超临界萃取结合水煎煮法提取丹参中有效成分的研究
超临界流体提取技术在中草药制备中的应用研究
超临界流体提取技术在中草药制备中的应用研究超临界流体提取技术是一种利用超临界流体作为溶剂进行提取的技术，在中草药制备中有着广泛的应用。
越来越多的研究表明，与传统的提取技术相比，超临界流体提取技术具有许多优点，例如高效、环保、无毒、无残留等。
本文将介绍超临界流体提取技术的原理、优势以及在中草药制备中的应用研究现状。
一、超临界流体提取技术的原理超临界流体是指当温度和压力都超过了某个临界值时，流体无法分为液相和气相，而是形成一种具有高扩散能力、低粘度和高溶解力的超临界流体。
超临界流体提取技术就是利用超临界流体的高扩散能力和高溶解力，将需要提取的物质从固体或液体基质中溶解出来。
超临界流体提取技术的提取原理可以归纳为三个步骤：首先是超临界流体与物质之间的接触和扩散，然后是物质在超临界流体中的溶解，最后是将物质从超临界流体中分离和回收。
因此，超临界流体的选择和提取条件的设置对提取效果有着非常重要的影响。
二、超临界流体提取技术的优势与传统的提取技术相比，超临界流体提取技术有着许多优点。
首先，超临界流体提取技术是一种高效、快速的提取技术。
由于超临界流体的高扩散能力和高溶解力，物质可以迅速地从基质中溶解出来，提取时间通常只需要几十分钟，甚至只需要几分钟。
其次，超临界流体提取技术是一种环保的提取技术。
超临界流体通常是无毒、无害、易回收和无残留的，可以保证提取的物质的质量和纯度，也有利于减少废物的产生。
再次，超临界流体提取技术是一种可控的提取技术。
通过控制超临界流体的性质和提取条件，可以对提取的物质的组成、纯度和产量进行精确的控制和调节。
三、超临界流体提取技术在中草药制备中的应用研究现状中草药是传统医学的重要组成部分，也是现代医学很重要的来源之一。
然而，中草药提取技术存在许多困难，如提取效率低、污染严重、成本高等。
因此，研究超临界流体提取技术在中草药制备中的应用具有非常重要的意义。
在中草药提取中，一些化学成分可能受到温度或水分的影响而分解失效，而且提取过程中通常需要使用有机溶剂，这些溶剂会对环境造成污染，并且提取过后仍有大量残留。
超临界CO2流体提取复方川芎丹参中的有效成分
超临界CO2流体提取复方川芎丹参中的有效成分张伟;丘泰球【摘要】通过设计单因素和正交试验,利用高效液相色谱法(HPLC)测定复方川芎丹参中阿魏酸、川芎嗪和丹参IIA等多指标的含量进行综合评分,优选出复方川芎丹参中有效成分超临界CO2最佳提取工艺条件.结果表明:超临界CO2萃取法提取复方川芎丹参中有效成分的适宜工艺条件是,提取压力20 MPa,提取温度55℃,原料粒度为24目,夹带剂用量为0.75 mL/g.在这一条件下,阿魏酸、川芎嗪和丹参酮IIA 的提取率分别可达到125.74μg/g(RSD=0.84%)、61.68μg/g(RSD=1.23%)和131.31μg/g(RSD=0.81%).【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2010(036)011【总页数】6页(P183-188)【关键词】超临界CO2提取;高效液相色谱法(HPLC);多指标综合评分法;阿魏酸;川芎嗪;丹参酮IIA【作者】张伟;丘泰球【作者单位】华南理工大学轻工与食品学院,广东,广州,510640;华南理工大学轻工与食品学院,广东,广州,510640【正文语种】中文中药川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)是伞形科藁本属植物，具有活血行气，祛风止痛之功效。
中药丹参是唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦之功效［1］。
川芎中主要药效成分有川芎嗪、阿魏酸、苯酞类物质［2］等，丹参中主要功效成分主要是丹参酮IIA、丹酚酸［3］等。
川芎配伍丹参使二者的药效有相互协同作用［4］。
超临界 CO2萃取技术已经广泛用于精油［5－9］、抗氧化剂［10］、色素［11］、医药品［12－13］、杀虫剂［14－16］等物质的提取中，是一种无毒的绿色提取技术［17］。
本文利用超临界CO2萃取技术提取复方川芎丹参中的有效成分，通过设计正交试验方案，以测定阿魏酸、川芎嗪及丹参酮IIA多指标的含量，用综合评分法优选出其提取工艺。
丹参提取工艺研究
丹参提取工艺研究丹参由脂溶性成分和水溶性成分组成，其酯溶性成分丹参酮ⅡA是治疗心脑血管疾病的有效成分。
本方案采用乙醇回流提取，通过正交实验（将丹参用不同提取时间、浓度乙醇溶液、不同溶媒量及提取次数各设置3个水平）选择最佳乙醇提取工艺条件，并以丹参酮ⅡA含量作为考察指标。
通过实验最终得：以12倍量85%的乙醇回流提取3次，1.5 h/次，丹参酮ⅡA的提取率最高。
标签：丹参；丹参酮ⅡA；提取工艺；正交试验1丹参提取方法丹参提取方法有：①水煎煮法，②乙醇回流法，③乙醇回流-水煎煮提取法，④超临界提取法，⑤超声提取法。
2丹参研究的现实意义近年来管疾病的治疗取得迅猛发展，溶栓药物和介入治疗等大大改善了冠心病患者的预后。
随着人们生活水平提高，人们越来越关注自身的健康问题，天然药物及其保健品的需求也越来越大，为了更好地发挥丹参的药用价值，本文采用乙醇回流提取法，运用正交设计法，考察丹参醇提的影响因素，并以丹参酮ⅡA 作为参考指标，筛选最佳提取工艺条件。
2.1实验材料2.1.1仪器，见表1。
2.1.2试剂及药材乙醇（95%）（分析纯，杭州长征化工厂）；甲醇（分析醇，杭州双林化工试剂厂）；甲醇（色谱纯）。
丹参药材（20140108，亳州市安利达药业有限公司）。
