Agilent_7890B气相色谱仪操作规程

1 开机
l . 1打开气源(按相应的检测器所需气体）。

1.2 打开计算机，进入Windows画面。

1. 3 打开7890B GC电源开关。

1. 4 待仪器自检完毕，双击【仪器1 联机】图标，化学工作站自动与7890B 通讯。

2 色谱条件的设定(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】）
2 . 1 开始编辑完整方法：
从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】项，选中除【数据分析】外的三项，单击【确定】，进入下一画面。

2 . 2 方法信息
在【方法注释】中输人方法的信息（如：方法的用途等），单击【确定】，进入下一画面。

2 .
3 进样器设置
如果未使用自动进样器，则在【选择进样源】画面中选择【手动】，并选择所用的进样口的物理位置(前或后），点击【确定】，进入下一画面。

如使用自动进样器，则选择【GC进样器】。

2 . 4 进样器参数设定
点击【自动进样器】图标，进人设定画面。

选中进样器的位置（如【前进样器】），进样体积(如1/xl)，【溶剂B 清洗】进样前2 次，进样后2 次，样品清洗次数为1 次，样品抽吸次数为5次。

若进样塔由前进样口改为后进样口，则关闭电源，将进样塔移到后进样口，并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置，再开7890B电源重新识别自动进样器。

2 . 5 进样口参数设定
单击【进样口】图标，进人进样口设定画面，选中进样口的位置（前进样口或后进样口然后点击进样口下方的所有方框，并在方框后面的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力(如200°C，15 psi)以及吹扫流量（如3 m l/min )。

单击【模式】下方的下拉式箭头，选择合适的进样方式（若选择分流方式，则要输入分流比）
2 . 6 柱流量参数设定
单击【色谱柱】图标，进人色谱柱设定画面，选中实验所用的色谱柱，然后点击【控制模式】后面的方框，并在下方选择【流速】或【压力】，并在表格中填人数值（如lm l/m in )和保持时间(如3min)
2 . 7 柱温箱温度参数设定
点击【柱温箱】图标，进人柱温箱参数设定。

先点击【柱箱温度为开】前的方框，再在温度设定表格第一栏中输人初始温度（如40°C)以及保持时间（如5min) ，然后分别在第二栏中输人升温速率(如10°C/min)、终温（如140°C)以及保持时间（如5min)。

如需设定更多的升温梯度，可在第二栏后输入相应的升温梯度。

2.8 F ID检测器参数设定
单击【检测器】图标，进行检测器参数设定。

选中检测器的位置选项(【F ID前】或【FID后】），在【FID】下方的空白框内输人：加热器温度（如250°C) ，H2—30 ml/min；Air -400 m l/min;尾吹流量（如25 m l/m in )。

点击【火焰】和【电位计】，若进样口温度高于70°C，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭F ID气体。

注意：此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.
2.9 ECD检测器参数设定
单击【检测器】图标，进行检测器参数设定。

选中检测器的位置选项（【ECD—前】或【ECD- 后】），在【ECD】下方的空白框内输人：加热器温度（如250°C)，尾吹流量（如25 ml/min) 。

2.10 NPD检测器参数设定
单击【检测器】图标，进行检测器参数设定。

选中检测器的位置选项（【NPD—前】或【NPD—后】），在【NPD】下方的空白框内输人：H2—3 ml/min；Bir—60 m l/m in ;检测器温度（如300°C) ;尾吹流量（如10 ml/min) 。

注意：预处理铷盐(BeBd)非常重要。

( 1 )检测器加热前，须先通载气、辅助气15min。

打开H2，B i r ,通lO m in 后关闭。

(2 )逐渐加热检测器，例如100°C，10 min；150。

，10 min, 200°C，10 min, ... 300〜320°C。

(3 )打开H2，Air，待仪器稳定了才能调整，点击【开始】。

2 . 1 1 信号参数设定
点击【信号】图标，进入信号参数设定画面。

【前部信号】对应前检测器，【后部信号】对应后检测器，在相应的信号选项的方框中打上【】。

【数据采集频率/ 最小峰宽】选择50Hz/. 004 min。

2. 1 2 点击【确定】图标。

单击【方法】菜单，选中【方法另存为】，输人一方法名，如“ test” ，单击【确定】。

3 供试品测定
3 . 1 单次进样
3 . 1 . 1 从菜单【视图】中选中【在线信号】选中【信号窗口1】，然后单击【改变】，将所要的绘图信号移到右边的框中，点击【确定】（如同时检测二个信号，则重复3. 1 .1 选中【信号窗口】
3 . 1 . 2 从【运行控制】菜单中选择【样品信息】选项，输入操作者名称（如ys) ，在【数据文件】下的【路径】后的方框中输入数据文件保存的子目录名，把数据文件名的编写方式选择为【前缀/计数器】，并且在【前缀】栏下输人数据文件名的前缀，在【计数器】栏下输人第一个数据文件的序号；在【样品位置】栏后输入测定供试品在自动进样器样品盘中的位置，其他信息根据需要填写。

