高氯酸标准溶液的配制与标定

实验五高氯酸标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1．了解高氯酸标准溶液的配制方法；

2．了解非水滴定的特点和必须掌握的条件；

3．掌握非水酸碱滴定的原理和操作。

二、实验原理

冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。在冰醋酸中高氯酸的酸性最强，形成的产物易溶于有机溶剂，所以常用高氯酸作标准溶液。标定高氯酸溶液常用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，利用它在冰醋酸中显碱性，可以被高氯酸滴定，滴定反应为：

KHP＋HClO4→ H2P＋KClO4

采用结晶紫为指示剂，用高氯酸的冰醋酸溶液滴定到紫色消失，初现蓝色为终点。三、实验仪器及试剂

1．仪器

分析天平、台秤、称量瓶、试剂瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管

2．试剂

高氯酸、冰醋酸、醋酐、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂

3．试液

0.5％结晶紫溶液

四、实验内容与步骤

1．冰醋酸的配制

取一级冰醋酸（99.8％，比重1.050）500mL，加醋酐5.68mL或取二级冰醋酸（99％，比重1.053）500mL加醋酐27.43mL。振摇。

2．0.1mol/LHClO4－HAc标准溶液的配制

取70～72％的HClO4约4.25mL，缓缓加入375mL无水冰醋酸，混合均匀，缓缓滴入醋酐12mL，边加边摇，加完后振摇均匀，冷至室温，加适量无水冰醋酸稀释成500mL，摇匀，于棕色瓶放置24小时后标定其浓度。

3．0.1mol/LHClO4－HAc溶液的标定

取105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.12g，精密称定，置于干燥锥形瓶中，各加入20～25mL冰醋酸使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/LHClO4－HAc溶液滴定至颜色由紫色变为蓝色为终点。另取冰醋酸20mL，按上述操作进行空白试验校正。

五、数据处理

C HClO4＝()空V V M HClO -44484

48O H KHC O H KHC m （448O H K H C M ＝204.23g/mol ）

448O H K H C m ：KHC 8H 4O 4的质量（g ）

。 六、实验注意事项及讨论

1．配制高氯酸标准溶液时，不能将醋酐直接加入高氯酸中，应将高氯酸先用冰醋酸稀释后再缓缓滴加醋酐，否则，因反应剧烈而不安全。

2．本实验使用仪器不能有水分，应严格干燥。

3．HClO4－HAc 溶液能腐蚀皮肤，注意安全。

4．用冰醋酸溶解邻苯二甲酸氢钾时，可以水浴温热。