实验一、熔点的测定
1实验一2020熔点的测定及温度计的校正
实验一、熔点的测定及温度计的校正【实验目的】1、了解熔点测定的意义，掌握毛细管法熔点测定的操作。
2、了解温度计校正的意义，学习温度计校正的方法。
【实验步骤】1、熔点管制备取内径1mm、长约6～7cm的毛细管，在酒精灯上将一端熔封，作为熔点管。
2、样品的装填取0.1～0.2克样品，放在干净的表面皿或玻片上，用玻璃棒或不锈钢研成粉末，聚成小堆，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口的一端向上竖立，通过一根长约40cm直立于玻璃片或蒸发皿上的玻璃管，自由落下，重复几次，直至样品的高度约2～3mm为止。
操作要迅速，防止样品防潮，吸入样品要结实，受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响测定结果。
3、熔点的测定安装b型管熔点测定装置，进行样品的熔点测定并正确记录熔点。
要求每个样品进行两次以上的平行测定，每一次测定都必须用新的毛细熔点管新装样品，不能重复使用已测定过熔点的样品管。
样品：尿素、肉桂酸、二苯胺、苯甲酸、水杨酸、萘、肉桂酸和尿素的等量混合物，二苯胺和苯甲酸的等量混合物。
【注释】1、传温液的选择：熔点在80℃以下的用蒸馏水；熔点在200℃以下用液体石蜡、浓硫酸或磷酸；熔点在200～300℃之间用硫酸和硫酸钾（7：3）的混合液。
2、特殊试样的熔点的测定：①、易升华的化合物：将样品装入毛细熔点管后，将上端也封闭起来，进入热浴中。
因为压力对于熔点影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点对其影响可忽略不计。
②、易吸潮的化合物：装样速度要快，装好后立即将毛细管上端用小火加热封闭，以免在熔点测定过程中，试样吸潮使熔点降低。
③、易分解的化合物：有的化合物受热易分解，产生气体、碳化、变色等，由于分解产物的生成，将导致样品熔点下降。
分解产物生成的多少与加热时间的长短有关，因此测定易分解样品，其熔点与加热速度有关。
如将酪氨酸缓慢升温，测得熔点为280℃，而快速加热测得熔点为314～318℃，硫脲缓慢加热，测得熔点为157～162℃，快速加热测得的熔点为180℃，对于易分解的有机化合物的熔点的测定，需要作较详细的说明，在括号内注明“分解”。
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
熔点的测定
三. 实验装置
熔点浴：受热均匀、便 于控制和观察温度
Байду номын сангаас
常用的有浓硫酸（220℃）、磷 开口橡皮塞 酸（300℃）、甘油、液体石蜡 油（170℃）和硅油等 毛细熔点管 提勒管 （ｂ型管） 浴液 （液体石蜡油） 橡皮圈
管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
（1）熔点管制作： （2）装样：紧实、表面平、高度2–3mm （3）熔点浴： 浴液的用量 温度计（熔点管）的位置 橡皮圈的位置 （4）熔点测定：
超过浴液液面 约1cm
同一水平线
五. 实验内容
（1）待测样品： 萘（mp 80.55℃）、尿素（mp 132.7℃）混合物 （2）现象观察、记录： 初熔温度 ～ 熔程 全熔温度
六. 其他注意事项
提勒管不可用水清洗 液体石蜡油中不可混入水 实验结束待液体石蜡油稍冷后倒回原来的试剂瓶中
实验一、熔点的测定
一. 实验目的
了解熔点测定的基本原理及应用；
掌握熔点测定的操作技术；
学会用熔点来定性判断物质的纯度。
二. 实验原理
物质的熔点：该物质在大气压力下固－液两相达到平衡时的温度。
固液两相平衡，TM即为物质的熔点 SM段：物质固相的蒸气压随温 度升高的曲线 ML段：物质液相的蒸气 压随温度升高的曲线 T＞TM时，蒸气压固＞蒸气压液 T＜TM时，蒸气压固＜蒸气压液 T＝TM时，蒸气压固＝蒸气压液 温度 - 蒸气压曲线：
• 一般情况下，杂质的存在不但使初熔温度降低， 同时因杂质的存在，使得液相的组成不断改变， 则使得熔点发生变化，即导致熔程变长。
• 如果两种物质具有相 同或相近的熔点，可 以测定其混合物熔点 来判别它们是否为同 一物质。因为相同的 两种物质以任何比例 混合时，其熔点不变； 相反，两种不同物质 的混合物，通常熔点 会降低，熔点范围也 会增大。
实验一 熔点的测定
实验一熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃四、主要仪器规格带胶塞的温度计,b形管(Thiele管),熔点毛细管,酒精灯，滤纸，称量瓶，小胶圈，石棉网，玻管五、主要试剂乙酰苯胺，液体石蜡，灯用酒精六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。
温度在100℃以下，升温速度5℃/ min。
100-120℃之间，升温速度1-2℃/ min。
最好0.2-0.3℃/min。
⑸读数：小数点后一位数，初熔的温度，全熔的温度，熔点范围不超过2℃，偏差不超过1℃，重复两次以上，两次之间重复偏差不超过1℃，否则数据无效，重测。
有机化学试验复习要点试验一熔点的测定萘所用仪器b型管
附件二有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1.所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2.操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。
⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。
⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。
⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。
⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。
塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。
同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。
加热的位置。
⑹粗测：找出熔点范围。
⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。
⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。
⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
3.存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多数加的过多。
（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。
（3）橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。
（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。
（5）传热介质的量有放的过多。
实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。
2.操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。
②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。
苯甲酸3克，水加大约120毫升。
③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。
④热过滤：目的除去不溶性的杂质。
热过滤时注意保温、滤纸的折法。
⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。
实验一_聚合物熔点测定
实验一聚合物熔点测定熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。
因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。
聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折射及透明度等。
具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。
本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测定聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料极少，结果也比较准确，故应用很广泛。
一、实验目的1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。
2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。
3. 观察聚合物熔融的全过程。
二、仪器原理及结构将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。
热台温度用玻璃水银温度计显示。
在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。
仪器结构如图所示。
光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。
图1 XT4型显微熔点测定仪三、试验用其他材料单面刀片一盒。
载玻片、盖玻片数片。
聚乙烯、聚丙烯粒料。
四、实验步骤1. 插上电源，将控温旋钮全部置于零位。
2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至120℃，潮气基本消除之后将控温旋钮调至零位。
再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100℃以下。
3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。
4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央，以获得清晰的图像。
5. 将控温旋钮旋到50V处，由微调控温旋钮控制升温速度为2℃～3℃/分钟，在距熔点10℃时，由微调控温旋钮控制升温速度在1℃/分钟以内，同时开始记录时间和温度，两分钟记录一次。
掌握熔点测定的操作方法
2、掌握熔点测定的操作方法；
二、实验原理
纯净的固体有机化合物一般有确定 的熔点。且其熔点变化非常敏锐， 从初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。当含杂质时有机化合物的 熔点通常会降低，并且熔程变长。 当加热纯净的固体有机化合物时， 熔点前温度不断上升，达到熔点时
