【CN109776018A】一种液体无碱速凝剂及制备方法【专利】

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液体无碱速凝剂及其制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711288302.3(22)申请日 2017.12.07(71)申请人中铁岩锋成都科技有限公司地址 610000 四川省成都市高新西区双柏东二街188号(72)发明人阳大福　姚龙　罗珣　(74)专利代理机构成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)51248代理人罗韬(51)Int.Cl.C04B 24/32(2006.01)C04B 24/12(2006.01)C04B 103/12(2006.01)(54)发明名称液体无碱速凝剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种液体无碱速凝剂及其制备方法，属一种建筑材料辅助剂，所述的速凝剂包括以重量百分比计的硫酸铝30％至70％，含氟镁盐5％至20％，偏铝酸钠0至4％，链烷醇胺0至10％，多元醇0至10％，水20％至50％。

通过上述成分复配的液体无碱速凝剂碱含量小于1％，凝结时间满足国家相关标准要求，1天强度较高，28天强度无损失，并且生产工艺简单，整个生产过程不用加热，无需能源消耗，利于产品的生产与推广，并且速凝剂不含任何剧毒和危险原料，呈弱酸性，pH在4-6之间，对皮肤几乎没有腐蚀，对生产区域的周边环境影响较小。

权利要求书1页说明书5页CN 107986669 A 2018.05.04C N 107986669A1.一种液体无碱速凝剂，其特征在于：所述的速凝剂包括以重量百分比计的硫酸铝30％至70％，含氟镁盐5％至20％，偏铝酸钠0至4％，链烷醇胺0至10％，多元醇0至10％，水20％至50％。

2.根据权利要求1所述的液体无碱速凝剂，其特征在于：所述硫酸铝为工业硫酸铝或无铁硫酸铝，其中Al 2O 3含量大于或等于硫酸铝总重量的15.6％，Fe含量小于或等于硫酸铝总重量的0.5％。

3.根据权利要求1所述的液体无碱速凝剂，其特征在于：所述含氟镁盐为氟硅酸镁与氟化镁当中的任意一种或两者的混合物。

一种无碱液体速凝剂及其制备方法和应用

一种无碱液体速凝剂及其制备方法和应用
一种无碱液体速凝剂的制备方法包括以下步骤：
1. 准备材料：水合硫酸铝，水合硫酸钙，硅酸盐固化剂，甲醛，聚醚，聚羧酸超塑化剂，磨粒骨料。

