水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液Biblioteka 、采样及排除干扰采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
安替比林染料，显色后，在30min内于 510(460)nm测定。
二、仪器和试剂
仪器
分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比
挥发酚的测定
《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定挥发酚类通常是指沸点在230C以下的酚类，属于一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和I、U类地表水水质限值均为0.002mg/L,废污水中最高容许排放浓度为0.5mg/L (—、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验介绍用4-氨基安替比林分光光度法和气相色谱法测定废水中挥发酚，后者可测定简单酚类组分。
一、实验目的和要求(1)掌握用蒸馏法预处理水样的方法和分光光度法测定挥发酚的实验技术。
( 2 )复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、4-氨基安替比林分光光度法(一)原理参阅第二章第八节。
(二)仪器( 1) 500mL 全玻璃蒸馏器。
(2)50mL 具塞比色管。
( 3)分光光度计。
(三)试剂(1)无酚水：于1升水中加入0.2g经200E活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
(2)硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4 5H2O)溶于水，稀释至500mL。
(3)磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
(4)甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
(5)苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min 后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录用量。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水质挥发酚的测定
于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
5.5.5校准
5.5.5.1校准系列的制备
于一组8支50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml酚标准溶液（4.2.12），加水（4.2.1）至标线。
4.2.15缓冲溶液（PH约10.7）。
称取20g氯化铵（NH4CL）溶于100ml氨水（4.2.14）中，密塞，置冰箱中保存。
注：就避免氨的挥发所引起的PH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
4.2.16 2%（m/V）4-氨基安替比林溶液。
称取2g4-氨基安替比林溶液（C11H13N3O）深于水中，稀释至100ml，置冰箱中保存。可使用一星期。
4.5.3干扰的排除
4.5.3.1氧化剂（如游离氯）
当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
4.5.3.2硫化物
样品中含少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适时硫酸铜即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
454测定4541预蒸馏250ml试样移入蒸馏瓶431加数粒玻璃珠以防暴沸再加数滴甲基橙指示液用磷酸溶液425调节到ph4溶液呈橙红色加5ml硫酸铜溶液323如采样时已加过硫酸铜则适时补加如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀则应摇匀后放置片刻待沉淀滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止
1目的
准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。
4.2.17 8%（m/V）铁氰化钾溶液。
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法,样品处理需经过蒸馏,蒸馏样品量大,费时费电,而且显色后用氯仿萃取,氯仿毒性大,操作繁锁[1]用乙醚萃取,4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚,检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求,而且操作简便快速,适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计),购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L),临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L),临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵,溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗,每个分液漏斗中加入纯水250ml,然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀,分别以30、10、10ml乙醚萃取,合并乙醚液于100ml分液漏斗中,分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取,合并氢氧化钠于25ml比色管中,用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液,摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液,摇匀。
用纯水稀释至10.0ml,混匀。
放置10min,于510nm波长处,用2cm比色皿,空白管作参比,测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标,酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
水质挥发酚的测定
• 乙酸铅试纸：
• 称取乙酸铅5g，溶于水中，并稀释 至100ml。将滤纸条浸入上述溶液 中，1小时后取出晾干，盛于广口 瓶中，密塞保存。
水中挥发酚测定操作程序
（4-氨基安替比林直接光度法）（HJ 503-2009）
• 3、甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还 原性物质的消除 • 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫 酸溶液（1+4）使呈酸性，分次加入 50、30、30ml乙醚以萃取酚，合并 乙醚层于分液漏斗，分次加入4、3、 3ml氢氧化钠(100g/L)溶液进行
