高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程

高锰酸钾滴定操作方法

高锰酸钾滴定操作方法高锰酸钾滴定是常用的分析化学方法之一，在环境监测和水质检测中具有广泛的应用。

下面是高锰酸钾滴定的操作方法：1. 实验室准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括高锰酸钾溶液、硫酸、苯酚、硫酸锌和硫酸钾等。

2. 样品处理：将待检样品取适量置于锥形瓶中，通常取100毫升。

如果样品中含有颗粒或浑浊物质，需进行过滤处理，以获得清澈的溶液。

3. 高锰酸钾溶液的配制：称取适量的高锰酸钾（KMnO4），加入到蒸馏水中，搅拌溶解得到0.02mol/L的高锰酸钾溶液。

4. 滴定试剂的配制：将硫酸锌固体称取适量，加入蒸馏水中，搅拌溶解得到5%的硫酸锌溶液。

5. 滴定操作：将样品溶液倒入滴定瓶中，并加入适量的硫酸和苯酚指示剂。

苯酚指示剂在高锰酸钾溶液中呈粉红色，滴入过量高锰酸钾溶液后，溶液会变浅，不再变色。

6. 开始滴定：使用滴定管取适量高锰酸钾溶液滴入滴定瓶中，同时轻轻摇晃滴定瓶，直至出现颜色的改变。

初始颜色为粉红色，滴至脱色后停止滴定。

7. 颜色的改变：高锰酸钾与有机物质反应后，高锰酸钾被还原，从而失去颜色。

开始时滴加高锰酸钾溶液的速度较快，颜色的改变明显，随着溶液中有机物质的消耗，颜色的改变将变得缓慢。

8. 记录滴定体积：滴定结束后，记录滴定过程中所消耗的高锰酸钾溶液体积。

9. 滴定结果计算：根据所滴加高锰酸钾溶液的体积和浓度，计算出样品中有机物的含量。

计算公式为：有机物含量（mg/L）=（滴定体积- 背景体积）×高锰酸钾的摩尔浓度×32.04 / 样品体积10. 结果分析：根据计算得到的有机物的含量，结合实际情况分析样品中有机物的浓度。

需要注意以下几个点：- 在滴定前需要进行空白试验，确定所使用的试剂和仪器是否存在杂质。

- 滴定过程中，应尽量使试剂和样品充分接触，避免空气中的氧气进入反应体系。

- 滴定过程中，若出现颜色的改变变慢、溶液变浑浊等情况，可能是由于样品中含有过多的有机物质，需适当稀释后重新滴定。

高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，用于分析化学中的氧化还原
滴定。

正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。

本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。

1. 配制高锰酸钾标准溶液。

首先，准备所需的药品和仪器，高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。

其次，按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中，得到一定浓度的高锰酸钾溶液。

在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度，可以适当加热辅助溶解。

然后，将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下，摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。

2. 标定高锰酸钾标准溶液。

首先，准备所需的药品和仪器，硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。

其次，取一定量的氧化剂溶液，加入适量的硫酸和氧化还原指示剂，然后开始
滴定。

在滴定过程中，需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。

最后，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度，可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。

3. 注意事项。

在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点：
药品的准确称量和溶解。

溶液的定容和摇匀。

滴定过程中的操作细节和记录准确。

结果的计算和验证。

总之，正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤，只有严格按照标准操作，才能得到准确可靠的结果。

