标准溶液的配置与标定

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标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。

小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。

(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。

分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。

加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。

同时作空白。

按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。

(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。

2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。

此溶液的浓度为0.1moL/L。

(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。

共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。

同时作空白试验。

按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。

3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。

标准溶液的配制与标定国标

标准溶液的配制与标定国标

标准溶液的配制与标定国标一、引言。

标准溶液是化学分析中常用的一种溶液,它的配制和标定对于化学实验的准确性和可靠性具有重要意义。

本文将就标准溶液的配制和标定国标进行详细介绍,希望能够为广大化学实验工作者提供一些帮助。

二、标准溶液的配制。

1. 选择适当的试剂。

在配制标准溶液时,首先要选择优质的试剂。

试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量起着决定性的作用,因此在选择试剂时应该选择国家标准规定的优质产品。

2. 精确称量。

在配制标准溶液时,要求精确称量试剂,尽量避免误差的产生。

可以使用精密天平进行称量,确保所称量的试剂质量准确无误。

3. 溶解和稀释。

将精确称量的试剂溶解于适量的溶剂中,并进行充分的混合。

在稀释时,应该严格按照配制标准溶液的要求进行,避免溶液浓度的误差。

三、标准溶液的标定。

1. 标定条件。

在进行标准溶液的标定时,需要在一定的条件下进行,如恒温、恒压、恒容等条件下进行标定,以保证实验结果的准确性。

2. 使用标准物质。

在进行标定时,需要使用已知浓度的标准物质作为参比物质,通过与标准物质进行比较,来确定待测溶液的浓度。

3. 计算标定结果。

通过标定实验的数据,可以利用相关的计算方法来计算出标准溶液的浓度,得到准确的标定结果。

四、国家标准。

我国对于标准溶液的配制和标定制定了一系列的国家标准,其中包括溶液的配制方法、标定方法、质量要求等内容。

在进行标准溶液的配制和标定时,应该严格按照国家标准的要求进行,以确保标准溶液的质量和准确性。

五、结论。

标准溶液的配制和标定是化学实验中非常重要的环节,它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。

在进行配制和标定时,需要严格按照相关的要求进行,并且要选择优质的试剂和严格控制实验条件,以确保标准溶液的质量和准确性。

同时,要遵守国家标准的要求,以确保实验结果的可比性和可靠性。

六、参考文献。

[1] 《标准溶液的配制和标定国家标准》。

[2] 《化学实验技术手册》。

[3] 《化学分析实验指导》。

标准溶液的配制及标定标准

标准溶液的配制及标定标准

标准溶液的配制及标定标准一、引言。

标准溶液是化学分析中常用的一种溶液类型,其浓度和成分都是已知的,可以用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。

因此,正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。

本文将详细介绍标准溶液的配制方法和标定标准的标准操作流程。

二、标准溶液的配制。

1. 选择适当的试剂。

在配制标准溶液之前,首先需要选择适当的试剂。

试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量有着重要的影响,因此在选择试剂时需要严格按照实验要求进行。

同时,要注意试剂的保存条件,避免因为试剂的质量不佳而影响标准溶液的质量。

2. 确定浓度。

确定所需标准溶液的浓度是配制标准溶液的第一步。

根据实验需求和已知试剂的浓度,可以通过计算来确定所需试剂的用量和稀释倍数。

3. 按照配制方法进行操作。

在配制标准溶液时,需要按照一定的配制方法进行操作。

通常情况下,可以先称取一定质量的试剂,然后加入适量的溶剂进行稀释,最终得到所需浓度的标准溶液。

三、标准溶液的标定。

1. 标定设备准备。

在进行标定标准溶液之前,需要准备好标定所需的设备。

通常情况下,需要使用容量瓶、分析天平、移液器等设备,并且需要对这些设备进行预处理,以确保实验的准确性。

2. 标定操作流程。

标定标准溶液的操作流程通常包括以下几个步骤,首先是称取一定体积的标准溶液,然后将其转移至容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。

接着是使用分析天平称取待测溶液,加入适量指示剂,最后滴定至终点。

3. 数据处理和结果分析。

在完成标定操作后,需要对实验数据进行处理和结果分析。

通常情况下,可以通过计算实验数据来得到标准溶液的浓度,然后根据实验需求来进行结果分析。

四、结论。

标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节,正确地进行标准溶液的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。

