(医疗药品)农药残留检测进展研究

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农药残留检测技术及研究进展

农药残留检测技术及研究进展

农药残留检测技术及研究进展摘要:本文主要从笔者亲身参与的农药残留检测技术进展的检测分析以及发展方向,旨在与同行探讨学习,共同进步。

关键词:农药残留;检测技术;发展我国是农业大国,农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。

随着病虫害越来越严重,农药在农业生产过程中的地位显得越来越重要。

但随着人们生活水平的日益提高,越来越多的人们开始关注农作物中农药的残留问题,而残留农药的检测技术也在不断的进步。

1.农药检测技术在国内外研究进展(1)国外研究进展农药残留分析通常包括样品预处理和检测两大部分,国外农药残留检测技术多采用一二级质谱法,固相微萃取是主要前处理手段,可快速灵敏地进行微量和痕量分析,广泛应用于进出口检验检疫、果蔬批发市场检测。

固相萃取和超临界CO2提取、广谱专用灵敏检测器,将得到推广和普及。

美国的EPA采用单一乙腈萃取,固相萃取提纯预处理技术,将残留分为有机磷类、有机氯类和氨基甲酸酯类,分类进行检测。

该方法使用多极性毛细管柱、多选择性检测器的气相色谱分离检测有机磷、有机氯,同时又使用反相高效液相柱后衍生荧光检测技术测定氨基甲酸酯,由此达到一次可检测160种以上农药残留。

目前,在世界发达国家已采用上述全新的检测技术,可一次检测400种以上农药残留量,整个分析过程多采用自动化预处理设备,大大缩短了检测多组分农药残留的时间和工序。

(2)国内研究进展我国农药残留分析技术始于20世纪50年代,我国现有的农药残留分析方法覆盖的农药数量十分有限,已报道的残留检测方法与目前大量使用的农药品种数量相差甚远。