2.2实验步骤2.2.1正交试验的设计2.2.1.1正交试验因素水平表根据影响乙醇回流提取的因素：以乙醇浓度、提取时间、溶媒量、提取次数为因素，每个因素拟定3个水平，因素水平表，见表2。
2.2.1.2 L934正交试验将丹参药材粉碎为粗粉，平行精密称取9份药材，每份10 g，按L934正交试验表安排实验，以丹参酮ⅡA的含量为指标。
将丹参药材粗粉，置蒸馏烧瓶中，精密加入规定量乙醇，称重，加热回流，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，合并提取液，滤过，续滤液，即得。
2.2.2含量测定2.2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（75-25）为流动相；检测波长270 nm。
超临界萃取技术在中草药中的应用研究
超临界萃取技术在中草药中的应用研究超临界萃取技术是一种高度精密的化学分离技术，广泛应用于药物制备、天然药物提取等领域。
在中草药中的应用也越来越受到科研人员的重视，因为超临界萃取技术可以有效提取中草药中多种有效成分，减少不必要的热降解或光照破坏等损失，为中草药的深加工提供了一种新的选择。
一、超临界萃取技术的原理及特点超临界萃取技术是一种利用临界点以上的高温高压状态下的超临界流体进行物质分离、提取和分析的技术。
相比传统方法，其具有以下几个优点：1. 萃取速度快，时间短。
在超临界状态下，溶解度极大增加，因此，可以在较短的时间内完成物质的提取。
2. 萃取效率高。
由于溶解度极大增加，更多的有效成分能够被提取出来，因此，相比传统方法的提取量更大、品质更稳定。
3. 操作简单。
超临界萃取技术不需要任何化学试剂或溶剂，只需设备简单，操作方便，不会对环境造成污染。
4. 保留率高。
这是超临界萃取技术的最大特点之一，其不仅可以提取有效成分，同时可以保留中草药中的多种营养成分。
5. 可控性强。
超临界萃取技术对温度、压力、流量等参数都有较高的控制精度，可以根据需要进行精确控制，提高提取效率。
二、超临界萃取技术在中草药中的应用研究现状截至目前，超临界萃取技术已经被广泛应用于中草药的提取和制备过程中。
在传统的水、乙醇、甲醇等非极性溶剂中，中草药中的有效成分存在着吸收热效应，表观分配系数的变化等多种问题，因此精准的提取往往较为困难。
而超临界流体的独特物化性质，越来越受到药物工业中的广泛关注。
1. 石斛石斛是常用的中药材之一，被广泛应用于人体免疫力的提升、便秘、糖尿病等多个领域。
由于石斛中的多糖物质属于高分子有机物，容易被温度和其他物理因素影响，影响着其提取效率，因此超临界萃取技术显得更为优越。
2. 枸杞作为一种中草药材，枸杞中的多糖化合物成分不仅有维生素、氨基酸等重要营养成分，还具有良好的提高免疫力并对抗癌细胞的能力。
对于其中多糖化合物成分的提取和保护，超临界萃取技术也被广泛用于实践中，取得了显著的效果。
丹参的有效成分提取分离方法研究进展
南阳医学高等专科学校2011届毕业生毕业论文题目丹参的有效成分提取分离方法研究进展完成人刘奕心班级 09升段中药班学制二年制专业中药学指导教师吴杰完成日期 2011年3月12号丹参的有效成分提取分离方法研究进展【摘要】本文综述了丹参有效成分的各种提取分离技术，其中包括超临界流体萃取技术、微波辅助萃取法、加压液体萃取法、高速逆流色谱法和真空液相层析法等，并分别对其优缺点进行分析，为丹参药理学活性物质基础的研究提供参考。
【关键词】丹参; 有效成分; 提取分离丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎，始载于《神农本草经》，被列为上品，历代本草均有收载。
其味苦、性微寒，归心、肝二经。
具祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效，是一种临床应用广泛的中药。
其现代药理作用主要包括舒张冠脉、增加冠脉血流量，具有明显的钙拮抗剂作用;提高心室的顺应性，改善心脏的舒张功能，对缺血心肌和再灌注心脏具有保护作用;抑制内源性胆固醇的合成;增加微循环流速和流量，消除局部静脉血液瘀滞，改善组织细胞缺血、缺氧所致的代谢障碍;具有抗体外血栓形成、抗血小板聚集、抗内外凝血系统功能、减少血小板、促进纤维蛋白原降解作用;具有很强的清除自由基和抗氧化作用等[1]。
随着人类疾病谱的变化，丹参作为能够预防和治疗人类面临的几大危险疾病的植物药之一，它的应用将会更加广泛。
近年来，丹参的临床疗效备受关注，因此，丹参有效成分的提取分离成为一个研究热点。
随着提取分离技术的发展，研究丹参有效成分的手段呈现出多样化，如超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction，SFE)、微波辅助萃取法(microwave-assisted extraction，MAE)、加压液体萃取法(pressurized liquid extraction，PLE)、高速逆流色谱法(high-speed counter-current chromatography，HSCCC)和真空液相层析法(vacuum liquid chromatography，VLC)等。
丹参的传统提取工艺与超临界CO2萃取大孔树脂联用工艺的比较研究
吸取上述溶液５灿进样，测定，以峰面积为纵坐标（Ｙ），对
照品量（ｐ．ｇ／ｍＬ）为横坐标（ｘ），绘制标准曲线，得回归方 程：Ｙ＝４．３７３６Ｘ一１７．５３５；Ｒ＝１．００００。丹酚酸Ｂ在 １３．３７５～２１４１ｊ．ｇ／ｍＬ时峰面积与其质量浓度具有良好的线性 关系。
２．２．３
提取工艺得髀絮Ａ嚣
传统提取工艺 超临界ｃ０２萃取
ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ
ｄｔｒｅ［Ｊ］．Ａｎａｔ
［４］Ｐｏｍａｎｓｋｉ ＷＪ．Ｈｕｍａｎ ｆａｔ ｃｅｌｌ
ｂｏｌｉｃ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｔｉｏｎ
ｉｎ
Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｃ ａｎｄ
ｍｅｔａ－
ｃｕｌｔｕｒｅ［Ｊ］．１ａｂ
ｉｎｖｅｓｔ，１９７３，２９：５７０
［５］Ｖａｎ ＲＬＲ．ｃｙｔｄ晒ｃａｌ
ｈｕｍａｎ ａｄｉｐｏｅｙｔｅ ６９９
ａｎｄ ｅｎｚｙｍｏｌｏｇｉｃａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ａｄｕｌｔ
ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ ｉｎ
ｃｕｌｔｕｒｅ［Ｊ］．Ｃｌｉｎ ｉｎｖｅｓｔ，１９７６，５８： ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ［Ｊ］．
［６］Ｖａｎ ＲＬＲ．Ｃｏｍｍｉｅ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｔｉｏｎ ｏｆ ａｄｉｐｏｃｙｔｅ
Ｃｅｌｌｔｉｓｓ Ｔｅｓ，１９７８。１９５：３１７
第２５卷第４期
２０ ０
中华中
ＣＨＩＮＥＳＥ ＡＲＣＨＩＶＥＳ ＯＦ
医药学刊
ＴＲＡＤＩＴＩＯＮＡＬ ＣＨＩＮＥＳＥ ＭＥＤＩＣＩＮＥ
Ｖ０１．２５ Ｎｏ．４ Ａｐｒ．２ ０
０ ７
７年４月
丹参的传统提取工艺与超临界Ｃ０２ 萃取一大孔树脂联用工艺的比较研究
周
昊，彭国平
（南京中医药大学植物药研究与新药开发中心，江苏南京２１００２９）
丹参有效成分提取工艺研究的开题报告
丹参有效成分提取工艺研究的开题报告一、研究背景丹参是一种常见的中药材，其根、茎、叶和花均可入药，主要用于心脑血管疾病的治疗。
丹参中的有效成分主要有丹参酮、丹酚酸B、丹参酚等，具有活血化瘀、降血脂、抗氧化等多种药理作用。
但目前市场上的丹参制剂大多数是以酒精浸提或水提工艺提取的，提取效率低，产品质量不均一，难以满足大量生产的需求。
因此，该研究旨在深入探究丹参中有效成分的提取工艺，提高提取效率和产品质量。
二、研究目的本研究的目的是研究丹参有效成分的提取工艺，提高提取效率和产品质量。
具体包括以下方面：1. 对丹参中有效成分的提取工艺进行深入分析和探究，包括提取溶剂的选择、提取时间、提取温度等工艺参数的优化。
2. 根据试验结果，确定提高提取效率和产品质量的最佳工艺流程。
3. 对比水提工艺和超临界流体萃取工艺的优缺点，为丹参中有效成分的提取工艺提供参考。
三、研究方法1. 实验材料：选择市场上常见的丹参饮片为研究对象，丹参中有效成分的含量以丹参酮和丹酚酸B的含量作为指标。
2. 实验设计：采用单因素实验和正交实验设计对比不同的提取工艺参数（提取溶剂、提取时间、提取温度）的影响，寻找最佳工艺流程。
3. 实验分析：采用高效液相色谱法（HPLC）检测丹参中有效成分的含量，同时对比水提工艺和超临界流体萃取工艺的优缺点。
四、研究意义1. 提高丹参有效成分的提取效率和产品质量，为丹参制剂的生产提供技术支持。
2. 探究不同提取工艺参数对丹参中有效成分的影响，为其他中药材的提取工艺优化提供参考。
3. 通过对比水提工艺和超临界流体萃取工艺的优缺点，为中药材的提取工艺选择提供参考。
丹参的有效成分提取分离方法研究进展
丹参的有效成分提取分离方法研究进展丹参是一种常见的中药材，其有效成分主要包括丹参酮、丹酚酸B和丹酚酸A等。
这些成分具有抗炎、抗血栓、心肌保护和抗氧化等多种药理活性，因此具有广泛的临床应用前景。
为了提高丹参的药效和药品质量，开展丹参有效成分的提取与分离研究具有重要意义。
丹参有效成分的提取方法包括传统的水煎提取、超音波辅助提取、微波辅助提取、超临界流体萃取等。
水煎提取是最常用的方法，其优点是简单易行。
然而，水煎提取时间长，繁琐，且溶剂用量大，易造成有效成分的破坏和损失。
超音波辅助提取和微波辅助提取利用超声波和微波的物理效应，能够加速丹参有效成分的溶解和扩散，提高提取效率。
超临界流体萃取则是将CO2等作为溶剂，利用其溶解力和物理性质的变化，在超临界条件下进行提取，可避免传统有机溶剂对环境的污染。
丹参有效成分的分离方法主要包括液相色谱技术、薄层色谱技术、气相色谱技术和高效液相色谱技术等。
液相色谱技术是最常用的方法，如高效液相色谱、逆向离子色谱、超高效液相色谱等，其中超高效液相色谱技术由于其高分离能力和灵敏度，成为丹参有效成分分离的主流方法。
薄层色谱技术虽然简单易行，但分离能力较低，通常用于快速初步分析和鉴别。
气相色谱技术适用于揭示丹参有效成分的挥发性组分，但无法处理不挥发的成分。
此外，还可利用超滤、纳滤、离心等膜分离技术对丹参有效成分进行分离，其中超滤技术适用于分离较大的有机酸类成分，纳滤技术适用于分离较小的多酚类成分。
目前，研究人员致力于开发新的提取分离方法，如超声辅助超临界流体萃取、固相微萃取和离子交换膜萃取等。
超声辅助超临界流体萃取将超临界流体和超声波相结合，能够提高提取效率和提取选择性。
固相微萃取是将固相材料与样品接触，利用纯净水等溶剂进行脱附，可避免有机溶剂的使用。
离子交换膜萃取则是利用离子交换膜的选择性吸附特性，对丹参有效成分进行选择性分离。
总之，丹参有效成分的提取分离方法研究已取得了一定的进展。
论述中药丹参有效成分的提取分离技术
论述中药丹参有效成分的提取分离技术作者：原铭超来源：《中国科技博览》2015年第04期[摘要]丹参是中药中经常使用到的一种药物，富有丰富的药用价值。