因此,在进行标准溶液的配制和标定时,需要严格按照操作要求进行,并且对实验数据进行仔细处理和结果分析,以确保实验结果的准确性和可靠性。

标准溶液配制和标定

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。

表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。

表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。

同时做空白试验。

表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。

2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。

冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。

移入1000ml容量瓶中,定容。

摇匀备用。

(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。

加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。

4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。

冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。

溶液酸度保持在10%左右。

此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。

3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。

取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。

冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。

三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。

标准溶液配制及标定

标准溶液配制及标定

标准溶液配制及标定一、确定浓度范围在进行标准溶液配制及标定前,首先需要确定所需的标准溶液浓度范围。

这个范围可以根据实验或测量的需求来确定。

在选择浓度范围时,应考虑到实际应用场景中的变化范围,以确保标准溶液的适用性。

二、选择合适的基准物质基准物质是用于配制标准溶液的化学物质。

选择合适的基准物质需要考虑其纯度、稳定性、易得性等因素。

常用的基准物质有氧化钠、氧化钙、重铬酸钾等。

三、配制标准溶液根据选定的基准物质和确定的浓度范围,按照以下步骤进行配制:1.精密称量适量的基准物质,以备用。

2.准备适量的溶剂,如去离子水或有机溶剂。

3.将称量好的基准物质溶解在溶剂中,配制成高浓度的标准溶液。

4.根据需要,将高浓度的标准溶液稀释至所需浓度。

四、标定标准溶液为了确定标准溶液的实际浓度,需要进行标定。

以下是标定标准溶液的步骤:1.准备适量的待测样品,以满足实验或测量的需求。

2.按照实验或测量方法,将待测样品处理成可测量的溶液或状态。

3.取一定量的待测溶液进行测量,得到待测样品的测量值。

4.根据测量值和所选用的基准物质,计算得到标准溶液的实际浓度。

五、计算浓度值根据基准物质的质量和所取待测样品的测量值,可以计算得到标准溶液的实际浓度。

计算公式如下:C = (m/M) × c其中,C为标准溶液的浓度(mol/L),m为基准物质的质量(g),M为待测样品的摩尔质量(g/mol),c为标准溶液的体积(L)。

六、验证浓度准确性为了验证标准溶液浓度的准确性,可以使用已知浓度的标准溶液进行对比或使用其他可靠的方法进行验证。

如果验证结果符合预期要求,则说明配制和标定的准确性较高。

如果验证结果存在较大偏差,则需要重新进行配制和标定。

七、记录标定结果将标定结果记录在记录表中,包括标定时间、操作者、浓度值等信息。

记录结果应清晰、完整,以便于日后查阅和使用。

同时,记录的结果应经过审核和批准,以确保数据的准确性和可靠性。

八、存储标准溶液配制好的标准溶液应存储在干燥、阴凉、避光的地方,以避免其变质或受到污染。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

配制步骤:溶解--转移--洗涤--定容--摇匀
• 2.间接配制法(标定法)
• 需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上 述基准物质必备的条件。 • 例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分, 纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且 易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分 解,在空气中不稳定等。 • 因此,这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能 用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液, 然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定 其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。
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注意: 有些高纯试剂和光谱纯试剂虽 然纯度很高,但只能说明其中杂质 含量很低。由于可能含有组成不定 的水分和气体杂质,使其组成与化 学式不一定准确相符,致使主要成 分的含量可能达不到99.9%,这时就 不能用作基准物质。
• 标准溶液的配制与标定的一般规定:
• 1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其 它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离 子交换水。 • 2.工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液 管等均需较正。 • 3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则 应进行换算)。 • 4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种 方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法 测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得 数字为准。
Hale Waihona Puke 间接法配制的标准溶液标定过程:
基准物质 干燥后的组成 干燥条件℃ 270─300 105─110 140─150 130 105-110 标定对象举例 盐酸、硫酸
名称
碳酸钠
化学式
Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4 Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定标准溶液是在实验室中常用的一种溶液,它具有已知浓度和组成的特点,可以用来进行定量分析和质量测定等实验。

