2015版兽药挥发油测定法标准操作规程
挥发油检验标准操作规程
目的：建立挥发油测定法标准操作规程，保证检测结果准确
范围：原辅质量
1．仪器与用具
1.1500ml圆底烧瓶，挥发油测定器，回流冷凝器。
以上均用玻璃磨口连接。
1.2水，用去离子水。
1.3乳胶管，连接冷凝器与水管
1.4电热套。
2．操作方法
2.1取供试品适量（约相当于含挥发油0.5－1.0ml），称定重量（准确至0.01g）置圆底烧瓶中，加水300－500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
2.2自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，溢流入烧瓶时为止。
2.3置加热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热
2.4放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层下端到达刻度0线5mm处为止、
2.5放置1小时以上，再开启活塞例油层下降至其下端恰与零刻度齐，读取挥发油量。
3．注意事项
3.1全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
3.2装置中挥发油测定器的支管岔处应与基准线平行。
4．计算
挥发油量
4.1供试品中含挥发油的百分数＝———————×100%（ml/g）
供试品重量。
挥发油的测定方法
附录Ⅹ D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。
线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将挠瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积，然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
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• • •
2.7.2预培养（增菌培养）：
• 取供试液10mL（相当于1g样品），加在 定）中，30〜35℃培养24〜48小时。 ml增菌液体培养基（经方法适用性试验确
•
• •
耐胆盐革兰阴性菌 肠道菌增菌液体培养基
大肠埃希氏菌 沙门菌 胰酪大豆胨液体培养基 胰酪大豆胨液体培养基
2.7.3选择和分离培养
（3）物品取出,
• 随即检查包装的完整性,若有破坏或棉塞脱掉、包装有明显的水浸者,不可作为无菌物 品使用。培养基或试剂等,应检查是否符合达到灭菌后的色泽或状态,未达到者应废弃。 取出的物品掉落在地或误放不洁处,或沾有水液,均视为受到污染,不可作为无菌物品使 用。取出的合格灭菌物品,应存放于贮藏室或防尘柜内,严禁与未灭菌物品混放。凡属 合格物品,应标有灭菌日期及有效期限。
•
有毒有菌污物处理要求
• 1.4.5污染的工作服或进行强致病菌试验所穿的工作服、帽、口罩等，应放入专用消毒 袋内，经高压灭菌后方能洗涤。
•
• •
1.5培养基制备要求
1.5.1根据培养基配方的成分按量称取（可根据产品说明书用量和方法进行），然后溶 于蒸馏水中，在使用前对应用的试剂药品应进行质量检验。 1.5.2因高压灭菌可影响一些培养基的PH降低或升高，故不宜灭菌压力过高或次数太 多，以免影响培养基的质量。
1.3.2装放
• （1）干热灭菌器：装放物品不可过挤，且不能接触箱的四壁。
•
（2）大型高压蒸气锅：放置灭菌物品分别包扎好，直接放入消毒筒内，物品之间不 能过挤。
1.3.3设备检查
• • • （1）检查门的开关是否灵活，橡皮圈有无损坏，是否平整。 （2）检查压力表蒸气排尽时是否停留在零位，关好门和盖，通蒸气或加热后，观察 是否漏气，压力表与温度计所标示的状况是否吻合，管道有无堵塞。 （3）对有自动电子程序控制装置的灭菌器，使用前应检查规定的程序，是否符合于 进行灭菌处理的要求。
2015版中国药典检验操作规程
有毒有菌污物处理要求
• 1.4.3涂片染色冲洗片的液体，一般可直接冲入下水道，强致病菌的冲洗液必须冲在烧 杯中，经高压灭菌后方可倒入下水道，染色的玻片放入5﹪煤酚皂溶液中浸泡24 h后， 煮沸洗涤。做凝集试验用的玻片或平皿，必须高压灭菌后洗涤。
• 1.4.4打碎的培养物，立即用5﹪煤酚皂溶液或石炭酸液喷洒和浸泡被污染部位，浸泡 半小时后再擦拭干净。
• 2.7.3.2大肠埃希氏菌：l ml接种至100 ml麦康凯液体培养基中，42〜44℃培养24〜4 8 小时。
选择和分离培养
• 2.7.3.3沙门菌：0.1 ml接种至10mlRV沙门增菌液体培养基中，30〜35℃培养18〜2 4 小时。
• 2.7.4平板划线分离培养
• （1）培养基平板的准备：取培养基，融化并让其冷却至50℃左右，倾入灭菌平皿中， 每个平皿约15mL，使其分布均匀，冷却凝固后即为固体平板培养基。
落则用接种针挑选于三糖铁琼脂培养基高层斜面上进行斜面和高层穿刺接种，培养18 〜2 4小时，或采用其他适宜方法进一步鉴定。
3.数据报告
• 3.1平皿法：点计平板上生长的所有菌落数，计数并报告。菌落蔓延生长成片的平板不 宜计数。点计菌落数后，计算各稀释级供试液的平均菌落数，按菌数报告规则报告菌 数。若同稀释级两个平板的菌落数平均值不小于15，则两个平板的菌落数不能相差1 倍或以上。
• RV沙门增菌液体培养基
• 接种平板
紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基
• 麦康凯琼脂培养基
• 木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基
实验操作