2. 将一定比例的水合硫酸铝和水合硫酸钙分别溶解在水中，制备成两种溶液。

3. 将溶液1和溶液2按一定比例混合，同时加入硅酸盐固化剂搅拌均匀。

4. 将甲醛加入混合溶液中，继续搅拌均匀。

5. 将聚醚和聚羧酸超塑化剂依次加入混合溶液中，继续搅拌均匀，得到无碱液体速凝剂。

该无碱液体速凝剂的应用包括以下方面：
1. 混凝土加速凝结：将无碱液体速凝剂与水泥、砂、石料等混合，可以加快混凝土的凝结速度，缩短硬化时间。

2. 混凝土强度提升：无碱液体速凝剂可以促进水泥颗粒的水化反应，增强混凝土的强度。

3. 路面修补：将无碱液体速凝剂与砂浆混合，可以用于路面的修补和抹灰，提高修补层的强度和耐久性。

4. 混凝土防水：无碱液体速凝剂在混凝土中形成致密的硅化物胶凝物，可以提高混凝土的防水性能，延长使用寿命。

5. 填缝剂：将无碱液体速凝剂与石料混合，可以用于填充混凝土结构中的裂缝和空隙，提高结构的整体强度。

一种液体无碱速凝剂及其制备和应用[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811544252.5(22)申请日 2018.12.17(71)申请人中国铁道科学研究院集团有限公司铁道建筑研究所地址 100081 北京市海淀区大柳树路2号申请人中国铁道科学研究院集团有限公司　中国铁路经济规划研究院有限公司(72)发明人马伟斌　马超锋　马荣田　倪光斌　林传年　郭小雄　王志伟　付兵先　安哲立　赵鹏　柴金飞　许学良　(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司 11002代理人王文君　王文红(51)Int.Cl.C04B 24/32(2006.01)C04B 103/12(2006.01)(54)发明名称一种液体无碱速凝剂及其制备和应用(57)摘要本发明提出一种液体无碱速凝剂及其制备和应用，所述液体无碱速凝剂包括质量比例的以下成分：硫酸铝20-45％，氢氧化铝15-25％，氢氟酸10-35％，三异丙醇胺0.5-2％，水玻璃0.5-5％，稳定剂0-1％，增强剂1-5％，pH调节剂5-8％，助溶剂0.2-0.5％，余量的水。

本发明提出的液体无碱速凝剂，其生产工艺简单，不用加热，没有三废产生；降低混凝土构筑物体内碱腐蚀，提高强度、增加喷射混凝土耐久性。

在较低掺量下可使普通水泥浆液在2分钟内初凝，4分钟内终凝；可使水泥砂浆的1d强度达到15MPa以上，28d 抗压强度比大于100％；对不同品种的水泥适应性良好。

权利要求书1页说明书5页CN 109650761 A 2019.04.19C N 109650761A1.一种液体无碱速凝剂，其特征在于，包括质量比例的以下成分：硫酸铝20-45％，氢氧化铝15-25％，氢氟酸10-35％，三异丙醇胺0.5-2％，水玻璃0.5-5％，稳定剂0-1％，增强剂1-5％，pH调节剂5-8％，助溶剂0.2-0.5％，余量的水。

一种液体无碱速凝剂用稳定剂及其制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010269477.5(22)申请日 2020.04.08(71)申请人贵州天威建材科技有限责任公司地址 550000 贵州省贵阳市花溪区上水村申请人中铁五局集团有限公司(72)发明人曾炽　刘鹏　王鑫亮　陈贵登　潘国进　胡光炜　(74)专利代理机构贵州派腾知识产权代理有限公司 52114代理人周黎亚(51)Int.Cl.C04B 24/28(2006.01)(54)发明名称一种液体无碱速凝剂用稳定剂及其制备方法(57)摘要本发明属于无碱速凝剂助剂技术领域，具体涉及一种液体无碱速凝剂用稳定剂及其制备方法，各组分折合成固含量后的配比为：增稠触变剂3％-9％；有机络合剂20％-50％、有机早强剂5％-15％、高分子分散剂≤2％、晶型调节剂≤10％，其余为水，本发明制备的液体无碱速凝剂稳定剂为具有稠度的液体混合物，用于生产液体无碱速凝剂时仅将该稳定剂、硫酸铝和水进行搅拌，充分溶解后即可获得符合国家标准且利用施工的液体无碱速凝剂，生产设备工艺简单，且实现了常温生产。

权利要求书1页说明书7页CN 111454013 A 2020.07.28C N 111454013A1.一种液体无碱速凝剂用稳定剂，其特征在于，各组分折合成固含量后的配比为：增稠触变剂3％-9％；有机络合剂20％-50％、有机早强剂5％-15％、高分子分散剂≤2％、晶型调节剂≤10％，其余为水。

2.如权利要求1所述液体无碱速凝剂用稳定剂，其特征在于，所述的增稠触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、聚乙烯蜡中任意一种或几种。

3.如权利要求1所述液体无碱速凝剂用稳定剂，其特征在于，所述有机络合剂为二乙醇胺。

4.如权利要求1所述液体无碱速凝剂用稳定剂，其特征在于，所述有机早强剂为三乙醇胺、异丙醇胺中任意一种或两种混合物。

一种无硫无氟无碱液体速凝剂及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种无硫无氟无碱液体速凝剂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：赵爽,王伟,乔敏,张小磊,曾鲁平,冉千平,洪锦祥申请号：CN201811641047.0
申请日：20181229
公开号：CN110713190A
公开日：
20200121
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种无硫无氟无碱液体速凝剂及其制备方法，包括以下步骤：(1)促凝组分预溶解：在35~40℃条件下，将促凝组分加入适量水中，保温搅拌直至完全溶解，装桶备用。

