐氮标准使用液，加水至约40ml，加3ml氨水使呈碱性，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，按下表选比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别
绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。校准系列中所用标准使用液体积
标准溶液体积（ml）?硝酸盐氮含量（mg）?比色皿光程长（mm）
0? 0? 10或30
? ? 30
?? 30
? ?30
? ?30
? ? 10或30
? ? 10
?? 10
? ? 10
? ? 10
2．水样的测定? 水样浑浊带色时，可取100ml水样于具塞量筒中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，密闭震摇，静置数分钟后，过滤，弃去20ml初滤液。氯离子的去除：取100ml水样移入具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合。在暗处放置，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
注：(1) 如不能获得澄清滤液，可将已加硫酸银溶液的试样，在近80摄氏度的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤
(2)如同时需去除带色物质，则可再加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液，充分震摇，放置片刻待沉淀后，过滤。亚硝酸盐的干扰：当亚硝酸盐氮的含量超过L时，可取100ml水样，加L硫酸，混匀后，滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
测定：
取经预处理的水样于蒸发皿中，用PH试纸检查，必要时用L硫酸或L 氢氧化钠溶液调节至微碱性(PH8)，置水浴上蒸发至干，加酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加水约10ml.
再搅拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀，,则过滤。将溶液移入50ml比色皿中，稀释至标线，混匀。于波长410nm处，选用10mm或30mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
注：如吸光度值超出校准曲线范围，可将显色溶液用水进行定量稀释，然后再测量吸光度，计算时乘以稀释倍数。
3．空白试验? 以水代替水样，按相同步骤，进行全程序空白测定。
(五) 计算
C=M / [V1×100 / (100+V2)]
式中：m--从校准曲线上查得的硝酸盐氮量（mg）；
V--分取水样体积（ml）。
(六)干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理。
(七) 适用范围
本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为L；测定上限为L
所需仪器、试剂及价格区间：分光光度计（1000元）PH计（50-200元不等）铵标准使用液（53ml）酒石酸钾钠（2ml。20元一瓶）纳式试剂（元不等）光程20mm 比色皿（20-150元不等）光程10mm比色皿氢氧化钠（20-150元不等）硼酸（8元/500g）比色管（5元一支）亚硝酸盐标准使用液（52ml）酚酞指示剂（有）磷酸溶液（有）氢氧化铝（有）75~100ml瓷蒸发皿（有4元/一个）亚硝酸盐氮标准使用液（不定）氨水（6ml）硫酸银溶液（150-200元不等）氯化银溶液（）显色剂（4ml）高锰酸钾溶液（10元/500g）
有亚硝酸盐氮试纸可以确定测量20至50不等。
*未标注为实验室可能有的试剂及仪器
实验一食品水分活度的测定
※<实验一食品水分活度的测定（6学时）——扩散法> 一、目的和要求 1、熟知扩散法测水分活度的原理； 2、加深对食品水分活度的理解和认识； 3、掌握扩散法测定水分活度的方法。 二、原理 用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。 扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，在恒温下放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重量不变值，即为该食品试样的水分活度A w。 三、材料、试剂和仪器 1、材料：鱼粉 2、标准饱和盐溶液，其标准饱和溶液的A w值如下表： 标准饱和盐溶液的A w值（25℃） 标准试剂A w标准试剂A w LiCl 0.11 NaBr·2H2O 0.58 CH3COOK 0.23 NaCl 0.75 MgCl2·6H2O 0.33 KBr 0.83 K2CO30.43 BaCl20.90 Mg(NO3)2·6H2O 0.52 Pb(NO3)20.97 3、主要仪器设备 康威氏（Conway）扩散皿（构造如图1-1）、分析天平、恒温箱 四、实验步骤 1、在康威氏皿的外室放置标准盐饱和溶液，在内室的铝箔皿中加入1g左右的食品试样，试样与铝箔先用分析天平准确称量并记录。 2、在玻璃盖涂上凡士林密封，放入恒温箱在25±5℃下保持2小时，准确称试样重，以后每半小时称一次，至恒重为止，算出试样的增减重量。 3、若试样的A W值大于标准试剂，则试样减重；反之，若试样的A W比标准试剂小，则试样重量增加，因此要选择3种以上标准盐溶液与试样一起分别进行试验，得出试样与各种标准盐溶液平衡时重量的增减数。 4、以食品试样增减的毫克数为纵坐标，以水分活度A W为横坐标作图（如图1-2），在图中A点是试样与MgCl2·6H2O标准饱和溶液平衡后重量减少20.2mg，B点是试样与Mg(NO3)2·6H2O 标准饱和溶液平衡后失重5.2mg，C点是试样与NaCl标准饱和溶液平衡后增加的重量为
