茶叶农药残留检测分析方法研究进展
茶叶农药残留检测分析方法研究进展
茶叶农药残留检测分析方法研究进展【摘要】茶叶作为我国传统的饮品，其安全性一直备受关注。
茶叶农药残留检测成为保障茶叶品质和消费者健康的重要环节。
本文通过对传统茶叶农药残留检测方法和近年来的研究进展进行归纳和总结，重点分析了光谱法、色谱法和质谱法在茶叶农药残留检测中的应用。
结论部分讨论了目前茶叶农药残留检测方法研究的现状、未来研究方向以及研究成果的实际应用前景。
通过本文的研究，有望提高茶叶农药残留检测的准确性和灵敏度，为茶叶产业的发展提供有力支持。
【关键词】茶叶、农药残留、检测方法、研究进展、光谱法、色谱法、质谱法、实际应用、未来研究方向。
1. 引言1.1 背景介绍范围，排版格式等。
茶叶作为我国传统的优势产业之一，具有悠久的历史和深厚的文化底蕴，受到了广泛的关注和喜爱。
随着农药的大规模使用，茶叶农药残留问题逐渐凸显出来，给茶叶的品质和食品安全带来了极大的影响。
茶叶作为饮食品，农药残留严重影响消费者的健康，并可能导致环境污染和生态平衡被破坏。
当前的茶叶农药残留检测方法存在许多问题，包括检测周期长、操作繁琐、准确度低等，不能满足日益增长的消费需求。
研究开发快速、高效、准确的茶叶农药残留检测方法显得尤为重要。
通过对不同的农药残留检测技术的比较和分析，可以为茶叶行业提供更合适的检测方法，保障茶叶的品质和消费者的健康。
为了解决茶叶农药残留检测方法的问题，近年来出现了许多新的研究方法和技术，为茶叶农药残留检测工作带来了新的希望。
对茶叶农药残留检测方法的研究和进展进行深入分析，对推动茶叶产业的发展和保障消费者的健康具有重要意义。
1.2 研究意义茶叶农药残留检测方法的研究意义主要体现在以下几个方面：1. 食品安全保障：茶叶作为广泛消费的饮品，其安全性直接关系到消费者的健康。
农药残留超标会对人体造成慢性危害，因此开展茶叶农药残留检测研究对保障茶叶的食品安全至关重要。
2. 推动茶叶产业发展：茶叶是我国的传统农产品之一，茶叶产业对我国的经济发展和农民收入都具有重要意义。
气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量研究
070茶叶内含有多种有机化合物，比如色素、糖类、蜡纸、有机酸等，在提取农药残留情况时会同时萃取，这在很大程度上增加了样品制备的难度。
本文以微量化学法为基础，配合使用固相萃取技术，构建了茶叶内多种有机磷农药残留量检测的气相色谱法。
实验发现，该方法有操作简单、效果良好等特点。
一、实验部分1.仪器和试剂。
气相色谱仪（Shimaduzu GC-9MA），光度检测器/数据处理机（C-RA6）；微量化学试样处理仪；离心机（CNM-MST-1），混匀器。
选用乙酸乙酯、无水硫酸钠作为分析纯；固相萃取柱（ENVI-Card）；有机磷农药标准试样。
2.色谱条件。
选用30m×0.32mm×0.25N，m色谱柱（DB-17），选用氮气作为载气，对应流量3mL /min；检测器、进样口温度均是250℃；无分流实现进样，进样量μL；选用氮气作为尾吹气，流量同上；氢气、空气分别作为燃气、助燃气，流量分别是70mL /min、100mL /min；柱温箱均衡时间为3min。
3.具体检测操作流程。
在低温条件下对茶叶进行去水分处理，利用粉碎机进行磨碎操作，过孔径1mm的筛网后获得样品，备用待侧。
提取碎茶试样0.5g，将其放在容量是10mL 的试管内，兑入1.5mL的蒸馏水、0.2g无水硫酸钠粉末，持续浸泡25min，安放在混匀器上充分混合均匀。
用2mL乙酸乙酯进行提取，连续晃动2min，确保混合的均匀性，随后在2800r/min下连续处理3min，提取上清液。
针对以上过程中形成的残渣，按照同样的流程再进行1次提取，对两次操作所得的提取液进行合并处理。
用5mL乙酸乙酯溶液对合并所得的提取液进行预淋洗处理，而后在其内添加无水硫酸钠粉末的性炭小柱，用量以0.5g为宜，乙酸乙酯再次冲洗。
采集所有的滤出液，将其安放在微量化试样处理仪上，在40℃条件下浓缩到0.5mL，利用气相色谱法进行分析。
二、统计与分析结果1.方法检出限。
茶叶农药残留检测分析方法研究进展
茶叶农药残留检测分析方法研究进展茶叶是我国传统的饮品之一，具有较高的经济价值和文化价值。
茶叶生产过程中不可避免地会使用农药，农药残留对人体健康构成潜在威胁。
茶叶农药残留检测分析方法的研究进展显得尤为重要。
本文将从色谱分析法、质谱分析法、光谱分析法以及生物传感技术等角度对茶叶农药残留检测方法的研究进展进行探讨。
一、色谱分析法色谱分析法是目前茶叶农药残留检测中常用的方法之一。
常见的色谱分析方法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
气相色谱法具有分离能力强、灵敏度高等优点，但仅适用于易挥发的农药成分。
液相色谱法适用于非挥发性农药成分的分析，其分离效果和灵敏度优于气相色谱法。
也有学者将色谱分析法与其他分析方法相结合，如将液相色谱法与串联质谱法（LC-MS/MS）结合，提高茶叶农药残留检测的准确性和灵敏度。
光谱分析法是利用物质对特定波长的光的吸收、发射或散射特性进行分析的方法。
常见的光谱分析方法有紫外-可见吸收光谱法（UV-Vis）和红外光谱法（IR）。
光谱分析法具有操作简便、快速等优点，但其灵敏度相对较低。
近年来，随着纳米技术的发展，表面增强拉曼光谱法（SERS）在茶叶农药残留检测中得到广泛应用，提高了信号强度和灵敏度。
四、生物传感技术生物传感技术是利用生物体内的生化反应或生物识别分子作为探针，通过检测探针与目标物之间的相互作用来实现分析检测的方法。
茶叶农药残留检测中常见的生物传感技术包括酶传感器、抗体传感器和核酸传感器等。
生物传感技术具有选择性高、灵敏度高等特点，但目前仍存在一些问题，如稳定性和重现性等方面仍需要进一步改进。
茶叶农药残留检测分析方法的研究已取得了一定的进展，包括色谱分析法、质谱分析法、光谱分析法和生物传感技术等。
未来的研究方向主要应着眼于提高方法的准确性、灵敏度和可靠性，以及降低分析成本和提高分析速度。
还可以进一步开发新的检测技术，如基于纳米材料的检测方法，以提高茶叶农药残留检测的整体水平。
茶叶农药残留检测分析方法研究进展
茶叶农药残留检测分析方法研究进展随着茶叶的广泛应用，茶叶中的农药残留问题日益引起人们的关注。
农药残留不仅会影响茶叶的品质和安全性，还会对人类的健康造成潜在的风险。
因此，茶叶农药残留的检测分析方法在茶叶行业中具有重要的意义。
传统的茶叶农药残留检测方法包括色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
这些方法具有精度高、灵敏度高的优点，但是仍然存在一些缺陷。
例如，需要复杂的仪器设备，并且操作复杂，费用高昂，不适用于大规模的茶叶生产与检测。
近年来，一些新的检测方法不断涌现，为茶叶农药残留检测带来了新的解决方案。
以下是几种新型检测方法的研究进展：1. 生物传感器检测法生物传感器检测法是一种基于生物体（如细胞、酶、蛋白质等）反应原理而设计的检测方法。
该方法具有快速、灵敏、高效、便捷等优点，可用于茶叶中农药残留的检测。
研究人员通过细菌、酵母、酶等生物元素的变化来识别不同的农药种类及含量，从而实现对茶叶中农药残留的检测。
2. 电化学检测法电化学检测法是一种基于电化学原理的检测方法。
该方法通过测量电极表面的电化学信号来实现对不同样品中农药残留的检测。
该方法具有快速、便捷、高灵敏度、选择性等优点，且操作简单、成本低廉，适用于茶叶农药残留的现场检测。
3. 微波辐射检测法微波辐射检测法是一种基于微波辐射信号的反应原理而设计的检测方法。
该方法可以改变茶叶内部分子的振动状态，进而导致微波吸收率的变化，通过对导致微波吸收变化的农药进行检测。
该方法具有速度快、精度高、无需污染样品等优点，但还存在一些问题需要解决，如微波辐射强度的稳定控制等。
总之，随着技术的不断发展，茶叶农药残留检测分析方法越来越多元化，而且新型检测方法具有快速、准确、灵敏等优点，将有助于提高茶叶安全性和质量保障。
相信在不久的将来，这些方法也将被广泛应用于茶叶行业中。
浅谈茶叶农药残留研究进展
浅谈茶叶农药残留研究进展摘要：现如今，随着人们对茶叶需求量的不断增长，我国的茶叶种植面积也在进一步扩大当中。
经济全球化的不断深入，使各国都加快了自身社会生产力的提升，这极大的提高了人们生活质量，因此对产品品质也有了更高的要求。
对此，相关部门需要有效把控茶叶的生产环节，避免农药残留超标的现象发生，从而促进我国茶文化和茶产品的健康发展，提升茶叶品质。
关键词：茶叶；农药残留；检测方法；对策茶作为我国传统饮品之一，在唐代便已经有了相关的茶文化，这足以说明我国茶文化的历史悠久。
而在我国多数人都会饮茶，其逐渐成为在日常生活当中用老打磨时间和增进彼此感情的重要载体。
同时，随着我国经济的快速发展，我国在国际当中的影响力也在逐日提升，西方一些国家也开始对我国进行效仿，并钻研起我国的茶文化，这使得我国茶叶需求量在大幅度上涨。
对此，茶叶种植产业需要对此机遇进行把握，并加强茶叶品质检测，减少茶叶当中的农药残留，从而生产出具有更高品质的茶叶，推动我国茶叶产业的可持续发展。
一、农药及其残留（一）我国茶叶农药残留现状在对农作物喷洒农药后，往往会在其上残留农药，如果存在使用过量的现象，将会对作物的品质产生影响，进而对周边植物产生危害，导致一些珍惜植物出现灭绝。
与此同时，一旦人类对农药残留超标的作物进行食用，将会对自身的健康产生危害，进而导致中毒事件发生，引起严重的后果。
而茶叶是我国重要的传统饮品，不断对内自用，而且对外也有着很大的出口量，农药残留问题对人体健康会产生危害，也会降低茶叶销量，因此，相关茶叶种植企业和茶农需要对此项问题加大重视，从而更好的保证茶叶品质。
在20世纪60年代，我国开始对茶叶使用农药，具体包括两种类型，分别是六六六和滴滴涕，而在这之后使用较多的农药主要为氯戊菊酯和氯杀螨醇。
随着我国化学科学的快速发展，目前农药的种类和作用已逐渐变得多样化。
