中药制剂分析期末重点复习归纳

考试题型及分值:

①填空题1x１0

②单选题１x20

③配伍题1x５x2

④多选题2x1０

⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20)

⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量

第一章绪论

☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别

②中药制剂得检查

③中药制剂得含量测定

★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则

中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【１】。

取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求;

取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性;

★我国现行得质量标准就是什么？

《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施、★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么?

①凡例②正文③附录④索引

现行版药典为2015年版,分成四部。

一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等

二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等

三部收载生物制品四部为总则

凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。

正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准、

附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。

★凡例中需要特殊记忆得知识点

①常温系指1０－30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95％(ML/ML)

②取样量得精确度:称取“0.1g”系指称取量可为0。0６-０、14g;

称取“２g”,系指称取量可为１。５-2、5g;

称取“2、0g”系指称取量可为1、95—2、0５g;

称取“2。0０ｇ”,系指称取量可为“１.99５-2、0０5ｇ”、

③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。

④称定:系指称取重量应准确至所取重量得百分之一。

⑤取用量用“约”若干时,系指取用量不得超过规定量得±10％

⑥恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重得差异在0、３ｍg以下得重量。

☆外国药典:(１)美国药典(USP)(２)英国药典(BP)(3)欧洲药典(EP)(4)日本药典(JP)

第三章中药制剂得鉴别

★中药制剂得鉴别得内容包括？

性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别与生物鉴别等。

★显微鉴别得概念、所针对得鉴别对象

显微鉴别:就是指显微镜对中药制剂中含中药饮片粉末组织、细胞或内含物等生物学特征进行鉴别得一种方法。

显微鉴别得适用对象:中药制剂中含有中药饮片粉末,成品中仍保留有原药材某些细胞、组织等显微特征,可以采用显微鉴别法进行鉴别。

★牛黄解毒丸得显微鉴别中各位药材得鉴别现象p49

【处方】牛黄、雄黄、石膏、大黄、桔梗、冰片、甘草

【制法】以上七味,粉碎,过筛,混匀。加炼蜜与水制成水蜜丸,或加炼蜜制成小或大蜜丸

取本品,按蜜丸制片要求制样、装片,置显微镜下观察:

①纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩纤维);

②纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草晶纤维);

③草酸钙簇晶大,直径６0—1４0μｍ(大黄草酸钙簇晶);

④联结乳管直径1４-25μｍ,含淡黄色颗粒状物(桔梗乳管细胞);

⑤不规则碎块,金黄色或橙黄色,有光泽(雄黄粉末);

⑥不规则片状结晶无色,有平直纹理(冰片结晶)。

★理化鉴别中化学反应法:牛黄解毒片中冰片得鉴别方法p50

【处方】牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片与甘草制成、

取本品１片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制成１％香草醛得硫酸溶液1～2滴,液滴边缘呈玫瑰红色。

现象:先得白色升华物后,继得黄色升华物。将升华物分别置显微镜下观察;白色升华物呈不定形得无色片状结晶,加新制得1%香醛硫酸溶液,渐显紫红色;黄色升华物呈黄色针状结晶或羽状结晶,遇碱显红色,遇酸变为黄色。

★薄层色谱法就是最常见最主要得一个方法

★薄层色谱法得定义,掌握影响薄层鉴别法得主要因素、掌握减少边缘效应得方法、对照物得选择具体有哪些?

薄层色谱法(ＴＬC):就是将适宜得固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,形成一均匀薄层,样品经过点样、展开后,根据薄层上样品斑点比移值(Ｒf值)与适宜对照物比较,对中药制剂进行鉴别得方法。

影响薄层色谱鉴别得主要因素:

(１)供试品得制备【2】

(２)薄层板得选择:TLC常用得固定相有硅胶Ｇ。

(３)展开剂得选择:理想得分离应使样品成分得斑点清晰地分部在Ｒf值0、２－0、８之间

(4)展开剂蒸气得饱与:

减少边缘效应得方法主要有三种:①选择较小体积得层析缸

②在层析缸内壁贴上浸有展开剂得滤纸条

③将点样薄层板在层析缸内预饱与１5—３0ｍin

（5）对照物得选择:薄层色谱鉴别需要用标准物质作对照。

常用得标准物质:中药标准对照品(中药化学对照品)、中药对照药材、中药对照提取物

（6）湿度与温度:在相对湿度恒定得条件下,一般在环境温度很高时,斑点Ｒf值增大,反之,减小。展开温度在温差±5℃,Ｒｆ值得变动一般不超过±0。02,对结果影响不大。

★阴性对照实验得目得

通常为了考察制剂中其她药味对鉴定药味薄层色谱得干扰情况,在研究色谱试验条件时,应做阴性对照、

第四章中药制剂检查

★掌握杂质得来源、杂质得种类

杂质得来源:①原料中引入得杂质②生产过程中介入得杂质③贮藏过程中产生得杂质

杂质得种类:(按杂质来源分)

·一般杂质:在自然界中分布比较广泛,在多种中药原料得采集、收购、加工以及制剂得生产与贮藏过程中容易引入得杂质,如酸、碱、水分、重金属、砷盐、铁盐、氯化物、硫酸盐等。一般杂质得检查方法收载在药典附录中。

·特殊杂质:就是指因某一中药制剂得原料、生产与贮藏过程中可能引入得杂质,特殊杂质检查方法在药典中列入该制剂得检查项下。

(按检查方法分)

·常规物质检查:在中药得采集、收购、加工以及制剂得生产与贮藏过程中容易引入得杂质,这些杂质在自然界中分布比较广泛,如水分、氯化物、铁盐、灰分、酸败度等检查。这些杂质虽然一般无毒,但其含量得多少可反映出药物纯度得情况,对生产工艺