(2)聚硅酸胶体的制备：在200~260℃温度下，将磷酸与二氧化硅、水混匀搅拌，保温搅拌反应0.5~2.0h。

(3)滴加融合：将反应（2）温度降为60~70℃，然后以一定的速率向其中滴加反应（1）促凝组分，整个过程在0.5h~1.5h内完成并保持搅拌。

(4)增溶稳定：用适量氨水将反应（3）溶液的pH值调为3~5，加入络合稳定剂，保温反应0.5~1.0h后冷却至40℃以下即得无硫无氟无碱液体速凝剂。

本发明所述无硫无氟无碱液体速凝剂无硫化物与氟化物，不危害混凝土抗硫酸盐侵蚀性能，有益于从业者职业健康；掺入该速凝剂的湿喷混凝土回弹率可控制在15%以内，抗硫酸盐侵蚀等级可达到KS120。

申请人：江苏苏博特新材料股份有限公司,博特新材料泰州有限公司,新疆苏博特新材料有限公司地址：211100 江苏省南京市江宁区醴泉路118号
国籍：CN
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【CN109678388A】一种防冻无碱液态速凝剂及其制备方法【专利】

( 19 )中华人民共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910088154 .3
(22)申请日 2019 .01 .29
(71)申请人新疆中材精细化工有限责任公司地址 830000 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市米东区石化南路3444号
(72)发明人杨骁王建东
5 .根据权利要求1所述的一种防冻无碱液态速凝剂，其特征在于：所述硫酸铝为含铁硫酸铝，所述镁盐为工业氟硅酸镁。
6 .根据权利要求5所述的一种防冻无碱液态速凝剂，其特征在于：所述硫酸铝中氧化铝的含量为16％～17％，采用工业含铁或无铁硫酸铝，所述硫酸铝为粉碎至直径为1mm或1mm 以下的颗粒。
(2) 氢氟酸加完之后，加入剩余的硫酸铝并补足剩余的水，继续搅拌使硫酸铝充分溶解，整个过程维持保温状态，得到反应液；
(3) 在反应液中加入镁盐，搅拌至镁盐溶解，再加入醇胺、稳定剂和防冻组分，搅拌，使溶液成为均匀混合液体，即得所述的低温无碱液态速凝剂。
9 .根据权利要求1所述的一种防冻无碱液态速凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤 (1)中硫酸铝的加入量为其总质量的30％～55％，剩余所述硫酸铝在步骤(2)中加入。
(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350
代理人王昊
(51)Int .Cl . C04B 24/38(2006 .01) C04B 24/26(2006 .01) C04B 24/12(2006 .01) C04B 103/12(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109678388 A (43)申请公布日 2019.04.26
背景技术 [0002] 速凝剂是使水泥快速凝结硬化的外加剂，主要应用于喷射混凝土施工中。在隧道、地下矿井等工程施工中；喷射混凝土施工具有普通混凝土无可比拟的优越性，已经成为此类工程的必须措施。速凝剂的作用是加快喷射混凝土的凝结硬化，提高其早期强度，这样为快速施工奠定了基础。同时在一些严寒地区及冬季施工过程中，混凝土会受到一定的冻害作用，大幅降低混凝土的强度，影响施工质量。 [0003] 目前，国内外在公知的技术中尚没有类似产品，近年来湿喷技术的发展，扩展了喷射混凝土的使用范围。用于湿喷混凝土的液体速凝剂包括有碱速凝剂和无碱速凝剂，从其应用来看存在以下问题：碱含量高、28d (28天）强度比降低、稳定期短、生产过程中能耗高等。同时现有的速凝剂产品中，都不能够满足负温下的施工要求，加大了施工难度与施工周期。 [0004] 一般而言，碱含量低于1%的速凝剂称为无碱速凝剂，在现有的工艺中，有碱速凝剂的碱含量一般在18%以上；低碱速凝剂的碱含量大部分超过6%；而某些无碱速凝剂由于配方中引入了钠、钾离子，实际碱含量往往高于1%；高碱含量的速凝剂掺入混凝土中会影响混凝土的后期强度使得28d强度比降低，这样就直接影响了混凝土结构的耐久性，不利于工程质量的控制。 [0005] 使用铝盐的速凝剂由于水解及溶解度问题，不同程度的存在储存期内的沉降、析晶问题，使得有效浓度降低，影响了速凝剂的使用效果。在现有工艺生产中，无论有碱还是无碱速凝剂生产过程中不同程度的需要加热，这样对设备的要求及能耗较高，在一些地区可能面临环境问题而影响生产。 [0006] 混凝土随着水化反应的进行使其强度持续增长，但参与水化反应的水只占混凝土拌合物需水量的 25%左右，其余水只是为了改善混凝土拌合物的工作性能。正常情况下，混凝土成型后，多余的水会随着时间的推移在混凝土内部蒸发掉；而在冬季或一些低温环境中，混凝土内部孔隙中的水会在负温下结成坚硬的块状晶体，使得刚成型的混凝土内部结构在这些块状晶体的冰胀应力的作用下被破坏，混凝土强度大幅度下降。