溶解氧的分析方法
溶解氧的测定 一、两瓶法 1.概要 1)在碱性溶液中，水中溶解氧可以把锰（Ⅱ）氧化成锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）；在 酸性溶液中，锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）能将碘离子氧化成游离碘，以淀粉作指 示剂，用硫代硫酸钠滴定，根据消耗量可计算水中溶解氧的含量。其反 应如下： A)锰盐在碱性溶液中生成氢氧化锰 Mn2++2KOH→Mn(OH)2+2K+ B)溶解氧与氢氧化锰作用（有两种反应） 2Mn(OH)2+O2→2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2+O2+2H2O→4Mn(OH)3↓ C)在酸性溶液中与KI的作用 H2MnO3+4HCl＋2KI→MnCl2＋2KCl＋3H2O＋I2 2Mn(OH)2+6HCl＋2KI→2MnCl2＋2KCl＋6H2O＋I2 D)用硫代硫酸钠滴定释出的碘 2Na2S2O3+ I2→Na2S4O6＋2NaI 2)本法适用测定含氧量大于0.02mg/L的水样。 2.仪器 1)取样桶：桶要比取样瓶高150mm以上，里面可放二个取样瓶。 2)取样瓶：250~500mL具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。 3)滴定管：25mL下部接一细长玻璃管。 3.试剂 1)01mol/L Na2S2O3标准溶液：配制方法见标准溶液配制规程； 2)1％淀粉指示剂。 3)氯化锰或硫酸锰溶液：称取45g氯化锰（MnCl2·4H2O）或55g硫酸锰 （MnSO4·5H2O）,溶于100mL蒸馏水中。过滤于滤液中加1mL浓硫酸， 贮存于磨口塞的试剂瓶中，此液应清澈透明，无沉淀物。
4) 碱性碘化钾混合液：称取36g 氢氧化钠、20g 碘化钾、0.05g 碘酸钾， 溶于100mL 蒸馏水中混匀。 5) （1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸。 4. 测定方法 1) 在采取水样前，先将取样瓶、取样桶洗净，将取样管充分冲洗。然后将 二个取样瓶放在取样桶内，在取样管上接一个玻璃三通，并把三通上连接的二根胶管插入瓶底，调整水样流速约为700mL/min ，并应溢流一定 时间，使瓶内空气驱尽。当溢流至取样通水位超过取样瓶150mm 时，将取样管轻轻地由瓶中抽出。 2) 立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液。 3) 往第二瓶水样中加入5mL （1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸溶液。 4) 用滴定管往两瓶中各加入3mL 碱性碘化钾混合液，将瓶塞盖紧，然后由 桶中将两瓶取出，摇匀后再放置于水层下。 5) 待沉淀物下沉后，打开瓶塞，在水面下向第一瓶水样内加5mL （1＋1） 磷酸或（1＋1）硫酸溶液。向第二瓶内加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液，将瓶塞盖好，立即摇匀。 6) 将溶液冷却到15℃以下，各取出200～250mL 溶液，分别放入两个500mL 锥形瓶中。 7) 分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL 淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色消失为止。 5. 计算公式 水样中溶解氧含量（O 2,mg/L ）按下式计算： O 2= 1000005 .0801.0)(21?-??-V a a 式中：a 1—第一瓶水样在滴定时所耗的0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶 液的体积，相 当于水样中所含有的溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液 所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的
食品中水分测定方法
方法有如下几种： 1、有损检测 则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化，致使其不能保持原有的形状、结构或组分。在这两类中，无损检测的方法更经济、快捷，发展也最为迅速，是当今世界水分检测的主流。 2、直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中，根据ASAE标准，在130℃的温度下保持19h，测量前后的质量差，即为其水分含量。 3、红外线加热干燥法 红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水，从而达到测量水分含量的目的。代表仪器为SFY-20，测量精度为±0.1%，测量时间为1200s，测水范围为0~100%，主要影响因素为温度和加热时间。该法不能进行在线测量。 4、微波加热法 微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除粮食中的水分。代表仪器为MMA30，测量精度≤0.01%，测量时间为100s，测水范围为12%~100%，主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。该法不能进行在线测量。与传统干燥法相比，这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。其中，红外法不需加热介质，提高了热能利用率;微波法操作方便，并可同时测量多种样品，但它存在温层效应和棱角效应，造成微波的不均匀，从而影响测量精度。 5、电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。