农药残留分析方法研究进展
国内农药残留的色谱分析法研究进展
度为 （ ．４ ００４～０ ６７ ｎ ， 样 回收率 在 ８ ． ％ ～ ８ ． １ ） ＃ｇ 加 １８ ９．
Ｏ ％之 间 ， 合农 药残 留检 测 的 国家标 准 ， 比常规 方 法 符 且
气 相色 谱 一 谱 联用 法 、 相色谱 法 、 质 液 液相 色谱 一 谱 联 质
用法 ， 近年某 些新 兴色谱 技 术如凝 胶渗 透色谱 法 、 免疫 亲 合 色谱 法 、 毛细 管 电色 谱法 等也 在农药 残 留 中得 以应用 。 同时 ， 析方 法对灵 敏 度 、 择性 和速 度要求 的不 断 分 选 提高 ， 使样 品前 处 理 技术 不 断 发 展 。农 药残 留分 析 最 促 常用 的提取 技术 有索 氏提取 、 械振荡 、 机 超声 波提取 和液
限制滥 用农药 ， 护人 民利 益 ， 国政府 制定 了数量 越来 维 各
越 多 、 求 日益严 格 的农 残 限量标 准 ， 要 因此 ， 究 农 药残 研
留分析 检测 方法 ， 对于保 障食 品安 全具 有重要 意义 。 目前 ， 药 残 留分 析 的方 法 很 多 ， 中 以色 谱 技 术 农 其 （ｈｏ ａｏｒｐｙ 为 主 。色谱技 术 由于具 有分离 效 率 高 、 ｃｒｍ ｔ ａｈ ） ｇ
（０４ 等 在茶 叶 的有机氯农 药残 留检 测 中 ， 考 Ｈ．ｔｉ ２０ ） 参 Ｓｅ —
ｗ ｎ ｔ 提 出 的在线 提 取 方 法 ， 用超 声 波 振 荡 提取 、 ａｄｅ ｒ 采 分 离 ， 在 同一三角 瓶 中进 行 液 一液 分 配 ， 过 净 化 、 缩 并 通 浓 最后上 机检 测 ， 析结果 表 明 ： 分 采用 该方 法其 最低 检测 浓
应 用范 围广 、 分析 速度快 、 品用量 少 、 敏 度高等 优点 ， 样 灵 在 多种 基体类 型 （ 、 壤 、 积物 等 环境 样 品 、 品 、 水 土 沉 食 中 药材 及 其制 剂等 ） 品农 残 分 析 中获 得 广 泛应用 。 国 内 样 目前用 于农 药残 留分 析 的 常见 色 谱 方 法 有气 相 色 谱法 、
除草剂草铵膦残留量检测方法研究进展
除草剂草铵膦残留量检测方法研究进展【摘要】草铵膦是一种常见的除草剂，但其残留对环境和人体健康带来潜在风险。
开发一种有效的草铵膦残留量检测方法至关重要。
本文通过对草铵膦的特点和常见的检测技术进行综述，分析了不同检测方法的优缺点，并探讨了方法改进与发展的方向。
总结了当前研究的局限性，并展望了未来可能的研究方向。
这些研究成果将有助于提高草铵膦残留量检测的准确性和灵敏度，为环境保护和食品安全提供重要支持。
【关键词】除草剂、草铵膦、残留量检测、方法研究、进展、草铵膦的特点、检测技术、优缺点、方法改进、结论、展望、局限性、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景草铵膦是一种广泛应用的除草剂，被广泛用于农业生产中控制杂草。
草铵膦残留对环境和人体健康造成潜在风险，因此对其残留量进行准确检测至关重要。
目前，草铵膦残留检测方法的研究已经引起了广泛关注，但仍然存在一些问题需要解决。
现有的检测方法存在一定的局限性，如灵敏度不够高、操作复杂等。
随着农药使用量逐渐增加，检测方法的快速性和准确性也亟待提高。
草铵膦残留检测方法的改进和发展也是当前研究的重点和挑战。
本文旨在系统总结草铵膦残留量检测方法的研究进展，探讨现有方法的优缺点及存在的问题，并展望未来的研究方向。
通过本研究，希望为草铵膦残留检测方法的改进和发展提供参考和借鉴，为保障农产品质量和人体健康提供有力支持。
1.2 研究目的研究目的是为了探索更有效、更快捷的方法来检测草铵膦残留量，从而确保农产品和环境的安全。
随着人们对食品安全和环境保护意识的增强，现有的草铵膦残留量检测方法面临着一些挑战，如检测时间长、检测成本高、操作复杂等问题。
本研究旨在通过对草铵膦残留量检测方法进行探讨和改进，提高检测的准确性、快捷性和实用性。