此外,传统的溶剂提取法费时、费力,易污染环境;检测方法灵敏度低,提取净化率低等诸多缺点,难以适应目前农残分析,特别是出口检验的需求。

同时缺乏适用范围广,预处理简单、高灵敏的方法。

因此大大增加了工作量和分析时间,给大批量样品检测带来极大困难。

另外,由于我国残留限量自定标准与国际食品法典规定限量标准相比,差距悬殊,故现有检测方法相当部分不能满足国际限量要求。

农药残留检测方法的研究进展

农药残留检测方法的研究进展

农药残留检测方法的研究进展第一章引言随着农业生产的不断发展和人们对食品安全的重视,农药残留问题越来越受到关注。

导致农药残留问题的原因包括农民对药物的不正确使用、药剂的误用和不正确储存等。

因此,为确保农产品的质量和安全,需要采用有效的农药残留检测方法。

第二章农药残留检测方法2.1 理化方法理化方法是一种基础的农药残留检测方法,包括常规化学分析和光谱分析等。

这些方法通常是在定性和定量方面都有效的。

常见的理化方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。

2.2 生物学方法生物学方法是指使用微生物、细胞、组织或生物体对农药残留进行检测的方法。

与其他方法相比,这种方法有许多优点,如高灵敏度、简单易行、经济统一和方法通用。

一些常见的生物学方法包括酶免疫法、细胞毒性试验等。

2.3 免疫诊断方法免疫诊断方法是基于抗体与抗原特异性相互作用的检测方法。

与其它方法相比,免疫诊断方法具有灵敏度高、选择性用较好、样品处理快速等优点,有望成为替代传统方法的有效手段。

这种方法的基本思路是,通过特异性反应,将有机化合物加工成化合反应产物后测定,或广泛采用与免疫诊断法。

第三章农药残留检测技术发展趋势随着技术的不断进步,农药残留检测技术也在不断创新。

新的检测技术不仅可以提高检测的灵敏度和准确性,而且还可以缩短检测时间和增加检测范围。

3.1 近红外光谱技术近红外光谱技术具有无毒、无污染和非破坏性等优点,是一种非常有前途的检测技术。

该技术可以对大量样品进行准确、快速和无损检测。

但是,由于该技术对样品的处理过程中要求问题较高,因此还需要深入研究和探索。

3.2 飞秒激光诱导荧光技术飞秒激光诱导荧光技术是一种最新的检测方法。

该技术具有极高的检测灵敏度和选择性,而且是一种非细胞有机物成像检测技术。

因此,该技术在农药残留检测方面有着广泛的应用前景。

第四章结论农药残留检测是保障食品安全的重要环节,随着新的检测方法的出现和技术的不断进步,农药残留检测将会变得更加准确、灵敏和高效。

我国农药残留快速检测技术研究进展及其发展趋势

我国农药残留快速检测技术研究进展及其发展趋势

我国农药残留快速检测技术研究进展及其发展趋势摘要:本文综述了我国农药残留快速检测技术的最新研究进展,并对其发展趋势进行了展望。

首先,介绍了农药残留快速检测技术的背景和意义;其次,详细阐述了目前主要的农药残留快速检测技术,包括色谱法、质谱法、免疫分析法、生物传感器法和光谱法等;再次,分析了各种技术的优缺点及适用范围;最后,结合国内外研究现状,对我国农药残留快速检测技术的发展趋势进行了预测和展望。

关键词:农药残留;快速检测技术;研究进展;发展趋势一、引言农药在农业生产中具有防治病虫害、提高产量等重要作用。

然而,农药的不合理使用和过量残留会对生态环境和人类健康造成严重威胁。

因此,对农药残留进行快速、准确的检测具有重要意义。

近年来,我国农药残留快速检测技术取得了显著进展,本文将对这些技术进行详细介绍和分析。

二、农药残留快速检测技术概述1.色谱法色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配平衡原理的分离技术。