由于农药效果的增强不仅使其使用频率变得更高，而且也使相关农药残留问题逐渐加剧，这对于茶叶质量会产生严重影响，也会阻碍我国茶叶产业的发展[1]。
茶叶农药残留研究进展
茶 园种植并未跟上可持续发展 的大 政方针，名牌茶叶
仍在依 赖化学防治，而新 兴生态茶 园已呈现新的发展 态势 。
药、 氧基中酸酯类农药和有机金属类农药等 ［ ７ ］ 。
农药残 留是施 药后的必然现象，降低或去除茶叶
质量安全已成为我 国茶叶 出 口的 “ 绿色 壁垒” ［ ４ ］ 。 ２ 农药及农药残 留
农药是指在运输 、生产 、储存、分配及加工过程 中存在于 农产 品、 食品或饲料 中， 用来引诱 、 排拒、 控制 、 防止 、破 坏任何有毒 的动 ４ ］ ，对 市面 上 十 五 家茶 叶 品牌 的
的 为害具 有 明显 的效果 ，但使 用过 程 中超过 最 大残
留限量标准，既农 药残 留超标，不仅影响茶叶 品质， 损 害饮茶者健康，同时也会 通过食物链影响其他动植
６
通过风险评估的手段进行客观评价 ”［ １ ５ ］ 。因此 ，国
家制定 了相应 的农残标准， 旨在将茶叶农残量控 制在 安全范 围内。制定农残最 大限值，一般增 加至少 １ ０ ０ 倍的安全系数，从理论上讲 ，即使偶然误食农残 超标 农产品，也不一定发生安全事故 。与其他食 品相 比， 饮茶 时摄 入 的农残 数量 远 小于茶 叶 中 的农药 残 留水
广东茶业 ２ ０ １ ７第 ３期
平 。陈宗懋院士的课 题组曾对不同农药在泡茶过程 中
的浸 出率进行研究，结果表 明，进入茶汤 中的农药比
维 气相色 谱一飞 行 时间质谱 （ Ｇ Ｃ ｘ Ｇ Ｃ — Ｔ Ｏ Ｆ Ｍ Ｓ ），液 液
双逆流色谱 （ Ｄ Ｃ Ｃ Ｃ ）等 ［ ２ ６ ］ 。其他的检测技术方法
茶叶农药残留检测前处理新技术研究进展
食品科技茶叶农药残留检测前处理新技术研究进展宋红波，李旭鹏，王 栋，陈慧萍（溧阳市市场综合检验检测中心（江苏省茶叶产品质量监督检验中心），江苏溧阳 213300）摘 要：茶叶作为我国传统饮品之一，其质量安全问题一直以来是行业关注的焦点。
传统茶叶农药残留检测前处理方法存在着耗时长、操作烦琐、试剂用量大等方面问题，难以满足当前检测需求。
基于此，本文概述传统前处理技术存在的局限性，并从微波辅助萃取技术、加速溶剂萃取技术、超临界流体萃取技术3个方面介绍了前处理技术新进展。
关键词：茶叶；农药残留；检测前处理技术Research Progress on New Pre-Treatment Technologies for Detecting Pesticide Residues in TeaSONG Hongbo, LI Xupeng, WANG Dong, CHEN Huiping(Liyang Market Comprehensive Inspection and Testing Center (Jiangsu Tea Product Quality Supervision andInspection Center), Liyang 213300, China)Abstract: As one of the traditional beverages in China, the quality and safety issues of tea have always been the focus of industry attention. Due to the problems of long time consumption, cumbersome operation, and large reagent dosage in traditional tea pesticide residue detection pre-treatment methods, it is difficult to meet the current detection needs. Based on this, this article outlines the limitations of traditional pretreatment techniques, and the new progress of pretreatment technology is introduced from three aspects: microwave-assisted extraction technology, accelerated solvent extraction technology, and supercritical fluid extraction technology.Keywords: tea; pesticide residues; detection pre-processing technology茶叶因其独特风味和保健功效备受欢迎，同时茶叶种植和生产中的农药残留问题引发了广泛关注，因为这些残留物对茶叶质量和安全构成了潜在威胁。
液相色谱法对茶叶中农药残留量的检测方法研究
茶叶 中农药 残 留的种 类与 数量 ， 具有 时 间性和 空间 性的 差别 。 时 间上 的差 别主要 体现 在我 国从 六十 年代 以来 ，随着农 药 的发 展 以及 农 药控 制 水平 的标准 改变 ，呈现 出种 类 上多样 化 、残 留 量 下降 的趋 势 。但 是 ，与 国外的 茶叶 中农药 残 留的 限量标 准相 比较 还是 高 出很 多 。空间 上 的区别主 要体 现在 地域 差异 ，导致 出现农 药 的不 规 范使 用 。值 得注 意 的是 ， 茶叶 中所残 留 的农药 来源不 同， 也呈 现 出复 杂多 样性 的残 留现状 。 包括通 过茶 叶表 面渗 透 、 沉 积作 用 、 土壤 的聚集 、 水
等农 药的 检测 研 究 ， 通 过分 析检 测 条件 （ 色谱 、 分 析） 的优 化 方 法提 出“ 指 纹识 别 ” 图谱 的建 立 ， 这对 茶 叶 中农 药残 留量 的检 测 方 法的 改进 具有一 定的 指导 意 义。
关 键词 ： 液 相 色谱 ： 茶叶 ： 农 药残 留： 检 测 茶叶 的质量 安全 水平 关系 着茶 业生产 的 发展 ，农 药 残 留的 问题 已经 由经济 问题 上 升到 了生态 安全 和食 品安全 问题 。 因此 ， 加快 研究 与解 决茶 叶 中农 药残 留检 测 的技术 手段 ， 已经 成为 现阶 段 刻不 容缓 的任 务 ， 对 保证 我 国茶叶 的卫 生质量 与 出 口具 有很 大 的现实 意义 。 作 为最 重要 的检 测 、 分 析方 法 。液 相色 谱法 以稳 定 、 高 效 的优 势 常常 应用 于检 测 各类 基质 中 （ 茶叶、 土壤 、 草 药等 ） 的有 机氯 类 、 有 机 磷类 、 氨基 甲酸 酯类和 拟 除虫菊 酯类 的农 药残 留 。
茶叶农药残留检测分析方法研究进展
茶叶农药残留检测分析方法研究进展茶叶是国人喜爱的饮品之一，其为了获得更多的产量，往往会依赖于化学农药的使用，进而导致茶叶中农药残留的问题。
这些化学物质的长期积累可能对人体健康造成不良影响。
因此，需要进行茶叶中农药残留检测，以保障茶叶消费的安全。
本文将综述茶叶农药残留检测方法的研究进展。
1. 色谱法色谱法是茶叶农药残留最常用的分析方法之一。
它可以通过气相色谱和液相色谱实现目标化合物的定性和定量检测。
气相色谱法具有分离能力强和灵敏度高的优点，能够检测到数量级低至ppb的化合物残留；而液相色谱法则适用于极性化合物的检测。
此外，两种方法也可以结合使用，提高检测的准确性。
2. 质谱法质谱法是色谱法的有效补充，可以进一步提高检测的准确性和鉴定的可靠性。
质谱法结合了以色谱法分离和质谱法检测两种技术，可以确保检测结果的稳定性和准确性。
质谱法可以区分化学结构相似的化合物，并且几乎不受其它物质的影响，因此可以准确检测茶叶农药的残留。
3. 生物传感器技术生物传感器技术是利用生物相互作用的特性，开发出一系列可用于常规检测和定量检测的传感器。
这些传感器通常以特殊的蛋白质为结构和基础，可以通过特异性结合和反应可以识别茶叶农药残留，利用光学、电化学和生物化学方法反应产生电信号，从而实现量化测定机理。
生物传感器技术具有检测速度快、操作简单易行、成本低廉、精准度高等优点。
4. 其它检测方法除了色谱法、质谱法和生物传感器技术外，还有一些其它的茶叶农药残留检测方法，比如免疫学检测法、光谱学方法、微流控技术等等。
免疫学检测法以抗原抗体的特异性反应为基础，通过一系列特定的反应实现对茶叶农药残留物的检测。
光谱学方法是一种新兴的检测技术，主要应用于普通级茶叶中农药的快速定性和定量检测。
微流控技术可以利用微型流道和微型芯片对茶叶中的农药进行快速检测，实现了检测的迅速化和体积的缩小。
总之，茶叶作为消费的重要饮品之一，其安全问题不容忽视。
茶叶农药残留的检测方法，已经逐渐发展成为一项成熟的技术，根据不同需求可选择对应的方法进行检测，以进一步保障茶叶消费的安全。
茶叶中农药残留限量及检测方法研究进展_李军明