水中挥发酚测定操作程序
（4-氨基安替比林直接光度法）（HJ 503-2009）
• 三、仪器和试剂 • 1、仪器 • 1.1可见分光光度计：具510nm波长， 并配有光程20mm的比色皿。 • 1.2 一般实验室常用仪器：移液管、量 筒、500ml全玻璃蒸馏器
水中挥发酚测定操作程序
（4-氨基安替比林直接光度法）（HJ 503-2009）
水中挥发酚测定操作程序
（4-氨基安替比林直接光度法）（HJ 503-2009）
• 五、测定样品步骤 • 1预蒸馏 • 1.1取250ml样品移入500ml全玻璃蒸 馏器中，加25ml无酚水，加数粒玻璃 珠以防爆沸，在加数滴甲基橙指示液， 若试样未显橙红色，则需补加磷酸溶 液。
水中挥发酚测定操作程序
• 则应重新取样，增加磷酸溶液加入量， 进行蒸馏。 • 1.3注意 • 1.3.1使用的蒸馏设备不宜与测定工业 废水 • 1.4样品保存：采集后的样品应在4℃ 下冷藏，24h内进行测定。
水中挥发酚测定操作程序
（4-氨基安替比林直接光度法）（HJ 503-2009）
• 或生活污水的蒸馏设备混用。每次实 验前后，应清洗整个蒸馏设备。 • 1.3.2不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏 瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。
水质中挥发酚的测定
挥发酚的测定根据酚类是否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高度物质。
人体射入一定量时，可出现急性中毒症状：长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状、水中含低浓度(0.1～0.2mg/L)酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高难度的（＞5 mg/L）时则会造成中毒死亡。
含高难度的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类。
在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
1．方法选择酚类的分析方法较多，但普遍采用的是4-氨基安替比林光度法。
当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高0.5mg/L 时，采用直接分光光度法。
高难度含酚废水可采用溴化容量法，此法用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2．定义本标准是指能随水蒸汽蒸馏出的，并和4-氯基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
3．样品的采集及保存在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在。
如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。
样品应贮于硬质玻璃瓶中。
采集后样品应及时加磷酸酸化至PH约4.0，并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏(5～10℃)，在采集后24h内进行测定。
4．预蒸馏4.1干扰及消除4.1.1氧化剂(如游离氯)：当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
4.1.2 硫化物：样品中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0，加入适量硫酸铜（1g/l）即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
4.1.3 油类:将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠使调节至PH12～12.5，用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次)，弃去四氯化碳层，将经萃取后样品移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳。
水中挥发酚的测定分析
水中挥发酚的测定分析摘要：对水中挥发酚进行测定时要利用流动注射法、４－氨基安替比林法、在线分析法，并对三种方法进行对比。
通过实验发现三种方法均能与挥发酶产生良好的线性关系、均能满足质控要求、在不同水样中的测定结果差异不大，但是在废水中的测定，４－氨基安替比林的方法对挥发酶的测定优势性较强。
关键词：挥发酚；方法适用性；４－氨基安替比林法；流动注射法；在线分析法这些年我国加大对工业废水的治理力度，水中挥发酚在测定地表水质量中发挥着重要作用。
沸点在230度以下，并且能在水蒸气的蒸馏作用下产生的酶类化合物。
如果水中的酶类化合物较多，人们在长期的饮用下会产生各种不适，因此为保证人们饮用水的安全，就要对水中挥发酚进行合理测定，这样才能不断促进我国的可持续发展。
1.实验1.1试剂与仪器试剂有４－氨基安替比林、甲基橙指示剂、乙醚等，仪器包括DR2700型分光光度计、SG8型Ph计等。
1.2方法在我国相关环境保护标准与相关仪器操作的要求下，对挥发酶进行配制，对相应的标准曲线进行绘制，这样就能得到回归方程。
然后在对有证标准物质进行测定时，可以通过标准系列完成[1]。
2.结果与讨论2.1－氨基安替比林法实验结果与分析2.1.1标准曲线绘制标准曲线绘制是严格按照国家环境保护标准进行的，在绘制过程中对挥发酶的质量进行萃取，萃取的方法为分光光度法和直接分光光度法。
在分光光度法下的挥发酶质量为0μg、0.25μg等；在直接分光光度法下挥发酶质量为为0μg、3μg 等。
对标准溶液进行科学合理的分析，横坐标的确定为挥发酶的质量，纵坐标则为校正吸光度Ａｒ[2]。
在土中3可以看出，光度法回归方程与直接分光光度法回归方程的相关系数为分别为0.9997、0.9999。
通过数据发现，这两种方法能够满足本文的分析需求。
如图为挥发酚的４－氨基安替比林萃取分光光度法（ａ）和直接分光光度法（ｂ）的标准曲线标准曲线图2.1.2标准样品测定结果标准样品测定结果为：萃取法的标准样品编号为200343与200340，真值浓度分别为11.5±0.9μg·Ｌ-1、36.9±2.7μg·Ｌ-1；测定结果计为1、2、3、4、5、6，结果为11.2μg·Ｌ-1、10.8μg·Ｌ-1、11.6μg·Ｌ-1、10.7μg·Ｌ-1、11.8μg·Ｌ-1、11.1μg·Ｌ-1，35.2μg·Ｌ-1、35μg·Ｌ-1、36.7μg·Ｌ-1、34.8μg·Ｌ-1、37.6μg·Ｌ-1、38.5μg·Ｌ-1；平均值分分别为11.2μg·Ｌ-1、36.3μg·Ｌ-1；RSD分别为3.9%、4.2%；加标回收率分别为91.8%、97.3%。
水样中挥发酚测定方法
紫外分光光度法测定水中挥发酚含量
精确量取100ml水样和100ml二氯甲烷[1]，置于分液漏斗中，充分振荡，将水样中的挥发酚萃取到二氯甲烷（下层液体）中，静置。
将含有挥发酚的二氯甲烷转移出来，用紫外分光光度计，以二氯甲烷作参比，用lcm比色皿在269 nm处测定吸光度.
