Agilen液相色谱仪VWDFLD检测器操作维护和期间核查规程
液相色谱荧光检测器安全操作及保养规程
液相色谱荧光检测器安全操作及保养规程1. 引言液相色谱荧光检测器是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环境等领域。
为了保证液相色谱检测器的正常运行和使用者的人身安全,本文将介绍液相色谱荧光检测器的安全操作规程及常见故障处理方法,并提供相应的保养指南。
2. 安全操作规程2.1 前期准备在操作液相色谱荧光检测器之前,需确保以下准备工作已完成:•查看仪器运行状态和检测器状态,确保仪器处于正常工作状态。
•检查所需的溶剂和标准物质是否齐全、配制正确。
•制定实验计划和操作流程,确保按照正确的步骤操作。
•穿戴适当的个人防护装备,例如实验手套、实验服和安全眼镜。
2.2 操作流程液相色谱荧光检测器的操作步骤通常包括样品预处理、进样、柱温控制、柱洗脱和检测等。
在操作过程中,务必严格按照以下规程操作:2.2.1 样品预处理•样品预处理应在洁净的工作台上进行,避免杂质的干扰。
•样品溶液应使用高纯度的有机溶剂,并确保其浓度、pH值等符合实验要求。
•需要注意的是,有毒、易燃和腐蚀性样品应在专用的防护柜中操作。
2.2.2 进样操作•操作前确保进样器和进样针处于干净、无气泡和无杂质的状态。
•注意调整进样量和进样速度,确保进样量适中,避免超量进样和溢液现象。
2.2.3 柱温控制•柱温控制是保证色谱分离的重要环节,需根据样品性质和分析要求进行合理的柱温设置。
•柱温过高可能导致柱效降低,而柱温过低可能导致分离不完全,造成分析结果不准确。
2.2.4 柱洗脱•尽量避免平台洗脱方法,应根据实际需要选择适当的洗脱方法,以保证分离度和灵敏度。
•注意控制洗脱剂的流速和浓度,避免洗脱剂过浓或过稀导致分离不清晰。
2.2.5 检测操作•在进行检测前,应校准荧光检测器并设置合适的检测参数,如激发波长和发射波长等。
•确保检测器的荧光信号稳定,并注意调节增益和灵敏度,以保证检测结果的准确性。
2.3 安全注意事项在操作液相色谱荧光检测器时,还需注意以下安全事项:•避免接触有毒、易燃和腐蚀性溶剂,如苯、氯仿等。
液相检测器实验的使用维护
液相检测器实验的使用维护液相检测器作为化学实验中常用的设备,具有灵敏度高、分辨率高、选择性好等优点,可以帮助实验人员更加准确地进行化学分析实验。
但是,液相检测器在实验过程中需要进行日常维护和保养,以下将从使用、维护、故障处理等方面进行介绍。
使用1.准备样品:根据实验要求,准备好需要检测的样品,并将其转移到样品瓶中。
2.准备流动相:根据实验要求,准备好对应的流动相,并调整其性质和浓度,以满足对样品的分离和检测。
3.连接色谱柱:将色谱柱连接到液相检测器中,连接前需要检查色谱柱是否清洁干净。
4.开启仪器:开启液相检测器电源,并进行预热和自检等操作,确保设备正常工作。
5.校准设备:根据实验要求,对设备进行校准,以确保检测结果准确可靠。
6.开始测试:将样品注入液相检测器中,调整检测温度、流速等参数,开始进行实验测试。
7.记录数据:实验过程中要及时记录数据,并进行分析和处理,得出实验结果。
维护1.清洁色谱柱:液相检测器使用前需要将色谱柱进行清洗和干燥处理,以去除杂质和残留物,避免影响实验结果。
2.注意保养:液相检测器使用后需要及时进行清洁和保养,例如清理注射器、调节板、假装、进样口等器件,以保证设备的正常使用寿命。
3.替换零部件:当设备或器件失效时,需要及时替换零部件,以恢复设备的正常工作状态。
4.定期维护:液相检测器设备需要定期进行维护和保养,例如更换柱或电极、调整检测方法和参数等,以确保设备的长期稳定运行。
故障处理1.检查器件:当液相检测器设备出现故障时,首先需要检查各个器件是否连接紧密、是否干净卫生,是否被外部物质所污染,保证器件的正常工作状态。
2.重新校准:若设备出现意外,拥有高压泄露,流速突然加快,峰移或峰形异常等情况,则需要重新进行数据校准和参数调整,以保证检测准确性。
3.维修设备:若设备无法恢复,可能是由于设备出现了硬件故障或软件故障,此时需要寻觅相关专业人员对设备进行修理维护,以确保设备畅通无阻。
029Agilent 1260液相色谱仪 VWD DAD FLD检测器操作、维护和期间核查规程
编制人/起草人: 审核人: 批准人:Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD 检测器操作、维护和期间核查规程1 目的:为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围:本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责:仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD 、DAD 、FLD 检测器及OPENLAB CDS 工作站组成5 操作规程5.1 开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D 瓶,有机相放到溶剂瓶B/C ,同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
5.2开机5.2.1 打开计算机:打开计算机电源,登陆Windows 操作系统。
5.2.2启动工作站:打开Agilent 1260各模块(脱气机,四元泵,自动进样器,柱温箱,检测器)左下方的电源开关,液相各模块进入自检,右下方的指示灯不同颜色闪烁几下,最后变成橘黄色或无色,启动完成。
点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P )”,选择“Agilent Technologies ”选择“Open LAB ”,选择OpenLABControl ,或双击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过,则不需要操作 通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下界面编制人/起草人: 审核人: 批准人:输入相关信息,注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System ,输入完后点击确定。
出现如下界面选定刚刚创建的仪器名称,点击“配置仪器”,选择“配置模块”,注意不要选择“使用经典驱动程序”。
如果仪器中包括DAD 、FLD ,则需要选择“3D 光谱评估”。
Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程
Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程1 目的:为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围:本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责:仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成5 操作规程开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D瓶,有机相放到溶剂瓶B/C,同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
开机打开计算机:打开计算机电源,登陆Windows操作系统。
启动工作站:打开Agilent 1260各模块(脱气机,四元泵,自动进样器,柱温箱,检测器)左下方的电源开关,液相各模块进入自检,右下方的指示灯不同颜色闪烁几下,最后变成橘黄色或无色,启动完成。
点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,选择“AgilentTechnologies”选择“Open LAB”,选择OpenLABControl,或双击桌面图标,则会进入到下面的界面:11 编制人/起草人:审核人:批准人:批准日期:2016年6月2日实施日期:2016年6月2日下面步骤如果已经配置过,则不需要操作通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下界面输入相关信息,注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System,输入完后点击确定。
出现如下界面22 编制人/起草人:审核人:批准人:批准日期:2016年6月2日实施日期:2016年6月2日选定刚刚创建的仪器名称,点击“配置仪器”,选择“配置模块”,注意不要选择“使用经典驱动程序”。
液相色谱系列产品安全操作及保养规程
液相色谱系列产品安全操作及保养规程前言液相色谱技术在化学、生物、医药、环境等多个领域广泛应用。
为了确保液相色谱系列产品的正常使用和维护,保证用户的人身安全和实验室的设备安全,本文整理了针对液相色谱系列产品的安全操作和保养规程,希望可以为广大用户提供参考。
安全操作规程1. 实验前准备在进行实验前,应具备相应的理论和实验知识,并对所需仪器设备进行检查和准备。
在操作前,应先仔细阅读并熟悉仪器使用说明书和技术参数,按照操作步骤正确进行实验。
2. 液相色谱柱的使用与保养2.1 柱的安装在安装柱时,应先检查柱底接头是否清洁,并在所使用的连接器上加装垫圈,以防止泄漏。
连接器的紧固力应适当,不宜过度,以免损坏柱和连接器。
2.2 使用条件使用柱时,应确保流动相符合柱的使用要求,且使用寿命未过时方可使用。
当柱使用后,需要及时停止柱内的流动相,防止样品残留及堆积。
2.3 柱的保养使用完毕后,应及时清洗柱和连接器,并用纯净水和乙醇将柱内残留液体冲洗干净,以保证柱的使用寿命和准确性。
3. 液相色谱仪的使用与保养3.1 操作前准备使用液相色谱仪之前,应先检查仪器是否连接正确,并按照使用说明书进行操作。
在操作之前,应先开机预热,并进行系统检查,以保证仪器的正常工作。
3.2 制备液相色谱流动相溶液制备液相色谱流动相溶液时,需按照操作说明书进行溶液的配制。
切忌在操作过程中直接触碰有毒腐蚀性液体或固体,并戴上适当的防护用品。
3.3 液相色谱柱的更换液相色谱柱的更换需要在安全门关闭状态下进行。
当柱更换完成之后,需要清洗柱,以保证柱内液体的完全更换,防止混杂。
3.4 保养与维护在使用过程中,应及时对仪器进行保养与维护,例如及时更换气源过滤器,检查压力表和流量计的准确性等,以保证仪器的正常工作状态和寿命。
4. 样品制备与储存4.1 样品制备在制备样品时,应遵守实验室安全规定,戴上适当的防护用品。
切勿使用有毒、易燃、易爆等危险品进行制备,并按照操作说明书进行操作,避免产生有害气体和对人体造成伤害的高温等物质。
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程液相色谱质谱仪(LC-MS)是一种高档的分析仪器设备,其功能主要是将液相色谱与质谱相结合,能够对样品的组成及结构进行快速、准确的分析。
本文主要介绍液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程,以确保仪器的顺畅运行和长期使用。
操作安全1.安全指南在使用液相色谱质谱仪之前,用户必须熟知仪器的安全指南,确保自己的安全和设备的安全。
安全指南通常包括以下内容:•工作场所应清洁、通风良好,无任何杂物;•操作前需要注意静电防护;•在操作过程中,用户应当严格遵守操作步骤,不要随意更改设备的工作状态;•操作过程中不要摆放任何易燃、易爆、有毒、有害物品;•已使用的化学试剂及设备必须正确处理。
2.实验室涉及的安全标识为保证实验室的安全,用户必须熟知实验室内涉及的安全标识。
液相色谱质谱仪实验室通常包括以下安全标识:•电源开关;•高压开关及指示灯;•消防灭火器及应急电话等。
保养规程1.日常维护•屏幕及键盘:每天用干净柔软的布擦拭,防止灰尘与污垢积累;•列管和积分器:应该定期清洗,以免样品残留而污染设备和传感器;•柱温箱:应该定期清洗,并且使用干的清洗布将柱温箱干燥,以免产生水分影响设备;•电脑主机:需要定期清理灰尘,以保持通风良好;•定期检查冷却水的水质和水量,以免反应器过热。
2.工作结束后的清理和保养•清洗并干燥积分器,以免样品残留影响使用;•清理槽内残留的试剂;•将标准品及样品浓缩得到的溶液和残留杂质处理掉,以免污染液相色谱质谱仪;•关闭电源等设备,避免设备过热及短路。
总结液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程能够保证设备的顺畅运行,延长其使用寿命。
用户在使用设备之前,必须认真了解安全指南和实验室内涉及的安全标识,以确保自己的安全。
用户还必须按照规程进行日常维护,及时清理设备,确保设备的正常运行。
总之,正确的操作和日常维护,加上仪器的定期检查,都有助于仪器的长期安全运行。
029Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程
Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程1 目的:为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 围:本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责:仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成5 操作规程5.1 开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D瓶,有机相放到溶剂瓶B/C,同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