云南大学学报（自然科学版），2010，32（S1）：299 304CN53－1045/N ISSN0258－7971 Journal of Yunnan University茶叶中农药残留限量及检测方法研究进展李军明，钟读波，王亚琴，冯雷（云南省产品质量监督检验研究院，云南昆明650223）摘要：介绍了目前国内外茶叶中农药残留限量及检测方法的研究进展，并对我国茶叶中农药残留限量及检测方法存在的问题提出了自己的见解．关键词：茶叶；农药残留；限量；检测方法中图分类号：TS272．7文献标识码：A文章编号：0258－7971（2010）S1－0299－06茶叶是我国重要的传统出口商品，每年出口20万t以上，约占我国茶叶生产总量的1/3．近年来，以欧州和日本为代表的部分发达国家和地区出台了越来越严格的茶叶农药残留限量标准，检测项目多，限量要求低，标准要求近乎苛刻，我国茶叶出口屡遭农药残留超标困扰，农药残留超标问题已成为我国茶叶出口的一道关卡．在茶叶农残的检测过程中，其提取物较为复杂，对净化过程要求较高，与水果、蔬菜、谷物等植物性食品相比，茶叶农残检测相关的方法、标准等文献数量要少许多．随着发达国家和地区对茶叶农残限量要求的逐步提高，高效率、低检测限成为茶叶农残检测的趋势．本文介绍了目前国内外茶叶中农药残留限量及检测方法的研究进展，并分析了我国茶叶中农药残留限量及检测方法存在的问题．1茶叶中农药残留限量标准分析欧盟、日本、美国、中国、韩国、澳大利亚、印度、国际食品法典委员会（CAC）等都已制定了各自的茶叶农残限量标准，且均以法规或强制性标准的形式对茶叶中的农药残留限量进行规定［1］．各国制定的茶叶农残限量标准项目数量差异较大，其中日本最多（所有农业化学品），欧盟第二（437项），国际食品法典委员会（CAC11项）、美国（5项）和中国（9项）相对较少．欧洲和日本是我国茶叶出口的第一大和第二大市场，其茶叶中农药残留限量标准在国际上一直处于引导地位，因此，欧盟、日本的茶叶农残限量标准对我国有着重要的指导意义．1．1欧盟对茶叶中农残的限量标准1999年，欧盟关于茶叶中农药残留的限量标准仅有7项，2005年增加到189项，2007年2月26日欧盟茶叶委员会（ETC）发布了2007/12/EC指令［2］，更新后的茶叶农残项目共计217项，其中192个农残项目的标准限量为目前仪器最低检测限；之后欧盟对茶叶中农药残留的限量标准陆续更新了十几次，到2008年7月29日欧盟发布EC149/2008指令［3］，规定的茶叶农残项目多达437项，其中399个农残项目的标准限量为目前仪器最低检测限，仅1年半的时间，欧盟对于茶叶中农药残留的限量指标就增加了230项．欧盟对茶叶中农残限量标准的规定频繁更新，增加检验项目，要求越来越严格，甚至有些是针对我国农药的使用情况调整的［4］，对我国茶叶出口欧洲国家造成了很大的影响．1．2日本对茶叶中农残的限量标准从2006年5月29日起日本实施“肯定列表制度”，就茶叶而言，“肯定列表制度”中直接涉及的农药有276种，比日本原茶叶农残限量标准中的79种增加了197种，且未设定最大残留限量标准的农药均采用“一律标准”（0．01mg/kg）．其中规定的化学品在茶叶中的残留限量，涉及的农业化学品范围广、项目多，*收稿日期：2010－04－05基金项目：国家质检总局质检公益性行业科研专项项目资助（200810498）作者简介：李军明（1975－），云南人，高级工程师，主要从事食品检测工作．E－mail：ljm_wgh@sina．com限量标准近乎苛刻，该标准大大增加了我国茶叶出口至日本的难度［5］．1．3我国对茶叶中农残的限量标准2005年1月，我国发布了GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》［6］标准．该标准对我国历次发布的农残国标进行了整合和修订，共包括136种农药，残留限量477项，其中涉及茶叶的有9项；加上农业部发布的“农产品中农药最大残留限量”行标，现行有效的国标和农业行标总计172种农药［7］，其中和茶叶有关的农残及污染物的限量项目只有50多项，与欧盟和日本相比，差距甚大．农残限量标准的滞后，已经阻碍了我国茶产业的发展．2茶叶中农药残留的检测方法2．1前处理技术样品前处理是茶叶农药残留检测方法的重要部分，它包括从样品中提取残留农药、分离净化和浓缩提取液等步骤，前处理的工作量占到了总工作量的60%以上［8］，茶叶中农药残留通常为微量至痕量分析，前处理技术的好坏直接影响到分析结果的准确性、方法的检测限以及分析仪器的工作寿命．2．1．1溶剂选择溶剂一般是根据目标物的极性，按“相似相溶”原理进行选择，茶叶常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等，也可用不同配比的二元混合溶剂代替，如甲苯－甲醇、乙醚－丙酮、石油醚－丙酮、正己烷－丙酮、环己烷－乙酸乙酯等．茶叶成分复杂，残留农药的极性也不一致，选择溶剂还需要考虑减少基质干扰，提高农残回收率．乙腈对各种农药的溶解性相对较好，而且提取干扰物较少，可以同时提取有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药［9－10］，因此，乙腈在茶叶的农残提取中应用较多．另外，王翔等［11］还比较了加水浸泡对茶叶农残提取的影响，结果表明，加水浸泡的茶叶样品农残提取率反而降低．2．1．2常用的提取与净化技术茶叶农残检测常用的提取方法有振荡法、组织捣碎法、匀浆法、消化法、超声法、索氏提取法等．这些方法多具有简便、适用性广的特点，在茶叶农残检测中得到了广泛应用．常用的净化方法有固相萃取法、液液分配法、柱层析法、薄层层析法等．其中固相萃取法克服了液液分配法和一般柱层析法的缺点，根据待测农药性质选用合适的固相萃取柱以及淋洗剂及其它优化条件后，可使萃取、净化一步完成，固相萃取法也成为目前茶叶农残检测中最常用的净化方法之一．2．1．3近几年在茶叶农残提取与净化中应用的新技术（1）微波辅助萃取（MAE）微波辅助萃取法（MAE）利用微波能强化溶剂提取效率，使被分析物从固体或半固体的样品基体中分离出来．微波辅助萃取的特点是快速、节省溶剂，可同时进行多个样品的提取［12］．袁宁等［13］建立了微波辅助萃取－固相微萃取的前处理方法同时提取了茶叶中六六六、滴滴涕类、氯氰菊酯和氰戊菊酯等10种农药，曾小星等［14］利用微波辅助萃取方法提取了18种有机氯和9种拟除虫菊酯，加标回收率为64% 121%，相对标准偏差为10．4% 22．9%．但是，MAE法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担．（2）ASE加速溶剂萃取ASE（Accelerated Solvent Extraction）加速溶剂萃取法是采用常规溶剂，在较高的温度（50 200ħ）和压力（10．3 20．6MPa）下对固体或半固体样品进行萃取的样品前处理技术，具有操作简便、省时、省溶剂、减少有机溶剂对环境的污染、萃取操作自动化的特点［15］．胡贝贞［16］用ASE方法提取茶叶中残留的33种农药，经测定大部分农药的回收率为70% 120%．该法已被美国EPA（环保局）选定为用于环境样品中杀虫剂、除草剂以及多氯联苯、二恶英等污染物检测的推荐方法［17－19］．（3）固相微萃取（SPME）1989年由加拿大的Belardi和Pawliszy［20］首次提出这一概念，其基本原理是利用待测物在样品基质与提取剂之间的分配平衡，通过萃取头涂液对目标物进行吸附，然后解析、分析．该方法应用到农残检测中，克服了回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，大大降低了分析时间，其取样、提取、浓缩、进样在同一步骤完成，全过程无需有机溶剂．Cai等［21］用PMS（聚甲基硅氧烷类）、PDMS（聚二甲基硅氧烷）和PPMS（聚苯甲基硅氧烷）3种萃取头检测了茶叶中的有机氯农药，认为其完全可以应用到茶叶农残的检测上；Na-talia Campillo等［22］也报道了利用SPME检测茶叶中的有机磷和有机氯农残的方法，此法操作简单，农药回收率高．003云南大学学报（自然科学版）第32卷（4）基质固相分散萃取（MSPDE）基质固相分散萃取（MSPDE）的基本操作是将涂有C18等各种聚合物担体的固相材料同样品一起研磨，制成半干状态的混合物装柱，然后通过合适极性淋洗剂洗脱待测物．MSPDE是一种集提取、净化为一身的全新技术，既避免了液液萃取中溶剂的大量使用，又克服了液液萃取操作中乳化现象的发生，同时还简化了冗长的操作步骤．蒋迎等［23］利用MSPDE对茶叶中8种拟除虫菊酯类农残进行了检测，获得了良好效果．（5）凝胶渗透色谱（GPC）凝胶渗透色谱（GPC）是基于体积排阻的机理，通过具有分子筛性质的固定相进行分离的技术．凝胶色谱技术应用于茶叶中农残的净化，可以有效去除茶叶提取物中色素、脂类、蜡质等大分子物质．近年来，这方面的报道也逐步增多，它已成为农残检测前处理的主要净化手段之一［24］，2007年黄志强等［25］应用离线GPC技术同时检测茶叶中102种农药，前处理和检测在2h内完成．2008年杨鑫等［26］也应用离线GPC技术同时检测了茶叶中118种农药．而GPC 与色谱联机技术的应用使净化过程更加简便［27］，在茶叶农药残留检测技术中有着广泛的应用前景．另外，邱月明等［28］用超临界流体萃取技术（SFE）技术提取并测定了茶叶中17种有机氯农药残留，Hua等［29］研究了将基质固相分散技术（MSPD）应用于检测茶叶中有机氯和拟除虫菊酯残留的分析方法．这些新技术的开发应用为茶叶中农残的提取和净化过程提供了更多的参考和选择．2．2检测技术2．2．1气相色谱、液相色谱技术气相色谱法（GC）是一种高分离效能、高选择性、高灵敏度、高分析速度并且应用广泛的一种分析方法，是目前茶叶农药残留检测较为普及的方法［30］．相对于GC，高效液相色谱法（HPLC）适用的范围更广，特别是可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物．超高效液相色谱法（UPLC）的出现又使HPLC技术得到了进一步的延伸和扩展，其色谱峰的容量、分离速度、检测限都达到了一个新的高度．但是，由于茶叶提取物极其复杂，在气相色谱、液相色谱分析中干扰物与待测物在同一根色谱柱上具有相同保留时间的现象经常发生，因此容易造成测定结果的假阳性［31］．2．2．2色谱－质谱联用技术目前应用气相色谱－质谱（GC－MS）检测农残的方法已较为广泛，气相色谱－电子轰击电离源－质谱（GC－EI－MS）对未知化合物的准确定性发挥着重要作用，气相色谱－负化学离子源－质谱法（GC－NCI－MS）的NCI源被称为“软电离源”，对含电负性基团的分析物具有高选择性和高灵敏度．由于许多有机化合物具有的强极性、热不稳定性、高分子量和低挥发性等原因推动了液相色谱－质谱联用（LC－MS和LC－MS－MS）技术的发展．常规的气相和液相色谱已不能满足日益增加的农残检测要求，由于串联质谱可以减少干扰物的影响，提高检测的灵敏度，而质谱又是化合物结构分析及确证的有效手段，因此，色谱－质谱联用技术在农残检测中也得到越来越多的应用．