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2、测熔点 按右图装好装置，放入加热液（浓 硫酸），用温度计水银球蘸取少量 加热液，小心地将熔点管粘附于水 银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套 在温度计和熔点管的上部（如下 图）。将粘附有熔点管的温度计小 心地插入加热浴中，以小火在图示 部位加热。开始时升温速度可以快 些，当热浴温度距离该化合物熔点
约10一15℃时，调整火焰使每分钟 上升约1—2℃；接近熔点2-3℃时， 升温速度应更加缓慢，每分钟约0.2 一0.3℃。记下试样开始塌落并有液 相产生时(初熔)和固体完全消失时 (全熔)的温度读数，即为该化合物的 熔程。注意加热过程中试祥是否有 萎缩、变色、发泡、升华、碳化等 现象，若有均应如实记录。
开始有少量液体出现，而后形成固 液两相平衡。这时温度不再变化， 加热所提供的热量使固相不断转变 为液相，当全部熔化后，继续加热 则温度又会上升。因此在接近熔点 时，加热速度一定要足够慢，才能 使测得的熔点比较准确。
三、药品和仪器 药品：浓硫酸、苯甲酸、乙酰苯 胺、 萘、未知物 仪器：温度计，b型管(Thiele管)， 毛细管，研钵，表面皿
六、思考题 1、测熔点时，下列情况将产生什么 结果：（1）熔点管壁太厚；（2） 样品研得不细或装得不紧密；（3） 熔点管不干净；（4）样品未完全干 燥或含有杂质；（5）加热太快。 2、为什么每一次测定必须用新的熔 点管另装试样进行测定？ 3、在鉴定某未知物时，如测得其熔 点和某已知物的熔点相同或相近时， 能否肯定它们即为同一物质？
实验一熔点沸点的测定
• A点所相应旳温度ta称 为初熔点。
• B点所相应旳温度出称 为终熔点 (或全熔点)。
• tb-ta称为熔距(即熔化间 隔或熔化范围)。
仪器旳原理图
3.操作环节（常规点测定）
（1）升温控制开关板至外侧，开启电源开 关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯 亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。 （2）经过拨盘设定起始温度，经过起始温 度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。
（3）选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。
（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完 毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指 零，初熔灯熄灭。
（5）调零，使电表完全指零。
（6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然 后出现终熔读数显示，欲知初熔读数 按初熔钮即得。
试验一 熔点、沸点旳测定
一、试验目旳
1．掌握测定有机化合物熔点和沸点旳操 作措施。
2．了解熔点测定和沸点测定旳意义。
二、试验原理
（一）熔点测定 1. 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态
转变为液态，而且固、液两相处于平衡时旳温 度就是该化合物旳熔点。 2. 熔距 ：被加热旳纯固体化合物从始熔至全熔旳 温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。 3. 纯固体化合物熔距不超出0.5～1℃ ，若具有杂 质时，则其熔点比纯固体化合物旳熔点低，且 熔距变宽。
曲线SM表达物质固相旳蒸
气压与温度旳关系，曲线ML
表达液相旳蒸气压与温度旳
关系，曲线SM旳变化速率(即
固相蒸气压随温度旳变化速
率)不小于曲线LM旳变化速率，Βιβλιοθήκη 两曲线相交于M点，此时固液
两相蒸气压相等，且固液两
实验一熔点的测定_有机化学
答案:
• 1.（ 1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准， 熔点数据易偏高，熔程大。 • （2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会 进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着 溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 • （3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使 测得熔点偏低，熔程加大。 • （4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂， 加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔 点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况 同上。
实验一 熔点的测定
2013.3
一、实验目的
• 1、了解熔点测定的概念、特点和意义。 • 2、掌握测定熔点的操作。
二、熔点测定原理
（一）测熔点时几个概念 • 熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相 达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在 受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的 温度即为该物质的熔点。 • 熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范 围即为熔程（也叫熔点范围）。 • 初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量 液体出现时的温度）。 • 全熔：固体刚好全部熔化时的温度。