5.2开机5.2.1 打开计算机:打开计算机电源,登陆Windows操作系统。
5.2.2启动工作站:打开Agilent 1260各模块(脱气机,四元泵,自动进样器,柱温箱,检测器)左下方的电源开关,液相各模块进入自检,右下方的指示灯不同颜色闪烁几下,最后变成橘黄色或无色,启动完成。
点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”,选择OpenLABControl,或双击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过,则不需要操作通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下界面输入相关信息,注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System,输入完后点击确定。
出现如下界面选定刚刚创建的仪器名称,点击“配置仪器”,选择“配置模块”,注意不要选择“使用经典驱动程序”。
如果仪器中包括DAD、FLD,则需要选择“3D光谱评估”。
点击确定选择“是”,来配置仪器选择IP地址,输入仪器IP,默认地址为192.168.254.11 。
液相色谱仪期间核查作业指导书
液相色谱仪期间核查作业指导书目地对高效液相色谱仪运行情况进行检查,保证其正常使用,确保检验数据准确可靠.范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后地运行检查.职责检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查地准备工作、操作及记录.检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档.计量性能要求输液系统泵流动稳定性应符合表地要求.表泵流量稳定性地指标要求仪器地检测器地主要技术指标见表.整机性能仪器地整机性能用定性定量测量重复性表示,指标要求见表.仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容地标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志.仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰.计量器具控制计量器具控制包括:两次检定之间或大修(修理更换泵、光路等)后地运行检查.核查条件环境条件核查室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,通风良好.室温(—)℃,检定过程中温度变化不超过℃(对示差折光率检测器,室温变化不超过℃),室内相对湿度—.仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,仪器接地良好.电源电压为(±),频率为(±).核查设备秒表:最小分度值不大于.分析天平:最大称量不小于,最小分度值不大于.数字温度计:测量范围为(—)℃,最大允许误差为±℃.以上器具需经计量检定合格.其他要求核查用试剂:色谱级甲醇,纯水,分析纯地丙酮和异丙醇,紫外分光光度计,萘甲醇溶液×和×,甲醇中胆固醇溶液μ和μ和胆固醇等.注射器:μ,μ和各一支.容量瓶:,个.核查方法通用技术要求按和地要求,目视、手动检查.输液系统泵流量稳定性按表地要求设定流量,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先称重过地洁净容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表规定时间流出地流动相,在分析天平称重,按公式()计算.每一设定流量,重复测量次.———————×() 式中:——同一设定流量次测量值地最大值,;——同一设定流量次测量值地最小值,.()(ρ·)() 式中:——流量实测值,;——容量瓶+流动相地质量,;——容量瓶地质量,;ρ——实验温度下流动相地密度(不同温度下流动相地密度参见附录)——收集流动相地时间,.紫外可见光检测器和二极管阵列检测器地性能基线噪声和基线漂移选用色谱柱,以甲醇为流动相,流量为,紫外检测器地波长设定为,检测灵敏度调到最灵敏档.开机预热,待仪器稳定后记录基线,选取基线中噪声最大峰峰高对应地信号值,按公式()计算基线噪声,用检测器自身地物理量()作单位表示.基线漂移用内基线偏离起始点最大信号值()表示. ()式中:——检测器基线噪声;——衰减倍数;——测得基线峰峰高对应地信号值,. 荧光检测器性能基线漂移和基线噪声将仪器各部分连接好,选用色谱柱,以甲醇为流动相,流量为,灵敏度选在最灵敏档,激发波长设定为,发射波长设定为,仪器预热温定后,记录基线,根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值,按公式()计算基线噪声,用检测器自身地物理量()做单位表示;基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值()表示.示差折光率检测器性能基线漂移和基线噪声选用色谱柱,将仪器各部分连接好,以甲醇为流动相,流量为,参比池充满流动相,灵敏度选在最灵敏档,接通电源,待仪器温定后记录基线,根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值,按公式()计算基线噪声,用检测器自身地物理量()做单位表示;基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值()表示.(实验中应特别注意,室温地波动不要超过℃). 整机性能(定性、定量重复性)将仪器各部分连接好,选用色谱柱,以甲醇为流动相,流量为,根据仪器配置地检测器,选择测量参数:紫外可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为,灵敏度选择适中,基线稳定后由进样系统注入一定体积地× 萘甲醇溶液标准物质;荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为和,灵敏度选在中间挡,基线稳定后注入一定体积地× 萘甲醇标准溶液;示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选在中间挡,注入一定体积地μ (× ) 地甲醇中胆固醇溶液标准物质.连续测量次,记录色谱峰地保留时间和峰面积,按公式 () 计算相对标准偏差 . ()式中:定性(定量)6RSD ——定性(定量)测量重复性相对标准偏差;i X ——第次测得地保留时间或峰面积;X ——次测量结果地算术平均值;——测量序号;η——测量次数. 核查结果按本规程条款核查,全部核查项目均达到规定技术要求地仪器为合格仪器. 只配一个检测器地仪器,任何一个核查项目不合格,该仪器为不合格仪器.配一个以上检测器地仪器,只要其中一个检测器地核查项目和除检测器外其他核查项目合%)()(==定性(定量)10011/1i 2i 6??--∑X n X X RSD n格,视为该检测器核查合格,其他不合格地检测器,限制使用.测定以上数据参数后,与检定证书结果做比较,检测结果应小于等于《液相色谱仪检定规程》中规定地技术参数.核查周期仪器地核查时间一般为两次检定之间,更换重要部件或对仪器性能有影响时,应重新检定. 相关文件《液相色谱仪检定规程》相关记录。
