复混肥料中钾含量的测定

复混肥料中钾含量的测定

作者：吴春晖

来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期

摘要：钾元素是复混肥料中的有效成分之一，适量施用钾肥对于提高植株抗逆性，改善果菜外观、风味等有重要作用。不合理的施用则可会产生反效果，因此，有必要对复混肥料钾元素进行测定，确定合理用量。本文介绍了四苯硼酸钾重量法在复混肥料钾含量测定中的应用，文中根据工作经验就各个环节容易忽视的问题、影响结果准确性的各类注意事项也进行了说明，希望对提高测定科学性有所帮助。

关键词：复混肥料；钾含量；四苯硼酸钾重量法

科学施肥是提高作物产量、获得更高经济、社会效益的重要途径，氮、磷、钾是肥料中的基本有效成分，在复混肥料中，成分更加复杂，测定钾元素含量可以检验肥料中钾元素的实际含量，确定钾肥合理使用量、保证作物产量，对于农业发展有重要意义。

一、试剂准备

氢氧化钠溶液：400g/L；

EDTA-2Na：40g/L；

四苯硼酸钠溶液：15g/L；

溴水溶液：质量分数5%的即可；

四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；

酚酞：5g/L；

活性炭：确保不会吸附或者不会释放出钾离子。

二、仪器准备

干燥箱：要求可以维持120℃±5℃的温度；

玻璃坩埚式滤器：型号为4号，30ML。

三、试样溶液制备

要求准备两份试料，进行平行测定。取2—5g试样，要求含有氧化钾成分约为400mg。试样中加水150mL，通过加热达到煮沸持续30min，之后称准，精确到0.0002g，放到250mL容量的锥形瓶中，放置冷却，再定量转移至250mL规格容量瓶，通过加水稀释直到液面至刻度位置，混合均匀，过滤，将最初的50mL滤液清除出去。钾含量提取在此是通过加水加热煮沸来浸提，在浸提过程中要摇锥形瓶以使试样得到充分溶解。如果没有让溶液充分溶解，定容后没有经过摇匀操作就过滤，会使所得结果低于正常值，导致平行测定中出现严重的超差现象。

四、试样溶液处理

在操作中使用乙二胺四乙酸二钠，可以防止其他一些阳离子例如铁、钙、镁等所产生的沉淀造成的干扰问题。而使用氢氧化钠溶液能够消除铵离子对测定工作的干扰作用。为了达到此目的，氢氧化钠溶液必须过量添加，在酚酞指示剂溶入后溶液要呈现稳定的红色，以确保铵离子被驱除干净，避免出现偏差。通风橱内进行加热的试液要持续微沸，时间最好在15min，以防由于温度偏高、加热时间太长使试液出现浓缩现象，使钠离子浓度相对上升，测定结果产生偏差，影响准确性。

五、沉淀步骤

1.沉淀剂配制、贮存。在标准中尚未有沉淀剂配制、贮存方面的明确要求，只明确了四苯硼酸钠溶液要求浓度为15g/L。在测定操作中可以根据NY/T2540-2014中有关要求，在960mL 水中溶入四苯硼酸钠15g，再加氢氧化钠、氯化镁两种溶液4mL、20mL，持续5min搅拌，之后放置24小时以滤纸进行过滤处理。在这一步骤中会生成氢氧化镁絮状沉淀，这一物质可以吸附杂质；由于四苯硼钠水溶液处于阴凉环境、pH值>7时表现稳定，pH

2.沉淀。在加入四苯硼酸钠沉淀剂时必须要慢，并且持续快速搅拌，以防出现过饱和情况无法快速分离析出沉淀。加入量以每1mg氧化钾0.5mL四苯硼酸钠溶液为宜，过量7mL，之后持续进行搅拌1min。为了确保四苯硼酸钾充分沉淀，要放置15-30分钟。根据经验获悉，空气中本身含有铵离子，随着放置时间延长，钾含量也会随之提高。

六、过滤

1.确认坩埚质量。在通行的GB/T8574-2010规定中，要求采用4号玻璃坩埚进行测定操作，对于坩埚质量并没有提及。对于砂芯坩埚来说，其孔径大小与滤速快慢有直接关系，也会影响到钾测定所得结果。因此，可以通过测定坩埚滤速的办法了解坩埚质量。可以把过滤100ml水所用时间30～50s的坩埚作为合格品。此外，假如氧化钾经过测定所得的结果和配样含量大体相同，也视为合格。

2.坩埚的使用。在使用新坩埚进行测定操作前，要用稀硝酸、稀盐酸对坩埚进行浸泡处理1小时，之后用水洗刷干净、再以蒸馏水进行抽滤处理，最后烘干。为有效确保结果准确，不能将磷、钾含量测试用坩埚混用。有效磷沉淀物可以在酸性环境下保证稳定状态，先以水冲

洗，之后浸泡在稀氨水或者是铬酸洗液中持续12小时；四苯硼酸钾物质的沉淀物可以在碱性环境中保证稳定状态，可以水洗后浸泡在稀盐酸或者是铬酸洗液中持续12小时。由于磷钾二者化学性质不同，坩埚必须分开进行清洗、浸泡以及使用。

3.洗涤抽滤。无论是沉淀洗涤次数还是用量都必须以GB/T8574-2010要求为准。以四苯硼酸钠洗涤液每次5mL进行洗涤沉淀操作5-7次（规范洗涤沉淀次数，如果次数过多，会有测定结果偏高的可能性，如果洗涤沉淀次数不足，则难以保证洗涤质量），之后每次5mL清水洗涤两次（清水洗涤次数过多会由于四苯硼酸钾存在可溶于水的特点可能导致测定结果比实际值要低的情况）。

七、干燥

将坩埚置入干燥箱，干燥1.5小时，放进干燥器进行冷却，称重。必须使用质量合格的烘箱并且经过校准，要确保干燥温度可以维持120℃±5℃这一区间。温度不足115℃，烘干可能无法确保彻底，测定结果可能会出现比实际值偏高的情况；而温度过高沉淀会出现分解现象，测定结果会比实际值低。

在彻底干燥后，坩埚上存在的物质在颜色上一般会呈现为白色或者是无色；假如干燥后发现存在粉红颜色的物质，证明在上述操作中没有做好洗涤工作，次数不足或者洗刷不彻底，有物质残留，这一问题会影响到测定结果准确率，通常表现为比准确值偏高。

八、空白试验

不加试样，在分析步骤、试剂用量等方面和上文所述方法步骤一致。在每次检验操作中都要做空白试验以提高测定结果的准确度。

九、结语

钾元素是作物生产必要要素之一，市场上钾的价格较高，一些复混肥料中钾元素含量低于要求的最低值，测定上又可能受很多条件影响，结果也可能不准确。加强对试验方法、步骤的研究有利于优化试验过程，提高科学性，确保结果准确性，为农业生产提供可靠参考。

参考文献：

[1] GB/T8574-2010，复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法[s].北京：中国标准出版社，2010.

[2] 王治泽，魏珑. 复混（复合）肥料中氮、磷、钾含量测定标准解读[J]. 山东化工，2016， 45（8）：56-57.

[3] 伏春芳. 复混肥料氮磷钾在检测过程中应注意的问题[J]. 中国科技投资， 2016（36）.