在农药残留检测中,常用的色谱法包括气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。

色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等优点,但需要复杂的样品前处理过程,且分析时间较长。

2.质谱法质谱法是一种通过测量离子质荷比来鉴定化合物的方法。

在农药残留检测中,质谱法常与色谱法联用,如GC-MS和LC-MS等。

质谱法具有极高的分辨率和灵敏度,能够准确鉴定农药的种类和含量。

然而,质谱仪价格昂贵,操作复杂,限制了其在基层检测机构的应用。

3.免疫分析法免疫分析法是利用抗原与抗体之间的特异性结合反应来检测农药残留的方法。

常用的免疫分析法包括酶联免疫吸附法(ELISA)和化学发光免疫分析法(CLIA)等。

免疫分析法具有操作简便、灵敏度高、特异性好等优点,适用于大批量样品的快速筛查。

然而,免疫分析法的准确性受抗体质量和交叉反应的影响较大。

4.生物传感器法生物传感器法是一种利用生物活性物质与待测物之间的特异性反应来检测农药残留的方法。

药用植物中农药残留检测技术的研究进展

药用植物中农药残留检测技术的研究进展

绿色植保PLANT PROTECTION药用植物是药品生产必要条件,现如今,随着药用植物栽培技术的不断提高,进一步为医药事业发展提供了有效保证。

从实际分析作为检测部门,需要加强对于药用植物的检测水平,要不断提高对于药用植物检测的认识,尤其要关注药用植物的农药残留问题。

1 农药残留检测方法在有效的研究农药残留检测技术过程中,要重视选择正确的检测方法,以此才能不断提高检测效率。

在实践过程,气相色谱、高效液相色谱等技术备受关注,同时也是较为实用的技术方法。

1.1 气相色谱为了提高药用植物检测水平,在对产品进行检测过程中,要重视采取气相色谱法。

通过气相色谱方法提高检测准确性。

在药用植物的检测过程中,药用植物会受到各种外界因素感染,基于此,要相对应地提高检测认识,选择更加适合的检测器来完成检测,也要结合药用植物所用的农药种类进行分析。

火焰光度检测器、原子发射检测器、氮磷检测器,这几种都是不错的选择[1]。

1.2 高效液相色谱高效液相色谱有着分离性强的特点,比较明显的是对不易气化或受热容易分解的化合物的优势。

以往高效液相色谱检测法在药用植物里农药残留检测主要是使用钙填充柱,检测器用紫外吸引或是二极管矩阵。

目前,新型液相色谱技术的检测器上都使用了灵敏度高压泵,并将计算机技术引入其中,切实提高了液相色谱检测的灵敏性和自动化。

与相色谱检测法比较,高效液相色谱能够调节pH值,但是价格贵且检测器的类型少些。

1.3 色谱-质谱联机色谱-质谱联机,这种技术在药用植物农药残留检测中发挥着色谱法分离的优势,也运用了质谱法高鉴别能力,非常适合于降解物和农药代谢使用。

通过计算机技术的运用,色谱仪器可以通过自我修复故障功能,大大提高检测效率,从而将数据进行汇总与统计,以提高信息化水平。

通过采取色谱-质谱联机,能够进一步提高对于药用植物的农药检测能力。

1.4 超临界流体色谱超临界流体色谱技术弥补了液钉色谱技术和气相色谱技术的不足之处,超临界流体有着扩散快、分离能力强、黏度小的优点,逐步将检测的范围扩大化。

农药残留快速检测技术研究进展

农药残留快速检测技术研究进展

农药残留快速检测技术研究进展Advances in the Rapid Detection Technologies of Pesticide Residues摘要:近几年,随着生活水平的提高,人们对农产品尤其是水果、蔬菜的食用安全越来越重视,相继开展了无公害、绿色农产品计划,其主要工作内容之一就是监测、治理农药残留超标问题。

目前用于农药残留快速检测的方法主要有酶联免疫法(ELISA)和酶抑制法(EM)。

酶联免疫法(ELISA)对设备要求不高,操作便捷,适用于大容量样本分析,但其特异性强,一种试剂盒只能检测一种残留物,不能检测残留总量,不便于在基层使用推广。

而酶抑制法(EM)因其检测仪器造价不高,试剂生产已成规模,稳定性好,操作简便、速度快,特别适宜现场检测和对大批量样品的筛查,已是目前普遍使用的快速检测方法。

虽然酶抑制法(EM)已在各地各级机构普遍使用,但由于采用不同的仪器、不同厂家生产的试剂,以及操作不规范等原因,在检测过程中会出现各种问题,影响到结果的判定和一定区域内检测结果的统一。

下面就目前市场上常用酶抑制法(EM)快速检测农药残留的方法和在检测过程的注意事项作进一步分析与阐述关键词农药酶抑制发光细菌电子生物化学速测随着环保意识和健康意识的加强! 农药残留危害性越来越受到重视" 许多国家制订了食品中农药残留限量! 加强了关键检测技术的研究和应用" 传统的检测技术如气相色谱技术由于检测成本高# 检测时间长! 不能对蔬菜进行有效的产前# 产中# 产后监督管理" 为了有效地快速监督管理农药残留的直接危害! 农药残留快速检测技术非常重要" 近几年!在各个领域展开了农药残留快速检测技术研究! 快速检测技术突飞猛进" 目前研究和应用较多的快速检测技术主要有活体检测法# 化学检测法# 酶抑制法# 免疫分析法# 仪器分析法等"。

1 酶抑制检测法酶抑制检测法用于检测蔬菜和水果中的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留。

液相色谱法检测农药残留的研究进展

液相色谱法检测农药残留的研究进展

行严格的控制以及对农产品中农药的剩余量进行快速的检测很关键。

对作物中农药残留现状概况的研究
中国粮油的产量一直居世界首位,因此杀虫剂和农药使用的总产量也是世界上最高的,但直到20世纪90年代末我国才对农药残留量进行限制监管,相对滞后的限量规定、类型和测试都面临着一个严重的技术挑战以及贸易方面的难题,日本很多地区仍然没有全部解除对我们国家很多农业产品农药残留方面的强制性的检查命令。

在中国常用的农药的有杀虫剂、除草线性范围时,应用该方法对菜籽油中残留的甲萘威的回收率为
标准偏差为
回收率是90.3%,
大豆油中残留的甲萘威农药回收率是98.9%,相对标准偏差为
结果可知,该方法在检测农药残留方面具有回收率和精密度高的特点,能很好的用于农药残留量的检测。