通过研究，可以为相关检测技术的发展提供借鉴，为农产品生产和环境监测提供更可靠的技术支持，保障人们的健康和环境的可持续发展。
1.3 研究意义草铵膦残留量检测方法研究的意义主要体现在以下几个方面：1. 保障农产品质量：草铵膦是一种常用的除草剂，但其残留会对作物品质及人体健康造成影响。
农产品中农药残留检测的研究进展和展望
Dec. 2019 CHINA FOOD SAFETY 53分析与检测1 引言食品安全，是近年来生活中最热门的话题之一，当今社会中食品安全问题不断发生，农产品的安全已成为食品安全的重中之重，其中农药残留、兽药残留问题已经成为了大众的焦点，农药残留问题已经影响到了国民生活，食品问题特别是农药残留问题引起了政府相关部门和新闻媒体的高 度关注[1]。
《中华人民共和国农产品质量安全法》于2006年11月正式实施，其后，在2009年6月，《中华人民共和国食品安全法》实施，在食品行业，《食品安全法》的实施对食用农产品的养殖、食品工厂的生产、餐饮服务和食品流通等环节起到至关重要的作用，也提供了更完善的法律依据[2]。
目前在检测标准方面，针对蔬菜中农药残留的快速检测方法主要有GB/T 5009.199-2003和NY/T 448-2001，以上方法都是基于酶抑制剂法的原理，纵观国外，目前已经开发出用于农残检测的快速速测箱、快速速测仪以及配套的试剂盒和速测卡。
2 农产品中农药残留快速检测研究进展2.1 化学比色法化学比色法是比较常见的检测理化方法之一，它是利用待测物质与特定化学试剂产生的显色反应，并与标准品比较颜色深浅，或者在一定的光波长下比较吸光度的大小，从而对食品中待测物进行定性定量分析。
化学比色法的特点是简单快速，对仪器的要求比较简单。
2.2 酶抑制法酶抑制法通常用于农药残留和重金属的检测，其原理是酶的活性会被农药或重金属所抑制，使底物-酶系统产生变化，根据产生的变化进行定性和半定量分析。
GB/T 5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》中的酶抑制法，是现今我国农药残留快速检测最常用的方法。
农药残留检测使用的酶主要是动物胆碱酯酶[3]和植物酯酶[4]。
重金属检测使用最多的是脲酶[5]。
2.3 免疫分析法免疫分析法是利用抗原和抗体的特异性，使其发生结合反应，因此该法通常需要标记物。
农药残留论文 蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展
蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展医药化工学院 化学工程与工艺专业 学生：朱健健 学号：0932210078摘要：吡虫啉是常用的烟碱类农药。
其检测方法有气相色谱法，液相色谱法，电化学法等等。
本文的主要是介绍蔬菜中吡虫啉农药残留检测的研究的新进展。
为新方法的建立提供技术保障。
关键词：农药残留 农药检测技术 吡虫啉1、引言果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。
化学农药在作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用。
但是，由于长期和大量地使用化学农药，致使一些性质较为稳定，对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分，在动植物体内，甚至在人体内不断积累。
烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。
2003年，烟碱类杀虫剂在世界农药市场的销售量超过了氨基甲酸酯类，上升到杀虫剂市场的第三并有逐年上升的趋势。
吡虫啉(Imidcaloprid)是烟碱类广谱杀虫剂的代表（结构如图1所示），其中吡虫啉的销售额位居所有杀虫剂的首位和所有农药的第二位（仅低于草甘膦）。