标准溶液的配制和标定是实验室中常见的操作,本文将详细介绍标准溶液的配制和标定的方法和步骤。

一、标准溶液的配制标准溶液的配制是根据实验需求和目的来确定的。

在配制标准溶液之前,首先需要准备好所需的化学物质和实验器材。

1.选择合适的化学物质:根据实验需求选择合适的化学物质作为标准溶液的原料,确保其纯度和稳定性。

2.准备实验器材:准备好容量瓶、量筒、移液器等实验器材,确保其干净无残留。

3.计算配制所需质量或体积:根据所需的浓度和体积计算出所需的化学物质的质量或体积。

注意要根据化学物质的相对分子质量和浓度单位进行计算。

4.溶解和稀释:将计算好的化学物质加入到容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线。

5.混合均匀:将容量瓶中的溶液充分混合均匀,可以轻轻倾斜容量瓶几次或使用磁力搅拌器进行搅拌。

二、标准溶液的标定标准溶液的标定是确定其准确浓度的过程,常用的方法包括酸碱滴定法、物质定量法、电位滴定法等。

1.酸碱滴定法:这是一种常用的标定方法,其原理是通过酸碱反应的滴定过程来确定待测溶液的浓度。

首先准备好标准溶液和与之反应的滴定试剂,然后逐滴加入滴定试剂,直到出现酸碱中和反应的终点。

根据滴定试剂的浓度和消耗的体积,计算出待测溶液的浓度。

2.物质定量法:这是一种通过反应物质的质量关系来确定浓度的方法。

首先准备好标准溶液和与之反应的定量试剂,然后按照一定的比例将定量试剂加入到标准溶液中反应,根据反应物质的质量关系计算出待测溶液的浓度。

3.电位滴定法:这是一种利用电位变化来确定溶液浓度的方法。

通过电位滴定仪测量待测溶液的电位变化,根据已知浓度的标准溶液的电位值和溶液浓度的关系,计算出待测溶液的浓度。

标定标准溶液时,需要注意选择适当的指示剂或电位滴定仪的电极,并进行仪器的校准和调试。

三、注意事项在配制和标定标准溶液时,需要注意以下事项:1.实验室环境要干净整洁,避免有杂质和污染物进入溶液中。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

• 三、标准溶液
• 所谓标准溶液,是一种已知准确浓度的溶液。
(一)基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为 基准物质。 作为基准物质应符合下列要求: 1.物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结 晶水的含量也应与化学式相符。如草酸 H2C2O4·2H2O,硼砂Na2B4O7∙ 10H2O等。 2.试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在99.9%以 上,而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。 3.试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中 的水分和CO2,也不易被空气所氧化等。 4.试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩 尔数而言,称量时取量较多,而使称量相对误差减小。 5.试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副 反应。
(二)基准物应具备的条件: ①纯度高 ②组成与化学式相符 ③性质稳定 ④使用时易溶解 ⑤最好的摩尔质量较大
(三)标定的两种方法
(1)直接标定:准确称取一定量的基准物,溶 于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全。根 据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量, 计算出待标定溶液的准确浓度。 (2)间接标定:有一部分标准溶液,没有合适 的用以标定的基准试剂,只能用另一已知浓度 的标准溶液来标定。 如:乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定,草酸 溶液用KMnO4标准液来标定等,当然,间接 标定的系统误差比直接标定要大些。
(五)标准溶液的标定要求
1.根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规 定,标定准滴定溶液浓度时,须两人进行试 验,分别做 四 平行,每人平行测定结果极差 的相对值不大于 重复性临界极差的相对值 0.15% 。两人八行,测定结果 极差的相对值 不大于重复性临界极差的相对值 0.18% 2.结果取平均值 3.浓度值取四位有效数值 4.滴定分析标准溶液在常温(15­25度)下,保 存时间一般不超过两个月。

标准溶液的配制及标定

标准溶液的配制及标定

标准溶液的配制及标定一、概述:标准溶液是已知准确浓度的溶液。

标准溶液在容量分析中广泛应用,它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量,因此际准溶液必须准确可靠。

根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。

1.直接配制法:准确称取一定量的基准物质,加水溶解后,移入容量瓶中以水桥至刻度,根据物质的质量和溶液的体积,计算出标准溶液的准确浓度。

直接配制法的优点是方便,配好就可以使用。

基准物质:所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质,基准物质应符合下列要求:(1)纯度高,一般要求在99. 9%以上。

(2)组成恒定,实际组成与化学式完全相符,如含结晶水,其含量也应固定不变,与化学式完全一致。

(3)性质稳定,不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。

(4)具有较人的摩尔质量,可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法:有些物质不符合基准物质的条件,就必须采用间接配制法。

