差热分析仪器介绍62页PPT
仪器分析 课件ppt
THANKS
感谢观看
保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。
差热分析
差动热分析仪热分析是在程序控温条件下，测量物质物理化学性质随温度变化的函数关系的一种技术。
程序控温可采用线性、对数或倒数程序。
热分析法依照所测样品物理性质的不同有以下几种：差热分析法，差示扫描量热法，热重分析法，热膨胀分析及热——力分析法等。
图a. 差动热分析仪整机线路连接图1.电炉2.气氛控制单元3.数据站接口单元4.差动热补偿单元5.差热放大单元6.可控硅加热单元7.微机温控单元图b. 仪器各主要部件2图c. 加热炉组件图d. 电炉（一）差热分析差热分析（differential thermal analysis, DTA）法是在程序控温下，测量物质与参比物之间温度差随温度或时间变化的一种技术。
根据国际热分析协会(international confederation for thermal analysis, ICTA) 规定，DTA曲线放热峰向上，吸热峰向下，灵敏度单位为微伏（μV）。
如图1-1为苦味酸（三硝基苯酚）的DTA曲线。
图1-1 苦味酸在动态空气中的DTA曲线可见，体系在程序控温下，不断加热或冷却降温，物质将按照它固有的运动规律而发生量变或质变，从而产生吸热或放热，根据吸热或放热便可判定物质内在性质的变化。
如：晶型转变、熔化、升华、挥发、还原、分解、脱水或降解等。
差热分析测量原理如图1-2所示。
图1-2 差热分析原理示意图图1-3 仪器工作原理差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。
1.温度控制系统该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。
程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线，给出毫伏信号。
当控温热电耦的热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，由偏差信号调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。
2.差热信号测量系统该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。
差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成，测定时将试样与参比物（常用α-Al2O3）分别放在两只坩埚中，置于样品杆的托盘上，然后使加热炉按一定速度升温（如10℃〃min-1）。
差示扫描量热仪(DSC课件
在DSC曲线上，聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状，可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却，观察其相变行为，可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上，确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验，记录实验数 据。
04
实验结束后，关闭仪器 电源，取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析，提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护，确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告，并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固，特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后，应记录仪器使用情况，包括实验参 数、样品信息等，以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作，加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作，水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ，周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术，如热重分析、红外光谱等，实现多 参数同时测量，提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高，DSC将采用更加节能和环保的设计，如采用低 能耗的加热元件和传感器，降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解PPT课件
Atmosphere: N2
Temperature / °C
丁苯橡胶 SBR 质量损失: -14.79 %
•将 NR/SBR 共混橡胶材料，在 N2 气氛下按照标准的 TG 方法进行分析，增塑 •剂的失重量为 9.87%。（增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠）
-
43
NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解
-
38
实验条件的选择
综合以上两点： • 提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率 加大样品量
• 提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量
• 提高相邻峰（失重平台）的分离度：慢速升温速率 小的样品量
-Байду номын сангаас
39
实验条件的选择
•3. 制样方式
• 块状样品：建议切成薄片或碎粒 • 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层 • 堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导
-
41
实验条件的选择
• 4. 气氛
• 气氛类别：
动态气氛 静态气氛 真空
• 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态 吹扫气氛。
• 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂 的沸点，达到分离失重台阶的目的。
• 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
-
32
热分析实验技巧
-
33
热分析实验技巧
适宜实验条件的选择：
• 升温速率 • 样品用量 • 制样方式 • 实验气氛
• 坩埚的选取 • 样品温度控制（STC） • DSC 基线 • TG 基线（浮力效应）
-
34
实验条件的选择
1. 升温速率
【优】差热分析实验最全PPT
数据处理
• 从样品的原始记录纸上选取若干数据点，作出以△T对
T表示的差热分析曲线。
了解差热分析原理，掌握差热分析仪的操作技术。
• 指明样品脱水过程出现热效应的次数，各峰的外推起 把已装试样的样品池放入试样孔内。
结合其他测试手段，就有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行深入研究。
使温度T 和T 。粗略估算各个峰的面积。从峰的重叠 待试样孔和炉子冷却到室温后，在测下一个样品。
压在与测试头连接的小圆板上，达到封炉底即可。然后从炉子上 部观察炉子是否放正，如没放正，稍微挪动，再盖上炉盖。
• 开记录仪，调走纸速度，走纸速度一般用200-600mm/h。 • 开升温。根据升温速度选择起始电压和档数。 • 测试结束后，按顺序关升温，关记录仪器，关微伏放大，摇动手
柄使炉子升起。
• 待试样孔和炉子冷却到室温后，在测下一个样品。
实验装置
实验步骤
• 接通线路，在测试孔内放进两个样品池，其中一个装参比物，把
发大器的灵敏度放在0.4处，先开放大器，再打开记录笔一、笔二， 走纸暂不开。通过零位调节器把温度笔移至记录笔中间。
• 样品称量（定性分析可不称），根据实际情况掌握在5-25mg之
间。
• 把样品放入试样池内。 • 把已装试样的样品池放入试样孔内。 • 把加热炉放在支撑板上，摇动手柄，使炉子徐徐下降，直至炉子
gh段就是这种状态，这些直线称为基线。一旦试样发生变
化而产生热效应，此时在差热分析曲线上就会有峰出现， 如果参比物和被测试样的热容大致相同，而试样又无热效应，两者的温度
接通线路，在测试孔内放进两个样品池，其中一个装参比物，把发大器的灵敏度放在0.