该类农药的残留问题越来越受到重视，如日本开始实施“肯定列表制度”，对蔬菜中上述两种农药的限量进行了严格规定并重点监控。
但目前对于这两种农药在蔬菜中残留量的近红外光谱检测方法未见研究和报道。
图 1 吡虫啉杀虫剂的结构2、国内吡虫啉研究进展：烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。
而吡虫啉是其中应用较多的一种,它的残留问题已经引起了许多科研人员的关注。
在黄瓜、甘蓝、毛豆、大蒜、金银花、苹果、茶叶等样品中的残留检测方法已有报道。
吡虫啉残留检测技术1、气相色谱法：固相萃取(SPE)-气相色谱( GC)-质谱联用(MS) 方法：通过联用，充分发挥色谱的分离、定量功能和质谱的定性功能。
水果中农药残留分析方法研究进展
水果中农药残留分析方法研究进展
随着人们对健康越来越重视，传统的农药使用方式遭受质疑，相应地，在果蔬等食品生产中需要进行检测，从而保证食品安全。
本文将从研究方法、研究进展以及未来发展趋势三个方面，介绍水果中农药残留分析方法研究进展。
一、研究方法
水果中农药残留分析方法可以划分为物理分析和化学分析两种方法。
物理分析方法主要是用光学显微镜、光谱分析仪等性质检测设备来进行研究。
化学分析方法则是通过色谱、质谱、荧光光谱、原子发射光谱等仪器对农药残留进行检测，产生结果可以定量测量农药种类和浓度等信息。
二、研究进展
近年来，水果中农药残留分析方法研究不断发展，取得了一定进展。
首先，在分析技术方面，改进了高效液相色谱和气体色谱等设备以及分析试剂，增强其检测能力并提高了检测精度；其次，在分析范围方面，今天的分析技术已能高效、精确地分析出几百种农药的残留情况，通过研究甚至可以确定不同品种的农药残留趋势；此外，在理论研究方面，还开展了暗反应等研究，这让分析技术更加全面、细致。
三、未来发展趋势
未来，水果中农药残留分析方法仍需不断发展，以适应对农药残留的检测越来越高的要求。
一方面，检测设备会更加精细化，微型化，便于携带和操作，以适应迅速、简单的检测需求；另一方面，数据分析方面会更加细致、精确和自动化，以提高评估方案和决策的科学性，促进水果的食品安全。
此外，通过建立相关数据库、数据采集和分析平台等技术，也会进一步完善农药残留分析技术，推动安全无毒食品生产的发展。
总之，水果中农药残留分析方法研究虽然取得了一定成果，但仍需进一步发展以满足人民对食品安全的需求。
农药残留检测方法的研究进展
农药残留检测方法的研究进展第一章引言随着农业生产的不断发展和人们对食品安全的重视，农药残留问题越来越受到关注。
导致农药残留问题的原因包括农民对药物的不正确使用、药剂的误用和不正确储存等。
因此，为确保农产品的质量和安全，需要采用有效的农药残留检测方法。
第二章农药残留检测方法2.1 理化方法理化方法是一种基础的农药残留检测方法，包括常规化学分析和光谱分析等。
这些方法通常是在定性和定量方面都有效的。
常见的理化方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。
2.2 生物学方法生物学方法是指使用微生物、细胞、组织或生物体对农药残留进行检测的方法。
与其他方法相比，这种方法有许多优点，如高灵敏度、简单易行、经济统一和方法通用。
一些常见的生物学方法包括酶免疫法、细胞毒性试验等。
2.3 免疫诊断方法免疫诊断方法是基于抗体与抗原特异性相互作用的检测方法。
与其它方法相比，免疫诊断方法具有灵敏度高、选择性用较好、样品处理快速等优点，有望成为替代传统方法的有效手段。
这种方法的基本思路是，通过特异性反应，将有机化合物加工成化合反应产物后测定，或广泛采用与免疫诊断法。
第三章农药残留检测技术发展趋势随着技术的不断进步，农药残留检测技术也在不断创新。
新的检测技术不仅可以提高检测的灵敏度和准确性，而且还可以缩短检测时间和增加检测范围。
3.1 近红外光谱技术近红外光谱技术具有无毒、无污染和非破坏性等优点，是一种非常有前途的检测技术。
该技术可以对大量样品进行准确、快速和无损检测。