Agilent海尔液相色谱仪VWDDFLD检测器操作维护和期间核查规程华为
A g i l e n t海尔液相色谱仪V W D D F L D检测器操作维护和期间核查规程华为Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程1 目的:为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围:本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责:仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成5 操作规程开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D瓶,有机相放到溶剂瓶B/C,同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
开机打开计算机:打开计算机电源,登陆Windows操作系统。
启动工作站:打开Agilent 1260各模块(脱气机,四元泵,自动进样器,柱温箱,检测器)左下方的电源开关,液相各模块进入自检,右下方的指示灯不同颜色闪烁几下,最后变成橘黄色或无色,启动完成。
点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”,选择OpenLABControl,或双击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过,则不需要操作通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下界面输入相关信息,注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System,输入完后点击确定。
出现如下界面选定刚刚创建的仪器名称,点击“配置仪器”,选择“配置模块”,注意不要选择“使用经典驱动程序”。
液相色谱检测器安全操作及保养规程
液相色谱检测器安全操作及保养规程液相色谱(Liquid Chromatography,LC)是一种常用的分离技术,特别是在生物医学研究中广泛应用。
液相色谱检测器是液相色谱装置的核心部件之一,用于检测分离出来的化合物。
液相色谱检测器的操作和维护对于保证实验结果的准确性和精度至关重要。
本文将介绍液相色谱检测器的安全操作和保养规程,以确保实验安全和设备长期稳定运行。
安全操作规程1. 准备工作1.在使用液相色谱检测器前,确认设备已经连接到气源、水源和电源。
检测器的前、后端已安装连接装置,并连接好管路。
2.确认溶剂的配制和储存情况。
使用前检查溶剂瓶标签,确认溶剂品质和容量,并检查是否正确配置。
3.确认样品运输和储存情况。
避免样品的受污染和氧化。
2. 操作步骤1.开机前应先紧密关闭系统中的阀门,并将检测器电源开关置于“off”状态。
2.检查所有管路的连接情况,特别是液相进出口连接的 O 型圈是否正确安装、气路管道的泄漏情况。
检测器关闭时,通常应将管路从电池式密封器中取出以避免连接管绳发生损坏。
3.将检测器电源开关置于“on”状态,等待检测器启动。
检测器启动成功后,再将其他仪器设备通电打开,进行系统的联动。
4.调整气源压力和氧气参考电压。
根据系统要求调整流量计、压力表、氢气参考电压或氧气参考电压等,确保单元通气和灵敏度正常。
5.开始样品检测,设置分离检测条件,按照样品管路和检测器的参数要求,进行分析检测。
注:系统的具体操作方法和要求还根据不同厂家的设备和实验要求有所差异,导入操作前请务必先阅读液相色谱检测器的操作说明书或厂家提供的操作指南。
3. 停机操作在使用完毕后,应按以下顺序逐个关闭各管道和仪器: 1. 停止检测器数据采集,将电源关闭,在关闭检测器之前,应惯性使进采样管路的液相流洗空,使流道内不含有任何系统残留物。
2. 关闭气源管理阀,切断气源。
3. 断开检测器与其他实验室设备的联动,逐个关闭仪器设备的电源,并关闭气源、水源、电源管路,切断接口连接器的电源。
液相色谱仪期间核查规程
液相色谱仪期间核查规程液相色谱仪期间核查规程1 目的对高效液相色谱仪运行情况进行检查,保证其正常使用,确保检验数据准确可靠。
2 范围适用于安捷伦LC-1260 高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3 点检条件3.1 环境条件3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。
3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰,仪器接地良好。
3.1.3 环境温度 10-30℃,8 小时内温度波动不超过±3℃,室内湿度在 20%-85%范围内。
3.2 电源要求3.2.1 电源电压:220±22V3.2.2 电源频率:50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。
3.3 仪器与试剂3.3.1 秒表,分度值不大于 0.1s3.3.2 电子天平,最大称重不小于 100g,最小分度不大于 1mg。
3.3.3 数字温度计:测量范围 0-100℃,最小分度不大于0.1℃。
3.3.4 容量瓶 50ml,10 个。
3.3.5 甲醇(色谱纯)。
3.3.6 纯水4 技术要求和点检方法4.1 定性、定量测量重复性的检查4.1.1 技术要求:a. 定性测量重复性误差(6 次测量)RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差(6 次测量)RSD 定量≤3.0%4.1.2 点检方法选择一种适当的标准溶液(eg:萘、苯甲酸、山梨酸等)或稳定的待分析样品,记录保留时间和峰面积,连续测量8 次,计算相对标准偏差 RSD(%)。