液相色谱
作物产品中农药残余量的检测液相色谱
产品进行检测时,具有简单、方便和可操作性强的优点。

尤其是最近几年。

农药残留现状及检测技术的研究进展

农药残留现状及检测技术的研究进展

和数量 不 断增加 , 已成 为 防治病 虫 害的主 要手段 。 近年来 , 在 粮食 、 蔬菜 及水 果 的种植 过程 中 由于不
是残留检测方法 的探索; 到了 9 0年代 , 人们对农 药残 留的研 究 工 作 主 要 放 在 针 对 农 产 品 中有 机
磷、 有机 氯 、 氨 基 甲酸酯 类农 药残 留 的快 速 、 准确 、 灵 敏 的定 性 定 量 分 析 方 法 的探 索 ; 进 入 新 世 纪, 随着人们 对农 药残 留的 更 加重 视 及 相 关科 学 技 术 的迅速 发展 , 农 药 残 留检 测技 术 也 有 了较 大
常见的净化方法有液 一 液分配法、 吸附术色谱法 、 固相萃取法 、 凝胶渗透色谱法 、 磺化法 、 凝结剂沉
淀法、 薄层 色 谱 法 、 冷冻法 、 氢氧化钾净 化法等。
知, 我 国农药残留的问题仍然相当严重。
农 药残 留分 析 前处 理 的技 术有 微 波辅 助 萃取
1 农药残 留前处理技术和检测技术
区 的主要蔬 菜 生产 基 地 及农 贸 市场 进 行 抽 检 , 发
现 7个 超标 样 品 中有 3个 使 用 了禁 用 农 药 氧 乐 果, 2个使 用 了禁 用 农 药 甲拌 磷 , 1 个 使 用 了禁 用 农 药水 胺 硫 磷 , 1个 氯 氟 氰 菊 酯 超 标 J 。综 上 可
为, 以丙酮做改性剂 , 同时缓慢加压提取沉积物中
的有机 氯农 药 , 回收 率 由 5 5 %可 提高 到 8 6 % 。样
品的 p H值 、 含水 量、 萃取温度 、 压力等也影响农
药 残 留的提 取率 。 加 速溶 剂萃 取 ( 也称 快 速 溶 剂 萃 取 或加 压 液