• （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含 有空隙，充满空气，而空气导热系数小传 热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 • (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点 数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 这一方面是为了保证有充分的时间让热量 由管外传至管内，以使固体熔化。另一方 面因观察者不能同时观察温度计所示度数 和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使 此项误差变小。
七、数据记录和处理
实验表1 熔点测定数据记录表
测定值(℃) 测定值(℃)
样品
初熔
全熔
初熔
全熔
1 2
八、兴趣实验：
实验一、熔点的测定
实验⼀、熔点的测定实验⼀熔点的测定⼀、实验⽬的1、了解熔点测定的基本原理及应⽤。
2、掌握熔点测定的操作⽅法。
⼆、实验原理（⼀）什么是熔点熔点是指在⼀个⼤⽓压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸⽓压相等。
纯净的固体有机化合物⼀般都有⼀个固定的熔点。
当以恒定速率给固体供热时，⼀段时间内固体温度上升，到某⼀温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直⾄所有固体全部转化为液体，温度才会上升。
如图2-1所⽰。
图2-1化合物的相随时间和温度的变化（⼆）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸⽓压的关系图。
AB代表固相蒸⽓压随温度的变化，BC代表液相蒸⽓压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸⽓压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。
当温度⾼于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。
当固体化合物含有⾮挥发性杂质时，其液相蒸⽓压会降低，其液相蒸⽓压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。
图2-2物质温度与蒸⽓压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。
纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，⼀般为为0.5-1℃。
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增⼤。
图2-3为⼆元混合物的相图。
图2-3⼆元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。
给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的⽐例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的⽐例升⾼，A的蒸⽓压增⼤，A要继续熔化，固相的蒸⽓压也需要进⼀步提⾼，所以温度需要升⾼，当温度升到c时，A全部熔化。
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)实验一：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定纯净酚的熔点。
仪器与试剂：酚，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将纯净酚取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察酚的熔化过程，当酚完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热酚和拼接的毛细管，直到酚重新熔化。
5.测定酚重新熔化的温度，该温度为酚的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出酚的熔点为43℃。
实验二：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定苯甲酸的熔点。
仪器与试剂：苯甲酸，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将苯甲酸取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察苯甲酸的熔化过程，当苯甲酸完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热苯甲酸和拼接的毛细管，直到苯甲酸重新熔化。
5.测定苯甲酸重新熔化的温度，该温度为苯甲酸的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出苯甲酸的熔点为132℃。
实验三：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定水合硫酸铜的熔点。