4.2 紫外检测器基线漂移和基线噪声检查技术要求基线漂移≤5.0×10-4AU/h 基线噪声≤5.0×10-5AU4.2.2 点检方法选用 C18 色谱柱,设置紫外吸收波长 254nm,流动相 100%甲醇,流量 1.0mL/min,开机待基线稳定后,记录 30min,计算基线漂移和噪声。
各种仪器期间核查操作标准规程
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查,保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰,仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃,24小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压:220±22V4.2.2 电源频率:50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇(色谱纯)4.3.1乙腈(色谱纯)4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求(1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5)5.2 各个气路的压力是否达到要求(参看装机指南)5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围(0-3000)5.5 质量的准确性(±0.1u)5.6 分辨率(≤0.7 u)5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(>1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求:定性测量重复性误差(6次测量)RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差(6次测量)RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品(比如隐色孔雀石绿、磺胺类等),记录保留时间和峰面积,连续测量6次,计算相对标准偏差RSD(%)。
029Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程
Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程1 目的:为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围:本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责:仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成5 操作规程5.1 开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D瓶,有机相放到溶剂瓶B/C,同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
5.2开机5.2.1 打开计算机:打开计算机电源,登陆Windows操作系统。
5.2.2启动工作站:打开Agilent 1260各模块(脱气机,四元泵,自动进样器,柱温箱,检测器)左下方的电源开关,液相各模块进入自检,右下方的指示灯不同颜色闪烁几下,最后变成橘黄色或无色,启动完成。
点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”,选择OpenLABControl,或双击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过,则不需要操作通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下界面编制人/起草人:审核人:批准人:输入相关信息,注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System,输入完后点击确定。
出现如下界面选定刚刚创建的仪器名称,点击“配置仪器”,选择“配置模块”,注意不要选择“使用经典驱动程序”。
如果仪器中包括DAD、FLD,则需要选择“3D光谱评估”。
点击确定编制人/起草人:审核人:批准人:选择“是”,来配置仪器选择IP地址,输入仪器IP,默认地址为192.168.254.11 。
安捷伦高效液相色谱仪的日常维护和期间核查
安捷伦高效液相色谱仪的日常维护和期间核查作者:季玲玲来源:《中国科技博览》2016年第21期[摘要]高效液相色谱仪的精密性高,因此在日常维护过程中需格外注意,稍有不慎,将会产生严重的影响。
本文列举安捷伦高效液相色谱仪这一实例,分别从仪器开机维护、期间核查、运行环境、关机维护、柱前柱后维护等诸多环节入手展开研究。
[关键词]安捷伦高效液相色谱仪日常维护期间核查中图分类号:TS206.2 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)21-0088-01引言高效液相色谱仪(HPLC)的灵敏度高、分辨率高、色谱柱支持反复利用、运行效率高、速度快、流出组收集难度低,是当前我国实验室内使用范围较广的一种分析型仪器。
如今,在大气环境分析、无机分析、生物医药研究、食品检测等领域,高效液相色谱仪都得到了应用。
安捷伦高效液相色谱仪的出现,使HPLC的压力上限得到了提升,四元泵、等度泵、二元泵系统的压力上限均可达到600bar,其最高流速多达5mL/min。
其中,四元泵系统与等度泵系统的压力上限在达到200 bar时,其流速为10mL/min,检测速率为80 Hz,灵敏度为原先的十倍,大大提高了安捷伦的通用性,促使安捷伦的分离速度上升了一个台阶。
1 安捷伦高效液相色谱仪的环境要求为了保持仪器的正常运行,延长仪器的使用寿命,环境必须保持干净、电压稳定、远离水源。
我们应避免在温度和湿度的急剧变化,一般温度保持在1530℃,湿度30% - 80%。
高效液相色谱法是最常用的有机溶剂,如甲醇,有挥发性并且有毒性,并应配备通风设备。
2 安捷伦高效液相色谱仪的开机维护首先,检查检测过程中用到的色谱柱与流动相的准确性,紧接着将仪器的稳压电源打开,然后打开柱箱与输液泵,待色谱柱的最大保护柱压设置好后开始排气,保证流路过程中没有气泡产生。
若有气泡存在,气泡内的氧气会对仪器组件发生氧化作用,导致机器的性能指标受到影响。
其次,在控制流速的过程中,应遵循由慢到快的过程,如此可对色谱柱起到更佳的保护效果。
液相色谱仪使用及维护方法 液相色谱操作规程