残留药物检测技术的研究进展与应用

残留药物检测技术的研究进展与应用

残留药物检测技术的研究进展与应用第一章残留药物检测技术的概述近年来,由于人们对于食品安全的关注度越来越高,对于检测残留药物的需求也越来越迫切。

因此,残留药物检测技术的发展日益成熟,从最初的传统检测方法到现代化的分析技术,应用范围已经不仅限于食品,还涵盖了环境污染、生命科学等方面。

本章将对残留药物检测技术的概述进行介绍。

1.1 传统检测方法传统的残留药物检测方法主要包括生物学方法、化学分析和物理分析等。

生物学方法通常是依据生物学反应原理来进行检测,如酶抑制、免疫反应等。

然而,这种方法受操作者技术水平和环境因素的影响较大,存在误差较大的缺陷。

化学分析方法主要是利用化学反应和仪器分析来检测残留药物,相对于生物学方法而言,具有更高的准确性和可重复性。

不过,此类方法仍然存在样品制备和仪器条件较为复杂的缺陷。

1.2 现代化技术随着现代科技的不断进步,现代化的残留药物检测技术不断涌现。

其中,质谱分析、纳米材料技术和生物传感器技术等成为研究热点,因为它们具有高灵敏度、高选择性、快速便捷的特点。

在快速检测方面,瞬态诱导荧光、表面增强拉曼光谱等分析技术也得到广泛应用。

第二章残留药物检测技术的特点现代化的残留药物检测技术依托于物理、化学、生物学等学科,可以有效地检测残留药物的含量,其主要的特点可归纳如下。

2.1 高灵敏度和精确度现代化的检测技术通常能够检测到极小的含量,且具有较高的特异性。

仪器的检测能力较强,样品制备的影响也较小,因此,从数据的准确度、可靠性来看,具有较高的精度和可靠性。

2.2 对多种药物具有检测能力现代化技术可以同时检测多种残留药物,对于检测复杂混合物的能力更为突出。

当然,不同的检测技术对于药物的种类和性质不尽相同,还需要依据实际需求进行选择。

2.3 检测过程自动化现代化的检测技术通常是自动化的,只需要较少的人为参与,在检测剂量和时间方面更为稳定和准确。

这无疑提高了检测的精度和效率,还减少了操作者的误操作可能。

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农药检测进展研究1.农药的作用农药的使用是农业增产的重要因素,是解决世界上60亿人口温饱问题的有力措施。

据统计,世界谷物生产每年因虫害损失14%,病害损失10%,草害损失11%;我国的农作物从种植到储藏,因病、虫、草、鼠的危害,粮食最少损失10%~15%,棉花约15%,水果、蔬菜20%~30%。

农药的使用可以挽回大部分的损失,在农业抵抗病虫害方面起着积极的作用。

历史上曾经发生过很多次大灾害,如1845年由于马铃薯晚疫病大流行所造成的震惊世界的爱尔兰大饥荒,1870~1880年间由于葡萄霜霉病大流行所导致的法国葡萄种植业的崩溃以及葡萄酒酿造业的倒闭,我国历史上十多次由于“南螟北蝗”造成的全国大饥荒等,都是由于缺乏有效的防治手段的结果。

由于世界人口激增,粮食生产仍低于需求,在一些贫困国家,仍有很多人在挨饥受饿,平均每3.6秒就有一个人饿死。

所以农药作为植物保护的重要手段,今后还是必要的。

此外,杀虫剂在疾病载体控制以及健康和生命保护的卫生项目中也起着决定性的作用,如疟疾问题中的疟蚊的防治,农药挽救了世界各地数以百万计人的生命,而且今后还将如此。

所以,农药也是最重要的对付饥饿和保护人类生命的武器之一。

然而,由于农药的毒性,其引起的负面影响也非常严重。

2.农药的危害(一)农药对土壤、农作物的污染半个多世纪以来由于农药的大量、大面积使用,不当滥用,以及农药的不可降解性,已对地球造成严重的污染,并由此威胁着人类的安全。

据统计,中国每年农药使用面积达1.8亿公顷次,50年代以来使用的666达到400万吨、DDT50多万吨,受污染的农田1330万公顷。

农田耕作层中666、DDT的残留量分别为0.72×10-6和0.42×10-6;土壤中累积的DDT总量约为8万吨。

粮食中有机氯的检出率为100%,小麦中666含量超标率为95%。

20世纪80年代禁止生产和使用有机氯农药后,代之以有机磷、氨基甲酸酯类农药,但其中一些品种比有机氯的毒性大10倍甚至100倍,农药对环境的排毒系数比1983年还高,而且,这些农药虽然低残留,但有一部分与土壤形成结合残留物,虽然可暂时避免分解或矿化,但一旦由于微生物或土壤动物活动而释放,将产生难以估计的祸害。

(二)农药对环境的污染由于农药的施用通常采用喷雾的方式,农药中的有机溶剂和部分农药漂浮在空气中,污染大气;农田被雨水冲刷,农药则进入江河,进而污染海洋。

这样,农药就由气流和水流带到世界各地,残留土壤中的农药则可通过渗透作用到达地层深处,从而污染地下水。

据世界卫生组织报道,伦敦上空1吨空气中约含10微克DDT,雨水中含DDT7×10-12~400×10-12,全世界生产了约1500万吨DDT,其中约100万吨仍残留在海水中。