在近2年间发布的茶叶农残检测方法的国家标准中，也主要采用了气相色谱－质谱法［32－33］、液相色谱－串联质谱法［34］．色谱－质谱联用技术将是未来茶叶农残检测方法重点发展的方向．2．2．3其它检测技术除上述检测技术外，国内外还有很多其它检测技术也应用在农残的检测中，但这些技术目前应用于茶叶中农残检测的较少，但为茶叶中农药残留检测技术研究提供了新的思路．下面简要介绍几种农残检测技术：胶束毛细管电泳．利用表面活性剂在超过临界胶束浓度后在缓冲溶液中形成的胶束，实现了色谱和电泳的完美结合，使毛细管电泳对不带电的中性物质也有很好的分离效果［35］．马海乐等［36］采用此法检测茶叶中7种残留农药，回收率均在82%以上．光谱技术．与色谱法相比在农药残留检测中尚有很大的应用潜力，它可直接检测固体、液体及气体样品，对样品前处理要求低、环境污染小，分析速度快．李文秀等［37］研究了用中红外衰减全反射光谱直接测定蔬菜中的残留农药，王玉田等［38］利用三维荧光技术．检测常用的氨基甲酸酯类农药，为实现农药残留快速检测提出了一种可行的方法．核磁共振技术．利用微观粒子吸收电磁波后在不同能级上的跃迁形成谱图，而不同化合物和不同基团的核磁共振谱是不同的，借此可达到定性鉴定和定量分析的目的．核磁共振定量分析法操作简便，样品用量少，定性鉴定和定量分析同步完成，分析速度和精密度可以接近HPLC法，而且还具有定性测定不破坏样品、定量测定不需要标样的优103第S1期李军明等：茶叶中农药残留限量及检测方法研究进展点［39］．ZAHRA T［40－41］分别对苹果汁中除虫脲、土豆中敌百虫进行了测定，其回收率、准确率均已达到了农药残留分析的要求．生物检测技术．包括免疫分析法、生物传感器法、酶抑制法和分子印迹技术等．生物检测技术在水果和蔬菜都有所应用，但由于茶叶的基质较复杂而应用较少．其中酶抑制法利用有机磷、氨基甲酸酯类农药可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性，使其分解乙酰胆碱的速度变慢或停止的原理，用滤纸片或电极作为载体，将乙酰胆碱酯酶吸附在上面，加入显色剂，根据颜色的变化或测定酶与某种特定化合物反应的物理化学信号的变化，可判断是否存在有机磷及氨基甲酸酯类农药［42］．此法具有简便、快速、无需昂贵仪器设备等优点，其在茶叶中的应用也已于2002年写入国家标准GB/T18625—2002［43］．3我国茶叶中农药残留检测存在的问题和发展方向3．1农残限量标准滞后目前我国现行有效的农残标准中，和茶叶有关的限量项目只有50多项，与国际市场的要求差距巨大，不利于我国茶产业的国际竞争力，也不利于保护国内市场茶叶的质量安全．茶叶中农残限量标准的滞后，已严重阻碍了我国茶产业的发展，因此，加快茶叶农残限量标准的研制，优化整合行业标准，就显得十分重要．3．2检测方法的前处理技术有待提升目前茶叶中农药残留检测方法耗时普遍较长，特别是前处理步骤相当繁琐，效率较低．一个快速、准确、规范的检测方法，应尽量减化转移、浓缩等容易造成损失的中间步骤，解决这一问题的主要途径是引入新的检测设备和样品前处理技术．例如，2008年James 等［44］利用一种新型固相萃取柱对水果及蔬菜中的农药进行提取，同时测定了402种农药，净化过程的效率得到很好地改进．2009年吴岩等［45］用在线GPC－GC/MS（凝胶色谱－气相色谱/质谱）技术，测定了板栗中44种有机磷农药残留，此法简化了样品经GPC分离后的浓缩过程，缩短了分析周期，而且提高了回收率．此外，新发展起来的固相微萃取、超临界流体萃取、在线分析等新技术，都可以应用到茶叶农残的前处理中，这些新技术将会大大简化前处理的步骤，节省农残的分析周期．3．3同时测定多农残的检测方法较少目前国内外同时测定茶叶中多农残的检测方法较少，欧盟虽然制定了严格的茶叶中农残限量标准，但并未给出相应的检测方法，强调只要检测方法经过验证合理可行，即可作为茶叶中农残的检测方法［46］．日本肯定列表制度相关方法中提到的同时检测茶叶中220种农药残留的检测方法，也明确表示，测定大部分有机磷、有机氯、菊酯类等农药时，采用另外规定的细分实验方法进行测定［47］．国内茶叶中农残的检测方法多为某一个或某一类农药同时进行检测，检测项目非常少，近年来，国内逐渐认识到了茶叶中多农残检测技术的重要性，2008年出台的2个茶叶多农残检测标准：GB/T23204—2008［32］和GB/T23205—2008［34］，分别检测了茶叶中519种、448种农药及相关化学品残留量．今后茶叶中多农残检测方法的开发将是国内外研究的热点．4展望茶作为世界上古老而又非常受欢迎的饮料产品，其安全问题越来越受到人们的重视，农药残留问题是关系茶饮料安全的一个主要问题［48］．除了要在使用农药的源头上加强管理，推广使用高效、低毒、低残留的化学农药之外，应尽快制定符合我国国情的、又能满足国际市场要求的茶叶农残限量标准．在检测技术方面，应结合各种先进、高效、简单和自动化的前处理技术，大力开发多残留检测技术和快速筛选检测技术．我国作为主要的产茶大国，应该在完善茶叶农残限量标准和检测方法方面在国际上发出自己的声音，并建立起高水平的茶叶农残检测实验室，使我国茶叶农残的监控能力达到国际先进水平．参考文献：［1］童小麟，邹伟．欧盟新的茶叶农残标准分析与对策研究［J］．检验检疫学刊，2009，3：57-59．［2］COMMISSION DIRECTIVE2007/12/EC of26February 2007［M］．Official Journal of the European Union，2007，2，27．［3］COMMISSION DIRECTIVE EC149/2008of29July2008［M］．Official Journal of the European Union，2008，7，28．［4］陈宗懋．2008年欧盟发布茶叶中农药残留的新标准［J］．中国茶叶，2008（4）：7．［5］童小麟．输日茶叶农残标准分析与对策研究［J］．检验检疫科学，2007（1－2）：81-82．［6］中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员203云南大学学报（自然科学版）第32卷会．GB2763—2005，食品中农药最大残留限量［S］．［7］丁昌东，潘志远．我国农残标准浅析［J］．农业质量标准，2008（5）：23-25．［8］王洁莲．农药残留检测前处理技术的发展［J］．山西农业科学，2008，36（10）：28-29．［9］董金斌，王金花，卢晓宇，等．气相色谱－质谱法测定茶叶中42种残留农药［J］．北京化工大学学报，2007，34（5）：472-476．［10］中华人民共和国农业部．NY/T761—2004，蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法［S］．［11］王翔，宋国新，胡耀铭．GC/MS研究茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法［J］．质谱学报，2008，29（2）：97-100．［12］岳永德．农药残留分析［M］．北京：中国农业出版社，2004，49．［13］袁宁，余彬彬，张茂升，等．微波辅助萃取－固相微萃取－气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留［J］．色谱，2006（6）：636-640．［14］曾小星，万益群，谢明勇．微波辅助萃取－气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留［J］．食品科学，2008，29（11）：562-566．［15］赵海香，袁光耀，邱月明．加速溶剂萃取技术（ASE）在农药残留分析中的应用［J］．农药，2006，45（1）：15-17．［16］胡贝贞，宋伟华，谢丽萍，等．加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱－固相萃取净化/气相色谱－质谱法测定茶叶中残留的33种农药［J］．色谱，2008，26（1）：22-28．［17］李灵军，蒋可．多氯联苯及其焚烧烟灰中类二恶英的测定［J］．环境科学，1995，16（6）：55-58．［18］汤桦，陈大舟，等．加速溶剂萃取－气相色谱－质谱法分析土壤中的多氯联苯［J］．质谱学报，2004，25：85-86．［19］赵士燕，崔兆杰．加速溶剂萃取－气相色谱法测定土壤中的类二恶英和多氯联苯［J］．化工环保，2006，26（6）：518-521．［20］Belardi，Pawliszy．Jauuse Pawliszyn［J］．Anal ehem，1990，62：2145．［21］CAI Ling-shuang，XING Jun，DONG Li，et al．Applica-tion of polyphon－ylmethylsiloxane coated fiber for sol-id－phase microtraction combined with microwave－as-sisted extraction for the determination of organochlorinepesticides inChinese teas［J］．Chromatogr A，2003，1015：11－21．［22］Natalia Campillo，Rosa Penalver，Manuel Hernandez－Cordoba．Pesticide analysis in herbal infusions by solid－phase microextraction and gas chromatography withatomic emission detection［J］．Talanta，2007，71：1417-1423．［23］蒋迎，郑平，鲁成银．基于基质固相分散萃取的茶叶中拟除虫菊酯多农残气相色谱测定［J］．