挥发酚标准曲线的绘制[2]
酚标准贮备液A(C=2000 mg/L):称取2. 0000 g苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀，置于冰箱中保存，至少稳定一个月。
标定。
酚标准贮备液B(C=50mg/L):量取上述酚标准贮备液A 25ml，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。
（即将上述溶液稀释40倍）酚标准贮备液C（C=5 mg/L)：量取上述酚标准贮备液B 10 ml, 移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。
分别量取5 ml .10 ml .15 ml .20 ml .25 ml .30 ml 酚标准贮备液C，移入50ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，它们的浓度分别为0.5 mg/L, 1 mg/L,1.5 mg/L,2 mg/L，2.5 mg/L, 3 mg/L。
用紫外分光光度计，以蒸馏水作参比，用lcm比色皿在269 nm 处测定吸光度，绘制吸光度对酚含量的校准曲线。
参考文献
[1] 杨红梅, 对光度法测定水中酚类所用萃取溶剂的探讨[J]. 工业用水与废水2003, (03).
[2] <紫外光度法测定水中挥发酚的研究.pdf>[J].。
水质 挥发酚的测定 溴化容量法
水质挥发酚的测定溴化容量法随着人们环保意识的增强，对水环境的质量要求也越来越高。
水中挥发酚的测定是一个重要的环境监测工作，因为挥发酚是一种浓度极低的有机污染物，它来源广泛，包括工业废水、汽车尾气、农药等。
它的存在会对水环境产生严重的不良影响，因此及时、准确地检测水中挥发酚浓度对于保障水环境的质量具有重要意义。
一、溴化容量法原理溴化容量法是一种常用的水质挥发酚测定方法，其主要原理是利用挥发酚与溴化钾溶液中溴分子之间的反应，消耗掉溴化钾液中的溴分子，形成溴离子。
由于几乎所有的挥发酚都可以与溴化钾反应，因此可以通过测定消耗溴化钾液的量来确定挥发酚的浓度。
二、实验步骤1. 简要步骤a. 取一定的水样，加入溴化钾溶液。
b. 利用资源消耗反应，测定溴化钾液消耗的量。
c. 通过计算溴化容量法，得出水中挥发酚的浓度。
2. 详细步骤a. 样品的取样（1）从水样的现场采集到试验室后，首先进行过滤处理。
藉此消除水样中的颗粒物、悬浮物等有机杂质，得到较为清晰的水样。
（2）在试管中取5 ml 水样，加入10 ml 氯仿，并振荡混合2-3 分钟，使挥发酚成为溶解态。
（3）离心或自然沉淀，然后将上层液体转移到另一个干净的试管中。
注意不要取到沉淀。
b. 溴化容量法实验（1）将10 ml 的水样加入到预先称量好的含有溴化钾的试管中，盖上瓶盖，轻轻摇晃。
（2）检测挥发酚浓度前，先通过反应测定溴化钾消耗量。
具体操作步骤如下：①将加入水样的试管放置于35-40 ℃恒温水浴中，反应10分钟。
②倒出剩余未反应的溴化钾溶液后，用已知浓度的亚硝酸钠溶液定位。
③通过溴化钾溶液耗量与样品中挥发酚浓度之间的关系，进而测算样品中挥发酚的浓度。
（3）若试样中挥发酚含量较高，消耗时间可能会更短，此时可通过逆流蒸汽蒸馏消耗多余的溴离子，并保持稳定的水温和试管内压力。
操作过程第2步改为：将试管与减压的蒸馏装置相连，盖紧瓶盖，利用蒸汽蒸馏反应消耗过量的溴离子24 小时。
挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
水中挥发酚的测定实验分析
水中挥发酚的测定实验分析试验与检测水中挥发酚的测定实验分析冯杰唐山市环境监测中心站河北唐山063000摘要:针对目前水质环境监测中水质挥发酚检测项目手工法所存在的方法冗繁,低效率,检出限低等问题,本文充分利用了流动注射分析技术特有的快速灵活,适合在线前处理和批量处理的优势,建立了一种更佳的水中挥发酚含量分析的流动注射仪器系统和实验方法,通过实验确立了分析的最佳条件,并对方法的可靠性进行了评价,最终初步实现了水质挥发酚的在线检测.关键词:水质挥发酚检测1,实验部分1.1主要仪器与试剂FIA6000+型分析仪:挥发酚标准溶液;4一氨基安替比林,磷酸,硼酸,氯化钾,硫酸亚铁铵,铁氰化钾,氢氧化钠,浓硫酸等为国产分析纯试剂;超纯水.1.2测定方法1.2.1实验原理及仪器参数在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,挥发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离,释放出来的酚,在pH(10.0±0.2)的介质中,被铁氰化钾氧化,与4一氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.在51Onm的波长下被检测.———麟—一差扭曲一薹薄j1触髑l爨～图1连续流动分析仪测定挥发酚工作流程图1.2.2样品前处理所有样品采样后应立即加磷酸至pH≤2,若水样中含有游离氯等氧化剂,可加入加入过量的硫酸亚铁铵去除除去.澄清透明且色度较低的水样直接进样测定,浑浊水样需用0.45um滤膜过滤后测定.加入硫酸铜(1g/L)可抑制微生物对酚类的生物氧化作用,因为废水中常有硫化细菌的存在,加入硫酸铜也可以去除硫离子的干扰.1.2.3实验操作步骤将盛有水样的样品管置于自动取样器的固定架中,放好预先配制的试剂,接通各个上接第307页低.25"C条件下,青钱柳B.谷甾醇含量最高,比30~C条件下高出O.5197%,比20"C条件下高出0.9345%;30"C条件下青钱柳D一谷甾醇流路.启动分析软件,进行设置,呆在线蒸馏模块温度达到160℃后,开始启动基线调整程序,待基线走稳后,开始进样进行标准曲线绘制及水样的测定.检测结束后,用超纯水清洗所有试剂管路15min,然后再关机. 2,结果与讨论2.1标准曲线及检出限在实验条件下,配制挥发酚0,5.0,1O.O,2O.0,50.0,100.0,15O.0,200.0ug/L标准浓度系列并测定其吸光度.结果表明,在0～2o0.0ug/L范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9992～0.9999之间.