仪器与试剂：水合硫酸铜，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将适量水合硫酸铜取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察水合硫酸铜的熔化过程，当水合硫酸铜完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热水合硫酸铜和拼接的毛细管，直到水合硫酸铜重新熔化。
5.测定水合硫酸铜重新熔化的温度，该温度为水合硫酸铜的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出水合硫酸铜的熔点为100℃。
实验一熔点测定
实验二熔点测定一、实验目的1．了解提勒管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义；2．掌握提勒管法测定熔点的操作方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5～1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡。
继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
三、实验仪器和试剂仪器：提勒管（Thiele）熔点测定管（又称b形管）；水银温度计（300℃）；酒精灯；毛细管。
试剂：苯甲酸、混合物（50%萘+50%苯甲酸）【物理常数】四、实验操作1．熔点管的准备：将毛细管的一端呈45°角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出，做到封口严密，无弯扭或结球。
2．样品的准备及其填充：样品应事先干燥，样品（萘、苯甲酸及混合物）在装样前要研细。
填充时要装的均匀、结实，装料高度为2～3 mm。
3．仪器安装：⑴装好样品的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，样品部分位于温度计水银球的中部。
1.2、实验一：熔点的测定-北京大学医学部医实口卫实验讲义
实验一熔点的测定一、实验目的P1741．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；2．掌握测定熔点的操作。
二、实验原理：1、物质的正常熔点是在标准大气压下，固、液两相平衡时的温度，也称凝固点。
熔点是物质的基本性质，也是物质的重要物理常数。
2、物质从开始熔化（初熔）至完全溶解（全熔）的温度范围，叫做熔程。
测定物质的熔点就是测定它的熔程。
纯的有机化合物的熔程是很窄的，一般不超过1℃；含有杂质时，它的熔程将变宽，同时其熔点也将降低。
因此，测定物质熔点，不仅可以判断其纯度，作为判断未知化合物的依据，还可以利用熔点的变化分离提纯盐类、制冷、改良剂型、测定物质的分子量和绘制相图等。
3、熔点的测定方法:a.毛细管法；b.显微熔点仪测定法。
4、用毛细管法测定熔点，其优点是仪器简单，方法简便，但缺点是不能观察晶体在加热过程中的变化情况。
5、采用显微熔点仪测熔点的优点是：a、可测微量样品的熔点；b、可测高熔点（至300℃）的样品；c、可通过放大镜观察样品熔解的全过程。
6、物质的熔点并不是固定不变的，有两个因素对熔点影响很大：大气压和杂质。
三、实验步骤：测定时，先将载玻片洗净擦干，放在一个可移动的支持器内，将微量样品放在载玻片上，使样品位于电热板中心的空洞上，用一复片盖住样品，调节镜头焦距，以看到清晰的样品晶形为止。
打开电源，用粗调和细调适当调节加热速度，开始时50v左右加热，当温度接近熔点时调节为20v加热，控制温度上升速度每分钟1-2℃，当样品晶形的棱角变圆时，就是熔解开始的时刻，记录此时温度，结晶完全消失时就是熔解的完成，记录此时温度，这两个熔解温度即为熔程。
分别测定乙酰苯胺、肉桂酸的熔程，以及肉桂酸和尿素混合物的熔程。
（已知肉桂酸和尿素的熔点相同），每个样品测定三次，第一次粗测熔程，随后两次精测。
乙酰苯胺：113-114℃；肉桂酸：132-135℃；尿素：132-133℃流程图：取微量样品——→放在载玻片上——→加盖玻片——→放在加热板中央——→盖上圆玻璃片——→调节焦距，清晰看到晶体——→打开电源，调节电源到50V加热——→温度达到熔点以下20度时调节至20V加热——→当样品晶形棱角变圆时记录初熔温度——→全部熔解时记录终熔温度——→测定完成后，用镊子取出样品，放上金属块降温——→温度降至熔点温度20度时可继续第二次测定注意事项：加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
大学化学试验：熔点的测定
实验一 熔点的测定
实验目的
1、了解熔点测定的意义。 2、掌握熔点测定的操作方法。
实验原理
在一定气压下，化合物固液两态平衡的温度为该化合 物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两 态之间C。
2、为什么不能使用已测定过熔点的有机化合物再测 其熔点？
试剂：
苯甲酸 （1号） 苯甲酸 + 尿素（2号）
实验步骤
1、熔点管制备 管底封闭。
2、样品的装填 填装结实，不应留有空隙； 填装高度23 mm； 熔点管外的样品粉末要擦干净 以免污染热浴液体。
实验步骤
3、仪器的安装
液体石蜡高度达上叉管处，不能太 高； 用橡皮圈固定毛细管，勿使橡皮圈 触及浴液； 样品的部分置于水银球侧面中部； 温度计水银球恰在两侧管中部，且 不能靠壁。
实验结果
样品 1 2
熔点(℃)
熔程(℃)
注意事项
先测2号样品，再测1号样品。
每一样品重复23次，每次测定都必须用新的熔点管 重新装填。
待浴温降至熔点以下约30度左右，再进行测定。