茶叶，2007，33（3）：147-149．［24］王敏，叶非．凝胶渗透色谱在农药残留分析前处理中的应用进展［J］．农药科学与管理，2008，29（6）：9-13．［25］HUANG Zhi-qiang，LI Yong-jun，et al．Simultaneous determination of102pesticide residues in Chinese teasby gas chromatography－mass spectrometry［J］．Jour-nal of Chromatography B，2007，853：154-162．［26］YANG Xin，XU De-chang，et al．Simultaneous determi-nation of118pesticide residues in Chinese teas by gaschromatography－mass spectrometry［J］．Chemical 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Chem，1984，56（1）：111-113．303第S1期李军明等：茶叶中农药残留限量及检测方法研究进展［36］马海乐，祝子坪，刘姜，等．采用MECC在线堆积同步检测茶叶中七种残留农药［J］．农业工程学报，2008，24（8）：157-161．［37］李文秀，徐可欣，汪喋，等．蔬菜农药残留检测的红外光谱法研究［J］．光谱学与光谱分析，2004，24（10）：1202-1204．［38］王玉田，王忠东．蔬菜中西维因农药残留监测用荧光光谱仪的研究［J］．应用光学，2005，26（5）：215-220．［39］杨晓云，费志平，徐汉虹．核磁共振技术及其在农药残留分析中的应用［J］．农药，2009，48（3）：163-166．［40］ZAHRA T，HAMID R B．A Selective19F NMR Spec-troscopic method for determination of insecticide di-flubenzuron in different media［J］．Food Chemistry，2007，105：1682-1687．［41］ZAHRA T，ALIREZA G，MEHDI Z，et al．Monitoring of the Insecticide trichlorfon by phosphorus－31nuclearmagnetic resonance（31P NMR）Spectroscopy［J］．An-alytica Chimica Acta，2006，576：290-296．［42］王兆守，刘丽花，邵宗泽，等．农药残留检测新方法研究进展［J］．化工进展，2008，27（9）：1370-1374．［43］中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．GB/ T18625—2002，茶中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法（酶抑制法）［S］．［44］MORPHET James，HANCOCK Peter．A rapid method for the screening and conf－irmation of over400pesti-cide residues in food［J］．Application note of Waterscorporation，2008，08，28．［45］吴岩，康庆贺，高凯扬，等．固相萃取－在线凝胶渗透色谱－气相色谱/质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留［J］．分析化学研究简报，2009，5（37）：753-757．［46］Guidance document onresidue analytical methods［M］．EUROPEAN COM－MISSION Directorate GeneralHealth and Consumer Protection，2004，03（17）：1-16．［47］食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法［M］．日本厚生劳动省，2006：1-25．［48］YANG C S，LANDAU J M．Effects of tea consumption on nutrition and Health［J］．Journal of Nutrition，2000，130：2409-2412．Research progress on pesticide residues limit management anddetection methods in teaLI Jun-ming，ZHONG Du-bo，WANG Ya-qin，FENG Lei（Yunnan Product Quality Supervision and Testing Academy，Kunming650223，China）Abstract：In this paper，the research progress on pesticide residues limit management and detection methods in tea are reviewed，and a suggestion is put forward to the existing problem of pesticide residues limit management and detection methods in tea．Key words：tea；pesticide residues；limit management；detection methods403云南大学学报（自然科学版）第32卷。
国内茶叶中农药残留检测技术研究进展
（ １ ） 液液萃取法 （ Ｌ Ｅ Ｅ ） 。基本 原理是根据待测 组分在不 同的溶剂 中的溶解 度 的差异 ， 经过 震荡分配 ， 使待测组 分 由 原溶 液转移 到萃取剂 的过程 。Ｌ Ｌ Ｅ 是 最早使 用的一种 提取 净化 方法 ， 操 作简便 ， 但在 震荡分 配过程 中， 要控 制溶 剂体
国内茶叶 中农药残 留检测技术研究进展
江慧清
［ 福建省泉 州市产品质量检验所 国家茶 叶质量监督检验 中心（ 福建 ） ］
近年来 ， 茶 叶农 残超标 问题 日益受到重视 ， 各类农 残超 标事件 经常见诸报端 ， 出口欧盟 、 日本 等地也频遭 通报和强 检， 出 口波动较 大。除生产种植 中农药使用不 规范外 ， 还与 国内规定 茶叶农药残 留限量以及检测方 法相关标 准不够完
样 品 的回收率高 。超 声波 振荡 １ ｈ 与浸泡过 夜相 比 ， 回收率
无 明 显 差 别 。
２ ． 净化技 术
由于茶 叶样 品组分 复杂 ， 提 取后 往往需 要经 过净 化来 分离 待测组分 与杂 质。
提取物如色素 、 氨基 酸等含量差别也很 大 ， 检测标准对 不同
茶叶 的适 用性 较差 ； 茶 叶丰 富的营养 成分也 构成 了复杂 的
积， 且操作 过程繁琐 ， 费时 费力 ， 误 差较大 ， 现 已经逐步 被取 代。 （ ２ ） 柱 层析 法 。柱层析 法是将 提取 液 中的农药 和杂 质
一
起 通 过一 根适 宜 的吸附柱 ， 使 它们 被 吸附在 表 面活性 的
、
茶 叶中农 药残 留检测样 品前处理技术 的
研究应用进展
欧盟 对茶 叶 中农药 残 留限量 达 ４ ０ ０多项 ， 且９ ０ ％以上 的项
茶叶中有机磷农药残留检测方法研究
四川理工学院毕业论文茶叶中有机磷农药残留检测方法研究学生：阳豪学号：10031030120专业：应用化学班级：2010级1班指导老师：谭文渊、付大友四川理工学院材料与化学工程学院二〇一四年六月茶叶中有机磷农药残留检测方法研究摘要本文建立了GC-MS法测定茶叶中有机磷常见的3种有机磷农药残留，其色谱条件：色谱柱（14%氰丙苯基，86%二聚硅氧烷），流速 1.200mL/min，扫描范围：25~300℃全扫描。
样品制备：称取2.0g茶叶，用乙腈浸泡，超声振荡15min，用2.0g炭粉吸附色素，过滤，再用氮气吹干浓缩，最后用正己烷定容至2mL。
采用Trace1310-TSQ8000气质联用仪，TG-1701MS色谱柱，本方法对3种有机磷农药的回收率范围64.23%～71.39%，检出限为0.005～0.02mg / kg。
相对偏差（RSD）小于 6.2%。
结论：本方法操作简便，结果较为准确，精密度良好，可用于茶叶中有机磷农残的检测。