同时,对空白溶液进行20次连续进样,按照3s以(定义,计算其检出限为】.01.tg/L.2.2精密度试验上述实验条件下,对浓度为5.0ug/L,20.01.tg/L,5O.0lag/L,100.0pg/L的挥发酚标准溶液连续进样10次,所得结果相对标准偏差(RSD%)范围为0.4%～2.6%.结果表明本方法的测量精密度较高. 2.3干扰离子的测定本论文试验考察了一些常见离子对连续流动注射分析法测挥发酚的干扰情况.当挥发酚为25ug/L时,相对误差≤±3.2%,共存离子允许量(以倍计),400倍的Na+, NH4,Cr,S04,200倍的C,N,5O倍的Zn",Pb对测定不产生干扰.2.4实际样品分析试验上述试验条件下,用连续流动注射分析法测定某造纸厂污水排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量,同时进行加标回收试验, 分析结果如表2所示.结果表明:水样中挥发酚的回收率在91.6%～11O.3%之间,达到质控要求.表2环境水样中挥发酚的测定含量次之,比20"C条件下高出O.4148%;20 ℃条件下青钱柳一谷甾醇含量最低.说明高温或低温条件的逆境胁迫不仅没有提高青钱2.5方法比对试验分别采用连续流动注射分析法和《水质挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法》fHJ503--2009)标准,对某厂排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量测定作比对实验,结果表明,连续流动注射分析法与标准方法检验结果无显着差异.3,结论连续流动注射分析法在线测定环境水样中挥发酚的含量,检测分析自动化程度高,操作简便,灵敏度高,精密度和准确度均符合分析质控要求,非常适用于大批量样品的分析检测.参考文献:[1]环境保护部.HJ503—2009水质挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[2]樊静.流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚[J].分析化学,2011,31(10): 1199—12.[3]环境保护部.HJ502—2009水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[4]张建玲,赵辉,邸尚志.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物和2,4一滴[J].环境化学,2011,25(2): 240—241.[5]奚稼轩.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物[J].环境化学,2011,23(2):235—236.柳叶片中13.谷甾醇含量,反而还有降低.这和根,茎的变化是相反的,原因有待进一步探究.表l不同温度条件下青钱柳不同部位13一谷甾醇含量方差分析总表部位变异来源平方和自由度均方F值P值处理间0.042720.0214根O.1270.8831处理内1.00926O.i682总变异1.05198处理间1.434520.7172茎22.910.0016处理内0.18786O.0313总变异1.62238处理间1.3l5320.6577叶0.3840.697处理内10.28861.7147总变异11.60348下转第305页商品与质量2012年第3期311～。
水质水中挥发酚类测定4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091. 目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围2.1.1 本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4. 分析方法4.1 ．水样预处理4.1.1量取250mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4（溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则补加适量）。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加 1 滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水，依次加入0; 0.50; 1.00;2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250mL。
力口2.0mL 缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0 士0.2加1.5mL4氛基安替比林溶液，混匀。
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理酚类化合物于pH10.00±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行；但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。
用光程为20mm的比色皿测定，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
6、试剂（1）苯酚标消贮备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入l000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（2）贮备液的标定（标定原理：溴酸钾-溴化钾，酸性，生成溴单质，和苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。
硫代硫酸钠用碘酸钾-碘化钾标定）（3）苯酚中间液：将苯酚贮备液用水稀释至10μg/ml的酚标淮个间液。
使用时当天配制。