丹参中含有很多医用成分，这些成分对于多种疾病的治疗都有很大的作用。
因而近年来，中医领域对于丹参有效成分提取的重视程度越来越高。
因而，对于中药丹参有效成分的提取分离技术的研究具有十分重要的意义。
本文主要阐述了丹参有效成分的演变，分析了传统提取法，并对CO2超临界流体萃取技术进行了一定的探索，旨在为加强提取分离技术在中药丹参有效成分提取中的应用而提供一些有价值的参考意见。
[关键词]中药丹参有效成分提取分离技术中图分类号：TQ461 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）04-0242-01医学技术的发展使得中药中许多药物的成分都能够被单独的提取做来，使得医学的发展进入了一个崭新的发展阶段。
这种能够提取药物中单独成分的技术即提取分离技术，在医学领域中得到了广泛的应用和推广。
我国中医领域对于中药丹参有效成分的提取分离技术虽然有了一定的研究，但是由于中药丹参的特殊性，再加之提取分离技术的高难度性，使得我国中医领域对于中药丹参有效成分的提取分离技术的研究还没有达到一定的深度和广度。
因此，为了促进该方面的发展和进步，我国中药领域的相关人士应该加强对中药丹参有效成分的提取分离技术的重视和研究，通过不断的分析，研究出更有效的，更有利于中药丹参有效成分提取的技术。
一、丹参有效成分的演变20世纪30～60年代，丹参有效成分的研究重点为脂溶性成分。
1979年姚俊严等从丹参中分离出原儿茶醛，从而把研究重点转移到水溶性成分。
20世纪80年代后期至90年代，人们在分离丹参水溶性酚酸成分时，发现丹参的主要活性成分为水溶性酚酸。
丹参的化学成分复杂，其中包括：二萜醌类，如丹参酮I，IIA，IIB、异丹参酮I，II、隐丹参酮、异隐丹参酮、二氢丹参酮I、二氢异丹参酮I等；酚酸类，如丹酚酸A-K、原儿茶醛、丹参素、熊果酸、异阿魏酸等；其它成分，如黄芩苷、谷甾醇、胡萝卜苷、氨基酸、无机元素等。
超临界流体萃取技术在中草药提取中的应用研究
超临界流体萃取技术在中草药提取中的应用研究随着人们对自然疗法的热情不断增加，中草药的提取技术也在不断发展。
而超临界流体萃取技术（Supercritical Fluid Extraction，简称SFE）作为一种新型、环保、高效的提取技术，自应用于中草药提取以来就备受瞩目。
本文旨在探讨超临界流体萃取技术在中草药提取中的应用研究现状和前景。
一、超临界流体萃取技术介绍超临界流体萃取技术是一种基于物理化学原理的提取技术，采用高压、高温的超临界流体作为萃取剂，将提取物从样品中分离出来。
它的主要特点是：1. 萃取剂的密度和粘度随温度和压力的变化而变化，可以通过改变压力和温度控制它们的物理化学性质，从而达到有效提取的目的；2. 超临界流体对提取物的溶解度高，对非极性和轻质提取物的溶解度尤其高；3. 超临界流体的分离性能比传统有机溶剂分离性能好，能减少后续分离步骤；4. 超临界流体具有良好的反应性能，可将提取、分离和合成等过程融合在一起，形成多合一的综合技术。
二、超临界流体萃取技术在中草药提取中的应用研究现状随着超临界流体萃取技术的不断推广和发展，越来越多的研究者开始将其应用于中草药提取中。
以下是一些相关研究的例子：1. 枸杞子提取物有研究者使用超临界CO2作为萃取剂，对不同工艺条件下的枸杞子提取率和萃出物中多酚和黄酮的含量进行了分析。
结果表明，提取温度、压力和时间对提取率和多酚、黄酮含量具有重要的影响，最佳萃取条件为40℃、30 MPa和2 h。
2. 蒲公英根提取物有研究者将蒲公英根制成细粉，以超临界CO2为萃取剂，通过响应面分析法探究了萃取条件对萃取率和总黄酮含量的影响。
结果表明，最佳萃取条件为42℃、25 MPa和2.5 h，此条件下的萃取率达到了1.39%。
3. 美国金盏花提取物有研究者采用二氧化碳和乙酸乙酯混合溶剂作为萃取剂，对美国金盏花进行超临界流体萃取，发现采用超临界CO2和乙酸乙酯的体积比为80：20，萃取时间为4 h时，可获得最高的提取率和花青素含量。
超临界流体提取技术在中药提取中的应用
超临界流体提取技术在中药提取中的应用一、引言中药具有药效快、疗效好等特点，但它的复杂成分和多样性给提取加工带来很大的难度，如何高效、快速提取中药中的有效组分一直是中药研究的难点。
随着高科技技术的发展，超临界流体提取技术作为一种新型的化学提取方法，被广泛应用于中草药提取中，取得了显著的效果。
二、超临界流体介绍超临界流体是一种介于气体和液体之间的物质，其性质可通过控制温度和压力等参数调控。
一旦达到了临界点，其密度明显增大，粘度降低，赋予了超临界流体高速扩散、可控性强、不易污染等独特性质。
在化学提取中，可通过超临界流体特殊的物理化学性质，实现对于中药有效成分的高效提取。
三、超临界流体提取技术在中药提取中的应用超临界流体提取技术适用于中药中硬结石酸、皂角苷、酚酸及其衍生物、生物碱、黄酮和多糖类等成分的提取。
这些有效成分通常在传统提取方法中难以达到完全分离和提取，但在超临界流体提取技术中，这些复杂成分可以得到高效提取和分离。
例如，黄芪中有效成分黄芪甙的提取通常使用乙醇提取，但其效果不佳，提取效率只有10%到30%。
而超临界CO2 提取技术的效果显著，提取率达到了94%。
此外，超临界流体还可对提取后的样品进行分离纯化工作，是中草药高效提取的重要手段。
同时，与传统提取方法相比，超临界流体提取技术的工艺流程简单，废料生成量少，操作简便，无污染，适用于大规模生产。
四、超临界流体提取技术存在的问题及改进随着超临界流体技术的应用不断发展，也存在一些问题。
例如，其设备及工艺相对成本较高，需要大量的常规仪器设备支持；同时，操作要求较高，操作要点不当将会造成工程措施的破坏；超临界流体属于极易泄露的有害化学品，若发生泄露安全问题将会变得非常突出。