关键词：GC-MS；茶叶；农药残留；有机磷Studing on the detection methods of theorganophosphorus pesticide residues in teaAbstractThe determination detection method of three common sorts of organophosphorus pesticide residues in tea was established by GC-MS in this paper. The column, made up of 14％propyl phenyl cyanide and 86％two polysiloxane, was used, and the flow rate was at 1.200mL/min, with the scan tempeture between 25~300℃. Sample Preparation: Weigh 2.0g of tea, soaked with acetonitrile, ultrasonic oscillation 15min, 2.0g charcoal adsorption with pigments, filtered and concentrated to dry with nitrogen and finally with hexane to volume 2mL.The pesticides were analyzed by GC-MS(Trace1310—TSQ8000) with TG-1701MS capillary column. The results showed that the recoveries of these three common pesticides were between 64.23%～71.39%, and the LOD between 0.005～0.02mg / kg. The relative standard deviation(RSD) was less than 6.2%. Conclusion: The method is accurate and reliable, and is readily applicable to detection of organophosphorus pesticide residues in tea.Key words: GC-MS;Tea; Pesticide residue; Organphosphorus目录摘要 (I)Abstract (I)目录 (II)第一章绪论 ........................................................................................................................ - 1 -1.1 研究背景....................................................................................................................... - 1 -1.2 国内外研究现状........................................................................................................... - 2 -1.2.1 有机磷农药残留前期处理方法........................................................................ - 2 -1.2.2 有机磷农残检测方法........................................................................................ - 5 -1.3 农药残留分析的发展趋势........................................................................................... - 8 -1.4 研究目的及意义........................................................................................................... - 8 - 第二章实验部分............................................................................................................ - 10 -2.1 实验原理..................................................................................................................... - 10 -2.2 实验仪器..................................................................................................................... - 10 -2.3 实验药品..................................................................................................................... - 11 -2.3.1 实验药品.......................................................................................................... - 11 -2.4 实验条件..................................................................................................................... - 12 -2.4.1 色谱条件.......................................................................................................... - 12 -2.5 实验方法..................................................................................................................... - 12 -2.5.1 样品前处理方法.............................................................................................. - 12 -2.5.2标准曲线的测定............................................................................................... - 12 -2.5.3 样品的测定...................................................................................................... - 12 -2.5.4 回收率与精密度实验...................................................................................... - 12 -2.5.6 检出限实验...................................................................................................... - 13 - 第三章结果与讨论 ...................................................................................................... - 14 -3.1 样品前处理方法的选择和优化................................................................................. - 14 -3.1.1 茶叶在活性炭粉加入量的讨论...................................................................... - 14 -3.1.2 茶叶提取液的振荡时间的讨论...................................................................... - 14 -3.1.3 离心时间、转速的讨论.................................................................................. - 15 -3.2 待测有机磷农药的选择............................................................................................. - 16 -3.3 有机磷农药定性分析................................................................................................. - 16 -3.4 样品有机磷农药定量分析......................................................................................... - 16 -3.4.1 标准曲线的绘制.............................................................................................. - 16 -3.4.2 样品的测定...................................................................................................... - 18 -3.5 加标样品的测定......................................................................................................... - 18 -3.6 