如NaOH易吸收空气中的水份和CO:: I:, HC1易挥发:HzSOl易吸水:KMnOl易发生氧化还原反应等。

所以先配成接近所需浓度的溶液,再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度,这个操作过程称为“标定”。

标定方法有两种。

(1)用基准物质标定:称取一定量基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定,根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积,即可算出该溶液的准确浓度。

(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。

准确吸取一定量的待标定溶液,用已知准确浓度的标准溶液滴定;或准确吸取一定量标准溶浓,用待标定溶液滴定。

根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定:1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右,避免受强烈的阳光照射,并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。

2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂,标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”,必要时还需要进行提纯。

国标标准溶液的配制和标定

国标标准溶液的配制和标定

国标标准溶液的配制和标定 标准溶液是分析化学中用于定量分析的基础物质,其浓度和成分需要经过准确的配制和标定来保证分析结果的准确性和可靠性。

本文将详细介绍国标标准溶液的配制和标定的步骤和注意事项,以帮助读者正确进行实验操作。

一、国标标准溶液配制的步骤: 1. 确定需要配制的国标标准溶液的成分和浓度。

根据分析需求和实验要求,确定所需的国标标准溶液的成分和浓度,例如,盐酸的0.1mol/L国标标准溶液。

2. 准备溶剂和试剂。

选择合适的溶剂和纯度高的试剂用于配制国标标准溶液。

确保溶剂和试剂的纯度,以减小误差的可能性。

3. 准确称量试剂。

使用准确的天平称量所需的试剂,根据所配制溶液的所需摩尔浓度和溶液的体积来计算所需试剂的质量。

4. 溶解试剂。

将准确称量的试剂溶解于适量的溶剂中,充分搅拌使其均匀混合,直至完全溶解。

5. 补充溶剂至标定容器的刻度线。

将溶剂加入至标定容器的刻度线上,确保溶液体积准确,最好使用容量瓶等容器。

6. 摇匀溶液。

轻轻地摇晃标定容器,使溶剂和试剂充分混合。

7. 密闭保存和标签标识。

将配制好的国标标准溶液密闭保存,在容器上标明溶液的成分、浓度、配制日期等信息,以便于后续使用。

二、国标标准溶液的标定步骤: 1. 准备标定溶液。

使用所配制的国标标准溶液作为标定溶液,确保其浓度和成分准确。

2. 准备待测溶液。

根据所需分析的物质和样品,准备待测溶液。

3. 使用标定溶液对待测溶液进行溶液配平。

使用分配器或移液器等准确配取标定溶液和待测溶液,并充分混合。

4. 进行定量分析。

根据具体的分析方法和实验要求,对配平后的溶液进行定量分析。

5. 记录分析数据。

记录分析中所得的数据和结果,包括溶液的浓度和实验数据等。

6. 计算标定结果。

根据实验数据和计算方法,计算出待测溶液中所含物质的浓度或质量。

7. 统计和分析结果。

对标定结果进行统计和分析,评估分析的准确性和可靠性。

国标标准溶液的配制和标定是分析化学实验中非常重要的环节,通过正确的实验操作和严格的控制,可以保证分析结果的准确性和可靠性。

常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下:1配制公式(1 )用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL ):应称试剂克数W=Q (克当量)X N X V/1000(2)用浓度为NO的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL ):应加浓溶液(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL ):浓酸或碱液应取量(mL)=式中:Q ------- 克当量;D ------ 酸或碱溶液的比重;P ------ 百分含量;2、标定(浓度计算)(1) 用已知浓度()的标准浓溶液标定:N= • /V(2) 用基准物质(固体试剂)标定:N=3、浓度补正(1) 用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液厶V(mL)=式中:N ------ 增浓后要求浓度:增浓前浓度。

浓溶液浓度。

(2) 用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时应补加的稀溶液式中:------- 稀释前浓度;N ------- 稀释后要求浓度;----- 稀溶液浓度。

用水稀释时n=0。

也可用救得V,计算△ V=V-。

本标准适用于制备准确浓度的溶液。

应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。

且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。

以“标定”所得数字为准。

配制0.02N ( M )或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀1、配制(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL 水中,摇匀。

(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。

2、标定(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800 C灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO ) 4.0g,称准至0.0002g。