（4）缓冲溶液（pH为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置于冰箱中保存。
（5）2%的4-氨基安替比林溶液：称取2g的4-氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中。
（6）8%的铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
（7）硫酸铜（1g/L）（8）磷酸（9）5%硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体，溶入100m l水中。
HJ 825-2017 水质 挥发酚的测定 流动注射4氨基安替比林分光光度法(发布稿)(2017-5-1实施)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ825-2017水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法Water quality-Determination of volatile phenols-Flow injection analysis（FIA）and4-AAP spectrophotometric method（发布稿）2017-03-30发布2017-05-01实施环境保护部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (2)6试剂和材料 (2)7仪器和设备 (5)8样品 (5)9分析步骤 (5)10结果计算与表示 (6)11精密度和准确度 (6)12质量保证和质量控制 (6)13废物处理 (7)14注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中挥发酚的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。
本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、无锡市环境监测中心站、淮安市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、常熟市环境监测站和江苏省环境监测中心。
本标准环境保护部2017年3月30日批准。
本标准自2017年5月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法警告：酚类属于高毒物质，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤，检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定。
当检测光程为10mm时，本标准的方法检出限为0.002mg/L，测定范围为0.008mg/L～0.200mg/L。
《水中挥发酚的测定》实验综述报告
科技视界
《水中挥发酚的测定》实验综述报告
陈海燕 渊 安 徽 农 业 大 学 袁 安 徽 合 肥 230036 冤
揖摘 要铱水中的挥发酚是中国水环境例行监测项目之一袁监测方法有很多种袁本文介绍了其中常用的 4氨基安替比林分光光度法和流动注射分光光度法袁 并简单概括了两种方法的影响因素遥 以期为提高该项指标 检测的准确度和精确度提供参考遥
揖关键词铱挥发酚曰4-氨基安替比林分光光度法曰流动注射分光光度法
中 图 分 类 号 院 X832
文献标识码院 A
DOI 院 10 . 19694 / j . cnki . issn2095 - 2457 . 2018 . 20 . 032
文 章 编 号 院 2095 - 2457 渊2018冤20-0076-002
Overview of A Comprehensive Experiment of Determining Volatile Phenolic Compounds in water CHEN Hai - yan
( School of Resources and Environment , Anhui Agricultural University 袁 Hefei 230036 袁 China ) 揖Abstract铱The program of determining volatile phenolic compounds in water is one of routine monitoring projects of water environment in China . Recently 4 原 aminoantipyrine 原 spectrophotometric method and flow injection spectrophotometry method was used to determine volatile phenolic compounds in water . The factors affecting the determination were discussed in this paper . It provides some useful information for the further study in related field . 揖Key words铱Volatile phenolic compounds; 4原aminoantipyrine原spectrophotometric method; Flow injection spectrophotometry
水中挥发酚的测定
⽔中挥发酚的测定实验⼆⽔中挥发酚的测定⼀、实验⽬的1、了解酚污染对⽔环境的影响。
2、掌握⽤萃取⽐⾊法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
⼆、实验原理酚是⽔体中的重要污染物，会影响⽔⽣⽣物的正常⽣长，使⽔产品发臭。
⽔中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