• 2.1.3稀释液：0. 9%无菌氯化钠溶液 • 2.1.4培养箱：3个（30〜35℃、20〜25℃、42〜44℃） • 2.2培养基配制 • 2.3灭菌 • 2.4无菌检查：将灭菌的培养基放入37℃的温室中培养24至48小时，以检查灭菌是否
药材挥发油测定法
药材挥发油测定法
一目的：制定挥发油测定法，规范药材的检验及验收。
二适用范围：适用于挥发油测定法。
三责任者：品控部。
四正文
1.测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
2.仪器
2.1 1000ml的硬质圆底烧瓶
2.2 挥发油测定器
2.3 回流冷凝管
3.测定法
3.1 甲法：
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g）,置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其它适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下端至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
3.1 乙法：
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管，将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
挥发油提取标准操作规程
依据：《GMP》与药品生产质量操作的要求目的：阐述水提取的有关操作和中间控制方面的规则及注意事项范围：适用于挥发油的提取操作1、准备1.1 检查1.1.1 提取罐、回流装置、提取液贮罐、不锈钢桶、胶管、工作区域已清洁，且不存在任何与操作无关的物料和文件，有清场合格证。
1.1.2设备完好，有设备完好证。
1.1.3 有批生产指令。
1.2 准备好一定数量的批生产记录和足够数量的状态标志。
1.3 已关闭提取罐、回馏装置、贮罐全部阀门。
1.4 根据生产指令，核对提取挥发油所用药材的名称、规格、数量、检验单号。
1.5 悬挂状态标志。
2、装配2.1 用胶管连接油水分离器和净化车。
3、操作3.1 按工艺规定，将药材投入提取罐。
3.2 加工艺规定量饮用水，浸泡2-4小时。
3.3 开启蒸汽阀门，加热，蒸汽压力≤0.25MPa，锅内压力≤0.02MPa。
3.4 开启进冷却水阀，进油水分离器阀门，出挥发油阀门，收取挥发油。
3.5 开启放料阀，放蒸馏液于贮罐中。
3.6 将挥发油送至口服液车间。
4、中间控制4.1 根据生产指令，检查挥发油的重量与色泽。
4.2 填写批生产记录并签名。
4.3 挂状态标志，注明名称、批号、数量、日期、操作人。
5、文件5.1 检查批生产记录上收集挥发油的各项是否已经正确填写。
5.2 任何的偏差都要在生产记录上注明并解释。
6、收集后的工作6.1 拆除收集挥发油软管并清洗。
6.2 反冲回流装置。
6.3 打扫工作区域卫生。
6.4 收集用过的状态标志。
6.5 悬挂新状态标志。
2015版中国药典检验操作规程
1.3.2装放
? （1）干热灭菌器：装放物品不可过挤，且不能接触箱的四壁。 ? （2）大型高压蒸气锅：放置灭菌物品分别包扎好，直接放入消毒筒内，物品之
间不能过挤。
1.3.3设备检查
? （1）检查门的开关是否灵活，橡皮圈有无损坏，是否平整。 ? （2）检查压力表蒸气排尽时是否停留在零位，关好门和盖，通蒸气或加热后，
1.4有毒有菌污物处理要求
? 1.4.1经培养的污染材料及废弃物应放在严密的容器或铁丝筐内，并集中存放在指 定地点，待统一进行高压灭菌（经微生物污染的培养物，必须经 121℃30min 高 压灭菌）。
? 1.4.2 染菌后的吸管（即进行阳性菌操作后的），使用后放入 5﹪煤酚皂溶液或石 炭酸液中，最少浸泡 24h（消毒液体不得低于浸泡的高度）再经 121℃30 min 高 压灭菌。
1.3消毒灭菌要求 1.3.1灭菌前准备
? 1.2.3 处理和接种样品时，进入无菌间操作，不得随意出入，如需要传递物品，可 通过小窗传递。
? （1）所有需要灭菌的物品首先应清洗晾干，玻璃器皿用纸包装严密，如用金属 筒应将上面通气孔打开。
? （2）装培养基的三角瓶，内容物不应超过总体积的 2/3（例如 500mL 的三角瓶 最好装 300～350mL 培养基，以防再次加热融化时爆沸）。
? 1.1.4 进行接种所用的吸管，平皿及培养基等必须经消毒灭菌，打开包装未使用 完的器皿，不能放置后再使用，金属用具应高压灭菌或用 95%酒精点燃烧灼三次 后使用。
? 1.1.5 从包装中取出吸管时，吸管尖部不能触及外露部位，使用吸管接种于试管 或平皿时，吸管尖不得触及试管或平皿边。
1.1无菌操作要求
中华人民共和国兽药典(2015年版二部)淫羊藿
淫羊藿YinyanghuoEPIMEDII FOLIUM本品为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum（Sieb.et Zucc.）Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim.或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥叶。
夏、秋季茎叶茂盛时采收，晒干或阴干。
【性状】淫羊藿三出复叶；小叶片卵圆形，长3〜8cm，宽2〜6cm；先端微尖，顶生小叶基部心形，两侧小叶较小，偏心形，外侧较大，呈耳状，边缘具黄色刺毛状细锯齿；上表面黄绿色，下表面灰绿色，主脉7〜9条，基部有稀疏细长毛，细脉两面突起，网脉明显；小叶柄长1〜5cm。
叶片近革质。
气微，味微苦。
箭叶淫羊蕾三出复叶，小叶片长卵形至卵状披针形，长4〜12cm，宽2.5〜5cm；先端渐尖，两侧小叶基部明显偏斜，夕卜侧呈箭形。
下表面疏被粗短伏毛或近无毛。
叶片革质。
柔毛淫羊藿叶下表面及叶柄密被绒毛状柔毛。