溶于10mL盐酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

附1 标准溶液的配制与标定(一)标准溶液的配制与标定的一般规定:1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。

2.工作中使用的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正。

3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进行换算)。

4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。

5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量为99.95-100.05%,换批号时,应做对照后再使用。

6.配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。

7.配制0.02(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却水稀释,必要时重新标定。

8.碘量法的反应温度在15-20℃之间。

(二)1C(HCl),0.5C(HCl),0.2C(HCl),0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1.配制0.02NHCL溶液:量取1.8毫升盐酸,注入1000mL水。

0.1NHCL溶液量取9毫升盐酸,注入1000mL水。

0.2NHCL溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。

0.5NHCL溶液:量取45毫升盐酸,注入1000mL水。

2.标定(1)反应原理:Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点pH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断。

(2)仪器:滴定管50mL;三角烧瓶250mL;135mL;磁坩埚;称量瓶。

(3)标定过程基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算:cNaOH=m×1000(V1−V2)×M (1)式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g;V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算:cHCl=m×1000(V1−V2)×M (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算:c1/2H2SO4=m×1000(V1−V2)×M (3)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃~20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算:cNa2S2O3=m×1000(V1−V2)×M (4)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制:称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定:称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算:cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定:2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算:cEDTA=m×1000(V1−V2)×M (6)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算:cEDTA=m×(V1250)×1000(V2−V3)×M (7)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算:cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中:m—氯化钠质量,单位为克g;V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。

实验室标准溶液的制备和标定

实验室标准溶液的制备和标定

标准溶液制备和标定一、标准溶液的种类:1. 滴定分析用标准溶液:也称为标准滴定溶液,主要用于:测定样品的主体成分或常量成分。

其浓度要求准确到4位有效数字,常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。

2. 杂质测定用标准溶液:包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。

主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析,其浓度通常经质量浓度来表示,常用的单位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。

3. pH测量用标准缓冲液:具有准确的pH数值,由pH基准试剂进行配制。

用于对pH计的校准,亦称定位。

一般溶液是指非标准溶液,它在食品检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。

一般溶液配制的浓度要求不高,只需保留1~2位有效数字。

试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可。

二、滴定分析用标准溶液的制备1. 一般规定:标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。

因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。

国家标准GB/T601-2016《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定,即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:①配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格。

②所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。

③所用分析天平及砝码应定期检定。

④所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》中规定进行。

⑤制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 601-2016中附录A进行补正。

⑥标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 601-2016规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定一、引言。