液相色谱仪使用及维护方法液相色谱操作规程液相色谱仪使用时要特别的注意:使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。
不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。
液相色谱柱使用注意:A.卡套柱的液相色谱仪使用时要特别的注意:使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。
不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。
液相色谱柱使用注意:A.卡套柱的安装(加预柱)1.将卡套架套入柱芯2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片4.将"子弹头"预柱放入卡套片内5.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧6.然后依同样的次序连接好柱子的另一端B.平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。
请确定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。
由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉,因此在用流动相分析样品之前,应使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱;假如您所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意用纯水"过渡"。
硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。
假如该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡如何平衡色谱柱?平衡过程中,将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂度假如较低,则需要较长的时间来平衡)色谱柱的再生进行色谱柱再生时,应使用一个谦价的泵,我们建议可以不使用您的高效液相色谱仪上的泵。
注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应当在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。
假如简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗特别有效。
色谱柱的维护:1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有确定的溶解度)2.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围3.避开流动相构成及极性的猛烈变化4.流动相使用前必需经脱气和过滤处理5.假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在试验完毕柱子冲洗干净,并保存大乙腈中6.压力上升是需要更换预柱的信号—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
Agilen液相色谱仪VWDFLD检测器操作维护和期间核查规程
Agilen液相色谱仪VWDFLD检测器操作维护和期间核查规程A g i l e n液相色谱仪V W D F L D检测器操作维护和期间核查规程Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#A g i l e n t1260液相色谱仪+V W D+D A D+F L D检测器操作、维护和期间核查规程1 目的:为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围:本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责:仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成5 操作规程开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D瓶,有机相放到溶剂瓶B/C,同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
开机打开计算机:打开计算机电源,登陆Windows操作系统。
启动工作站:打开Agilent 1260各模块(脱气机,四元泵,自动进样器,柱温箱,检测器)左下方的电源开关,液相各模块进入自检,右下方的指示灯不同颜色闪烁几下,最后变成橘黄色或无色,启动完成。
点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”,选择OpenLABControl,或双击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过,则不需要操作通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下界面输入相关信息,注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System,输入完后点击确定。
液相色谱分析仪安全操作及保养规程
液相色谱分析仪安全操作及保养规程液相色谱分析仪是常见的分析仪器之一,它被广泛应用于生物化学、环境监测、药物研发等领域。
为了保证液相色谱分析仪的安全运行和有效分析,下面将介绍液相色谱分析仪的安全操作和保养规程。
安全操作规程1.了解液相色谱分析仪的结构和原理:在操作液相色谱分析仪之前,需要了解其基本结构和原理。
液相色谱分析仪主要由液相泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理等组成。
初学者应首先了解每个部件的功能和操作方式,以免不必要的操作失误导致设备损坏或个人受伤。
2.细致检查设备:在每次使用前,需要对所有部件进行细致检查,确保设备符合使用要求。
检查的内容包括管道是否堵塞、O型圈是否完好、进样针是否附着溶剂残留、检测器是否有污染等等。
如发现损坏或不良的设备部件,需要及时维修或更换。
3.坚决遵守操作规程:针对液相色谱分析仪的操作流程以及每个步骤的注意事项,均有详细的规定。
在使用设备时,必须严格遵守操作规程,切勿私自修改或擅自调整,以免导致数据失真或设备损坏。
4.安全使用有毒溶剂:在操作液相色谱分析仪时,通常需要使用一些有毒的有机溶剂,如甲醇、乙腈等。
因此,使用者需要做好防护措施,如佩戴防护手套、护目镜、呼吸器等。