中国南方某省1994~1998年,渔业水域受污染面积达45万多公顷,污染事故800多起。

水域中的农药通过浮游植物--浮游动物--小鱼--大鱼的食物链传递、浓缩,最终到达人类,在人体中累积。

(三)农药对生态的破坏农药的不当滥用,导致害虫、病菌的抗药性。

据统计,世界上产生抗药性的害虫从1991年的15种增加到目前的800多种,我国也至少有50多种害虫产生抗药性。

抗药性的产生造成用药量的增加,乐果、敌敌畏等常用农药的稀释浓度已由常规的1/1000提高到1/400~1/500,某些菊酯类农药稀释倍数也由3000~5000倍提高到1000倍左右。

大量和高浓度使用杀虫剂、杀菌剂的同时,杀伤了许多害虫天敌,破坏了自然界的生态平衡,使过去未构成严重危害的病虫害大量发生,如红蜘蛛、介壳虫、叶蝉及各种土传病害。

此外,农药也可以直接造成害虫迅速繁殖,这种使用农药的恶性循环,不仅使防治成本增高、效益降低,更严重的是造成人畜中毒事故增加。

长期大量使用化学农药不仅误杀了害虫天敌,还杀伤了对人类无害的昆虫,影响了以昆虫为生的鸟、鱼、蛙等生物;在农药生产、施用量较大的地区,鸟、兽、鱼、蚕等非靶生物伤亡事件也时有发生。

生物多样性的减少,破坏了生态平衡,最终将威胁到人类在地球上的生存。

(四)农药对人类的危害1983年禁用有机氯农药后,我国的农药向高效、低用量、低残留的方向发展,但许多农药的毒性比有机氯农药强十倍乃至百倍。

如有机磷、氨基甲酸酯类农药中相当一部分是高毒和三致(致癌、致畸、致突变)的品种。

由于农民缺乏用药知识和技术,个别使用者或不法经营者漠视相关的管理法例和法规,由此而产生的急性中毒事故屡屡发生。

除了急性中毒外,在自然界中不能降解的农药,通过食物链的传递和浓缩,最终到达人类体内,在内脏、脂肪中累积而引起各种疾病,甚至癌症。

(摘自《绿色化学》)3.农药的分类在农业生产中应用的农药主要可分为四大类。

第一类是以滴滴涕、六六六为代表的有机氯杀虫剂。

这类杀虫剂由于致畸、致癌、致突变、高残留等缺点,已经停止生产和使用;第二类是目前品种最多,应用范围最广,用量最多的有机磷(OPs)杀虫剂;第三类是氨基甲酸酯杀虫剂,其中有一些品种属于高毒农药,如吠喃丹等;第四类是拟除虫菊酯杀虫剂,多数为中等毒性或较低毒性的农药。

除上述四类以外,还有少量其他种类的杀虫剂。

在所有的农药中,有机磷和氨基甲酸酷类农药由于具有药效高、品种多、防治对象多、应用范围广、作用方式多、残毒少、药害轻、在环境中降解快等优点在世界范围内使用量最大。

我国生产和使用的杀虫剂绝大多数品种为有机磷和氨基甲酸酷类农药(约占70%),其中高毒性的有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂又占有机磷和氨基甲酸酷类杀虫剂的70%左右,因此最容易引起食物农药残留中毒。

可见,加强对农产品中农药残留的检测对保护生态环境,尤其是保障人类健康有着十分深远的意义,而农药残留检测的重点应该放在有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂。

4.现阶段农药检测技术目前农药残留分析的主要方法是气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)等,这些方法虽然分析精度高,定量准确,但其样品的前处理复杂、检测耗时长、成本高、需要技术熟练的操作人员。

目前国内外文献中报道的方法主要有光谱法、色谱法、生物检测技术及活体检测技术等。

4.1光谱分析法光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生氧化、磺酸化、酯化、螯合等化学反应,产生特定波长颜色反应来进行定性或定量(限量)测定。

检出限在微克级,见下表。

表中反映的是微量化学试验法,主要用于商品农药的鉴别试验,灵敏度不高、试验干扰因素多,含不同基团的有机磷的反应也不一样,易出现假阴性。

为提高灵敏度,现在大部分使用波谱法,即用分光光度计来测定有机磷。

经典的比色法是Ellman发展起来的,其基于乙酰胆碱酯酶对底物催化,与显色剂作用显示黄色,进行测定时以碘代硫化乙酰胆碱作为底物,5,5'-二硫代双(2-硝基苯甲酸)(DTNB)为显色剂。