方法回收率................................................................................................................. - 19 -3.7 精密度......................................................................................................................... - 19 -第四章结论与展望 ...................................................................................................... - 20 -4.1 结论............................................................................................................................. - 20 -4.2 展望............................................................................................................................. - 20 - 致谢......................................................................................................................................... - 21 - 参考文献 .............................................................................................................................. - 22 - 附录：................................................................................................................................ - 24 -第一章绪论1.1 研究背景食品安全问题是关系到人类健康和国计民生的重大问题，作为食品的茶叶不仅是我国人民喜爱的一种主要消费饮料，而且也是我国一项传统的大宗出口农产品[1~2]。
茶叶中农药残留检测前处理技术研究进展郑育欢
茶叶中农药残留检测前处理技术研究进展郑育欢发布时间：2021-10-07T07:56:26.868Z 来源：《基层建设》2021年第18期作者：郑育欢[导读] 成品茶叶中的农药残留对茶叶的品质有很大的影响，因此非常有必要做好茶叶农药检测。
在此基础上，文章对茶叶农药残留检测的前处理技术进行了分析，对茶叶农药残留检测技术进行了详细研究，以期为相关业界人士提供参考。
浙江省化工产品质量检验站有限公司浙江杭州 310023摘要：成品茶叶中的农药残留对茶叶的品质有很大的影响，因此非常有必要做好茶叶农药检测。
在此基础上，文章对茶叶农药残留检测的前处理技术进行了分析，对茶叶农药残留检测技术进行了详细研究，以期为相关业界人士提供参考。
关键词：茶叶；农药残留；检测前处理技术；研究进展引言中国是茶叶生产大国也是出口大国，近年来，茶叶出口量逐年增加，但却屡遭国外，尤其是欧盟农药残留超标的通报。
2014年，欧盟制定了茶叶中479种农药的最高残留限量，而我国GB2763—2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定茶叶农药残留限量仅有48项。
与欧盟相比，茶叶的农药残留标准仍有较大差距，茶叶质量安全已成为我国茶叶出口的“绿色壁垒”。
茶叶成分复杂，主要有生物碱、氨基酸、脂肪酸、茶多酚、色素和糖类等化合物，且不同类型农药化学性质不尽相同。
农药残留是痕量的，要想除去与目标物同时存在的杂质，减少检测过程中的干扰峰，避免检测器和色谱柱污染，选择合适的前处理方法至关重要。
因此，建立高效的前处理方法有利于提高检测方法的准确性和灵敏度。
1茶叶中农药残留检测现状2012年3月，相关组织在北京随机购买了4款“立顿”牌茶叶袋，包括红茶、绿茶、铁观音和茉莉花茶。
随后，这些样本被送往一家有国家资质、独立的第三方实验室实施农药残留检测。
检测结果表明，红茶、绿茶、铁观音、茉莉花茶样品中共检测出17种农药残留，每种茶叶中残留的农药各不相同，其中铁观音和绿茶的农药残留多达13种，茉莉花茶的农药残留有9种。
茶叶农药残留分析的研究进展_朱旭君
茶叶农药残留分析的研究进展朱旭君，侯如燕*（教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室，安徽农业大学，合肥 230036）摘要对茶叶农药残留分析技术及其进展进行了综述。
样品制备技术中，除固相萃取外，超临界流体萃取，基质固相分散萃取，固相微萃取，搅拌棒吸附萃取和凝胶渗透色谱法等前处理方法得到应用。
气相色谱和高效液相色谱及其与质谱联用技术仍然是茶叶农药残留分析的主要手段。
并对茶叶农药残留分析的发展趋势进行了讨论。
关键词：茶叶；农药残留；样品制备；检测技术；评述Advances in the Determination of Pesticide Residues inTeaZhu Xujun, Hou Ruyan*(Key Laboratory of Tea Biochemistry & Biotechnology, Ministry of Education and Ministry of Agriculture, AnhuiAgricultural University, Hefei 230036,China)Abstract : Analysis method of pesticide residues in teas and its recent development are reviewed.Substitute for conventional procedure liquid-liquid partition method, newly developed solidphase extraction, matrix solid phase dispersion, solid phase micro-extraction, stir bar sorptionextraction and gel permeation chromatography are usually applied in sample pretreatment. Atpresent, gas chromatography, high performance liquid chromatography and the combinedtechniques are the major analytical methods of pesticide residues in teas. New trends in analyticalmethods for pesticide residues analysis are also discussed.Keywords: tea, pesticide residues, sample pretreatment, determination techniques, review近些年来，农药的大量使用导致环境和食品的污染问题，越来越受到各国政府和公众的关注。
茶叶农药残留检测的前处理新技术进展
目前，我国茶叶农药残留的检测主要根据不同农 药的种类和特性采用有机溶剂萃，固相萃取和凝胶 色谱等进行提取净化，然后使用气相色谱或液相色谱 进行分离检测。由于茶叶成分复杂，常规处理的提取 物往往对农药残留的检测造成较大干扰，耗时耗材， 甚至造成检测器的污染 [1]。因此，必须不断改进相关 的前处理技术，开发更高效的新技术，提高农药检测 的效率和准确性。
３ 结语
随着茶叶农药残留检测前处理技术的不断发展， 不同形式的处理技术将呈现出多元化发展和多学科交 叉发展的新局面，在实际处理过程中无法对茶叶中所 有残留的农药进行同时处理，因此要根据被检测样品 的特性和检测目的来选择合适的处理方法。如今，茶 叶农药残留检测的前处理技术正朝着更方便快捷、更 高效、处理成分更多元化等主流方向发展。同时，随 着检测技术和设备的发展，相应的提取技术和净化技 术也会得到更快速的发展和完善。 参考文献： [1] 吴民富 . 茶叶农药残留检测前处理新技术研究进展 [J]. 广东茶业，2015（3）：12-14. [2] 荣 杰 峰， 韦 航， 黄 伙 水， 等 . 羟 基 化 多 壁 碳 纳 米管分散固相萃取 / 气相色谱 - 质谱测定茶叶中有机 氯农药和拟除虫菊酯类农药残留 [J]. 分析测试学报， 2016，35（1）：8-15. [3] 黄卫强，孙 博 . 农药残留分析中的样品前处理技 术研究进展 [J]. 广州化工，2012，40（14）：28-28. [4] 曾小星，万益群，谢明勇 . 微波辅助萃取 - 气相色 谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 [J]. 食品科学，2008，29（11）：562-566. [5] 郭 防 . 茶叶中农药残留检测的样品前处理研究进 展 [J]. 微量元素与健康研究，2012，29（1）：61-64. [6]Nuria S, Begoa V, Berta B, et al. Natural antioxidants against lipid-protein oxidative，deterioration in meat and meat products[J]. Talanta，2012，89（30）：310-316.