代表仪器为SCY-1A，其测量精度≤0.3%，测量时间为5s，测水范围为10%~20%，主要影响因素为温度、品种和紧实度。该法可进行在线测量。以上两种方法的测量原理非常简单，技术相对来说也比较成熟，但都存在不足之处：直接干燥法． 测量周期较长，人为干扰因素多，并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多，在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。随着人工智能和数据融合技术的发展，为数据综合处理提供了新的途径，目前也取得了一些可喜的结果。 6、介电损失角法 研究表明：谷物含水率不同，介电损失角也不同，并且呈单值分段线性关系。该方法经济实用、测量精度高，尤为适合测量高水分谷物。代表仪器为MSA6450，测量时间为0.1s，测水范围为1%~30%，主要影响因素为温度和品种。该法可进行在线测量。 7、复阻抗分离电容法 复阻抗分离电容法通过复阻抗分离电路的设计，有效消除电阻参量的影响，而只保留电容参量的变化。这种方法对提高电容式水分计测量精度具有重要意义。 8、高频阻抗法 高频阻抗法是依据在敏感频带(100k~250kHz)施以外加电场的情况下粮食水分与其交流阻抗呈现对数关系这一理论来测量其水分的。代表仪器为LSK-1，测量精度≤0.5%，测量时间为1.2s，主要影响因素为温度、品种、紧实度与电极间距。该法不能进行在线测量。
水分测定方法有许多种分析
水分测定方法有许多种，常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ①常压干燥法(此法用的广泛); ②真空干燥法(有的样品加热分解时用); ③红外线干燥法; ④真空器干燥法(干燥剂法); 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑ 还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2 发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗? 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时) 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样(称样) 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃;温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘 1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重) *油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
水中溶解氧的测定(2017-标准)
实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。
gb5009.3水分检测方法
标准介绍 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法（卡尔?费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料
和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。 相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。点击查看勘误具体内容 标准变化 新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。
溶解氧测定方法 国标
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87 本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干
扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液
小心地把500mL 浓硫酸(?1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ? 1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因
土壤含水量测定方法小结
土壤含水量测定方法小结 1，烘干称重； 这个不多说了。准确度最高，但测定得到的是质量含 水量，与其他方法所得数据进行比较是注意换算。 2，中子仪； 技术比较成熟，准确性极高，是烘干法以外的第二标 准方法。 但是中子仪测定需要安装套管，理论上可达任何深度，设备昂贵，投入很大。中子射线对操作者身体有损害，严格来说需要相关证件才可以操作。无法测定表层土 壤。 3，电阻法； 一般使用石膏块作为介质埋设地下，石膏块中埋设两根导线，导线之间的石膏成分组成电阻，石膏块电阻与土壤含水量相关。石膏块制作简单，哪怕进口的成品成本也是非常低廉，可以作很多重复，可以不破坏土壤在田间连续自动监测。存在问题，石膏块滞后时间较长，所以不可能用来做移动式测定和自动灌溉系统。石膏块只适合用于非盐碱土壤中，同时石膏块不适合使用直流电（文献查得，表示怀疑，因为所有的石膏块读书表都是用干电池作为电源），测定受土壤类型影响很大，标定结果会随时间改变，达到一定年 限后，石膏会逐渐溶解到土壤中。 4，TDR（Time Domain Reflectometry） TDR有两种时域反射仪和时域延迟，两者均简称TDR。TDR技术是当前土壤水分测定装置的主流原理，可以连续、快速、准确测量。可以测量土壤表层含
