2015版兽药挥发油测定法标准操作规程

湖南湘大兽药有限公司工作标准文件

题目挥发油测定法标准操作规程编号ZLJG F-044-02 修定质检部审核批准

修定日期2016.12 审核日期批准日期

颁发部门GMP办公室颁发数量 2 份生效日期

分发部门质检部、档案室文件页数共2页

一、目的：该操作规程用于规范兽用中药材及中药制剂中挥发油的含量测定操作

二、依据：《中华人民共和国兽药典》（2015年版二部附录P136）。

三、适用范围：该操作规程适用于兽用中药挥发油的含量测定。

四、职责：进行该项检验的检验员应按该操作规程进行检验，检测室主任负责监督该操作规程的正确执行。

五、检验：

1 技术依据及原理：挥发油是一类可随水蒸气蒸馏且不与水混溶的油状液体。本测定法即利用这种特性，用水蒸气蒸馏法测定挥发油的含量。

2 注意事项

2.1 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。

2.2 装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

3 材料、仪器、试剂的准备及基本要求

3.1 挥发油测定器仪器装置见右图。

A为1000ml（或500ml、2000m1）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测

定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。

测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合

部分是否严密，以防挥发油逸出。

3.2 天平感量1mg

3.3 移液管

3.4 二甲苯分析纯

3.5 玻璃珠

4 检验步骤

4.1 甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

4.1.1 取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml ），称定重量（准确至0.0lg ），置烧瓶中，加水300~500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

4.1.2 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。 4.1.3 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻。

4.1.4 开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。 4.1.5 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。

4.2 乙法 适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。

4.2.1 取水约300ml 与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。

4.2.2 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯lml ，然后连接回流冷凝管。

4.2.3 将烧瓶内容物加热至沸腾。并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。 4.2.4 30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取并记录二甲苯的容积。

4.2.5 照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量。即为挥发油量。 5 记录与计算

5.1 记录供试品称量数据，挥发油量，计算和结果等。 5.2 计算

供试品中挥发油含量（%）=

%100 供试品重量

挥发油量

6 结果判定：计算结果按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致。根据2次测定的平均值是否在标准所规定的范围内，来判断是否符合规定。对挥发油含量不符合规定的样品应进行复核。

7 注意事项：装置中挥发油测定器的支管分岔处于基准线平行。