朝鲜淫羊藿小叶较大，长4〜10cm，宽3.5〜7cm,先端长尖。
叶片较薄。
【鉴别】（1）本品叶表面观：淫羊藿上、下表皮细胞垂周壁深波状弯曲，沿叶脉均有异细胞纵向排列，内含1至多个草酸钙柱晶；下表皮气孔众多，不定式，有时可见非腺毛。
箭叶淫羊藿上、下表皮细胞较小；下表皮气孔较密，具有多数非腺毛脱落形成的疣状突起，有时可见非腺毛。
柔毛淫羊藿下表皮气孔较稀疏，具有多数细长的非腺毛。
朝鲜淫羊藿下表皮气孔和非腺毛均易见。
（2）取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取供试品溶液和【含量测定】淫羊藿苷项下的对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
挥发油测定
山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:紫外可见分光光度法标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立挥发油含量测定的标准操作规程，明确其检查法的操作。
范围：适用于紫外可见分光光度法的操作。
责任：质量管理部、生产技术部、检验员负责执行内容：1.仪器与用具1.1 挥发油测定装置一套包括：1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶一个，具有0.1ml刻度的挥发油测定器一只；球形冷凝管一只。
三部分均用玻璃磨口连接。
1.2 千分位天平一台1.3 电热套一台1.4 蝶形夹三只2.测定2.1 准备2.1.1 样品处理除另有规定处，供试品一般应粉碎使能通过二号至三号筛。
2.1.2 检查挥发油测定装置是否洁净干燥，将挥发油测定装置安装固定好，检查接口是否严密。
2.1.3 确认挥发油测定器的支管分岔处与基准线平等。
2.2 甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
2.2.1 取处理合格的样品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（精确至0.01g）。
2.2.2 供试品置烧瓶中，加水300~500ml，与玻璃珠数粒，振摇混合，连接挥发油测定器与冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加。
2.2.3 停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端达刻度0线上面5mm处为止。
2.2.4 放置1小时，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0平齐，读取挥发油的量。
2.2.5 计算供试品中挥发油的含量（％）。
2.3 乙法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
2.3.1 取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
2.3.2 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
挥发油测定法
1.目的建立挥发油测定法操作规程。
2.适用范围本规程适用于挥发油测定法。
3.编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4.责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5.正文5.1甲法5.1.1简述5.1.1.1本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
5.1.2仪器与用具5.1.2.1如中国药典2010年版一部附录Ⅹ D的附图，A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
5.1.2.2以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
5.1.3操作方法5.1.3.1取供试品适量（约相当于汗挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
5.1.3.2 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0上面5mm处为止。
5.1.3.3 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
5.2乙法5.2.1简述5.2.1.1本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
5.2.2仪器与用具5.2.2.1同甲法。
5.2.3操作方法5.2.3.1取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
5.2.3.2自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
5.2.3.3 30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
2015版《中国药典》四部介绍及其在中药分析鉴定中的应用
2015 年版《中国药典》四部介绍及其在中药分析鉴定中的应用峰2015年版《中国药典》已于 2015年6月5日由国家食品药品监督管理总局正式颁布。
2015年版《中国药典》最大的变动之一是将原药典各部附录整合，并与药用辅料标准单立成卷，首次作为《中国药典》第四部，解决了长期以来药典各部共性检测方法重复收录、彼此之间方法不协调、不统一、不规，给药品检验实际操作带来不便的问题。