水量。一般的TDR原理的设备响应时间约10-20秒，适合移动测量和定点监测。测定结果受盐度影响很小，TDR缺点是电路比较复杂，设备较昂贵。 5，FDR（Frequency Domain Reflectometry）几乎具有TDR的所有优点，探头形状非常灵活。比较夸张的甚至可以放在做成犁状放在拖拉机后面运动中 测量。FDR相对TDR需要更少的校正工作。 TDR和FDR同样有一个缺点，当探头附近的土壤有空洞或者水分含量非常不均匀时，会影响测定结果。 非常奇怪的是，基于FDR原理的往往是低端的仪器设备，根据笔者实际使用经验，FDR技术可能在精度上存在瓶颈，经常在5%的误差左右，写文章时候数据基本上不好用。
水分测定方法总结
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）； ②真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③红外线干燥法； ④真空器干燥法（干燥剂法）； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑ 还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？ 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时） 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→ 再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重） ＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 ＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
水分活度,水活性
水分活度的测定 随着食品科学技术的发展，食品水分活性的重要性愈来愈受到人们的重视，各国科学家正在研究通过控制水分活性来达到免杀菌保存食品的新途径。 1理想公式计算法 根据水分活性（以下简称A w ）的定义，它可近似等于食品在密封容器内的水蒸汽压（P ）与在相同温度下的纯水蒸汽压（Po ）之比： o W P P A = 根据拉乌尔定律，若立项溶液的溶质和溶剂摩尔数分别为m 1和m 2，则： 2 12m m m P P A o W +== 设一摩尔理想溶质溶于一千克水（计55.51摩尔），则此理想溶液的水分活性为： A w ＝55.51/1＋55.51＝0.9823 在含电介质的非理想溶液的A w 值可根据下式计算： ln A w ＝－υm φ/55.51 式中υ为1分子溶质产生的离子数，m 为溶液的摩尔浓度，φ是由溶质决定的常数。 但是大多数食品是由多种组分构成的复杂系统，它的a w 值难以用一般公式法计算，虽然也有许多推荐公式，但都有一定适用范围，主要在食品的可溶性成分以及数量已经明确的条件下适用。比如配制微生物培养基以及研制新的中间水分食品推荐下面公式较为适用： A w ＝A w1×A w2×A w3×…… 即总的水分活性A w 等于各组分水分活性值的乘积。 一般说来，实际上测定食品水分活性都采用直接测定法。 2直接测定法 根据蒸汽压、湿度动力学等原理相应出现了不少直接测定仪器。国外也发展了许多测定水分活性的电子仪器，其测定原理有的是根据二电极中吸湿性物质的电导变化，也有的是直接依靠气体热传导的湿度传感器来检测。这类仪器具有快速、灵敏、精确度高的优点，我国可加强这类仪器的研制。在目前情况下，这种电子仪器的造价高，有些尚需进口，不利于推广。下面介绍一种坐标内插法，它不需要特殊的仪器装置。一般实验室都可采用。 2.1仪器及用具 康维皿容器，分析天平，恒温箱。
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂
注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
食品中水分含量测定
食品中水分含量的测定 一、实验原理 水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等，其中加热干燥法是使用最普遍的方法。加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。按加热方式和设备的不同，可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。常压加热干燥法根据操作温度的不同，又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去的物质的总量。105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品，如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品；130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。 二、试剂与器材海砂。 恒温干燥箱，电子天平。三、实验步骤 1、干燥条件 温度：100-135℃，多用100℃±5℃。 时间：以干燥至恒重为准。105℃烘箱法，一般干燥时间为4-5h；130℃烘箱法，干燥时间为1h。 样品质量：样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。 称样大致范围：固体、半固体样品，2-10g；液体样品，10-20。 2、样品制备 固体样品先磨碎、过筛。谷类样品过18目筛，其他食品过30-40目筛。 糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生，一般要加水稀释，或加入干燥助剂（如石英砂、海砂等）。糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%，海砂量为样品质量的1-2倍。液态样品先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法，即样品称量后，切成2-3mm薄片，风干15-20h后再次称重，然后磨碎、过筛，再用烘箱干燥至恒重。果蔬类样品可切成薄片或长条，按上述方法进行两步干燥，或先用50-60℃低温烘3-4h，再升温至95-105℃，继续干燥至恒重。 3、样品测定 （1）105℃烘箱法