单击【确定】。

3.1. 3 样品瓶按【样品信息】编辑窗口的【样品位置】栏所设置的位置放入自动进样仪瓶架上。

3 . 1 .
4 测定方法启动。

等仪器就绪，基线平稳，点击【运行控制】菜单的【运行方法】，进样。

3 . 1 . 5 测定停止。

点击【运行控制】菜单的【停止运行/ 进样/ 序列】，检测信号记录完毕。

3 . 2 连续自动进样(用于多个供试品自动测定）
3 . 2 . 1 从【序列】菜单中选择【新建序列】选项。

3 . 2 . 2 从【序列】菜单中选择【序列参数】选项，输人操作者名称（如y s )，在【数据文件】下的【路径】后的方框中输人数据文件保存的子目录名，把数据文件名的编写方式选择为【前缀/计数器】，并且在【前缀】栏下输人数据文件名的前缀，在【计数器】栏下输人第一个数据文件的序号。

单击【确定】。

3 . 2 . 3 【序列】菜单中选择【序列表】选项，在右上角【注射器】栏下选中前或后。

再在序列表编辑窗口中，根据提示输人供试品测定序列表的相关内容(应输人检测供试品在自动进样仪上的瓶号、测定方法、进样次数、样品类别和进样量等内容），点击【确定】保留输人的数据后退出。

3 . 2 .
4 单击【序列】菜单，选中【序列另存为】，输入一序列名，如“ test” ，单击【确定】。

3. 2. 5 样品瓶按【序列表】编辑窗口的【样品瓶】栏所设置的位置放人自动进样仪瓶架上。

3 . 2 . 6 测定方法启动。

等仪器就绪，基线平稳，点击【运行控制】菜单的【运行序列】，进样。

或者【序列表】编辑窗口中右下角的【运行序列】，进样。

3 . 2 . 7 测定停止。

点击【运行控制】菜单的【停止运行/ 进样/ 序列】，
检测信号记录完毕。

4 数据分析
4. 1 双击【仪器1 脱机】图标，进入数据分析画面。

4 . 2 从【信号】菜单中选择【调用信号】选项，选中需分析的数据文件名，单击【确定】。

4 . 3 做谱图优化。

从【图形】菜单中选择【信号选项】，从【范围】中选择【自定义量程】，输入合适的显示时间和响应值，在【量程】栏选择【全部使用相同量程】，单击【确定】。

反复进行，直到图的比例合适为止。

4 . 4 从【积分】菜单中选择【自动积分】。

如积分结果不理想，再从菜单中选择【积分事件】选项，选择合适的斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高。

从【积分】菜单中选择【积分】选项，则数据被积分。

如积分结果不理想，则重复上两步动作，直到满意为止。

单击【积分事件】栏下左边【V 】图标，将积分参数存人方法。

4 .
5 打印报告。

从【报告】菜单中选择【设定报告】选项，进人设定报告界面。

单击【输出报告】栏下【屏幕】左侧的方框，在【定量结果】栏下设定定量方法，在【报告格式】框中设定报告书的类型，在【色谱图输出】和【尺寸】框中设置色谱图的打印格式。

单击【确定】。

从【报告】菜单中选择【打印报告】，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击报告底部的【打印】按钮。

5 关机
实验结束后，调出一提前编好的关机方法，此方法内容包括同时关闭所
有检测器，降温各热源(炉温、进样口温度、检测器温度），关闭FHVNPD/FPD气体（H2，B i r )。

待各处温度降下来后（低于50°C)，退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序。

关闭电脑和打印机电源。

关GC电源,最后关载气。

6 注意事项
6 .1 柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器;但是使用FID 检测器时可以接。

6 . 2 柱老化时，请在室温下通载气10 min后，再老化，以防损坏柱子。

6 . 3 为避免重新安装化学工作站，应正常退出系统以后再关电脑,等到确定关机结束后再关总电源。