标准溶液是化学分析中常用的一种重要试剂,其质量和浓度的准确性直接影响到分析结果的准确性。

因此,正确的配制和标定标准溶液是化学实验中必不可少的一环。

本文将介绍标准溶液的配制和标定的基本原理和操作步骤,希望能为化学实验工作者提供一些帮助。

二、标准溶液的配制。

1. 选择适当的原料。

标准溶液的配制首先要选择纯净的原料,如纯净水、纯净试剂等。

对于固体试剂,要求其纯度高,化学稳定性好。

对于液体试剂,要求其纯度高,不含杂质。

2. 精确称量。

在配制标准溶液时,要使用精密称量器具,如电子天平等,精确称取所需的试剂。

在称取固体试剂时,应尽量避免试剂的飞溅和挥发,以免影响溶液的浓度。

3. 溶解与稀释。

将称取的固体试剂加入容量瓶中,加入适量的溶剂溶解,并用溶剂稀释至刻度线,摇匀使其充分混合。

在溶解过程中,要注意溶剂的选择和试剂的溶解度,以确保试剂能够完全溶解。

三、标准溶液的标定。

1. 标定的原理。

标定是指用已知浓度的标准溶液对待测溶液进行定量分析的过程。

标定的原理是根据化学反应的等当量关系,通过反应的滴定或比色,确定待测溶液中溶质的浓度。

2. 滴定操作。

将已配制好的标准溶液加入滴定瓶中,再加入指示剂,然后用滴定管滴加待测溶液,直至溶液的颜色发生明显改变。

记录滴定消耗的体积,根据滴定反应的化学方程式,计算出待测溶液的浓度。

3. 比色法。

对于无法进行滴定的溶液,可以采用比色法进行标定。

将已知浓度的标准溶液和待测溶液分别置于比色皿中,通过比较两者的颜色深浅或透光度,计算待测溶液的浓度。

四、注意事项。

1. 在配制和标定标准溶液时,要严格按照操作规程进行,避免操作失误导致结果不准确。

2. 在实验中要注意安全,避免溶液溅出、腐蚀性试剂的接触等意外情况发生。

3. 配制和标定后的标准溶液要储存在干燥、阴凉的地方,避免受到光照和氧化。

五、结论。

标准溶液的配制和标定是化学实验中的一项重要工作,正确的操作能够保证分析结果的准确性。

国标标准溶液的配制和标定

国标标准溶液的配制和标定

国标标准溶液的配制和标定摘要:一、国标标准溶液的概念和重要性二、国标标准溶液的配制方法三、国标标准溶液的标定方法四、国标标准溶液在化学分析中的应用正文:国标标准溶液的配制和标定是化学分析实验中至关重要的一环。

准确地配制和标定标准溶液,可以确保实验结果的准确性和可靠性,为化学分析提供可靠的依据。

本文将详细介绍国标标准溶液的配制和标定方法,以及在化学分析中的应用。

一、国标标准溶液的概念和重要性国标标准溶液是指具有国家标准物质证书的标准溶液,其浓度值准确、均匀性好、稳定性高,对化学分析实验具有重要意义。

国标标准溶液的配制和标定应严格按照国家标准方法进行,以保证实验结果的可靠性。

二、国标标准溶液的配制方法国标标准溶液的配制方法主要包括以下几个步骤:1.选择合适的基准试剂和溶剂基准试剂应具有高纯度、稳定性好、易于称量的特点。

溶剂的选择应考虑溶解度、沸点、极性等因素。

2.基准试剂的称量精确称取一定质量的基准试剂,放入干燥的烧杯或锥形瓶中。

3.基准试剂的溶解将基准试剂缓慢加入溶剂中,搅拌至完全溶解。

4.转移溶液将溶液转移到容量瓶中,用溶剂洗涤烧杯或锥形瓶,使溶液尽量充满容量瓶。

5.加水定容向容量瓶中加入适量的溶剂,使溶液的体积达到刻度线。

6.摇匀溶液轻轻摇动容量瓶,使溶液充分混合。

三、国标标准溶液的标定方法国标标准溶液的标定方法主要包括以下几个步骤:1.选择合适的指示剂指示剂应具有明显的颜色变化范围,且与被标定溶液无化学反应。

2.准备标定溶液准确称取一定质量的基准试剂,按照配制方法进行溶解、转移、定容,得到标准溶液。

3.标定操作将标准溶液注入滴定瓶,用滴定管滴加一定体积的被测溶液,直到指示剂发生颜色变化。

记录滴加的体积,计算被测溶液的浓度。

四、国标标准溶液在化学分析中的应用国标标准溶液在化学分析实验中具有广泛的应用,如用于测定未知溶液的浓度、杂质含量、酸碱度等。

准确地配制和标定标准溶液,可以确保实验结果的准确性和可靠性,为化学分析提供可靠的依据。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