这f 样就程得序到如升温T-b曲t和线cT-td两条或曲线e。fg即是。热效应越大，峰的面积也就越大。国际 从把差已热 装曲试线样热中的可样分获品得池析有放关入协热试力样会学孔和内规热。动定力学，方面峰的信顶息。向上的峰为放热峰，它表示试样的 焓变小于零，其温度将高于参比物。而峰顶向下的峰为吸 基本相同，此时得到的是一条平滑的直线，图中的ab，de，gh段就是这种状态，这些直线称为基线。
差示扫描量热仪(DSC
DSC分析数据解读
通过分析DSC实验数据中的峰形、面积和位置等参数，可以了解样品的热性质、相变特性和热反应过程。
DSC可能出现的问题及解决方法
1 基线漂移
可能由于采样器漂移或环境干扰导致。检查采样器和环境条件，进行校准。
2 峰形模糊
可能由于样品蒸发、溶解或降解导致。确定样品含水量，调整实验条件。
DSC实验操作步骤
1
加载样品和参比物
2
将样品和参比物加载到DSC中，并确保样
品和参比物质量相近。
3
运行实验
4
启动DSC，开始记录样品和参比物之间的
热量差以及温度变化。
5
准备样品
选择合适的样品，进行样品制备和处理。
设定实验参数
根据实验要求设定温度范围、升温速率 和记录时间等实验参数。
数据分析
通过分析实验数据，研究样品的热性质 和热反应过程。
DSC利用热电偶测量样品和参比物在相同温度下的温差，通过控温系统和散热装置使它们保持在相同温度，并 测量样品和参比物之间的热量差。
主要应用领域
材料研究
通过分析物质的相变、热稳定性和热性能，为材料研究提供重要数据。
生物医药
用于研究药物的热效应、相变特性和稳定性，以提高药物的质量和稳定性。
化学反应
通过分析化学反应中的热变化，了解反应动力学和热力学参数，为化学工艺提供指导。
差示扫描量热仪(DSC)
差示扫描量热仪(DSC)是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的热分析仪器， 用于研究材料的热性质和热反应过程。
差示扫描量热仪(DSC)简介
差示扫描量热仪(DSC)是一种热分析仪器，能够测量物质在加热或冷却过程中释放或吸收的热量变化，并通过 这些数据了解物质的热力学性质。
差热分析法(DTA)ppt课件
25.04.2021
最新版整理ppt
2
DTA曲线术语
25.04.2021
典型的最新版D整T理pApt 曲线
3
25.04.2021
❖ 基 线 ： ΔT 近 似 于 0 的 区 段 (AB,DE段)。
❖ 峰：离开基线后又返回基 线的区段(如BCD)。
❖ 吸热峰、放热峰
❖ 峰宽：离开基线后又返回 基线之间的温度间隔(或时 间间隔)(B’D’)。
6
假 设:
❖试样S和参比物R放在同一加热的金属块 W中，使之处于同样的热力学条件之下。
➢1. 试样和参比物的温度分布均匀（无温 度梯度），且与各自的坩埚温度相同。
➢2. 试样、参比物的热容量CS、CR不随温 度变化。
➢3. 试样、参比物与金属块之间的热传导 和温差成正比，比例常数（传热系数） K与温度无关。
✓粒度会影响峰形和 峰位，尤其对有气 相参与的反应。
✓通常采用小颗粒样 品，样品应磨细过 筛并在坩埚中装填 均匀。
✓同一种试样应选应 相同的粒度。
25.04.2021
最新版整理ppt
37
CuSO4·5H2O粒度对DTA曲线的影响
1#峰重叠； 2#峰可明显区 分； 3#只出现两个 峰。
25.04.2021
❖ 升温过程中，由于试样与参比物的热容 量 不 同 （ Cs≠CR ） 它 们 对 Tw 的 温 度 滞 后 并不同（热容大的滞后时间长），这样 试样和参比物之间产生温差△T。当它们 的热容量差被热传导自动补偿以后，试 样和参比物才按照程序升温速度φ升温。 此时△T成为定值△Ta，从而形成了差热 曲线的基线。
➢为了对差热曲线进行理论上的分析，从 60年代起就开始进行分析探讨，但由于 考虑的影响因素太多，以致于所建立的 理论模型十分复杂，难以使用。
差热分析(DTA)
