化学原料药的分析方法验证转移与确认

化学原料药的分析方法验证转移与确认

摘要：分析方法的适用性取决于分析方法的验证、转移传递和确认，以确保

最终结果的一致性，提高可靠性。由于方法验证、转移和验证的概念和适用范围

不同，任何分析和验证的目标是获得稳定性和可靠的准确数据的方法，方法验证

起着非常重要的作用。无论使用哪种方法，分析方法通常需要验证转移与确认。

在此基础上，有必要详细说明其联系方式和适用范围，化学原料药检验提供参考。

关键词：化学原料药；分析方法；验证；转移；确认分析

前言：对于中国的化工原料来说，欧美国家是重要的出口目的地。结合公司

实际情况，审查化学原料药的分析方法，提供相关证明文件和材料。分析方法的

验证转移与确认的目的是证明所采用的分析方法适合于相应的测试要求和目的，

获得准确的测试结果。通过化学分析法的验证，转移，确认，可以有效地证明质

量管理。

一、化学原料药的分析方法验证转移与确认概念分析

（一）方法验证

方法验证的核心是通过实验室设计和测试，验证方法对预期用途的适用性。

在医药品的研究开发中，有必要根据产品的变化调整品质管理方法。在决定质量

方法的时候，公司还必须对证明方法可以有效控制产品质量的方法进行全面检查。

1.

方法转移

方法转移的概念包括三个要素：方法设置实验室、方法验收实验室和比较测试。方法转移在实验室获得的结果和使用标本化方法的实验结果的关联性。测试

样本的数量与方法的重要性和复杂性有关，并且接收实验室是否具有实施该方法

的经验。在转移方法之前，应注意确保接受该方法的实验室工作人员详细了解该

方法涉及的关键参数。制定详细的动员程序也很重要，以确保双方实验室人员之

间的良好沟通。

（三）方法确认

在应用分析方法时，药品检验实验室不需要验证方法，但必须确认方法，以

证明实验室能够正确应用药典方法。待确定的具体内容没有明确有效的规定，只

能通过方法本身的特点和检查员的专业知识进行确认，并由实验室进行操作。以

下是决定需要做什么的有用参考：方法本身的复杂性、方法的关键步骤、操作和

影响结果的关键方法，以及验证方法复杂性的最重要方法的选择参数。

二、化学原料药的分析方法

（一）生物检定方法

ICH中定义的生物测定包括测定生物制品的生物反应、细胞水平的生物化学

或生理反应、免疫作用下酶的速率以及配体或受体的结合反应。随着新技术和新

生物制剂的连续出现，生物学检测领域也在扩大。“生物特征分析的设计和开发”和“生物特征分析的验证”中列出了生物特征数据分析，全面描述了生物特征方

法的建立和验证。

（二）化学分析方法

化学分析法是指使用分析仪器和器具对化学物质（包括传统中药）成分进行

定性和定量检测和分析。由于相对简单的化学组成和结构，存在影响测试结果的

相对较少的因素。

从分析方法和操作流程来看，生物分析方法和化学分析方法属于同一类。它

们都使用液相色谱、气相色谱、质谱等分析仪器）以及对被测对象进行定性和定

量分析的手段。然而，由于样品的特殊性，生物分析方法比化学分析方法更为复

杂和困难。这是因为生物样品含有许多复杂的生物基质，这极大地干扰了分析物

的准确测定，即所谓的基质效应。

三、化学原料药分析方法的验证转移与确认特性

（一）验证特性

1）系统的适用性是指对各种方法的综合分析，以及对系统整体的分析和可

靠性进行确定。2）排他性意味着在特定研究中提取在存在赋形剂、分解产物、

杂质等的情况下正确且可靠地分析的分析物的能力，并且还包括典型样本的分析，因此需要选择更高灵敏度地分析方法来准确地发现杂质。如果不能获得杂质，则

可以选择其他替代方案来交换相关研究的杂质。在层析成像条件下，可以适当地

检测相应的混合溶液。这包括研究报告准备过程中的不同方法、结论和综合识别。3）线性是指样品的测试对象与指定范围内的测试结果之间的正比例。为了对医

药品的特定杂质和主要成分进行线性定量，选择基准或基准。线性检查需要至少

使用5个浓度等级，并提供3个浓度等级的证明。准备不同浓度的解决方案时，

可以选择再次使用待机解决方案的准备方法。为了避免错误，选择与解决方案相

同的批号样本，计算所有测试结果和增益率。4）精度。精密度是指在规定的试

验条件下对同一样品多次取样后获得的不同试验结果的接近度。测试精度是指在

短时间间隔和相同工作条件下的精度。例如，在相同的实验条件下，从一个样品

中提取的多个样品在短时间内重复分析。方法准确度是指同一分析员使用同一样

品分别制备和检测六种样品溶液。中间精密度是指使用相同的样品，分析、准备

6个样本的解决方案。为了检测通常有效模拟的可能差异，必须使用不同的试剂

和器具，在不同的时间条件下进行适当的测试。5）定量分析方法验证。对于定

量分析，关键参数应取自方法的特点和矩形系列可测量样品的检测范围。6）定

性分析方法的验证。通过分析标准化样品来验证试验方法，适当的浓度可通过标

准加入法确定，也就是说，如果采用相同的方法进行试验，则将样品分为两部分

或更多部分。其中一些是常规分析，而另一些是准分析物的已知量。

（二）原料药化学分析方法的转移特性

分析转移是指由标准操作程序或实验室选择的分析程序方法的转移。通过化

学分析转换，可以有效地保证测试结果的质量，并且可以在实验室之间获得可靠

且一致的测试结果。其中，比较实验被证明是最简单的方法。将研究实验室质控

实验室的测量结果与同一样品的测量结果进行比较。根据比较结果，对于转移前

确定的验收标准，确保转移化学药物的分析方法是成功的。