因此，在使用超临界流体提取技术时，必须加强操作规程及安全管理。
针对上述问题，可以采取以下措施来实现改进：1. 开发更为成熟的超临界流体工艺及设备制造技术，降低设备及工艺成本，并使超临界流体设备普及化。
CO2超临界流体萃取丹参中的有效成分
图 3 丹参回流提取物总离子流图
Fig. 3 TIC of products from Radix Salvia miltiorrhizae by traditional refluxing extraction
数，具体计算公式为 η =（ m1 × n）/ m2［6］，式中 m1 为
萃取得到的丹参粗产物的质量（ g），n 为粗产物中相 应成分的质量分数（ % ），m2 为所萃取的丹参药材的 质量（g）。3 种萃取方法的结果见表 2。
醇为夹带剂萃取 2 h，并将超临界萃取法与回流提取法、超声提取法进行了比较。结果 超临界萃取法萃取的成分最
多，萃取效率也高于其他两种方法。结论 超临界萃取法提取丹参中有效成分耗时少、准确、效率高且提取完全。
关键词：丹参；CO2 超临界萃取；高效液相-质谱法
中图分类号：R969
文献标识码：A
文章编号：1671-8259（2004）06-0614-03
308 0 MDa，te@?erature Has 65 I ，and e=tracting ti@e Has 3 <8 ResuIts Fo@?ared Hit< traditional reflu=ing e=traction and ultrasonic e=traction，su?ercritical fluid e=traction Has Aetter and @ore effective8 ConcIusion Su?ercritical
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超临界流体色谱法在中药有效成分提取中的应用研究
超临界流体色谱法在中药有效成分提取中的应用研究大学网络教育本科学院丽芳摘要:综述了近年来超临界流体色谱法在中药有效成分提取中的应用,以及该法和其它分析技术联用测定中药材有效成分含量的概况。
目的:探讨超临界流体色谱法以及该法和其它分析技术联用,在中药有效成分提取中应用，并对其含量进展测定。
方法：在SFC中, 采用的流动相是CO₂, 由于CO₂极性的关系, 使SFC 的分析围受到了限制, 为了改变其溶剂化能力, 通常是改变压力或流动相中添加改性剂, 最为常用的改性剂是甲醇和异丙醇,提取分析盐酸麻黄碱、黄酮类等有效成分。
在SFC与其它色谱技术的联用中，采用SF E - H PL C 法测定银杏叶提物中总黄酮苷的含量以及在延胡索中含量的测定。
结果：超临界流体色谱在中药有效成分的分析中起着重要的作用,是气相色谱和液相色谱技术的重要补充。
我国学者对该领域也作了大量的研究, 并取得了一定的成果。
结论:随着超临界流体理论和技术的开展, 相信超临界流体色谱在中药的提取和有效成分的分析中会起着越来越大的作用。
关键词:超临界流体色谱中药有效成分提取分析超临界流体(Sup e rcr it ica l F lu id, 简称SC F ) 是指温度和压力均在其临界点之上的流体, 现研究最多的流体是CO₂, 临界条件较温和(T c= 31℃, P c= 7. 48M P a) , 且无毒、不易燃。
超临界流体具有非凝缩性特征,超临界流体相对接近液体的密度使它具有较高的溶解度, 而相对接近气体的粘度使得具有较好的流动性能, 扩散系数介于液体与气体之间, 因此超临界流体对所有萃取的物质组织具有较好的渗透性。
在临界点附近压力的很小变化都会使流体密度产生急剧变化, 从而引起溶解度的改变。
中药的化学成分, 尤其是有效成分是中药发挥药效的物质根底, 因而有效成分含量测定就成为评价中药品质的重要标志。
中药的质量研究, 是保证中药的平安、有效、可控、稳定的重要环节。
中药丹参有效成分的提取分离方法研究进展(1)
熊果酸 、异阿魏酸等 ; ③其它成分 ,如黄芩苷 、β - 谷甾醇 、胡萝卜
赵小亮等 [11 ]归纳了丹参有效成分丹参酮的各种传统提取方
苷 、氨基酸 、无机元素等 。丹参有效成分通常被归为两大类 :脂溶 性成分和水溶性成分 。目前 ,丹参脂溶性成分以丹参酮为有效成 分参考指标 ;水溶性成分以丹酚酸 B、原儿茶醛 、丹参素为有效成
ted extraction,MAE) 、加压液体萃取法 ( p ressurized liquid extrac2 时 ,即为超临界流体 。张玉祥等 [7 ]通过对多种提取工艺 (传统水
tion, PLE) 、高速逆流色谱法 ( high - speed counter - current chro2 煎法 、乙醇回流法 、超声波法 、超临界萃取法 )的比较 ,得出 CO2 matography, HSCCC)和真空液相层析法 ( vacuum liquid chromatog2 超临界流体萃取法提取具有较高的提取率 。这是由于传统方法
采用 PLE法对 4种丹参酮进行了提取 ,提取率高达 98. 5% ,为下 草药有效成分的提取分离纯化中的推广应用 ,高纯度有效成分的
一步的含量测定奠定了实验基础 。
获取将成为可能 。因此 ,丹参有效成分提取分离的研究有待进一
高速逆流色谱法 (HSCCC)利用两相溶剂体系在高速旋转的 步开展 。
螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡 ,是一种连续 参考文献 :
剂和处理量较大等优点 ,值得推广使用 。
提取工艺研究 [ J ]. 中成药 , 2008, 30 (1) : 61.
