XXX分析方法转移方案

XXXX分析方法转移方案

XXXXXX有限公司

起草人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _

XXXXXXXX有限公司

审核人: ___________ ____ _ 日期: __________ _ 批准人: ___________ ____ _ 日期: __________ _

目录

1.目的 4

2.文件编号 4

3.样品 4

4.分析部门 4

5.时间 4

6.检测项目及规格要求 5

7.分析方法描述 6

7.1外观 6

7.2溶解性 6

7.3红外吸收光谱法(IR) 6

7.4紫外吸收光谱法(UV) 6

7.5液相质谱(LC-MS) 7

7.6高效液相色谱法(HPLC) 7

7.7含量8

7.7.1色谱条件8

7.7.2溶液配制8

7.7.3进样序列8

7.7.4系统适用性标准8

7.7.5含量计算8

7.8有关物质9

7.8.1色谱条件9

7.8.2流动相9

7.8.3溶液配制9

7.8.4进样序列10

7.8.5系统适用性标准10

7.8.6有关物质计算10

7.9水分11

7.9.1水分测试条件11

7.9.2系统适用性11

7.9.3样品测试11

7.10干燥失重11

7.11熔点12

7.12炽灼残渣12

7.13重金属13

7.14溶剂残留14

7.14.1色谱条件14

7.14.2样品及标准溶液制备14

7.14.3进样序列15

7.14.4计算15

7.15粒度15

7.16铜离子含量16

7.16.1仪器设备16

7.16.2溶液的配制16

7.16.3进样序列16

7.16.4系统适用性标准16

8.方法转移过程17

9.总结报告17

1.目的

XXXX有限公司对XXXX分析方法进行确认：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、粒度以及铜离子含量的测定方法均参照《中国药典》2010年版二部凡例与附录方法进行测定。

2.文件编号

文件编号：

3.样品

待测样品由XXX公司提供（批号：）。

XXXX标准品由XXX公司提供（批号：）。

杂质对照品由XXX公司提供（批号：）。

4.分析部门

5.时间

2014年月日至2015年月日

6.检测项目及规格要求

该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如下表6.1所示：

表6.1 各项检测项目的分析方法及其规格要求

7.分析方法描述

7.1外观

取一定数量的样品置于白纸上观察，描述其颜色、结晶性与气味，如果需要，可以使用光学显微镜观察（晶体或结晶性粉末等）。

7.2溶解性

按照《中国药典》2010年版二部凡例中的试验方法进行溶解度检查：

称取研成细粉的供试品，于25±2 ℃条件下，转移至一定容量的溶剂（乙腈、甲醇、二氯甲烷、水）中，每隔5分钟强力振摇30秒，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒时，即为完全溶解。

7.3红外吸收光谱法(IR)

按照《中国药典》2010年版二部附录28页的红外分光光度法规定操作：

开启除湿机，控制房间湿度40%以下；以聚苯乙烯膜校正波长；取1 g干燥的溴化钾，在玛瑙研钵中研磨后快速压片，扫描空白；再称取10 mg样品加入到研钵中与溴化钾混合研磨并压片，立即扫描。

7.4紫外吸收光谱法(UV)

按照（《中国药典》2010年版二部附录26页）的紫外-可见分光光度法规定操作：

开启仪器稳定半小时；用钬玻璃校正UV的波长。

准确称取3 mg的样品到10 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；必要时用滤膜（0.45 μm）滤过；以甲醇扫描空白后，取少量样品溶液润洗比色皿。装样扫描，记录其最大吸收波长（λmax）与最大吸收波长处的吸光度（Abs）。

7.5液相质谱(LC-MS)

7.6高效液相色谱法(HPLC)

HPLC条件参照含量测定条件。

对比含量测定项下记录的色谱图中样品溶液主峰的保留时间与标准品溶液主峰的保留时间。

7.7含量

按照《中国药典》2010年版二部附录36页的高效液相色谱法规定进行检测：

7.7.1色谱条件

7.7.2溶液配制

样品溶液：准确称取25.0 mg的样品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀；精密量取该溶液1 ml至25 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀即得。平行制备两份。

工作标准溶液：准确称取25.0 mg的XXXX标准品到25 ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，摇匀；精密量取该溶液1 ml至25 ml容量瓶中，乙腈定容，摇匀即得。平行制备两份，用于系统适用性，核对标准及过程控制（PCS）

7.7.3进样序列

配样溶剂至少1针，系统适用性5针，核对标准溶液2针，PCS1针，样品溶液各1针，PCS1针。

7.7.4系统适用性标准

配样溶剂色谱图中没有与XXXX保留时间相同的色谱峰；

理论板数按主峰计算应不低于3000；

连续5针工作标准溶液色谱图中主峰峰面积的%RSD≤2.0%；

核对标准溶液的相应系数与工作标准溶液的相应系数的比值必须在98.0~102.0%之间。

7.7.5含量计算

以干燥品计算XXXX的含量，计算公式如下式（1）所示：

含量（%）=A samp/A std×W std/(W samp(100-Water))×P std×100% （1）

式（1）中，A samp=样品溶液主峰面积；

A std=标准溶液主峰面积；

W samp=样品质量（mg）；