提勒管中的石蜡不要倒出；实验结束后，将温度计 拿出，擦干放在台面上。
思考题
1、有两种白色粉末物质，其一熔程为130.0 131.1 ℃，另一物质熔程为130.0 131.5 ℃，试简单确 定这两种物质是否为同一种物质？
实验原理
含杂质时物质的熔点降低，熔程变宽。
蒸汽压
M
M'
L
L'
TM
S
TM'
温度
根据 Raoult 定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加 溶质，导致溶剂蒸气分压降低(M`L`)。TM`为含杂质时的熔点，显 然，此时的熔点较纯粹者低。
实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。
当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。
提勒管法测熔点1
2、示意图
3、实验步骤
1）样品的装入
样品粉末要研细 填装结实，不应留有空隙 填装高度2—3mm，需反复多次（少量多次） 熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体
2）装配提勒管 3）固定熔点管 4）测定熔点：
注意加热速度； 实验数据记录格式（制成表格并要得出结论）； 每个样品测定两次；
蒸气压
固—液 M
L' M1
L
L'1
s
熔点
TM1 TM 温度
(4)杂质的影响
5 、温度计的校正 比较法和定点法
温度计读数/oC 240 200 160 120 80 40 0
右图：温度计刻度校正曲线
熔点的意义
测定熔点对于鉴定纯粹 有机物和定性判断固体 化合物的纯度具有很大 的价值。
5）结束实验：
关闭热源，载热液冷却后，回收倒回原瓶中。
4、注意事项
规范取用样品，防污染； 仪器安装注意 “三中心” “两平行； 加热速度在距熔点10 ℃ 时，应以每
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实验一熔点的测定
一、实验目的
1、了解熔点测定的基本原理及应用。
2、掌握熔点测定的操作方法。
二、实验原理
（一）什么是熔点
熔点是指在一个大气压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸气压相等。
纯净的固体有机化合物一般都有一个固定的熔点。
当以恒定速率给固体供热时，一段时间内固体温度上升，到某一温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直至所有固体全部转化为液体，温度才会上升。
如图2-1所示。
图2-1化合物的相随时间和温度的变化
（二）含杂质固体化合物的熔点降低
图2-2为物质温度与蒸气压的关系图。
AB代表固相蒸气压随温度的变化，
BC代表液相蒸气压随温度的变化，
B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸气压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。
当温度高于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。
当固体化合物含有非挥发性杂质时，其液相蒸气压会降低，其液相蒸气压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降
低，杂质越多，熔点越低。
图2-2物质温度与蒸气压的关系图
（三）熔程（熔点范围、熔点距）
熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。
纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，一般为为0.5-1℃。
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增大。
图2-3为二元混合物的相图。
图2-3二元混合物的相图
a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。
给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的比例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的比例升高，A的蒸气压增大，A要继续熔化，固相的蒸气压也需要进一步提高，所以温度需要升高，当温度升到c时，A全部熔化。
可以看出，杂质B的存在，使A的熔点降低，
并有较宽的熔程（e-c），反过来，A作为杂质可使化合物B的熔点降低，熔程变长（e-d）。
如果混合物的组成恰巧和最低共熔点组成相同时，会像纯粹化合物那样显示敏锐的熔点，但这样的情况极少见。
（四）熔点测定的应用——化合物的鉴定
①判断物质是否纯净。
②两物质的熔点差别较大时，可以分别测定其熔点进行鉴别。
③如果两物质熔点相同或相近时，也可对化合物进行鉴别。
因为当化合物混有杂质时，熔点会降低，熔程会变长。
如：已知物尿素的熔点为135℃，现有一未知样品，可能是尿素，也可能是肉桂酸（熔点为135-136℃），怎样确定该未知物是尿素还是肉桂酸？
先测未知样品的熔点，然后按照1:9、1:1、9:1的比例分别和尿素混合，如果混合物的熔点和熔程与尿素的基本接近，说明是尿素；如果熔点和熔程都降低，说明是肉桂酸。
三、仪器和药品
（一）仪器及器材
毛细熔点管、提勒管（b型管）、研钵、药匙、长玻璃管、温度计、缺口橡皮塞、橡皮圈、表面皿（2-3个）、玻璃棒、铁架台。
（二）药品
液体石蜡、尿素、肉桂酸、未知样品（尿素、肉桂酸。
）
四、实验方法和步骤
（一）实验方法
本次测定方法为毛细管法。
（二）实验步骤
1、样品的装入