第 二 节差热分析（DTA ）Differential Thermal Analysis 差热分析的基本概念差热分析：是指在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。
差热曲线：描述样品与参比物之间的温度差（ΔT ）随温度（T ）或时间（t ）变化的曲线。
程序控制温度：指按一定的速率升温（或降温）。
参比物：指在分析温度范围内不产生热效应（既不吸热，也不放热）的物质。
差热分析仪的结构及工作原理差热分析仪的工作原理把试样（S ）和参比物（R ）分别装入两个坩埚，放在电炉中按一定的速率加热。
在此过程中，如果试样发生物理变化或化学变化，并伴随有热效应，即发生吸热或放热现象，试样的温度（TS ）将低于或高于参比物的温度（TR ），从而产生一定的温度差（ΔT= TS - TR ）。
用同极串联的一对相同的热电偶构成的差热电偶可将试样与参比物的温度差转变为温差电动势U △T 。
将这个温差电动势放大，并用来调节记录仪的记录笔或显象管亮点的纵坐标，就可以将试样与参比物的温度差随温度（T ）或时间（t ）的变化曲线（ ΔT - T 曲线）记录下来。
差热曲线提供的信息峰的个数：吸热和放热过程的个数。
峰的位置：吸热和放热过程发生的温度。
峰的性质：向上，放热；向下，吸热。
峰的形状：热反应的速率。
峰的面积：吸收或释放的热量的多少。
基线的位置：样品与参比物的比热关系。
基线的长度：物质稳定存在的温度区间。
峰的面积与吸收或释放的热量的关系 峰的面积与吸收或释放的热量成正比。
式中， A 是吸热峰或放热峰的面积；ma 是试样中反应物的质量；ΔH 是单位反应物吸收或释放的热量，即单位反应物的焓变；g 是与仪器有关的系数； λs 是试样热导率。
利用Speil 公式，可以根据峰的面积求得反应过程中的焓变和反应物质的量。
S a t t a g H m dt T T A λ∆=∆-∆=⎰21])([ΔH= gλs A/ ma ma= A gλs / ΔH基线的位置与样品和参比物的比热关系CR—参比物的比热CS—试样的比热V —升温速率k —比例常数加热过程中会产生吸热或放热效应的各种物理化学过程脱水作用—吸热•自由水：存在于物质颗粒表面或微型裂隙中的水，110℃以下脱出。
差示扫描量热仪DSC曲线解析ppt课件
基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例
PerKin Elmer Pyris 1 DSC
*
*
仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。
基 线
*
校正的含义 校正温度与能量的对应关系 校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值 什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后
仪器的校正
*
实验中的影响因素
*
扫描速度的影响 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率
*
谢 谢！
谢 谢！
放映结束 感谢各位的批评指导！
让我们共同进步
*
结晶度的表征
u
测量样品的熔解热，测试值除以参比值得到高分子的结晶度信息。
u
%
结晶度
=
D
H
m
/
D
H
ref
*
u
两种不同结晶度的高密度聚乙烯DSC曲线，明显地看到吸热峰的不同。熔融点基本一样，但是峰面积相差很大。
结晶度的表征
可以通过DSC有效的表征高分子结晶度的变化。
u
*
增塑剂的影响
Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11
*
差示扫描量热仪(DSC)PPT课件
DSC应用：熔融温度(熔点)的测定
是否所有物质都有熔点？ 什么是熔点？
• 熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中 固液共存状的温度。
• 结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料.