在 4种丹参酮中 ,以丹参酮 IIA 临床应用较多 ,因此 ,对其提 取分离的研究也颇多 。除了上述研究丹参酮的方法外 [16, 17 ] ,亚 临界水提取法 [18 ]被用来提取丹参中的丹参酮 IIA 。亚临界水提 取法利用升高温度和压力 ,水的极性 (介电常数 )降低 (ε < 10) , 对脂溶性组分溶解能力增加的特性 。通过改变温度和压力 ,使水 的极性在较大范围内变化 ,从而使其能在一个较宽的范围对中等 极性乃至非极性的组分具有良好的溶解性 ,亚临界水对脂溶性组 分溶解能力类似于有机溶剂 。该方法提取时间及提取溶剂的消
丹参药用成分及提取工艺研究
丹参 脂 溶 性 成 分 以 丹 参 酮 类 化 合 物 为 主 。水 溶 性 成 分 以 丹 酚酸 为代 表 ，最 基 本 作 用 是 抗 氧 化 ，同 时 具 有 多 种 其 他 作 用 。丹 参 还 以 同 时 捌 节 机 体 机 能 ，促 进 机 体 受 损 组 织 功 能 的恢 复 ，发 挥 重 要 的 辅 助 治 疗 作 用 。丹 参 中 含 有 多 种 有 效 成分 ，这 些 有 效 成 分 又 具 有 多方 面 的 药 理 作 ｆ ，但 对 丹 １ ｊ
随 压 力 和 温 度 的 改 变 而 存 相 当宽 的 范 围 内变 动 。 利 用 这 种 Ｓ Ｆ 溶 剂 ，可 以 帙 多 种 液 态 或 固 态 混 合 物 中 萃 取 出待 分 Ｃ 作
离 组 分 。常 用 的 Ｓ 为 Ｃ 为 Ｃ 毒 、无 色 、无 味 、 Ｃ’ Ｆ Ｏ， Ｏ 无
萃 取 ，获 取 以 丹 参 素 、原 儿 茶 醛 为 主 的 水 溶 性 活 性 物 质 ，
微循环等
（ ）促 进组织 的修 复与再 生作 用。 （ ）保 肝 。 ２ ３
（）抗菌 。 ４
２ 实 验
２ １ 提 取 方 法 ．
丹 参 提 取 工 艺 分 为 ２种 ： 一 为脂 溶 性 成 分 的 提 取 方 种 法 ，另 一 种 为 水 溶 性 成 分 的 提 取 方 法 。 近 年 来 对 丁 丹 参 有
产 品 纯 度 高 ，可 节 省 大 鼙 的 有 机 溶 剂 ，同 时 可 避 免 传 统 溶 剂 提 取 法 的易 燃 易 爆 危 险 ，降 低 环 境 污 染 。存 不 力 下 萃 取 ，可 有 选 择 地 得 到 不 同 的 挥 发 性 成 分 本 文 仅 对 Ｃ ： Ｏ
超临 界流体萃取进行详细分析 。
超临界流体萃取技术在中草药及天然产物提取中的应用
分离工程期末论文超临界流体萃取技术在中草药及天然产物提取中的应用Applications OF Supercritical Fluid Extraction IN THE Extraction Of Herbal Medicines And Natural Products学院：化学工程学院专业班级：化学工程与工艺化工081学生姓名：贡路超学号： 050811127指导教师：戴卫东（副教授）2011年6月期末论文中文摘要期末论文外文摘要1 绪论中草药及天然产物中有效成分的提取，直接关系到产品有效成分的含量，影响其内在质量、临床疗效、经济效益及GMP的实施_J J。
传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大，而且易残留有害物质。
所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法，随着现代科学技术的不断发展，涌现出了许多新的分离提取方法，加快了提取过程，提高了提取效率。
超临界流体萃取技术就是其中之一，较传统提取方法而言，该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。
超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，SFE)是近2O年来发展起来的一项新型物理萃取技术，国外已广泛用于食品工业、化工、环保等领域。
随着基础理论和应用技术研究的进一步深入．它在制药工业，尤其是在中草药研究方面显示出越来越广阔的发展潜力。
2 超临界流体萃取技术的主要特点2.1 超临界流体的特点超临界流体既具有液体对溶质有比较大溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，传质速率大大高于液相过程(超临界流体的扩散系数为10-4cm2/s)，液体的扩散系数为10 -5cm-2/s)。
也就是说超临界流体兼具气体和液体的性质，即具有较低的粘度和较高的扩散力。
所以超临界流体萃取率高，萃取速度快。
2.2 萃取和分离合二为一当饱含溶解物的超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得流体与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不存在物料的相变过程，无需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。
丹参有效成分提取工艺探讨的试验
乙醇为药用级， 购自中粮生物能源 （ 肇东 ） 厂。
所用仪器有 ，８ Ｉ Ｂ型电子调温电热套 ，电热 ９－—
恒 温水 浴 锅 ， ６ ＭＣ超 声 清 洗 机 ，高 效 液 相 色谱 仪 Ｈ６
Ｓ Ｄ一１ Ａｖ Ｃ Ｏ ｖ 。 Ｐ ０ ｐ Ｌ —ｌ ＡＴ ｐ
．
误差列进行方差分析。由 方差分析结果可知， 最佳工
艺为 ＡＢＣＤ ， ，，。：即用 ８％乙醇回流提取 ２ 每 次 １ ０ 次 ０ 倍 量 ， 提取 １０小 时。 各 ．
，
１ ． 取溶 剂的选择 ２提
为使丹参中有效分能充分提 出，需选择适 宜
的提取 溶媒 ，丹参 酮 是方 中的 主要 化 学 成 分 和 药理
２３ 水 提 取 正 交 试 验 优 选 提 取 工 艺 条 件 ． ， 以丹酚酸含量为指标 选 择 （ ４ 表 对 提取 加 ３）
，
３％， ０ 流速 １ 毫升 ／ 分钟 。
３ 小 结
本 中药 复方 制 剂 中 丹参 的有 效 组分 多为 脂 溶 性
称取丹参酮Ｉ Ｉ Ａ对照品适量置棕色量瓶中， 加甲