0.5
0.2 0.1 0.05
15
6.0 3.0 1.5
二、标定
按表2所示,准确称量已 浓度mol/L 在270-300℃干燥过4h的基准 无水碳酸钠分别置于250mL 1 锥形瓶中,各加入蒸馏水 50mL使其溶解,再加2滴甲 基红指示液,用硫酸溶液滴 0.5 定至红色刚出现,小心煮沸 溶液至红色褪去,冷却至室 0.2 温。继续滴定、煮沸、冷却, 直至刚出现的微红色在再加 热时不褪色为止。同时做空 0.1 白实验。
二、用Na2S2O3标准溶液标定:
准确吸取25ml I2标准溶液置于250ml碘量 瓶中,加50ml水,用已知浓度的Na2S2O3标准 溶液滴定至呈浅黄色后,加入1%淀粉溶液2ml, 用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色恰好消失,即 为终点。淀粉指示剂不能过早加入,否则大 量的I2与淀粉结合成蓝色物质,这一部分I2不 容易与Na2S2O3反应,因而使滴定发生误差。 同时做空白实验。
标准溶液的配制与 标定
一、
使用的仪器及操作方法
二、
标准溶液的配制方法
三、
典型标液的配制与滴定
标准溶液配制使用的仪器
分析天平 容量瓶 滴定管 移液管 等
电子分析天平
注意事项:1)天平室要保持高度清洁,清扫天平室时, 只能用带潮气的布擦拭,决不能用湿透的 拖把拖地。 潮湿物品切勿带入室内,以免增加湿度。 2)应随时清洁天平外部,至少一周清洁一次。一般可用 软毛刷,绒布或麂皮拂去天平 上的灰尘, 清洁时注 意不得用手直接接触天平零件, 以免水分遗留在零 件上引起金属氧化和 量变。因此应戴细纱手套或极 薄的胶皮手套,并顺其金属光面条纹进行,以免零件 光洁度受 损。为避免有害物质的存留,在每次称量 完毕后,应立即清洁底坐。横梁上之玛瑙刀口的工 作棱边应保持高度清洁,常使用麂皮顺其棱边前后滑 动,用慢速清洁,中刀承和边刀垫之玛 瑙平面及各 部之玛瑙轴承也用麂皮清洁。阻尼器的壁上可用软毛 刷和麂皮清洁后,再用 20 ~ 30 倍放大镜观察是否仍 有细小物质的存在。 3)在电子分析天平和砝码附近应放有该天平和砝码实差 的检定合格证书,以便衡量时获得准确 的必要数据。 4)天平玻璃框内需放防潮剂,最好用变色硅胶,并注意 更换。 5)搬动电子分析天平时一定要卸下横梁、吊耳和秤盘。 远距离搬动还要包装好。箱外应标志方 向和易损符 号,并注有精密仪器切勿倒置等字样。
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标准溶液的配制与标定容量法基本标准溶液的配制与标定[1]目录1、中和法邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制0.05M NaOH溶液的配制0.05M NaOH溶液的标定2、氧化还原法KMnO4-Na2C2O4法0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制0.0500MKMnO4溶液的配制及标定K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定碘量法0.05M Na2S2O3溶液的配制0.05M Na2S2O3溶液的配制0.05M Na2S2O3溶液的标定3、络合滴定法0.0500MZn标准溶液的配制0.05M EDTA溶液的配制0.05M EDTA溶液的标定1. 中和法1.1 标准溶液的配制及标定1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g,烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签;1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g,在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解,待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

1.1.3 标定以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。

以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。

滴定,加0.1%酚酞溶液指示剂2~3滴,滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点,记录此数据并计算、取平均值。

1.2 滴定0.05M HCl溶液1.2.1 0.05MHCl溶液的配制以吸液管吸取浓HCl 5ml,加入约150ml去离子水中稀释,转移至1000ml 容量瓶中并以去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

1.2.2 0.05MHCl溶液的滴定以20ml吸液管分别吸取所配0.05M HCl溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml,加0.1%酚酞溶液指示剂(根据实际情况可选用甲基橙、0.25%靛蓝二磺酸钠与等体积的0.1%甲基橙混合指示剂)2~3滴,以已标定的0.0500M NaOH滴定,滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。

2. 氧化还原法2.1 KMnO4-Na2C2O4法2.1.1 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制基准试剂Na2C2O4于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.3500g,烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

2.1.2 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定感量0.1mg光电天平上称取KMnO4 1.65g,在烧杯中以适量去离子水溶解、煮沸并低温保持30min,待冷却后置于冷暗处保存数日,以玻璃砂芯漏斗过滤并以冷沸去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

以20ml吸液管分别吸取所配0.0500MNa2C2O4标准溶液2~3份于250ml 锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。

以待标定的0.05M KMnO4溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此KMnO4溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。

滴定,待锥形瓶中溶液显微黄色时加0.2% N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2~3滴,继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。

2.2 K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法2.2.1 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制基准试剂K2Cr2O7于110~120℃干燥2~3小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取2.4515g,烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

2.2.2 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制感量0.1g粗天平上称取(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 20.0g,在烧杯中以300ml体积浓度为112+1000的H2SO4溶液溶解,加去离子水500ml,转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。

2.2.3 0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此K2Cr2O7溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。

滴定,至溶液呈淡绿色时加0.2% N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2~3滴,继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。

2.3 碘量法2.3.1 0.05M Na2S2O3溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaS2O3 26g及NaCO3 0.2g,在烧杯中以适量去离子水溶解、低温煮沸并保持10min,待冷却后以常温已煮沸去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签,置于冷暗处保存数日,过滤后标定。

2.3.2 0.0500M Cu标准溶液的配制取高纯铜(99.99%以上,小块状或粉状),以2+100Hac溶液、去离子水、无水乙醇(99.5%)、甲醇依次洗涤,并在干燥器中干燥24小时以上。