⽔体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作⽤下，酚类与4-氨基安替⽐林反应，⽣成桔红⾊的吲哚酚安替⽐林染料，在510nm处有最⼤吸收。
若⽤氯仿萃取此染料，可以增加颜⾊的稳定性，提⾼灵敏度，在460nm处有最⼤吸收。
该⽅法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因⽽不能提供⼀个含混合酚的通⽤标准。
通常选⽤苯酚作标准，任何其它酚在反应中产⽣的颜⾊都看作苯酚的结果。
取代酚⼀般会降低响应值，因此，⽤该⽅法测出的值仅代表⽔样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1．721型分光光度计及1厘⽶和3厘⽶⽐⾊⽫2．500毫升全玻璃蒸馏器3．⽆酚⽔本实验均⽤⽆酚⽔，制备⽅法如下：（1）置⽔于全玻璃磨⼝蒸馏器内，加氢氧化钠溶液⾄强碱性，滴加⾼锰酸钾溶液⾄深紫⾊，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
（2）于每升重蒸馏⽔中加⼊ 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4．硫酸铜溶液称取100克硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于1升⽔中。
5．磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液⽤⽔稀释⾄100毫升。
6．0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克⽆⽔溴酸钾溶于⽔中，加⼊10克溴化钾，溶解后移⼊1000毫升容量瓶内，稀释⾄刻度。
7．0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的⽔中，加⼊0.4克氢氧化钠，贮于棕⾊瓶内，标定⽅法如下：于250毫升碘量瓶中加⼊100毫升⽔、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，⽤待标定的硫代硫酸钠溶液滴定⾄浅黄⾊。
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8%(m/v) 铁氰化钾溶液
三、采样及排除干扰
采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存 在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并 加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。
在采集后24小时内进行测定。
显色
分别取50ml镏出液于50ml比色管中。
加0.5ml缓冲溶液，此时ph=10.0±0.2。
加1.0ml4-氨基安替比林 加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。 分光光度测定
于510（460）nm处，用光程为20mm的比色皿。 以水（氯仿）为参比，测量溶液的吸光度。 空白试验（取250ml水，采用与测定完全相同的步骤 试剂和用量，进行平行操作）
五、计算方法
挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V
式中
m——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的 苯酚含量，μ g; V——移取馏出液体积，mL
4-氨基安替比林分光光度法
一、实验原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并 与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，镏出 液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类 化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾 存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的 安替比林染料，显色后，在30min内于 510(460)nm测定。
（2）校准
校准系列的制备
取8支50ml比色管。 分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.0、12.5ml酚标准溶液。 加水稀释至标线，按上述规定进行测定。
校准曲线的绘制 由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零 管的吸光度。 绘制吸光度对酚含量(μ g)的曲线。
二、仪器和试剂 仪器
分光光度计
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l)
500ml全玻璃蒸馏器
500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管
缓冲溶液 (ph≈10.7)
2%(m/v) 4-氨基安替比 林溶液
挥发酚的测定
《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法
《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》 HJ503-2009 方法1萃取法/方法2直接法
4-氨基安替比林氯仿萃取法：适 用于饮用水、地表水，地下水
测定 方法
4-氨基安替比林直接分光光度法： 适用于工业废水和生活污水
干扰的排除
氧化剂 硫化物 油类 有机或无机 还原性物质 （甲醛） 芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除 用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去 加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。