2015年版《中国药典》四部是保证《中国药典》执行的重要基础，是 2015年版《中国药典》水平和特色的重要体现，也是系统阐述药品检测技术、传播药典知识的良好教科书，对于强化药品监管手段，保障药品质量不断提高，促进先进检测技术应用和行业健康必将发挥积极的作用。
一、 2015年版《中国药典》四部介绍2015年版《中国药典》四部容包括凡例、通则和药用辅料。
药典通则涵盖了通用性要求、检验方法、指导原则以及试剂和标准物质等药品标准的共性要求，是药典标准的基础，不但反映了我国药品质量控制整体状况和药品检验技术水平；同时也对规药品研究、生产、检验、加强药品监管发挥重要作用。
现就 2015年版《中国药典》四部整体情况简要介绍如下。
1.2015 年版《中国药典》四部增修订整体情况2015年版《中国药典》四部收载通则总数317个, 将药典一部、二部、三部制剂整合后共计 38个，检测方法附录 287个，其中新增通则 28个 ( 检定方法通则 27个、制剂通则1个) ，整合通则63个，修订通则67 个；新增生物制品总论3个；指导原则共计30个，其中新增 15个，修订 10个。
辅料收载总数约 270个品种，其中新增 137 个，修订97个，不收载 2个。
2.2015 年版《中国药典》四部主要特点2.1整体提升质控水平《中国药典》凡例、通则、总论是药典的重要组成部分，对药品标准的检测方法和限度进行总体规定，对药典以外的其他药品国家标准具同等效力。
通过对2010年版《中国药典》相关容的全面增修订，全面完善了药典标准基本共性规定，从整体上提升对药品质量控制的要求，形成了以凡例为统领，通则为同类药品基本准则、各论作为基本要求的药典标准体例。
中华人民共和国兽药典(2015年版二部)当归
当归DangguiANGELICAE SINENSIS RADIX本品为伞形科植物当归Angelica sinensis（Oliv.）的干燥根。
秋末采挖，除去须根和泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干。
【性状】本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15〜25cm。
表面浅棕色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。
根头（归头）直径1.5〜4cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3〜1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。
质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。
有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓层为数列细胞。
栓内层窄，有少数油室。
韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25〜160μm，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6〜9个。
形成层成环。
木质部射线宽3〜5列细胞；导管单个散在或2〜3个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。
韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。
梯纹导管及网纹导管多见，直径约至80μm。
有时可见油室碎片。
（2）取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2〜3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
熟悉挥发油测定方法
4.药材来源及化学成分 山楂:蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge. var. major N. E. Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实 。 成分：
四、实验记录
1.绘制黄柏鉴别的薄层色谱图。 2.绘制挥发油测定仪器装置图，记录实验中的重要 步骤及出现的问题，计算本品挥发油的含量。
3.绘制苍术挥发油薄层色谱图。 五、思考题
1. 本法测定挥发油的原理是什么？若挥发油相对密 度为1.0以上如何设计实验？ 2. 挥发油测定的意义。 3. 什么是对照品和对照药材？
Forsythoside A R1= R2= H R3 = Rha
5.黄芩与金银花的鉴别 ：
聚酰胺薄层色谱法，
以黄芩苷和绿原酸对照品溶 液、黄芩和金银花阴性对照液作 对照
6.连翘的鉴别 ： 硅胶薄层色谱法， 以连翘对照药材溶液作对照
12 3 4 5
黄芩与金银花的薄层鉴别
1、黄芩苷 2、绿原酸 3、 供试品 4、黄芩阴性对照液 5、金银花阴性对照液
B.供试品溶液的制备：
取120℃干燥2小时的大山楂丸粗粉1.0g, 置50ml锥形瓶中，加95%乙醇20ml，超声提取 15分钟, 滤过；滤渣再加50%乙醇10ml，超声 提取5分钟, 滤过, 合并滤液，移入50ml量瓶中， 放凉至室温，补加蒸馏水至刻度，摇匀，即得。
C.测定法：
2015年兽药残留抽样和检测技术操作要点说明
附件22015年兽药残留抽样和检测技术操作要点1.2015年国家兽药残留监控计划分为4个时段执行，每个时段约70天。
各地要严格执行本时段抽样、本时段检测的总体要求，不得采取全年监控计划集中在一个时段完成或一次抽样、集中或分时段检测的做法。
2．国家残留监控计划抽样数量、检测品种必须按照下达的计划执行。
3．抽样办法3.1 畜禽产品抽样由具有官方兽医资格的单位承担。