醇 制成 每毫 升 中含 丹参 酮 ⅡＡ １ 克 的溶 液 ， ６微 即得 。
成分与水溶性成分并存， 故本处方提取工艺路线设计 Ｉ 为 先 乙醇水 溶 液提 取后 水提 取 采 用正交 方法优 Ｉ 实验 将提取所得醇溶液加入相应浓度的乙醇，摇匀 选提取条件， 所得提取工艺方案可行、 经济。 ｌ 有效、
酮 Ｉ 丹参酮 ｌ Ｉ Ａ、 ｉ ， ｂ等 水溶性成分包括原儿茶醛 、 丹
参 素 等 酚酸类 物 质 ｏ
２ 结 果 与 分 析
２１ 正 交 实验 用 乙醇 浓 度 用 ４ ％ ６ ％、 ５ ， 提 取 丹 参 酮 ＩＡ 的 量 分 ０ ０ ９ ％７ 醇 Ｉ 别 为 ３ ４ ６ ．、７２ ５． 克 ，Ｏ ２ 、０５ ６ ．、３６毫 ６ ％乙醇提 取 物 的丹
一种丹参药材有效成分的提取方法[发明专利]
![一种丹参药材有效成分的提取方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a1b713c52af90242a995e5a7.png)
专利名称：一种丹参药材有效成分的提取方法专利类型：发明专利
发明人：冉植,昝琼,刘行鹏,向洪
申请号：CN201210005851.6
申请日：20120110
公开号：CN102512497A
公开日：
20120627
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种丹参药材有效成分的提取方法，是采用超临界二氧化碳萃取法对丹参药材中的有效成分进行提取，在所述萃取过程中是以食用乙醇、蔗糖酯及水形成的多元醇混合体系将丹参药材中的脂溶性和水溶性有效成分进行一步提取。
本发明超临界CO萃取法实现了一步提取丹参药材中脂溶性与水溶性的有效成分，排除了间歇性操作带来的生产效率和安全性问题；本发明超临界CO萃取法在接近室温下进行提取的，有效地防止了丹参药材中热敏性物质的降解和逸散，较大程度地保持着药用植物的有效成分，提取物的活性物质含量高；同时所加蔗糖酯在人体内分解成蔗糖和脂肪酸，对人体无害、安全性高。
申请人：天圣制药集团股份有限公司
地址：408300 重庆市垫江县朝阳工业园区(垫江桂溪)
国籍：CN
代理机构：重庆弘旭专利代理有限责任公司
代理人：周韶红
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Ξ 收稿日期: 2004203212 作者简介: 张 虹 (1967—) , 女, 浙江海宁人, 副主任药师, 1990 年毕业于上海医科大学药学系, 获理学学士学位, 2001 年毕业于第二军 医大学药物分析专业, 获医学硕士学位, 主要从事药物分析及临床药学研究, 发表论文 10 余篇。 T el: (021) 5605108023203 E2m ail: zkzhu@ yahoo1com 1cn
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柱即可重复使用。
215 结果及得率: 银杏叶提取物 525 g, 银杏萜内酯 6115% (白果内酯 3144% , 银杏内酯 C 2109% , 银杏 内酯 A 015% , 银杏内酯 B 0112% ) , 采用乙醇水梯 度洗脱, 大孔吸附树脂柱连续分离银杏叶提取物中 萜内酯组份, 真空浓缩后结晶, 粗晶用乙醇水溶液重 结晶, 其 4 种萜内酯单体纯度和得率见表 1。
超临界萃取结合水煎煮法提取丹参中有效成分的研究
张 虹1, 柳正良2, 王洪泉1, 杨 莺3Ξ
(11 同济大学附属同济医院, 上海 200065; 21 第二军医大学药学院, 上海 200433; 31 利群医院, 上海 200333)
丹 参 为 唇 形 科 植 物 丹 参 S a lv ia m iltiorrh iz a B ge1 的干燥根及根茎, 味苦, 性微寒, 祛瘀止痛、活 血通经、清心除烦。丹参主要含有结晶性菲醌类化合 物, 如 丹 参 酮 ( tan sh inone )、丹 参 酮 A、 B (tan sh inone A、 B )、隐 丹 参 酮 ( cryp to 2 tan sh i2 none )、二氢丹参酮 (d ihyd ro tan sh inone) ; 水溶性有 效成分为丹参素 (dan shen su) 及酚酸类成分原儿茶 醛 (p ro toca te2chua ldehyde)、咖啡酸 (caffeic acid )、 迷迭酸甲酯 (m ethyl ro sm a rina te) 等, 以及棕罗汉松 酚 (ferrug ino l) 等其他成分。脂溶性有效成分丹参酮
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( 85 ∶ 15) ; 体 积 流 量: 110 mL m in; 灵 敏 度: 0108 AU FS; 检测波长: 270 nm ; 柱温: 35 ℃; 进样量: 10 ΛL。丹参酮 A 保留时间约为 1215 m in, 其他成分不 影响。
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取物中未检测出水溶性成分丹参素、原儿茶醛, 两者 存在于丹参的 SFE 残渣中, 结果见表 5。 可见丹参 SFE 残渣中的丹参素、原儿茶醛较丹参药材中的浓 度高, 其原因有待于进一步研究。
21112 线性关系考察: 精密称取丹参酮 A 对照品 10 m g, 置 50 mL 棕色量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀。 用流动相稀释成 12～ 48 Λg mL 的系列溶液, 进样 10 ΛL , 以峰面积与质量浓度进行线性回归, 得标准 曲线方程: Y = 43 36517 X + 01690, r= 01999 98。丹 参酮 A 在 12～ 48 Λg mL 时峰面积与其质量浓度 具有良好的线性关系。