熔融与结晶
表征熔融的四个参数： 1.吸热峰峰值 2.初始熔融温度 3.吸热峰面积 4.熔融结束温度
应用实例：熔融温度及热焓测试
金属铟的熔点，其DSC曲线近似一条垂直线，其熔点通常取外推起始温度，吸 收峰的面积为热焓
Sample: DSC-cal0224-In Size: 3.9900 mg
DSC
Method: ASTM E794-06
Comment: Nitrogen purging gas:50ml/min;Type of sample pan:Al
- higher viscosity
- more brittle
- lower enthalpy
Glass Transition is Detectable by DSC Because of a Step-Change in Heat Capacity
-0.6 -0.7 -0.8 -0.9
0.5 70
2
File: J:...\CAL\201202\DSC-In20120224‘ Operator: IR Run Date: 24-Feb-2012 13:30 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
Heat Flow (W/g)
0
156.70°C
28.54J/g
-2
• 当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持 样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的 变化转变为热流差再以曲线记录下来，就形成了DSC的 原始数据。
2差热分析法PPT课件
之面积(BCDB)。
8
9
10
差热分析仪
差热分析仪的组成
加热炉 温差检测器 温度程序控制仪 信号放大器 记录仪 气氛控制设备
11
差热分析仪
12
13
14
15Biblioteka 16差热分析的应用
17
一、定性分析
DTA定性分析，就是通过实验获得DTA曲线，根 据曲线上吸、放热峰的形状、数量、特征温度点的温 度值，
✓ 如：在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进 行差热分析，所得到的结果截然不同（见 图）。在空气中镍催化剂被氧化而产生放 热峰。
44
45
不同气氛下碳酸锶的热分解反应
Sr3 (s C ) O S( r s) O C2 (g O )
927C立方晶型变为六方晶型
分解温度
46
三、试样的影响
✓ 在DTA中试样的热传导性和热扩散性都 会对DTA曲线产生较大的影响，若涉及 气体参加或释放气体的反应，还和气体 的扩散等因素有关，显然这些影响因素 与试样的用量、粒度、装填的均匀性和 密实程度以及稀释剂等密切相关。
47
1.试样用量的影响
✓ 试样用量大，易使相邻两峰重叠，分辨力 降低。
✓ 一般尽可能减少用量，过多会使样品内部 传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分 辨率下降。
✓ 最多大至毫克。
48
49
2. 试样粒度的影响
✓ 粒度会影响峰形和峰位， 尤其对有气相参与的反 应。
✓ 通常采用小颗粒样品， 样品应磨细过筛并在坩 埚中装填均匀。
39
二、实验条件的影响
1.升温速率 影响峰的形状、位置和相邻峰的分辨率。 升温速率越大，峰位向高温方向迁移，峰变尖锐。
使试样分解偏离平衡条件的程度也大，易使基线漂 移,并导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。
差热分析实验仪说明书
差热分析实验仪一．基本原理差热分析是指在同一条件下加热（或冷却）试样和参比物并记录下它们之间所发生的温度差别的一种分析技术。
因为许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固，晶型转变分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。
这些变化必将伴随有体系焓的改变，因而产生热效应。
其表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品置于可设定选择升温的电炉中。
分别记录参比物的温度以及样品和参比物的温差。
以温差对温度作图就可得到一条差热分析曲线（也称DTA曲线），在差热分析中通常还规定峰顶向上的峰为放热峰，它表示试样的焓变小于零，其温度将高于参比物；反之，相反峰顶向下的峰为吸热峰，焓变大于零，则表示试样的温度低于参比物。
理想条件下的差热分析曲线如下：如果参比物和被测样品的热容大致相同而试样又无热效应，两者的温度基本相同这时得到的是一根平滑的直线。
如图中的ab-de-gh段表示的状态。
该直线称为基线。
一旦试样发生变化，就会产生热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现，如bcd或egf即是。
二．影响差热分析曲线的若干因素大体上可以把影响其曲线的因素归为两类：一类是仪器因素，另一类是试样因素。
仪器因素中起决定性作用的是电炉的加热速度及炉子要有均匀温度区域，X轴T扫描速度，样品保持器的热容量。
一个热效应所对应的峰位置和方向反应了物质变化的本质，其宽度、高度和对称性除与测定条件有关外往往还取决于样品变化过程中的各种动力学的因素。
实际上，一个峰的确切位置还受变温速率、样品量、粒度大小等因素影响。
实验表明峰的外推起始温度T e比峰顶温度T p所受的影响要小得多,同时它与其他方法求得的反应温度一致。
因此，国际热分析会议以T e作为反应的起始温度，并可以表征某一特定物质。
图中a为正常情况下测得的曲线，其T e由两曲线的外延交点确定，峰面积为基线以上的阴影部分。
然而，由于样品与参比物及中间产物的物理性质不尽相同，再加上样品在测定过程中可能发生体积改变等等，就使得基线发生漂移，甚至一个峰的前后基线也不在一直线上，如图b所示，因此T e和峰面积的计算可参照图b方法计算。