希望本文对您有所帮助，谢谢阅读。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

2．草酸钠溶液旳酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1，滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这么能促使反应正常进行，而且预防MnO2旳形成。滴定过程假如发生棕色浑浊MnO2，应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。
3．当反应生成能使反应加速进行旳Mn2+后，能够合适加紧滴定速度，但假如滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应造成误差，它们会按下式分解：
近终点时，应减慢滴定速度同步充分摇匀。最终滴加半滴 KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表白己到达终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液旳浓度及相对平均偏差。
2 m( Na2C2O4 )
C ( KMnO4 )
M ( Na2C2O4 ) 5 V( KMnO4 )
数据统计与处理
在滴定过程中逐渐生成旳 Mn2+ 有催化作用，成果使反应速率逐渐加紧。（3）因为KMnO4溶液本身具有特殊旳紫红色，极易觉察，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。
试验仪器与试剂
试剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；
3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4
仪器：酸式滴定管号
统计项目
1
2
3
M（Na2C2O4）/g
滴定管终读数/mL
滴定管始读数/mL
V（KMnO4）/mL C（KMnO4）/mol.L-1 C（KMnO4）/mol.L-1 RD（相对偏差）
注意事项
1．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间旳反应速度缓慢，故加热提升反应速度。但温度又不能太高，如温度超出 85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O

高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定

卓资县职业中学实训教案
标定高锰酸钾规范溶液的基准物很多，如
和纯铁丝等。

其中常用的是Na 2C 2O 4，因为它易于提纯、稳定，没有结晶水，在105～110℃烘至质量恒定即可使用。

标定反应如下：
注意：开始滴定时因反应速度慢，滴定速度要慢，待反应开始后，由于Mn 2+
的催化作用，反应速度变快，滴定速度方可加快。

近终点时加热至65℃，是为了KMnO 4与Na 2C 2O 4的反应完全。

五. 实验步骤
1．高锰酸钾滴定液（0.1mol/L ）的配制：称取3．3 gKMnO 4，溶于1050 mL 水中，缓慢煮沸15 min ，冷却后置于暗处保存两周，用P 16号玻璃滤埚(事先用相同浓度的KMnO 4溶液煮沸5 min)过滤于棕色瓶(用KMnO 4溶液洗2～3次)中。

2．取约0.2g 于105～110℃干燥至恒质的规范草酸钠(准至0.0001g)于250mL 锥形瓶中，精密称定，加100mL(8+92)硫酸溶液使规范草酸钠溶解，用配制好的高锰酸钾溶液［)5
1(4KMnO c =0.1mol/L ］滴定,近终点时加热至65℃，继续滴定至溶
液呈浅粉红色，保持30s 不褪色。

平行标定三次，同时做空白实验。

为什么？。

高锰酸钾滴定液

高锰酸钾滴定液目的：制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。

1.2试剂及试液高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。

3.配制取高锰酸钾3.2g ，加水1000ml ，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

4.标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml ，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 的高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）相当于6.70mg 的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L ）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

5.结果计算：F W V T KMnO Na C O KMnO KMnO NaC O 42244424=⨯/式中：F 表示滴定液的校正因子。

W 表示基准物的取样量。

V 表示基准物消耗滴定液的体积。

T 表示滴定度。

6.注意事项6.1配制的溶液需煮沸15分钟，使与溶剂中还原性杂质加速反应完全，以免贮存过程中浓度改变，并用垂熔玻璃滤器（以免用滤纸引入纤维等还原性物质）滤除还原产物二氧化锰。

6.2由于滴定开始反应的速度较慢，故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃（温度过高可引起部份草酸分解），促使反应加速进行。

6.3溶液的酸度（H +）应控制在1－2 mol/L 为宜。

酸度过高，会导致高锰酸钾分解；酸度过低会产生二氧化锰沉淀。

高锰酸钾标定方法

高锰酸钾标定方法
高锰酸钾（KMnO4）的标定方法通常采用滴定法。

具体步骤如下：
1. 准备标准溶液：取一定量的高纯度高锰酸钾溶解于蒸馏水中，经过稀释得到一定浓度的KMnO4标准溶液。

2. 准备待测溶液：将待测溶液（通常为含有还原剂的溶液）加入到容器中。

3. 滴定操作：将标准溶液以滴定管一滴一滴地滴入待测溶液中，同时加入适量的硫酸作为催化剂。

4. 观察滴定终点：持续滴定，直到溶液的颜色由鲜紫色变为浅粉色。

出现颜色变化时，应立即停止滴定，记录收集到的滴定液总滴数。

5. 结果计算：根据KMnO4溶液的浓度以及滴定液的滴数，可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。