但是，由于该技术对样品的处理过程中要求问题较高，因此还需要深入研究和探索。
3.2 飞秒激光诱导荧光技术飞秒激光诱导荧光技术是一种最新的检测方法。
该技术具有极高的检测灵敏度和选择性，而且是一种非细胞有机物成像检测技术。
因此，该技术在农药残留检测方面有着广泛的应用前景。
第四章结论农药残留检测是保障食品安全的重要环节，随着新的检测方法的出现和技术的不断进步，农药残留检测将会变得更加准确、灵敏和高效。
农产品农药残留检测技术的研究进展
农产品农药残留检测技术的研究进展作者：汪新来源：《中国农业文摘·农业工程》2021年第05期摘要：农药残留是影响我国农产品对外出口的重要因素之一。
农产品农药残留检测技术在科学技术迅速发展的背景下，应用越来越成熟。
本文主要对农产品农药残留检测技术研究进展进行分析，结果表明我国近几年来的农产品农药残留检测技术正朝着高效、快速、便捷、準确的方向发展，本技术的不断成熟可以保障消费者的合法权益，为我国农产品对外出口创造了良好的条件。
关键词：农产品;农药残留;检测技术;研究进展农产品种植中普遍存在的问题之一就是农药的大量使用，农药使用不合理导致农产品农药大量残留，严重降低农产品质量，给消费者带来巨大的食品安全隐患。
农产品农药残留检测技术的研究尤为重要，可以解决我国农产品农药残留过多制约对外出口等问题，因此需要科研人员加强对农产品农药残留检测技术的深入研究，借助先进的检测技术控制农产品农药残留量。
1 样品前处理技术分析1.1 固相萃取技术20世纪70年代开始出现了固相萃取技术，其应用原理是借助固体吸附剂吸附液体样品中目标化合物，可以将干扰化合物与样品基体分离开来，之后再借助洗脱液洗脱等方式实现目标化合物分离和富集的目的。
固相萃取技术中对待测样品进行测定，在选择萃取柱和洗脱液时，需要考虑待测农药性质、样品种类等，以确保所选择萃取柱和洗脱液的合理性，实现一步完成萃取、富集和净化的目的。
固相萃取技术操作较为简单，使用溶剂较少，有较好的重现性和较高的回收率，并能避免其他杂质的加入，因此国内外的农产品农药残留检测前处理中应用较为广泛。
1.2 微波辅助萃取技术该技术要微波加热样品，借助极性分子将微波能量迅速吸收。
在一些极性溶剂上可以采用微波辅助萃取技术来加热，起到样品目标化合物萃取并分离杂质的目的。
1.3 加速溶剂萃取技术提升温度和压力可以提高物质溶解度和溶质扩散效率，从而进一步加快萃取效率。
加速溶剂萃取技术所使用溶剂较少、萃取效率较高，因此在农产品农药残留检测样品前处理中被广泛应用。
农药残留分析的研究进展
安徽 农业科 学，０ ２ ３ （） ５３ ２ ，４ ２０ ，０ ４ ：２ —５ ６５ １
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｌ ｇ ｉｕｔ ｒｌＳ ｉｎ ｅ ｏ ｒ ａ ｆ ｄ ｌ Ａ ｒ ｌ ａ ｃｅ ｃ ｓ ｉ ｃ ｕ
农 药 残 留分 析 的 研 究 进 展
性 比较 小 ， 可用 于提 取 非 极 性 或 弱 极 性 农 药 残 留 ， 了 改 为
分析主要是多残留分析 ， 回收率 高 ， 重现性好 ， 低检 出限 ， 操作简单易行 。 在农药残留测 定之前 ， 要有 适合 于各 种蔬 菜食 品 和 目标物化学性 质的萃 取 、 化 、 净 浓缩 等前处 理 步骤 ， 这些 前处理过程在分析 中起着决 定的作 用。蔬菜食 品样品 中
Ｋｅ ｒ Ｐ ｓｉｉｅ Ｒ ｓｄ ｅａ ａｙ ｉ ｙ ｗｏ ｄｓ ｅ ｔ ｄ ， ｅ ｉｕ ｎ ｌｓｓ，Ｐｏ ｒｓ ｃ ｒｇｅｓ
ａａｙｉ ｃ ￣ｍ ｔｇａｈ （ＡＣ ， ｎｌｓ ｋｏ ａｏｒｐ ｙ Ｉ ） ｓ
食 品中的农药残 留对人类健 康造成 的负 面影 响越来 越明显 ， 人类食入被农药 污染 的蔬菜食 品后 ， 留在其 中 残 的农 药会在 人体内累积或 富集 ， 当富集 到一定浓 度时 ， 将 造成人体急 性或 慢性 中毒 。因此 ， 发展 快 速 、 可靠 、 敏 灵