3.1.1 养殖场抽样（尿样、蛋、奶）3.1.1.1 根据动物饲养基数计算抽样数量，进行鸡、鸡蛋、尿液中化合物检测的，必须至少有三分之一的样品来源于养殖场。
猪尿样动物数量（样本数）抽样数（个）<500 3501~1000 71001~5000 105001~10000 12>10000 15牛奶动物数量（样本数）抽样数（个）<50 551~100 8101~500 12>500 15家禽（蛋）动物数量（样本数，只）抽样数（个）<1000 11001~5000 35001~10000 5>10000 83.1.1.2 一个样品的组成及取样量尿样收集清晨饲喂前的尿液100～200 ml。
初级产品蛋：从产蛋架上抽取，取样量不少于10枚；奶：从全场混合奶中取，取样量不少于1000 ml。
3.1.2 屠宰厂抽样（动物组织）3.1.2.1 根据屠宰动物数计算抽样个数方法家畜（猪、羊、牛）屠宰量（样本数，头）抽样数（个）<100 5101~500 8501~2000 10>2000 15家禽（鸡）屠宰量（样本数，只）抽样数（个）<1000 11001~5000 35001~10000 5>10000 83.1.2.2 一个组织样品的组成如下表3.1.3 取样：取样时不得将待取样品和已取样品进行任何洗涤处理，取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品，戴一次性塑料手套操作。
3.1.4 样品分割：抽样后要求由官方兽医在现场将样品分成两份，一份送检，一份留在被抽样单位。
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湖南湘大兽药有限公司工作标准文件
题目挥发油测定法标准操作规程编号ZLJG F-044-02 修定质检部审核批准
修定日期2016.12 审核日期批准日期
颁发部门GMP办公室颁发数量 2 份生效日期
分发部门质检部、档案室文件页数共2页
一、目的：该操作规程用于规范兽用中药材及中药制剂中挥发油的含量测定操作
二、依据：《中华人民共和国兽药典》（2015年版二部附录P136）。
三、适用范围：该操作规程适用于兽用中药挥发油的含量测定。
四、职责：进行该项检验的检验员应按该操作规程进行检验，检测室主任负责监督该操作规程的正确执行。
五、检验：
1 技术依据及原理：挥发油是一类可随水蒸气蒸馏且不与水混溶的油状液体。
本测定法即利用这种特性，用水蒸气蒸馏法测定挥发油的含量。
2 注意事项
2.1 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
2.2 装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
3 材料、仪器、试剂的准备及基本要求
3.1 挥发油测定器仪器装置见右图。
A为1000ml（或500ml、2000m1）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测
定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合
部分是否严密，以防挥发油逸出。
3.2 天平感量1mg
3.3 移液管
3.4 二甲苯分析纯
3.5 玻璃珠
4 检验步骤
4.1 甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
4.1.1 取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml ），称定重量（准确至0.0lg ），置烧瓶中，加水300~500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
4.1.2 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
4.1.3 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻。
4.1.4 开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
4.1.5 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
4.2 乙法 适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
4.2.1 取水约300ml 与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
4.2.2 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯lml ，然后连接回流冷凝管。
4.2.3 将烧瓶内容物加热至沸腾。
并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
4.2.4 30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取并记录二甲苯的容积。
4.2.5 照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量。
即为挥发油量。
5 记录与计算
5.1 记录供试品称量数据，挥发油量，计算和结果等。
5.2 计算
供试品中挥发油含量（%）=
%100 供试品重量
挥发油量
6 结果判定：计算结果按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致。
根据2次测定的平均值是否在标准所规定的范围内，来判断是否符合规定。
对挥发油含量不符合规定的样品应进行复核。
7 注意事项：装置中挥发油测定器的支管分岔处于基准线平行。