茶叶农药残留检测分析方法研究进展
茶叶农药残留检测分析方法研究进展摘要：论述了茶叶农药残留检测的必要性以及茶叶农药残留检测的前处理方法，对固相萃取（SPE）、加速溶剂萃取（ASE）、微波辅助萃取（MAE）、超临界流体萃取（SFE）等萃取方法的原理、应用以及与传统前处理方法相比较的优点进行了概括。
也对茶叶农残分析检测方法进行了综述，包括色谱法、酶联免疫法和生物传感器。
关键词：茶叶;农药残留;色谱法;酶联免疫法;生物传感器中图分类号：X836 文献标识码：A文章编号：0439-8114（2019）17-0005-04DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2019.17.001 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Abstract： The necessity of tea agricultural residue detection and the method of tea pretreatment were discussed. The principle， application and advantages of solid phase extraction （SPE），accelerated solvent extraction （ASE）， microwave assisted extraction of （MAE）， Supercritical fluid extraction （SFE） and other extraction methods compared with the traditional pretreatment methods were summarized.In addition， the detection methods oftea agricultural residues were reviewed， including chromatography， enzyme-linked immunosorbent assay （ELISA） and biosensors.Key words： tea; pesticide residues; chromatography; enzyme-linked immunoassay; biosensors中國是茶叶生产和出口大国，茶文化源远流长、博大精深。
茶叶农药残留检测分析方法研究进展
茶叶农药残留检测分析方法研究进展茶叶作为我国传统的饮品，具有重要的经济和文化价值。
茶叶生产与加工过程中使用的农药对茶叶的质量和安全造成了严重影响。
目前，茶叶农药残留成为茶叶行业面临的重要问题之一。
对茶叶中农药残留的检测分析方法的研究和应用具有十分重要的意义。
本文将对茶叶农药残留检测分析方法研究进展进行深入探讨。
一、茶叶农药残留的危害和现状茶叶是一种特殊的农产品，由于茶叶的生长环境和生长特点，使得茶叶对农药的需求量较大。
为了保证茶叶的产量和品质，茶叶种植者通常会施用农药。
农药残留对茶叶的人体健康和环境保护带来了较大的影响。
茶叶中农药残留问题已经成为制约茶叶质量和安全的重要因素之一，严重影响了茶叶的市场竞争力以及国内外消费者对茶叶的信心。
对茶叶中农药残留的检测分析方法进行研究具有十分重要的意义。
二、茶叶农药残留检测分析方法的研究进展1. 生物传感器法生物传感器是一种将生物反应与传感器相结合的分析技术，具有快速、灵敏、简便等优点。
目前，已有研究者利用生物传感器对茶叶中常见的农药进行了检测分析。
Edkiran等人研究了一种基于Acinetobacter baumannii活细胞生物传感器的茶叶农药检测方法，利用细胞对农药的毒性反应实现了对茶叶中农药残留的快速检测。
2. 色谱法色谱法是一种将化学分离和传感器检测相结合的分析技术，具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点。
目前，已有研究者利用色谱法对茶叶中农药残留进行了检测分析。
杨虹等人利用气相色谱-质谱联用技术对茶叶中20种农药的残留进行了分析，结果表明该方法具有良好的分析准确性和重复性，适用于茶叶中农药残留的检测。
3. 免疫测定法免疫测定法是一种利用抗体-抗原相互作用原理进行检测的分析技术，具有快速、灵敏、特异性强等优点。
目前，已有研究者利用免疫测定法对茶叶中农药残留进行了检测分析。
张洁等人开发了一种基于免疫测定法的茶叶农药残留快速检测方法，该方法具有较高的检测灵敏度和准确性，适用于茶叶中多种农药残留的检测。
茶叶中农药残留检测技术应用进展
2020年第05期学术专业人文茶趣基金项目：福建省2011协同创新中心—中国乌龙茶产业协同创新中心专项（闽教科［2015］75号）作者简介：许祯毅（1986-），男，硕士，工程师，研究方向：食品安全检测、茶叶检测。
收稿日期：2020年4月14日。
1引言近几十年来，功能各异、品种繁多的农药对茶叶的增产、增收起了积极的促进作用，但随着农药使用用量和使用品种的不断增多，再加上茶农不合理的使用，茶叶产品中相继出现了许多农药残留甚至超标的问题，严重影响到人类的健康安全和生态环境可持续发展，引起了世界各国人民和绿色环保组织的的密切关注与高度重视。
2012年4月11日和4月23日，国际非政府环保组织绿色和平连续发布了《2012年茶叶农药调查报告》和《2012年“立顿”茶叶农药调查报告》，报告内容涉及我国多家知名茶企的茶叶中检出违法违禁农药残留，直接影响我国茶叶在国际社会的声誉和茶叶的出口[1]。
目前，各国在茶叶产品中农药残留的检测和监控方面主要有两个工作重点，一是制定各种农药的最大残留限量（Maxi-mum residue limit ，MRL ）；二是开发准确快速的定性、定量分析方法。
进入21世纪以来，许多发达国家和国际组织都对茶叶中农药的MRL 进行规定和修改，一方面是不断增加农药的种类，另一方面是不断减小农药的MRL 。
我国从2005年起开始对茶叶产品中农药的MRL 做出强制性要求限制，经过5次修订后于2019年发布最新的《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2019）。
其中明确限定茶叶中六六六、滴滴涕等65种农药的最高残留限量[2-4]。
但与此同时，欧盟茶叶委员会自2000年以来针对茶叶的残留限量标准陆续增至400多项，其中以最低检出量作为MRL 的项目已占总量的90%以上。
日本进口茶叶的农残检测标准依据《肯定列表制度》后，对茶叶产品中的农药残留限量的种类由89种增加到276种，除少数特殊物质外，其他农药的MRL 一律为0.01mg/kg [5]。
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茶叶农药残留检测分析方法研究进展
一、茶叶农药残留的现状
茶叶农药残留是茶叶安全的重要问题之一。
农药残留不仅影响茶叶品质和口感，还可
能对人体健康造成危害。
目前，茶叶农药残留主要表现在以下几个方面：
1. 农药种类繁多：茶叶生长过程中，为了防治病虫害，农民会使用多种农药，导致
茶叶上可能残留多种农药。
2. 农药残留超标：茶叶生长地区的气候和环境条件不同，导致茶叶上的农药残留情
况各异。
部分茶叶可能存在农药残留超标的情况。
3. 检测手段不够完善：目前茶叶农药残留检测手段主要包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和质谱联用技术等，但存在检测灵敏度不够、检测时间长及复杂度高等
问题。
茶叶农药残留问题亟待解决。
科研人员一直在不断探索新的检测分析方法，以提高茶
叶农药残留的检测灵敏度和准确性。
2. 缩短检测时间：传统的茶叶农药残留检测方法通常需要较长的检测时间，影响茶
叶的市场流通。
为了解决这一问题，科研人员致力于开发快速检测方法，通过改进仪器设
备和检测流程，缩短检测时间，提高茶叶农药残留的检测效率。
3. 准确鉴别农药残留种类：茶叶生长地区的气候和环境条件不同，导致茶叶上可能
残留多种农药。
为了准确鉴别农药残留的种类，科研人员通过改进检测仪器和开展相关技
术研究，不断提高农药残留种类的鉴别准确度。
4. 探索新的检测手段：除了传统的高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC），科研人员还在不断探索新的检测手段，如光谱分析技术、电化学检测技术等，以期通过多种
手段相互协同，提高茶叶农药残留的检测水平。
通过上述研究进展的探讨，可以看出茶叶农药残留检测分析方法在不断进步，科研人
员正在不断努力，以期为解决茶叶农药残留问题提供更加有效的方法和技术支撑。
三、展望
茶叶农药残留检测分析方法的研究进展虽然取得了一定成效，但仍然面临一些挑战。
今后的研究工作需要重点解决以下问题：
1. 多残留物混合检测技术：茶叶在生长过程中往往接触到多种不同的农药，因此需
要研究开发多残留物混合检测技术，提高检测的全面性和准确性。
2. 快速检测技术：茶叶流通市场的速度较快，需要开发更快速的检测技术，以满足快速检测的需求。
3. 多样化检测手段：需要进一步扩大检测手段的多样性，发展出更多的检测技术，提高检测的全面性和灵敏度。
4. 国际标准化：茶叶是国际贸易品，需要与国际接轨，制定茶叶农药残留检测分析的国际标准，提高技术的国际竞争力。
茶叶农药残留检测分析方法的研究进展对于茶叶行业的发展具有重要意义。
科研人员需要加强合作，加大技术研究力度，不断改进和优化检测方法，提高茶叶农药残留检测的准确性和灵敏度，为确保茶叶品质和食品安全提供有力的技术支撑。
相信随着科技的不断进步，茶叶农药残留检测分析方法必将取得更加显著的成果，为茶叶行业的健康发展做出积极贡献。