取少许（约0.1g）干燥的粉末状样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
把毛细管（熔点管）开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内。
然后把毛细管口向上竖立，在桌面上蹾几下，使样品掉人管底。
这样重复取样几次，装入2-3mm高的样品，尽量使样品装得紧密。
最后使毛细管从一
根长约50-60cm的玻璃管中自由下落到表面皿上，反复几次下落，这样可使样品装得更紧密。
毛细管外的样品粉末最后要擦干净以免污染热载体。
2、测定装置的装配
B型管中装入热载体，如，甘油、液体石蜡、硫酸等，本次用液体石蜡，热载体的高度高出上侧管即可。
用乳胶圈将毛细管捆在温度计上，乳胶圈应在石蜡之上，以防石蜡加热温度太高，熔化乳胶圈，污染石蜡，使石蜡带有颜色，从而不利于观察。
毛细管尽可能的贴紧温度计位于石蜡中部，毛细管中样品应位于水银球的中部；用带缺口的塞子作支撑套入温度计（从缺口能看到温度计的刻度），放到b型管中，让水银球处在b型管两叉口中部。
最后把b型管于颈部固定在铁架台上。
图2-4毛细管法测定熔点的装置
3、测熔点
用酒精灯先在b型管下测管处来回加热，然后固定在上下测管的转弯处给热载体加热。
在测定已知熔点的样品时，开始时升温速度可以快些（每分钟上升5℃左右），在距离熔点15-10℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2一0.3℃（为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键，升温太快，所测熔点偏高；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试样的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小）。
记下样品开始塌落并有液相产生（出现湿润、小液滴）时(初熔)的温度和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该样品的熔程。
同时还要观察记录在加热过程中手否有萎缩、变色、发泡、升华及炭化等现象，以供结果分析时参考。
熔点测定时，至少要有两次重复数据。
重复测试时，应将热载体温度自然降温30℃后再进行。
在测定未知熔点的样品时，应先初测熔点范围，再按上述方法细测。
图2-5毛细管内样品的状态的变化过程
五、实验内容
1、分别测定已知物尿素和肉桂酸的熔点。
（平行样应该测三次，如前两次数据接近，也可测两次）
2、测定未知物的熔点。
（此步骤可省略）
3、测定未知物与尿素混合物（约1:1）的熔点。
4、确定该未知物是尿素（135℃）还是肉桂酸（135-136℃）。
六、数据记录
样品第一次熔程第二次熔程第三次熔程
尿素
肉桂酸
未知样品
未知样品和尿素混合
物（1:1）
七、结果分析
八、思考题
1、毛细管装样时，样品为什么要干燥？毛细管、表面皿为什么要干净？
水分也是一种杂质；毛细管、表面皿如果不干净，会导致样品混有杂质，使测量结果偏低。
2、毛细管装样时，样品为什么要研细、要装得紧密？
样品研细的目的是为了在毛细管中样品装得更紧密，紧密的目的是为了毛细管中的样品受热均匀，传热均匀。
如果样品研的不细，毛细管中装得不紧密，空气传热慢，会导致所测结果偏高。
3、加热时为什么不能太快？
加热太快会容易错过初熔点及熔程的观察。
4、为什么不能将已测过熔点的毛细管冷却，使其中样品固化后再作第二次测定？
不能。
因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能在高温下发生了分解，那样会导致样品不纯。
5、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
1)熔点管壁太厚（管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大）；2)熔点管不洁净（熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大）；3)试料研的不细或装得不实（导热慢，所测熔点偏高，熔程拉大）；4)加热太快（会使物质快速熔解，无法观察熔点距，或熔点偏高）；
5)第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次（不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式）。
6、在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？
答：如果升温速度过快，会使物质快速熔解，无法观察熔点距，或熔点偏高。
7、如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？
答：将两种熔点相同的晶体物质等量混合后再测其熔点，如果熔点跟两种晶体物质的熔点相同，则为同一物质。
如果熔点降低且熔点距变宽，则为两种不同的物质。
8、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合，（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽（2）测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况说明什么？
答：（1）说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
（2）除少数情况（如形成固熔体）外，一般认为这两种物质为同一种物质。