碘代硫化乙酰胆碱在乙酰胆碱酯酶的作用下水解成碘代硫化胆碱,与DTNB作用显黄色,在410nln处测定溶液的吸光度变化,可以进行农药的检测和筛选。

现如今研究较多的是化学发光技术,主要是利用发光物质鲁米诺、光泽精、洛粉碱、没食子酸和过氧草酸等与有机磷进行特殊化学反应,在反应中吸收了释放的化学能,从而处于电子激发态的反应中间体或反映产物由激发态回到基态时产生光辐射,检测限达到ng/L水平。

4.2色谱法4.2.1薄层色谱法薄层色谱法是一种较成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。

先用适宜的溶剂提取农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准农药比较来进行定性测定,用薄层扫描仪进行定量测定,检出限达0.1-0.01µg。

由于样品中农残成份复杂,农药含量较低,为此,国内外针对该方法的不同实验步骤,如提取方法、纯化方法、浓缩方法、薄层板的吸附剂种类、展开剂的配制、展开方式(如单向和双向展开)以及显色方法都作了深入的研究和改进。

4.2.2气相色谱法(GC)气相色谱法是检测有机磷农药的国家标准方法,该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的农药注入气相色谱柱,程序升温气化后,不同的农药在固定相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。

该方法具有即定性又定量、准确、灵敏度高,并且一次可以测定多种成分的优点。

用于农药残留量检测的检测器主要是电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD),采用的色谱柱主要是填充柱和毛细管柱。

毛细管色谱柱具有比填充柱分离效能高(可达到1000000理论塔板数)、速度快、样品用量少等优点,近年来越来越广泛应用于农药残留量检测。

最近几年采用双柱(不同极性)、两检测器(相同或不同)可同时进行定性、定量检测,并且可以和质谱连用(GC-MS),以减少干扰物的影响,提高仪器的灵敏度,但仪器价格昂贵。

4.2.3液相色谱法1)高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是在液相柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。

一般来说,HPLC法的检出限要高于GC法,HPLC能对GC不能分析的高沸点或不稳定的农药可以进行有效的分离检测,是农药残留定性、定量分析的有效手段。

HPLC在进行农药残留分析时一般以甲醇、乙腈等水溶性溶剂作流动相的反相色谱,用C18、C8作填料。

与GC相比,HPLC的流动相参与分离机制,其组成、比例和pH值可以灵活调节,这样更利于分离。

2)液相色谱-质谱联用法对于高极性、热不稳定性、难挥发的大分子有机化合物,使用GC-MS 有困难,而液相色谱的应用不受沸点的限制,并能对热稳定性差的试样进行分离、分析。

然而液相色谱的定性能力更弱,因此液相色谱与质谱的联用,其意义是显而易见的。

LC-MS对分析技术和仪器的要求高,但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。

3)超临界流体色谱法(SFC)超临界流体色谱法既可以分析热不稳定的农药、同时还具有GC的分析优点、并且GC和LC的检测器它都可以使用,另外硫化学发光检测器在SFC 上应用不论是重复性还是稳定性都取得很好的结果,其检出限达到pg级。

由于超临界流体色谱需要一定的特殊设备,使目前广泛应用受到限制,但它同时具有许多独特的优点,使其在多种农药残留的分离提取和检测中得到应用,是农药残留分析最具有吸引力的技术之一。

4.2.4毛细管电泳法毛细管电泳(CE),是近年来发展起来的一类以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析方法,是现代分析化学研究的前沿领域之一。

毛细管电泳在分析检测杀虫剂、杀菌剂以及除草剂残留方面取得了不断进展,尤以各种除草剂的分离、单种农药制剂及复配农药的有效成分含量测定为多。

随着愈来愈多的开拓性工作的不断推进,毛细管电泳在将来的农药分析中会得到更广泛的应用。

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