需要注意的是，在进行高锰酸钾的标定时，应注意pipette、buret、瓶塞、比色皿等使用的器皿应干净，以及试验过程中的仪器精确的校正，以确保标定结果的准确性。

高锰酸钾滴定液的标定

教案课题：高锰酸钾滴定液的标定教学目标：1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法；2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度；3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度；4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力；5、通过分组实验，培养学生团队协作能力；6、通过知识拓展培养学生的环保意识。

教学重点：1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制2、滴定分析实验技能的培养教学难点：滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定教学方法与手段：通过不同实验条件下的不同实验现象的对照，采用学生动手与示范实验相结合的方法，使学生增强感性认识，掌握高锰酸钾滴定的实验条件，并自行设计实验方案，完成整个标定过程。

教学实验设备：酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉授课人：上海市环境学校蒋克勤授课班级：0511班授课时间：2008年5月28日下午第5、6节教学过程：[复习]上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类，下面提几个问题，请同学回答。

1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件？答：反应能够进行完全；反应必需按一定的化学计量关系进行；反应速度要快，不能有副反应发生；反应必须有适当的方法确定化学计量点2、如何加快化学反应的速度？答：增加反应物浓度和提高酸度；升高溶液温度；加催化剂3、常用的氧化还原滴定法有哪几种？答：高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。

[导入新课]：今天我们来学习其中的高锰酸钾法。

高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法，可以用来测定氧化性或还原性物质的含量，在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的，高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标，可以反映水体受有机物污染的程度。

接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。

[新授内容]高锰酸钾滴定液的标定一、高锰酸钾法基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。

高锰酸钾滴定液标定

消耗高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的毫升数:
⑴ml;⑵ml;⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差：规定标定结果应
%。标定结果。
标定人：
高锰酸钾滴定液标定
名称
高锰酸钾滴定液
配制浓度
0.02mol/L
标定温度
℃
标定浓度
mol/L
相对湿度
%
配制日期
年月日
依据
《中国药典》2000年版二部
标定:105℃干燥至恒重的称量瓶与基准草酸钠重: g/ g;
精密称取:⑴⑵⑶
－)－)－)
加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

实验高锰酸钾标准溶液的配制和标定

实验：高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。

高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。

市售的KMnO4常含杂质,而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH）2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中,标定其准确浓度。

Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下:5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O （1) 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。

滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入,如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2 （2）在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快.因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。

三、实验仪器与试剂、试剂:高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。

四、实验步骤1、0。

02 mol·L－1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中,用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7～10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。

高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序

高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序1 目的建立高锰酸钾滴定液的配制与标定标准操作程序2 范围适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定3 责任人化验室负责人、化验员4 内容高锰酸钾的分子式为：KMnO4 分子量为158.034.1配制配1升0.1N（0.02mol/L）溶液，取高锰酸钾3.3克,溶于1050ml水中，缓慢煮沸15分钟,冷却后移至棕色玻璃瓶中，密塞，在暗处放置两周,用P16号砂芯玻璃漏斗（事先用相同浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟）过滤于棕色瓶（用高锰酸钾溶液洗2-3次）中，摇匀以备标定.4.2标定4．2．1 仪器与作用水浴锅、酸式滴定管（50ml）、恒温干燥箱4.2.2 试剂与溶液：基准试剂草酸钠；(8+92)硫酸。

4.2.3 标定：精密称取经105℃-110℃烘干至恒重,并于干燥器中冷却至室温的基准试剂草酸钠0.15，称准至0.0001克，溶于加有100ml（8+92）硫酸的250ml碘量瓶中，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～80℃，不可超过85℃)，趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。

开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。

待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下，近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀，滴定至溶液呈现粉红色，并保持30秒不褪色，即为终点.同时做空白.（当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃）4.2.4 标定反应化学议程式：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 ＝ 2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO24.3 计算： mC（1/5KMnO4）=----------------(V1-V2)×0.0670式中：C：KmnO4浓度V1：消耗高锰酸钾溶液量 mlV2：空白消耗高锰酸钾溶液量 mlm：草酸钠质量（克）0.06700：与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定在实验室里，配制和标定高锰酸钾标准溶液就像做一道美味的菜，讲究的是材料、火候和手法。