强 。 由于 各 类 蔬 菜 食 品 样 品 组 成 成 分 复 杂 ， 且 不 同 农 而 药 品 种 的理 化 性 质 存 在 较 大 差 异 ， 因而 没 有 一 种 多 组 分 残 留分 析 方 法 能 够 覆 盖 所 有 的农 药 品种 。 现 代 农 药 Ｅ利 用超临 界流 体密度 大 、 Ｆ 粘 度低 、 扩散系数大 、 兼有气体 的渗透性 和液体的分 配作 用 的性质 ， 将样品 中的待测物质溶解 并从基 体 中分离 出来 。 它能 同时完成萃取和分离两步操 作 ， 具有分 离效率 高 ， 操 作周期短 ， 传质速度快 ， 解能力 强 ， 溶 选择性 高 ， 无环境 污 染等优点。 目前最 常用 的超临界流体是 ｃ ２其分子 的极 ０，
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农药残留分析方法研究进展贺江江（2011级植物保护一班 20112821320006）摘要对食品中农药残留分析技术及其进展进行了综述。
样品前处理中,除固相萃取外,超临界流体萃取和基质固相分散得到了飞速发展和广泛应用。
原子激发检测器在气相色谱中发展较快,超临界流体色谱和免疫分析技术开始应用于食品农药残留分析中。
并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了讨论。
关键词：农药残留,食品,超临界流体萃取,基质固相分散,色谱,免疫分析,评述引言农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着农药的大量和不合理地使用,食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。
发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食用者安全和避免国际间有关贸易争端的基础。
农药残留分析是复杂混合物中痕量组份的分析技术,农残分析既需要精细的微量操作手段，又需要高灵敏度的痕量检测技术。
60年代后气相色谱技术得到飞速发展,许多高灵敏的检测器开始应用,解决了过去许多难以检测的农药残留问题。
70年代末,特别是80年代,高效液相色谱的发展拓宽了农药残留的分析范围。
现阶段,毛细管气相色谱和高效液相色谱及其联用技术仍然是农药残留分析的主要手段。
（一）、农药残留分析的基本要求应包括以下4点:1多残留分析(MRMs)、高回收率(>70%)和高重现性、低检出限、操作简单易行。
2促使各国政府及其职能部门不断加强对食品的农药残留监测工作,制定的标准也越来越严格3另一方面也促使人们不断研制毒性低、残留时间短的新型农药。
工作强度和难度的不断增加和型农药的不断出现,也使农药残留分析面庙挑战。
4国际官方分析化学家协会(AOAC)的方法是经典的、国际公认的MRMs方法,该方法可以分析蔬菜和水果中的多种农药残留。
（二）、农药残留处理技术1固相萃取法自美国Waters公司的Sep-pak投放市场后,固相萃取法(SPE)技术取得很大进步,各种C8、C18、腈基、氨基和其它特殊填料的微柱相继得到应用。
Schenck[4]用Florisil微柱净化,测定食物中有机氯农药(OCs)残留;Wan[5]简化了植物油中OCs残留分析时硅胶柱的净化方法,减少了有机溶剂的使用; Armishaw[6]比较了动物脂肪OCs残留测定时,GPC、吹扫共馏、Florisil柱色谱的净化;Bentabol[7]用半制备C18柱分离食用油中的OCs和有机磷农药(OPs)。
Gillespie[8]用多柱SPE净化植物油和牛脂中的OCs及OPs,油或脂质样品用己烷溶解后,首先经Diatoma-ceous earth(extrelut QE)柱和C18键合硅胶(ODS)微柱处理,洗脱液分为两部分,一份浓缩后,丙酮溶解,用GC-火焰光度检测器(FPD)测定OPs,另一份经氧化铝微柱处理,进一步除去脂质,用GC-电子捕获检测器(ECD)测定OCs。
2凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱法(GPC)是一种快速的净化技术,应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离,是含脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段。
Stienwandter[9]总结了凝胶色谱在农药残留分析中的应用;李洪波[10]用交联聚苯乙烯凝胶(NGX-01)净化食物样品中OPs;李怡[11]用Bio-Beads S-X3净化乳品中氨基甲酸酯类农药(NMCs)。
Chamberlain[12]采用10%乙酸乙酯和石油醚洗脱,以Bio-Beads S-X3解决了脂肪和油样的分离。
Hong[13]用溶剂提取,Bio-Beads S-X3净化,GC-ECD-氮磷检测器(NPD)测定大豆和大米样品25种农药,并用GC-MS-选择离子监测(SIM)确证。
Florisil、氧化铝及硅胶柱主要用于非脂质食品净化处理,采用常规的净化方法,不能保证极性农药OPs在脂质性食品中的定量回收。
Sannino[14]用Bio-Beads S-X3的GPC净化方法,分析了7个脂质性食品中39种OPs及其代谢产物,并进一步进行GC-MS-SIM确证和定量。
Hop-per[15]用GPC净化,GC测定了谷物中OPs、OCs及拟除虫菊酯;Holstege[16]采用凝胶渗透色谱法净化,进行了43种OPs、17种OCs及11种NMCs多残留分析。
3 超临界流体萃取法继超临界流体色谱(SFC)之后,90年代出现了超临界流体萃取技术(SFE)。
常规分析时,需要用有机溶剂提取样品,提取的样品量为50～100g,在进行溶剂浓缩的过程中,可能使易挥发的农药损失或使某些农药降解。
SFE的样品用量少,样品提取在低温下进行,避免了农药的损失及降解,大大提高了分析方法的可靠性,并使得分析时间缩短,排除了有机溶剂的污染。
Lehotay[17]建立了食品中农药多残留分析的SFE方法;Snyder[18]在OCs和OPs测定中,比较了用3%甲醇为改性剂的CO2净化与索氏提取法的效率。
对于含水量高的样品,SFE的使用受到限制,为了提高SFE的使用效率,采用冻干样品和混合样品,以吸收水分。
Valverde-Garcia[19]用硫酸镁为干燥剂吸收样品中的水分,以SFE提取甲胺磷;用无水硫酸镁制备蔬菜样品(硫酸镁∶样品=5∶7),用SFE提取辣椒和西红柿中非极性和中极性农药。
SFE是食品农药多残留分析中具有发展前景的新技术,可以替代溶剂提取方法,但在常规分析中还未得到广泛应用。
4 毛细管电泳法(CE)毛细管电泳法(CE)是最近几年才出现的分析技术,它是利用物质离子在电场中移动的速度不同来进行分离检测的,常用的检测器为UV。
CE的优点是分离速度快,分离效果好。
与HPLC相比,CE所需的样品量极少,仅为几纳升[19]。
目前,利用CE进行农药残留分析的报道不是很多,相信不久它将得到广泛的应用。
5 其他分析法在农药残留的分析中,还有一些其他的分析检测方法,主要有薄层色谱法(TLC)、分光光度法、电化学法(极谱法、伏安法)、生物传感器等。
由于这些方法的通用性比较差,只能对少数农药进行检测,因此,在农药残留的分析中应用不是很多。
对部分农药(氨基甲酸酯类农药)可以用衍生化法处理后使其发荧光或磷光,然后再用荧光或磷光检测器进行检测。
L F Capit n-Vallvey等[36]利用固体室温基质磷光法对蔬菜水果中的农药残留进行了检测,回收率为92%~104%,灵敏度特别高。
但是该方法的缺点是所能检测的农药很有限,应用范围非常小。
样品的提取和净化（三）、样品的提取和净化1 液液萃取(LLE)液液萃取(LLE)是最早使用的一种提取净化方法,该方法不需要昂贵的设备和试剂,方法简单,易于操作。
早期的AOAC(国际官方分析家协会)方法和我国现有的国家标准方法中,大多使用LLE作为提取净化的手段。