取已处理过的纯铜于感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.1775g,烧杯中以15ml 1+2HCl及5ml 30% H2O2(H2O2分次滴加)低温溶解,高温赶尽H2O2(或加1+2 HCl 10ml、1+2HNO3 5ml低温溶解,溶解完毕后加1+2 H2SO4溶液5ml,加热至冒烟以赶尽氧化氮,重复2~3次。

),冷却,以去离子水溶解、洗涤至1000ml容量瓶中并稀释至刻度线。

2.3.3 0.05M Na2S2O3溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.0500M Cu标准溶液2~3份于250ml碘量瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,加1+3 H2SO4溶液10ml、固体KI 2~3g,微微震荡促使KI溶解后置于冷暗处静置15min。

以所配Na2S2O3溶液滴定,滴定至碘量瓶中溶液由深棕色变浅黄色时,加0.5%淀粉指示液1~2ml,继续滴定至蓝色消失且半分钟内不再重现为终点,记录此数据并计算、取平均值。

注意滴定时不要过于剧烈震荡。

3. 络合滴定法(纯Zn法)3.1 0.0500MZn标准溶液的配制基准试剂Zn(粒或丝)以1+3 HCl溶液、去离子水、丙酮依次洗涤,干燥器中干燥24小时。

感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.2690g,烧杯中以10ml浓HCl、25ml去离子水溶解后,转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至1000ml容量瓶刻度,摇匀并粘贴标签。

3.2 0.05M EDTA溶液的配制感量0.1g粗天平上称取EDTA 20g,在烧杯中以适量去离子水溶解并稀释至1000ml容量瓶刻度,摇匀并粘贴标签。

3.3 0.05M EDTA溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.05M EDTA溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,以10% NH3.H2O调至pH值~8,加pH10的NH3.NH4Cl缓冲溶液20ml、1+100 铬黑T(EBT)/NaCl固体指示剂少许(或加pH5.5的HAc.NaAc缓冲溶液20ml、1+100 二甲酚橙(XO)/NaCl 固体指示剂少许),以所配0.0500M Zn标准溶液滴定,待锥形瓶中溶液由天蓝色渐出现酒红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色(HAc.NaAc/ XO法者颜色由黄变红)且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值已知准确浓度的溶液,在容量分析中用作滴定剂,以滴定被测物质。

如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。

可由下式计算应称取的基准物质的重量W:W=ΜV·基准物质的摩尔质量式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。

利用上式可计算出标准溶液的浓度,例如称取1.480克基准物质重铬酸钾,在250毫升容量瓶内配成溶液,重铬酸钾溶液的摩尔浓度为:(图1)图1如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。

例如氢氧化钠容易吸收二氧化碳和水,难以提纯,为了配制氢氧化钠标准溶液,只需粗略称出氢氧化钠的重量,把它溶解在蒸馏水中,稀释至所需体积,然后用邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定氢氧化钠溶液。

例如称出0.4985克邻苯二甲酸氢钾,标定时消耗 24.02毫升氢氧化钠溶液。

已知邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量为204.2,则氢氧化钠溶液的摩尔浓度为:(图2)图20.01mol/LEDTA的配制:称取乙二胺四乙酸二钠盐3.75g溶于100ml温水中(必要时可加热),冷却至室温,用水稀释至1L,摇匀即可。

标定:准确称取于800℃灼烧至恒重的基准物ZnO0.25-0.3g,放于烧杯中,加少量谁润湿,然后逐滴加入1+1 HCL使其溶解;然后移入250ml容量瓶中,用少量水洗涤烧杯,溶液转入容量瓶中再加水稀释至刻度。

用移液管移取25ml,放入250ml锥形瓶中,加水20ml,滴加10%氨水至溶液出现浑浊(生产氢氧化锌沉淀),此时PH值约为8,再加入10ml氨性缓冲溶液(溶解20gNH4Cl于少量水中,加入100ml浓氨水,用水稀释至1L)及0.5%铬黑T 指示剂4滴(称取0.5g铬黑T,加入20ml三乙醇胺,加水稀释至100ml),用配置好的标液进行滴定至溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点(铬黑T指示剂若变色迟钝,应新鲜配置或加入少量的NH4OH.HCL防止氧化)。

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