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所述的改性剂，以质量份数计，由钙硫铝酸盐微粉：邻苯二甲酸二丁酯：聚二甲基二烯丙基氯化铵：胡萝卜抗冻蛋白：硅藻粉按照10：(1～2)：(1～2)：(3～5)：(5～6)的配比制成；
所述的活性剂，以质量份数计，由羟乙基纤维素：1 ,2-环氧十八烷按照1：1的配比支撑。 2 .如权利要求1所述的液体无碱速凝剂，其特征在于，所述的母液的制备过程为：将粉状β-壳聚糖和聚合硅酸铝铁在常温常压下按质量比 1 ：1混合干拌均匀，加水配置成质量浓度为45％的液体，20℃～30℃下搅拌均匀，搅拌时间10min，得到母液。 3 .如权利要求1所述的液体无碱速凝剂，其特征在于，所述的改性剂的制备过程为：常温常压条件下，按照配比将将胡萝卜抗冻蛋白和硅藻粉加入到钙硫铝酸盐微粉混合均匀得粉状物；按照配比将邻苯二甲酸二丁酯和聚二甲基二烯丙基氯化铵混合搅拌后加入到粉状物中，得稠状改性剂。 4 .如权利要求1所述的液体无碱速凝剂，其特征在于，所述的活性剂的制备过程为：在常温下，按照配比将羟乙基纤维素与1 ,2-环氧十八烷溶入甘油中，搅拌5min后静置2h；在70 ℃～80℃温度下，持续滴入1 .3mol/L NaOH溶液，反应，反应完成后停止加热。过滤出沉淀进行真空干燥，制得粉状活性剂。 5 .一种液体无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，该方法采用如上权利要求1所述的液体无碱速凝剂的配方，该方法包括以下步骤：步骤一，制备母液：将粉状β-壳聚糖和聚合硅酸铝铁在常温常压下按质量比 1 ：1混合干拌均匀，加水配置成质量浓度为45％的液体，20℃～30℃下搅拌均匀，搅拌时间10min，得到母液；步骤二，制备改性剂：常温常压条件下，按照配比将将胡萝卜抗冻蛋白和硅藻粉加入到钙硫铝酸盐微粉混合均匀得粉状物；按照配比将邻苯二甲酸二丁酯和聚二甲基二烯丙基氯化铵混合搅拌后加入到粉状物中，得稠状改性剂，备用；步骤三，制备活性剂：在常温下，按照配比将羟乙基纤维素与1 ,2-环氧十八烷溶入甘油中，搅拌5min后静置 2h；在70℃～80℃温度下，持续滴入1 .3mol/L NaOH溶液，反应，反应完成后停止加热。过滤出沉淀进行真空干燥，制得粉状活性剂，备用；步骤四，常温下，按照配比，将母液加入水中稀释，然后依次加入改性剂和活性剂，搅拌 20min，制得液体无碱速凝剂。
( 19 )中华人民共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910019128 .5
(22)申请日 2019 .01 .09
(71)申请人长安大学地址 710064 陕西省西安ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ雁塔区二环南路中段126号
(72)发明人何锐黄庆庆李栋薛成陈华鑫刘光军周恒玉
( 57 )摘要本发明提供了一种液体无碱速凝剂及制备
方法，包括母液、改性剂、活性剂和水，原料的重量份数之和为100％；所述的母液为β-壳聚糖和聚合硅酸铝铁按质量比为1 ：1混合，加水制成质量浓度为45％的母液；所述的改性剂，以质量份数计，由钙硫铝酸盐微粉：邻苯二甲酸二丁酯：聚二甲基二烯丙基氯化铵：胡萝卜抗冻蛋白：硅藻粉按照10：(1～2 )：( 1～2 )：( 3～5 )：( 5～6 )的配比制成；所述的活性剂，以质量份数计，由羟乙基纤维素：1 ,2-环氧十八烷按照1：1的配比支撑。本发明的速凝剂制备简单，碱含量低，混凝土早期强度高，且后期强度损失小，溶液稳定性及适应性好且无氯无氟，属于绿色无污染产品，特别对于大温差地区有优异的效果。