其一般步骤是将样品和萃取剂置于匀浆机或组织捣碎机中高速捣碎匀浆,使农药被完全萃取,然后过柱净化。
常用的柱填料吸附剂为硅酸镁(florisil)、氧化铝、硅胶等[19]。
早期的液液萃取法先是用乙腈提取,然后用石油醚)))二氯甲烷进行液液分配,最后用硅酸镁柱净化。
1985年以后,逐步用丙酮代替了乙腈,主要是因为乙腈有剧毒,而且价格昂贵,而丙酮具有低毒、便宜的优点,并且它既能萃取极性物质,也能萃取非极性物质。
同时剧毒的二氯甲烷也逐步被环己烷、轻油等取代[20]。
LLE的缺点在于使用了大量有毒溶剂,对环境和操作人员的身体健康是一种威胁。
另外,使用LLE进行提取净化费时费力,不能进行即时检测,已经逐步被其他一些提取方法所取代。
2 固相萃取(SPE)固相萃取(SPE)是一种非常重要的提取净化手段,它可以将农药从非常稀的溶液中富集起来,从而更有利于分析[19]。
SPE是根据物质极性的不同来进行分离的。
选择一定极性的填料,将待分离样品过柱,使物质选择性地吸附于填料上,然后再进行洗脱,从而达到分离净化的目的。
常用的填料有硅酸镁,氧化铝,硅胶,ODS,C18,C8,C2,CN,聚二甲基硅烷(PDMS),聚丙烯酸盐(PA)等聚合物。
J MSoriana等[23]利用SPE 法分离水中的多种含氮化合物,对不同填料的分离效果进行了对比,结果发现,分离效果最好的填料为ODS和CN。
SPE的缺点是费用比较高,柱子用过之后就被废弃。
在SPE的基础上,出现了固相微萃取(SPME)和基质固相分散(MSPD)。
SPME实际上是SPE的微型化。
1989年由Belardi和Pawlidzyn提出,1990年出现了SPME装置,1994年P Popp和R Eisert等将SPME应用于农药残留的分析中,其常用的填料为PA 和PDMS。
3 超临界流体萃取(SFE)近几年,超临界流体萃取(SFE)的发展很快,这种分离手段已经应用于各个方面。
它是以超临界状态的二氧化碳作为萃取剂,其特点是粘度低,流动性、渗透性好[21]。
流出液中的二氧化碳在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后可直接进行分析检测[5]。
SFE具有选择性好、前处理简单、分离时间短、完全避免了有毒有机溶剂的使用[19]等优点。
其缺点是实验条件的选择和优化比较困难,萃取体系的可选择性差,仪器价格昂贵[20]。
Michelangelo Anastassiades等[27]利用SFE萃取一些蔬菜水果中的农药残留,然后用GC-MS和HPLC-DAD进行检测,获得了令人满意的结果。
Steven J Lehotay等[37]对蔬菜水果中的56种农药残留进行了分析检测,先用SFE进行萃取,然后再用SPE进行进一步净化,所用填料为ODS,Tenax等,每个样品的处理时间仅需2h,而其他方法(如LLE)则需十几个小时。
与传统的提取净化方法相比,SFE有着巨大的发展潜力。
但是,目前它只在固体类农作物的农药残留分析中有应用,由于蔬菜水果的含水量较高,在蔬菜水果的农药残留分析中应用有很大的限制。
（四）、结论从所报道的文献可以看出,有关农药残留分析检测的方法很多,分析化学家进行农药残留分析时所采用的提取净化方式、分析检测方法也各不相同,大多是根据实验室所具备的条件来选择分析方法,而各种分析方法参差不齐,各有利弊。
目前,所开发的多残留分析方法基本上都是同种农药的多残留分析方法。
例如对有机磷类农药的多残留同时分析,对有机氯类农药的多残留同时分析,对氨基甲酸酯类农药的多残留同时分析。
这是因为目前大多采用的检测器只能对某种类别的农药进行响应。
在蔬菜水果的农药残留分析中,现有的样品前处理方法大多是用LLE进行溶剂萃取,仅有少量文献用SPE作为样品前处理的手段,主要是因为基质对萃取的干扰比较大。
最近出现的MSPD和SPME技术在以后将得到广泛的应用。
另外,干净、无污染的SFE将会是样品前处理的发展方向。