5.防护电器部件:液相色谱分析仪中的某些部件是直接与电源相连的,使用者需要避免接触这些部件,以免因电击导致人员伤害。
使用者通过接地线可消除人体和设备之间的静电电荷,有效防止意外电击。
6.正确处理废液:在液相色谱分析中,产生的废液可能含有有机溶剂、浓硫酸等危险物质,需要妥善处理。
废液处理要依据相关政策规定和实验室管理规范进行,一定不要随意排放废液。
保养规程1.定期清洗:液相色谱分析仪使用中,产生的残留物可能会附着在设备中,给进样器、管路、色谱柱等部分带来负面影响。
因此,需要定期清洗设备。
具体清洗的时间依据工作强度和试剂使用量而定。
2.更换损坏部件:液相色谱分析仪部分部件易受损,如O型圈、进样针等,当损坏时,需要及时更换,以确保设备正常运行。
Agilent液相色谱仪VWDDADFLD检测器操作维护和期间核查规程
1目的:为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2范围:本规程适用于Agile nt1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等 样品时的操作、维护和期间核查。
3职责:
仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息,点击确定
点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站,也可点击“创建快捷方式”
。这样就不必每次使用都打开Ope nLAB空制面板了。
开启工作站:工作站打开,点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运 行控制”。打开仪器控制视图:选择“视图一系统视图”,即可显示仪器控制视图,选择 “视图一样品视图”,即可显示样品信息视图
处,选择“万法”,设置“流速”为5ml/min,对于G1211X(四元泵)分别将A,B,C, D四个通道设置“溶剂”为100%(点击中各个通道后面的方框,即可开启“%
设置框,输入需要设置的数值百分比后,单击右侧的开白框,A相即可自动位置为100%-(%B+%C+%1百分比),冲洗:对于G1312(二元泵),冲洗A、B两个通道;对于G1310X(单元泵),冲洗一个通道即可
溶剂---溶剂B、C和D的百分比可以设置为0到100%之间的任何值。“溶剂A”通常输 送剩余的量:100%-(%B+%C+%D
时间表---通过在“时间”字段中输入时间并在时间表的以下字段中输入适当的值,可 以使用时间表对分析过程中参数进行设置。泵时间表中的值随时间从初始值到时间表中 定义的时间所对应的值发生线性变化 (例如,流速和压力最大限制);“溶剂B”为非“关 闭”状态时,“时间表”的参数“%B为黑色可以编辑,否则为灰色不可编辑状态。此 处可选择改变的参数包括流动相比例、流速、压力最大限制。若配有溶剂切换阀,则需 设定A、B、C和D的切换流量、比例和时间。
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A g i l e n液相色谱仪V W D F L D检测器操作维护和期间核查规程 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#A g i l e n t1260液相色谱仪+V W D+D A D+F L D检测器操作、维护和期间核查规程1 目的:为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围:本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责:仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成5 操作规程开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D瓶,有机相放到溶剂瓶B/C,同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
开机打开计算机:打开计算机电源,登陆Windows操作系统。
启动工作站:打开Agilent 1260各模块(脱气机,四元泵,自动进样器,柱温箱,检测器)左下方的电源开关,液相各模块进入自检,右下方的指示灯不同颜色闪烁几下,最后变成橘黄色或无色,启动完成。
点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”,选择OpenLABControl,或双击桌面图标,则会进入到下面的界面:下面步骤如果已经配置过,则不需要操作通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下界面输入相关信息,注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System,输入完后点击确定。
出现如下界面选定刚刚创建的仪器名称,点击“配置仪器”,选择“配置模块”,注意不要选择“使用经典驱动程序”。
如果仪器中包括DAD、FLD,则需要选择“3D光谱评估”。
点击确定选择“是”,来配置仪器选择IP地址,输入仪器IP,默认地址为。
点击确定系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息,点击确定。
再次点击确定,是配置生效点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站,也可点击“创建快捷方式”来生成。
这样就不必每次使用都打开OpenLAB控制面板了。
开启工作站:工作站打开,点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。
打开仪器控制视图:选择“视图→系统视图”,即可显示仪器控制视图,选择“视图→样品视图”,即可显示样品信息视图模块右上角状态灯颜色说明:无色,未开电源或者模块准备就绪黄色,模块未准备就绪绿色,正在进样分析红色,模块出错所有模块红色,仪器有漏液工作站图形颜色说明:绿色,模块准备就绪黄色,模块未准备就绪蓝色,正在进样分析红色,出错或者不能联机灰色,此模块没启用可将鼠标移至系统或各模块的状态指示栏系统会自动显示未就绪或出错的原因配置流动相:将流动相装入溶剂瓶中。
设置溶剂瓶参数,在溶剂瓶图形上单击鼠标左键,出现图形如下点击“溶剂瓶填充量”设置溶剂瓶中流动相实际体积,也可设定低体积关泵冲洗流动相管路:反时针旋开泵模块上的溶液排空阀右键单击泵视图的空白处,选择“方法”,设置“流速”为5ml/min,对于G1211X(四元泵)分别将A,B,C,D四个通道设置“溶剂”为100%(点击中各个通道后面的方框,即可开启“%”设置框,输入需要设置的数值百分比后,单击右侧的开白框,A相即可自动位置为100%-(%B+%C+%D的百分比),冲洗:对于G1312X(二元泵),冲洗A、B两个通道;对于G1310X(单元泵),冲洗一个通道即可开启模块:鼠标右键点击每个模块的空白处都会弹出提示框,选择“控制”即可在新的窗口中选择打开或者关闭各个模块。