灰分及全水分的测定方法
灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 2.2.3 关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。 2.2.5 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分： 式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%； m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）； m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
食品水分活度的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品水分活度的测定 1 范围 本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度。 本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的食品水分活度的测定。 本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品。 本标准的康卫氏皿扩散法适用食品水分活度的范围为0.00~0.98；水分活度仪扩散法为0.60~0.90。 第一法康卫氏皿扩散法 2 原理 在密封、恒温的康卫氏皿中，试样中的自由水与水分活度（A w）较高和较低的标准饱和溶液相互扩散，达到平衡后，根据试样质量的变化量，求得样品的水分活度。 3 试剂和材料 3.1 试剂 所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水应符合GB/T 6682规定的三级水规格。 3.2 试剂配制 按表1配制各种无机盐的饱和溶液。 表1 饱和盐溶液的配制 （续）
4 仪器和设备 4.1 康卫氏皿（带磨砂玻璃盖）：见图1。 4.2 称量皿：直径35 mm，高10 mm。 4.3 天平：感量0.0001 g和0.1 g。 4.4 恒温培养箱：0℃~40℃，精度± 1℃。 4.5 电热恒温鼓风干燥箱。
l1—外室外直径，100 mm； l2—外室内直径，92 mm； l3—内室外直径，53 mm； l4—内室内直径，45 mm； h1—内室高度，10 mm； h2—外室高度，25 mm。 5 分析步骤 5.1 试样的制备 5.1.1 粉末状固体、颗粒状固体及糊状样品 取有代表性样品至少200 g，混匀，置于密闭的玻璃容器内。 5.1.2 块状样品 取可食部分的代表性样品至少200 g。在室温18 ℃~25 ℃，湿度50% ~ 80%的条件下，迅速切成约小于3 mm× 3 mm× 3 mm的小块，不得使用组织捣碎机，混匀后置于密闭的玻璃容器内。 5.1.3 瓶装固体、液体混合样品 可取液体部分 5.1.4 质量多样混合样品 取有代表性的混合均匀样品 5.1.5 液体或流动酱汁样品 可直接采取均匀样品进行称重
溶解氧测定方法大全
溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1．方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定，池塘柳牌溶解氧检测盒即采用此方法。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于 1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2．水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 一、碘量法 GB7489--89 概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 仪器 250—300ml溶解氧瓶。 试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法 水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ①常压干燥法(此法用的广泛); ②真空干燥法(有的样品加热分解时用); ③红外线干燥法; ④真空器干燥法(干燥剂法); 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑ 还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2 发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗? 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时) 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样(称样) 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃;温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘 1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重) *油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 *对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。 *对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作
溶解氧测定方法 国标
水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均