首先，我们得知道高锰酸钾是什么。

它是一种紫色晶体，广泛用于化学分析中，特别是作为氧化剂。

在日常生活中，它也被用作消毒剂，简直是个“万金油”。

好，接下来就让我们一起动手，把这道“菜”做出来吧！1. 材料准备1.1 高锰酸钾晶体首先，我们需要准备高锰酸钾的晶体。

别小看这些小小的紫色颗粒，它们可是不容小觑的哦。

想象一下，它们就像是厨房里的调味料，缺了它们，整个实验就没有味道了。

我们通常会需要一定质量的高锰酸钾，具体要多少呢？这得根据你的实验要求来定，但一般在几克之间，具体的量可以用天平称出来，切忌“一言堂”，记得量好每一克。

1.2 溶剂与器具除了高锰酸钾，我们还需要蒸馏水来作为溶剂。

对，没错，就是那种清澈见底的水，只有它才能将高锰酸钾完美溶解。

再来，别忘了量筒、烧杯、玻璃棒等实验器具，这些可是我们配制过程中不可或缺的“好帮手”。

记得检查这些器具是不是干净哦，脏的器具会影响实验结果，就像做菜前要洗干净锅一样。

2. 配制标准溶液2.1 溶解高锰酸钾现在，咱们开始配制溶液。

首先，把称好的高锰酸钾晶体放入烧杯中，接着缓缓加入蒸馏水。

这里有个小技巧，就是要边加水边搅拌，确保高锰酸钾完全溶解。

这就像是搅拌汤一样，要搅拌得均匀才行。

等到水面呈现出漂亮的紫色，嘿，恭喜你，你的高锰酸钾溶液就做好啦！可别急着用，咱们还要标定呢。

2.2 标定溶液浓度标定是一个关键步骤，关系到你后续实验的准确性。

我们通常用一些标准物质，比如亚硫酸钠，来进行滴定。

首先，取一定量的亚硫酸钠溶液，加入滴定管中，接着慢慢往高锰酸钾溶液里滴。

随着颜色的变化，你要时刻观察，滴到颜色刚好由紫色变成无色时，就是终点。

这一步可要小心谨慎，不然可就前功尽弃了。

3. 实验注意事项3.1 安全第一在整个配制和标定的过程中，安全是第一位的。

高锰酸钾虽然很好用，但它的氧化性也很强，处理时一定要佩戴好手套和护目镜，保护好自己。

高锰酸钾滴定液配制标准操作规程

1.目的：建立规程旨在为高锰酸钾滴定液的配制，标定提供操作标准。

2.范围：本规程对本公司的中心化验室高锰酸钾滴定液的配制、标定有效。

3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。

4.检验依据：《中国药典》2015年版四部。

5.内容分子式：KMnO4分子量：158.035.1 配制：◆取高锰酸钾3.2g，加水1000ml煮费15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

5.2 标定◆取105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30S不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，既得。

5.3 原理2KMnO4+5H2SO4+5Na2C2O4→ 2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑5.4 计算公式◆高锰酸钾滴定液的浓度（mol/L）=M×1000/V×T式中：M为基准草酸钠的称取量（mg）V为本滴定液的消耗量（ml）T为每1ml高锰酸钾滴定液相当于草酸钠的毫克数5.5 试剂与仪器◆试剂：高锰酸钾基准草酸钠硫酸◆仪器：锥形瓶（250ml）、量筒（500ml）、吸管（10ml）、酸式滴定管（棕色25ml）、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、电炉5.6 注意事项◆滴定时温度约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不宜太高，更不能直火加热，以防草酸分解H2C2O4→ CO2+CO+H2O◆本液颜色较深，在滴定管中无法清楚地看到弯月面最低点，可从液面最高边上读数。