也可在仪器视图中选择“打开”监视基线:点击“视图→在线信号”打开“在线图谱”点击“改变”按钮,选择“可选信号”中需要监视的信号,“添加”到“选定信号中”。
调整“窗口”中“X轴范围”,如需要画“0”点基线,请选择“画零线”。
调整Y轴“Y轴范围”与“偏移量”或者选择“Y轴自动调整”来选择合适的监视图形平衡色谱柱、进样分析:关闭溶液排空阀(确认泵流量为1ml/min),监视压力和信号基线等待平稳后,可以进样采集分析数据采集方法编辑:设置泵(四元泵)右键点击泵模块视图空白处,选择“方法”或者点击进入泵的参数设置界面流速---设置泵的流速,在“压力限-上限”>200时,流速设置范围为:min;在“压力限-上限”≤200时。
流速设置范围为:min停止时间---设置泵停止分析的时间,时间范围为:或“无限制”后运行时间---泵在后运行时间保持后运行状态,从而延迟下一个分析的开始。
在溶剂成分改变后(例如,在梯度洗脱后),可以使用“后运行时间”是色谱柱达到平衡,时间范围为或“无限制”压力限---“上/下限”是最大/小压力限制,达到“上限”或者“下限”值时,泵将自动关闭,从而防止分析系统压力超限溶剂---溶剂B、C和D的百分比可以设置为0到100%之间的任何值。
“溶剂A”通常输送剩余的量:100%-(%B+%C+%D)时间表---通过在“时间”字段中输入时间并在时间表的以下字段中输入适当的值,可以使用时间表对分析过程中参数进行设置。
泵时间表中的值随时间从初始值到时间表中定义的时间所对应的值发生线性变化(例如,流速和压力最大限制);“溶剂B”为非“关闭”状态时,“时间表”的参数“%B”为黑色可以编辑,否则为灰色不可编辑状态。
此处可选择改变的参数包括流动相比例、流速、压力最大限制。
若配有溶剂切换阀,则需设定A、B、C和D的切换流量、比例和时间。
控制右键点击泵模块视图开白处,选择“控制”进入泵的控制界面泵-控制泵的“启动”,“关闭”或者“待机”状态蹦密封垫清洗组件(选配)---控制蹦密封垫清洗蠕动泵的开关以及定期开关的程序设置进样器(G1329B)右键点击进样器模块视图的空白处,选择“方法”后进入进样器的参数设置界面标准进样---简单的进样,在“进样量”字段中制定进样量。
进样量取决于自动进样器的配置设置洗针进样---可以指定进样包括在抽取样品后,将针移动到针座之前进行针清洗,在“针清洗”字段中制定装有清洗溶剂的位置(瓶)使用进样器程序---可以使用当前的进样器程序,将显示当前进样器程序中行数。
选择“编辑”可以显示“进样器程序”,以进行编辑最优化---启用重叠进样,可适当减少运行时间保存温度---保存自动调温控制的自动进样器的温度设置柱温箱(G1316A)右键点击柱温箱模块视图空白处,选择“方法”进入柱温箱的参数设置界面温度---控制柱温箱温度。
限值:到度。
柱温箱只能冷却到比环境温度低10度的温度停止时间---设置柱温箱停止分析的时间。
一般设置为“与泵一致”即可时间表---此处可以变化的参数包括左右加热模块的温度设置可变波长检测器VWD右键点击VWD模块视图的空白处,选择“方法”进入VWD的参数设置界面波长---设置 VWD 检测波长峰宽---设置为色谱图中的预期的最窄峰。
峰检测器将忽略比峰宽设置窄很多或者宽很多的所有峰停止时间---设置 VWD 停止分析时间。
一般设置为“与泵一致”即可杂项---当 VWD 与其他检测器一起工作或者设定冲洗色谱柱的梯度方法时,关闭检测器的灯,分析将停止。
如果希望关闭检测器的灯时也能进行分析,将“采集所需的等已打开”一栏不选定即可。
时间表---此处可以变化的参数包括自动平衡、改变波长、执行扫描控制右键点击 VWD 模块视图空白处,选择“控制”进入 VWD 的控制界面灯---控制检测器灯的开关接通电源时---选择,则在打开电源的同时也点灯。
为了延长灯的寿命,建议不选此项,以便在冲洗系统或者其他不需要检测器工作的情况下节省灯的消耗开启时间---可以设定自动开启的时间来提前预热氘灯准备分析设置二极管阵列检测器DAD右键点击DAD模块视图的空白处,选择“方法”进入DAD的参数设置界面信号---样品:检测到的样品吸光度所对应的波长。
参比波长对应的吸光度将从样品波长对应的吸光度中扣除;带宽:样品波长的带宽。
带宽决定了检测吸光度的波长范围通常小于20nm,例如,样品波长为254nm,样品带宽为 20nm,则从 244 到 264nm 的波长范围检测吸光度;参比:参比吸光度对应的波长。
参比波长可以补偿由于基线吸光度中的变化(例如,由于梯度洗脱中溶剂组成的变化)而引起的波动;带宽:参比波长的带宽通常设定为小于 100nm。
G1315C/D 和 G4212A/B 二极管阵列检测器可以存储 8 个信号停止时间---设置 DAD 停止分析时间。
一般设置为“与泵一致”即可光谱---存储:定义了在信号 A 上提取并保存光谱的点。
“无”,未提取光谱;“顶点+基线”,在风的顶点和基线处提取光谱;“顶点+斜率+基线”,在峰的顶点、基线、上升斜率和下降斜率提取光谱;“峰中的全部”,提取峰内的所有光谱;“每个一条光谱”,选择“全部”,将连续提取光谱,但是只每个一条光谱存储一条光谱,其他光谱将被弃用,这样可以减少必要的数据存储量;“全部”,根据“峰宽”设置连续提取光谱。
每个峰宽采集八条光谱,一条光谱的采集时间略少于峰宽除以 8,即大于或者等于且小于或等于范围---定义光谱存储的波长范围。
从 190nm 到 950nm步长---定于光谱存储的波长分离度。
从到阈值---预期的最小峰高度。
峰检测器忽略低于阈值的所有峰且不保存光谱。
限值:到,步长为狭缝---设置检测器的光学带宽;狭缝越窄,仪器的光学带宽就越小,但其灵敏度也越低。
光学带宽越小,光谱的分离度就越高温度控制---G1315C/D 二极管阵列检测器的光学设备的温度控制。
保持光学设备在一个恒定的温度可以提高不稳定高温环境下的基线稳定性时间表---DAD 中可改变的参数包括自动平衡、更改信号、更改阈值、更改峰宽、更改光谱采集模式控制右键点击 VWD 模块视图空白处,选择“控制”进入 VWD 的控制界面灯---控制检测器灯的开关接通电源时---选择,则在打开电源的同时也点灯。
为了延长灯的寿命,建议不选此项,以便在冲洗系统或者其他不需要检测器工作的情况下节省灯的消耗开启时间---可以设定自动开启的时间来提前预热氘灯准备分析荧光检测器FLD右键点击 FLD 模块视图的空白处,选择“方法”进入 FLD 的参数设置界面按照标准试验要求分别设置:激发波长、发射波长、停止时间(一般设置与泵一致)、时间表等参数小注:如果选择多个激发波长或发射波长,还可以选择采集光谱。