丹参酮 A (批号: 07662200011)、原儿茶醛 (批 号: 081029402) 购自中国药品生物制品检定所; 丹参 素 (纯度大于 99% ) 购自复旦大学药学院天然药物 化学教研室。丹参药材购于上海市药材公司, 经第二 军医大学宓鹤鸣教授鉴定。 本品经自然晾干后, 60 ℃干燥 12 h, 粉碎, 过三号筛。甲醇为 H PL C 或A R 纯, 蒸馏水为双蒸水 (自制)。 2 有效成分的测定 211 脂溶性成分丹参酮 A 的测定 21111 色谱条件: 色谱柱: D iam on silTM C18 柱 ( 250 mm ×416 mm , 5 Λm ) (迪马公司) ; 流动相: 甲醇2水
21113 供试品溶液的制备: 精密称取经真空干燥后 的萃取物 011 g, 加适量甲醇, 超声使溶解, 用甲醇配 制成适当质量浓度, 取少量溶液用微孔滤膜 (0145 Λm ) 滤过, 弃去初滤液, 取续滤液 011 mL 于 50 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀, 即得。 212 水溶性成分丹参素、原儿茶醛的含量测定 21211 色 谱 条 件: 色 谱 柱: D iam on silTM C18 ( 250 mm ×416 mm , 5 Λm ) (迪马公司) ; 流动相: 甲醇2 015% 醋 酸 水 溶 液 ( 25 ∶ 75) ; 体 积 流 量: 110 mL m in; 灵敏度: 0108 AU FS; 检测波长: 280 nm ; 柱温: 35 ℃; 进样量: 10 ΛL。 丹参素和原儿茶醛的保留时 间分别约为 615、1012 m in。 21212 线性关系的考察: 精密称取丹参素、原儿茶 醛对照品各 5 m g, 分别置 50 mL 棕色量瓶中, 加甲 醇至刻度, 摇匀, 用流动相稀释成一定质量浓度的系 列溶液, 进样 10 ΛL , 以峰面积与质量浓度进行线性 回归, 得标准曲线方程及线性范围, 丹参素: Y = 861746 X - 313, r = 01999 9, 线性范围: 50～ 250 Λg mL ; 原 儿 茶 醛: Y = 6231400 X + 92159, r = 01999 9, 线性范围: 25～ 200 Λg mL。 21213 供试品溶液的制备: 取丹参 SFE 提取后的 残渣水煎液、SFE 提取物水煎液或丹参药材的水煎 液, 浓缩, 甲醇定容于 1010 mL 量瓶中。 精密吸取 210 mL 样品液, 再加甲醇 210 mL , 摇匀, 超声 10 m in, 冷却, 用 0145 Λm 过滤膜滤过, 取滤液, 即得。 3 提取工艺的考察 311 脂溶性成分的提取: 精密称取样品粉末 (过 60 目筛) 300 g, 放入萃取罐中, 按表 1 设计因素水平, 选 L 9 (34) 正交设计表对丹参中脂溶性成分 (以丹参 酮 A 为测定指标) 进行超临界萃取, 收集萃取液, 滤过, 浓缩, 浓缩后所得物再经真空干燥, 即得萃取 物, 测定结果见表 2。 经统计学分析, 结果表明: 对丹参酮 A 影响为
采用本工艺将总萜内酯质量分数 6115% 的 525 g 原料经纯化可得纯度为 95% 的白果内酯 12165 g, 银杏内酯 C 8118 g, 银杏内酯A 1163 g, 银杏内酯B
0143 g, 总萜内酯为 22189 g。总得率为 4126% , 平均 提取率为 69127%。晶体及原料采用 H PL C 法测定, 与对照品的 H PL C 图谱相同, 没有干扰峰。 3 讨论 本法只采用一次柱分离, 结晶纯化即可连续制 得纯度达 95% 以上的白果内酯, 银杏内酯 A 、B、C 单体。本工艺操作中只采用无毒试剂水和乙醇, 对产 品药用提供了安全保障。 由于采用的是可重复使用
表 1 因素水平表 Table 1 Factors and levels
因 素
水平
1 2 3
A 提取时间 B 提取温度 C 提取压力 D 夹带剂用
h
℃
M Pa
量%
115
45
25
25
210
55
30
30
215
65
35
35
表 2 L 9 (34) 正交试验结果 Table 2 Results of L 9 (34) orthogona l test
发与利用) [M ]1 Shang sh i: Shanghai Scien tific and T echn ical Pub lishers, 19961 [ 2 ] Zhang D Q , H e Z F 1 R esea rch in the Chem ica l Ing red ien ts in L eaves of G inkg o biloba (银杏叶资源化学研究) [M ]1 Beijing: Ch ina L igh t Indu stry P ress, 19991
1 仪器与材料 高 效 液 相 色 谱 仪: 日 本 岛 津 L C—9A , 配 有
SPD —6A 紫外可变波长检测器; CR —4A 数据处理 器; 超临界萃取设备: SFX 2—10 型超临界流体萃取 器 ( 美 国 Isco 公 司) ; B ran son 1200 型 超 声 波 清 洗器。
表 1 产品纯度和得率 Table 1 Pur ity and y ield of products
组 份
白果内酯 银杏内酯 C 银杏内酯 A 银杏内酯 B
质量 g
12165 8118 1163 0143
得率 %
2141 1146 0131 0108
提取率 %
70101 75145 62128 69184
丹参酮
A (g·100 g- 1)
8118 16146 12194 12115 13118 10199 12114 15116 17134
B > C > A > D。 提 取 丹 参 酮 A 的 最 佳 条 件 是: A 3B 2C2D 3, 即: 夹带剂为 100 g 药材用 35 mL 的乙 醇, 于 55 ℃温度、30 M Pa 压力下萃取 215 h。 312 水溶性成分的提取: 称取经上述超临界萃取后 的丹参残渣粉末 5 g, 按表 3, 选用 L 9 (34) 正交试验 表对丹参素 SFE 残渣中的水溶性成分 (以丹参素、 原儿茶醛为测定指标) 进行水煎煮提取。提取液按上 述丹参素、原儿茶醛的测定方法进行测定, 测定结果 见表 4。