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CN 109776018 A
说明书
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一种液体无碱速凝剂及制备方法
技术领域 [0001] 本发明属于建筑材料领域，涉及速凝剂，具体涉及一种液体无碱速凝剂及制备方法。
背景技术 [0002] 近年来我国的基础设施建设规模空前，尤其高速公路和铁路发展更为迅猛。隧道施工时为了避免隧道坍塌，需要对围岩进行加固，因此起到支挡加固作用的喷射混凝土经常用于隧道建设中。而随着湿喷混凝土在隧道建设中所占比重越来越大，对优质液体速凝剂的需求量也越来越大。为了提高施工质量，因此很有必要对当前速凝剂中存在的主要问题进行阐述。 [0003] 现有速凝剂主要存在以下问题：(1)掺量大。目前制备速凝剂的主要材料为Al2 (SO4)3和Al(OH)3，由于Al2(SO4)3在水溶液中会水解生成絮状沉淀，Al(OH)3也会聚沉，因此速凝剂中这两种物质含量不能太多，为了保证一定速凝效果，只能增加速凝剂的掺量，通常为水泥质量的7％～12％；(2)碱含量高。引入大量的碱性物质，造成喷射混凝土后期强度损失较大，使喷射混凝土凝结速度加快，破坏了其正常的水化结构，使其存在诸多结构上的缺陷；(3)污染严重。由于速凝剂的稳定性较差，需要加一些能产生络合作用的含氟物质提高其稳定性，如HF、NaF和AlF3等物质，这些含氟物质虽然能够达到很好的效果，但也具有剧毒和刺激性，对环境危害巨大；(4)稳定性差。国内制备的液体速凝剂的原料大多是铝盐，铝盐溶解度较小，而且Al3+在水溶液中也非常容易发生水解-聚合-沉淀反应，随着时间的推移，必将发生絮凝、沉淀和析晶等不稳定现象，目前，国内外液体无碱速凝剂的稳定期大多在三个月左右；(5)价格高。目前，国内大多数液体速凝剂合成工艺比较复杂，原材料价格高，且掺量大，导致成本偏高，在如今市场经济条件下，不利于推广。 [0004] 因此开发出一种综合性能优良和价格适中的新型液体无碱速凝剂对于提高喷射混凝土质量至关重要。
权利要求书1页说明书6页
CN 109776018 A
CN 109776018 A
权利要求书
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1 .一种液体无碱速凝剂，其特征在于，以质量份数计，由以下原料制成：母液为35％～ 45％，改性剂为20％～25％，活性剂为2％～5％，余量为水，原料的重量份数之和为100％；
所述的母液为β-壳聚糖和聚合硅酸铝铁按质量比为1 ：1混合，加水制成质量浓度为 45％的母液；
(74)专利代理机构西安恒泰知识产权代理事务所 61216
代理人王孝明
(51)Int .Cl . C04B 24/38(2006 .01) C04B 103/12(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109776018 A (43)申请公布日 2019.05.21
( 54 )发明名称一种液体无碱速凝剂及制备方法