◆本液因发生光化分解,在管壁沉积二氧化锰,滴定完毕后应立即倒出，洗净。

◆本液过滤与使用时不可与橡胶制品接触。

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2．掌握采用Na 2C 2O 4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理市售的KMnO 4试剂常含有少量MnO 2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO 4还原，且还原产物能促进KMnO 4自身分解，分解方程式如下：2MnO 4-+2H 2O====4 MnO 2+3 O 2↑+4OH -见光是分解更快。

因此， KMnO 4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO 4的基准物质较多，有As 2O 3、H 2C 2O 4·2 H 2O 、Na 2C 2O 4和纯铁丝等。

其中以Na 2C 2O 4最常用，Na 2C 2O 4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。

用Na 2C 2O 4标定KMnO 4的反应为：2MnO 4-+5 C 2O 42-+16H +==2Mn 2++10CO 2↑+8 H 2O滴定时利用MnO 4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

三、实验试剂1． KMnO 4（A.R.）， 2. Na 2C 2O 4（A.R.）， 3.H 2SO 4（3mol/L ）。

四、实验仪器五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO 4，置于大烧杯中，加水至300mL （由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。

保存备用。

2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na 2C 2O 4溶液标定KMnO 4溶液准确称取0.13~0.16g 基准物质Na 2C 2O 4三份，分别置于250mL 的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L -1H 2SO 410mL ，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。

高锰酸钾标准溶液的配制以及标定

举例：配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定一、0.06mol/L高锰酸钾的配置在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g（注意药品的含量，一般大于99.9%），溶于1000ml水中。

配制时的注意事项：1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。

2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸，并保持微沸1小时，然后放置2-3天，以待标定。

（目的时为了使引入的还原性物质完全氧化）3、标定前，需要用砂芯漏斗过滤，除去里面被氧化的沉淀。

4、在保存时，必须贮存于棕色瓶中，并放在阴暗处，避免阳光照射分解。

二、高锰酸钾的标定标定时的注意事项：1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。

（其中草酸钠最好，因为其容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在使用前，需要在105℃-110℃干燥恒重。

2、温度的控制：在室温下，标定过程反应缓慢，因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。

3、酸度的控制：一般酸度控制在0.5-1mol/L，酸度过低时，高锰酸钾分解为二氧化锰，酸度过高时，草酸分解。

4、催化剂的控制：二价锰离子（刚开始滴定时慢一些，让其充分生成二价锰离子，然后可以加快滴定速度）5、指示剂：高猛酸价本身的颜色（注：当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时，应加入二苯磺酸钠做指示剂）三、高锰酸钾的标定过程（0.06mol/L）2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解，然后加入1：1硫酸5ml，充分混合后转移至250ml锥形瓶，75℃水浴5分钟后，趁热标定即可。

标定时：开始应该先加入1滴高锰酸钾，指示溶液瞬间变红，并很长时间不褪色，这时应充分振荡是其褪色后，在加入1滴高锰酸钾，继续振荡至其褪色，直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后，可以加快滴定速度。

高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程

高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。

7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。

高锰酸钾滴定液配制与标定的标准操作规程

一、目的：建立高氯酸滴定液（L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO44、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。

5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当于的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用高锰酸钾酸滴定液L)时，可取高锰酸钾滴定液L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。

7、计算公式C（mol/L）=M/V×式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；为与每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。

8、注意事项：1．配置中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。

2．滴定时温度在约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不易太高，更不能直火加热，以防止草酸分解。

高锰酸钾标准滴定液

高锰酸钾滴定液的配置
C(1/5KMnO4)=0.1mol/L
1配制
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，在暗处放置两周，用处理过的4号玻璃滤埚过滤。

贮存于棕色瓶中。

玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样弄得的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。

2标定
称取0.25g于105~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml硫酸溶液（8+92，V+V）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

同时做空白试验。

高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO4)],数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（15）计算：
c（1/5KMnO4）=(m×1000)/(V1－V2)M
式中：m为草酸钠的质量的准确数值，g；V1为高锰酸钾溶液的体积的数值，ml；V2为空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，ml；M为草酸钠的摩尔质量的数值[M(1/2Na2C2O4)=66.999],g/mol。